DE2542937B2

DE2542937B2 - Riechstoffabgebender fester Block

Info

Publication number: DE2542937B2
Application number: DE2542937A
Authority: DE
Inventors: Jean-Jacques Amboise Vosganiantz (Frankreich)
Original assignee: UOP LLC
Current assignee: Honeywell UOP LLC
Priority date: 1974-10-02
Filing date: 1975-09-26
Publication date: 1979-08-09
Also published as: FR2399239B1; FR2286655A1; FR2399239A1; GB1517967A; DE2542937A1; FR2286655B1; DE2542937C3; US3945950A; CH620588A5

Description

Riechstoffabgebende feste Blöcke für die Verwendung als Luftauffrischer in Räumen sind bekannt. Diese bestehen beispielsweise aus einer Mischung eines Geliermittels, inerter Flüssigkeiten und eines Riechstoffes, welch letzterer infolge seiner Flüchtigkeit verdampft. Als inerte Flüssigkeiten enthielten diese Blöcke beispielsweise Wasser oder Alkohole. Bei diesen bekannten festen Blöcken bestand jedoch der Nachteil darin, daß die Riechstoffe stark unregelmäßig abgegeben wurden, wobei zu Beginn die abgegebene Riechstoffmenge übermäßig groß und in der Folgezeit dann zu klein war, so daß der erwünschte Duft sehr schnell abnahm.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin, riechstoffabgebende feste Blöcke mit besser gesteuerter Riechstoffabgabe zu bekommen.

Die erfindungsgemäßen riechstoffabgebenden festen Blöcken, die aus einer Mischung eines Geliermittels, inerter Flüssigkeiten und eines Riechstoffes bestehen, sind dadurch gekennzeichnet, daß sie als Hauptanteil der flüchtigen Bestandteile einen Mono-(C₁-bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol enthalten.

Geliermittel sind zum Beispiel Fettsäureseifen mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette, wozu Alkalisalze, wie Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze von Caprinsäure, Undecylsäure, Laurinsäure, Tridecansäure, Myristinsäure, Pentadecansäure, Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure, Nonadecylsäu/e, Arachidinsäure und Behensäure gehören. Das bevorzugte Geliermittel ist das Natriumsalz von Stearinsäure. Dieses Geliermittel ist zweckmäßig in einer Menge im Bereich von etwa 2 bis 10 Gew.-% des festen Blockes enthalten. Die inerten Flüssigkeiten sind beispielsweise Wasser, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Butylenglykol. Sie sind in einer Menge von 10 bis 20 Gew.- % des festen Blokkes enthalten. Bevorzugt besteht die inerte Flüssigkeit aus Wasser oder einem Gemisch von Wasser und Äthylen- oder Propylenglykol. Der Riechstoff ist zweckmäßig in einer Menge von 2 bis 40 Gew.-% des festen Blockes enthalten. Die Menge an Mono-(C,-bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol, wie besonders Monomethyläther von Diäthylenglykol, Mono-

äthyläther von Diäthylenglykol oder Monopropyläther von Diäthylenglykol, ist zweckmäßig in einer Menge von 45 bis 86 Gew.-% des festen Blockes enthalten. Daraus ist ersichtlich, daß der Mono-(C,- bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol als Hauptbestandteil, d. h. zu mehr als 50% der gesamten flüchtigen Bestandteile in der Mischung vorhanden ist.

Der riechstoffabgebende feste Block kann beispielsweise derart hergestellt werden, daß man eine Fettsäure mit dem Mono-(Cj- bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol vermischt. Nach dem Auflösen der Fettsäure, wie Stearinsäure, in dem Mono-(C,- bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol werden eine wäßrige Lösung eines Alkalihydroxids und inerte Flüssigkeiten, wie Äthylenglykol bei erhöhter Temperatur, wie im Bereich von 70 bis 80° C, zugemischt. Auf diese Weise wird das Geliermittel, ein Alkalisalz der Fettsäure, in situ gebildet. Statt dessen kann auch direkt ein Alkalisalz einer Fettsäure zugegeben werden. Sodann wird während eines Zeitraumes von etwa 10 Sekunden bis 1 Minute der Riechstoff zugesetzt, dann wird die Mischung weitere 10 Sekunden bis 1 Minute durchgerührt und darauf die Stoffzusammensetzung in eine Form gefüllt. Man läßt nun auf Zimmertemperatur abkühlen und den Block fest werden, worauf er aus der Form entfernt wird.

