CN116135779A - 一种低钠磷酸氢二钾的制备方法 - Google Patents

一种低钠磷酸氢二钾的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，涉及化工生产技术领域。该方法包括如下步骤：将磷酸和氢氧化钾溶液混合反应后过滤，得到滤液；将滤液减压浓缩后得到主湿结晶和主母液，将主湿结晶甩干，得到主甩液和主结晶；将主母液过滤再加入磷酸后冷却结晶，得到次母液和次湿结晶，将次湿结晶甩干后得到次甩液和次结晶，将次甩液和次母液混合后浓缩，得到肥料级磷酸二氢钾，收集次结晶；将主母液和主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将主结晶重结晶后再风干，即得到低钠磷酸氢二钾；此方法能解决现目前磷酸氢二钾的制备由于产物单一而导致的环境污染、原料浪费以及方法操作复杂的技术问题。

Description

一种低钠磷酸氢二钾的制备方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体而言，涉及一种低钠磷酸氢二钾的制备方法。
背景技术
磷酸氢二钾，别名三水合磷酸氢二钾，分子式：K2HPO4·3H2O，外观为白色结晶或无定形白色粉末，易溶于水，水溶液呈微碱性，微溶于醇，有吸湿性，温度较高时自溶。相对密度为2.338，204℃时分子内部脱水转化为焦磷酸钾。1％水溶液的pH值为8.9。主要用于医药，发酵，细菌培养及制取焦磷酸钾等。用作防冻剂的缓蚀剂、抗生素培养基的营养剂、发酵工业的磷钾调节剂、饲料添加剂等。用作水质处理剂，微生物、菌类培养剂等。在食品工业用于配制面食制品用碱水的原料，发酵用剂，调味剂，膨松剂，乳制品的温和碱性剂，酵母食料。用作缓冲剂，螯合剂。食品工业用作配制面食制品用碱水的原料、发酵用剂、调味剂、膨松剂、乳制品的温和碱性剂、酵母食料。用作缓冲剂螯合剂。也可用作饲料添加剂。磷酸氢二钾在化学分析中用作缓冲剂，用于金属的磷化处理中以及用作电镀添加剂。
由于使用传统的制备工艺制备磷酸氢二钾所使用的原料氢氧化钾中钠的富集，所制得的磷酸氢二钾母液已经不能用于产品的生产，而直接排放母液不仅造成环境污染，也造成浪费，因此需要制备低钠的磷酸氢二钾。
然而现目前低钠磷酸氢二钾的制备方法中尽管能够有效制得低钠磷酸氢二钾，但是其最终所得产物单一，不仅容易造成原料的浪费，还会导致环境的污染，且现目前的制备方法操作复杂，不利于普及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，此方法能解决现目前磷酸氢二钾的制备由于产物单一而导致的环境污染、原料浪费以及方法操作复杂的技术问题。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，其包括如下步骤：S1、将磷酸和氢氧化钾溶液混合反应后过滤，得到滤液；S2、将滤液减压浓缩后得到主湿结晶和主母液，将主湿结晶甩干，得到主甩液和主结晶；S3、检测主母液中钠的含量，当主母液中钠的质量百分比高于0.35wt％时，执行S4步骤，当主母液中钠的质量百分比低于或等于0.35wt％时执行S5步骤；S4、将主母液过滤再加入磷酸后冷却结晶，得到次母液和次湿结晶，将次湿结晶甩干后得到次甩液和次结晶，将次甩液和次母液混合后浓缩，得到肥料级磷酸二氢钾，收集次结晶并重复S1步骤；S5、将主母液和主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将主结晶重结晶后再风干，即得到低钠磷酸氢二钾。该制备方法不仅能够获得主要的目的产物低钠磷酸氢二钾，还能够获得其他的产物：试剂级磷酸氢二钾、试剂级磷酸二氢钾和肥料级磷酸二氢钾，从而有效实现了原料的充分利用，提高了有效成分的得率，避免了原料的浪费、减少了污染物的排放，从而降低了生产的成本；且该方法通过简单的浓缩和结晶等方法即可制得所需的高品质的低钠磷酸氢二钾以及其他级别的产物，大大降低了操作难度，提高了制备效率，其中在S4中，应向主母液中缓慢加入磷酸，并且为边搅拌边加入，从而使磷酸与主母液充分反应，以提高所制得的试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾的含量，减少副产物的生成。
