DE2520635B2 - Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisaten - Google Patents

Description

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Schaumstofformkörper stellt man in der Technik durch Expandieren feinteiliger, expandierbarer Styrolpolymerisate her. Bei diesem Verfahren werden die feinteiligen Styrolpolymerisate zunächst mit Wasserdampf oder heißen Gasen auf Temperaturen oberhalb ihres Erweichungspunktes erhitzt, so daß ein Aufschäumen zu diskreten Teilchen eintritt Diesen Vorgang, bei dem den Teilchen zur freien Expansion genügend Raum zur Verfugung steht nennt man Vorschäumen. Die vorgeschäumten Styrolpolymerisate werden zunächst einige Zeit (etwa 24 Stunden) abgelagert und dann in einer druckfesten Form durch erneutes Erhitzen mit Dimpf weiter expandiert wobei, bedingt durch die Raumbegrenzung, die Teilchen miteinander zu einem js dem Innenhohlraum der verwendeten Form entsprechenden Formkörper verschweißen. Dieser zweite Arbeitsgang wird als Ausschäumen bezeichnet. Der Formkörper kann zwecks Vermeidung einer Deformation erst dann aus der Form herausgenommen werden, wenn auch sein Inneres auf Temperaturen unterhalb des Erweichungspunktes abgekühlt ist.

Da schaumförmige Kunststoffe gute Wärmeisolatoren sind, werden zum Abkühlen der Formkörper relativ lange Kühlzeiten benötigt. Man bezeichnet den « Zeitraum, nach dem man frühestens einen Formkörper der Form entnehmen kann, ohne daß dieser nachbläht, meistens als »Formverweilzeit«. Als Kriterium für die Entformbarkeit kann auch der Abbau des Innendrucks auf nahezu Atmosphärendruck dienen.

Der Formkörper wird nach dem Herausnehmen aus der Form meist noch einige Zeit lang bis zum vollständigen Abkühlen gelagert und kann d? nn, z. B. wenn es sich um einen Block handelt, zu Schaumstoffplatten für Wärmeisolierzwecke geschnitten werden. «

Expandierbare Styrolpolymerisate, die in einem wirtschaftlich günstigen Kurzpolymerisationsverfahren, d.h. bei Polymerisationstemperaturen von 80 bis 85°C hergestellt wurden und eine flammhemmende organische Halogenverbindung enthalten, bilden beim Ver- m> schäumen Schaumstoffe mil feinzeiger Struktur von 12 bis 15 Zellen/mm. .Schaumstoffblöcke, die eine derart,ge Schaumstruktur besitzen, neigen nicht nur einige Zeit nach dem Entformen zum stärkeren Einfallen ihrer Seitenflächen, sondern sind im Blockinnern schwächer μ verschweißt. Daneben verursacht eine feinzelligc Schaumstruktur eine ungünstige Wärmeleitzahl (Wärmeleitfähigkeit *)>0,0322 kcal/m ■ h°C (nach DIN 52 612 ist dies der gerade noch erlaubte Maximalwert), Schaumstoffe aus expandierbarem Polystyrol mit einer Zellzahl von ca. 3 bis 6/mm unterschreiten diesen erlaubten Maximalwert Sie sind also bessere Wärmeisolierstoffe,

Es ist aus der DE-OS 2t 04 867 bekannt, daß oberhalb 8O⁰C hergestellte, expandierbare Styrolpolymerisate, die eine organische Halogenverbindung als Flammschutzmittel enthalten, sich zu gut verschweißten und nicht zum Einfallen der Seitenflächen neigenden Schaumstoff blöcken verarbeiten lassen, wenn sie ein in Styrol lösliches Oxalkylierungsprodukt des Ammoniaks oder eines primären oder sekundären aliphatischen Amins enthalten. Die genannten Oxalkylierungsprodukte werden auch als Alkanolamine bezeichnet

