DE2500111A1

DE2500111A1 - Textilweichmacher

Info

Publication number: DE2500111A1
Application number: DE19752500111
Authority: DE
Inventors: Ross Dale Rieke; Ype Wiersema
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1974-01-11
Filing date: 1975-01-03
Publication date: 1975-07-17
Also published as: FR2257728A1; JPS50105997A; CA1038110A; NL174745B; DE2500111C2; US3974076A; BE824294A; FR2257728B1; IT1028306B; NL7500297A; GB1487432A; NL174745C

Description

RECHTS ANWÄLTE *~9. Jaa 1975

DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTER ΒΕΛ
ALFRED KO^rCiic-Ä

DR. J-.iS. D:n.-c:;ti7.. H.-J. WOIIP FkAM- Ij;; i AM MAI M - HOCHSf

Unsere Nr. 19630

The Procter and Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Textilweichmacher

Die Erfindung betrifft flüssige Textilweichmacherzusammensetzungen, die aus den folgenden Komponenten bestehen: einem wasserunlöslichen quaternären Ammoniumweichmacher, einem äthoxylierten nichtionischen Oberflächenaktivstoff, einem Alkylalkohol und ,anderen gegebenenfalls zugefügten Komponenten, wobei die Zusammensetzung dadurch gekennzeichnet ist, daß die Teilchengröße der Weichmacherkomponente sehr gering ist, was eine wirksamere Verteilung und verbesserte Weichmacheraktivität ergibt.

Insbesondere betrifft die Erfindung Textilweichinacher, die sich für die Verwendung im Spülzyklus eines Waschverfahrens eignen. Speziell enthalten die erfindungsge-Biäßon .VoIciuaachersuGainrneasetzun^en sehr kleine Teilchen eines im wesentlichen wasserunlöslichen, kationischen Textilweichmachers, der in einem flüssigen Träger dis-

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per.;"iert ist. Die gerinne Größa doi Teilchen, die eine verbesserte Weichmacheraktivität ergibt, wird durch bestimmte nachstehend beschriebene Zusätze erzielt.

iFlüssige Textilweichmacherzusammensetzungen sind bereits aus der Literatur bekannt und werden in großem Umfang von Hausfrauen während der Wasch- und Spülstufe automatischer Waschverfahren angewendet. Der hier verwendete und aus der Literatur bekannte Begriff "Textil v/ei chmachung" bezieht sich auf ein Verfahren, v/onach Textilien in erwünschter V/eise weich und flauschig ausgerüstet werden.

In der Spülstufe von Waschverfahren werden zum Weichmachen der Textilien üblicherweise Zusammensetzungen verwendet, die quaternäre Ammoniumsalze mit mindestens einer langkettigen Kohlenv/asserst off gruppe enthalten (vgl. beispielsweise die US-Patentschriften 3 36k H+2, 3 3*f9 033, 3 5Zf6 115, 3 61Mf 203 und 3 733 *f63; ferner "Fabric Softeners and Their Evaluation", Manufacturing Chemist and Aerosol News, September, 1970, Seiten 39 bis 2f5). Obwohl die zahlreichen aus der Literatur bekannten Weichmacherzusammensetzungen, die quaternäre Ammoniumsalze enthalten, für die beabsichtigte Verwendung wirksam sind, hat man sich weiter bemüht, wirtschaftlichere und wirksamere Textilweichmacherzusammensetzungen zu entwickeln.

Die meisten zur Zeit verwendeten flüssigen Textilweichmacherzusammensetzungen enthalten etwa 3 his etwa 6 Gewichtsprozent des in einer Trägerflüssigkeit dispergierten Weichmachermittels. Es könnte angenommen werden, daß zum Verbessern der Wirksamkeit derartiger Zusammensetzungen lediglich die Menge des Weichmachunssmittels erhöht v/erden muß. Diο Verwendung großer Mengen der V/eichraachungsmittel is c .-jedoch nicht wirtschaftlich. Wichtiger ist noch, daß die Verwendung von zu hohen Konzentrationen der langketti.r-eu quaternären Weichmacher in derartigen Zusammen-

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Setzungen bei den damit behandelten Textilien zu einem unerwünschten fettigen Griff und wasserabstoßenden Effekt führen kann. Einfaches Erhöhen der Weichmachermenge in derartigen Zusammensetzungen ist daher keine optimale Maßnahme zum Steigern der Wirksamkeit der Mittel.

Es wurde nun gefunden, daß viele bekannte Weichmacherzusammensetzungen nicht gleichmäßig auf der Textiloberflache verteilt werden, wenn sie in der üblichen Weise

durch Zufügen während der StarkspUlstufe in einer automatischen Waschmaschine zugefügt werden. Bestimmte Bereiche der Textilien können daher relativ hohe Konzentrationen des Weichmachers enthalten, während andere Bereiche geringe Mengen oder gar keineWeichmacher enthalten können· Diese Nachteile treten besonders dann auf, wenn die Textilien gefaltet oder gewickelt sind, so daß nicht alle Oberflächen der Waschflüssigkeit ausgesetzt sind, wenn der Weichmacher zugegeben wird· Darüberhinaus haben manche Hausfrauen die Angewohnheit, den Textilweichmacher auf das Gewebe zu gießen, wo es schnell absorbiert wird und bemühen sich nicht, eine gleichmäßige Verteilung im Spülbad sicherzustellen.

Es wurde nun gefunden, daß man eine gleichmäßigere Verteilung im Spülbad und auf den Textilien erreichen kann, wenn man das Textilweichmachungsmittel in fein verteilter Form anwendet. Hierdurch können eine wesentliche Verstärkung des Weichmachereffekts und eine gleichmäßigere Verteilung erreicht werden, ohne daß es erforderlich ist, die Konzentration des Weichmachers in der Zusammensetzung zu erhöhen. Es v/urde gefunden, daß Dispersionen von Textilv/oichmachern in den gewünschten feinzerteilten Zustand erhalten v/erden können, wenn nan bestimmte Oberflächenaktivstoffe in Kombination mit langkettigen Alkoholen verwendet.