进一步地，在上述S1中，磷酸和氢氧化钾溶液混合后的pH为8.8-9.2。该pH区间能够使磷酸和氢氧化钾溶液充分反应，从而获得含磷酸氢二钾较多的混合液，以减少其他副产物的生成，提升主产物的含量。
进一步地，上述氢氧化钾溶液的质量百分比为28-32wt％。该质量百分比区间能够避免氢氧化钾溶液与磷酸反应不充分而导致的pH过高或过低，从而保证获得更多的磷酸氢二钾，以提高最终目的产物的得率。
进一步地，在上述S2中，减压浓缩的比重为1.72-1.76。该减压浓缩的比重区间能够使大部分磷酸氢二钾结晶的同时，减少钠盐的结晶程度，从而提高最终所制得的低钠磷酸氢二钾的得率以及质量。
进一步地，在上述S4中，主母液与磷酸的体积、重量比为(4.8-5.2):3。其中该体积重量比的单位为L:kg；而该比例区间则能够使主母液与磷酸充分反应，以提高所制得的试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾的含量，减少副产物的生成。
进一步地，在上述S4中，主母液和磷酸混合后的pH为4.1-4.4。该pH区间能够使磷酸将主母液中的残余碱性钠盐充分酸化，从而以制得肥料级的的磷酸二氢钾。
进一步地，在上述S5中，风干的温度为20-30℃。其中风干前所制得的产物为三水合磷酸氢二钾，该风干的温度区能够将三水合磷酸氢二钾中水分去除的同时，还能避免磷酸氢二钾发生热解，从而导致最终所制得的产品的得率下降。
进一步地，在上述S2中，在将主湿结晶甩干前还需要先用自来水将主湿结晶冷却至室温。冷却至室温后再甩干能够降低磷酸氢二钾的溶解率，从而提高甩干后的主结晶中磷酸氢二钾的含量，进而提高磷酸氢二钾的得率。
进一步地，在上述S4中，在冷却结晶时使用自来水冷却至室温。冷却至室温后即可得到较多的次结晶，其中次结晶中含有较多的试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾等，以用于后续试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾的制备等。
进一步地，在上述S5中，低钠磷酸氢二钾中钠的含量小于50ppm。其中低钠磷酸氢二钾中钠的含量小于50ppm，达到所需质量标准。
相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本发明提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，该制备方法不仅能够获得主要的目的产物低钠磷酸氢二钾，还能够获得其他的产物：试剂级磷酸氢二钾、试剂级磷酸二氢钾和肥料级磷酸二氢钾，从而有效实现了原料的充分利用，提高了有效成分的得率，避免了原料的浪费、减少了污染物的排放，从而降低了生产的成本；且该方法通过简单的浓缩和结晶等方法即可制得所需的高品质的低钠磷酸氢二钾以及其他级别的产物，大大降低了操作难度，提高了制备效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，包括如下步骤：将磷酸和28wt％的氢氧化钾溶液混合反应至pH为8.8后过滤，得到滤液；将滤液于真空塔内减压浓缩后得到比重为1.72的主湿结晶和主母液，用自来水将主湿结晶冷却至室温后再将主湿结晶离心甩干，得到主甩液和主结晶；检测主母液中钠的含量，发现主母液中钠的含量低于0.35wt％；将主母液和主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将主结晶重结晶后再于20℃风干后冷却至室温，即得到低钠磷酸氢二钾，检测所得到的低钠磷酸氢二钾中钠的含量，约为44ppm，小于50ppm，符合质量要求。
实施例2
本实施例提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，包括如下步骤：将磷酸和32wt％的氢氧化钾溶液混合反应至pH为9.2后过滤，得到滤液；将滤液于真空塔内减压浓缩后得到比重为1.76的主湿结晶和主母液，用自来水将主湿结晶冷却至室温后再将主湿结晶离心甩干，得到主甩液和主结晶；检测主母液中钠的含量，发现主母液中钠的含量高于0.35wt％；将主母液过滤再加入磷酸(其中主母液与磷酸的体积、质量比为4.8:3，单位分别为L和kg)后调至pH为4.1再用自来水冷却至室温以结晶，得到次母液和次湿结晶，将次湿结晶甩干后得到次甩液和次结晶，将次甩液和次母液混合后浓缩，得到肥料级磷酸二氢钾，收集次结晶并重复上述步骤至检测到主母液中钠的含量小于0.35wt％，将重复操作后得到的主母液和主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将主结晶重结晶后再于30℃风干后冷却至室温，即得到低钠磷酸氢二钾，检测所得到的低钠磷酸氢二钾中钠的含量，约为48ppm，小于50ppm，符合质量要求。
