DE2139686A1 - Feinteilige expandierbare styrolpolymerisate - Google Patents
Feinteilige expandierbare styrolpolymerisateInfo
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Description
6700 ludwigahafen, den 6.8.I971
^einteilige expandierbare Styrolpolymerisate
Die Erfindung betrifft feinteilige expandierbare Styrolpolymerisate,
die aufgrund einer Beschichtung mit KT-alkylierten
Carbonsäureamiden kurze Mindestformverweilzeiten bei der Schaumlcörperherstellung
erfordern.
Polystyrolschaumstoffe werden üblicherweise aus vorgesohäumten,
d. h. aus bereits geschäumten, aber noch treibmittelhaltigen und daher noch weiter blähfähigen Polystyrolteilchen so hergestellt,
daß die Teilchen in doppelwandigen Formen mit perforierten Innenwänden (die Innenwände stellen die eigentliche
Form dar, während die Außenwände die sogenannte Dampfkammer bilden) durch kurzfristiges Einleiten von Wasserdampf mit
einem Druck von 0,5 bis 1,2 atü ausgeschäumt, d. h. weiter
expandiert und-gleichzeitig unter dem inneren Expansionsdruck
miteinander versintert werden. Danach muß der Schaumstoff so lange in der Form verbleiben, bis der Innendruck, der gebildet
wird von Wasserdampf, Treibmittel und Luft, abgesunken und die Temperatur soweit abgefallen ist, daß der entformte Schaumstoffkörper
maßhaltig bleibt. Die dazu mindestens erforderliche Zeit wird die "Kühlzeit" oder "Mindestformverweilzeit"
genannt. Sie spielt in der Praxis eine wesentlich© Roll©, denn die Zykluszeiten bei der Formteilherstellung und damit
die Kapazität der Maschinen wird vor allem durch sie bestimmt. Deshalb besteht Interesse daran, die Mindestformverweilzeit
möglichst klein zu halten.
Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Mindestformverweilzeit
zu verkürzen. Das in dieser Hinsicht an sich s©hr wirksame Beschichten expandierbarer Styrolpolymerisatteilchen
mit organischen Verbindungen, beispielsweise Paraffinöl, bewirkt jedoch eine Verminderung der Expandierbarkeit und ein©
ungleichmäßige Zellstruktur sowie hohe Feuchtigkeitsgehalt© der daraus hergestellten Schäumstoff-Formkorpsr0
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INSPECTED
-2- ο.ζ. 27 647
Es ist auoti schon vorgeschlagen worden, expandierbare Styrolpolymerisatteilchen
zwecks Kürzung der Mindestformverweilzeit mit geringen Mengen eines aliphatischen Säureamids zu "beschichten,
bei dem der Stickstoff entweder gar keinen aliphatischen
Rest trägt oder einen solchen mit maximal 3 Kohlenstoffatomen. Bei geringen Beschichtungamengen ist deren kühlzeitverkürzender
Effekt jedoch gering. Verwendet man größere Mengen, so weisen die daraus hergestellten Schäumstoff-Formkörper
eine ungleichmäßige Dichteverteilung auf. Ferner verursacht z. B. das nach dem "bekannten Verfahren als besonders
günstig bezeichnete Ölsäureamid eine Erhöhung des Treibmittelverlustes
des expandierbaren Polystyrols, so daß dessen Lagerfähigkeit stark herabgesetzt ist.
™ Auch eine Beschichtung mit Hydroxylgruppen enthaltenden Carbonsäureamiden,
die - wenn auch mit anderer Zielsetzung schon vorgeschlagen wurde, zeigt die gleichen Nachteile.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verkürzung der Mindeatformverweilzeit expandierbarer
Styrolpolymerisate zu entwickeln, da3 die genannten Nachteile nicht aufweist.