Die Riechstoffbestandteile enthalten eine Mischungaus verschiedenen organischen Verbindungen, entweder natürlicher oder künstlicher Herkunft, wozu Alkohole, Aldehyde, Ketone und Ester gehören. Beispielsweise kommen folgende Rezepturen in Betracht.

Bestandteil Gewichtsteile

N-Octanal	0,5	Gewichtsteile	5
Caprylaldehyd	0,5	45	10
Benzoeharz	3,0	6	3
Ladanumharz	1,5	5	3
Lavandin	15,5	Nerol (3,7-DimethyI-octa-2,6-dien-1 -öl) 10	8
polyalkyliertes Acetyltetralin	1,5	Linalool	0,5
Neroliöl	15,0	Hydroxycitronellal	0,5
Citraldiäthylenacetal	30,0	Phenylethylalkohol	0,5
süßes Orangenschalenöl	5,0	Phenyläthyldimethylacrylat	1,5
Rosmarin	3,0	Rosenholzöl
Eine Riechstoffzusammensetzung mit Rosengei uch	Isoeugenol
enthält die folgenden Bestandteile:	Kümmelöl
Bestandteil	n-Decanal
Citronellol	Isomenthol
Citronellylacetat
Benzophenol

Zur Erläuterung des technischen Fortschritts wurde ein gemäß Beispiel 1 nach der Erfindung hergestell-(,-, ter Block, der 10% eines im Handel a!s Fichtennadelöl bekannten Riechstoffes enthielt, mit einem nach dem Stand der Technik hergestellten Block bei Zimmertemperatur verglichen. Der Ausgangsblock nach der

Erfindung wog 40 g. Die Verdunstung und damit Riechstoff-Freisetzung des Blockes ergibt sich aus der nachstehenden Tabelle I:

Tabelle I

Gewicht in Gramm

10 20 30 40 50 60 70 80 90

Ein zweiter fester parfümierter Block wurde hergestellt wie in Beispiel 1, jedoch wurde der Monoäthyläther von Diäthylenglykol ersetzt durch n-Propylalkohol. Der zweite Block enthielt auch 10% Fichtennadelöl. Das Anfangsgewicht des zweiten Blockes war 50 g. Die Ergebnisse der Verdunstung dieses Blockes finden sich in der nachstehenden Tabelle II:

Tabelle II

Gewicht in Gramm

Tage

Ein Vergleich der beiden Tabellen zeigt deutlich, daß der feste Block, der einen Mono-(C,- bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol, nämlich den Monoäthyläther von Diäthylenglykol enthielt, eine besser gesteuerte Verdampfungsgeschwindigkeit aufwies und langer anhielt. Beispielsweise zeigt ein Vergleich der beiden Blöcke nach einer Verdunstungsperiode von 10 Tagen, daß fast die Hälfte des Gesamtgewichtes des Blockes nach dem Stand der Technik durch Verdunstung verschwunden war, während der Block nach der Erfindung in dieser Zeit nur 10% durch Verdunsten verloren hatte. Nach 20 Tagen zeigte der Block nach der Erfindung nur einen Gewichtsverlust von 25 % durch Verdunstung, während der Block nach dem Stand der Technik einen Gewichtsverlust von über 50% zeigte. Bei Durchführung des Vergleiches über einen längeren Zeitraum ist festzustellen, daß nach 90 Tagen der Block nach der Erfindung noch ein Gewicht von ungefähr 36% des ursprünglichen Gewichtes besaß, während der Block nach dem Stand der Technik nach 60 Tagen nur noch 26% seines Ursprungsgewichtes hatte.