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Woiterhiη wurde gefunden, daß die bekannten kationischen Textilweichmacher einen beträchtlichen Teil ihrer Wirksamkeit verlieren können, wenn sie im Spülbad mit anionischen Oberflächenaktivstoffen, die aus dem Waschzyklus stammen, in Berührung kommen. Wenn anionische Oberflächenaktivstoffe zum Waschen von Textilien verwendet werden, können sie sogar nach dem Sprühspülen in beträchtlichen Mengen auf den Textiloberflächen zurückgehalten werden. Wenn daher der Weichmacher während der letzten Starkspülstufe zugefügt wird, können anionische Oberflächenaktivstoffe bis zu Konzentrationen von 10 TpM und mehr zugegen sein, was von der Bauart der Maschine, dem verwendeten Oberflächenaktivstoff und dergleichen abhängt. Diese anionischen Oberflächenaktivstoffe reagieren in unerwünschter Weise mit den kationischen Textilweichmachern und vermindern dabei deren Wirksamkeit. Dieses Problem stört deshalb besonders, da eine kleine Menge eines anionischen Oberflächenaktivstoffs ein Teilchen ausfällen kann, in dem viele Moleküle der quaternären Verbindung enthalten sind. Natürlich kann das Problem der störenden Reaktion mit anionischen Oberflächenaktivstoffen durch sehr sorgfältiges Spülen der Textilien oder durch vollständiges Vermeiden von anionischen Oberflächenaktivstoffen gelöst v/erden. Da jedoch der Durchschnittsverbraucher nicht in der Lage ist, derart extreme Maßnahmen zu ergreifen, wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, ein Material zu schaffen, das die unerwünschten anionischen Oberflächenaktivstoffe aus dem Spülbad entfernt und dadurch deren Reaktion mit dem Textilweichmacher verhindert. Wie spater erläutert wird, sind bestimmte wasserlösliche äthcxylierte quaternäre Ammoniumverbindungen besonders für diesen Zweck --;eei^net.

Zs ist eine Aufgabe der vorlie.-andon Erfindung, eine verbesserte Textilv/eichir.acherzusammenoetzunr zu schaffen, ohne

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dabei überschüssige Mengen des '.Yeichmachun^smittels zu verwenden.

Eine v/eitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Zusammensetzungen, die eine verbesserte Verteilung der Weichmacheraktivität im wäßrigen Spülbad einer automatischen Waschmaschine ergeben.

Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Textilweichmacherzusammensetzungen, die zahlreiche Zusätze enthalten, welche die Erweichungs-· aktivität des kationischen Textilweichmachers verbessern.

In der folgenden Beschreibung werden die hierzu erforderlichen Maßnahmen näher erläutert.

In der breitesten Form betrifft die Erfindung flüssige Textilweichmaclierzusammensetzungen, die aus einer Dispersion einer im wesentlichen wasserunlöslichen quaternären Ammoniumv/eichmacherverbindung, einem Oberflächenaktivstoff und einem aliphatischen Alkohol in einem flüssigen Trägermedium bestehen. Die Zusammensetzungen sind durch den vorteilhaft geringen Teilchendurchmesser der dispergierten Bestandteile gekennzeichnet, der eine verbesserte Textilweichmachung ergibt.

Im einzelnen enthalten die Zusammensetzungen folgende Bestandteile:

(a) eine bestimmte Menge (vorzugsweise etwa 3 bis etwa Gewichtsprozent) einer dispergierten, teilchenförmigen Textilv/eichmacherkomponente bestehend aus: (i) etv/a 2 bis etwa 10 Gewicht steilen (vorzugsweise etv/a 3 bis etv/a 8 Gewichtsteilen) einer quaternaren Ammoniumin.ö'. ■· der Formel:

R₁-N- R₃

^R4

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xⁿ~

worin "bedeuten: R. und R~ jeweils Kohlenv/asserstoffgruppen mit etwa 1 bis etwa 25 (vorzugsweise etwa 12 bis etwa 22) Kohlenstoffatomen, wobei die Summe von R.. und R2 mindestens etwa 22 Kohlenstoff atome beträgt, R-, und R, jeweils Kohlenv/asserstoffgruppen mit etwa 1 bis etwa 6 (vorzugsweise etwa 1 bis etwa 3) Kohlenstoffatomen, X ein Anion und η eine ganze Zahl von 1 bis etv/a 3 (vorzugsweise 1); und

(ii) etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteile eines Alkylalkohols, worin die Alkylgruppe etwa 8 bis etwa 20 (vorzugsweise I4 bis 18) Kohlenstoffatome enthält, wobei das Gewichtsverhältnis der quaternären Verbindung zum Alkohol im Bereich von etwa 100:1 bis etv/a 5:1 beträgt; - -

(b) etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent eines nichtionischen Oberflächenaktivstoffs, bestehend aus einer lipophilen Kohlenwasserstoff einheit mit 6 bis 20 (vorzugsweise 9 bis 15) Kohlenstoffatomen und 5 bis etv/a 15 (vorzugsweise 7 bis 13) äquivalent ankondensierten hydrophilen Äthylenoxideinheiten·; und

(c) eins· Restmenge eines wasserlöslichen flüssigen Trägermediums .

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind durch eine sehr geringe Teilchengröße der darin enthaltenen Textilweichmacherkomponente gekennzeichnet. Obv/ohl es schwierig ist, die Durchmesser der dispergierten Teilchen in absoluten Zahlen anzugeben, wird es durch bestimmte Meßtechniken unter Verwendung von Filtern mit bekannter Porengröße möglich, die ungefähre Verteilung der Teilchendurchmesser zu bestimmen. Durch die nachstehend ausführlicher beschriebene Filtriertechnik ist es möglich zu zeigen, daß etwa 90 Gewichtsprozent der quaternären Ammoniumverbindungen in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als teilchen vorliegen, die ein 1,2 Mikron-Filter passieren. Im Gegensatz hierzu en ehalten viele handelsübliche Weichmacher entsprechende Weichmacherteilchen von denen nur etwa 75 Gewichtsprozent durch oin 1,2 Mikron-Filter odor ein größeres Filter hindurch -ret en.

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Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind für die Verwendung im Spülbad eines Standard-Waschverfahrens bestimmt. Nach diesem Weichmachungsverfahren werden Textilien in einem wäßrigen Spülbad mit dem Weichmacher in Berührung gebracht, wobei die Menge des Weichmachers so bemessen ist, daß etwa 10 bis 200 TpM, vorzugsweise etwa 30 bis 150 TpM im Bad enthalten sind. Die zu verwendende "bestimmte" Menge des Weichmachers richtet sich nach den Wünschen des Verbrauchers, dem Gewicht der weichzumachenden Textilien in einem Spülgang und dergleichen. Die übliche Dosierungsmenge des Weichmachers beträgt etwa 0,75 g/2,268 kg Textil bis etwa 3,0 g/2,268 kg Textil.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bestehen aus einer Vielzahl von Komponenten, die nachstehend beschrieben werden.

Quaternäre Ammoniumverbindungen .

Bei den quaternären Ammoniumverbindungen der Erfindung handelt es sich um literatürbekannte Materialien, die im wesentlichen wasserunlöslich sind. Die erfindungsgemäßen quaternären Ammoniumverbindungen können nach dem aus der US-Patentschrift 2 775 617 bekannten Verfahren aus Alkylhalogeniden hergestellt werden.