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß in Styrol lösliche, keine Hydroxylgruppen enthaltende Amine, sowohl primäre, sekundäre wie &t"ch tertiäre Amine, die wichtigen Verarbeitungseigenschaften »Verschweißungsgüte« und »Formstabilität« von Schaumstoffblöcken aus expandierbarem, organische Halogenverbindungen enthaltendem Polystyrol noch günstiger beeinflussen. Die in dieser Weise hergestellten Produkte lassen sich insbesondere zu Schaumstofformkörpern mit noch weiter verbesserter Verschweißung verarbeiten. Ferner besteht eine bessere Proportionalität zwischen eingesetzter Menge des Zusatzstoffs (Amin) und den Verarbeitungseigenschaften »Verschweißungsgüte« und »Formstabilität« sowie der Zellzahl des Schaums im Bereich 3 bis 12 Zellen/mm, wobei ein Verringern der Zellzahl gleichzeitig ein Verbessern der Verschweißungsgüte und der Formstabilität bedeutet. Da außerdem die Formverweilzeit von Schaumstofformkörpern (Blöcken) in gewisser Beziehung zur Zellzahl des Schaumes steht — eine höhere Zellzahl bewirkt eine Verkürzung der Formverweilzeit — kann durch Zusatz variabler Mengen an Aminen praktisch eine kontinuierliche Veränderung der Produkteigenschaften entsprechend dem Anwendungszweck erreicht werden.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisaten durch Polymerisation von Styrol und gegebenenfalls üblichen Comonomeren in wäßriger Suspension mittels radikalbildender Initiatoren bei Temperaturen über 8O⁰C, in Gegenwart von flammhemmenden organischen Halogenverbindungen unter Zusatz von Treibmitteln, wobei man vor oder während der Polymerisation ein in der organischen Phase der Suspension lösliches Amin zusetzt Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ν α Amin, das keine Hydroxylgruppen enthält, in einer Menge von 0,0001 bis \Jß Gewichtsprozent, bezogen auf die Slyrolpolymerisate, zusetzt

Als erfindungsgemäße Zusatzstoffe eignen sich primäre, sekundäre oder tertiäre Amine, die aliphatische oder cycloaliphatische sowie in manchen Fällen aromatische Kohlenwasserstoffreste enthalten können und folgende Konstitution haben: NRiR₂Rj, wobei Ri-*aliphatischer oder cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 4 bid 20 C-Atomen; wenn R2 und R3 ein Wassersloffatom bedeutet ist Ri ein entsprechender Kohlenwasserstoffrest von 6 bis 20 C-Atomen. R2 ist ein Wasserstoffatom oder ein aliphatischen oder cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 15 C-Atomen, Rj ein Wasserstoffatom oder ein aliphatischer oder aromatischer Kohlenwasserstoff mit 1 bis 15 C-Atomen.

Der Aminstickstoff kann unter Beteiligung der genannten Kohlenwasserstoffreste in einen Ring mit

einbezogen sein, Pas Arnin kann, mit Ausnahme einer Hydroxylgruppe, auch noch andere funktionelle Gruppen enthalten, so daß das Amin %, B, ein Diamin oder eine Aminosäure oder deren Ester ist

FBr die Wirksamkeit der beanspruchten Amine scheint neben der guten Löslichkeit in der organischen Phase der Suspension die Basizität eine gewisse Rolle zu spielen.

Die genannten Amine werden in Mengen von 0,0001 bis t,0, vorzugsweise jedoch von 0,001 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Styrolpolymerisate, eingesetzt In jedem Fall ist die zu verwendende Menge, gemessen an der Menge der zugesetzten organischen Halogenverbindung, gering. Man kann die Substanzen entweder der organischen Phase oder der wäßrigen Phase oder der Reaktionsmischung vor, während oder gegen Ende der Polymerisation zusetzen. Die im Einzelfall anzuwendenden zweckmäßigsten Mengen des Amins richten sich auch nach Art und Menge der inkorporierten Halogenverbindung sowie nach der Temperaturfühniag bei der Polymerisation, was experimenteii leicht zu ermittein ist

Ausgangsstoffe bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Styrolpolymerisate sind Monomergemische, die mindestens 50 Gewichtsprozent Styrol und gegebenenfalls als Mischpolymerisationskomponenten z. B. a-Methylstyrol, kernhalogenierte Styrole, Acrylnitril, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure von Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, N-Vinylverbindungen, wie N-Vinylcarbazol oder auch geringere Mengen Butadien oder Divinylbenzol enthalten.

