DE2542937A1 - Parfuemierte feste stoffzusammensetzungen - Google Patents

Parfuemierte feste stoffzusammensetzungen

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DE2542937A1 DE19752542937 DE2542937A DE2542937A1 DE 2542937 A1 DE2542937 A1 DE 2542937A1 DE 19752542937 DE19752542937 DE 19752542937 DE 2542937 A DE2542937 A DE 2542937A DE 2542937 A1 DE2542937 A1 DE 2542937A1
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Description

Dr. Hans-Heinrich Willrath d β? Wiesbaden ι 2e. 9.1975
Dr. Dieter Weber
DipL-Phys. Klaus Seiffert
PATENTANWÄLTE Tete" '-
Case 1654
UOP Incorporated
Ten UOP Plaza - Algonquin & Mt.Prospect Roads, Des Piaines, Illinois 60016/üSA
Parfümierte feste Stoffzusammensetzungen
Priorität: v. 2.Oktober 1974 in USA Serial No.: 511 157
Die Erfindung betrifft feste Trägerblöcke, die eine aromatische oder Riechstoffzusaitimensetzung enthalten. Insbesondere betrifft die Erfindung den Einschluß gewisser Verbindungen der nachstehend angegebenen Art, wodurch die Verdampfung der Zusammensetzung, die einen angenehmen Geruch liefert, kontrolliert und geregelt werden kann.
Feste Trägerblöcke für aromatische oder Duftstoffzusammensetzungen in der Vergangenheit haben sich als unregelmäßig hinsichtlich der Verdampfung der Riechstoffkomponenten des Blockes erwiesen. Wie nachstehend im einzelnen gezeigt werden soll, wurde jetzt festgestellt, daß durch Einschluß gewisser
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PastsAedc: rrinicfcri/Mais 6743-60! Bank: Dresdner Bank AG. Wiesbaden. Konto-Nr. B6KS?
Verbindungen die Möglichkeit gegeben ist, die Verdampfung der Riechstoffkomponente der Stoffzusammensetzung zu regeln, so daß diese Verdampfung bei kontrollierter und geregelter Geschwindigkeit auftritt. Aufgabe der Erfindung ist daher, einen neuen Trägerblock für Riechstoffzusammensetzungen vorzusehen.
Gemäß der Erfindung soll ferner dieser Trägerblock diese Verbindungen enthalten, wodurch die Verdampfung des Riechstoff anteiles des Blockes kontrolliert wird.
Eine Ausfuhrungsform der Erfindung besteht in einer festen parfümierten Stoffzusammensetzung, die eine Mischung aus einem Geliermittel/ inerten Flüssigkeiten, einer aromatischen Zusammensetzung und einem Mono-(C,-bis C4-alkyl)-äther von Diäthylenglykol enthält. Nach einer besonderen Ausführungsform besteht die Erfindung in einer festen parfümierten Stoffzusammensetzung, die eine Mischung aus etwa 2 bis 10 Gew.-% eines Geliermittels, etwa 2 bis 40 Gew.-% einer aromatischen Zusammensetzung, etwa 10 bis 20 Gew.-% inerter Flüssigkeiten und etwa 45 bis 86 Gew.-% eines Mono-(C,-bis C4-alkyl)-äthers von Diäthylenglykol enthält.
Andere Vorteile und Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden näheren Beschreibung.