Die erfindungsgemäßen quaternären Verbindungen sind im wesentlichen wasserunlösliche Salze. Unter "im wesentlichen wasserunlöslich" wird verstanden, daß diese Verbindungen unterhalb von etwa 66⁰C im wesentlichen nicht in Wasser gelöst sind. Die Wasserunlöslichkeit der erfindungsgemäßen quaternären Verbindungen ist das Ergebnis der hydrophoben Eigenschaften der Kohlenwasserstoffsubstituciten in den Verbindungen. Für die Zwacke der Erfindung Y/ird die erforderliche V/asserunlöslichkeit erhalten, wenn die Gesambkohlenstoffraer./ie der Grupper. Π- und H- in der obengenannten Formel mindestens ZZ Xohlenstoffatorae beträft. Für die meisten Zwecke werden Produkte mit zwei langen Ketten,

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d.h., R₁ und Bp sind jeweils C.p-C p-Alkyikohlenwasserstoffgruppen und deren Mischungen bevorzugt. Jedoch sind auch Verbindungen, in denen R. eine Cpp-Kohlenv/assersto ff gruppe oder größer und Rp eine kurzkettige Kohlenvvasserstoffgruppe ist, genügend wasserunlöslich, um erfindungsgemäß brauchbar zu sein. Die Gruppen R^ und R, haben die oben erläuterte Bedeutung.

Bei den bevorzugten quaternären Verbindungen sind Rj, R₂> R, und R. Kohlenwasserstoffgruppen. Unter Kohlenwasserstoffgruppen v/erden erfindungsgemäß die folgenden Reste verstanden: Alkyl-, Alkenyl-, Aryl-, Alkaryl-, substituierte Alkyl- und Alkenyl-, substituierte Aryl- und Alkarylgruppen. übliche Substituenten, die an quaternären Verbindungen gefunden werden, sind beispielsweise Hydroxy- und Alkoxygruppen. Derart substituierte Verbindungen sind aus der Literatur als nützliche Textilweichmacher bekannt und können auch erfindungsgemäß eingesetzt werden, vorausgesetzt, daß die V/asserunlöslichkeit den Anforderungen entspricht.

Besonders werden erfindungsgemäß quaternäre Verbindungen bevorzugt, in denen die Substituenten R₁, Rp, R-, und R, Alkylgruppen sind. Insbesondere bevorzugt werden Materialien, die zwei lange Ketten enthalten, d.h., in denen R« und Rp jeweils C.p-C-p-Alkylgruppen und deren Mischungen sind, in denen weiterhin R-, und R, kurze Ketten enthalten, d.h., C,-C-2-Alkylgruppen und deren Mischungen.

Obwohl es möglich ist, die erfindungsgemäß verwendeten quaternären Verbindungen aus reinen Alkylhalogeniden oder reinen Alkylaminen herzustellen, werden aus Gründen der Wirtschaftlichkeit meist Rohprodukte mit gemischten Kohlenwasserstoff,wrapper: verwendet. Bei Verwendung derartiger Mischungen er.Lsiehon Mischer, von vo:: quaterviären Verbindungen, die alle für die erfindu:ii;r.(."C:näße Verwendung ~eeign±sind. Besonders bevorzugt wird eine quaternäre Mischung, die ein

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Derivat von Talgkettenlängeη Kohlenwasserstoffen ist, beis pielsweis e Ditalgalkyldime thylammoniumchlorid.

In den erfindungsgemäßen quaternären Verbindungen ergibt das Anion (X) elektrische Neutralität. Die ganze Zahl η ist die Valenz von X. Die Natur des Anions (X) hat erfindungsgemäß keine Bedeutung, brauchbar sind alle Anionen· Zumeist ist das erfindungsgemäß zum Neutralisieren der quaternären Verbindungen verwendete Anion ein Halogenid, beispielsweise ein Fluorid, Chlorid, Bromid oder Jodid. Jedoch sind auch die folgenden Anionen für die quaternären Verbindungen der Textilweichmacher ausgezeichnet geeignet: Methylsulfat, Äthylsulfat, Hydroxid, Acetat, Sulfat, Carbonat und dergleichen. In erster Linie wird das Chlorid als Anion (X) bevorzugt, da die Alkylchloride wirtschaftlich reizvolle Vorstufen zur Herstellung der quaternären Verbindungen sind.

Nachstehend werden wasserunlösliche, wasserdispergierbare quaternäre Verbindungen aufgezählt, die sich beispielsweise für die erfindungsgemäße Verwendung eignen: Di-docosyl-di-äthyl-ammoniumchlorid; Docosyl-tripentylammoniumbromid; Docosyl-tributyl-ammonium-methylsulfat; Di-oc tadecyl-dimethyl-ammonium-hydroxid; Di-if-hexadecenyldime thyl-ammonium-methylsulfat; Talgalkyl-pentyl-dimethylammoniumchlorid, Di-talgalkyl-diiaethyl-ammonium-chlorid; Di-talgalkyl-dimethyl-ammonium-methylsulfat; Di-hexadecyldimethyl-ammonium-chlorid j Di-octädeqyL-dimethyl-ammoniumchlorid; Di-eicosyl-dimethyl-ammoniua-chlorid; Di-docosyldime thyl-ammonium-chlorid; Di-hexadecyl-diäthyl-ammoniumchlorid; Di-hexadecyl-dimethyl-ammonium-acetat; Di-talgalkyldipropyl-ammonium-phosphat; Di-talgalkyl-dimethyl-aiamoniura- :iitrat; und Di-(kokos.iuß-alkyl)-dimethyl-ammonium-chlorid.

Nichtionische Oberflächenaktivstöffe.

