DE2264754A1 - Katalytische gerueste mit kolloidalen platinteilchen - Google Patents

Katalytische gerueste mit kolloidalen platinteilchen

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Description

PATENTANWÄLTE
BERLIN-DAHLEM 33 · PODBIELSKIALLEE 08 8 MÜNCHEN 22 · WIDENMAYERSTRASSE 4β
Prototech Company j berlin: dipl.-ing. r. müller-börner
/MÜNCHEN: DIPL.-INQ. HANS-H. WEY
25 591 Berlin, den 19. Juni 1974
Katalytische Gerüste mit kolloidalen Platinteilchen
Die Erfindung betrifft katalytische Gerüste mit auf einem Substrat mit großer Oberfläche adsorbierten kolloidalen Platinteilchen,'die sich insbesondere für die Verwendung auf einer Vielzahl von katalytischen und ähnlichen Gebieten eignen.
In einer einschlägigen Technik sind derartige katalytische Gerüste mit kolloidalen Platinteilchen auf zahllosen Anwendungsgebieten wie der Oxydation, der Hydrierung, der Dehydrierung, der Umbildung (Ref ormierü'ng), der. Crackung, der Unterstützung chemischer Reaktionen, der Verbrennung von Verunreinigungen, dem elektrochemischen Zellenelektrodenbetrieb und dergleichen bekannt, die nachstehend. allgemein als "katalytische" Anwendungsgebiete bezeichnet werden. . .·
Die vorerwähnten katalytischen Gerüste werden durch Anhaften von feinverteiltem Platin an rauhen Substraten wie Kohlenstoff, Tonerde oder anderen Stoffen erzeugt. Die Effektivität von katalytischen Gerüsten mit kollidalera.Platin läßt sich durch Herabsetzen der durchschnittlichen Größe der Platinteilchen und damit Erhöhung der katalytisch aktiven \
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Oberfläche stark verbessern. Wie aus "Astes du Deuxi&ne Congrds Internatinal de Catalyse", Paris 1960, Seiten 223 6 und 2237, beispielsweise bekannt ist, liegt die Teilchengröße von feinverteiltem Platin der bisher bekannten katalytischen Gerüste im Bereich von 45 bis 250 8, und es hat sich technisch nicht als möglich erwiesen, noch katalytische Gerüste mit kolloidalen Platinteilchen geringerer Durchschnittsgröße zu erhalten.
Aufgabe der Erfindung ist somit die Schaffung von neuartigen katalytischen Gerüsten mit Platinteilchen, die eine durchschnittliche Teilchengröße von deutlich unter 45 bis A besitzen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß durch Verwendung einer Platinverbindung, die im wesentlichen die Formel H3Pt(SO3J2(OH)2 hat, die kolloidalen Platinteilchen weitgehend alle eine Größe im Bereich von im wesentlichen 15 bis 25 S haben. Mit anderen Worten wird aus einer Platinverbindung, die im wesentlichen die Formel H3Pt(SOj2(OH)2 hat, ein kolloidales platinhaltiges Sol mit feinen Platinteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 15 bis 25 A hergestellt und an einem Gerüst zur Bildung eines katalytischen Elektrodengerüstes adsorbiert .
Eines der bevorzugten Verfahren zur Herstellung des auf dem katalytischen Gerüst zu adsorbierenden kolloidalen platinhaltigen Sols geht von der Chloroplatinsäure aus. Diese wird mit Natriumcarbonat unter Bildung des orange-roten Na3PtCl6 neutralisiert. Dann wird bis zu einem Absinken des pH-Wertes auf etwa 4 Natriumbisulfit zugesetzt, wobei die Lösung eine ' blaßgelbe Farbe annimmt und dann weitgehend farblos wird.
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Eine weitere Zugabe von Natriumcarbonat bringt den pH-Wert zurück auf den Neutralpunkt (pH 7), und es bildet sich ein weißer Niederschlag, von dem festgestellt wurde, daß er Platin in einer Menge von mehr als 99% enthält. Es wird angenommen, daß dieser Niederschlag die Formel NagPt (SO-) .OH hat. Er wird mit Wasser aufgeschlämmt, und dann wird in ausreichender Menge ein stark saures Harz zugesetzt (z.B. sulfoniertes Styroldiviny!benzol in der Was·? serstoff-Porni (Dowex 50), um drei der Na-Atome zu ersetzen. Die Lösung wird von dem Harz abfiltriert und dann durch eine Ionenaustauschersäule geschickt, die das genannte saure Harz in ausreichender Menge enthält, um noch die anderen drei Na-Atome zu ersetzen. Einengen der Lösung durch Sieden führt zu der neuen komplexen sauren Verbindung H-Pt (SO3) 2 (OH)2.
Aus dieser neuen komplexen Platinsäure kann ein neuartiges kolloidales Sol bereitet werden, indem man die Säure durch Erhitzen bis zur Trockne in Luft zersetzt und die Temperatur etwa ein Stunde lang auf etwa 135°C hält, wobei ein schwarzes, glasartiges Material erhalten wird, welches beim Dispergieren in Wasser ein neuartiges kolloidales platinhaltiges Sol mit feinen Platinteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 15 bis 25 A* liefert, wobei weitgehend alle Platinteilchen eine Größe innerhalb dieses Bereiches, haben. Es kann etwas metallisches Platin und etwas Schwefelsäure anwesend sein, die durch Abfiltrieren (und Zurückführen des metallischen Platins in dem Verfahrenskreislauf) bzw. durch Behandeln mit einem Hydroxidharz (wie Dowex 2 od. dgl.) entfernt werden. Auf diese Weise wird ein samtschwarzes Sol dieser feinen Teilchen erhalten.
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Das erfindungsgemäße katalytische Gerüst mit kolloidalen Platinteilchen wird wie in dem folgenden Beispiel beschrieben erhalten:
Beispiel 1