Wie erwähnt, wurde festgestellt, daß durch Zugabe eines Monoalkylathers von Diäthylenglykol, vorzugsweise eines Mono-
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äthyläthers von Diäthylenglykol, worin der Alkylteil des Äthers 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält, der hier als ein Mono-(C.- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykol bezeichnet wird, einem Trägerblock für eine Parfümzusammensetzung die Möglichkeit gegeben ist, die Verdampfung des Parfüms oder Riechstoffbestandteiles zu regeln. Trägerblöcke, die eine angenehm riechende Zusammensetzung enthalten, werden als Luftauffrischer verwendet, von denen einige beispielsweise unter der* Handelsnamen "Air-wick", "Freshness", Fresh Hours" usw. verkauft werden. Während des Gebrauchs dieser festen Riechstoffzusammensetzungen als Luftauffrischer verdampft der in der fertigen Stoffzusammensetzung enthaltene Riechstoffbestandteil infolge seiner Flüchtigkeit. Die Verdampfung der aromatischen Verbindungen oder Materialien hat sich jedoch in der Vergangenheit als willkürlich und nicht regelbar erwiesen, und zwar neigt der Gewichtsverlust der Blöcke zu einer Erhöhung bei der ersten Benutzung und verflacht sich dann beim weiteren Gebrauch. Verwendet man jedoch die Verbindungen nach der Erfindung, so ist es möglich, die Verdampfung der aromatischen Stoffe in der festen Stoffzusammensetzung bei einer solchen Rate einzuregeln, daß der wirksame Parfümbestandteil während viel längerer Zeiträume vorhanden ist. Dies beruht zum Teil auf der Tatsache, daß Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykol, wie sie hier verwendet werden, eine Flüchtigkeit besitzen, die von Natur ähnlich derjenigen der aromatischen Bestandteile ist, die benutzt werden, um die Gerüche in der Riechstoffzusammensetzung zu geben.
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Die Trägerblöcke, die im Handel bisher benutzt worden sind, wurden gebildet, indem man ein Geliermittel und eine Mischung aus inerten Flüssigkeiten zusammen mit dem Riechstoffbestandteil vermischt. Die inerten Flüssigkeiten, die in Trägerblöcken des Handels benutzt worden sind, bestanden gewöhnlich aus Wasser, Alkoholen, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol usw., Glykolen, wie Methylenglykol, Äthylenglykol, Propylenglykol oder deren Abkömmlingen. Wie schon erwähnt wurde, unterschied sich jedoch entweder die Flüchtigkeit der organischen Flüssigkeiten von der Flüchtigkeit der aromatischen Bestandteile, die in der Riechstoffzusammensetzung vorhanden waren, so daß sie zu einer ungleichmäßigen Verdampfung der genannten aromatischen Stoffe beitrugen, wie im Falle von Wasser und niedermolekularen Alkanolen, oder die organischen Flüssigkeiten waren hygroskopisch1 schlechte Lösungsmittel für die Riechstoffbestandteile. Besondere Beispiele dieser organischen Flüssigkeiten sind Äthylenglykol, Propylenglykol usw. Im Gegensatz hierzu wurde jetzt festgestellt, daß bei Benutzung eines Mono-(C.- bis C.-alkyl)-äthers von Äthylenglykol in einer solchen Menge, daß der Äther als Hauptbestandteil der Zusammensetzung vorliegt, die Möglichkeit gegeben ist, Trägerblöcke mit Riechstoffzusammensetzungen zu erhalten, die eine Verdampfung der aromatischen Stoffe in einer geregelten Weise gestatten.