Die erfindungagamäß verwendeten nichtionischen Ocerflächenaktivstoffe können beliebige äihcxylierte Materialien sein,

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wie sie nachstehend beschrieben werden. Die hier verwendeten nichtionischen Stoffe sind im wesentlichen wasserlösliche Oberflächenaktivstoffe der allgemeinen Formel:

H-O-(C₂H. O)_Z-C₂H. OH

worin bedeuten: R eine primäre, sekundäre oder verzweigtkettige Alkylkohlenv/assers to ff gruppe, eine primäre, sekundäre oder verzweigtkettige Alkeny!kohlenwasserstoffgruppe, eine primäre, sekundäre oder verzweigtkettigeAlkyl- oder Alkenyl-substituierte phenolische Kohlenwasserstoffgruppe, wobei die Kohlenv/assersto ff gruppen Kettenlängen von etv/a 6 bis etwa 20, vorzugsweise 9 bis 15 Kohlenstoffatome, besitzen. In der allgemeinen Formel für die äthoxylierten nichtionischen Oberflächenaktivstoffe hat ζ den Wert von /f bis etwa 16, vorzugsweise 6 bis 13«

Die erfindungsgemäßen nichtionischen Oberflächenaktivstoffe sind durch HLB-Werte (hydrophile-lipophile Balance) von etv/a 8 bis etv/a 15, vorzugsweise von etwa 10 bis e-twa. 1Zt, gekennzeichnet. Natürlich wird die HLB des Oberflächenaktivstoffs im allgemeinen durch die Definition von R und die Zahl der Äthoxylatgruppen festgelegt. Vermerkt sei jedoch, daß die hier verwendeten nichtionischen äthoxylierten Oberflächenaktivstoffe relativ langkettige R-Gruppen enthalten und hoch äthoxyliert sind. Nicht verwendet werden hier Oberflächenaktivstoffe aus kurzen Alkylketten und kurzen äthoxylierten Gruppen, obwohl sie entsprechende HLB-'Verte besitzen können.

i\^TachsLohend v/erden einige Beispiele von erfindurgsgemäß verwendbare'¹, nichtionischen Oborflächenaktivstoffei aufgezählt. Die Beispiele bedeuter, keinerlei Beschränkung auf diese Gruppe von Verbindungen. In den Beispielen wird durch die Zahl die Anzahl von Xthoxylgruppen (AO) im Molekül angegeben,

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Alkoxylate geradkettiger primärer Alkohole.

Die Hexa-, Hepta-, Octa-, fiona-, Deca-, Undeca-, Dodeca-, Tetradeca- und Pentadecaäthoxylate des n-Octanol, n-Decanol, n-Dodocanol, n-Tetradecänol, n-Hexadecanol und n-Octadecanol, die HLB-Werte im oben^enanten Bereich aufweisen, sind nützliche Oberflächenaktivstoffe im Rahmen der Erfindung. Bevorzugte äthoxylierte primäre Alkohole, die sich als Oberflächenaktivstoffkomponente der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen sind: n-C.QÄO(6); n-C_loÄO(9); n-C₁₂S0(9); n-C^ÄOOO); n-C_l()ÄO(1O); n-C₉&)(9); n-C|gÄO(1/f) und η-σ₁₀Α'0(6). Ebenfalls eignen sich die Ä'thoxylate von gemischten natürlichen oder synthetischen Alkoholen in der"Kokosnuß"-Kettenlänge. Spezielle Beispiele diser Materialien sind Kokosnußalkyl-Ä'0(6) und Kokosnußalkyl-Ä0(9).

Alkoxylate geradkettiger sekundärer Alkohole.

Die Hexa-, Hepta-, Octa-, Nona-, Deca-, Undeca-, Dodeca-, Tetradeca- und Pentadecaäthoxylate des 2-Decanol, 2-Tetradecanol, 3-Hexadecanol, 2-Octadecanol, /f-ELcosanol und 5-Eicosanol, die HLB-Werte im obengenanten Bereich aufweisen, sind nützliche Oberflächenaktivstoffe im Rahmen der Erfindung. Bevorzugte äthoxylierte sekundäre Alkohole, die sich als Oberflächenaktivstoffkomponente der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen, sind: 2-C.^0(9); 2-C.,Ä0(10); 2-C₁₆AO(H); If-C₂₀AO(II); 2-C₁₆AO(H). Von den Äthoxylaten der sekundären Alkohole wird das unter der Handelsbezeichnung Tergitol 15-S-7 bekannte Produkt besonders bevorzugt. Es besteht aus einer Mischung von sekundären Alkoholen mit einer durchschnittlichen Kohlenwasserstoffkettenlänge von 13 Kohlenstoffatomen, v/obei die Alkohol mit durchschnittlich 7 Mol Äthylonoxid je Moläquivalent Alkohol kondensier b sind.

Alkylphenolalkoxylate.

V/io die Alkoholalkoxylate sind auch die Hexa- bis Pentadeca-

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Äthoxylate von alkylierben Phenolen, insbesondere von monohydrischen Alkylphenolen, die einen HLB-Wert im obengenannten Bereich aufweisen, als Oberflächenaktivsteffkomponente in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen geeignet. ¹Es eignen sich beispielsweise die Hexa- bis Pentadecaäthoxylate des p-Hexylphenols, m-Octylphenols, p-Octylphenols, p-Nonylphenols und dergleichen. Besonders bevorzugt werden die Äthoxylate des p-Octylphenols und p-Nonylphenols, da diese Produkte leicht zugänglich sind. Bevorzugte äthoxylierte Alkylphenole, die sich als Oberflächenaktivstoffkomponente der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen, sind: p-Octylphenol-ÄO(9); p-Nonylphenol-ÄO(9); p-Decylphenol-ÄO(9). Besonders bevorzugte Alkylphenoläthoxylate sind p-Octylphenol-(nonoxyäthylen) und p-Nonylphenol-(nonoxyäthylen).

Wie auch in der Literatur üblich, ist hier eine Phenolgruppe in der Oberflächenaktivstoff-Formel einer Alkylgruppe mit 2 bis k Kohlenstoffatomen äquivalent. Im Rahmen der Erfindung wird angenommen, daß nichtionische Stoffe, die eine Phenolgruppe enthalten, eine äquivalente Zahl von Kohlenstoffatomen enthalten, die als Summe der Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe plus etwa 3_f3 Kohlenstoffatome für jede Phenolgruppe be re chnet wird.

Olefinische Alkoxylate.

Sowohl primäre als auch sekundäre Alkenylalkohole und Alkenylphenole, die den obenbeschriebenen Phenolen entsprechen, können zu einem HLB-V/ert im obengenannten Bereich äthoxyliert werden und als Oberflächenaktivstoffkomponente im Rahmen der Erfindung verwendet werden. Typische Alkenyläthoxylate sind 2-n-DodGcenol-A0(9); 3-n-Te;.radece:iol-XO(9); p-(2-rio-ieyl)-phcnol-ÄO(9) und 2-Tetradecen-4-ol-A'0(9).

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Verzv/eigtkettige Alkoxylate .

Verzv/eigtkettige primäre und sekundäre Alkohole, die durch das bekannte "Oxo"-Verfahren erhalten werden, können äthoxyliert und in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als Oberflächenaktivstoffkomponente verwendet werden. Geeignete verzweigtkettige Äthoxylate sind beispielsweise 2-Methyl-1-dodecanol-ÄO(9), 3-Äthyl-2-tetradecanol-Ä0(9), 2-Methyl-1-hexadecanol-ÄO(8) und dergleichen.

