JPS62229B2 - - Google Patents
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- JPS62229B2 JPS62229B2 JP50144047A JP14404775A JPS62229B2 JP S62229 B2 JPS62229 B2 JP S62229B2 JP 50144047 A JP50144047 A JP 50144047A JP 14404775 A JP14404775 A JP 14404775A JP S62229 B2 JPS62229 B2 JP S62229B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
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- G02B5/20—Filters
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/10—Deposition methods
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Description
本発明はスパツタリングした（sputtered）誘
電性薄膜に関し、更に詳しくは、１種もしくはそ
れ以上の微量の不活性気体が存在してもよい酸
素／窒素雰囲気中におけるタンタルまたはニオブ
のスパツタリングによる、そのような膜の製造方
法に関する。 普通、タンタルおよびニオブは、ドーピングお
よびその他の特性を与えるために添加される他の
気体を用いて、アルゴン雰囲気中でスパツタリン
グされる。即ちたとえば、酸素および／または窒
素をアルゴン雰囲気中に加えて、スパツタリング
された膜に種々な特性を与えることができる。作
られた膜は導電性であるが、比較的高い電気抵抗
を有し、そしてこれは抵抗体ならびに同様な電気
的および電子的な装置の製造用に使用される。 例えば、西独国出願公開第2215151号明細書に
は、圧力が約1.5×10-3トールのアルゴンの如き
スパツタリングガスと分圧が10-6トール以下の窒
素の如き反応性ガスを用いて、基体上に本質的に
金属タンタルからなる導電性タンタル膜を析出せ
しめることが記載されている。 また、西独国出願公開第1953070号明細書に
は、アルゴンスパツタリングガスが２×10-2トー
ルの圧力に保持され、酸素の分圧が10-3トール以
下であり且つ窒素が約６×10-4トールの分圧で存
在する雰囲気中で、酸素及び窒素を含むドープさ
れた電気抵抗性のタンタル膜を基体上に析出させ
ることが記載されている。 上記２つの西独国出願公開明細書に記載されて
いるように、アルゴンの如きスパツタリングガス
の存在下でタンタルをスパツタリングするときに
は、基体上に析出する膜はタンタルの金属膜又は
電気抵抗の大きな膜であり、透明な誘電性膜は実
際上得られない。 ところが、今回、本発明において、酸素及び窒
素のみからなる雰囲気中でタンタル又はニオブを
スパツタリングすると、タンタル又はニオブと酸
素、窒素とからなる透明な誘電性の薄膜が得られ
ること（透明な薄膜は析出されるタンタル又はニ
オブが充分に酸化物、窒化物及び／又は酸化窒化
物に転化された形態で存在する場合にのみ得られ
る）、そして酸素と窒素の合計圧に対する酸素の
分圧を変えると、それに伴なつて得られる膜の屈
折率及び誘電率も変化することが見い出された。 しかして、本発明は、所定の光学的および誘電
的な性質を有しかつ非導電性であるスパツタリン
グ膜を提供する。即ち、屈折率を一定にすること
ができ、また屈折率が段階的にまたは連続的に変
化している膜を提供することもできる。広義にお
いて、該膜は、N2の流量に対するO2の流量の比
（即ち便宜上 ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）として示される）
を制御可能に変化 させながら、スパツタリングによつて付着させ
る。 付着した膜は低光学ロスと複屈折性とを示す。
該膜は光学的な導波体、コンデンサーおよびフイ
ルター用として特に適している。膜はまた有用な
電気―光学的性質をも示す。 本発明は、添付図面を参照しつつ説明する以下
の各種具体例の記載から容易に理解されるであろ
う。 たとえば文献（“Tantalum Thin Films”、
Academic Press、1975、by W.D.Westwood、
N.Waterhouse and P.S.Wilcox）に記載されてい
るような従来のスパツタリングされたタンタル膜
について先ず述べれば、スパツタリングされた膜
の諸性質はスパツタリング雰囲気の変化にしたが
つて変化する。典型的な例として、アルゴン中で
スパツタリングしタンタルは約17×10-6オーム・
cmの抵抗率を有しており、またスパツタリング室
中の雰囲気にO2およびN2を加えることによつて
アルゴン中でO2N2ドーピングによりスパツタリ
ングしたタンタルは約60×10-5オーム・cmの抵抗
率を有している。このような膜はしばしば陽極酸
化することによつて、より安定かつ一定の抵抗率
を与える。スパツタリング雰囲気に加えられる
O3および／またはN2は総気体量に対してほんの
少しの割合たとえば1/30〜1/100である。 特定例として酸素／窒素混合気体より成る雰囲
気中でのタンタルのスパツタリングを見ると、光
学的および誘電的性質はスパツタリング系中にお
