DE2630422A1

DE2630422A1 - Feste gele zur kontrollierten abgabe von fluechtigen bestandteilen an die luft

Info

Publication number: DE2630422A1
Application number: DE19762630422
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Naarden International NV
Current assignee: Naarden International NV
Priority date: 1975-07-02
Filing date: 1976-07-02
Publication date: 1977-01-20
Also published as: NL7507892A; GB1544221A; FR2315990B1; FR2315990A1; JPS527881A

Description

DIPL.-INQ. DIETER JANDER PR.-SNQ. MANFRED BÖNING

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8 MÜNCHEN 80 ,BOG ENHAU SEN, KU RFURSTENDAMM 66

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97/15.786 DE 2. Juli 1976

Patentanmeldung

der Firma

NMRDEN INTSRiIATIONAL N.V. NAARDEN-BUSSUIi Niederlande

"Feste Gele zur kontrollierten Abgabe von flüchtigen Bestandteilen an die Luft"

Die Erfindung betrifft feste Gele zur Abgabe von flüchtigen Substanzen an die Luft und Verfahren zu deren Herstellung. Feste Gele zur Abgabe von flüchtigen Substanzen an die Luft sind bereits bekannt. In der Regel bestehen sie aus einem wäßrigen Medium, welches in gelöster oder dispergierter Form ein Geliermittel zur Verfestigung und eine bestimmte Menge an flüchtigen Substanzen enthält, welche an die Atmosphäre abgegeben werden. Beispiele für solche Gele sind in der NL-OS 70.15810 angegeben.

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Postscheckkonto Berlin West Konto 1743 84-100 Berliner Bank AG., Konto 01 10921 900 DIPLfNCj. IUIETER JANDER DR.-ING. MANFRED BONINC PATENTANWÄLTE

Die Substanzen - wie Riechstoffe, Insektizide oder Mittel zur Beseitigung von Gerüchen - die abgegeben werden sollen, und die im folgenden als "flüchtige Bestandteile" bezeichnet v/erden, sind oft lipophil und deshalb schlecht in Wasser löslich. Wäßrige Gele haben deshalb den Kachteil, daß sie nur eine begrenzte Menge (Ms zu etwa 7%) an flüchtigen Bestandteilen enthalten können, v/eil bei größeren Mengen die Gefahr besteht, daß das Gel seine Stabilität verliert. Wenn daher ein Riechstoff oder ein Mittel zur Beseitigung von Gerüchen in die Luft diffundieren soll (z.B. aus einem Gel, welches einen Duftstoff für Räume oder ein Mittel zum Frischmachen der Luft enthält), werden bestimmte Riechstoffkompositionen benötigt, um eine konstante und gleichmäßige Verdunstung zu erreichen.

In der kosmetischen Industrie sind Gele bekannt, die auf ein- oder mehrwertigen Alkoholen und Natriumseifen, wie Natriumstearat, basieren. Diese Gele werden gewöhnlich in desodorierenden Stiften, Parfümstiften und ähnlichen verwendet. Solche Stifte, die meistens auf einem niederen Alkohol wie Äthanol oder Isopropanol basieren, eignen sich ausgezeichnet zum Parfümieren des menschlichen Körpers. Sie müssen jedoch in auf geeignete Weise verschließbaren, vorzugsweise luftdichten Behältern aufbewahrt \ferden, um schnelles Eintrocknen, Schrumpfen und Geruchsverlust zu vermeiden. Solche Gele sind deshalb völlig ungeeignet, um Räumen einen Duft zu verleihen. Die Verwendung von hochsiedenden Alkoholen könnte eine Lösung dieses Problems sein, wenn nicht die unbegrenzte Anwendung vieler dieser Verbindungen wegen ihrer toxikologischen Eigenschaften gesundheitsschädlich wäre.

