DE2554854A1 - Durch zerstaeuben hergestellter dielektrischer duennfilm - Google Patents
Durch zerstaeuben hergestellter dielektrischer duennfilmInfo
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Description
MANITZ, FINSTERWALD & GRÄMKOW
- 5. Da 1975
München, den
P/Sv - N 2o71
Bell Northern Research Ltd. P.O. Box 3511, Station C Ottawa, Ontario
Durch Zerstäuben hergestellter dielektrischer Dünnfilm
Die Erfindung betrifft durch Zerstäuben hergestellte dielektrische
Dünnfilme bzw. dünne Schichten und insbesondere die Herstellung solcher Filme durch Zerstäubung von Tantal oder
Niob in einer Sauerstoff/Stickstoff-Atmosphäre, in der Spuren
von einem oder mehreren Inertgasen vorliegen.
Bisher werden Tantal und Niob in einer Argon-Atmosphäre zerstäubt,
wobei andere Gase zugesetzt werden, um eine bestimmte Dotierung und andere Eigenschaften zu erreichen. So können
beispielsweise Sauerstoff und/oder Stickstoff der Argon-Atmosphäre zugesetzt werden, um dem durch Zerstäuben hergestellten
Film verschiedene variierende Eigenschaften bzw. Kennlinien zu geben.
βα&836/07ο* · - 2 -
β monchen 22. robert-koch-strasse ι τ&τΑχγοα^ιγ6b /(bUd/c\n3pstatt) München, konto-nummer 7270
-Z-
Die erzeugten Filme sind elektrisch leitend, obwohl sie einen relativ hohen elektrischen Widerstand haben; sie werden zur
Herstellung von Widerständen und ähnlichen elektrischen und elektronischen Elementen eingesetzt.
Mit der vorliegenden Erfindung werden durch Zerstäuben hergestelle
Filme vorgeschlagen, die elektrisch nicht leitend sind, jedoch vorherbestimmte optische und dielektrische Eigenschaften
haben. Dadurch kann der Brechungsindex vorher bestimmt werden? es ist auch möglich, Filme mit einer schritt- bzw. stufenweisen
oder einer kontinuierlichen Änderung des Brechungsindex zu erzeugen. Dabei werden die Filme abgelagert, indem bei der
Zerstäubung das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit von C>2
zu der Strömungsgeschwindigkeit von N2 in gesteuerter Weise geändert
wird; dieses Verhältnis wird zweckmäßigerweise mit f (O9)
bezeichnet.
f (O2)+f (N2)
So abgelagerte Filme haben geringe optische Verluste und zeigen doppelbrechende Eigenschaften. Die Filme sind insbesondere
für optische Wellenleiter, Kondensatoren und Filter geeignet. Weiterhin haben solche Filme auch sehr günstige elektrooptische
Eigenschaften.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden dünne Filme, insbesondere aus Tantal und Niob, mit vorherbestimmten optischen und dielektrischen
Eigenschaften durch Zerstäuben hergestellt, indem die Strömungsgeschwindigkeit von O2 in Beziehung zu der Strömungsgeschwindigkeit
von N2 gesteuert wird. Ändert man dieses Verhältnis in gesteuerter Weise, so lassen sich unterschiedliche
Eigenschaften erhalten.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beiliegenden, schematischen Zeichnungen
näher erläutert.
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Es zeigen:
Fig. 1 die änderung des Brechungsindex von Filmen als Funktion des Verhältnisses der Strömungsgeschwindigkeiten
der reaktiven Gase in dem Zerstäubungssystem für Tantal (Ta) und Niob (Nb) ;
Fig. 2 Dispersionskurven von drei Filmen mit unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeitsverhältnissen;
Fig. 3 die Beziehung zwischen den gemessenen dielektrischen Eigenschaften und dem Strömungsgeschwindigkeit
s verhältnis für Ta;
Fig. 4 eine Ansicht einer Ausführungsform einer Zerstäubung
svorr i chtung.
