DE2417984A1 - Verfahren zur herstellung von expandierbaren, mit einem ueberzug versehenen polymerteilchen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von expandierbaren, mit einem ueberzug versehenen polymerteilchenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von expandierbaren, mit einem
Überzug versehenen Polymerteilchen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von expandierten Teilchen eines Polymers einer
vinylaromatischen Verbindung, die mit einem Überzug versehen sindjund auf die Verwendung der überzogenen expandierbaren
Polymerteilchen zur Herstellung von Gegenständen, die eine Zellstruktur aufweisen.
Teilchen aus einem Polymerisat einer vinylaromatischen Verbindung, wie Polystyrol, können hergestellt werden durch
Massen-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation des Monomers oder durch Verpressen (Extrusion) des pulverisierten
Polymers. Expandierbare Teilchen enthalten ein in Dampfform
überführbares Expansions- bzw. Treibmittel, unter dessen Einfluß die Teilchen expandieren, wenn sie erwärmt werden.
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Das Treibmittel ist gewöhnlich eine Substanz mit einem Siedepunkt bzw. Siedebereich unterhalb 10O0C bei Normaldruck,
die praktisch keine lösende Wirkung auf das Polymer ausübt. Das Treibmittel wird gewöhnlich während der
Polymerisation oder während der Bildung der Teilchen durch Extrusion in die Teilchen eingearbeitet.
Die Herstellung von Gegenständen mit Zellstruktur aus
den expandierbaren Teilchen wird gewöhnlich in zwei Stufen durchgeführt. In der ersten Stufe, der Vorexpansion,
werden die Teilchen, vorzugsweise mit Wasserdampf, erhitzt, um das Treibmittel zu verdampfen und die Expansion der Teilchen
zu bewirken. Die Teilchen läßt man dann reifen, so daß sich der Gasdruck in ihrem Inneren wieder dem Atmosphärendruck
anpaßt. In der zweiten Stufe werden dann die vorexpandierten Teilchen in einer geschlossenen Form erhitzt, so
daß sie sich zu einem zellularen Gebilde agglomerieren.
Besonders wichtig ist dabei, daß die Teilchen während der
Vorexpansionsstufe nicht agglomerieren, jedoch trotzdem während der Verformungsstufe gute Agglomerationseigenschaften
aufweisen. Im allgemeinen verfährt man so, daß man die Teilchen mit einem geeigneten Überzugsmittel umkleidet, um eine
vorzeitige Agglomeration im Vorexpansionsstadium zu verhindern. Ein derartiges Überzugsmittel, das in der GB-PS 1 132
beschrieben ist, besteht aus dem Eeaktionsprodukt von Diäthylentriamin
und Fettsäuren von Kokosnußöl. Allerdings ist dieses Überzugsmittel in mancher Hinsicht unbefriedigend. Da es
eine starke Eigenfärbung aufweist, erteilt es sogar in niedriger Konzentration den Teilchen eine unerwünschte Färbung.
Außerdem neigt es bei der Weiterbehandlung der Teilchen dazu, sich abzulösen.
Demgegenüber wurde nun gefunden, daß gewisse Imidazolinderivate als Überzugsmittel, welche die vorzeitige Agglome-
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rierung verhindern, geeignet sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von expandierbaren,
mit einem Überzug versehenen Teilchen eines /-Polymers
einer vinylaromatischen Verbindung ist daher dadurch gekennzeichnet, daß man auf die expandierbaren Polymerteilchen
eine Überzugsmasse aufbringt, die als wesent- * liehen-Bestandteil ein
1-(2-Hydroxyäthyl)-2-alkylimidazolin aufweist.
Diese Imidazοlinverbindungen haben die !Formel:
^i2-N- CH2CH2OH
CH C-R
4
worin R für eine Alkylgruppe, vorzugsweise eine Alkylgruppe mit 11 bis 21 Kohlenstoffatomen, insbesondere eine solche
mit einer ungeraden Zahl an C-Atomen in diesem Bereich steht; R ist also z.B. eine C,^-, C^,- oder C^n-Alkylgruppe. (Solche
Verbindungen sind im Handel erhältlich unter der geschützten Hande3ä>ezeichnung 11CASAMIHE11, Hersteller Croda Chemicals Ltd.)
Der Überzug enthält vorzugsweise außerdem ein oberflächenaktives Mittel, zweckmäßigerweise ein nicht ionisches, wie
ein Kondensationsprodukt eines Alkylphenols mit einem Alkylenoxid,
z.B. Ithylenoxid. Ein unter der Handelsbezeichnung "NONIDET P 40" erhältliches Kondensat aus einem Octylphenol
und durchschnittlich 9 Mol Äthylenoxid ist für diesen Zweck besonders geeignet.
Das Verhältnis von Imidazolin zu oberflächenaktivem Mittel in dem Überzug kann zwischen 1 : 2 und 4:1, z.B. bei
2 : 1 liegen.