Gegenstand der Erfindung sind feinteilige expandierbare Styrolpolymerisate
mit kurzer Mindestformverweilzeit, gekennzeichnet du ?ch eine Beschichtung mit 0,05 bis 2 Gew-$ eines zwischen
60 und 110 0C schmelzenden Carbonsäureamide der Formel
R-CONH-R1, wobei R eine Alkylgruppe mit 7 "bis 21, R1 eine
Alkylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herateilung expandierbarer Formmassen mit kurzer Mindeatformverweilzeit,
das dadurch gekennzeichnet iat, daß man kleinteilige expandierbare Styrolpolymerisate mit 0,05 bis 2 Gew.-^
eines zwischen 60 und 110 0C schmelzenden Carbonsäureamids
der Formel R-CONH-R* beschichtet, wobei R eine Alkylgruppe
mit 7 "bis. 21, R1 eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
Styrolpolymerieate im Sinne der Erfindung sind Polystyrol und
Mischpolymerisate des Styrols mit anderen äthyleniach, unge-
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-3- Ό.Ζ. 27 647
sättigten, copolymerisierbareri Verbindungen, die mindestens
60, vorzugsweise mehr als 75 Gew.-^ Styrol einpolymerisiert
enthalten. Als.Mischpolymerisationskomponenten kommen z. B0
in Frage '*—Methylstyrol, kernhalogenierte Styrole, kernalkylierte
Styrole, Acrylnitril, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure von Alkoholen mit 1 bis 8 O-Atomen, N-Yinylverbindungen
wie Vinylcarbazol, Maleinsäureanhydrid oder auch geringe Mengen an Verbindungen, die zwei polymerisierbar Doppelbindungen
enthalten wie Butadien, Divinylbenzol oder Butandioldiacrylat.
Die Styrolpolymerisate können Zusätze enthalten, z. B0 Flammschutzmittel wie Tris-dibrompropy!phosphat, Hexabromcyclo-.
dodecan, Chlorparaffin und Synergisten für Flammschutzmittel wie z. B. Ferrocen, hochaersetzliche organische Peroxide,
weiterhin Farbstoffe, Schmiermittel oder beliebige Füllstoffe. Ferner können in den Styrolpolymerisaten auch Keimbildner
zur Verfeinerung der Zellstruktur anwesend sein»
Die feinteiligen Styrolpolymerisate werden nach den üblichen Verfahren hergestellt. Sie können in Perlform, in Form zylindrischer
Granulate oder in Form von Brocken vorliegen, wie sie beim Mahlen von Substanzpoljrnierisaten erhalten werden»
Die Teilchen haben vorteilhaft Durchmesser von 0,1 bis 6 mm, insbesondere von 0,4 bis 3 mm.
Die Styrolpolymerisate enthalten in homogener Verteilung ein oder mehrere !reibmittel, Als Treibmittel eignen sich z. B.
unter Normalbedingungen gasförmige oder flüssige Kohlenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe, die das Styrolpolymerisat
nicht lösen und deren Siedepunkte unter dem Erweichungspunkt des Polymerisates liegen. Geeignete Treibmittel
sind z. B. Propan, Butan, Pentan, Gyclopentan, Hexan, Gyclohexan,
Dichlordifluormethan und Trifluorchlormethan« Die
Treibmittel sind in den Styrolpolymerisaten im allgemeinen in Msngen zwischen 3 und 15 Gew.-^, bezogen auf das Polymerisat,
enthalten.
Der Hegriff der Mindeatformverweilzeit wurde eingangs definiert.
Unter einer kurzen Mindsstformverweilzeit ist eine
-4- ^ π α ρ o'l /11/?
~A~ O.ζ. 27 647
gegenüber der unbeschiehteter Styrolpolymerlsate verkürzte
Mindestformverweilzeit zu verstehen.
Das wesentliche Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Carbonsäureamiden, die sich von höheren Carbonsäuren
und höheren Aminen ableiten, als Beschichtungsmittel.