Zunächst soll auf die herkömmlichen, durch Zerstäubung hergestellten
Tantal-Filme eingegangen werden, wie sie beispielsweise in der Veröffentlichung "Tantalum Thin Films", Academic
Press, 1975, von W.D. Westwood, N. Waterhouse und P.S. Wilcox beschrieben sind; wie sich aus dieser Veröffentlichung ergibt,
ändern sich die Eigenschaften der durch Zerstäubung hergestellten Filme in Abhängigkeit von Variationen in der Zerstäubungsatmosphäre. Dabei ergeben sich im allgemeinen folgende Werte:
In Argon zerstäubtes Tantal hat einen Widerstand von ungefähr 17xlo~ Ohm cm; wenn Tantal- in Argon mit einer O3N3-Dotierung
zerstäubt wird, indem O2und N3 der Atmosphäre in der Zerstäubung
skammer zugesetzt wird, hat es einen Widerstand von ungefähr 6oxlo~ Jc cm. Solche Filme werden oft eloxiert, um einen stabileren
und besser definierten Widerstand zu erhalten. Die Menge an O2 und/oder N2, die der Zerstäubungsatmosphäre zugesetzt
wird, stellt nur einen kleinen Bruchteil der Gesamtgasmenge dar* beispielsweise zwischen l/3o und l/loo.
Im folgenden soll als spezifisches Beispiel die Zerstäubung
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- 4
von Tantal in Atmosphären erläutert werden, die aus Sauerstoff/Stickstoff-Gemischen
bestehen? dabei können die optischen und elektrischen Eigenschaften in sehr engen Grenzen
genau eingestellt werden, indem das * 2' Gasver-
£ (O2)+f (N2)
hältnis der reaktiven Gase in dem Zerstäubungssystem geändert wird. Durch entsprechende Steuerung dieses Verhältnisses können Filme bzw. dünne Schichten mit speziell ausgewählten optischen
und dielektrischen Eigenschaften hergestellt werden.
Fig. 1 stellt die Änderung der effektiven Brechungsindizes bei
einer Wellenlänge von 6328$ für eine Reihe von Filmen dar, die auf Glassubstrate mit einer Änderung des Verhältnisses von
2' abgelagert wurden, und zwar für Ta-Kurven Io und
f (O2) +f (N2)
11 - und für Nb - Kurven 12 und 13. Für jedes Material wurden zwei Kurven, Io und 11 sowie 12 und 13, beobachtet; dies ist
auf eine Zunahme der Doppelbrechung zurückzuführen, wenn das Strömungsgeschwindigkeitsverhältnis abnimmt, f (O2) und f(N2)
sind die Strömungsgeschwindigkeiten der reaktiven Gase.
Fig. 1 läßt sich also entnehmen, daß bei Ta der effektive Brechungsindex
sich von näherungsweise 2,1 zu näherungsweise 1,9
ändert, wenn das Verhältnis * 2' von ungefähr l,o zu
ungefähr o,25 abnimmt; f(O2)+£(N2)
dies wird durch die Kurven Io und 11 dargestellt. Wie sich den Kurven 12 und 13 entnehmen läßt, verläuft für Nb die Änderung
des effektiven Brechungsindex von näherungsweise 2,3 zu 2,o,
f(o2)
f(02)+ f(N2)
wenn das Verhältnis 2' von ungefähr l,o auf ungefähr
o,25 abnimmt.
Wie durch die doppelten Kurven Io und 11 sowie die doppelten
Kurven 12 und 13 angedeutet wird, haben diese Filme Doppelbrechungseigenschaften.
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Es ist möglich, einen Film mit einem ganz bestimmten Brechungsindex
abzulagern, indem das Gasverhältnis auf einen Wert eingestellt wird, der für den gewünschten Brechungsindex erforderlich
ist. Weiterhin kann eine Reihe von Filmen nacheinander abgelagert werden, wobei jeder Film einen anderen Brechungsindex
hat, indem das Gasverhältnis in vorherbestimmten Zeitintervallen eingestellt wird. Als Alternative hierzu ist es möglich,
einen Film mit einem kontinuierlich variierbaren Brechungsindex abzulagern, indem das Gasverhältnis während der Zerstäubung
kontinuierlich geändert wird.