In den expandierbaren Teilchen kann der Überzug eine
Anteilsmenge von 0,01 bis 1,0 Gew.-%, vorzugsweise von 0,05v
bis 0,20 Gew.-% ausmachen.
Der Ausdruck "Polymer einer vinylaromatischen Verbindung" umfaßt hier Homopolymerisate von vinylaromatischen Verbindungen
und Copolymerisate derartiger Verbindungen mit olefinisch ungesättigten Monomeren. Die vinylaromatische Verbindung
kann sein: Styrol, ein alkylsubstituiertes Styrol, z.B. oG-Methylstyrol, oder ein Vinyltoluol oder ein halogensubstituiertes
Styrol.
Das in den expandierbaren Teilchen vorhandene Treibmittel kann ein gesättigter aliphatischer oder cycloaliphatischer
Kohlenwasserstoff mit 3 his 7 C-Atomen sein, z.B.
Propan, Butan, Pentan oder Cyclohexan; oder es ist ein haiοgenierter, zweckmäßigerweise fluorierter Kohlenwasserstoff
mit 1 bis 6 C-Atomen oder ein Kohlenwasserstoffgemisch,
wie Petroläther. Die Menge an Treibmittel in den Teilchen liegt, allgemein gesprochen, bei 2 bis 20 Gew.-%, berechnet
auf das Polymergewicht.
Die Überzugsmasse kann auf beliebige übliche Weise auf
die expandierbaren Teilchen aufgebracht werden. Soll sie ein oberflächenaktives Mittel enthalten, so kann dieses
entweder für sich oder zusammen mit dem Imidazolinderivat aufgebracht werden. Am besten bringt man die Überzugsmasse
als eine das Imidazolinderivat und gegebenenfalls das oberflächenaktive Mittel enthaltende Lösung in einem geeigneten
Lösungsmittel auf. Das Lösungsmittel ist vorzugsweise eine leicht verdampfbare nicht wässrige Flüssigkeit, die auf
die expandierbaren Teilchen keine Lösungsmittelwirkung hat. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind die niederen Alkohole
mit 1-4 C-Atomen, insbesondere Äthanol in Form von
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"Industrial Methylated Spirit" oder die aliphatischen Kohlenwasserstoffe
wie Heptan, Hexan oder Petroläther.
Nachdem die expandierbaren Teilchen erfindungsgemäß mit
einem Imidazolinderivat überzogen sind, weisen sie in befriedigendem Maße Eigenschaften auf, die das Agglomerieren
verhindern; sie sind durch den Überzug nicht verfärbt und dieser zeigt eine verringerte Neigung zum Ablösen, verglichen
mit den bekannten Überzügen. Außerdem beeinträchtigt der Überzug nicht die Fließeigenschaften der rohen (d.h.
nicht expandierten) Teilchen.
Die Mitverwendung des oberflächenaktiven Mittels in dem Überzug führt zu Teilchen mit verbesserten Fließeigenschaften
nach der Vorexpansion, wodurch wiederum die Weiterverarbeitung der vorexpandierten Teilchen, insbesondere das
Einfüllen in eine Form, erleichtert wird. Außerdem macht die Anwesenheit des oberflächenaktiven Mittels die Teilchen
besonders geeignet zur Herstellung von Tafeln oder Platten, die z.B. als Wand- oder Deckenverkleidung dienen können.
Bei der Herstellung solcher Platten werden dicke Blöcke aus expandiertem Material mit Hilfe eines Heißdrahtschneiders in
dünne Platten zerschnitten oder geschlitzt. Blöcke aus Teilchen, die mit einem Überzug aus Imidazolin und oberflächenaktivem
Mittel versehenen Teilchen ausgeformt sind, lassen sich ganz leicht mit dem Heißdraht schneiden und die Schnittflächen
zeigen im allgemeinen einen fehlerfreien Glanz.
Bei gewissen Formstücken aus expandierbaren Teilchen kann es zweckmäßig sein, in den Überzug ein Formgleitmittel einzuarbeiten,
z.B. wenn man dünnwandige Trinkbecher herstellen will. Sollen die Teilchen also für diesen Zweck verwendet "
werden, so arbeitet man zweckmäßigerweise in den Überzug ein Gleitmittel ein, so daß man für die nachfolgende Behandlung
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mit einem Gleitmittel einen eigenen Arbeitsgang braucht. \
Ein typisches Beispiel für ein derartiges Gleitmittel ist das Metallsalz einer langkettigen Fettsäure, z.B. Zinkötearat.
Bei den folgenden Beispielen, welche die Erfindung näher erläutern, wurden Imidazolin-überzugsmittel verwendet, die
der folgenden allgemeinen Formel entsprechen:
-N - CH2CH2OH
,C-R
,C-R
■ N'
worin die Verbindung, bei der R für C^Ho* steht, als Imidazolin
A und die "Verbindung, bei der R für 0.,-,H-,^ steht,
als Imidazolin B bezeichnet wird. Das in den Tabellen mit "CASA CGA" bekqnnte Überzugsmittel, das .zum Vergleich dient,
ist das Reaktionsprodukt von Diäthylentriamin und Fettsäuren aus Kokosnußöl, beschrieben in der GB-PS 1 132 14-7.