Beispiel 1
Ein riechstoffabgebender fester Block wurde in der Weise hergestellt, daß man 8,5 g Stearinsäure in 54,0 g Monoäthyläther von Diäthylenglykol auflöste, während man die Temperatur der Mischung im Bereich von etwa 70 bis 80° C hielt. In gleicher Weise "< wurden 1,2 g wasserfreies Natriumhydroxid in 4 g destilliertem Wasser aufgelöst und mit 12,3 g Äthylenglykol versetzt. Auch diese Lösung wurde auf 70 bis 80° C gehalten. Die beiden Lösungen wurden innerhalb von 10 bis 20 Sekunden miteinander vermischt. ι» Danach wurden 20 g eines Riechstoffes zugegeben, die entstehende Lösung wurde durchgemischt und in eine Form gegossen. Die Form wurde dann auf Zimmertemperatur abgekühlt, worauf die Mischung erhärtet war und herausgenommen wurde.

Beispiel 2

Ein zweiter fester Block wurde wie in Beispiel 1 zubereitet, jedoch wurde bei dem Ansatz das Äthylenglykol fortgelassen. 8,5 g Stearinsäure wurden in

-¹» 76,3 g Monoäthyläther von Diäthylenglykol bei einer Temperatur von etwa 80° C aufgelöst. Außerdem wurden 1,2 g Natriumhydroxid in 4 g destilliertem Wasser bei 80° C aufgelöst, und die beiden Lösungen wurden dann während 10 bis 20 Sekunden miteinan-

.!". der vermischt. Anschließend wurden 10 g Riechstoff zugesetzt, die erhaltene Lösung wurde weitere 10 bis 20 Sekunden durchgemischt und dann in eine Form gegeben. Die Form wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt, wobei die Lösung erhärtete.

Beispiel 3

8,5 g Stearinsäure wurden in 60 g Monomethyläther von Diäthylenglykol bei einer Temperatur von 80° C aufgelöst. Außerdem wurden 1,2 gNatriumhy-

i, droxid in 4 g destilliertem Wasser bei 80° C aufgelöst, und anschließend wurden 12,3 g Propylenglykol zu der alkalischen Lösung gegeben. Die beiden Lösungen wurden dann unter ständigem Rühren 10 bis 20 Sekunden lang vermischt. Nach Ablauf dieser Zeit

mi wurde ein Riechstoff in einer Menge von 14 g zugegeben, worauf wiederum miteinander vermischt und das Gemisch dann in eine Form gegossen wurde. Die Form mit ihrem Inhalt wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt. Der erhärtete parfümierte Block wurde

r. nun aus der Form entfernt.

Beispiel 4

8,5 g Stearinsäure wurden in 64 g Monopropyläther von Diäthylenglykoi bei 80° C aufgelöst. I!n ei-

Vi nem zweiten Reaktionsgefäß wurde 1,2 g wasserfreies Natriumhydroxid in 4 g destilliertem Wasser bei 80° C aufgelöst, und die Lösung wurde mit 12,3 g Äthylenglykol versetzt. Die beiden Lösungen wurden unter Einhaltung einer Temperatur von 80° Cmitein-

ii ander vereinigt. Nach gutem Durchmischen wurden 10 g Riechstoff zugegeben, und die erhaltene Lösung wurde in eine Form gegossen. Nach Abkühlung auf Zimmertemperatur wurde der erhaltene parfümierte Block entnommen.

Claims

Patentansprüche:

1. Riechstoff abgebender fester Block, bestehend aus einer Mischung eines Geliermittels, inerter Flüssigkeiten und eines Riechstoffes ,dadurch gekennzeichnet, daß er als Hauptanteil der flüchtigen Bestandteile einen MOnO-(C₁- bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol enthält.

2. Riechstoff abgebender fester Block nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er das Geliermittel in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-%, den Riechstoff in einer Menge von 2 bis 20 Gew.-%, die inerten Flüssigkeiten in einer Menge von 10 bis 20 Gew.-% und den Mono-(C,- bis C₄-alkyl)-äther von Diäthylenglykol in einer Menge von 45 bis 86 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des festen Blockes, enthält.