DE1259862B - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat enthaltenden Massen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat enthaltenden MassenInfo
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- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutschem.: 12 i- 25/38
Nummer: 1259 862
Aktenzeichen: J 25523IV a/12 i
Anmeldetag: 24. März 1964
Äu^legetag: 1. Februar 1968
Die Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren zur
Herstellung yon Ammoniumpolyphosphat enthalten:-
den Massen durch Umsetzung yqn wäßriger, 45 bis
|0 Gewichtsprozent P2Q6 enthaltender Phosphorsäure
mit gasförmigem Ammo.nia.lf.
Bei einem bekannten Verfahren digser Art wird
zunächst Ämmqniak: in rphe Phosphorsäure unter
Sejbsterwärniung auf über 12Q°C eingeleitet, wobei
gleichzeitig ejne Abführung νο,η. Wa^erdajapf ^qt^
genommen wird. Nachdem die Temperatur wieder
auf 120° C gesunken ist, wird dig Ma.s,se unter Purch?
leiten von Luft zur Abfuhr des Wasserdainpfes
weifer etwa i Stund. § auf 150Q C: erhitzt.
Dieses Verfahren weis,t jedP-ch er-hetalie,he Nachteile
auf. Zwar wird in der ersten Verfahrensstufe die
p.egktipnswärme für djg Erzielung einer Temperatur
von 12Q9C verwendet, aber bei der zweiten Ygr-Verf
ahren zur Herstellung von
Ammoniumpolyphosphat enthaltenden Massen
Ammoniumpolyphosphat enthaltenden Massen
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Ltd., London
Vertrete.?:
Dr.-ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
800Q München 5, Müllerstr. 31
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
800Q München 5, Müllerstr. 31
Per Erfindung liegt die. Aufga.be zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von Ammoniuinpalyphosphat
enthaltenden Massen zu. gehaffgn, das den
genannten Nachteil nicht besitzt und in einfacher und wirtschaftlicher Weise durchgeführt werben kann.
Pie Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man bei einem Verfahren der- eingangs bezeichneten
Art die Reaktionspartner unter Abdampfen von Wasser in eine auf I7Ö bis 25Q°C gehaltene
Ammoniumpolyphosphat enthaltende Masse einleitet und die Reaktionsmasse kontinuierlich aus der
Reaktionszone abzieht.
Unter »Ammoniumpolyphosphat« wird hier eine Mischung verstanden, die aus kondensierten Phosphaten,
beispielsweise Ammpniumpyrophosphat, AiR-nioniuirjtripolyphpsphat
und/oder höheren Polymeren, und etwas Ammoniumprthpphasphat besteht. Diese
Mischung soll zumindest IQ und hpchstens 8Q Ge-?
wichtsprozent Pyrophpsphat, Tripplyphosphat und/ oder höhere Polymere enthalten. Eine Miscrrung mit
mehr a}s 8Q Gewichtsprozent kondensierten Phosphaten enthält Pplymere, die höher sind als Pyrophosphat,
was sich nachteilig auswirkt, indem die Massen durch diese höheren Polymere in feuchter
Luft zusammenzubacken neigen und hohe Viskosität erhalten, so daß sie schwer handzuhaben werden. Am
unteren Ende des Bereichs gibt es Massen mit z. B. 84% Ammoniumorthophosphat, 15°/0 Ammonium^
pyrpphpsphat und i°/0 höheren Amrnpniumpolyr
phosphaten. Am oberen Ende des Bereichs gibt es Massen mit z.B. 20% Ammpniumorthophosphat,
5% oder mehr als 5°/0 Ammpniumpyrophpsphat und 75 % oder weniger als 75 Q/o höheren Polymeren.
Diese Proportionen werden durch Analyse, Röntgen-AIs Erfinder benannt:
John Bernard Bookey,
Barrie Bernett Pearee, Norton-on-Tees
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 27. März 1963,
Großbritannien vom 27. März 1963,
vom 27. Februar 1964 (12 192)
heugungs.aufnahmen und Chromatographig festgestellt.
