DE2501959C2 - Verfahren zur Herstellung von K↓x↓H↓3↓↓-↓↓x↓PO↓4↓ - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von K↓x↓H↓3↓↓-↓↓x↓PO↓4↓Info
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von KxH3 _ XPO4 mit 1<X<3 aus KH2PO4, bei
dem man in eine wäßrige KH2PO4-Suspension
NH3 unter Rühren und Kühlen einleitet, die resultierende
KxH3 _ xPO4-Lösung vom ausgefallenen
(NH4)3PO4 · ^H2O abtrennt und zur Abtreibung von ■»<
> NH3 ausführt.
Kaliumphosphate finden wachsendes Interesse für verschiedene Anwendungsgebiete. Primäres und
sekundäres Kaliumphosphat steilen ebenso wie Kaliumpyrophosphat Komponenten hochwertiger
Düngemittel dar. Kondensierte Kaliumphosphate sind interessante Rohstoffe für flüssige Reinigungsmittel.
Die einfache Herstellung der Kaliumphosphate durch Umsetzen von Phosphorsäure mit Kalilauge oder
Kaliumcarbonat kann für viele Anwendungsgebiete des Produkts nicht angewendet werden, weil das Produkt
durch die hohen Rohstoffkosten für die eingesetzten alkalischen Kaliumverbindungen belastet ist. Nach
dem Verfahren der DE-PS 6 50 258 und der US-PS 31 32 020 gewinnt man KH2PO4 durch Reaktion von
KCl mit Phosphorsäure unter HCl-Abspaltung, oder nach dem Verfahren der DE-OS 19 47 643 durch doppelten
Umsatz von 2 KCl mit Ca(H2PO4J2 in Gegenwart
von Methanol, oder nach den Verfahren der DE-OS 22 42 937 und der DE-OS 23 23 292 durch Umsetzen eo
von KCl mit H3PO4 bei Gegenwart von NH3 in der Reaktionslösung
als Chlorakzeptor.
Für viele Zwecke benötigt man kaliumreichere Phosphate als das primäre Kaliumphosphat. Abgesehen von
dem Herstellungsweg über KOH oder K2CO3 gibt es zu
ihrer Herstellung noch die Vorschläge der deutschen Patentschriften 5 40 077 und 6 32 569. Diese gehen von
der Einwirkung von NH3 auf wäßrige Lösungen oder
Suspensionen von KH2PO4 aus. Mit NH3 fallt ein Teil
der gelösten Phosphationen als (NH4J3PO4 · 3 H2O aus,
wodurch sich das K2OZP2O5-Verhältnis in der Lösung in
Richtung K2HPO4 verschieben läßt. Durch Vertreiben
des NH3 aus der Reaktionslösung nach Abtrennung des
(NH4J3PO4 · 3 H2O und anschließendem Eindampfen
kann K2HPO4 gewonnen werden. Dieses kann durch
Schmelzen auch in Pyrophosphat übergelührt werden.
Den Arbeitsweisen der DE-PS 5 40 077 und der DE-PS 6 32 569 wurde aus folgenden Gründen bisher
keine größere Beachtung geschenkt: (NH4J3PO4 · 3 H2O
ist ah der Luft instabil, läßt sich also nicht direkt r. B. als
Düngemittel verwendende höher die Konzentration an KxH3 _ XPO4 in der Produktlösung aus Gründen der
Ersparnis an Eindampfenergie angestrebt wird, desto größer wird der K2O-Verlust mit dem NH4-Phosphat,
weil der Einbau der ähnlich großen Kaliumionen in das Gitter des (NH4J3PO4 · 3 H2O mit der K-Konzentration
sprunghaft zunimmt. Theoretisch kann man die Reaktion bis zum K3PO4 führen. Bei Normaldruck werden
aber nur χ =* 2 erreicht, wenn Temperaturen zwischen
20° und 3O0C gewählt werden. Die resultierende Lösung
enthält praktisch K2HPO4.
Zur Erhöhung der Effektivität des NH3-Verfahrens
zur Herstellung von KxH3 _ XPO4 stellt sich die Aufgabe,
den K2O-Gehalt des (NH4J3PO4 · 3H2O bei
gleichzeitiger Steigerung der K-Salzkonzentration in der KxH3 _ xPO4-Lösung zu senken, und das abgetrennte
(NH4J3PO4 · 3 H2O sinnvoll bei der KH2PO4-Herstellung
zu verwenden oder in eine stabile Verbindung zu überführen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man in die KH2PO4-Suspension zunächst das NH3
bis zu einem pH-Wert > 8 unter dem Rühren und dem Kühlen, dann bei Temperaturen unterhalb von 500C
NH3 und CO2 bei pH-Werten zwischen 9 und 11,5 bis zu
einem Mindestgehalt von 50 g CO2/1 einleitet, aus der
ausgeführten KxH3 _ xPO4-Lösung das NH3 und
(NH4J2CO3 austreibt, und das (NH4J3PO4 · ^H2O mit
einer NaCl-Lösung oder einer NaCl-Suspension in schwerlösliches Na-NH4-Phosphat und eine NH3 und
NaCl enthaltende NH4-Cl-Lösung umwandelt.