ける反応性気体の ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）気体比の変化によ
つて綿密に制御す ることができる。この比を適当に制御すれば、光
学的および誘電的性質が特定的に選ばれている膜
を作ることができる。 第１図は、ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）比の
変化に伴う、ガラ ス基体上に付着された一連の膜の波長6328オング
ストロームにおける有効屈折率(β/K)の変化を示
すものであり、Taについては曲線１０および１
１が、そしてNbについては曲線１２および１３
がそれを示している。それぞれの物質に対して２
本の曲線、即ち１０と１１および１２と１３、が
観察され、そしてこれは流量比が減少するにつれ
て、複屈折が増加することに基づいている。ｆ
（O2）およびｆ（N2）は反応性気体の流量である。 光が薄膜に沿つて伝達する場合、光は膜の面に
平行な方向に伝達するのではなく、膜の上面と下
面の間を交互に反射しながら膜内を伝達する。従
つて、光は膜の面に平行に移動するよりも若干長
い距離を移動することになる。しかして、有効屈
折率(β/K)は下記式 β／Ｋ＝ｎ ｓｉｎθ／２π／λ ここで、ｎは膜組成物の真の屈折率であ
り、θは膜中を伝達する光が膜の表面に照射
される際の入射角であり、λは光の波長であ
る により算出される値をいう。 即ち、第１図に示すように、タンタルについて
は、ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）比が約1.0〜
約0.25まで減少する につれて有効屈折率は約2.1から約1.9まで変化
し、曲線１０と１１がそれを示している。曲線１
２と１３によつて示すように、Nbについての有
効屈折率の変化は、 ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）比が約1.0〜約0.2
5まで減少するにつ れて、約2.3〜2.0まで変化する。 二本の曲線１０と１１および二本の曲線１２と
１３によつて示されるように、該膜は複屈折性を
示す。 気体比を所要の屈折率を得るに必要な比に調節
することにより、特定屈折率の膜を付着させるこ
とができる。気体比を一定期間で調節することに
より、それぞれが異なつた屈折率をもつ多数の膜
を順次に付着させることができる。また、スパツ
タリングの間の気体比を連続的に変化させること
により、連続的に変化した屈折率をもつ膜を付着
させることもできる。 異なる酸素対窒素比によつて作つた３種のTa
膜に関する分散曲線、即ち屈折率対波長（λ）、
を第２図の１４，１５及び１６で示す。なお、曲
線１４，１５及び１６はｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（
Ｎ２）がそれぞれ 0.9、0.6及び0.25のときの曲線である。Nbに関す
る分散曲線も類似している。 膜におけるロスは、膜を低ロス基体たとえばコ
ーニング7059ガラス（Corning7059glass）（登録
商標、Corning Glass Works製）上に付着させ
た場合、TE0モードについて一般に1dBより少な
いものである。光束を導波体（wave guide）の
特定域に拘束して界面ロスを減らすため、膜面に
対して垂直方向の屈折率をグレージング
（grading）することが使用されうる。屈折率のこ
のグレージングは、気体流調節による酸素／窒素
比の変化によつて膜の生成中に容易に行なわれ
る。 このグレージングは高ロス基体に対して特に利
用可能である。したがつて、たとえばソーダガラ
ス（高ロス基体）上の均質導波体におけるTE0モ
ードに対するロスは約9dB／cmであるのに対し、
屈折率が約2.2〜1.9である直線的にグレージング
した屈折率の導波体に関しては、ロスは約
3.5dB／cmである。 実際上のロスが低くかつ製作が容易であるた
め、該膜はたとえば周波フイルターおよび方向性
カプラーのような電気光学装置の製作に使用でき
る。本発明によりスパツタリングされた膜の複屈
折性のため、該膜は干渉フイルターへの使用に対
して特に適している。 基本的には、２種の型の干渉フイルターが存在
する。第１の型においては、透明な基体は一表面
上に順次に付着させた一連の透明な膜もしくは層
を有し、この場合該膜もしくは層は交互に高い屈
折率および低い屈折率を有する。第２の型は、上
記第１の型に関するものと同様な一連の膜もしく
は層を付着させた複屈折性の基体を有するもので
ある。第２の型のフイルターに対する基本的基体
は一般に雲母または方解石のいずれかであり、通
常、複屈折は単結晶においてのみ生ずる。雲母ま
たは方解石基体の製造は、それらが特定の厚さま
で正確に磨かれ所望の特性によつて決定づけられ
ねばならないから、緩慢かつ高価な過程である。
そのようなフイルターの代表的な例は一般にリ
オ・フイルター（Lyot filter）と呼ばれるもので
ある。複屈折はそのようなフイルターにとつて必
須であり、これは単結晶の使用によつてのみ与え
られた。 本発明の使用により、雲母または方解石の代り
にガラスを用いてその上に複屈折性膜を付着させ
ることができる。かくして、高価な複屈折性基体
は不要となり、そして膜の厚さを析出の間に容易
に調節して所望の複屈折効果を生ぜしめることが
できる。 かくして、上記のリオ型フイルターの場合、単
結晶の代りに基体の一表面上に複屈折性の層を有
するガラス基体が使用される。複屈折が単結晶基
