DE2657726A1 - Verfahren zur herstellung eines katalysators, der als elektrode in einer brennstoffzelle einsetzbar ist - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines katalysators, der als elektrode in einer brennstoffzelle einsetzbar ist

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DE2657726A1
DE2657726A1 DE19762657726 DE2657726A DE2657726A1 DE 2657726 A1 DE2657726 A1 DE 2657726A1 DE 19762657726 DE19762657726 DE 19762657726 DE 2657726 A DE2657726 A DE 2657726A DE 2657726 A1 DE2657726 A1 DE 2657726A1
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Richard Terence Short
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Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. ' Den Haag, Niederlande
'■ "Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der als Elektrode in einer Brennstoffzelle einsetzbar ist."
Priorität^ 20' Februar l976' Großbritannien, Nr. 6869/76
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der als Elektrode in einer Brennstoffzelle einsetzbar ist und als aktive Katalysatorkomponente ein Ubergansmetallder VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente sowie einen Co-Katalysator enthält.
In der OS 25 06 568 wird ein Verfahren zur Herstellung eines solchen für Brennstoffzellen-Elektroden geeigneten Katalysators beschrieben, bei welchem das katalytisch aktive Metall mit Wasserstoff überzogen und dann in eine Lösung einer Verbindung des Co-Katalysator eingetaucht wird. Auf diese Weise ist es möglich, die elektrokatalytische Aktivität zu verbessern, insbesondere in bezug auf die elektrochemische Oxydation von Verbindungen, wie Methanol, Formaldehyd und Ameisensäure.
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überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß die elektrokatalytische Aktivität auch dadurch wesentlich verbessert werden kann, daß man das katalytisch aktive Metall vor dem Eintauchen in eine Lösung des Co-Katalysators mit Sauerstoff überzieht.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der als Elektrode in einer Brennstoffzelle einsetzbar ist und als aktive Katalysatorkomponente ein Übergangsmetall der VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente sowie einen Co-Katalysator enthält, ist daher dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Metallkom-· ponente vor oder während des Eintauchens in eine Flüssigkeit, welche aus einer Verbindung des Co-Katalysators besteht oder eine solche enthält,mit Sauerstoff überzogen wird.
Geeignete aktive Katalysatormetalle sind Platin, Palladium, Rhenium, Iridium, Osmium, Ruthenium und Nickel; insbesondere eignet sich für diesen Zweck Platin.
Geeignete Co-Katalysatoren sind Zinn, Blei, Arsen, Antimon, Wismuth, Rhenium, Thallium, Tantal und Titan und/oder deren Oxide oder Hydroxide. Andere geeignete Co-Katalysatoren werden in der vorstehend erwähnten OS 25 06 568 beschrieben. Zinn ist ein besonders geeigneter Co-Katalysator.
Obwohl die aktiven Katalysatormetalle direkt auf ein elektrisch leitendes Trägermaterial elektrolytisch niedergeschlagen werden können, sind doch erfindungsgemäß katalytisch aktive Metalle
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mit einer größeren Oberflächenausdehnung, beispielsweise mit
einer Ausdehnung von mehr als 20 m /g, bevorzugt, insbesondere falls Zinn als Co-Katalysator verwendet wird. Sehr geeignet für die Zwecke der Erfindung sind aktive Katalysatormetalle, welche in Form eines fein verteilten metallischen Pulvers auf einer elektrisch leitenden Oberfläche niedergeschlagen werden, wobei das Pulver durch Reduktion eines Oxids des Katalysatormetalls mit Wasserstoff erhalten worden ist und für die Herstellung des Katalysators ein Bindemittel mitverwendet wird (sogenannte Adams-Katalysatoren) . Die aktive Katalysatorkomponente kann auch dadurch auf ein elektrisch leitendes Trägermaterial aufgebracht werden, beispielsweise Kohlenstoff, daß man dieses Trägermaterial imprägniert und anschließend eine chemische oder elektrochemische Reduktion durchführt: Auf diese Weise erhält man einen Trägerkatalysator. Besonders bevorzugt sind Platin-Adams-Katalysa-
2 toren mit einer Oberflächenausdehnung von etwa XOO m /g Platin.