In der Formel R-OONH-R1 der Carbonsäureamide sind R und R1
bevorzugt gesättigte und geradkettige Alkylreste, sie können aber auch ungesättigt und/oder verzweigt sein. Der Schmelzpunkt
des Säureamids soll zwischen 60 und 110, vorzugsweise
zwischen 65 und 95 0C liegen. Es kommen auch Mischungen ent-
| sprechender Säureamide mit einem Mischschmelzpunkt im angegebenen
Bereich in !Frage, wobei die Schmelzpunkte der Einzelkomponenten gegebenenfalls auch außerhalb des angegebenen
Schmelzpunktbereichs liegen können. Geeignete Beschichtungsmittel sind beispielsweise Stearinsäure-N-stearylamid,
Stearinsäure-N-oleylamid, Ölsäure-ET-stearylamid, Behensäure-N-stearylamid,
Behensäure-N-laurylamid, Myristinsäure-N-stearylamid,
Myristinsäure-N-laruylamid, Palmitinsäure-N-octylamid,
Caprylsäure-N-stearylamid. Die Beschichtungsmittelmenge
liegt in der Regel zwischen 0,05 und 2, bevorzugt zwischen 0,1 und 0,6 Gew.-^, bezogen auf die Styrolpolymerisate.
Die Wirkung einer gegebenen Beschichtungsmittelmenge ist umso größer, je feinpulvriger das Säureamid ist.
b Nach Möglichkeit sollte die Teilchengröße unter 100, besser
unter 50 /um liegen. Die Zerkleinerung kann in üblicher
Weise durch Mahlen, z. B. in Kugelmühlen, erfolgen.
Das Beschichtungsmittel kann auch Zusätze an anderen Stoffen enthalten, z. B. Antistatika, Flammschutzmittel und/oder beim
Vorschäumen antiverklebend wirkende Stoffe, wie Zinketearat
oder Melamin-Formaldehyd-Kondensate.
Das Säureamid befindet sich, zumindest zum überwiegenden
Teil, als Überzug auf der Oberfläche der feinteiligen expandierbaren
Polystyrolpartikeln in einer möglichst gleichmäßigen
Verteilung. Die Art der Auftragung ist nicht kritisch, sie kann z. B. durch einfaches Auftrommeln dea Säureamid-
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pulvers auf das feinteilige expandierbare Styrolpolymerisat in handelsüblichen Pulvermisclaern mit rotierenden Armen erfolgen.
Es ist aber auch, möglich, das Säuraamid aus einer wässrigen Dispersion oder einer Lösung in einem organischen
Lösungsmittel aufzutragen, wobei das Lösungsmittel bzw. das Wasser beim Auftragen entfernt werden muß. Weiter kann das
Amid auch am Ende oder gegen Ende der Suspensionspolymerisation zu dem Ansatz der Perlpolymerisation zugefügt werden.
Die erfindungsgemäß beschichteten Styrolpolymerisate weisen folgende Vorteile auf: Die Mindestformverweilzeiten liegen
zwischen 10 und 50, normalerweise zwischen 15 und. 35 $ der
Mindeetformverweilzeiten, die mit den unbeschichteten expandierbaren
Styrolpolymerisaten erhalten werden«
Ferner zeigen die nach dem e.'findungsgemäßen Verfahren hergestellten
Schaumstoff-Formkörper eine recht gleichmäßige Dichteverteilung. Dies ist z„ B. bei der Herstellung von
Schaumstoffplatten aus Blöcken, wobei gewisse Mindes;raum~
gewichte garantiert werden müssen, von großer Bedeutung.
Schließlich ist die Wasseraufnahme der erfindungsgemäß beschichteten
expandierbaren Styrolpolymerisate beim Ausschäumen mit Wasserdampf erheblich geringer als bei unbeschichteten
oder gar beispielsweise mit Paraffinöl beschichteten expandierbaren Styrolpolymerisaten„
Keiner dieser Vorteile war vorherzusehen.
Keiner dieser Vorteile war vorherzusehen.