Als Phosphorsäure wird vorzugsweise die durch Najverfahren erhaltene Phosphorsäure verwendet,
die durch ΥβΓ^ηιρίμΓ^ kpnzentriert wird, bis ihr
Gehalt an P2O5 mindestens 45 Gewichtsprozent,
vorzugsweise etwa 55 Gewichtsprozent, beträgt. Piese Phosphorsäure wird dadurch hergestellt, daß Rohphosphat
mit wäßriger Schwefelsäure oder einer Mischung ypn Schwefelsäure und Ammoniumsulfat
umgesetzt wird, wobei das Produkt anfänglich bis etwa 30 b,is 35% P2O5 enthält. Konzentrationen über
55% P2O5 sind ungünstig, weil dann spezielle Baustoffe
benötigt werden.
Ein Vprteü der Erfindung besteht darin, daß das Verfahren nach seinem Beginn autpthermisch ablaufen kann. Die Reaktipnswärme wird spmit bei der Abdampfung vpn Wasser und bei der Bildung von im wesentlichen trockenen kondensierten Polyphosphaten fast völlig ausgenutzt. Das Verfahren ist also betriebsmäßig wesentlich billiger als bekannte Verfahren, bei denen z. B. Superphosphorsäure Verwendung findet, die durch Wasserkühlung gesteuert werden muß.
Ein Vprteü der Erfindung besteht darin, daß das Verfahren nach seinem Beginn autpthermisch ablaufen kann. Die Reaktipnswärme wird spmit bei der Abdampfung vpn Wasser und bei der Bildung von im wesentlichen trockenen kondensierten Polyphosphaten fast völlig ausgenutzt. Das Verfahren ist also betriebsmäßig wesentlich billiger als bekannte Verfahren, bei denen z. B. Superphosphorsäure Verwendung findet, die durch Wasserkühlung gesteuert werden muß.
Das Verfahren kann beispielsweise so gestaltet werden, daß zuerst eine Mischung von zumindest
45% P2O5 enthaltender Phosphorsäure und festem
Monpammoniumphosphat beispielsweise in einem
709 747/530
Gewichtsverhältnis von 50: 50 einer Reaktionszone bei atmosphärischem Druck zugeführt wird, wonach
auf nassem Weg hergestellte, mindestens 45°/0 P2O5
enthaltende Phosphorsäure und gegebenenfalls durch einen Sprinkler eingeleitetes Ammoniak in den
gewünschten Proportionen kontinuierlich hinzugefügt werden, bis die Temperatur gleichmäßig bei 170 bis
2300C bleibt, wobei der Temperaturwert von der anfänglichen P205-Konzentration und vom Reaktions-
reaktionsgefäß stattfinden, wobei die Produkte bei herabgesetzter Verweilzeit im wesentlichen dieselben
sind. Bei Drücken über 7 atü gibt es den Nachteil, daß das Entfernen von Wasser als Dampf aus dem
System mit steigendem Druck immer schwerer wird. Als Vorteile der beanspruchten Ammoniumpolyphosphate
seien erwähnt: Verhältnisse von N zu P bis zu z.B. 15:58; die verhältnismäßig niedrigen
Schmelzpunkte; die Fähigkeit der Produkte, völlig
die Ausscheidung von Phosphaten in flüssigen Düngemitteln zu verhindern.
0,5 kg wäßrige Phosphorsäure (50 °/0 P2O6) wurden
unter Rühren in ein Reaktionsgefäß eingeleitet und schnell mit Ammoniakgas umgesetzt, wobei die
Temperatur auf etwa 1700C anstieg. Auf nassem
grad abhängt, wonach Ammoniumpolyphosphat in ίο wasserfreie Schmelze zu ergeben; die Fähigkeit der
der gleichen Menge entnommen wird. Es kann zweck- Produkte, Schwermetallkomplexionen zu bilden und
mäßig sein, zu Beginn des Verfahrens Wärme von
außen her einzuleiten. Der Zweck des anfänglichen
Einbringens von Monoammoniumphosphat ist, den Siedepunkt des Reaktionsgemisches zu erhöhen, was 15
auch durch anfängliches Einleiten von etwas Ammoniumsulfat erzielt werden könnte.
außen her einzuleiten. Der Zweck des anfänglichen
Einbringens von Monoammoniumphosphat ist, den Siedepunkt des Reaktionsgemisches zu erhöhen, was 15
auch durch anfängliches Einleiten von etwas Ammoniumsulfat erzielt werden könnte.