体を用いて得られていた従来のフイルターと対比
して、本発明によれば複屈折は無定形構造を用い
て得られる。 本発明によりスパツタリングされた膜は、ま
た、コンデンサーとしての極めて良好な品質をも
有している。第３図はTaの場合の誘電性と酸
素／窒素比との間の関係を示している。同様な関
係がNbの場合も生ずる。該膜は高い誘電定数、
高い破壊電圧、および低い漏れ電流密度という特
性を有しており、したがつてコンデンサーとして
極めて適している。更に、これら特性は、スパツ
タリングの間に周囲の酸素／窒素比を調節するこ
とによつて制御することができる。 下記の表にタンタル基体に関する誘電性と酸
素／窒素比との間の関係を示す数値を示す。
電性薄膜に関し、更に詳しくは、１種もしくはそ
れ以上の微量の不活性気体が存在してもよい酸
素／窒素雰囲気中におけるタンタルまたはニオブ
のスパツタリングによる、そのような膜の製造方
法に関する。 普通、タンタルおよびニオブは、ドーピングお
よびその他の特性を与えるために添加される他の
気体を用いて、アルゴン雰囲気中でスパツタリン
グされる。即ちたとえば、酸素および／または窒
素をアルゴン雰囲気中に加えて、スパツタリング
された膜に種々な特性を与えることができる。作
られた膜は導電性であるが、比較的高い電気抵抗
を有し、そしてこれは抵抗体ならびに同様な電気
的および電子的な装置の製造用に使用される。 例えば、西独国出願公開第2215151号明細書に
は、圧力が約1.5×10-3トールのアルゴンの如き
スパツタリングガスと分圧が10-6トール以下の窒
素の如き反応性ガスを用いて、基体上に本質的に
金属タンタルからなる導電性タンタル膜を析出せ
しめることが記載されている。 また、西独国出願公開第1953070号明細書に
は、アルゴンスパツタリングガスが２×10-2トー
ルの圧力に保持され、酸素の分圧が10-3トール以
下であり且つ窒素が約６×10-4トールの分圧で存
在する雰囲気中で、酸素及び窒素を含むドープさ
れた電気抵抗性のタンタル膜を基体上に析出させ
ることが記載されている。 上記２つの西独国出願公開明細書に記載されて
いるように、アルゴンの如きスパツタリングガス
の存在下でタンタルをスパツタリングするときに
は、基体上に析出する膜はタンタルの金属膜又は
電気抵抗の大きな膜であり、透明な誘電性膜は実
際上得られない。 ところが、今回、本発明において、酸素及び窒
素のみからなる雰囲気中でタンタル又はニオブを
スパツタリングすると、タンタル又はニオブと酸
素、窒素とからなる透明な誘電性の薄膜が得られ
ること（透明な薄膜は析出されるタンタル又はニ
オブが充分に酸化物、窒化物及び／又は酸化窒化
物に転化された形態で存在する場合にのみ得られ
る）、そして酸素と窒素の合計圧に対する酸素の
分圧を変えると、それに伴なつて得られる膜の屈
折率及び誘電率も変化することが見い出された。 しかして、本発明は、所定の光学的および誘電
的な性質を有しかつ非導電性であるスパツタリン
グ膜を提供する。即ち、屈折率を一定にすること
ができ、また屈折率が段階的にまたは連続的に変
化している膜を提供することもできる。広義にお
いて、該膜は、N2の流量に対するO2の流量の比
（即ち便宜上 ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）として示される）
を制御可能に変化 させながら、スパツタリングによつて付着させ
る。 付着した膜は低光学ロスと複屈折性とを示す。
該膜は光学的な導波体、コンデンサーおよびフイ
ルター用として特に適している。膜はまた有用な
電気―光学的性質をも示す。 本発明は、添付図面を参照しつつ説明する以下
の各種具体例の記載から容易に理解されるであろ
う。 たとえば文献（“Tantalum Thin Films”、
Academic Press、1975、by W.D.Westwood、
N.Waterhouse and P.S.Wilcox）に記載されてい
るような従来のスパツタリングされたタンタル膜
について先ず述べれば、スパツタリングされた膜
の諸性質はスパツタリング雰囲気の変化にしたが
つて変化する。典型的な例として、アルゴン中で
スパツタリングしタンタルは約17×10-6オーム・
cmの抵抗率を有しており、またスパツタリング室
中の雰囲気にO2およびN2を加えることによつて
アルゴン中でO2N2ドーピングによりスパツタリ
ングしたタンタルは約60×10-5オーム・cmの抵抗
率を有している。このような膜はしばしば陽極酸
化することによつて、より安定かつ一定の抵抗率
を与える。スパツタリング雰囲気に加えられる
O3および／またはN2は総気体量に対してほんの
少しの割合たとえば1/30〜1/100である。 特定例として酸素／窒素混合気体より成る雰囲
気中でのタンタルのスパツタリングを見ると、光
学的および誘電的性質はスパツタリング系中にお
ける反応性気体の ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）気体比の変化によ
つて綿密に制御す ることができる。この比を適当に制御すれば、光
学的および誘電的性質が特定的に選ばれている膜
を作ることができる。 第１図は、ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）比の
変化に伴う、ガラ ス基体上に付着された一連の膜の波長6328オング
ストロームにおける有効屈折率(β/K)の変化を示
すものであり、Taについては曲線１０および１
