DE2559617A1 - Verfahren zur herstellung einer katalytisch aktiven brennstoffzellenelektrode und ihre verwendung in einem brennstoffelement mit phosphorsaeure-elektrolyten - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer katalytisch aktiven brennstoffzellenelektrode und ihre verwendung in einem brennstoffelement mit phosphorsaeure-elektrolyten

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DE2559617A1 DE19752559617 DE2559617A DE2559617A1 DE 2559617 A1 DE2559617 A1 DE 2559617A1 DE 19752559617 DE19752559617 DE 19752559617 DE 2559617 A DE2559617 A DE 2559617A DE 2559617 A1 DE2559617 A1 DE 2559617A1
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Description

255961?
PATENTANWÄLTE
ifferkörner<L Qt?ey
D-8 MÜNCHEN 22 · WIDENMAYERSTRASSE 4β D-1 BERLIN-DAHLEM 33 · PODBIELSKIALLEE 68
BERLIN: DIPL.-INQ. R. MÜLLER-BÖRNER
MÜNCHEN: DIPL.-INQ. HANS-HkiMtolCH WEY DIPL.-1NG. EKKEHARO KÖRNER
P 25 59 617.2 München, den 25. Februar 1977
28 631
Prototech Company, Cambridge, Mass. (USA)
Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Brennstoffzellenelektrode und ihre Verwendung in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten
(Ausscheidung aus Patentanmeldung P 25 34 öiö.7)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Brennstoffzellenelektrode, bei dem auf einen leitfähigen Träger ein Katalysator in Form feinverteil— ter Platinteilchen in der Größenordnung von 15 bis 25 S aufgebracht wird.
Gegenstand der Stammanmeldung P 25 34 913.7 ist ein Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Brennstoffzellenelektrode, bei den auf einen lei!fähigen Träger ein Katalysator in !«'oria ieinverteilter Platinteilchen in der Größenordnung von
709828/041 9
MÜNCHEN: TE L E FO N (O 89) 22 55 85 BERLIN: TEL EFON (O 3O) 8 31 2O 88
KABEL: PROPINDUS ΤΓ I. EX OS 34 244 kA B F L : PROPINDUS- TELEX O104O5 7
15 bis 25 Ä durch oxydative Zersetzung eines Platinkomplexes mit oxydierbaren Liganden und anschließende Reduktion aufgebracht wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers eine wässrige Lösung des Platinkomplexes mit einem nicht-komplexbildenden Sauerstoffträger unter Bildung eines metastabilen Kolloids oxydiert und das Kolloid vor oder bei der Herstellung der Elektrode in an sich bekannter Weise reduziert wird«
Weiterhin ist Gegenstand der Stammanmeldung eine katalytisch aktive Brennstoffzellenelektrode, bei der die Platinteilchen vorzugsweise eine Elektrodenoberfläche in der Größenordnung von im wesentlichen 0,04 bis 0,5 mg/cm beladen, sowie ihre Verwendung in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten·
Gemäß der Stammanmeldung wurde gefunden, daß in einer einzigen Stufe eine metastabile, kolloide Platinlösung in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers, wie Kohlenstoff, gebildet werden kann, wobei die kolloidalen Platinteilchen, indem sie gebildet werden, sogleich auf den Trägerteilchen abgelagert werden. Hierbei wirken die Trägerteilchen nicht nur als Träger, sondern auch als Keime für die Platinablagerung, so daß sich sowohl kolloidales Platin auf den Trägerteilchen ablagert als auch das weitere Wachstum eines unerwünschten Platinniederschlages unterbunden wird, welches bei Abwesenheit der Keim-Träger-Teilchen wegen des metastabilen Charakters des wässrigen Kolloids zweifellos stattfinden würde. Es hat sich gezeigt, daß aach dem Verfahren der Stammanmeldung hergestellte Brennstoffzellenelektroden
ο bei ungewöhnlich niedriger Platinbeladung von 0,04 bis 0,5 mg/cm Elektrodenoberfläche im Brennstoffzellenbetrieb eine hervorragende Anodenleistung erbringen. Insbesondere hat sich gezeigt, daß bei Verwendung einer solchen Elektrode als Brennstoffelektrode in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten, das mit CO-haltigem Wasserstoff betrieben wird, wobei die Platinteilchenbeladung 0,04 bis 0,25 mg/cm und die Betriebstemperatur 170 bis 190° C betragen, diese Elektrode
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— V —
eine überraschende Beständigkeit gegenüber Kohlenmonoxidvergiftung aufweist. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit ist es nämlich von größtem Vorteil, wenn eine derartige Brennstoffzelle mit billigem technischem Wasserstoff betrieben werden kann, der üblicherweise etwa 1 bis 2 % CO enthält. Andererseits ist in der Brennstoffzellentechnik bekannt, daß Kohlenmonoxid ein Katalysatorgift für anodisehes Platin ist und daß diese Vergiftung temperaturabhängig ist, wobei das Absinken der Anodenleistung um so größer ist, je niedriger die Temperatur ist. Durch den Gegenstand der Stammanmeldung konnten diese Probleme in überraschender Weise gelöst werden.