Weiter wurde ein Verfahren gefunden, welches vorzugsweise dadurch gekennzeichnet ist, daß man als
KH2PO4 das NH4-haltige Rohkristallisat der Umsetzung
von KCl mit der stöchiometrischen Mischung einer H3PO4-Lösung mit dem Na-NH4-Phosphat einsetzt.
Fernerhin wurde ein Verfahren gefunden, welches vorzugsweise dadurch gekennzeichnet ist, daß man als
NaCl-Lösung die Mutterlauge der KH2PO4-Kristallisation,
die durch Umsetzen von KCl mit einer Lösung aus NaH2PO4 und NH4H2PO4 erfolgt, einsetzt.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird beispielsweise CO2 in eine 650 bis 700 g KH2PO4 auf 1000 g H2O
enthaltende Suspension bis 90 bis 110 g CO2/1 und
gleichzeitig NH3 bei einem auf 10,5 bis 10,8 gehaltenen
pH-Wert bei 25° bis 35°C eingeleitet, das auskristallisierende (NH4J3PO4 · >Ή20 von der resultierenden
K2HPO4-K3PO4-(NH4)2CO3-Lösung abgetrennt, das
NH3 und CO2 aus der Lösung ausgetrieben, danach eine
weitere Menge KH2PO4 zugesetzt und die Lösung
schließlich auf K2HPO4 eingedampft.
Nach einer anderen Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird CO2 in eine 650 bis 720 g KH2PO4
enthaltende Suspension bis zu einer Konzentration von > 140 g CO2/1 bei einem durch gleichzeitiges Einleiten
von NH3 bei 10,9 gehaltenen pH-Wert bei 25° bis 35°C
eingeleitet, das auskristallisierende (NH4J3PO4 · >>H20
25 Ql
von der resultierenden Lösung, die K3PO4, KHCO3,
K2CO3, (NH4J2CO3 undI freies NH3 enthält, abgetrennt,
das NH3 und (NI^)2CQ3 aus der Losung ausgetrieben,
eine weitere Menge KH2PO4 der Lösung zugesetzt und
sie dann auf K2HPQ4 eingedampft
Die Zufuhr dös CO2 zusammen mit dem NH3 übt bei
dem Verfahren der Erfindung einen ganz entscheidenden
Einfluß auf die Kristallisation des (NH4J3PO4 υΉ2Ο
aus, derart, daß auch bei der erreichbaren hohen Konzentration an KxH3 _ JtPO4 in der resultierenden ProdüktlÖsung
der K2O-Gehalt im auskristallisierten (NH4)3PO4 ■ J>H2O unter 5% bleibt. Bei den bekannten
Verfahren, die nur mit NH3 arbeiten, werden bei niedrigeren
Endkonzentrationen an KxH3 _ XPO4 in der
Lösung im (NH4J3PO4 · 3H2O 7 bis 8% K2O erreicht.
Wenn in der deutschen Patentschrift 6 32 569 niedrigere K2O-Gehalte im (NH4J3PO4 · 3 H2O genannt werden,
so liegt dies daran, daß sich die Beispiele auf im Vergleich zum Verfahren der Erfindung verdünnte
KH2PO4-Lösungen beziehen, in die NH3 eingeleitet
wird.