１が、そしてNbについては曲線１２および１３
がそれを示している。それぞれの物質に対して２
本の曲線、即ち１０と１１および１２と１３、が
観察され、そしてこれは流量比が減少するにつれ
て、複屈折が増加することに基づいている。ｆ
（O2）およびｆ（N2）は反応性気体の流量である。 光が薄膜に沿つて伝達する場合、光は膜の面に
平行な方向に伝達するのではなく、膜の上面と下
面の間を交互に反射しながら膜内を伝達する。従
つて、光は膜の面に平行に移動するよりも若干長
い距離を移動することになる。しかして、有効屈
折率(β/K)は下記式 β／Ｋ＝ｎ ｓｉｎθ／２π／λ ここで、ｎは膜組成物の真の屈折率であ
り、θは膜中を伝達する光が膜の表面に照射
される際の入射角であり、λは光の波長であ
る により算出される値をいう。 即ち、第１図に示すように、タンタルについて
は、ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）比が約1.0〜
約0.25まで減少する につれて有効屈折率は約2.1から約1.9まで変化
し、曲線１０と１１がそれを示している。曲線１
２と１３によつて示すように、Nbについての有
効屈折率の変化は、 ｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（Ｎ２）比が約1.0〜約0.2
5まで減少するにつ れて、約2.3〜2.0まで変化する。 二本の曲線１０と１１および二本の曲線１２と
１３によつて示されるように、該膜は複屈折性を
示す。 気体比を所要の屈折率を得るに必要な比に調節
することにより、特定屈折率の膜を付着させるこ
とができる。気体比を一定期間で調節することに
より、それぞれが異なつた屈折率をもつ多数の膜
を順次に付着させることができる。また、スパツ
タリングの間の気体比を連続的に変化させること
により、連続的に変化した屈折率をもつ膜を付着
させることもできる。 異なる酸素対窒素比によつて作つた３種のTa
膜に関する分散曲線、即ち屈折率対波長（λ）、
を第２図の１４，１５及び１６で示す。なお、曲
線１４，１５及び１６はｆ（Ｏ２）／ｆ（Ｏ２）＋ｆ（
Ｎ２）がそれぞれ 0.9、0.6及び0.25のときの曲線である。Nbに関す
る分散曲線も類似している。 膜におけるロスは、膜を低ロス基体たとえばコ
ーニング7059ガラス（Corning7059glass）（登録
商標、Corning Glass Works製）上に付着させ
た場合、TE0モードについて一般に1dBより少な
いものである。光束を導波体（wave guide）の
特定域に拘束して界面ロスを減らすため、膜面に
対して垂直方向の屈折率をグレージング
（grading）することが使用されうる。屈折率のこ
のグレージングは、気体流調節による酸素／窒素
比の変化によつて膜の生成中に容易に行なわれ
る。 このグレージングは高ロス基体に対して特に利
用可能である。したがつて、たとえばソーダガラ
ス（高ロス基体）上の均質導波体におけるTE0モ
ードに対するロスは約9dB／cmであるのに対し、
屈折率が約2.2〜1.9である直線的にグレージング
した屈折率の導波体に関しては、ロスは約
3.5dB／cmである。 実際上のロスが低くかつ製作が容易であるた
め、該膜はたとえば周波フイルターおよび方向性
カプラーのような電気光学装置の製作に使用でき
る。本発明によりスパツタリングされた膜の複屈
折性のため、該膜は干渉フイルターへの使用に対
して特に適している。 基本的には、２種の型の干渉フイルターが存在
する。第１の型においては、透明な基体は一表面
上に順次に付着させた一連の透明な膜もしくは層
を有し、この場合該膜もしくは層は交互に高い屈
折率および低い屈折率を有する。第２の型は、上
記第１の型に関するものと同様な一連の膜もしく
は層を付着させた複屈折性の基体を有するもので
ある。第２の型のフイルターに対する基本的基体
は一般に雲母または方解石のいずれかであり、通
常、複屈折は単結晶においてのみ生ずる。雲母ま
たは方解石基体の製造は、それらが特定の厚さま
で正確に磨かれ所望の特性によつて決定づけられ
ねばならないから、緩慢かつ高価な過程である。
そのようなフイルターの代表的な例は一般にリ
オ・フイルター（Lyot filter）と呼ばれるもので
ある。複屈折はそのようなフイルターにとつて必
須であり、これは単結晶の使用によつてのみ与え
られた。 本発明の使用により、雲母または方解石の代り
にガラスを用いてその上に複屈折性膜を付着させ
ることができる。かくして、高価な複屈折性基体
は不要となり、そして膜の厚さを析出の間に容易
に調節して所望の複屈折効果を生ぜしめることが
できる。 かくして、上記のリオ型フイルターの場合、単
結晶の代りに基体の一表面上に複屈折性の層を有
するガラス基体が使用される。複屈折が単結晶基
体を用いて得られていた従来のフイルターと対比
して、本発明によれば複屈折は無定形構造を用い
て得られる。 本発明によりスパツタリングされた膜は、ま
た、コンデンサーとしての極めて良好な品質をも
有している。第３図はTaの場合の誘電性と酸
素／窒素比との間の関係を示している。同様な関
係がNbの場合も生ずる。該膜は高い誘電定数、
高い破壊電圧、および低い漏れ電流密度という特
性を有しており、したがつてコンデンサーとして
極めて適している。更に、これら特性は、スパツ
タリングの間に周囲の酸素／窒素比を調節するこ
とによつて制御することができる。 下記の表にタンタル基体に関する誘電性と酸