Man kann aber auch so verfahren, daß das in
einem entsprechenden Gefäß befindliche Reaktionsprodukt von auf nassem Weg hergestellter, mindestens 20 Weg hergestellte Phosphorsäure (50 °/0 P2O5) wurde 45 °/0 P2O5 enthaltender !Phosphorsäure und Ammoniak dann kontinuierlich in einer Menge von etwa 1700 g/h
einem entsprechenden Gefäß befindliche Reaktionsprodukt von auf nassem Weg hergestellter, mindestens 20 Weg hergestellte Phosphorsäure (50 °/0 P2O5) wurde 45 °/0 P2O5 enthaltender !Phosphorsäure und Ammoniak dann kontinuierlich in einer Menge von etwa 1700 g/h
und Ammoniakgas wurde unten am Gefäß in einer Menge von 160 g/h hinzugefügt. Bei einer einstündlichen Verweilzeit wurde pro Stunde 1 kg geschmolzenes^
indem auf nassem Weg hergestellte, mindestens 45 % 25 Ammoniumpolyphosphat erhalten, das etwa 0,2 °/0
P2O5 enthaltende r Phosphorsäure und Ammoniak Wasser enthielt und ein Stickstoff-P2O5-Verhältnis
von 16: 57,4 aufwies.
Bei einer Reaktionstemperatur von 2000C ergab
es eine Schmelze mit 0,1 °/0 Wasser und einem Stick-
Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens besteht 30 stoff-P2O5-Verhältnis von 14: 57,7.
darin, daß durch seine Verwendung die Schwierigkeiten Eine Reaktionstemperatur von 187° C führte zu
~~ " "~ " einem Stickstoff-PaOe-Verhältnis von 15,5:55,5 und
einem pH in wäßriger Lösung von 6,6. Die Abscheide-Trennwirkung dieses Produkts in bezug auf Metallionen
wurde wie folgt geprüft: Eine Probe der auf nassem Weg hergestellten Phosphorsäure (50 °/0 P2O5)
und eine mit derselben Säure zuzüglich 30 Gewichtsprozent des obigen kondensierten Phosphats wurde
jeweils zu einem pH von 8 titriert. Die erste Probe
erwärmt wird, bis die Temperatur des Bades ungefähr 2000C ist, wobei stetige Wasserentwicklung auftritt.
Das Verfahren wird dann autothermisch gesteuert,
dem Gefäß kontinuierlich zugeführt werden und Ammoniumpolyphosphat kontinuierlich entnommen
wird.
des Festwerdens und Verstopfens wesentlich kleiner werden, was durch das Einbringen von Monoammoniumphosphat
in das anfängliche Reaktionsgemisch erleichtert wird.
Das erhaltene Ammoniumpolyphosphat kann aus den oben angegebenen Bestandteilen bestehen und
ein Verhältnis von N zu P2O5 haben, das beispielsweise
im Bereich etwa 11,5: 65 bis 16: 55 liegt. Es ist im
wesentlichen wasserfrei, aber es kann bis zu 0,3 Ge- 40 ergab einen starken Niederschlag, der aus unlöslichen
Metallphosphaten bestand, während die zweite Probe einen schwachen Niederschlag ergab. Dadurch wird
die Chelierungswirlcung des Polyphosphate herausgestellt.