Die meisten Parfümbestandteile und Insektizide sind gut in Kohlenwasserstofflösungsmitteln löslich. Die Vielzahl dieser Lösungsmittel gestattet es, einen einzelnen Kohlenwasserstoff oder eine Kohlenwasserstoffmischung mit einem passenden Dampf-

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druck und einer passenden Verdampfungsgeschwindigkeit für spezifische Anwendungen auszuwählen. Solche Lösungsmittel können mit Seifen polyvalenter Metalle wie AIuminiumstearat geliert sein. Diese Gele "besitzen jedoch nicht die erforderliche Festigkeit und eignen sich daher nicht als feste Gele für Substanzen, die an die Luft abgegeben werden sollen.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, Zusammensetzungen und Verfahren zur Herstellung von Gelen für die Abgabe flüchtiger Bestandteile an die Luft zur Verfügung zu stellen, die sehr formstabil sind, einen hohen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen, die abgegeben werden sollen, aufweisen und eine Verdampfungsgeschwindigkeit besitzen, die dem beabsichtigten Verwendungszweck angepaßt ist.

33s wurde gefunden, daß, wenn ein Gel aus Alkohol und Natriumseife innig mit einem Gel aus einem Kohlenwasserstoff und einer polyvalenten Metallseife gemischt wird, eine Art Phasentrennung erfolgt, die zu einem Produkt führt, welches aus dem Gel aus Alkohol und Natriumseife in der Form eines schwammigen Skeletts besteht, in welches das Gel aus dem Kohlenwasserstoff und der Metallseife eingebettet ist. Überraschenderweise bleiben dabei die günstigen Eigenschaften beider Gelarten erhalten, während deren Nachteile eliminiert werden. Die flüchtigen Bestandteile v/erden in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel aufgelöst und die Verdampfungsgeschwindigkeit wird durch das Lösungsmittel kontrolliert. Für die erforderliche Festigkeit sorgt das schwammartige Skelett des Gels aus Alkohol und Natriumseife.

Das Gel aus dem Alkohol und der Natriumseife besteht aus einem niederen Alkohol mit 1-4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Äthanol oder Isopropanol, und einer oder mehreren Natriumseifen höherer Fettsäuren. Die höheren Fettsäuren sollen aliphatische Carbonsäuren mit 8-20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Myristinsäure, Palmitinsäure oder Stearinsäure, oder Fettsäuremischungen mit einem hohen Gehalt an einer

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oder mehrerer dieser Säuren einschließen*

Die Natriumseifen können in geeigneter Weise während der Herstellung des Gels durch getrennte Zugabe der Fettsäure oder Fettsäuremischung und von Natronlauge gebildet v/erden. Als Lösungsmittel für die flüchtigen Bestandteile, die freigesetzt werden sollen, werden einfache Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoffmischungen verwendet, deren Siedepunkt bzw. Siedepunktsbereich vorzugsweise zwischen 100 und 250° C liegt. Um Gefahren für die Gesundheit zu vermeiden, werden vorzugsweise solche Kohlenwasserstoffe verwendet, die wenig oder keine aromatischen Kohlenwasserstoffe enthalten. Als Geliermittel werden für die Kohlenwasserstoffe Salze höherer Fettsäuren mit zwei- oder dreinwertigen Metallen verwendet, wie Ca, Mg, Zn oder vorzugsweise Al. Diese Salze werden im folgenden "Metallseifsn" genannt.

Die Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Gele, die die Substanzen enthalten, die an die Luft abgegeben werden, zeigt Tabelle A.

Tabelle A

Natriumseife 1,5 - 7,5 Gew.-#

niederer Alkohol 5,0 - 20,0 "

Wasser 0 - 6,0 "

Metallseife ■ 2,0 - 15,0 »

Lösung der flüchtigen Bestandteile in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel 55,0 - 91,5 "

Das Verhältnis der Gewichte an dem Kohlenwasserstofflösungsmittel zu den flüchtigen Bestandteilen hängt von der Natur der letzteren ab. Bestehen die flüchtigen Bestandteile selbst zum größten Teil aus Stoffen, die mit Metallseifen gelieren, kann die Kohlenwasserstofflösung bis zu 40% (berechnet auf das Gel-Gesamtgewicht) flüchtige Bestandteile enthalten.