Erfindungsgemäß hat sich nun herausgestellt, daß solche katalytisch aktiven Brennstoffzellenelektroden, bei denen auf einen leitfähigen Träger ein Katalysator in Form feinverteilter Platinteilchen in der Größenordnung von 15 bis 25 % aufgebracht sind, nicht nur auf die in der Stammanmeldung beschriebene Weise hergestellt werden können, sondern auch durch ein Verfahren der vorstehenden Art, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers eine wässrige Lösung eines nicht-komplexen Platinsalzes unter Bildung eines metastabilen Kolloids hydrolysiert, die platinbeladenen Trägerteilchen abtrennt und die Elektrode auf an sich bekannte Weise fertigstellt.
Hierbei wird als leitfähiger Träger vorzugsweise Kohlenstoff eingesetzt. Das nicht-komplexe Platinsalz wird zweckmäßig durch Zufügen von Salpetersäure oder Schwefelsäure zu Hexahydroxyplatin(IV)-säure gebildet.
Die Erfindung ist auch auf eine entsprechende Brennstoffeellenelektrode gerichtet sowie auf deren Verwendung in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten, das mit CO-haltigem Wasserstoff bei erhöhter Temperatur betrieben wird, wobei die Platinteilchenbeladung 0,04 bis 0,25 mg/cm2 und die Betriebstemperatur 170 bis 190° C betragen.
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Diese erfindungsgemäß hergestellten und verwendeten Brennstoff, zellenelektroden haben in bezug auf hohe Anodenleistung bei äußerst geringer Platinteilchenbeladung sowie in bezug auf Beständigkeit gegenüber Vergiftung durch Kohlenmonoxid ähnlich gute Eigenschaften wie die Brennstoffzellenelektroden gemäß der Stammanmeldung«
Bei der gebräuchlichen thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen wird ein technischer Wasserstoff erzeugt, der etwa 80 % Wasserstoff enthält, während der Rest CO2, überschüssiger Wasserdampf und etwa 1 bis 2 % Kohlenmonoxid ist. Bei Verwendung dieses preiswerten technischen Wasserstoffes ist es wegen der erläuterten Temperaturabhängigkeit des Vergiftungsgrades der Platinanode durch CO im allgemeinen Vorteilhaft, die Brennstoffzelle mit Phosphorsäure-Elektrolyten bei höherer Temperatur zu betreiben, z.B. im Bereich von 170 bis 190° C. Die folgenden Versuche zeigen die bemerkenswerte Anodenleistung bei Anwesenheit von CO-Verunreinigungen in dieser Brennstoffzelle insbesondere bei hohen Stromdichten und bei einer
ο Platinteilchenbeladung von 0,05 mg/cm , im Vergleich zur Leistung einer Elektrode mit gewöhnlichem Platinkatalysator (hergestellt durch Reaktion von Chloroplatinsäure und Ablagerung in im wesentlichen gleicher Weise) und bei gleicher Beladung von 0,0;
ersichtlich ist:
ο
Beladung von 0,05 mg/cm , wie aus der folgenden Tabelle
Zellen- Stromdichte Spannungsverlust (mV) durch temperatur ,A/QOß „m2\ Polarisation infolge von m/»4ö cm ; 1,6 % CO im Wasserstoff
500 Neue Anode Übliche Anode
190 400 17 44
190 300 10 28
190 500 9 14
175 400 66 118
175 300 40 69
175 22 38
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Diese Versuche ergaben nicht nur, daß infolge der extrem großen Oberfläche, die durch derart feine kolloidale Teilchen geschaffen wird, die katalytische Wirksamkeit wesentlich verbessert wird, sondern es wurde auch festgestellt, daß diese verbesserte Aktivität über mehrere tausend Betriebsstunden ohne feststellbaren Abfall der Zellenleistung aufrechterhalten werden konnte.