Die aktive Katalysatorkomponente kann in beliebiger Weise mit Sauerstoff überzogen werden. Beispielsweise"kann dieses überziehen durch elektrochemische Adsorption in einem Bereich zwischen einer SauerstoffChemiesorption oder Evolution erfolgen. Für reines Platin bedeutet das das Arbeiten mit einem Potential von mindestens 0,5 V, vorzugsweise von mindestens 0,8 V, bezogen auf die reversible Wasserstoffelektrode (RHE). Vor dem Überziehen mit Sauerstoff kann das fein verteilte aktive Katalysatormetall auch noch einerReinigungsbehandlung unterworfen werden, beispielsweise durch abwechselndes Oxydieren und Reduzieren der
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Oberfläche, beispielsweise im Fall von reinem Platin durch einen Potential-Zyklus zwischen 0,0 und 1,6 V; gemessen gegen RHE in beispielsweise 3-molarer Schwefelsäure.
Nach dem überziehen mit Sauerstoff wird die in fein verteiltem Zustand vorliegende Katalysatorkomponente mit destilliertem Wasser gewaschen.
Anschließend wird die aktive Katalysatorkomponente in eine Flüssigkeit eingetaucht, welche entweder aus einer Verbindung des Co-Katalysators besteht, beispielsweise SnCl., oder welche eine Flüssigkeit darstellt, welche eine Verbindung des Co-Katalysators enthält, beispielsweise eine wässrige Lösung von SnCl. oder eine wässrige Lösung von SnO/KOH.
Es ist auch möglich, das aktive Metall in eine saure Lösung des Co-Katalysators einzutauchen, beispielsweise in eine Lösung, welche 3 bis 8 η an Schwefelsäure ist,und anschließend ein Poten tial von mindestens 0,5 V einzustellen, so daß dann das überziehen mit Sauerstoff stattfindet, worauf unmittelbar anschliessend der Co-Katalysator adsorbiert wird.
• ■ -
Die katalytische Aktivität von so hergestellten Katalysatoren kann durch Messen von Polarisationskurven bei 60 bis 80°C in Lösungen bestimmt werden, die 1 molar'an Methanol und 3 molar an Schwefelsäure sind. Die katalytische Aktivität ist definiert als der Stromfluß in mA bei einem bestimmten vorgegebenen Poten-
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tial (bestimmt gegenüber der reversiblen'Wasserstoffelektrode bei 25°C) je mg des aktiven Katalysatormetalls im Katalysator (spezifische Aktivität).
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert. .
Be.ispi.e.1. 1. ,
Es wird ein Platin-Adams-Katalysatör hergestellt, indem man eine Mischung aus Platin und 1 Gewichtsprozent eines Polyäthylenpulvers niedriger Dichte in Tetrachlorkohlenstofflösung auf eine Goldfolie aufsprüht. Anschließend reinigt man durch "Anwenden eines Potential-Zyklus zwischen 0 und 1,6 V (gemessen gegenüber RHE) in 3m Schwefelsäure. Der Zyklus wird bei 0,6 V beendigt und dann wird der Katalysator mit destilliertem Wasser gewaschen, feucht getrocknet und 15 Minuten lang in-wasserfreies Zinntetrachlorid eingetaucht. Nach dem Herausnehmen aus dieser Lösung und Waschen mit destilliertem Wasser wird die spezifische Aktivität bei 0,4 V in einer Mischung bestimmt, die 3m Schwefelsäure und Im an Methanol ist. Die spezifische Aktivität beträgt 20 A/g und ist damit um das 5Ofache größer als diejenige eines reinen, nicht behandelten Platin-Adams-Katalysators.
.Beispiel 2 ..
Der gemäß Beispiel 1 hergestellte Katalysator wird durch einen Potential-Zyklus zwischen 0 und 1,6 V (gegen RHE gemessen) in 3m Schwefelsäure gereinigt. Der Zyklus wird bei 1,1V beendet
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- st- ■
und der Katalysator dann mit destilliertem Wasser gewaschen, anschließend feucht getrocknet und 15 Minuten in wasserfreies Zinntetrachlorid eingetaucht. Nach Herausnehmen aus dieser Lösung und Waschen mit destilliertem Wasser wird die spezifische Aktivität bei 0,4 V und 8O0C in einer Mischung bestimmt, die" 3m an Schwefelsäure und Im an Methanol ist. Die spezifis.che Aktivität beträgt 20 A/g und ist damit um das 5Ofache höher als diejenige eines reinen, nicht behandelten Platin-Adams-Katalysators.
