DE257973C

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Publication number: DE257973C
Application number: DENDAT257973D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JK* 257973 -KLASSE 22 e. GRUPPE

in BASEL.

der Indigoreihe.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. April 1912 ab.

Durch Patent 246837 sind halogenhaltige Küpenfarbstoffe geschützt, welche durch Halogenierung der bei Einwirkung von aromatischen Säurehalogeniden auf Indigo entstehenden Kondensationsprodukte (vgl. französische Patentschrift 434828) erhalten werden. Behandelt man diese Produkte in üblicher Weise bei Gegenwart von kaustischem Alkali mit Reduktionsmitteln, wie z. B. Hydrosulfit, so entstehen Leukoverbindungen, welche Affinität zur vegetabilischen und animalischen Faser besitzen und letztere in rein grünstichig gelben Tönen anfärben. Demgegenüber wurde nun gefunden, daß die halogenhaltigen Kondensationsprodukte in neue Küpenfarbstoffe übergeführt werden können, wenn man sie, zweckmäßig in Gegenwart eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungs- oder Verdünnungsmittels, mit Reduktionsmitteln, wie Sulfhydraten, Hydrosulfiten oder ähnlich wirkenden Substanzen, jedoch in Abwesenheit von kaustischem Alkali, behandelt. Unter solchen Versuchsbedingungen tritt nicht Überführung in die bekannten Leukoderivate ein, sondern es werden direkt neue Küpenfarbstoffe erhalten, welche sich von den Ausgangsfarbstoffen dadurch unterscheiden, daß sie die Textilfaser aus alkalischer Hydrosulfitküpe nicht mehr in rein grünstichig gelben Nuancen, sondern in rötlichgelben bis orangegelben Tönen anfärben.

Beispiel 1.

20 Teile des durch Kondensation von Indigo mit Benzoylchlorid und nachträgliche Bromierung erhaltenen Farbstoffs werden in fein pulverisiertem Zustand in 200 Teilen Alkohol suspendiert, unter Rückfluß zum Kochen erhitzt und hierauf 60 Teile Natriumsulfhydratlösung von 48 Prozent NaHS hinzugefügt. Man kocht die Mischung während etwa 1 bis 2 Stunden, filtriert sodann in 50 bis 60° C. warmes Wasser hinein und filtriert den hierbei sich ausscheidenden Farbstoff, nachdem dessen Abscheidung durch Einleiten von Luft eventuell vervollständigt wurde, ab. Getrocknet bildet der neue Farbstoff ein tief orange gefärbtes Pulver, das in kaltem Alkohol kaum, in heißem schwer löslich ist. In kaltem Nitrobenzol löst er sich ziemlich leicht mit gelbbrauner Farbe. Seine Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist intensiv rotbraun gefärbt und liefert beim Verdünnen mit Wasser eine gelborange gefärbte Ausscheidung. Oleum löst mit dunkelbrauner Farbe, wobei teilweise SuI-fierung eintritt, was sich dadurch zeigt, daß die mit Eiswasser verdünnte Lösung stark gelb gefärbt ist. Beim Behandeln mit Hydrosulfit und kaustischem Alkali resultiert eine weinrot gefärbte Küpe, aus welcher vegetabilische und animalische Fasern in rotstichig gelben Nuancen von vorzüglichen Echtheit^

Claims

eigenschaften angefärbt werden. Die Küpenfärbungen werden nach erfolgtem Verhängen an der Luft zweckmäßig einer Nachbehandlung mit heißen Bädern (z. B. kochendes Seifen bei Baumwolle, heiße verdünnte Säuren für Wolle) unterworfen, wobei die Nuance etwas reiner und lebhafter wird. Derselbe Effekt kann auch durch Chloren bewirkt werden.

Beispiel 2.

Man erhitzt 10 Teile des in Beispiel 1 genannten bromhaltigen Kondensationsprodukts zusammen mit 100 Teilen Alkohol, 10 Teilen Natriumhydrosulfit und 12 Teilen Wasser während 5 bis 6 Stunden zum Kochen. Dann läßt man erkalten, filtriert, wäscht den Filterrückstand mit Alkohol und hierauf mit Wasser und trocknet. Der so erhaltene Farbstoff bildet ein orangebraunes Pulver, das aus alkalischer Küpe die Textilfasern in rötlichgelben Tönen anfärbt. Er ist anscheinend identisch mit dem Farbstoff nach Beispiel i.

An Stelle von Alkohol können in vorstehenden Beispielen auch andere, mit Wasser mischbare organische Flüssigkeiten verwendet werden. Ferner lassen sich Natriumsulfhydrat und Natriumhydrosulfit durch andere, ähnlich wirkende Substanzen ersetzen.

Patent-A ν SPRU ch:

Verfahren zur Darstellung von rötlichgelben bis orangegelben Küpenfarbstoffen der Indigoreihe, darin bestehend, daß man die gemäß Patent 246837 erhältlichen halogenhaltigen Produkte in Abwesenheit von kaustischem Alkali mit reduzierenden Substanzen, zweckmäßig unter Mitverwendung . eines mit Wasser mischbaren organischen Verdünnungs- oder Lösungsmittels, behandelt.