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Normalemieise liegt jedoch die Zusammensetzimg der erfindungsgemäßen Produkte in den Bereichen,die in den Tabellen B und C angegeben sind.

Tabelle B

Natriumseife 1,5 - 7,5 Gew.-56

niederer Alkohol 5,0 - 20,0 "

Wasser 0 - 6,0 "

Kohlenwasserstofflösungsmittel 50 - 80 "

Metallseife 2,0 - 15,0 »

flüchtige Bestandteile 5,0 - 15,0 "

Tabelle C

höhere Fettsäuren 1,5 - 6,0 "

NaOH 0,1 - 1,5 "

niederer Alkohol 5,0 - 20,0 "

Wasser 0 - 5,0 "

Kohlenwasserstofflösungsmittel 50 - 80 "

Metallseife 2,0 - 15,0 »

flüchtige Bestandteile 5,0 - 15,0 "

Die erfindungsgemäßen Gele werden vorzugsweise nach einer der folgenden Methoden hergestellt:

a) Die in der Tabelle B angegebene Menge Natriumseife wird in den angegebenen Mengen Alkohol und Wasser unter Er**- wärmen gelöst. Das Kohlenwasserstofflösungsmittel wird zugegeben und die Mischung wird so homogen wie möglich gerührt. Während das Erwärmen fortgesetzt wird, wird die Metallseife zugegeben und die Mischung gerührt, bis eine homogene Masse erhalten wird, in die die flüchtigen Bestandteile innig hineingemischt werden. Das geschmolzene Gel wird in Formen gegossen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Es ist auch möglich, das ge-

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schmolzene Gel abzukühlen, während es noch in dem Mischgefäß ist und die verfestigte Masse in Stücke der gewünschten Größe zu schneiden.

b) Die in Tabelle C angegebene Menge Fettsäure wird in dem Kohlenwasserstoff gelöst, und die Mischung gleichzeitig erwärmt. Dasselbe erfolgt mit der NaOH und dem Alkohol und Wasser. Die beiden v/armen Lösungen werden gemischt und die Metallseife zugefügt. Anschließend werden die flüchtigen Bestandteile zugegeben und innig gemischt. Das geschmolzene Gel wird in die geformten Stücke wie unter a) angegeben umgewandelt.

Weitere Möglichkeiten zur Herstellung bestehen u.a. darin, das Kohlenwasserstofflösungsmittel mit den flüchtigen Bestandteilen vorzumischen. Dasselbe kann mit dem Kohlenwasserstoff lösungsmittel oder der Lösung und der Metallseife geschehen. Weitere Alternativen liegen für den Fachmann auf der Hand.

Die Temperatur, die während der Herstellung eingehalten wird, ist nicht sehr kritisch, vorzugsweise liegt sie zwischen 70 und 90⁰C. Es empfiehlt sich, die Herstellung unter Rückfluß durchzuführen, um eine unerwünschte Änderung im Verhältnis der Bestandteile durch Verdampfen bei der Herstellung zu vermeiden.

Gewünschtenfalls kann die Natriumseife in situ bei der Herstellung des flüssigen Gels durch Zugabe eines geeigneten Triglycerids und NaOH in solchen Mengen erfolgen, daß die erhaltene Menge Natriumseife in den in der Tabelle A angegebenen Bereich fällt. In diesem Fall sollte das Erwärmen fortgesetzt werden, bis die Verseifung des Triglycerids genügend vollständig ist.

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Die erfindungsgemäßen Gele können dazu benutzt werden, jeden gewünschten kohlenwasserstofflöslichen flüchtigen ,Bestandteil, wie Lufterneuerer, Raumdesodorantien und/ oder Insektizide in die Luft diffundieren zu lassen. Sie eignen sich besonders dazu, die Geruchseigenschaften der Luft in geschlossenen Räumen zu kontrollieren, wie das in üblicher Weise mit den f$r diesen Zweck üblichen Mitteln geschieht.