Die verwandte Säure hatte einen 56°/„igen Gehalt
an P2O5. Das Verfahren wurde gemäß Beispiel 1 mit
einer Reaktionstemperatur von 2000C betrieben.
wichtsprozent Wasser enthalten. Das einfach abgekühlte
Produkt ist glasförmig, was für einige Verwendungszwecke nachteilig ist. Das flüssige Produkt
wird daher zum Zweck seiner Umwandlung in einen
im wesentlichen kristallförmigen Zustand Vorzugs- 45
weise in eine kräftige Mischvorrichtung, beispielsweise einen Quirl oder einen Paddelrührer, gegeben,
wobei es mit bereits erhaltenen Kristallen vermischt
wird. Die verwendete Rührvorrichtung besteht zweckmäßig aus einer Doppelflügelmischvorrichtung, die 50 Sobald das Verfahren gleichmäßig verlief, wurde pro sich in einem trogförmigen Gefäß befindet, in dem Stunde 1 kg einer im wesentlichen trockenen Ammonizwei axiale Wellen umlaufen, welche mit einer Anzahl umpolyphosphatschmelze mit einem Stickstoff-P2O5-von Flügeln versehen sind, die in der Längsrichtung Verhältnis von 15: 57 abgezogen. Dieses Produkt hatte derart zu einer versetzt sind, daß eine wirkungsvolle einen 15°/oigen Gehalt an Pyrophosphat und enthielt Mischung durchgeführt werden kann. Die Kristalle 55 eine geringe Menge an höheren Phosphaten.
wird daher zum Zweck seiner Umwandlung in einen
im wesentlichen kristallförmigen Zustand Vorzugs- 45
weise in eine kräftige Mischvorrichtung, beispielsweise einen Quirl oder einen Paddelrührer, gegeben,
wobei es mit bereits erhaltenen Kristallen vermischt
wird. Die verwendete Rührvorrichtung besteht zweckmäßig aus einer Doppelflügelmischvorrichtung, die 50 Sobald das Verfahren gleichmäßig verlief, wurde pro sich in einem trogförmigen Gefäß befindet, in dem Stunde 1 kg einer im wesentlichen trockenen Ammonizwei axiale Wellen umlaufen, welche mit einer Anzahl umpolyphosphatschmelze mit einem Stickstoff-P2O5-von Flügeln versehen sind, die in der Längsrichtung Verhältnis von 15: 57 abgezogen. Dieses Produkt hatte derart zu einer versetzt sind, daß eine wirkungsvolle einen 15°/oigen Gehalt an Pyrophosphat und enthielt Mischung durchgeführt werden kann. Die Kristalle 55 eine geringe Menge an höheren Phosphaten.
können gegebenenfalls überzogen werden; sie können _, . . , „
Reine wäßrige Phosphorsäure (55°/0 P2O5) wurde
in einer Menge von etwa 1000 g/h oben in eine 45,7 cm lange, aus rostfreiem Stahl bestehende Kolonne
eingeführt, deren Durchmesser 2,5 cm betrug und die mit rostfreien Stahlspänen ausgefüllt war, während
ein Überschuß an Ammoniakgas in der Nähe des Bodens der Kolonne eingeführt und im Gegenstrom
bei 11,9 atü durch das System geleitet wurde. Die Reaktionstemperatur betrug gleichbleibend 22O0C.
Das Produkt wurde als Schmelze der Kolonne an einer unter dem Einlaß für das Ammoniak befind-
aber auch im unbeschichteten Zustand direkt in beispielsweise mit dem eingetragenen Warenzeichen
»POLYSAX« vertriebenen Polyäthylenbeuteln aufbewahrt werden.