Die Mindestformverweilzeiten der Schaumstoff-Formkörper werden zweckmäßig nach folgender Methode bestimmts Die vorgeschäumten
Styrolpolymerisate werden in einer Form ausgeschäumt, in deren Mittelpunkt ein© Drucksonde angeordnet ist.
Es wird die Zeit vom Beginn des Kühlens bis zu dem Zeitpunkt ermittelt, an dem der Druck im Innern des Formkörpers auf
0,1 atü abgesunken ist. Erfahrungsgemäß können die Formkörper dann - aber auch nicht früher - ohne Gefahr eines Nachblähens
entformt werden.
Zur Kennzeichnung der Raumgewichtaverteilung wird aus einem Schäumstoffblock der Größe 100 χ 100 χ 50 cm von Mitte zu
309807/1122 "6^
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Mitte der großen Seitenflächen ein Quader der Größe 15 χ 15 χ
50 cm herausgeschnitten und in 10 Teile der Abmessungen 15 x 15 χ 5 cm geteilt. Von jedem dieser 10 Teilstücke wird
das Eaumgewicht bestimmt, und man erhält so die Raumgewichtsverteilung
von der Mitte der einen großen Seitenfläche zur Mitte der anderen großen Seitenfläche des Blocks. Als Kenngrößen
der so erhaltenen Raumgewichtsverteilungskurve werden zwei Größen, der Raumgewichtsüberschuß und die Raumgewichtsdifferenz
benutzt, die wie folgt definiert werden: Raumgewichtsüberschuß ffi_7 =
Raumgewichtsdurohschnitt - Raumgewicht des leichtesten
Teilstückes
.100 χ — —
Raumgewicht des leichtesten Teilstückes
Raumgewichtsdifferenz =
Raumgewioht d. schwersten Teilstückes - Raumgewicht d. leichtesten
Teilstückes
Raumgewichtsdurchschnitt
Der Raumgewichtsüberschuß gibt an, ein um wieviel Prozent höheres Schüttgewicht des vorgeschäumten feinteiligen expandierbaren
Styrolpolymerisates ein Plattenhersteller wählen muß, wenn er für die leichteste Platte ein gewisses
minimales Raumgewicht garantieren will. Die Raumgewichtsdifferenz ist ein Maß für die Differenz zwischen schwerster
und leichtester Platte t bezogen auf das durchschnittliche
Raumgewicht.
Der Wassergehalt der Schaumstoff-Formkörper ergibt sich aus
der Gewichtsdifferenz zwischen Einwaage an vorgesohäumtem Styrolpolymerisat und dem Gewicht des frisch entformten Formkörpera.
Die erfindungsgemäß beschichteten feinteiligen expandierbaren Styrolpolymerisate erleiden bei der Lagerung keinen gegenüber
dem unbeschichteten Material erhöhten Pentanverlust und sind daher ebenso lagerfähig wie dieses.
Die aus den erfindungsgemäß beschichteten St;rrolpolymerisaten
hergestellten Formkörper sind gut verschweißt und formstabil.
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-7- .0.Z. 27 647
Die in den Beispielen genannten Prozentzahlen "beziehen sich,
auf das Gewicht"des expandierbaren Styrolpolymerisates.
Ein expandierbares Polystyrol, das durch Perlpolymerisation hergestellt wurde, aus Perlen mit 'Durchmessern zwischen 1,3
und 2,5 mm besteht und 5,5 $ Pentan enthält, wird in einem
Mischer mit 0,3 Gew*-# eines erfindungsgemäß zu verwendenden
Säureamides beschichtet. Das Säureamid ist fein pulverisiert und durch ein Sieb der Maschenweite 0,1 mm gesiebt. Das beschichtete
expandierbare Polystyrol wird 24 Stunden in einem verschlossenen Gefäß gelagert. Dann wird in einem kontinuierlichen
Rührv or schäumer mittels Wasserdampf auf ein Schütt-r
gewicht von ungefähr 18 g/l vorgeschäumt. Das vorgeschäumte Gut wird 24 Stunden zwischengelagert und dann in einer automatischen
500 1-Bloetform ausgeschäumt, wozu 2" mit Wasserdampf
von 0,8 atü bedampft wird. Der entstandene Schaumstoffblock
hat durchschnittlich 3 Zellen/mm.