Die Polymerisaten wird zweckmäßig nach dem an sich bekannten Perlpolymerisation?verfahren bei Temperaturen von über 80 bis 130" C durchgeführt Sie wird in üblicher Weise mittels einer oder mehrerer radikalbildender Substanzen initiiert, wobei tert.-Butylperbenzoat, tert-Butylperoctoat, Di-tert.-butylperoxid, Dibenzoylperoxid oder deren Mischungen als Beispiele genannt seien.

Als flammhemmend wirkende organische Halogenverbindungen werden insbesondere Bromverbindungen, wie die bromierten Gligomeren des Butadiens oder des Isoprens mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 2 bis 20 verwendet Die Bromierung kann vollständig oder partiell sein.

Als typische Vertreter seien genannt:

1 ZS.ö-Tetrabromcyclooctan,

1 A5.6Ä 10- Hexabromcyclododecan,

bromiertes Polybutadien mit einem

Polymerisationsgrad von z. B. 3 bis 15,
l-(ftj3-Dibromäthyl)-3,4-dibromcyclohexan.

Ferner sind in Kombination mit den beanspruchten Aminen folgende, anderen Verbindungsklassen angehörende Halogenverbindungen wirksam:

bromierte Phosphorsäureester,
kernbromierte Phenylalkyläther,
Pentabrommonochlorcyclohexan sowie
U,4-Tribrom-4-phenylbutanon-(2).

Die organischen Halogenverbindungen können in Mengen von 0,05 bis I Gewichtsprozent, bei Einsatz als Flammschutzmittel in Mengen von 0,4 bis 3 Gewichtsprozent im expandierbaren Styrolpolymerisat enthalten sein. Für letzteren Zweck kann die Gegenwart synergistisch wirkender Substanzen, wie Di-tert.-butylperoxid, Dicumylperoxid oder Poly-p-di'sopropylbenzol vorteilhaft sein.

Als Swspensionsstabilisatoren können organische Schutzkolloide, wie Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon oder Polyvinylpyrrolidoncppolymerisate oder mineralische Suspendierhilfsmittel, wie feinverteiltes

ä Tricalciumphosphat oder Bariumsulfat verwendet werden.

Als Treibmittel werden für das erfindungsgemäße Verfahren flüssige oder gasförmige organische Verbindungen verwendet, die das Styrolpolymerisat nicht

lösen und deren Siedepunkt unterhalb des Erweichungspunktes des Polymerisats liegt, z.B. aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Propan, Butan, Pentan, Hexan, Cyclohexan oder Halogenkohlenwasserstoffe, wie Methylchlorid, Dichlordifluormethan. Trichlormonofluormethan oder lÄS-Trifluor-l.l^-trichloräthan. Auch Mischungen der Treibmittel können verwendet werden. Die Treibmittel werden üblicherweise in Mengen von 2 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 12 Gewichtsprozent bezogen auf die Monomeren, verwendet

Die expandierbaren Styrolpolymerisate können außerdem Zusatzstoffe, wie Farbstoffe, Füllstoffe und Stabilisierungsmittel, enthalten. Sie liegen nach der Herstellung in feinteiliger Form vor, z. B. in Perlform, und haben im allgemeinen einen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 6 mm, vorzugsweise 0,4 bis 3 mm. Sie werden nach den üblichen Verfahren in vorgeschäumtem Zustand durch Erhitzen in Formen, welche nicht gasdicht schließen, weiter aufgeschäumt und zu Schaumstofformkö.pern versintert, die in ihren Ausmaßen dem InnenhobJcaum der verwendeten Formen entsprechen. Die erfmdungsgemäßen Styrolpolymerisate können zu außerordentlich formstabilen Formkörpern verarbeitet werden. Schaumstoffblöcke etwa der Maße 1 χ 1 χ 0,5 m neigen nach dem Entformen nur in äußerst geringem Maß zum Einfallen der Seitenflächen. Die Schaumstofformkörper oder -blöcke sind weiterhin durch besonders gute Verschweißung der einzelnen Teilchen gekennzeichnet. Sie besitzen daher eine besonders gute mechanische Stabilitäv