Die festen Riechstoffzusammensetzungen nach der Erfindung enthalten deshalb ein Geliermittel, wie zum Beispiel einer Fettsäureseife mit 10 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen in ί
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der Kettenlänge, wozu Alkalisalze, wie Natrium-, Kalium-, Lithium- und sonstige Salze von Caprinsäure, Undecylsäure, Laurinsäure, Tridecolinsäure, Myristinsäure, Pentadecansäure, Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure, tlondecylsäure, Arachidinsäure, Behensäure usw., gehören. Dieses Geliermittel ist in einer Menge im Bereich von etwa 2 bis 10 Gew.-% der fertigen Stoffzusammensetzung vorhanden; eine inerte Flüssigkeit oder Mischung inerter Flüssigkeiten, wie Wasser, Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol usw., ist in einem Bereich von etwa 10 bis 20 Gew.-% der fertigen Stoffzusammensetzung vorhanden; ein aromatischer Stoff besteht aus einer Mischung von aromatischen Stoffen, die in jedem erforderlichen Verhältnis vorhanden sein können, um der Zusammensetzung einen angenehmen Geruch zu erteilen, wozu aromatische Materialien einschließlich Alkoholen, Aldehyden, Ketonen usw. gehören. Dieser aromatische Bestandteil ist in einer Menge im Bereich
von etwa 2 bis 40 Gew.-% der fertigen Stoffzusammensetzung vorist
handen; ferner ein Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylen-
glykol, wie Monomethyläther von Diäthylenglykol, Monoäthyläther von Diäthylenglykol, Monopropylather von Diäthylenglykol,
enthalten Monobutylather von Diäthylenglykol usw., wobei dieser in einer Menge im Bereich von etwa 45 bis 86 Gew.-% der fertigen Stoffzusanunensetzung vorliegt. Aus den vorstehenden Mengenverhältnissen von Verbindungen ist ersichtlich, daß der Mono-(C,- bis C4-alkyl)-äther von Diäthylenglykol als Hauptbestandteil, d.h. zu mehr als 50 % der gesamten flüchtigen Bestandteile in der Mischung vorhanden ist. Zu bemerken ist, daß die vorstehend genannten Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykolen
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nur als besondere Beispiele angegeben sind, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt wäre.
Die feste Riechstoffzusammensetzung kann in geeigneter Weise zubereitet werden. Eine Methode besteht beispielsweise darin, daß man die Fettsäure mit dem Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykol vermischt. Nachdem die Fettsäure, wie Stearinsäure, in dem Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykol t\f ie dem Monoä thy lather von Diäthylenglykol aufgelöst ist, werden eine wäßrige Lösung eines Alkalihydroxides und inerte Flüssigkeiten, bestehend gegebenenfalls aus Äthylenglykol, dann mit dem zuvor zubereiteten Gemisch vermischt, und zwar bei einer erhöhten Temperatur im Bereich von etwa 70 bis 30°C. Auf diese Weise wird das Geliermittel (ein Alkalisalz einer Fettsäure) in situ gebildet. Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, daß das ein Alkalisalz einer Fettsäure enthaltende Geliermittel vor der Zugabe zu den inerten Flüssigkeiten zubereitet und darauf darin aufgelöst werden kann. Nach völliger Zumischung der inerten Flüssigkeiten werden die Fettsäure und der Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykol während eines Zeitraumes von etwa 10 Sekunden bis 1 Minute dem aromatischen Bestandteil zugesetzt, dann wird die Mischung weitere 10 Sekunden bis 1 Minute durchgerührt und darauf die Stoffzusammensetzung in eine gewünschte Form gebracht. Man läßt die StoffZusammensetzung auf Zimmertemperatur abkühlen, wodurch sie fest wird, darauf wird sie aus der Form entfernt und für die nachstehend näher angegebenen Zwecke benutzt.