Beispiel

Ein Gel zum Frischhalten der Luft wurde wie folgt hergestellt: 3,0 g einer Fettsäuremischung mit einem hohen Gehalt an Stearinsäure wurde in 68,5 g Shellsol T (ein käuflich erhältliches Lösungsmittel aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit dem Siedebereich 184 - 207°) unter Erwärmen auf etwa 80° C gelöst. 0,5 g NaOH wurde unter Rückfluß in einer Mischung aus 2 g Wasser und 10g Äthanol (oder Isopropanol) gelöst. Beide Lösungen werden miteinander vereinigt. Dabei wurde weiter unter Rückfluß gekocht und kräftig gerührt. 6 g Aluminiumstearat wurde zugemischt. Schließlich wurden unter Rühren 10 g eines Riechstoffais zugegeben. Das flüssige Gel wurde in Formen gegossen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Das so erhaltene feste Gel zum Frischhalten der Luft war vollkommen stabil und zeigte keine Zeichen von Schrumpfen oder Synärese.

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Claims

DlPL-INC. DIETER JANDER DR.-ING. MANFRED BONINq PATENTANWÄLTE

-S-Patentansprüche :

(^j Festes Gel zur Abgabe von flüchtigen Bestandteilen an aie Luft, dadurch gekennzeichnet , daß es aus einem schwammigen Skelett aus einem Gel aus einem niederen Alkohol und einer ITatriumseife einer höheren Fettsäure besteht, in welches eine flüchtige Komponente, welche einen Kohlenwasserstoff und die Seife eines polyvalenten Metalls enthält, eingebettet ist.
2. Verfahren zur Herstellung eines festen Gels zur Abgabe von flüchtigen Bestandteilen an die Luft, dadurch gekennzeichnet , daß ein Gel aus einem niederen Alkohol und der Katriumseife einer höheren Fettsäure innig mit einem Gel aus einem Kohlenwasserstoff und der Seife eines polyvalenten Metalls, welches Gel die flüchtigen Bestandteile enthält, gemischt wird,
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch ge kennzeich net, daß ein.festes Gel hergestellt wird, welches 1,5 7,5 Gewichtsprozent einer liatriumseife einer höheren Fettsäure, 5,0 - 20,0 Gewichtsprοzent eines niederen Alkohols und 0-6,0 Gewichtsprozent Wasser und weiter 2,0 - 15,0 Gewichtsprozent einer polyvalenten Metallseife und 55,0 91,5 Gewichtsprozent einer Lösung von flüchtigen Bestandteilen in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel enthält.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeich net, daß die Kohlenwasserstofflösung bis zu 40 Gewichtsprozent flüchtige Bestandteile enthält.
5. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeich net, daß die Natriumseife in der zu verwendenden Menge Alkohol und Wasser aufgelöst, das Kohlenwasserstofflösungs-

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PATENTANWÄLTE

mittel zugesetzt, die Hischung homogen gerührt und die Seife des polyvalenten Hetalls unter Erwärmen zugesetzt wird, wobei so lange gerührt wird, bis eine homogene
Masse erhalten wird, wodurch die flüchtigen Bestandteile gut gemischt werden, und anschließend das flüssige Gel in Formen gegossen und abgekühlt wird.
6. Verfahren zur herstellung eines festen Gels zur Abgabe von flüchtigen Bestandteilen an die Luft, dadurch gekennzeichnet , daß unter Erwärmen eine höhere Fettsäure in einem Kohlenv/asserstofflösungsmittel gelost wird, daß weiter UaOH unter Erwärmen in einem
niederen Alkohol und Wasser gelöst wird und daß die beiden warmen Lösungen gemischt werden und danach die Seife des polyvalenten Metalls zugegeben wird und die flüchtigen Bestandteile gut mit dem flüssigen Gel durchmischt werden.
7. Festes Gel gemäß Anspruch Ί, dadurch gekennzeichnet , daß die flüchtigen Bestandteile Lufterneuerer und Raumdesodorantien sind.

3. Festes Gel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einer der flüchtigen Bestandteile ein Insektizid ist.

DJ: BL

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