Beispiel 1
Versuch 1 a

In einem mit Rührwerk ausgestatteten und mit Stickstoff gespülten 1000 I fassenden Druckkessel wird folgende Mischung eingefüllt:

454 kg Wasser mit einer Härte von 15° DH

365 g Natriumacetat

412 kg Styrol

4,2 kg Acrylnitril

1,07 kg tert.-Butylperbenzoat

632 g Dibenzoylperoxid

825 g Dicumylperoxid

2,7 kg l^AoAlO-Hexabromcyclododecan

21 g n-Dodecylamin,

Die Mischung wird unter Rühren in geschlossenem Kessel 3 Stunden bei 80°C, 2 Stunden bei 100⁰C und schließlich 7 Stunden bei 115° C polymerisiert. 15 kg einer 10%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylpyrrolidon mit dem X-Wert nach FikentscherfCellulosechemie 13, 58 (1932)) von 85 bis 90 werden zeitlich so dosiert, da3 die mittlere Perlgröüe 1.2 bis 1,6 mm beträgt. 31/2 Stunden nach Erreichen von 80°C werden 30 kg eines Gemischs aas 25 Gewichtsprozent iäo-Pentan und 75 Gewichtsprozent n-Pentan innerhalb von 10 bis 15 Minuten in den Kessel dosiert.

Nach Trocknen der erhaltenen expandierbaren Polystyrolpartikel auf einen Wassergehalt von 0,3 Gewichtsprozent werden diese in einem handelsüblichen Vorschäumer im strömenden Dampf auf eine Schüttdichte von 15 g/l vorgeschäumt Das Vorschäumgut wird anschließend ca. 24 Stunden unter Luftzutritt bei Raumtemperatur abgelagert Sodann wird dieses in einer handelsüblichen Form mit den Maßen 100 χ 50 χ !Oö cm unter der Einwirkung von Dampf zu Schaumstoffblöcken ausgeschäumt Zur Untersuchung der Verarbeitungsbreite wurde Dampf mit den Überdrücken 04 bis 03 atü zur Herstellung der Schaumstoffblöcke angewandt Im genannten Dampfdruckbereich wurden Blöcke mit nur geringem Einfallen der großen Seitenflächen (»Formstabilität«) und außerordentlich guter Verschweißung erhalten, was auf eine relativ große Verarbeitungsbreite hinweist

Zahlenmäßig sind die Ergebnisse in der Tabelle wiedergegeben.

Von einem Schaumstoffdünnschnitt (Dicke ~Ö3 mm), entnommen aus der Mitte des Schaumstoffblocks, wurde die Zellzahl/mm durch Auszählen unter dem Mikroskop bestimmt Sie betrug 43 Zellen/mm. Die Untersuchung der Wärmeisolierfähigkeit dieses Schaumes ergab die Wärmeleitzahl = 0,0308 kcal/ m· h°C

Versuch Ib

Die gleiche Mischung wird wie unter a) beschrieben polymerisiert jedoch in Gegenwart der doppelten Menge (42 g) n-Dodecylamin. Die Vorbehandlung und die Verarbeitung des erhaltenen Produkts nach der Methode in Beispiel 1 a lieferte Schaumstoffblöcke, die auch unter Bedampfung mit dem relativ hohen Druck von 03 atü ein nur geringes Einfallen der großen Seitenflächen zeigten. Die unter milderen Bedingungen hergestellten Schaumstoffblöcke zeigten das seitliche Einfallen=0. Zahlmäßig sind die Ergebnisse in der Tabelle wiedergegeben.