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Die Riechstoffbestandteile, welche die eine Komponente der festen Riechstoffzusammensetzung nach der Erfindung bilden, enthalten eine Mischung aus verschiedenen organischen Verbindungen, entweder natürlicher oder künstlicher Herkunft, wozu Alkohole, Aldehyde, Ketone, Ester usw. gehören. Eine besondere Kombination dieser Verbindungen, die zu einer Zusammensetzung führt, die bei der Erfindung benutzt werden kann, entspricht dem folgenden Rezept:
Bestandteil Gewichtsteile
N-Octanal 0,5
Capry lalüehyd 0,5
Benzoeharz 3,0
Ladanumharz 1,5
Lavandin 15,5
polyalkyliertes Acetyltetralin 1,5
Neroyl 15,0
Citraldiäthylacetat 30,0
süßes Orangescnaleno1 5,0
Rosmarin 3,0
Ein anderes Beispiel einer Riechstoffzusammensetzung, die ebenfalls benutzt werden kann und einen Rosengeruch besitzt, enthält die folgenden Bestandteile:
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Bestandteil
GewichtsteiIe
Citronellol Citronellylacetat Benzophenol Nerol
Linalool Hydroxycitronellal Phenyläthylalkohol Phenyläthyldimethylacrylat Rosenholzöl Isoeugenol Kümmelöl n-Decanal Isomenthol
45
5 10
5 10
0,5
0,5
0,5
1,5
Es versteht sich, daß diese Substanzen nur zur Erläuterung angegeben sind und daß jede andere Substanz, die einen angenehmen Geruch besitzt, wie Blumen- oder Kräutergeruch, als einer der Bestandteile der fertigen Stoffzusammensetzung nach der Erfindung benutzt werden kann.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der festen Stoffzusammensetzungen nach der Erfindung und deren Fähigkeit, in kontrollierter Weise über einen längeren Zeitraum hin zu verdunsten als solche, die keinen Mono-C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykol enthalten. Es versteht sich, daß diese Beispiele nicht in beschränkendem Sinne zu verstehen sind.
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Beispiel 1
In diesem Beispiel wurde ein fester parfümierter Block dadurch hergestellt, daß man 8,5 g Stearinsäure in 54,0 g Monoäthyläther von Diäthylenglykol auflöste, während man die Temperatur der Mischung im Bereixh von etwa 70 bis 80 C hielt. In gleicher Weise wurden 1,2 g wasserfreies Natriumhydroxid in 4 g destilliertem Wasser aufgelöst und mit 12,3 g Äthylenglykol versetzt. Auch hier wurde die Temperatur dieser Lösung im Bereich von 70 bis 800C gehalten. Nach Auflösung des Natriumhydroxids in der einen Lösung und der Stearinsäure in der anderen Lösung wurden die beiden Lösunqen innerhalb 10 bis 20 Sekunden innig miteinander vermischt. Nach Ablauf dieser Zeit wurden 20 g eines Riechstoffes zugegeben, die entstehende Lösung innig durchgemischt und in eine Form gegeben. Die Form wurde auf Zimmertemperatur zurückkehren gelassen, worauf die Mischung erhärtet war und entfernt wurde.
Beispiel 2
Nach diesem Beispiel wurde ein zweiter fester Block in ähnlicher Weise wie nach Beispiel 1 zubereitet, jedoch wurde bei dem Ansatz das Äthylenglykol fortgelassen. Der Block wurde hergestellt, indem man 8,5 g Stearinsäure in 76,3 g Monoäthyläther von Diäthylenglykol und die Stearinsäure bei einer Temperatur von etwa 80 C auflöste. In gleicher Weise wurde 1,2 g Natriumhydroxid in 4 g destilliertem Wasser bei 80°C aufgelöst, und die beiden Lösungen wurden dann während 10 bis 20 Sekunden innig durchgemischt. Anschließend wurden 10 g
- Io -
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Riechstoff zugesetzt, die erhaltene Lösung wurde weitere 10 bis 2O Sekunden durchgemischt und die erhaltene Lösung dann in eine Form gegeben. Die Form wurde auf Zimmertemperatur kommen gelassen, wobei die Lösung zu einer festen parfümierten Stoffzusammensetzung nach der Erfindung erhärtete.
Beispiel 3
Nach diesem Beispiel wurden 8,5 g Stearinsäure in 60 g Monomethyläther von Diäthylenglykol bei Aufrechterhaltung einer Temperatur von 80 C aufgelöst. In solcher Weise wurde 1,2 g Natriumhydroxid in 4 g destilliertem Wasser bei einer Temperatur von 8O0C aufgelöst und anschließend 12,3 g Propylenglykol zu der alkalischen Lösung gegeben. Die Alkalilösung innerter Flüssigkeiten und die in Monomethyläther von Diäthylenglykol aufgelöste Stearinsäure wurden unter ständigem Rühren 10 bis 20 Sekunden lang vermischt. Nach Ablauf dieser Zeit wurde ein Riechstoff in einer Menge von 14 g zu der Lösung gegeben« worauf wiederum innig durchgemischt und das Gemisch dann in eine Form gegeben wurde. Die Form mit ihrem Inhalt wurde auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen. Die erhärtete parfümierte Stoffzusammensetzung wurde aus der Form entfernt.