Besonders bevorzugt werden unter diesen Äthoxylaten primärer "Oxo"-Alkohole die unter der Handelsbezeichnung Dobanol der Shell Chemicals U.K.LTD bekannten Oberflachenaktivstoffe. Die bevorzugten Dobanole sind primäre Alkohole mit Kohlenwasserstoffresten von etwa 9 bis etwa 11 Kohlenstoffatomen, wobei die Mehrzahl einen Kohlenwasserstoffrest von 10 Kohlenstoffatomen besitzt. Besonders bevorzugt werden Dobanole mit einem durchschnittlichen Äthoxylierungsgrad von et v/a 6 bis etwa 13·

Die obengenannten äthoxylierten nichtionischen Oberflächenaktivstoffe sind einzeln oder in Kombination in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Verfahren verwendbar. Der Ausdruck nüitionische Oberflächenaktivstoffe umfaßt daher auch Mischungen nichtionischer Oberflächenaktivstoffe.

In den vorliegenden Zusammensetzungen werden die Oberflächenaktivstoffe in Konzentrationen von mindestens etwa O₁1, vorzugsweise 0,2 bis etwa 2 Gewichtsprozent eingesetzt. Bei Konzentrationen unterhalb von 0,1 Gewichtsprozent werden die sewünschten kloinen Teilchegrößen der Weichmacher nicht erhalten, während Konzentrationen oberhalb von 2 Gewich-sprozent vn.rtschaftlich nicht reizvoll sind, da keine woitoro Verairdora::/; dor ^:_'eilchen;;rößo erreiche wird.

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- IL. -

Alkylalkohole.

Die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendeten Alkylalkohole sind, im wesentlichen ^eradkettige Alkohole mit etwa 8 bis etv/a 20 Kohlenstoffatomen im Kohlenwasser-

Stoffrest.

Es ist zwar auch möglich, niedere Alkylalkohole zu verwenden, d.h., Alkohole mit etwa 2 bis etwa 6 Kohlenstoffatomen im Kohlenwasserstoffrest, die langkettigen Alkohole unterstützen jedoch die Wirkung der Oberflächenaktivstoffe,auf die Ammoniumsalze und ergeben dabei die vorteilhaft geringe Teilchengröße der dispergierten Textilweichmacher. Darüberhinaus ergeben die langkettigen Alkohole bei den damit behandelten Textilien einen fühlbar weicheren, geschmeidigeren Griff.

Wegen der zusätzlichen Erweichungsvorteile v/erden für die erfindungsgemäße Verwendung Alkylalkohole mit 1Zf bis 18 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffgruppe sehr bevorzugt. Vom Standpunkt der Zugänglichkeit, Wirksamkeit und Wirtschaftlichkeit wird der Talgalkylalkohol besonders bevorzugt.

Primäre, sekundäre und tertiäre Alkohole mit der entsprechenden Kettenlänge sind hier ebenfalls verwendbar. Besonders bevorzugt werden die primären Alkohole, dann die sekundären Alkohole und schließlich die tertiären Alkohole. Als Alkohole eignen sich erfindungsgemäß beispielsweise: 1-Hexadecanol, 1-Heptadecanol, 1-Octadecanol, 15-Methyl-i-hexadecanol, 2-Octadecanol, 2-Hexadecanol, Talsalkylalkohol, 1-Tetradecanol, 2-Pentadecanol, 1-Methyl-i-hexadecanol, 1-Decanol und 1-Octanol. Natürlich sind auch Mischun;;c·:: der Alkohole gleich wirksam und im Handel erhältlich.

BAD ORIGINAL

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Flüssige Trägerstoffe

In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen dient bevorzugt Wasser als flüssiger Träger, da dies besonders wirtschaftlich ist. Weiterhin eignen sich erfindungsgemäß als flüssige Träger Flüssigkeiten, welche den im Spülbad zu verwendenden aktiven Weichmacher nicht auflösen. Im einzelnen sind als Trägerflüssigkeiten Mischungen von Wasser mit bis zu etwa 15 % eines niederen Alkohols wie Äthanol, Propanol, Isopropanol oder Butanol verwendbar.

Wahlweise zuzufügende Komponenten.

Die Textilweichmacherzusammensetzungen könnenlegebenenfalls weitere Komponenten enthalten, die verschiedene ästhetische und leistungsmäßige Vorteile ergeben. Insbesondere sind wasserlösliche äthoxylierte quaternäre Ammoniumverbindungen der folgenden Formel:

CH₃
I³
R-H- (C₂H₄O)_xH

(C₂H₄O) _yH

Xⁿ*

wertvolle Zusatzkomponenten. In der Formel bedeuten: R eine im wesentlichen geradkettige Alkylgruppe mit etwa 1/f bis etwa 20 Kohlenstoffatomen, χ und y ganze Zahlen von 1 bis etwa 5, wobei die Summe von x+y 2 bis etwa 6 beträgt, X ein Anion und η eine ganze Zahl von 1 bis 3» vorzugsweise 1. Derartige wasserlösliche Ammoniumverbindungen können in Konzentrationen von 0,1 bis etwa 3 Gewichtsprozent, vorzu/;sweise etwa 0,3 bis etv/a 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, zugegen sein. Sie

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beseitigen anionische Oberfläcftenaktivstoffe, die aus dem V/aschzyklus mit in das Spülbad übertragen worden sind. Es v,ärd angenommen, daß die wasserlöslichen äthoxylierten quaternären Ammoniumverbindungen das Ausflocken der außerordentlich IdLeinen Weichmacherteilchen dadurch verhindern, daß sie mit den anionischen Oberflächenaktivstoffen in der Wasserphase Komplexe bilden. Auf Jeden Fall sind die wasserlöslichen äthoxylierten quaternären Verbindungen in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besonders nützlich, da sie das Problem der in das Spülbad getragenen anionischen Oberflächenaktivstoffe lösen. Die kleinen Teilchen der Textilweichmacherkomponente bleiben daher frei, können im Spülzyklus in und zwischen die Textilien eindringen und eine verbesserte Weichmacherwirkung hervorrufen.

Weiterhin wurde gefunden, daß die Zugabe dieser wasserlöslichen äthoxylierten Verbindungen die gewünschte Verminderung der Teilchengröße unterstützt. Bei Zugabe in den obengenannten Konzentrationen beträgt die Verbesserung IO bis

Besonders bevorzugt werden wasserlösliche äthoxylierte quaternäre Ammoniumverbindungen als Beseitiger anionischer Oberflächenaktivstoffe, wenn sie der obengenannten Formel entsprechen, in der bedeuten: R einen Alkylrest mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen und Mischungen dieser Reste, χ und y jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3» wobei die Summe von x+y etwa 2 bis etwa 1+ beträgt, η die Valenz von X und X eines der oben definierten Anionen, vorzugsweise ein Bromid, Chlorid, Sulfat, Methylsulfat oder ein anderes nichtstörendes Anion. Eine derartige Verbindung ist unter der Handelsbezeichnung; Ethoquad 18/12 erhältlich, worin R ein Alkylresü mit 18 Kohlenstoffatomen, x+y et v/a 2, η 1 u:id X ein Chlorid iot.