Wie oben angegeben, läuft das Verfahren bei atmosphärischem Druck ab. Ein typisches Produkt
des Verfahrens enthält:
N 11,8 Gewichtsprozent
P2O5 61,2 Gewichtsprozent
Das Verfahren kann aber auch bei Überdruck z. B. bis zu 14 atü in einem Gegenstrom-Kolonnen-
lichen Stelle in einer Menge von etwa 600 g/h entzogen. Das Produkt hatte ein Stickstoff-PaOs-Verhältnis
von 14,1: 64,3 (N: P wie 1,1:1) und enthielt
61% Ammoniumorthophosphat, 31% Ammoniumpyrophosphat und 8% Ammoniumpolyphosphat.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat enthaltenden Massen durch Umsetzung
von wäßriger, 45 bis 60 Gewichtsprozent P2O5 enthaltender Phosphorsäure mit gasförmigem
Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionspartner unter Abdampfen
von Wasser in eine auf 170 bis 2500C gehaltene Ammoniumpolyphosphat enthaltende Masse einleitet
und Reaktionsmasse kontinuierlich aus der Reaktionszone abzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ao zeichnet, daß man als Säure auf nassem Weg
hergestellte, nachträglich konzentrierte Phosphorsäure verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur
höchstens 23O0C beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es bei atmosphärischem
Druck durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es bei Überdruck,
vorzugsweise nicht über 7 atü, durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung
des Produkts durch Regelung der Verweilzeit in der Reaktionszone eingestellt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst eine Mischung
von zumindest 45 % P2O5 enthaltender Phosphorsäure
und festem Monoammoniumphosphat der Reaktionszone zugeführt wird, wonach auf nassem
Weg hergestellte, mindestens 45 % P2O5 enthaltende
Phosphorsäure und Ammoniak kontinuierlich hinzugefügt werden, bis die Temperatur gleichmäßig
bei 170 bis 2300C bleibt, wonach die Temperatur
auf diesem Wert gehalten und Ammoniumpolyphosphat kontinuerlich entnommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zu Beginn des Verfahrens
das Reaktionsprodukt von auf nassem Weg hergestellter, mindestens 45% P2O5 enthaltender
Phosphorsäure und Ammoniak erwärmt wird, bis die Temperatur des Gemisches 170 bis
23O0C erreicht, wonach auf nassem Weg hergestellte, mindestens 45 % PiO5 enthaltende Phosphorsäure
und Ammoniak zum Konstanthalten der Temperatur kontinuierlich in die Reaktionszone eingeleitet werden und die Ammoniumpolyphosphatmasse
kontinuierlich entnommen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse in geschmolzenem
Zustand entzogen und in diesem Zustand in eine kräftige Mischvorrichtung eingeleitet
wird, in welcher sie mit bereits erhaltenen Kristallen gut vermischt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 855 104.
Deutsche Patentschrift Nr. 855 104.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB12192/63A GB1001984A (en) | 1963-03-27 | 1963-03-27 | Improvements in and relating to phosphates |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1259862B true DE1259862B (de) | 1968-02-01 |
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ID=10000021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEJ25523A Pending DE1259862B (de) | 1963-03-27 | 1964-03-24 | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat enthaltenden Massen |
Country Status (4)
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| DE1767205C2 (de) * | 1968-04-11 | 1978-06-01 | Hoechst AG, 6000 Frankfurt; Benckiser-Knapsack GmbH, 6802 Ladenburg | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphaten |
| US3503706A (en) * | 1968-08-05 | 1970-03-31 | Grace W R & Co | Process for manufacturing ammonium polyphosphate |
| US3661551A (en) * | 1970-05-04 | 1972-05-09 | Cities Service Co | Process for producing high analysis ammonium polyphosphates |
| US4286982A (en) * | 1979-07-02 | 1981-09-01 | Bremmer James S | Process of manufacturing stable ammonium polyphosphate fertilizers |
| US4662761A (en) * | 1986-08-18 | 1987-05-05 | Knape & Vogt Manufacturing Company | Sequential drawer slide |
| US5162600A (en) * | 1990-12-28 | 1992-11-10 | Rheox, Inc. | Method of treating lead contaminated soil |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE855104C (de) * | 1949-09-08 | 1952-11-10 | Albert Ag Chem Werke | Verfahren zur Herstellung von klar wasserloeslichem Ammoniumphosphat |
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (1)
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