Bei Vergleichsversuchen wird wie beschrieben verfahren, jedoch
werden folgende Beschichtungsmittel statt der erfindungsgemäßen verwendet:
kein Beschichtungsmittel Stearinsäureamid
Ölsäureamid
Palmitinsäureamid
12-Hydroxystearinsäureamid
Die Ergebnisse der Versuchsreihe sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.
-8-309807/1122
-H | -P | I | ti | I Φ |
■Ö | I | ι | τ) | |
a | φ | Φ | •Η | 54 | •Η | >: | φ | •Η | |
CO | U | S | M | U | S | ||||
j | H | r| | 3 | CO | icO | CO | O | ,D | £0 |
!25 | t>i | O | φ | ro | S-) | :cö | |||
S4 | •Η | m | S3 | tJ | ro | ||||
φ | CO | C< | P | •Η | $3 | ||||
φ | O | τλ | :cö | -P | W" | •Η | |||
S | •Ρ | ro | U | ro | •Η | I | ι F-I | ||
:cd | en | φ | co ti | H | a | CM | co | ||
ro | Φ τΊ | :θ | H | τ~ | φ | ||||
H | S3 | •Ρ S | CO | -P | |||||
O | CO CO | Ph | ro | ||||||
Tabelle ι
H . I
I ra j f ·>, ι ι φ -α φ
φ·η φ Φ W S Ss; ί-ι ·Η f-itJ
Beschich- gg g.H ' 5^j φ·η φ«ο :cö § :cö β
tunesmit- :ce f"1 :cö S ^1"1 ^S ^"d 511T1 Ξ *.
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•Pi -Pj -Pia «Β+3 <BtO >?1 >il
CQ!^ cots; cofeco PQro WH SK so
Blockkühl- .._
zeit /min? 19 22 22 20 15 25 13 18 99 41 21 39
co Raumgewicht -^ ™ i« c -1
ο /g/17 18'7 19'5 18^6 19 18»8 1994 19 19,2 16,8 18,0 18,6 17,8 I7 '
v> ~ co
Q Raumgewichts- ,
^3 Überschuß 3,8 3,1 3,2 3,4 6,2 3,5 4,5 5,7 14,0 5,8 15,3 6,4 5,8
- Raumgewichts- 0,07 0,06 0,09 0,08 0,11 0,09 0,1 0,1 0,38 0,16 0,45 0,19 0,19
f° dxiierenz ' '
Pentanverlust
bei der normal er~ nor- erLagerung
höht mal höht
Wassergehalt . ro
S> d Formkörper 4,3 4,8 5,9 4,8 5,1 4,1 5,2 4,0 10,1 6,4 11,0 8,1 8,8 ^
1) Durchschnitt über den gesamten Block J^
2) Unmittelbar nach der Entnahme aus der Form 0^
-9-Beispiel 2
O.Z. 27 647
Es wird genauso verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben, nur werden andere Mengen an BesoTiichtungsniittel, nämlich 0,2 und
0,1 $ gewählt. Als Beschiohtungssubstanzen werden Stearinsäure-N-stearylamid
und zum Vergleich Ölsäureamid benutzt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt:
Beschichtungs mittel |
Stearinsäure- ίΤ-stearyiamid |
Stearinsäure- N-stearylamid |
3 | Ölsäure amid |
Ölsäure amid |
Beschichtungs- menge £~i°J |
0,2 | 0,1 | 0,2 | 0,1 | |
Blockkühlzeit /~min_7 |
27 | 32 | 32 | 55 | |
Ra_umgewicht | 17,6 | 18,2 | 19 . | 17,6 | |
Raumgewichts überschuß JJJ |
6,0 | 8,3 | 5,5 , | 9,5 | |
Raumgewichts differenz |
0,11 | 0,22 | 0,16 | 0,33 | |
Pentanverlust bei der Lagerung |
normal | normal | erhöht | leicht erhöht |
|
Wassergehalt des Form körpers /_ /°_/ |
3,4 | ' 4,3 | 8 | 6,8 | |
Beispiel |