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Weiterhin können zusätzliche Komponenten in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingebracht werden, mit denen ästhetische Wirkungen und Vorteile bei der Textilausrüstung erzielt werden. Derartige zusätzliche Komponenten sind beispielsweise Parfüme, Farbstoffe, Desinfektionsmittel, optische Aufheller, Antikorrosionsmittel wie Natriumsilikat und dergleichen. Im allgemeinen werden diese zusätzlichen Komponenten in Mengen von weniger als 1 Gewichtsprozent der ganzen Zusammensetzung verwendet.

Die Viskosität der vorliegenden Zusammensetzungen kann nach Wünsch durch den Zusatz eines Elektrolyten wie CaCl₂ oder ITaCl vermindert werden. Die jeweils verwendete Elektrolytmenge ist von der Menge der aktiven Bestandtä-le in der Zusammensetzung abhängig und kann nach den V/ünschen des Herstellers geregelt v/erden. Optimal besitzen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eine Viskosität von etwa 30 Centipoise (cp) bis etwa 300 cp, vorzugsweise 50 bis 150 cp bei 25°C.

Andere untergeordnete Komponenten sind beispielsweise kurzkettige Alkohole wie Isopropylalkohol, der in den handels*- üblichen quaternären Ammoniumverbindungen, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte dienen, enthalten ist.

Herstellung der Zusammensetzungen und deren Charakterisierung.

Die erfindungsgemäßen Weichmacherzusammensetzungen enthalten sehr kleine Teilchen einer Mischung aus der quaternären Arxicniumverbindung und dem Alkohol, wobei die Mischung in einer v/acserlöslichen Träger flüssigkeit disper^iert ist. Da boidc Komponenten, die Ammoniumverbindung und der Alkohol ir·! v;o π ent Ii ehe η v/asscrunlöclich sind, cir.d auch die Weichr.achorbeilchen in wenanblichor. wasserunlöslich. Der teilchenförni;:e Weichmacher enthält etwa Z bis etwa 10 Gewichtsteile,

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bevorzugt etwa 3 bis etwa 8 Gewichtsbeile, der quaternären Ainmoniumverbindung und etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteile, bevorzugt etwa 0,1 bis etwa 1 Gewichtsteil, Alkohol. Das Gewichtsverhältnis von Ammoniumverbindung:Alkohol beträgt in den Weichmacherteilchen etwa 100:1 bis 3:11 bevorzugt 20:1 bis 5:1.

Die Weichmacherteilchen aus der Mischung von Ammoniumverbindung/Alkohol werden in Gegenwart eines Oberflächenaktivstoffs in einer Trägerflüssigkeit dispergiert. Die zumeist verwendeten Trägerflüssigkeiten sind Wasser-Alkoholmischungen, beispielsweise 5 % Äthanol/95 % Wasser. Da die quaternären Ammoniumverbindungen hygroskopisch sind, sind sie in Gegenwart von Wasser mit Wassermolekülen assoziiert. Die an den Weichmac her teilch en assoziierte genaue Menge Wasser ist erfindungsgemäß ohne Belang und schwierig zu bestimmen. Im allgemeinen assoziieren etwa 0,5 bis etwa 10 Gewichtsprozent V/asser mit den Teilchen.

Die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendeten nichtionischen Oberflächenaktivstoffe tragen dazu bei, daß die Weichmacherteilchen so geringe Abmessungen bekommen und behalten; weiterhin werden die Weichmacherteilchen gleichmäßig im flüssigen Träger dispergiert. Es hat den Anschein, daß die Oberflächenaktivstoffe etwas mit der Weichmachermischung aus Ammoniumsalz und Alkohol assoziieren und dabei die kleinen hochdispergierten Weichmacherteilchen ergeben. V/eder der Alkohol noch der Oberflächenaktivstoff allein ergeben die erwünschte kleine Teilchengröße. Obwohl die Struktur des Komplexes aus Ammoniumsalz/Alkohol/Oberflächenaktivstoff und die Art der Reaktion dieser Komponenten nicht vollständig verstanden v.^rcrden kann, bleibt als Ergebnis, daß die Korabination einzigartige Vorteile bei der Textilweichmachung ergibt.

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Das bevorzugte Verfahren zum Herstellen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bezv/eckt, den Weichmacher als sehr kleine Teilchen gleichmäßig in der Trägerflüssigkeit zu verteilen. Zuerst v?erden bei einer Temperatur von etwa 38 bis etwa 71°C das wasserunlösliche quaternäre Ammoniumsalz, der Alkylalkohol und der nichtionische Oberflächenaktivstoff vorgemischt. Fakultative Komponenten wie Farbstoffe, Aufheller und dergleichen können der Vormischung zugesetzt werden. In Abhängigkeit von der Größe des Ansatzes wird die Vormischung in der entsprechenden Zeit bei etwa 38 bis etwa 6O⁰C, bevorzugt durch Einspritzen, in die flüssige Phase eingebracht. Für Ansätze der Größe von 226 kg beträgt die Zugabezeit etwa 1 bis etwa- 30 Minuten. Dieses Einspritzverfahren wird in Kombination mit Scherkräften durch Rühren angewendet, um eine gleichmäßige Verteilung der Weichmacherteilchen in der Trägerflüssigkeit sicherzustellen.

Das obengenannte Verfahren ergibt Zusammensetzungen, worin die Mischung aus Ammoniumsalz und Alkohol in der Form sehr kleiner Teilchen anfällt. Wie aus der Literatur bekannt ist, kann der Durchmesser von dispergierten Materialien nicht leicht in absoluten Werten bestimmt werden. Darüberhlnaus bestehen bei der Messung der Ammoniumsalz/Alkohol-Teilchen besondere Schwierigkeiten, da die Teilchen verformbar sind und ihren Durchmesser unter Druck verändern. Nach der anschließend beschriebenen Technik können jedoch brauchbare Informationen über die Teilchengrößenverteilung erhalten werden. Darüberhinaus wird der beträchtliche Unterschied der Teilchengröße erfindungsceraäßer Weichmacherdispersionen gegenüber handelsüblichen Textilweichmachern erkennbar.