Die Dispersionskurven, d.h., die Kurven, bei denen der Brechungsindex
gegen die Wellenlänge aufgetragen ist, sind in Fig. 2 bei 14, 15 und 16 für drei Ta Filme dargestellt, die mit unterschiedlichen
Sauerstoff- zu-Stickstoff-Verhältnissen hergestellt wurden. Die Dispersionskurven für Nb haben einen ähnlichen Verlauf.
Die Verluste in den Filmen liegen im allgemeinen unter 1 dB für die TE Schwingung, wenn die Filme auf einem Substrat mit niedrigem
Verlust abgelagert werden, wie beispielsweise Corning 7o59 Glas. Ehe Abstufung bzw. allmähliche Änderung des Brechungsindex
senkrecht zu der Filmebene kann dazu verwendet werden, Grenzflächenverluste zu verringern, indem der Lichtstrahl weitgehend
auf einen bestimmten Bereich in dem Wellenleiter beschränkt wird. Diese Abstufung des Brechungsindex kann leicht während der Erzeugung
der Filme durchgeführt werden, indem das Sauerstoff/ Stickstoff-Verhältnis mittels der Steuerungen für die Gasströmung
geändert wird.
Diese Abstufung läßt sich insbesondere bei Substraten mit hohem Verlust einsetzen. So beträgt beispielsweise der Verlust für
die TEQ Schwingung in einem homogenen Wellenleiter auf Soda-Glas
(einem Substrat mit hohem Verlust) näherungsweise 9 dB/cm, während
für einen Wellenleiter mit linear abgestuftem Brechungsindex, der im Bereich von näherungsweise 2,2 bis 1,9 liegt, der
Verlust näherungsweise 3,5 dB/cm beträgt.
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e .
Wegen der niedrigen tatsächlichen Verluste und des einfachen
Produktionsverfahrens lassen sich die Filme zur Herstellung von elektrooptischen Elementen, wie beispielsweise Frequenzfiltern
und Richtkopplern einsetzen. Da die gemäß der vorliegenden Erfindung durch Zerstäubung hergestellten Filme doppelbrechend
sind, können sie insbesondere bei Interferenzfilterη
eingesetzt werden.
Im allgemeinen werden zwei Arten von Interferenzfiltern unterschieden.
Bei dem ersten Typ weist ein transparentes Substrat eine Reihe von transparenten Filmen oder Schichten auf, die
nacheinander auf einer Oberfläche abgelagert werden; die Filme oder Schichten haben abwechselnde große und kleine Brechungsindizes. Der zweite Typ weist ein doppelbrechendes Substrat auf,
auf dem eine Reihe von Filmen oder Schichten wie für den oben beschriebenen ersten Typ abgelagert werden. Das Grundsubstrat
für den zweiten Filtertyp besteht im allgemeinen entweder aus
Glimmer oder Kalkspat, wobei die Doppelbrechung normalerweise nur in einzelnen Kristallen bzw. Einkristallen auftritt. Die
Herstellung der Glimmer- oder Kalkspatsubstrate ist ein langsames und aufwendiges sowie kostspieliges Verfahren, da sie
genau auf eine bestimmte Dicke poliert werden müssen, die durch die gewünschten Eigenschaften bzw. Kennlinien festgelegt wird.
Ein typisches Beispiel eines solchen Filters wird im allgemeinen als Lyot- bzw. Polarisationsinterferenz-Filter bezeichnet.
Für einen solchen Filter ist die Doppelbrechung wesentlich, die nur durch die Verwendung von Einkristallen erzeugt wurde.
Durch die vorliegende Erfindung kann Glimmer oder Kalkspat durch Glas ersetzt werden, auf dem ein doppelbrechender Film abgelagert
wird. Auf das kostspielige doppelbrechende Substrat kann also verzichtet werden, wobei die Filmdicke leicht während der
Ablagerung gesteuert werden kann, um die gewünschte Doppelbrechung
zu erhalten.
Damit wird also bei dem oben erwähnten Lyot -Filter der Einkristall
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durch ein Glassubstrat mit einer doppelbrechenden Schicht auf
einer Oberfläche des Substrats ersetzt. Im Gegensatz zu den bisher üblichen Filtern, bei denen die Doppelbrechung durch
Einkristall-Substrate erhalten wurde, entsteht bei der vorliegenden Erfindung die Doppelbrechung bei einem amorphen Aufbau.