Analog Versuch la wurde von einem Schaumstoffdünnschnitt aus der Mitte des Blocks die Zellzahl bestimmt Sie betrug 3,9 Zellen/mm und ergab die Wärmeleitzahl=0,0296 kcal/m · h°C.

Versuch Ic

In einem dritten Versuch wird die gleiche Mischung unter gleichen Bedingungen wie bei la beschrieben, jedoch in Gegenwart von 21 g Ν,Ν-Dicyclohexylamin polymerisiert Die erhaltenen expandierbaren Polystyrolpartikel konnten zu Schaumstoffblöcken mit guter Maßhaltigkeit und Verschweißungsgüte verarbeitet werden, wie aus der Tabelle ersichtlich ist. Ein SchaumstoffdUnnschnitt aus der Mitte des Blocks besaß 4,8 Zellen/mm und ließ, verglichen mit Versuchen 1 a und 1 b, eine günstige Wärmeleitzahl erwarten.

Versuch Id

Mit der auf 42 g verdoppelten Menge an Ν,Ν-Dicyclohexylamin wird die Mischung analog Versuch 1 a bzw. Ic polymerisiert. Es wurde auf diese Weise ein Produkt erhalten, das zu Blöcken mit sehr guter Formstabilität und ausgezeichneter Verschweißungsgüte verarbeitet werden konnK. Selbst beim höchsten angewandten Bedampfungsdruck von 0,9 atü in der Form war nur ein geringfügiges Einfallen der großen Seitenflächen zu beobachten. Die Verarbeitungsergebnisse sind zahlenmäßig in der Tabelle wiedergegeben.

Die Zellzahl=3,4/mm eines Schaumstoffdünnschnitts läßt eine Wärmeleitzahl < 0,0322 kcal/m · h · "C erwarten,

Beispiel 2

Versuch 2a
Man geht von folgender Mischung aus:

454 kg Wasser der DH = IS-SSO g Natriumacetat
387 kg Styrol

1,0 kg tert-Butylperbenzoat

0,59 kg Dibenzoylperoxid

0,25 kg 1,2,5,6,9,10-Hexabromcyclododecan
n-Tetradecylamin.

Die Mischung wird unter Rühren in geschlossenem

Kessel 4 Stunden bei 9O⁰C, 2 Kunden bei 105°C und schließlich 3 Stunden bei 120" C polymerisiert. 15 kg einer 10%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylpyrrolidon mit dem K-Wert 85 werden zeitlich so dosiert, daß die mittlere Perlgröße 1,2 bis 1,6 mm beträgt 3 Stunden nach Erreichen von 90°C werden 30 kg eines Gemischs aus 25 Gewichtsprozent iso-Pentan und 75 Gewichtsprozent n-Pentan innerhalb von 10 bis 15 Minuten in den Kessel dosiert. Die Aufbereitung und die Verarbeitungsprüfung des fertigen expandierbaren Styrolpolymerisats erfolgt analog nach den in Beispiel la angegebenen Methoden. Die im Dampfdruckbereich 04 bis 03 atü hergestellten Schaumstoffblöcke neigten aufgrund der im Vergleich zu den vorhergehenden Versuchen erheblich geringeren eingesetzten Aminmenge zu einem geringfügig stärkeren seitlichen Einfallen. Ab Vorteil ergab sich jedoch eine kürzere Formverweilzeit. Die Verschweißungsgüte war unverändert gut
Im Einklang mit der kürzeren Formverweilzeit war die feinere Schaumstruktur eines Dünnschnitts aus der Mitte des Schaumstoffblocks. Die Zellzahl betrug 7,4 Zellen/mm.

Versuch 2b

Unter Vergrößerung der Menge des η Tetradecylamins auf 21 g wurde ansonsten die gleiche Mischung wie unter 2a beschrieben polymerisiert. Die anlöge Aufarbeitung die die Verarbeitungsprüfung ergab Schaumstoffblöcke — verglichen mit dem Produkt aus Beispiel 2a — mit erheblich verbesserter Formstabilität (verringertes Einfallen der großen Seitenflächen). Ebenso wurde eine Vergröberung der Schaumstruktur beobachtet d. h. es wurden 5,3 Zellen/mm unter dem Mikroskop ausgezählt. Die Messung der Wärmeleitzahl ergab 0,0314 kcal/m · h · ⁰C.