20 kg expandierbare Polystyrolperlen, die etwa 6 Gew.-%
eines Gemisches aus n-Pentan und Isopentan enthielten, wurden in einem Rotocube-Mixer behandelt mit einer ausreichenden
Menge einer Lösung von Imidazolin A bzw. B in einem technischen Alkoholgemisch (Industrial methylated spirits).
Nach Abtreiben des Lösungsmittels wiesen die Perlen einen Überzug von durchschnittlich 0,025 Gew.-% auf.
Die überzogenen Perlen wurden dann in einem kontinuierlichen Vorexpander mit Hilfe eines Gemisches aus Luft und
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Wasserdampf vorexpandiert, so daß sie dann ein Schüttgewicht von etwa 16 kg/m* aufwiesen.
Die Resultate der an den vorexpandierten Perlen durchgeführten Agglomerationsversuche sind in Tabelle A aufgeführt
.
Beispiel Nr. Überzugsmittel Agglomeration (Gew.-%)
1 Imidazolin A 0,4
2 Imidazolin B 0,6
Vergleichs- CASA CGA 0,8
*) s.GB-PS 1 132 147
Wie ersichtlich, läßt sich mit den Imidazolin-Überzugsmitteln
eine geringere Agglomeration erreichen als mit den bekannten Überzügen.
Expandierbare Polystyrolperlen wurden überzogen mit 0,09 Gew.-% eines Gemisches aus je 2 Teilen Imidazolin A und 1
Teil oberflächenaktivem Mittel ("NONIDET P 40") wie dies in den Beispielen 1 und 2 beschrieben ist. Die Fließeigenschaften
der rohen Perlen wurden bestimmt durch Messung der Zeit, welche die überzogenen Perlen benötigten, wenn sie eine
Woche nach dem Überziehen durch einen Standardtrichter geschickt
wurden. Gemessen wurde ferner die Menge an Überzug, die sich von den Perlen ablöste. Die Resultate dieser Ver-
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suche sind in Tabelle B aufgeführt, wobei zum Vergleich. Perlen mit dem bekannten CASA OGA-Überzug verwendet wurden.
Beispiel Überzugs- Aussehen der Fließgeschwin- Ablösung des
Nr. mittel Perlen digkeit in see. Überzugs
(g de 5 kg Perlen;
3 Imidazo- farblos 13 0,04
lin A
+ NONIDET P40
(2:1-Gemisch)
(2:1-Gemisch)
Vergleichsversuch CASA CGA gelb 23 0,06
Die überzogenen Perlen aus Beispiel 3 wurden vorexpandiert, worauf man sie über Nacht reifen ließ und anschließend in einer
dampfbeheizten Form zu Blocks von 1,22 χ 1,22 χ 0,51 m
ausformte. Die resultierenden Blöcke ließen sich auf befriedigende Weise mit Hilfe eines HeißdrahtSchneiders zu Platten
zerschneiden.
86XXV Patentansprüche
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Claims (9)
- Patentansprüche1· Verfahren zur Herstellung von expandierbaren, mit einem Überzug versehenen Teilchen eines Polymers einer vinylaromatischen Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man die expandierbaren Polymerteilchen mit einer Masse, die als Hauptbestandteil ein 1-(2-Hydroxyäthyl)-2-alkylimidazo· lin enthält, überzieht.
- 2. Verfahren nach 'Anspruch 1, dadurch g e k e η η - zeichnet, daß man eine Imidazolinverbindung verwendet, in der die Alkylgruppe eine Gruppe mit 11 bis 21, vorzugsweise mit, 11, 13 oder 17 Kohlenstoffatomen ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Überzugsmasse verwendet, die ein vorzugsweise nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3f dadurch gekennzeichnet, daß man eine Überzugsmasse verwendet, die als nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel ein Kondensat aus einem Alkylphenol, vorzugsweise Octylphenol und einem Alkylenoxid, vorzugsweise Äthylenoxid enthält,
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Überzugsmasse verwendet, in der das Mengenverhältnis von Imidazolin zu oberflächenaktivem Mittel 1 : 2 bis 4:1, vorzugsweise 2:1 ist.■4 09843/1059
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymerteilohen Polystyroltöilchen verwendet.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymerteileheη Polystyrolteilchen verwendet.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Überzugsmasse als Lösung in einem niedrigeren Alkohol mit 1 bis 4 C-Atomen, vorzugsweise in Äthanol, aufbringt.
- 9. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 8 hergestellten, mit einem Überzug versehenen Polymerteilchen nach Vorexpansion zum Ausformen von Schaumstoffgebilden.4098Λ3/1059
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