DE2559617C3 - Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Brennstoffzellenelektrode, Elektrode und deren Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Brennstoffzellenelektrode, Elektrode und deren Verwendung

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DE2559617C3 DE752559617A DE2559617A DE2559617C3 DE 2559617 C3 DE2559617 C3 DE 2559617C3 DE 752559617 A DE752559617 A DE 752559617A DE 2559617 A DE2559617 A DE 2559617A DE 2559617 C3 DE2559617 C3 DE 2559617C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur I Icrstellung einer katalytisch aktiven Brcnnstoffzellenelcktrode, bei dem auf einen leitlahigcn Träger ein Katalysator in Form fcinvertcilter Platinteilchcn in der Größenordnung von 15 bis 25 A aufgebracht wird.
Gegenstand der Stammanmcldung P 25 34 913.7 ist ein Verfahren zur I Icrstellung einer katalytisch aktiven Brcnnstoffzellcnclektrodc, bei dem auf einen leitlahigen Träger ein Katalysator in Form fcinvcrteilter Platintcilchen in der Größenordnung von 15 bis 25 Ä durch oxydative Zersetzung eines Platinkomplexes mit oxydierbaren Liganden und anschließende Reduktion aufgebracht wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart des feinverteilten leilfühigen Trägers eine wäßrige Lösung des Platinkomplexes mit einem nichlkomplexbildenden Sauerstoffträger unter Bildung eines metastabilen Kolloids oxydiert und das Kolloid vor oder bei der Herstellung der Elektrode in an sich bekannter Weise reduziert wird.
Weiterhin ist Gegenstand der Stammanmeldung eine katalytisch aktive Brennstoffzellenelektrode, bei der das Schichtgewicht der Platinteilchen vorzugsweise 0,04 bis 0,5 mg/cm2 beträgt, sowie ihre Verwendung in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten.
Gemäß der Stammanmeldung wurde gefunden, daß in einer einzigen Stufe eine metastabile, kolloide Platinlösung in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers, wie Kohlenstoff, gebildet werden kann, wobei die kolloidalen Platinteilchen, indem sie gebildet werden, sogleich auf den Trägerteilchen abgelagert werden. Hierbei wirken die Trägerteilchen nicht nur als Träger, sondern auch als Keime für die Platinablagerung, so daß sich sowohl kolloidales Platin auf den Trägerleilchcn ablagert als auch das weitere Wachstum eines unerwünschten Platinniedcrschlagcs unterbunden wird, welches bei Abwesenheit der Kcim-Träger-Teilchen wegen des metastabilen Charakters des wäßrigen Kolloids zweifellos stattfinden würde. Es hat sich gezeigt, daß nach dem Verfahren der Stammanmcldung hergestellte Brennstoffzcllenelektroden bei ungewöhnlich niedrigem Platinschichtgewicht von 0,04 bis 0,5 mg/cm2 Elcktrodenoberfläche im Brennstoff/ellenbetricb eine hervorragende Anodcnlcistung (Brennstoffelcktrode) erbringen. Insbesondere hat sich gezeigt, daß bei Verwendung einer solchen Elektrode als Brennstoffelcktrode in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten, das mit CO-halligem Wasserstoff betrieben wird, wobei das Platinschichtgewicht 0,04 bis 0,25 mg/cm2 und die Betriebstemperatur 170 bis 190 C betragen, diese Elektrode eine überraschende Beständigkeit gegenüber Kohlcnmonoxidvergiftung aufweist. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit ist es nämlich von größtem Vorteil, wenn eine derartige Brennstoffzelle mit billigem technischem Wasserstoff betrieben werden kann, der üblicherweise etwa I bis 2 % CO enthält. Andererseits ist in der BrcnnstolTzcllcntcchnik bekannt, daß Kohlenmonoxid ein Katalysatorgift Tür anodisches Platin ist und daß diese Vergiftung temperaturabhängig ist, wobei das Absinken der Anodenleistung um so größer ist, je niedriger die Temperatur ist. Durch den Gegenstand der Stammanmcldung konnten diese Probleme in überraschender Weise gelöst werden.