素／窒素比との間の関係を示す数値を示す。
【表】
上記の表において、nF＝キヤパシタンス、
VBD＝破壊電圧、Ｋ＝誘電定数であり、漏れ電
流は25Vバイアスをかけて測定した。 漏れ電流の値2.8、25Vバイアス、および膜の
厚さ7100オングストロームから、抵抗率ρのおお
よその値は1.2×1015オーム・cmとなる。これ
は、従来法によりスパツタリングされたタンタル
膜に対して前述した約17×10-6および60×10-5と
いう値とは全く異なつていることが判るであろ
う。 第４図に、例とし通常のスパツタリング系の代
表的なものである装置の一形態を示す。これは密
閉可能なハウジング３０、蒸着用陰極３２用の支
持体およびシールド３１、回転可能な陽極３３、
および回転可能な基体ホルダー３４から成つてい
る。陽極３３はその中に開口を有しており、この
開口は歯車３６およびチエンベルト３７を介して
支持体３５を回転させることにより陰極３２の上
方に位置せしめられる。アイドラー３８はベルト
３７におけるテンシヨンを保持する。 支持体３５は中空であり、そして基体ホルダー
３４用の支持シヤフトが支持体３５を上方に通つ
て延びている。基体ホルダー３４は基体の受入用
に一連の開口３９を有している。開口３９は陽極
３３の中の開口の上方に位置せしめることがで
き、かくして開口３９は装置の基礎４０の下部に
あるモーター（図示せず）により支持体シヤフト
を回転させることによつて陰極３２の上方に位置
せしめることができる。基礎４０には、真空ポン
プ引出口４１およびまた気体入口４２と４３があ
る。引出口４１は丁番付のフラツプで覆われた開
口から成つている。該フラツプはその中に小さな
孔４４を有している。第４図に示した配置におい
て、入口の一方は酸素用に使用され、そして他方
は窒素用に使用されるであろう。たとえば、酸素
は入口４２に供給され、そして窒素は入口４３に
供給される。酸素と窒素の供給はそれぞれ配管４
６および４７によつて図示されている。酸素流の
調節弁は４８で示され、窒素流の調節弁は４９で
示されている。 スパツタリング操作は先ず室内の圧力を減ずる
ことから始まり、この場合ポンプ引出口４１のフ
ラツプは上方に動かして充分な孔を利用させる。
室内に所定の圧力が得られたならば、フラツプを
閉じ、次いで吸引ポンプは小さな孔４４を通して
のみ排気する。これにより、室内を通る気体流量
が減少する。入口４２および４３への気体の供給
は弁４８および４９によつて調節される。 図示した例において、気体の少しの流れはま
た、出口５０を経由しても室３０から排気され、
この場合真空ポンプは配管５１に接続させる。こ
の少しの流れは質量分析器５２のための気体の試
料用流れを与える。スパツタリング室内の圧力は
たとえば酸素と窒素の合計圧が20ミリトール（20
×10-3トール）までポンピングして減らし、一方
質量分析器５２における圧力は約５×10-5トール
である。気体流の調節は必要に応じて行なわれ
る。室３０の雰囲気における酸素／窒素比を管理
するためには、質量分析器から出たものを使用
し、この場合その出たものはケーブル５３を経由
して供給される。室３０内の雰囲気を管理する別
法は光学的モノクロメーターによるものである。
雰囲気の連続的管理は必要でない。何故なら、調
節弁の検量は充分正確とすることができ、したが
つて管理せずに所望の流れ変化を達成することが
できるからである。 スパツタリングは先ず陰極３２の上方に位置せ
しめたブランク基体を用いて始まる。スパツタリ
ングが安定化した後、回転板を回して最初の製品
用基体を陰極３２の上方に位置せしめる。所望時
間の後、回転板を回して次の基体を陰極３２の上
方に位置せしめる。スパツタリング電圧および電
流密度についての典型的な値は3KVおよび
0.55mA／平方センチである。 陰極はスパツタリングすべき物質である。たと
えば上記した例については、陰極はタンタルまた
はニオブである。もし特定の性質たとえば所望の
屈折率または所望の誘電性を有する膜を必要とす
るならば、酸素流対窒素流の比を第１，２および
３図と同様な検量曲線によつて定め、所定の望ま
しい値を得る。もし変化した特性が望ましいなら
ば、たとえば基体から膜の外部表面まで連続的に
変化し屈折率を有する膜が望ましいならば、気体
流の比を検量曲線から得られる所定の変化にした
がつて変化させる。屈折率は基体表面における低
い値から膜の外部表面まで所望の応じて変化され
ることができ、或いはその逆も可能である。変化
は直線的にもまた非直線的にもすることができ
る。 性質の段階的変化が必要であるならば、気体流
の比を一定時間間隔で一定量だけ段階的に変化さ
せる。ここでも変化の方向は任意であり、基体表
面から増大または減少する方向である。変化は等
しくも、また等しくなくもすることができ、この
場合膜は異なつた性質を有する多数の薄層から構
成される。 スパツタリング雰囲気は酸素と窒素との混合物
より成つており、その相対的割合は広範囲に変化
させることができるが、微量の他の気体が酸素お
よび窒素と同伴して入るのを防ぐことが不可能な
場合には微量の他の気体が存在するであろう。高
純度の気体を使用するが、微量の他の気体特に不
活性気体が存在する。しかし、そのような微量に
よる効果は検出されえないほど小さいものである
と信じられる。 なお、本発明の実施態様を要約すれば次の通り
である。 (1) 室内のホルダー上に基体を位置せしめ；タン
タルまたはニオブの陰極を室内に位置せしめ；
一定の高真空度まで室を排気し；酸素および窒
素を室内に別々に供給しそして流れを調節して