Ein expandierbares Polystyrol, das durch Stranggranulierung
einer pentanhaltigen Polystyrolschmelze hergestellt ist, 5 Pentan enthält und aus etwas deformierten Zylindern mit
Durchmessern von 2 mm und Längen zwischen 2 und 4 mm besteht, wird in einem Mischer mit 0,3 % Stearinsäure-N-stearylamid
beschichtet. Das Säureamid ist fein pulverisiert und durch ein Sieb der Maschenweite 0,1 mm gesiebt. Das beschichtete
expandierbare Polystyrol wird 24 Stunden in einem verschlossenen Gefäß gelagert. Dann wird in einem kontinuierlichen Rührvorschäumer
mittels Wasserdampf auf ein Schüttgewicht von ungefähr 21 g/l vorgeschäumt. Das vorgeschäumte Gut wird 24
Stunden awischengelagert und dann in einer automatischen 500 1-Blockform ausgeschäumt, wozu 20" mit Wasserdampf von
-10-309807/1 122
ft
~1°- ο.ζ. 27 647
0,8 atü bedampft wird. Der entstandene Schaumstoffblock hat
durchschnittlich. 2 Zellen/mm.
In zwei Vergleichsversuohen wird Stearinsäure-*N-stearylamid
durch Stearinsäureamid ersetzt bzw. auf eine Beschichtung
verzichtet. Der Pentanverlust der noch nicht geschäumten Perlen bei der lagerung ist in allen Fällen normal. Die Ergebnisse
zeigt Tabelle 3.
unbesohichtet beschichtet mit 0,3 $>
Stearinsäure- Stearin-N-stearylamid säureamid
120
70
22,4
22,4
22,3
0,57
6,5 1,7
+ Als Verklebung wird derjenige Anteil in Gewichtsprozent des vorgeschäumten Gutes bestimmt, der ein Sieb der Maschenweite 20 mm nicht passieren kann.
Kühlzeit /~min_7 |
170 | 53 |
Kühlzeit JT^J | 100 | 31 |
Raumgewicht Z~g/i_7 |
20,8 | 21,8 |
Raumgewichts- übersohuß |
24,6 | 7,4 |
Raumgewichts differenz |
0,63 | 0,20 |
Wassergehalt des Porm- körpers f^foj |
10 | 6,2 |
Verklebung + beim Vorschäu men £"$> 7 |
1,0 | 0,0 |
— 11 —
309807/1122
Claims (1)
- -11- · O.Z. 27 64γPatentansprücheFeinteilige expandierbare Styrolpolymerisate mit kurzer MindestformVerweilzeit, gekennzeichnet durch eine Beschichtung mit 0,05 "bis 2 Gew.-^ eines zwischen 60 und 110 0C schmelzenden Carbonsäureamide der Formel R-OOHH-R1, wobei R eine Alkylgruppe mit 7 bis 21, R' eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet.. .Verfahren zur Herstellung expandierbarer Formmassen mit kurzer Mindestformverweilzeit, dadurch gekennzeichnet, daß man kleinteilige expandierbare Styrolpolymerisate mit 0,05 bis 2 G-ew.-$ eines zwischen 60 und 110 G schmelzenden Carbonsäureamids der Formel R-GONH-R' beschichtet, wobei R eine Alkylgruppe mit 7 bis 21, R* eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet.Badische Anilin- & Soda-Fabrik1 \ORIGINAL INSPECTED3 0 9 8 0 7/1122
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