Gemäß der vorliegenden Erfindung zerstäubte Filme sind auch für die Verwendung als Kondensatoren sehr gut geeignet. Fig. 3 stellt
die Beziehungen zwischen den dielektrischen Eigenschaften und dem Sauerstoff/Stickstoff-Verhältnis für Ta dar. Bei Nb ergeben
sich wieder ähnliche Verhältnisse. Die Filme haben eine hohe Dielektrizitätskonstante, eine hohe Durchbruchspannung und eine
niedrige Streu- bzw. Ableitstromdichte, so daß sie sehr gut als
Kondensatoren geeignet sind. Weiterhin können diese Eigenschaften gesteuert werden, indem das Sauerstoff/Stickstoff-Verhältnis
der Umgebungsatmosphäre während der Zerstäubung in entsprechender
Weise eingestellt wird. In der folgenden Tabelle sind Zahlenwerte angegeben, welche die Beziehung zwischen den dielektrischen
Eigenschaften und dem Sauerstoff/Stickstoff-Verhältnis auf Tantal-Substraten zeigen.
f(o2) | nF | Verlust | 2 | .8 | X | lo"9 | VBD | K | .5 |
f (O2)+f (N2) | 2 | .O | X | lo"9 | .4 | ||||
.25 | 1.457 | .oo2 | 1 | .3 | X | lo"9 | 185 | 16 | |
.25 | 1.45 | .ool7 | 7 | X | lo"9 | 18Ö | 16 | ||
.45 | 1.66 | .oo2 | 165 | 2o | |||||
.71 | 2.26 | .oo4 | 12o | 25 | |||||
Dicke der Filme — 71οοΑ*.
Dabei bedeuten: nF = Kapazität; VBD = Durchbruchspannung; K = Dielektrizitätskonstante.
Der Leckstrom wurde bestimmt, indem eine 25V Vorspannung angelegt
wurde.
Aus dem Wert von 2.8 für den Leckstrom, der 25V Vorspannung
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_ 8 .. 255Λ85Α
und der Filmdicke von 71oo8 ergibt sich, daß der Näherungswert
für den Widerstand /^ 1.2 χ Io Q. cm ist. Dieser Wert
unterscheidet sich sehr stark von den Werten von ungefähr 17 χ lo~ und 6o χ lo" iZ cm, wie sie bei den oben erwähnten
Tantalfilmen auftreten, die nach den herkömmlichen Verfahren zerstäubt werden.
Fig. 4 stellt als Beispiel eine Ausf(ihrungsform einer Vorrichtung
dar, wie sie für die herkömmlichen Zerstäubungssysteme typisch ist. Die Vorrichtung weist ein abdichtbares Gehäuse
3o, eine Halterung und Abschirmung 31 für die als Zerstäubungselektrode dienende Katode 32, eine drehbare Anode 33 und einen
drehbaren Substrathalter 34 auf. In der Anode 33 ist eine öffnung
ausgebildet, die durch Drehen einer Halterung 35 über ein Getriebe, beispielsweise Zahnräder 36 und einen mit Zähnen versehenen
Riemen 37 über der Katode 32 angeordnet wird. Eine Spann-. rolle 38 hält eine bestimmte Spannung in dem Riemen 37 bei.
Die Halterung 35 ist hohl, wobei sich eine Tragwelle für den
Substrathalter 34 nach oben durch die Halterung 35 erstreckt. Der Substrathalter 34 weist eine Reihe von öffnungen 39 für
die Aufnahme der Substrate auf. Die öffnungen 39 können über der Öffnung in der Anode 33 und damit über der Katode 32 angeordnet
werden, indem ihre Tragwelle durch einen Motor (nicht dargestellt) unter der Basis 4o der Vorrichtung gedreht wird.