一定の圧力を与え；酸素および窒素の相対的流
れを調節して室内に一定の比を与え；陰極から
基体の上へ薄膜をスパツタリングし；スパツタ
リングの間室内の気体比に一定の変化を与える
ため必要に応じて酸素と窒素との相対的流れを
変化させ、膜中に含まれる酸素対窒素の比を変
化せしめることを特徴とする、タンタルまたは
ニオブの薄い誘電膜をスパツタリングする方
法。 (2) スパツタリングの間、酸素と窒素との相対的
流れを一定の方法で連続的に変化させることを
含む、上記(1)の方法。 (3) スパツタリングの間、酸素と窒素との相対的
流れを一定の時間間隔で一定量だけ変化させる
ことを含む、上記(1)の方法。 (4) スパツタリングの間酸素と窒素との相対的流
れを変化させて、一定の変化した光学的性質を
有する薄膜を形成せしめることを含む、上記(2)
の方法。 (5) スパツタリングの間酸素と窒素との相対的流
れを一定の時間間隔で一定量だけ段階的に変化
せしめ、そして先行する層から所定の様式で変
化した光学的性質を有するような一連の薄層か
ら成る薄膜を形成せしめることを含む上記(3)の
方法。
VBD＝破壊電圧、Ｋ＝誘電定数であり、漏れ電
流は25Vバイアスをかけて測定した。 漏れ電流の値2.8、25Vバイアス、および膜の
厚さ7100オングストロームから、抵抗率ρのおお
よその値は1.2×1015オーム・cmとなる。これ
は、従来法によりスパツタリングされたタンタル
膜に対して前述した約17×10-6および60×10-5と
いう値とは全く異なつていることが判るであろ
う。 第４図に、例とし通常のスパツタリング系の代
表的なものである装置の一形態を示す。これは密
閉可能なハウジング３０、蒸着用陰極３２用の支
持体およびシールド３１、回転可能な陽極３３、
および回転可能な基体ホルダー３４から成つてい
る。陽極３３はその中に開口を有しており、この
開口は歯車３６およびチエンベルト３７を介して
支持体３５を回転させることにより陰極３２の上
方に位置せしめられる。アイドラー３８はベルト
３７におけるテンシヨンを保持する。 支持体３５は中空であり、そして基体ホルダー
３４用の支持シヤフトが支持体３５を上方に通つ
て延びている。基体ホルダー３４は基体の受入用
に一連の開口３９を有している。開口３９は陽極
３３の中の開口の上方に位置せしめることがで
き、かくして開口３９は装置の基礎４０の下部に
あるモーター（図示せず）により支持体シヤフト
を回転させることによつて陰極３２の上方に位置
せしめることができる。基礎４０には、真空ポン
プ引出口４１およびまた気体入口４２と４３があ
る。引出口４１は丁番付のフラツプで覆われた開
口から成つている。該フラツプはその中に小さな
孔４４を有している。第４図に示した配置におい
て、入口の一方は酸素用に使用され、そして他方
は窒素用に使用されるであろう。たとえば、酸素
は入口４２に供給され、そして窒素は入口４３に
供給される。酸素と窒素の供給はそれぞれ配管４
６および４７によつて図示されている。酸素流の
調節弁は４８で示され、窒素流の調節弁は４９で
示されている。 スパツタリング操作は先ず室内の圧力を減ずる
ことから始まり、この場合ポンプ引出口４１のフ
ラツプは上方に動かして充分な孔を利用させる。
室内に所定の圧力が得られたならば、フラツプを
閉じ、次いで吸引ポンプは小さな孔４４を通して
のみ排気する。これにより、室内を通る気体流量
が減少する。入口４２および４３への気体の供給
は弁４８および４９によつて調節される。 図示した例において、気体の少しの流れはま
た、出口５０を経由しても室３０から排気され、
この場合真空ポンプは配管５１に接続させる。こ
の少しの流れは質量分析器５２のための気体の試
料用流れを与える。スパツタリング室内の圧力は
たとえば酸素と窒素の合計圧が20ミリトール（20
×10-3トール）までポンピングして減らし、一方
質量分析器５２における圧力は約５×10-5トール
である。気体流の調節は必要に応じて行なわれ
る。室３０の雰囲気における酸素／窒素比を管理
するためには、質量分析器から出たものを使用
し、この場合その出たものはケーブル５３を経由
して供給される。室３０内の雰囲気を管理する別
法は光学的モノクロメーターによるものである。
雰囲気の連続的管理は必要でない。何故なら、調
節弁の検量は充分正確とすることができ、したが
つて管理せずに所望の流れ変化を達成することが
できるからである。 スパツタリングは先ず陰極３２の上方に位置せ
しめたブランク基体を用いて始まる。スパツタリ
ングが安定化した後、回転板を回して最初の製品
用基体を陰極３２の上方に位置せしめる。所望時
間の後、回転板を回して次の基体を陰極３２の上
方に位置せしめる。スパツタリング電圧および電
流密度についての典型的な値は3KVおよび
0.55mA／平方センチである。 陰極はスパツタリングすべき物質である。たと
えば上記した例については、陰極はタンタルまた
はニオブである。もし特定の性質たとえば所望の
屈折率または所望の誘電性を有する膜を必要とす
るならば、酸素流対窒素流の比を第１，２および
３図と同様な検量曲線によつて定め、所定の望ま
しい値を得る。もし変化した特性が望ましいなら
ば、たとえば基体から膜の外部表面まで連続的に
変化し屈折率を有する膜が望ましいならば、気体
流の比を検量曲線から得られる所定の変化にした
がつて変化させる。屈折率は基体表面における低
い値から膜の外部表面まで所望の応じて変化され
ることができ、或いはその逆も可能である。変化