Das Sol wird an ein Aktivkohlesubstrat (wie Norit A) zur Bildung eines katalytischen Elektrodengerüstes adsorbiert, das beispielsweise als Kathode bei Brennstoffzellen u. dgl. verwendet werden kann. Dies wird durch Reduzieren des adsorbierten Metalls des Sols mit Hydrazin von Platinkristallen auf dem Kohlenstoff mit einer Größe von etwa 20 A* bewirkt. Für die Verwendung als Sauerstoffkathode in einer 135 C-Luft-V7asserstoff -Brennstoffzelle mit Phosphorsäureelektrolyt und einer Platinanvode-, wobei beide Elektroden eine Größe von etwa 2,54 χ 2,54 cm haben, werden 2 bis 10 Gew.-% des adsorbierten Platins mit etwa 10 % Hydrazinlösung zum Bilden und Anhaften des feinverteilten Platins auf dem eleWrisch leitenden Kohlenstoffsubstrat reduziert, wobei das Elektrodengerüst aus etwa 70 Gew.-% Kohlenstoff (Norit A) und 30 Gew.-% Teflonemulsion, wie TFE 30, besteht. Mit dieser Brennstoffzelle wurde bei einer Kathodenbeladung
2
von nur 0,25 mg/cm Platin eine höchst beachtliche Kathodenleistung wie folgt erziej-t:
Stromstärke Spannung
10,76 A/dm2 660 mV
21,52 A/dm2 598 mV
32,28 A/dm2 548 mV
43,04 A/dm2 500 mV
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Diese verbesserte Leistung wird durch, die Tatsache evident, daß bei einer identisch arbeitenden Zelle mit einer Kathode, die durch Anhaften von Platinteilchen aus Platinschwarz mit einer nominalen Ober-
fläche von 25 m /g auf dem Kohlenstoffsubstrat gebildet war, eine solche Zellenleistung nur mit der zehn-
2 fachen Platinbeladung (d.h. 2 mg/cm ) erhalten werden kann. Eine ähnliche Leistung konnte auch mit derselben Zelle mit auf dem Kohlenstoff aus Platintetrachlorid und Chloroplatinsäure abgeschiedenem Platin (Teilchengröße etwa 40 bis 80 A), jedoch nur mit der dreibis vierfahen Platinbeladung erhalten werden.
Beispiel 2
Hierbei arbeiten ähnliche elektrochemische Zellenelektroden als Luftkathoden in derselben Zelle wie bei Beispiel 1 mit einer so geringen Platinbeladung wie
2
von O,04 mg/cm und mit einer so großen Platinbela-
2
dung wie von 0,5 mg/cm . Die jeweiligen Zellenleistungs-
2 Charakteristiken betrugen 1O,76 A/dm bei 530 mV und
10,76 A/dm2 bei 690 mV.
In Verbindung mit den beiden vorstehenden Beispielen wurde als Ergebnis der extrem großen Oberfläche, geschaffen durch solche feinen kolloidalen Teilchen, nicht nur eine außerordentlich verbesserte katalytische Wirksamkeit erzielt, sondern es wurde auch festgestellt, daß diese vermehrte Aktivität auch über einige tausend Betriebsstunden bei nicht nachweisbarem Schwund der Zellenleistung aufrechtzuerhalten war.
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Beispiel 3 ·
SoZche katalytischen Strukturen wurden für die Elektrodenanwendung auch ohne die Stufe der Umwandlung der komplexen Säure H3Pt(SO3) (OH)2 in das Sol hergestellt. Genauer gesagt wurde die Säure auf dem Kohlenstoff substrat adsorbiert, mit Luft zersetzt und mit Wasserstoff reduziert. Während dieser Reduktion wurde beobachtet, daß H2S entwich, was das Zurücklassen von SuJfidmaterialien anzeigte; es wurde jedoch gefunden, daß die Wasserstoffreduktion bei 4OO°C weitgehend alle Sulfide entfernte. Wiederum wurden Teilchen in einem Größenbereich von 20 8 mit ähnlicher Elektrodenleistung wie die vorstehend erläuterten erzeugt .
Beispiel 4
Dieses Beispiel bezieht sich auf das Anhaften auf einem feuerfesten Tonerdesubstrat. Eine für 200 mg Platin ausreichende Menge H3Pt(SO3J2(OH)2 wurde auf 50 ecm isolierende Tl -Tonerdeplättchen mit einer Größe von etwa 3,175 χ 3,175 mm aufgetragen. Das Gemisch wurde bei 200 C getrocknet und zum Zersetzen und zur Adsorption etwa 15 Minuten lang in Luft bei 600°C gehalten. Dies ergab eine sehr einheitliche Verteilung von feinen Piatinteilchen (Größe etwa 2O 8) über die gesamte Tonerdeoberflächenstruktur, jedoch nicht innerhalb derselben. Es wurde etwa eine halbe Stunde lang bei 5OO C mit Wasserstoff reduziert, wobei ein beträchtlich verbesserter Oxydationskatalysator mit den folgenden Eigenschaften erhalten wurde, welcher der Houdry—Platin/ Tonerde-Katalysatorreihe A, Güte 200 SR, einem typischen zur Zeit angewendeten Produkt, unter genau vergleichbaren Bedingungen weit überlegen war:
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Zündup.gstemperatur für: Erfindung Houdry
1. Methan 355°C 445°C
2. Äthanol 85°C 125°C
3. Hexan ' 145°C 185°C
Beispiel 5
Hierbei wird der Oxidationskatalysator auf dieselbe Weise wie bei Beispiel 4 hergestellt, jedoch mit der 2 1/2-fachen Menge an feinverteiltem Platin (d.h. 500 mg). Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Zundunqstemperatur fur: Erfindunq
1. Methan 34O°C
2. Äthanol 30°C (Ra
3. Hexan 130°C
Beispiel 6
Es wurde wie bei Beispiel 5 verfahren, jedoch mit 2 g Platin, auf den 50 ecm Tonerde. Hierbei wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Zundunqstemperatur für: Erfindunq
1. Methan 25O°C
2. Äthanol 300C (Ra
3. Hexan 90°C
Beispiel 7
200 mg des vorher gebildeten Sols wurden auf Tonerde adsorbiert und mit Wasserstoff reduziert, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:
Zundunqstemperatur für: Erfindunq 1. Methan 310°C
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2. Äthanol 45°C
3. Hexan 110°C
Für die Anwendung bei den letzten vier Beispielen ist in Abhängigkeit von Wirtschaftlichkeit und Anwendungsgebiet ein Platinmengenbereich von etwa 0,01 % bis 5 "O am zweckmäßigsten.
Die in den letzten vier Beispielen beschriebene Adsorption kann auch auf anderen feuerfesten Oxiden, einschließlich Quarzschamott und Zirkonstein, auf gleiche Weise vorgenommen werden.
Schließlich können auch noch andere feuerfeste Stoffe wie Zeolithe, Calciumphosphat und Bariumsulfat in gleicher vreise nach dem Verfahren der letzten vier Beispiele beschichtet werden.
Patentansprüche:
509812/0886
BAD ORIGINAL