Die bekannten Verfahren, die nur mit Einleiten von NH3 arbeiten, liefern beim Einleiten des NH3 mit
Atmosphärendruck bei 20° bis 300C Produktlösungen mit KxH3 . XPO4, in denen χ im KxH3 _ XPO4 im günstig-
15
2(1 sten Falle den Wert 2 gerade eben übersteigt Bei dem
Verfahren der Erfindung wird dagegen in diesem Temperaturbereich auch ohne Anwendung hotierer Drücke
χ = 3 erreicht
Der sich einstellende jc-Wert ist bei dem Verfahren
der Erfindung eine Funktion der Konzentrationen an NH3 und CO2 in der Produktlösung. Bei gegebener
CO2-Konzentration ist der pH-Wert eine Funktion der
gelösten NH3-Menge. Man kann also χ in KxH3 . XPO4
über die eingeleitete CO2-Menge und den pH-Wert
steuern. Dabei soll ein pH-Wert von 11,5 nicht überschritten werden, weil der K-Einbau in das
(NH4J3PO4 - >Ή2Ο mit der Konzentration des freien
Ammoniaks in der Produktlösung ansteigt und die Konzentration von KxH3 _ XPO4 in der resultierenden Produktlösung
abnimmt
Solange keine Bodenkörper auftreten, ist die Zuordnung der Kat- und Anionen zueinander in den Lösungen
willkürlich. In der resultierenden Produktlösung des Verfahrens der Erfindung treten K-, NH4- und Phosphationen
mit unterschiedlicher Zahl gebundener Wasserstoffionen, Carbonat und Hydrogencarbonationen
neben freiem NH3 auf. Das Verfahren der Erfindung kann damit durch folgendes Gleichungssystem
beschrieben werden:
1) 2KH2PO4 +5NH3+CO2 +4H2O
-> K2HPO4 + (NH4J2CO3 + (NH4J3PO4 · 3 H2OI
la) K2HPO4 + (NH4J2CO3 ;=>
KNH4HPO4 + KHCO3 + NH3
2) (NH4J3PO4 ■ 3H2O + NaCL + H2O >
NaNH4HPO4 · 4H2Oi + NH4Cl + NH3
3) NaNH4HPO4 · 4H2O + H3PO4 ► NaH2PO4 + NH4H2PO4 + 4H2O
4) NaH2PO4 + NH4H2PO4 + 2 KCl >
2KH2PO4 I + NH4Cl + NaCl
Bei höherer (NH4)2CO3-Zufuhr und/oder durch weitere NH3-Einleitung gesteigertem pH-Wert entsteht in Stufe 1
formal K3PO4 oder ein Gemisch von K3PO4 und KHCO3 bzw. K2CO3 etwa gemäß:
1) 4 KH2PO4 + 13 NH3 + 3 CO2 + 12 H2O
»· K2HPO4 + 2 KNH4CO3 + (NH4J2CO3 + 3(NH4J3PO4 · 3 H2O I
Ia)K2HPO4 +2KNH4CO3 ^=^ K3PO4 + KHCO3 + (NH4J2CO3 ^=^ K2HPO4 + K2CO3 + (NH4J2CO3
Ib)K3PO4 + KHCO3 + 2KH2PO4 ► 3 K2HPO4 + H2O + CO2
welches gemäß Ib) mit zusätzlich herangeführtem festen KH2PO4 zu einer besonders hoch konzentrierten
Lösung von K2HPO4 umgesetzt werden kann, nachdem
vorher das (NH4J3PO4 · >Ή20 abgetrennt und das
gelöste (NH4J2CO3 ausgetrieben worden ist.
Das (NH4J3PO4 · yH2O enthält zwischen 20° und 35°C
nicht immer genau 3 Mole H2O auf ein Phosphatmol im Kristallgitter. Da beim Trocknen des feuchten Kristall!-
sates nach NH3 abgespalten wird, und dadurch die Substanz
sich unter Kristallwasseraustritt verändert, ist es schwierig, analytisch zwischen anhaftendem und in den
Kristall eingebautem Wasser zu unterscheiden. Deshalb wird in der allgemeineren Formulierung statt
(NH4J3PO4 · 3 H2O besser (NH4J3PO4 · yH2O mit j><
3 geschrieben.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von KJI3 _ XPO4 mit
K X < 3 aus KH2PO j, bei dem man in eine wäßrige
KH2PO4-Suspension NH3 unter Rühren und Kühlen
einleitet, die resultierende KxH3 _ xPO4-Lösung vom
ausgefallenen (NH4)3PO4 - JM2O abtrennt und zur
Abtreibung von NH3 ausfuhrt, dadurchgekennzeichnet,
daß man in die KH2PO4-Suspension ι ο
zunächst das NH3 bis zu einem pH-Wert > 8 unter dem Rühren und dem Kühlen, dann bei Temperaturen
unterhalb von 500C NH3 und CO2 bei pH-Werten
zwischen 9 und 11,5 bis zu einem Mindestgehalt von 50 g CO2/1 einleitet, aus der ausgeführten
KxH3 _XPO4-Lösung das NH3 und (NH4J2CO3 austreibt,
und das (NH4)3PO4 · yH2O mit einer
NaCl-Lösung oder einer NaCl-Suspension in schwerlösliches Na-NH4-Phosphat und eine NH3
und NaCl enthaltende NHjCJ-Lösung umwandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als KH2PO4 das NH4-haltige Rohkristallisat
der Umsetzung von KCl mit der stöchiometrischen Mischung einer H3PO4-Lösung mit dem
Na-NH4-Phosphat einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als NaCl-Lösung die Mutterlauge
der KH2PO4-Kristallisation, die durch
Umsetzen von KCl mit einer Lösung aus NaH2PO4
und NH4H2PO4 erfolgt, einsetzt.
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