は直線的にもまた非直線的にもすることができ
る。 性質の段階的変化が必要であるならば、気体流
の比を一定時間間隔で一定量だけ段階的に変化さ
せる。ここでも変化の方向は任意であり、基体表
面から増大または減少する方向である。変化は等
しくも、また等しくなくもすることができ、この
場合膜は異なつた性質を有する多数の薄層から構
成される。 スパツタリング雰囲気は酸素と窒素との混合物
より成つており、その相対的割合は広範囲に変化
させることができるが、微量の他の気体が酸素お
よび窒素と同伴して入るのを防ぐことが不可能な
場合には微量の他の気体が存在するであろう。高
純度の気体を使用するが、微量の他の気体特に不
活性気体が存在する。しかし、そのような微量に
よる効果は検出されえないほど小さいものである
と信じられる。 なお、本発明の実施態様を要約すれば次の通り
である。 (1) 室内のホルダー上に基体を位置せしめ；タン
タルまたはニオブの陰極を室内に位置せしめ；
一定の高真空度まで室を排気し；酸素および窒
素を室内に別々に供給しそして流れを調節して
一定の圧力を与え；酸素および窒素の相対的流
れを調節して室内に一定の比を与え；陰極から
基体の上へ薄膜をスパツタリングし；スパツタ
リングの間室内の気体比に一定の変化を与える
ため必要に応じて酸素と窒素との相対的流れを
変化させ、膜中に含まれる酸素対窒素の比を変
化せしめることを特徴とする、タンタルまたは
ニオブの薄い誘電膜をスパツタリングする方
法。 (2) スパツタリングの間、酸素と窒素との相対的
流れを一定の方法で連続的に変化させることを
含む、上記(1)の方法。 (3) スパツタリングの間、酸素と窒素との相対的
流れを一定の時間間隔で一定量だけ変化させる
ことを含む、上記(1)の方法。 (4) スパツタリングの間酸素と窒素との相対的流
れを変化させて、一定の変化した光学的性質を
有する薄膜を形成せしめることを含む、上記(2)
の方法。 (5) スパツタリングの間酸素と窒素との相対的流
れを一定の時間間隔で一定量だけ段階的に変化
せしめ、そして先行する層から所定の様式で変
化した光学的性質を有するような一連の薄層か
ら成る薄膜を形成せしめることを含む上記(3)の
方法。
第１図は、タンタル（Ta）およびニオブ
（Nb）に対するスパツタリング系中の反応性気体
の流量比の函数として、膜の有効屈折率(β/K)の
変化を示すグラフである。第２図は、異なつた流
量比で調製された３種の膜の分散曲線を示すグラ
フである。第３図は、Taについて測定された誘
電性と流速比との間の関係を示すグラフである。
第４図は本発明の実施に有用なスパツタリング装
置の一形態の略図である。 第４図において、３０はハウジング、３２は蒸
着陰極、３３は陽極、３９は基体受入用開口、４
１は真空ポンプ引出口、そして４２および４３は
気体入口である。
（Nb）に対するスパツタリング系中の反応性気体
の流量比の函数として、膜の有効屈折率(β/K)の
変化を示すグラフである。第２図は、異なつた流
量比で調製された３種の膜の分散曲線を示すグラ
フである。第３図は、Taについて測定された誘
電性と流速比との間の関係を示すグラフである。
第４図は本発明の実施に有用なスパツタリング装
置の一形態の略図である。 第４図において、３０はハウジング、３２は蒸
着陰極、３３は陽極、３９は基体受入用開口、４
１は真空ポンプ引出口、そして４２および４３は
気体入口である。
Claims (1)
- １ タンタル又はニオブの陰極をスパツタリング
室内に設置し、該室内のホルダー上に基体を設置
し、そして該陰極からの材料を該基体上にスパツ
タリングすることにより、酸素、窒素及びタンタ
ル又はニオブのいずれか一方からなる薄膜をスパ
ツタリングする方法において、酸素及び窒素のみ
からなる雰囲気中でスパツタリングし、それによ
つて透明な誘電性膜を析出せしめ、そして酸素の
分圧対酸素と窒素の合計圧の比を0.25〜１の範囲
内の値にセツトすることによつて該誘電性膜の屈
折率及び誘電率を選定することを特徴とする酸
素、窒素及びタンタル又はニオブのいずれか一方
からなる薄膜のスパツタリング方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA215,398A CA1014889A (en) | 1974-12-06 | 1974-12-06 | Sputtered dielectric thin films |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5192740A JPS5192740A (ja) | 1976-08-14 |
| JPS62229B2 true JPS62229B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=4101793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50144047A Expired JPS62229B2 (ja) | 1974-12-06 | 1975-12-05 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62229B2 (ja) |
| CA (1) | CA1014889A (ja) |
| DE (1) | DE2554854A1 (ja) |
| FR (1) | FR2333056A1 (ja) |
| GB (1) | GB1496590A (ja) |