Beispiel 4
Bei diesem Beispiel werden 8,5 g Stearinsäure in 64 g Monopropyläther von Diäthylenglykol bei 8O0C aufgelöst. In einem zweiten Reaktionsgefäß wird 1,2 g wasserfreies Natriumhydroxid in 4 g destilliertem Wasser bei 8O0C aufgelöst und die Lösung mit 12,3 g Äthylenglykol versetzt. Die Alkalilösung der iner-
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ten Flüssigkeiten wird dann zu der gelöste Stearinsäure enthaltenden Lösung des Monopropyläthers von Diäthylenglykol gegeben, und zwar unter Einhaltung einer Temperatur von 80 C. Nach völliger Durchmischung der beiden Teile werden 10 g Riechstoff zugegeben, und die erhaltene Lösung wird in eine Form gegossen. Nach Abkühlung auf Zimmertemperatur wird daraus die erhaltene parfümierte Stoffzusammensetzung entnommen.
Beispiel 5
Zur Erläuterung der Fähigkeit der festen parfümierten Stoffzusammensetzung nach der Erfindung zur Verdunstung mit geregelterer Geschwindigkeit über einen längeren Zeitraum wurde ein
''λ
Vergleich durchgeführt, bei dem ein gemäß Beispiel 1 hergestellter Block, der 10 % eines im Handel als Fichtennadelöl bekannten Riechstoffes enthielt, bei Zimmertemperatur verdunsten gelassen wurde. Der Ausgangsblock wog 49 g. Die Verdunstung des Blockes ergibt sich aus der nachstehenden Tabelle:
Tabelle I Gewicht in Gramm Tage
43 10
39 20
34 30
31 4O
28 50
24 60
22 70
19,5 80
18 90
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- 12 -
Im Gegensatz hierzu wurde ein von einer weit bekannten europäischen Gesellschaft gekaufterLuftreinigerblock bei Zimmertemperatur verdunsten gelassen. Die Ergebnisse dieser Verdunstung finden sich in der nachstehenden Tabelle. Das Anfangsgewicht dieses Blockes betrug 73 g.
Tabelle II Tage
Gewicht in Gramm 10
38 20
30 30
26 40
24 50
21 60
19 70
18
Ein Vergleich der beiden vorstehenden Tabellen zeigt deutlich, daß der feste Block, der einen Mono-(C,- bis C4-alkyl)-äther von Diäthylenglykol, nämlich den Monoäthylather von Diäthylenglykol enthielt, eine Verdampfungsgeschwindigkeit aufwies, die besser kontrolliert und geregelter war und außerdem eine längere Zeit dauerte. Beispielsweise zeigt ein Vergleich der beiden Blöcke nach einer Verdunstungsperiode von 10 Tagen, daß über die Hälfte des Gesamtgewichtes des Blockes, der keinen Monoäthylather von Diäthylenglykol enthielt, durch Verdunstung verschwunden war, während die Verdunstungsgeschwindigkeit des Blockes nach der Erfindung nur 10 % Gewichtsverlust durch Verdunstung während der ersten 10 Tage zeigt. Nach 20 Tagen ist festzustellen, daß der Block nach der Erfindung nur einen Ge-
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™" ι. j —
wichtsverlust von 25 % durch Verdunstung zeigte, im Gegensatz zu dem Block, der nicht alle die für die geregelte Verdunstung notwendigen Bestandteile enthielt. Letzerer zeigte einen Gewichtsverlust von über 50 %. Bei Durchführung des Vergleiches über einen längeren Zeitraum ist festzustellen, daß nach 90 Tagen der gemäß dem Verfahren der Erfindung hergestellte Block noch ein Gewicht von ungefähr 36 % des ursprünglichen Blockgewichtes enthielt, im Gegensatz zu dem Block, wie er in gewerblicher Benutzung ist, der nur 22 % seines Ursprungsgewichtes nach einem Zeitraum von 70 Tagen aufwies.