实施例3
本实施例提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，包括如下步骤：将磷酸和30wt％的氢氧化钾溶液混合反应至pH为9.0后过滤，得到滤液；将滤液于真空塔内减压浓缩后得到比重为1.74的主湿结晶和主母液，用自来水将主湿结晶冷却至室温后再将主湿结晶离心甩干，得到主甩液和主结晶；检测主母液中钠的含量，发现主母液中钠的含量高于0.35wt％；将主母液过滤再加入磷酸(其中主母液与磷酸的体积、质量比为5.2:3，单位分别为L和kg)后调至pH为4.4再用自来水冷却至室温以结晶，得到次母液和次湿结晶，将次湿结晶甩干后得到次甩液和次结晶，将次甩液和次母液混合后浓缩，得到肥料级磷酸二氢钾，收集次结晶并重复上述步骤至检测到主母液中钠的含量小于0.35wt％，将重复操作后得到的主母液和主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将主结晶重结晶后再于25℃风干后冷却至室温，即得到低钠磷酸氢二钾，检测所得到的低钠磷酸氢二钾中钠的含量，约为6ppm，小于50ppm，符合质量要求。
实施例4
本实施例提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，包括如下步骤：将磷酸和29wt％的氢氧化钾溶液混合反应至pH为9.1后过滤，得到滤液；将滤液于真空塔内减压浓缩后得到比重为1.75的主湿结晶和主母液，用自来水将主湿结晶冷却至室温后再将主湿结晶离心甩干，得到主甩液和主结晶；检测主母液中钠的含量，发现主母液中钠的含量高于0.35wt％；将主母液过滤再加入磷酸(其中主母液与磷酸的体积、质量比为5.0:3，单位分别为L和kg)后调至pH为4.2再用自来水冷却至室温以结晶，得到次母液和次湿结晶，将次湿结晶甩干后得到次甩液和次结晶，将次甩液和次母液混合后浓缩，得到肥料级磷酸二氢钾，收集次结晶并重复上述步骤至检测到主母液中钠的含量小于0.35wt％，将重复操作后得到的主母液和主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将主结晶重结晶后再于27℃风干后冷却至室温，即得到低钠磷酸氢二钾，检测所得到的低钠磷酸氢二钾中钠的含量，约为45ppm，小于50ppm，符合质量要求。
实施例5
本实施例提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，包括如下步骤：将磷酸和31wt％的氢氧化钾溶液混合反应至pH为8.9后过滤，得到滤液；将滤液于真空塔内减压浓缩后得到比重为1.73的主湿结晶和主母液，用自来水将主湿结晶冷却至室温后再将主湿结晶离心甩干，得到主甩液和主结晶；检测主母液中钠的含量，发现主母液中钠的含量高于0.35wt％；将主母液过滤再加入磷酸(其中主母液与磷酸的体积、质量比为5.1:3，单位分别为L和kg)后调至pH为4.3再用自来水冷却至室温以结晶，得到次母液和次湿结晶，将次湿结晶甩干后得到次甩液和次结晶，将次甩液和次母液混合后浓缩，得到肥料级磷酸二氢钾，收集次结晶并重复上述步骤至检测到主母液中钠的含量小于0.35wt％，将重复操作后得到的主母液和主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将主结晶重结晶后再于23℃风干后冷却至室温，即得到低钠磷酸氢二钾，检测所得到的低钠磷酸氢二钾中钠的含量，约为47ppm，小于50ppm，符合质量要求。
对比例
将磷酸和25wt％的氢氧化钾溶液混合反应至pH为9后过滤再于75℃真空浓缩，即得到磷酸氢二钾。
试验例1
取本发明实施例3中所制得的低钠磷酸氢按国标HG/T3487-2000进行分析检测，所得结果如表1所示：
表1分析报告
Figure BDA0004132950770000081
Figure BDA0004132950770000091