Ein brauchbares Meßverfahren besteht darin, daß man verdünnte Textilv/eichmacherdispersionen durch handelsübliche Filter mit Porenr$rößen von et\?a 1,2 Mikron und darunter

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filtriert. Teilchen, deren Durchmesser wesentlich größer sind, als der der Porendurchmesser der Filter, werden aus den verdünnten Lösungen der entsprechenden Dispersionen entfernt. Durch Titrieren der im Filtrat verbliebenen quaternären Ammoniumverbindung (oder der in der filtrierten Flüssigkeit verbliebenen Verbindung) mit standardisierten anionischen Oberflächenaktivstofflösungen und Vergleichen der V/erte mit der bekannten Menge der quaternären Verbindung in der ursprünglichen Gesamtzusammensetzung kann die Menge der Weichmacherteilchsn bestimmt werden, deren Teilchendurchmesser zu groß ist, um ein bestimmtes Filter zu durchlaufen.

Nach einem anderen Verfahren wird zunächst in gleicher V/eise filtriert, jedoch ein Kohlenstoffanalysator dazu verwendet, um die Gesamtkohlenstoffmenge im Filtrat zu bestimmen. Alternativ kann die das Filter passierende Gesamtmenge Kohlenstoff bestimmt werden. Auf diesem Wege kann die Menge kohlenstoffhaltiges Material, die bei einer bestimmten Filterporengröße abfiltriert wird, bestimmt werden. Bei Kenntnis der Gesamtkohlenstoffmenge kann durch Zurückrechnen die Menge der Teilchen, die durch ein Filter bestimmter Porengröße zurückgehalten werden, ermittelt werden.

Durch die folgenden Beispiele werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Anwendung näher veranschaulicht. Die Beispiele bedeuten jedoch keine Beschränkung der Erfindung.

Beispieli

Die l'extilweichmacherzusammenseizur." in flüssiger Form besitzt die folgende Zusammensetzung:

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Bestandteile Gewichtsprozent

DTDMAC 10

(75/6 Ditalgdimethyl-aimnoniumchlorid + 15% Isopropanol + 10% Wasser)

Talgalkylalkohol 1

Dobanol¹) 91-8 1

optische Aufheller-Lösung '( 10 % aktiv) 1,5

Farbstoff (Polarbrilliantblau : 0,1

1,5% in Wasser)

Bronopol (Bakteriostat) *' 0,005 V/asser aufgefüllt auf 100

1) Das Dobanol 91-8 ist ein Äthoxylat primärer "Oxo¹¹-Alkohole mit einem durchschnittlichen Alkohol-Molekulargewicht von 160. Die zur Herstellung des Dobanol 91-8-Ä'thoxylats verwendeten Alkohole sind überwiegend Cq-C.--Alkohole, wobei die Hauptmenge aus C.Q-Alkoholen besteht. Die abschließende ganze Zahl gibt den Umfang der Äthoxylierung an.

2) Die optische Aufhellerlösung besteht aus 6 Teilen Wasser, 3 Teilen Äthanol und 1 Teil 3-Deca-(oxyäthylen)-2,5-diphenylfuran, wobei unter Teilen Gewichtsteile verstanden werden.

3) Handelsüblicher bromierter Diolbakteriostat, Handelsprodukt der Boots Pure Drug Company.

DiG Vormischung aus 80 g des handelsüblichen Dl¹DI¹IAC, 8 g Talsalkylalkohol und 8 g Dobanol 91-8 wird in einem Srv;ärmurr:s-;ofäß auf eine Temperatur von 71 C erhitzt. Zu dieser Vormischung werden 12 a; der Lösung des optischen Aufhellers gegeben. Die Gesamt vormischung wird gerührt, bis sie homogen ist.

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Diese Weichmachervormischung wird in ein Glasgefäß mit Prallwand gesprüht, in dem 689 g V/asser, 0,8 g Farbstofflösung und 0,04 g des Bakteriostats enthalten sind, wobei die Temperatur 49⁰C beträgt. Die Weichmachervormischung wird 1 mm oberhalb der Scherblätter eines Elektrorührers in das Prallwandgefäß gesprüht. Die Sprühdüse hat einen Durchmesser von etwa 0,05 Zentimeter. Der Sprühvorgang ist innerhalb von 5 bis 10 Minuten beendet. Die Viskosität der Zusammensetzung wird durch Zufügen von 0,05 g CaCIp auf etwa 100 cp erniedrigt.

Die obenbeschriebene V/eichmacherzusammensetzung besitzt eine derartige Teilchengrößenverteilung, daß 50 % der Weichmacherteilchen durch ein Filter mit einer Porengröße von 0,5 Mikron laufen.

60 g dieser Zusammensetzung v/erden 41 1 Spülwasser zugesetzt, das 3,6 kg frisch gewaschene Kleidung enthält. Das Spülwasser bleibt etwa 3 Minuten mit der Kleidung in Berührung und wird dann entfernt. Die Kleidung wird auf einer Leine getrocknet und besitzt eine gleichmäßige, antistatische Ausrüstung.

Beispiel 2

Aus den folgenden Bestandteilen wird eine handelsübliche Textilweichmacherzusammensetzung hergestellt:

Bestandteile Gewichtsprozent

DTMiAC 8,75

(75% Ditalgdimethylammoniumchlorid + 15% Isopropylalkohol, 10/5 Wasser)

Tal-alkylalkohol 0,5

Tor; :i toi 1 5-S-7 0,5

optische Aufhollerlösun^ _ ■ 1,425

(1 Teil Aufheller, 3 Tei.lo Achanol, 6 Teile Wasser)

Parfüm 0,01

Fc.rso^!;cff (1,5% Lösuiv; in V/asser) 0,09

V/acGor aufgefüllt auf 100

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In einem i+5,5 1 Prallwandmi senge faß wird eine Vormischung aus den folgenden Bestandteilen hergestellt: 15»8 kg DTDMAC, 2,58 kg Lösung des optischen Aufhellers, 0,9 kg Talgalkylalkohol und 0,9 kg Tergitol 15-S-7. Die Vormischung wird bei 66⁰C gerührt, um eine gleichmäßig verteilte Mischung zu erhalten.

In einem großen Mischgefäß mit einem Rotationsrührer, der /f Blätter von 25,If cm χ ^ cm besitzt, werden 205 1 Wasser auf ^9⁰C erhitzt. Der Farbstoff wird dem erhitzten Wasser zugesetzt. '

Die Vormischung wird durch eine Düse mit einem Durchmesser von etwa 1,25 cm in die erhitzte Wasser/Farbstofflösung eingespritzt. Die Düse wird so 0,63 cm oberhalb der RUhrerblätter angeordnet, daß eine Scherkraft an der Wasser/Vormischungs-Grenzschicht auftritt. Die Blätter rotieren mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 Umdrehungen/Minute. Die Zugabezeit beträgt etwa 10 Minuten.