Obwohl als feinverteilter Träger jeder Kohlenstoff mit großer Oberfläche geeignet ist, hat sich Ruß (Vulcan XC-72*R*, Cabot Corp.) als ausgezeichnetes Material erwiesen; die Tatsache, daß dieser Kohlenstofftyp in den folgenden Beispielen eingesetzt wird, bedeutet jedoch nicht, daß nicht auch andere Kohlenstofftypen oder andere geeignete Trägermaterialien verwendet werden könnten.
Die erfindungsgemäße Hydrolyse wässriger Lösungen eines nichtkomplexen Platinsalzes in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers wird in den nachfolgenden Beispielen im einzelnen erläutert:
Beispiel 1
4 g Platinsäure H3Pt(OH)6 wurden in 10 ml konzentrierter HNO3 gelöst. Diese Lösung wurde langsam unter kräftigem Rühren während einer Stunde zu einem Liter Wasser zugefügt, das 18 g feinverteilten Kohlenstoff (Vulcan XC-72^R*) enthielt; dann wurde der pH-Wert mit NaOH auf 3 eingestellt, wobei weiter gerührt wurde. Die Dispersion wurde dann unter Rühren am Siedepunkt erhitzt, wobei die Hydrolyse stattfand. Der entstehende platinisierte Kohlenstoff wurde abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Daraus wurden Brennstoffzellenelektroden mit
ο
einer Platinbeladung von 0,25 mg/cm hergestellt, die in einer
Brennstoffzelle mit Phosphorsäure-Elektrolyten eingesetzt
wurden. Deren Leistung beim Betrieb mit Wasserstoff und Luft bei 190° C betrug 660 mV bei 200 A/928 cm2.
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β . .„ ■ * 2553617
Beispiel 2
Es wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise verfahren, jedoch wurden hier 6 Mole H3SO4 anstelle von Salpetersäure eingesetzt, wobei in diesem Fall das Kolloid durch Hydrolysieren des nicht-komplexen Platinsalzes gewonnen wurde, das aus der H2SO4-Reaktion bei gleichem pH-Wert von etwa 3 entstand. Die Brennstoffzellenleistung unter vergleichbaren Bedingungen wie in Beispiel 1 betrug 667 mV bei 200 A/928 cm «
Wenn auch bei der Verfahrensweise gemäß der Erfindung die Hydrolysebedingungen sorgfältig gesteuert werden müssen, so haben sich doch die gemäß den Beispielen 1 und 2 erzeugten Brennstoffzellenelektroden für die genannten Zwecke als sehr brauchbar erwiesen.
Patentansprüche;
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Brennstoffzellenelektrode, bei dem auf einen leitfähigen Träger ein Katalysator in Form feinverteilter Platinteilchen in der Größenordnung von 15 bis 25 S aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers eine wässrige Lösung eines nichtkomplexen Platinsalzes unter Bildung eines metastabilen Kolloids hydrolysiert, die platinbeladenen Trägerteilchen abtrennt und die Elektrode auf an sich bekannte V/eise fertigstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der leitfähige Träger Kohlenstoff ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht-komplexe Platinsaiz durch Zufügen von Salpetersäure oder Schwefelsäure zu Hexahydroxyplatin(IV)-säure gebildet wird.
4. Katalytisch aktive Brennstoffzellenelektrode, bei der auf einem leitfähigen Träger ein Katalysator in Form feinverteilter Platinteilchen in der Größenordnung von 15 bis 25 S aufgebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart des feinverteilten leitfähigen Trägers eine wässrige Lösung eines nicht-komplexen Platinsalzes unter Bildung eines metastabilen Kolloids hydrolysiert ist.
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a,
5. Elektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die Platinteilchen eine Elektrodenoberfläche in der Größenordnung von im wesentlichen 0,04 bis 0,5 rag/cm beladen.
6. Verwendung der Elektrode nach den Ansprüchen 4 und 5 als Brennstoffelektrode in einem Brennstoffelement mit Phosphorsäure-Elektrolyten, das mit CO-haltigem V/asserstoff bei erhöhter Temperatur betrieben wird.
7. Verwendung nach Anspruch ö, wobei die Platinteilchen-
o
beladung 0,04 bis 0,25 mg/cm" und die Betriebstemperatur
170 bis 190° C betragen.
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