编号：XL/ZD-QC014-JL02 No.1
根据表1结果所示，本申请实施例3所制得的低钠磷酸氢二钾的质量符合检验标准，其中钠的含量为6ppm，远小于50ppm，符合质量要求。
试验例2
取对比例中所制得的磷酸氢二钾按国标HG/T3487-2000进行分析检测，所得结果如表2所示：
表2 分析报告
Figure BDA0004132950770000092
Figure BDA0004132950770000101
编号：XL/ZD-QC014-JL02 No.100
根据表2结果所示，对比例中所制得的磷酸氢二钾的含钠量为0.38％，明显高于检验标准，不符合低钠原则；经过试验例1和试验例2共同得出，本发明所提供的该低钠磷酸氢二钾的制备方法能够明显降低磷酸氢二钾中的含钠量，从而提高所制得的磷酸氢二钾的质量。
综上所述，本发明实施例提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法：
本发明实施例提供了一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，该制备方法不仅能够获得主要的目的产物低钠磷酸氢二钾，还能够获得其他的产物：试剂级磷酸氢二钾、试剂级磷酸二氢钾和肥料级磷酸二氢钾，从而有效实现了原料的充分利用，提高了有效成分的得率，避免了原料的浪费、减少了污染物的排放，从而降低了生产的成本；且该方法通过简单的浓缩和结晶等方法即可制得所需的高品质的低钠磷酸氢二钾以及其他级别的产物，大大降低了操作难度，提高了制备效率。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、将磷酸和氢氧化钾溶液混合反应后过滤，得到滤液；
S2、将所述滤液减压浓缩后得到主湿结晶和主母液，将所述主湿结晶甩干，得到主甩液和主结晶；
S3、检测所述主母液中钠的含量，当所述主母液中钠的质量百分比高于0.35wt％时，执行S4步骤，当所述主母液中钠的质量百分比低于或等于0.35wt％时执行S5步骤；
S4、将所述主母液过滤再加入磷酸后冷却结晶，得到次母液和次湿结晶，将所述次湿结晶甩干后得到次甩液和次结晶，将所述次甩液和所述次母液混合后浓缩，得到肥料级磷酸二氢钾，收集所述次结晶并重复所述S1步骤；
S5、将所述主母液和所述主甩液合并后浓缩，得到试剂级磷酸二氢钾和试剂级磷酸氢二钾，将所述主结晶重结晶后再风干，即得到所述低钠磷酸氢二钾。
2.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述磷酸和所述氢氧化钾溶液混合后的pH为8.8-9.2。
3.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的质量百分比为28-32wt％。
4.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述减压浓缩的比重为1.72-1.76。
5.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S4中，所述主母液与所述磷酸的体积、重量比为(4.8-5.2):3。
6.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S4中，所述主母液和所述磷酸混合后的pH为4.1-4.4。
7.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S5中，所述风干的温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S2中，在将所述主湿结晶甩干前还需要先用自来水将所述主湿结晶冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S4中，在所述冷却结晶时使用自来水冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的低钠磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于，在所述S5中，所述低钠磷酸氢二钾中钠的含量小于50ppm。
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