Versuch 2c

In einem dritten Versuch wird die gleiche Mischung

unter gleichen Bedingungen wie bei 2a beschrieben, jedoch in Gegenwart von 42 g N-Butyl-N-2-äthylhexylamin polymerisiert. Die erhaltenen expandierbaren

Polystyrolpartikel konnten zu Schaumstoffblöcketi mit

guter Maßhaltigkeit und ausgezeichneter Verschwei-

6^ri ßungsgüte vera'beitet werden.

Ein Schaumstoffdünnschnitt aus der Mitte des Blocks hatte 3,7 Zellen/mm und ließ, verglichen mit Versuchen 2a und 2b. eine günstige Wärmeleitzahl erwarten.

Beispiel 3

In einem weiteren Versuch wurde folgende Mischung polymerisiert:

480 kg Wasser mit einer Härte von 15" DH
360 g Natriumacetat
410 kg Styrol

1,2 kg tert.-Butylperbenzoat

033 kg Dibenzoylperoxid

6,82 kg Dicumylperoxid

33 kg Pentabrommonochlorcyclohexan
21 g N,N-Dihexylamin.

Die Mischung wird unter Rühren in geschlossenem Kessel 3 Stunden bei 90" C, 1 Stunde bei 100° C, 1 Stunde bei HO⁰C und schließlich 5 Stunden bei 115° C gehalten. Der Zeitpunkt der Zugabe einer wäßrigen 10% ige η Polyvinylpyrrolidonlösung (13 kg) wird so gewählt, daß

UiV llllllldv iciibiiui^ium. !,T

Stunden nach Erreichen von 90°C werden 31 kg n-Pentan innerhalb von 15 Minuten zum Ansatz dosiert.

Das aufgearbeitete, expandierbare Styrolpolymerisat wurde der Verarbeitungsprüfung nach Beispiel la unterworfen. Es wurden Blöcke erhalten, bei deren Herstellung Bedampfungsdrücke in der Form von 0,5 bis 0,9 atü angewandt werden konnten, ohne daß ein wesentliches Einfallen der großen Seitenflächen zu beobachten war.

Analog den vorhergegangenen Versuchen wurde von einem Schaumstoffdünnschnitt aus der Mitte des Blocks die Zellzahl bestimmt. Sie betrug 4,2 Zellen/mm und ergab die Wärmeleitzahl = 0,0298 kcal/m ■ h ■ ^CC.

Beispiel 4

Bei einem weiteren Versuch wurde in Gegenwart der Halogenverbindung Pentabromphenylallyläther folgende Mischung polymerisiert:

450 kg Wasser mit einer Härte von 5° DH
330 g Natriumacetat
420 kg Styrol

4,5 kg Acrylnitril

1,3 kg tert.-Butylperbenzoat

0,15 kg tert.-Butylperoctoat

0,76 kg Dicumylperoxid

4,2 kg Pentabromphenylallyläther
2t g Ν,Ν-Dicyclohexylamin.

Die Mischung wird unter Rühren in geschlossenem Kessel 2 Stunden bei 85⁰C, 2 Stunden bei 105° C und dann 10 Stunden bei 115° C polymerisiert. Der Zeitpunkt der Zugabe der wäßrigen 10%igen Polyvinylpyrrolidonlösung wird so gewählt, daß die mittlere Teilchengröße 1,4 bis 1,6 mm beträgt. 3Ui Stunden nach Erreichen von 85° C werden 26 kg eines Gemischs aus 75 Gewichtsprozent Π-ι CHtOM ÜFiu &*s «^rOiViCiilSppGZcni iSÖ-l 6ϊΐιαΠ innerhalb 15 Minuten in den Kessel dosiert.