Claims (6)

Patentansprüche
1. Katalytisches Gerüst mit auf einem Substrat mit großer Oberfläche adsorbierten kolloidalen Platinteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß durch Verwendung einer Platinverbindung, die im wesentlichen die Formel H3Pt(SO3) (OH) _ hat, die kolloidalen Platinteilchen weitgehend alle eine Größe im Bereich von im wesentlichen 15 bis 25 A haben.
2. Katalytisches Gerüst nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat mit großer Oberfläche elektrisch leitfähig ist.
3. Katalytisches Gerüst nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Kohlenstoff besteht, und daß die Teilchen die Kohlenstoffoberfläche in einer Menge von im wesentlichen
2 2
0,04 mg/cm bis 0,5 mg/cm beladen.
4. Katalytisches Gerüst nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet , daß das Substrat mit großer Oberfläche ein feuerfestes Material ist.
5. Katalytisches Gerüst nach Anspruch 4, d a du r c h gekennzeichnet , daß das Substrat aus der Gruppe Tonerde, Quarzschamott, Zeolith, Zirkonstein, Calziumphosphat und Bariumsulfat ausgewählt ist, und daß die Teilchen die Substratoberfläche in einer Menge von im wesentlichen 0,01% bis 5% beladen.
6. Katalytisches Gerüst nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen durch Zersetzen und anschließende Reduktion von H-Pt(SO3)2(OH)_ gebildet sind.
50981
MB/Öo - 25 591
DE19722264754 1971-06-16 1972-06-13 Katalysator mit auf einem Träger adsorbierten kolloidalen Platinteilchen Expired DE2264754C3 (de)

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US15382471A 1971-06-16 1971-06-16
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DE2264754B2 DE2264754B2 (de) 1977-03-17
DE2264754C3 DE2264754C3 (de) 1977-10-27

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JPS566110B1 (de) 1981-02-09
FR2141955B1 (de) 1979-03-30
FR2168119B1 (de) 1979-03-30
FR2141955A1 (de) 1973-01-26
BE784344A (fr) 1972-10-02
JPS5812058B2 (ja) 1983-03-05
IT960690B (it) 1973-11-30
SE396213B (sv) 1977-09-12
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IL39460A0 (en) 1972-07-26
CA982783A (en) 1976-02-03
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