Erfindungsgemäß hat sich nun herausgestellt, daß solche katalytisch aktiven Brennstoffzellenclektrodcn, bei denen auf einen leitRihigcn Träger ein Katalysator in Form fcinvcrtcilter Platinteilchcn in der Größenordnung von 15 bis 25 Ä aufgebracht sind, nicht nur auf die in der Stammanmeldung beschriebene Weise hergestellt werden können, sondern auch durch ein Verfahren der vorstehenden Art, das erfindungsgcmäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man in Gegenwart des fcinvcrteillen leitRihigcn Trägers eine wäßrige Lösung eines nichtkomplcxen Platinsalz.es unter Bildung eines metastabilen Kolloids hydrolysiert, die plalinbcladcncn Trägerteilchen abtrennt und die Elektrode auf an sich bekannte Weise fertigstellt.
Hierbei wird als leitfähiger Träger vorzugsweise Kohlenstoff eingesetzt. Das nichtkomplexe Platinsalz wird zweckmäßig durch Zufügen von Salpetersäure oder Schwefelsäure zu llcxahydroxyplatin(IV)-säurc gebildet.
Die Erfindung ist auch auf eine entsprechende HrennstolTzellcnclcktrode gerichtet sowie auf deren Verwendung in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten, das mil C'0-haltigcm Wasserstoff
bei erhöhter Temperatur betrieben wird, wobei das Schichtgexichl der Platinteilchen 0,1)4 bis 0,25 mg/cm2 und die Betriebstemperatur 170 bis 190 C beträgt
Diese erfindungsgemäß hergestellten und verwendeten Brennstoffelektroden haben in bezug auf hohe Anodenleistung bei äußerst geringem Platinschichtgewicht sowie in bezug auf Beständigkeit gegenüber Vergiftung durch Kohlenmonoxid ähnlich gute Eigenschaften wie die Brennstoffzellenelektroden gemäß der Stammanmeldung.
Bei der gebräuchlichen thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen wird ein technischer Wasserstoff erzeugt, der etwa 80 % Wasserstoff enthält, während der Rest CO2, überschüssiger Wasserdampfund etwa 1 bis 2% Kohlenmonoxid ist Bei Verwendung dieses preiswerten technischen Wasserstoffes ist es wegen der erläuterten Temperaturabhängigkeil des Vergiftungsgrades der Platinanode durch CO im allgemeinen vorteilhalt, die Brennstoffzelle mit Phosphorsäure-Elektrolyten bei höherer Temperatur zu betreiben, L. B. im Bereich von 170 bis 190 C. Die folgenden Versuche zeigen die bemerkenswerte Anodenleistung bei Anwesenheit von CO-Verunreinigungen in dieser Brennstoffzelle insbesondere bei hohen Stromdichten und bei einem Platinschichtgcwicht von 0,05 mg/cm2, im Vergleich zur Leistung einer Elektrode mit gewöhnlichem Platinkatalysalor (hergestellt durch Reaktion von Chloroplatinsäure und Ablagerung in im wesentlichen gleicher Weise) und bei gleichem Schichtgewicht, von 0,05 mg/cm2, wie aus der folgenden Tabelle ersichtlich ist:
/.ellcn- Stromdichte Spannungsvcrlust (mV) durch infolge von
tcmpcratur Polarisation Wasserstoff
1,6% CO im übliche Anode
i O mA/cnr neue Anode 44
190 539 17 28
190 431 10 14
190 323 9 118
175 539 66 69
175 431 40 38
175 323 22
Diese Versuche ergaben nicht nur, daß infolge der extrem großen Oberfläche, die durch derart feine kolloidale Teilchen geschaffen wird, die katalytisch^ Wirksamkeit wesentlich verbessert wird, sondern es wurde auch festgestellt, daß diese verbesserte Aktivität über mehrere tausend Betriebsstunden ohne feststellbaren Abfall der Zeüenleistung aufrechterhalten werden konnte.
r> Obwohl als fcinvcrteilter Träger jeder Kohlenstoff mit großer Oberfläche geeignet ist, hat sich Ruß als ausgezeichnetes Material erwiesen; die Tatsache, daß dieser Kohlenstofflyp in den folgenden Beispielen eingesetzt wird, bedeutet jedoch nicht, daß nicht auch
ίο andere Kohlenstofftypen oder andere geeignete Trägermaterialien verwendet werden könnten.