Es wurde ein Produkt erhalten, das sich zu maßstabilen Schaumstoffblöcken mit ausgezeichneter Verschweißung verarbeiten ließ.

Von einem Schaumstoffdünnschnitt, entnommen aus

der Mitte des Schaumstoffblocks, wurde die Zellzahl bestimmt. Sie betrug 4,2 Zellen/mm. Die Untersuchung der Wärmeisolierfähigkeit dieses Schaumes ergab die

Wärmeleitzahl = 0,0302 kcal/m · h · °C. _Jo Vergleichsversuch Der Versuch wurde analog Beispiel la ausgeführt,

jedoch in Abwesenheit eines schaumregulierenden

Amins. Das erhaltene Produkt konnte nur zu Blöcken

mit ungenügender Formstabilität und Verschweißung verarbeitet werden.

Entsprechend der Zellzahl von 12 Zellen/mm hatte der Schaumstoff eine nicht ausreichende Wärmeisolierfähigkeit (Wärmeleitzahl-0,0356 kcal/m · h · °C).

Tabelle

Seitliches Einfallen und Verschweißungsgüte von Schaumstoffblöcken aus den erfindungsgemäßen expandierbaren Styrolpolymerisaten.

Beispiel	Dampfdruck in	Bedampfungszeit	Verschweißungs-	Einfallen der	030125/180
	der Form	in	grad in	großen Seiten
				flächen in
	atü	see1)	%2)	%3)
la	0,9	0	95	-0,6
	0,8	20	85	-0,4
Ib	0,9	0	95	-0,4
	0,8	20	90	±0,0
Ic	0,8	20	80	-0,4
	0,5	50	75	±0,0
Id	0,8	20	95	±0,0
	0,5	50	90	±0,0
2a	0,8	20	80	-1,4
	0,5	50	75	-0,8
2b	0,8	20	85	-0,6
	0,5	50	85	-0,2
2c	0,8	20	95	±0,0
	O^	50	90	±0,0
3	0,8	20	85	-0,3
	0,5	50	80	±0,0

Forlset/iing	9	Dampfdruck in der Form utü	25 20 635	VerschweiUungs- grad in %?)	10
Reispiel	0,8 0,5 0,8 0.5	Beiliimpfungszeit in sec1)	80 75 30 15	Einfallen der großen Seiten flächen in %')
4 Vergleichs versuch	20 50 20 50	-0,4 ±0,0 -4,8 -3,6

') Als Bedampfungszeit zählt die Zeit vom Erreichen des angegebenen Dampfdrucks in der Blockform bis zum Verschließen des Dampfzuführungsventils.

²) Unter VerschweiBungsgrad wird das Verhältnis der Zahl der durchgerissenen Partikel zur Gesamtzahl der Partikel X 100 (= Prozent) auf einer beim gewaltsamen Bruch entstandenen BruchRäche verstanden. Als Testobjekt dient eine Schaumstoffplatte der Maße 100 X 100 X 5 cm.

') Das Einfallen der Seitenflächen wird 24 Stunden nach Entformung des Schaumstoffblocks gemessen. Dieses wird ermittelt, indem man die Blockdicke von der Mitte einer groSen Seitenfläche zur gegenüberliegenden rechtwinklig zu diesen Seitenflächen mißt. Die Differenz des lichten FormmaBes an dieser Stelle und der Blockdicke an dieser Stelle in % des lichten Formmaßes umgerechnet ergibt das »Einfallen«.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, expandierbtren Styrolpolymerisaten durch Polymerisation von Styrol und gegebenenfalls üblichen Comonomeren in wäßriger Suspension mittels radikalbildender Initiatoren bei Temperaturen fiber 8O⁰C, in Gegenwart von flammhemmenden organischen Halogenverbindungen unter Zusatz von Treibmitteln, wobei man vor oder während der Polymerisation ein in der organischen Phase der Suspension lösliches Amin zusetzt, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Amin, das keine Hydroxylgruppen enthält, in einer Menge von 0,0001 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Styrolpolymerisate, zusetzt