In der Basis 4o sind ein Auslaß 41 für eine Vakuumpumpe sowie Gaseinlässe 42 und 43 vorgesehen. Der Auslaß 41 weist eine öffnung
auf, die durch eine mit einem Gelenk bzw. Scharnier versehene Klappe bedeckt ist. In der Klappe ist eine kleine öffnung
44 ausgebildet. Bei der in Fig. 4 dargestellten Anordnung wird einer der Einlasse für Sauerstoff und der andere für Stickstoff
verwendet. Dabei wird beispielsweise dem Einlaß 42 Sauerstoff zugeführt, während dem Einlaß 43 Stickstoff zugeführt
wird. Die Zuführungen für Sauerstoff und Stickstoff sind schematisch durch die Rohrleitungen 46 bzw. 47 angedeutet. Ein Absperrorgan
für die Steuerung der Sauerstoffströmung ist bei
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a . 255Λ85Α
-4.
eingezeichnet, während ein Absperrorgan für die Steuerung
der Stickstoffströmung bei 49 eingezeichnet ist; als Absperrorgane
können beispielsweise Steuerventile eingesetzt werden.
Die Zerstäubung wird begonnen, indem zunächst der Druck in der Kammer verringert wird; dabei wird die Klappe des Pumpenauslasses
41 nach oben geschwenkt, so daß die ganze öffnung freiliegt. Sobald sich der vorherbestimmte Druck in der Kammer eingestellt
hat, wird die Klappe nach unten geschlossen; die Saugpumpe saugt dann nur noch durch die kleine öffnung 44 ab. Auf
diese Weise läßt sich das Volumen der Gasströmung durch die Kammer verringern. Die Zuführung der Gase zu den Einlassen
und 43 wird mittels der Absperrorgane 48 und 49 reguliert.
Bei dem dargestellten Beispiel wird eine geringe Gasströmung auch über einen Auslaß 5o aus der Kammer 3o abgesaugt, wobei
eine Vakuumpumpe mit einer Rohrleitung 51 verbunden ist. Diese geringe Gasströmung dient als ständig fließendes Probengas für
ein Massenspektrometer 52. Der Druck in der Kammer wird beispielsweise auf 2omTorr abgepumpt, während der Druck an dem
—5 Massenspektrometer näherungsweise 5 χ Io Torr beträgt. Die
Gasströmungen können je nach Bedarf eingestellt werden. Das Ausgangssignal des Massenspektrometers wird dazu verwendet, das
Sauerstoff/Stickstoff-Verhältnis in der Atmosphäre der Kammer
zu überwachen, wobei das Ausgangssignal über eine Leitung 53 zugeführt wird. Als Alternative hierzu kann die Atmosphäre in
der Kammer 3o durch einen optischen Monochromator überwacht werden.
Die kontinuierliche Überwachung der Atmosphäre ist dann
nicht erf order lieh, wenn die Eichung bzw. Einstellung der Steuerventile
genau genug ist, um die gewünschten Strömungsänderungen ohne Überwachung zu erreichen.
Die Zerstäubung wird zunächst gestartet, wenn sich über der Katode 32 ein Substrat befindet, das nur für den Anlauf Vorgang
und nicht ffir die Produktion verwendet wird. Nachdem sich die
Zerstäubung stabilisiert hat, wird der Drehtisch gedreht, so daß das erste, für die Produktion bestimmte Substrat über der
- Io -
6098^5/0709
- 4ο -
Katode 32 angeordnet wird. Nach dem Verstreichen einer gewünschten
Zeitspanne wird der Drehtisch nochmals gedreht, um das nächste Substrat über der Katode 32 anzuordnen. Typische
Werte für die Zerstäubungsspannung und Stromdichte sind
2
3KV und o.55mA/cm .
3KV und o.55mA/cm .
Die Katode besteht aus dem zu zerstäubenden Material. Für die oben beschriebenen Beispiele besteht die Katode also aus Tantal
oder Niob. Wenn ein Film mit einer bestimmten Eigenschaft, beispielsweise einem gewünschten Brechungsindex oder einer gewünschten
dielektrischen Eigenschaft, hergestellt werden soll, wird das Verhältnis der Sauer stoff strömung zu der Stickstoffströmung
aufgrund von Eichkurven, die den Kurven 1, 2 und 3 ähneln, eingestellt, damit sich der gewünschte, vorherbestimmte Wert ergibt.