| NL (1) | NL7514208A (ja) |
| SE (1) | SE435298B (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4142958A (en) * | 1978-04-13 | 1979-03-06 | Litton Systems, Inc. | Method for fabricating multi-layer optical films |
| DE3027256A1 (de) * | 1980-07-18 | 1982-02-18 | Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart | Mehrschichtsystem fuer waermeschutzanwendungen und verfahren zu seiner herstellung |
| JPS57177971A (en) * | 1981-04-28 | 1982-11-01 | Yoichi Murayama | High frequency ion plating device |
| JPS58140705A (ja) * | 1982-02-15 | 1983-08-20 | Fujitsu Ltd | 光学フイルタおよびその製造方法 |
| JPH0610926B2 (ja) * | 1985-05-23 | 1994-02-09 | 松下電器産業株式会社 | 誘電体膜の製造法 |
| GB2264718B (en) * | 1992-03-04 | 1995-04-26 | Univ Hull | Coatings produced by vapour deposition |
| GB2310218B (en) * | 1996-02-13 | 1999-12-22 | Marconi Gec Ltd | Coatings |
| GB9901093D0 (en) * | 1999-01-20 | 1999-03-10 | Marconi Electronic Syst Ltd | Method of making coatings |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1953070A1 (de) * | 1968-10-28 | 1970-09-10 | Western Electric Co | Verfahren zum Herstellen eines auf Tantal basierenden Schichtwiderstandes |
| DE2215151A1 (de) * | 1972-03-28 | 1973-10-04 | Siemens Ag | Verfahren zum herstellen von duennen schichten aus tantal |
-
1974
- 1974-12-06 CA CA215,398A patent/CA1014889A/en not_active Expired
-
1975
- 1975-11-26 SE SE7513312A patent/SE435298B/xx unknown
- 1975-12-05 NL NL7514208A patent/NL7514208A/xx not_active Application Discontinuation
- 1975-12-05 FR FR7537373A patent/FR2333056A1/fr not_active Withdrawn
- 1975-12-05 JP JP50144047A patent/JPS62229B2/ja not_active Expired
- 1975-12-05 DE DE19752554854 patent/DE2554854A1/de active Pending
- 1975-12-05 GB GB50078/75A patent/GB1496590A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1953070A1 (de) * | 1968-10-28 | 1970-09-10 | Western Electric Co | Verfahren zum Herstellen eines auf Tantal basierenden Schichtwiderstandes |
| DE2215151A1 (de) * | 1972-03-28 | 1973-10-04 | Siemens Ag | Verfahren zum herstellen von duennen schichten aus tantal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2554854A1 (de) | 1976-06-16 |
| GB1496590A (en) | 1977-12-30 |
| CA1014889A (en) | 1977-08-02 |
| FR2333056A1 (fr) | 1977-06-24 |
| NL7514208A (nl) | 1976-06-09 |
| SE7513312L (sv) | 1976-06-08 |
| JPS5192740A (ja) | 1976-08-14 |
| SE435298B (sv) | 1984-09-17 |
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