B e i s ρ i,e. 1 3
Der gemäß Beispiel 1 hergestellte Katalysator wird mittels eines Potential-Zyklus zwischen 0 und 1,6 V (gegen RiIE gemessen) in 3m Schwefelsäure gereinigt. Der Zyklus wird bei 1,6 V beendet, und der Katalysator wird dann mit destilliertem Wasser gewaschen, feucht getrocknet und 15 Minuten lang in wasserfreies Zinntetrachlorid eingetaucht. Nach Herausnehmen aus der Verbindung und Waschen mit destilliertem Wasser wird die spezifische Aktivität bei 0,4 V und 60°C in einer Mischung bestimmt, die 3m an Schwefelsäure und Im an Methanol ist. Die spezifische Aktivität beträgt 5,6 A/g und ist daher um das 5Ofache größer als die Aktivität von reinem, nicht behandeltem Platin-Adams-Katalysator.
Beis-piel-4
Der Katalysator von Beispiel 1 wird gemäß Beispiel 2 Vorbehandelt, aber dann 15 Minuten lang in eine wässrige Lösung der betreffenden Zinnverbindüng eingetaucht. Nach Herausnehmen aus dieser Lösung und Waschen mit destilliertem Wasser wird die spe-
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zifische Aktivität bei 0,4 V und'600C in einer Mischung bestimmt, die 3m an Schwefelsäure und Im an Methanol ist. Die spezifische Aktivität beträgt 6 A/g und ist damit um das 6Ofache höher als diejenige eines reinen, nicht behandelten Platin-Adams-Katalysators.
, B e. i s ,p i e .1. 5 . · - - ■ ..
Der Katalysator von Beispiel 1 Wird gemäß Beispiel 2 vorbehandelt und dann 15 Minuten lang in eine warme Lösung von SnO/KOH eingetaucht. Nach dem Herausnehmen aus dieser Lösung und Waschen mit destilliertem Wasser wird die spezifische Aktivität bei 0,4 V und 60°C in einer Mischung bestimmt, die 3rä an Schwefelsäure und Im an Methanol ist. Die spezifische Aktivität beträgt 3,5 A/g und ist damit um das 35fache größer als diejenige eines reinen, nicht behandelten Platin-Adams-Katalysators. %
Patentansprüche
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Claims (8)

  1. Patentansprüche
    ' 1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der als Elektrode in einer Brennstoffzelle einsetzbar ist und als aktive Katalysatorkomponente ein Ubergangsmetall der VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente sowie einen Co-Katalysator enthält, dadurch g e k e η η ζ e i c h' η e t > daß-die aktive Metallkomponente vor oder während des Eintauchens in eine Flüssigkeit, welche aus einer Verbindung des Co-Katalysators besteht oder eine solche Verbindung enthält, mit Sauerstoff überzogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
    aktive Katalysatorkomponente eine Oberflächenausdehnung von mehr
    als 20 m /g Katalysatormetall aufweist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als aktive Katalysatorkomponente ein Adams-Katalysator eingesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Metallkomponente auf einem Trägermaterial vorliegt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Katalysatorkomponente Platin und der Co-Katalysator Zinn ist.
    7 0 9 8 3 Π / D 5 9 2
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,' dadurch gekennzeichnet, daß' die aktive Katalysatorkomponente durch elektrochemische Adsorption bei einem Potential von mindestens 0,5 V mit Sauerstoff überzogen wird.
  7. 7. . Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Potential von mindestens 0,8 V angewendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7,'dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Katalysatorkomponente in wasserfreies SnCl. eingetaucht wird.
DE19762657726 1976-02-20 1976-12-20 Verfahren zur herstellung eines katalysators, der als elektrode in einer brennstoffzelle einsetzbar ist Withdrawn DE2657726A1 (de)

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