Wenn die Eigenschaft geändert werden soll, wenn beispielsweise ein Film hergestellt werden soll, dessen Brechungsindex
sich kontinuierlich von dem Substrat zu der äußeren Oberfläche des Films ändert, so wird das Gasströmungsverhältnis in Abhängigkeit
von einer vorherbestimmten Variation geändert, die aus Eichkurven erhalten wird. Der Brechungsindex kann von einem niedrigeren
Wert an der Oberfläche des Substrates zu einem höheren Wert an der äußeren Oberfläche des Films oder umgekehrt variiert
werden, wie es gerade für den jeweiligen Anwendungsfall erforderlich
ist. Die Änderung kann linear oder nicht-linear sein.
Wenn die Eigenschaft schrittweise geändert werden soll, wird
das Gasströmungsverhältnis schrittweise in vorherbestimmten Zeitintervallen in vorherbestimmten Werten bzw. Größen geändert.
Dabei ist die Richtung der Änderung wieder beliebig, wobei sie von der Substratoberfläche aus gesehen zunehmen oder abnehmen
kann. Die Änderung kann gleich oder ungleich sein, wobei der Film aus mehreren dünnen Schichten mit unterschiedlichen Eigenschaften
zusammengesetzt sein kann.
Obwohl die Zerstäubungsatmosphäre aus einem Gemisch aus Sauerstoff
und Stickstoff besteht, deren relative Anteile sich in
- 11 -
6098^5/070^
einem großen Bereich ändern können, werden im allgemeinen auch Spuren von anderen Gasen vorhanden sein, da sich nie
ganz verhindern läßt, daß auch winzige Mengen von anderen Gasen zusammen mit dem Sauerstoff und dem Stickstoff eingeführt
werden. Trotz der Verwendung hochreiner Gase werden also immer auch andere Gase, insbesondere Inertgase, vorhanden
sein; es wird jedoch angenommen, daß die Wirkung dieser Gasspuren so gering ist, daß sie nicht festgestellt werden
kann.
- Patentansprüche -
- 12 -
60982S/0709
Claims (5)
- 255Λ854PatentansprücheIi Verfahren zum Zerstäuben eines dünnen, dielektrischen Films aus Tantal oder Niob, dadurch gekennze ichnet, daß ein Substrat auf einem Halter (34) in einer Kammer (3o) angeordnet wird, daß eine Katode (32) aus Tantal oder Niob in der Kammer (3o) angeordnet wird, daß die Kammer (3o) auf ein vorherbestimmtes Hochvakuum evakuiert wird, daß Sauerstoff und Stickstoff getrennt in die Kammer (3o) eingegeben und die Strömungen so eingestellt werden, daß sich ein vorherbestimmter Druck ergibt, daß die relativen Strömungen von Sauerstoff und Stickstoff so eingestellt werden, daß sich in der Kammer (3o) ein vorherbestimmtes Verhältnis ergibt, daß ein dünner Film von der Katode (32) auf das Substrat zerstäubt wird, daß die relativen Strömungen von Sauerstoff und Stickstoff wie erforderlich variiert werden, so daß sich während der Zerstäubung eine vorherbestimmte Änderung des Gasverhältnisses in der Kammer (3o) ergibt, um das Verhältnis des in den Film aufgenommenen Sauerstoffs zu Stickstoff zu ändern.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die relativen Strömungen von Sauerstoff und Stickstoff während der Zerstäubung auf vorherbestimmte Weise geändert werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die relativen Strömungen von Sauerstoff und Stickstoff während der Zerstäubung in vorherbestimmten Zeitabständen um vorherbestimmte Werte geändert werden.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die relativen strömungen von Sauerstoff und Stickstoff während der Zerstäubung geändert werden, um einen dünnen Film mit einer vorherbestimmten, variablen, optischen Eigenschaft zu erzeugen.- 13 -6098H/0709255A854
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die relativen Strömungen von Sauerstoff und Stickstoff in vorherbestimmten Zeitabständen und um vorherbestimmte Werte stufenweise während der Zerstäubung geändert werden, und daß ein dünner Film, der aus einer Reihe von dünnen Schichten zusammengesetzt ist, erzeugt wird, wobei jede Schicht eine optische Eigenschaft hat, die sich auf vorherbestimmte Weise von der vorhergehenden Schicht unterscheidet.60982S/07G3
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1975
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