Aus dem vorstehenden Vergleich ist also deutlich ersichtlich, daß durch Benutzung eines Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äthers von Diäthylenglykol als ein Bestandteil in dem Ansatz einer festen Stoffzusammensetzung die Möglichkeit gegeben ist, diese Stoffzusaramensetzung so auszubilden, daß die Verdunstung unter gleichzeitigem Verlust an angenehmem Geruch geregelt werden kann und gestattet, den Block über eine relativ längere Zeitspanne zu benutzen als dies möglich ist, wenn man feste parfümierte Stoffzusammensetzungen verwendet, die nicht alle die Bestandteile nach der Erfindung enthalten.
- 14 609815/1206

Claims (13)

  1. Patentansprüche
    -Iy Feste parfümierte Stoffzusammensetzung, bestend aus einer Mischung eines Geliermittels, inerter Flüssigkeiten, eines aromatischen Bestandteiles und eines Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äthers von Diäthylenglykol.
  2. 2. StoffZusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykol als Hauptanteil der flüchtigen Bestandteile darin enthalten ist.
  3. 3. StoffZusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-%, der aromatische Bestandteil in einer Menge von 2 bis 20 Gew.—%, die inerten Flüssigkeiten in einer Menge von 10 bis 20 Gew.-% und der Mono-(C,- bis C^-alkyl)-äther von Diäthylenglykol in einer Menge von 45 bis 86 Gew.-% der festen Stoffzusammensetzung vorliegen.
  4. 4. Stoffzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthyleaglykol aus Monomethylather von Diäthylenglykol besteht.
  5. 5. Stoff zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mono-(C,- bis C4-alkyl)-äther von Diäthylenglykol aus Monoäthylather von Diäthylenglykol besteht.
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  6. 6. Stoffzusainmensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mono-(C,- bis C4-alkyl)-äther von Diäthylenglykol aus Monot>ropyläther von Diäthylenglykol besteht.
  7. 7. Stoffzusammensetzung nach einem uer Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel aus dem Natriumsalz von Stearinsäure besteht.
  8. 8. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit aus Wasser besteht.
  9. 9. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit aus einer Mischung von Wasser und Äthylenglykol besteht.
  10. 10. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit aus einer Mischung von Wasser und Propylenglykol besteht.
  11. 11. Verfahren zur Herstellung einer festen parfümierten Stoffzusam mensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß man oberhalb Zimmertemperatur eine Mischung aus einem Geliermittel, enthaltend ein Alkalisalz einer Fettsäure, einenj Mono-(C1- bis C4-alkyl)-äther von Diäthylenglykol, inerten Flüssigkeiten und einer aromatischen Substanz bildet, die Mischung durchrührt, in eine Form einführt, sie darin durch Abkühlung der Form auf Zimmertemperatur erstarren läßt und die erhaltene feste parfümierte Stoffzusammensetzung entfernt.
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  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel in situ zubereitet wird, indem man eine erste Mischung, enthaltend eine Fettsäure und den Mono-(C,- bis C.-alkyl)-äther von Diäthylenglykolj und eine zweite Mischung, enthaltend die inerten Flüssigkeiten und ein Alkalihydroxid, bildet und die beiden Mischungen vermischt.
  13. 13. Verfahren nach Ansprzch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel getrennt zubereitet wird.
    609815/1206
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