Die erfindungsgemäße Hydrolyse wäßriger Lösungen eines nichtkomplexen Platinsalzes in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers wird in den nachfol-
ΙΊ genden Beispielen im einzelnen erläutert:
Beispiel I
4 g Pikrinsäure !I2Pt(OII),. wurden in 10 ml konzentrierter HNO3 gelöst. Diesr Lösung wurde langsam unter kräftigem Rühren während einer Stunde zu einem Liter Wasser zugefügt, das 18g feinverteilten Kohlenstoff enthielt; dann wurde der pH-Wert mit NaOFI auf 3 eingestellt, wobei weitergerührt wurde. Die Dispersion wurde dann unter Rühren am Siedepunkt
2r> erhitzt, wobei die 1 lydrolyse stattfand. Der entstehende plalinisierte Kohlenstoff wurde abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Daraus wurden Brennstoffelektroden mit einem Platinschichtgewicht von 0,25 mg/cm' hergestellt, die in einer Brennstoffzelle mit Phosphor-
Id säure-Elektrolyten eingesetzt wurden. Deren Leistung beim Betrieb mit Wasserstoff und Luft bei 190 C betrug 660 mV bei 215 mA/cnr.
Beispiel 2
r. Hs wurde auf die in Beispiel I beschriebene Weise verfahren, jedoch wurden hier 6 Mol H2SO4 anstelle von Salpetersäure cingeset/t, wobei in diesem Ka11 das Kolloid durch Hydrolysieren des nichtkomplexcn Platinsalzcs gewonnen wurde, das aus dem H2SO.,-
•i(i Reaktionsprodukt bei gleichem pH-Wert von etwa 3 entstand. Die Brcnnstoffzellcnleislung unter vergleichbaren Bedingungen wie in Beispiel I betrug 667 mV bei 215 mA/cnr.
Wenn auch bei der Verfahrensweise gemäß der Er-
Vi llndung die I lydrolyscbcdingungen sorgfältig gesteuert werden müssen, so haben sich doch die gemäLi den Beispielen 1 und 2 erzeugten Brennstoffzcllenelcktrodcn Tür die genannten Zwecke als sehr brauchbar erwiesen.

Claims (7)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Brennstoffzelleneäektrode, bei dem auf einen leitfähigen Träger ein Katalysator in Form feinverteilter Platinteilchen in der Größenordnung von 15 bis 25Ä aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers eine wäßrige Lösung in eines nichtkomplexen Platinsalzes unter Bildung eines metastabilen Kolloids hydrolysiert, die platinbeladenen Trägerteilchen abtrennt und die Elektrode auf an sich bekannter Weise fertigstellt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ii zeichnet, daß als leitfähiger Träger Kohlenstoff verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtkomplexe Platinsaiz durch Zufügen von Salpetersäure oder Schwefel- :?<> säure zu Hexahydroxyplatin(IV)-säure gebildet wird.
  4. 4. Katalytisch aktive Brennstoffzelleneleklrodc, bei der auf einem leitfähigen Träger ein Katalysator in form fcinvcrteilter Platinteilchcn in der ?> Größenordnung von 15 bus 25 Λ aufgebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart des feinvertcilten leitfähigen Trägers eine wäßrige Lösung eines nichtkomplexen Platinsalzes unter Bildung eines metastabilen Kolloids hydrolysiert ist. w
  5. 5. Elektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Schichtgewicht der Platinteilchen 0,04 bis 0,5 mg/cm2 beträgt.
  6. 6. Verwendung der Elektrode nach den Ansprüchen 4 und 5 als Brennstoffelcktrode in einem η Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elcktrolytcn, das mit CO-haltigem Wasserstoff bei erhöhter Temperatur betrieben wird.
  7. 7. Verwendung nach Anspruch 6, wobei das Schichtgewicht der Platinteilchcn 0,04 bis 0,25 mg/ 4<i cm2 und die Betriebstemperatur 170 bis 190 C betragen.
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