Die Weichmacherzusammensetzung wird auf 26,7⁰C abgekühlt und 0,018 kg Parfüm zugesetzt.

Die Viskosität der Weichmacherzusammensetzung wird unter Verwendung von 0,036 kg CaCl₂, gelöst in 100 ml Wasser, auf 100 Centipoise eingestellt.

Die beschriebene Weichmacherzusammensetzung besitzt bei der Messung durch Filtrieren einen solchen Teilchengrößenbereich, daß 50 % des Weichmachers als Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als etwa 0,5 Mikron vorliegen.

In der obengenannten Zusammensetzung wird das Ditalgdimethylamnoniumchlorid durch die äquivalente Menge Distearyldimethylammoniummethylsulfat, Ditetradecyl-

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dipentyiamnoniumbromid, Docosyl !'.riäthylamnioniumiodid und Dihexadecenyldiäthylammoniumchlorid ersetzt. Erhalten werden dabei im v:e se nt lic hen gleiche Ergebnisse.

In der obengenannten Weichmacherzusarnmensetzung wird das Ter^itol 15-S-7 durch eine äquivalente Menße Honylphenoxypoly-(äthyler.oxy)-äthanol, erhältlich unter der Handelsbezeichnung; Icepal Co-710 der GAF-Corporation Chemical Division (ein Kondensationsprodukt aus Nonylphenol und etwa 12,8 Mol Äthylenoxid); und Neodol 23-6,5 (einem Kondensationsprodukt aus einem Durchschnitt von 6,5 MbI Äthylenoxid mit gemischten primären C-p-C.,-Alkoholen) einem Hand eis produkt der Shell Oil Company ersetzt.. Hierbei werden äquivalente Ergebnisse erhalten.

Beispiel3

Hergestellt wird aus den folgenden Bestandteilen ein Textilweichmacher, der ein Abfangmittel für anionische Oberflächenaktivstoffe enthält.

Bestandteile Gewichtsprozent

Distearyldiäthylammoniummethylsulfat 5_f0

Ethoquad 18/12 2,0

Igepal CO-710 ^]) 0,65

Cetylalkohol 0,65

optischer Aufheller 1,5 (Lösung, 10% aktiv)

Farbstoff (Polarbrilliant blau: 0,1 1 ,5 % i-i Wasser)

V/aasor aufgefüllt auf 100

1) ilaiaolsüblicher nichtionischor Ob or fläche naktivstoff der GAF Company, bestehend aus Nonylphenoxypoly-(äthylenoxy)-äthanol.

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In einem Erwärmunijssefäß vrird eine Vormischung aus 50 g Distearyldiäthylammoniuminethylsulfat, 6,5 g Cetylalkohol und 6,5 r, Igepal CO-710 auf eine Temperatur von 71°C erhitzt. Zu dieser Vormischung werden 15 g einer Lösung des opti schen Aufhellers gegeben. Die Vormischung wird gerührt, bis sie homogen ist.

Diese Vormischung wird in ein Glasgefäß mit Prallwand gesprüht, das 901 g V/asser, 1 g Farbstoff lösung und 20 g Ethoquäd 18/12 enthält und bei einer Temperatur von if9°C gleichmäßig gemischt. Die Weichmachervormischung wird etwa 1 mm oberhalb der Scherblätter eines elektrischen Rührers in dem Prallwandgefäß in das erhitzte Wasser eingetragen. Die Düsenöffnung hat einen Durchmesser von etwa 0,05 cm. Der Sprühvorgang ist nach etwa 5. bis 10 Μίημΐβη beendet.

Die oben beschriebene Weichmacherzusammensetzung besitzt eine solche Teilchengrößenverteilung, daß 65 % der Weichmacherteilchen durch ein Filter mit einer Porengröße von 0,5 Mikron laufen.

In der obengenannten Zusammensetzung wird das Distearyldiäthylammoniummethylsulfat durch äquivalente Mengen der folgenden Verbindungen ersetzt: Dihexadecyldipropylammoniumchlorid, Ditalgdiäthylammoniumcarbonat und Dieicosyldimethylammoniumfluorid· Es werden gleichartige Ergebnisse erzielt.

In- der obengenannten Zusammensetzung wird das Ethoquäd 18/12 durch eine äquivalente Menge Ethoquäd HT/12 ersetzt, das ein handelsübliches Produkt der Armak Company ist und die gleiche Struktur v/ie das Ethoquäd 18/12 besitzt, wobei jedoch die langkettige Alkylcruppe aus Talrralkylalkohol erv/ird. jHg werden äquivalente Ergebnisse erzielt.

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In der obengenannten Zusammensetzung wird der Cetylalkohol durch eine äquivalente Menge Stearylalkohol bzw. Myristylalkohol ersetzt. Es werden gleichartige Ergebnisse erzielt.

V/ie der vorstehenden Beschreibung zu entnehmen ist, sind die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in der V/eise zubereitet, daß sie sehr kleine suspendierte Teilchen des aktiven Weichmachers enthalten, d.h., 40 bis 50 % der Teilchen passieren ein 0,5 Mikron Filter und bis zu 90 % passieren ein 1,2 Mikron Filter. Durch die geringe Teilchengröße wird die überlegene Leistung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erzielt, ohne daß es erforderlich ist, überschüssige Mengen des aktiven Weichmachers zu verwenden.

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Claims

Patentansprüche

. Textilweichmacherzusammensetzung bestehend aus:

(a) einer bestimmten Menge einer dispergierten, teilchenförmigen Weichmacherkomponente bestehend aus: (i) etwa 2 bis etwa 10 Gewichtsteilen einer im wesentlichen wasserunlöslichen quaternären Ammoniumverbindung der Formel: ;

- N - R₃
^R4 . .

worin bedeuten: R₁ und R₂ jeweils Kohlenwasserstoffgruppen mit etwa 1 bis etwa 25 Kohlenstoffatomen, wobei die Summe von R^ und R₂ mindestens 22 Kohlenstoffatome beträgt, R, und R. jeweils Kohlenwasserstoffgruppen mit etwa 1 bis etwa 6 Kohlenstoffatomen, X ein Anion und η eine ganze Zahl von 1 bis etwa 3; (ii) etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteile eines Alkylalkohols mit etwa 8 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen; wobei das Gewichtsverhältnis der quaternären Verbindung zum Alkohol im Bereich von etwa 100:1 bis etwa 3:1 beträgt;

(b) etwa 0,1 bis etwa 2,0 Gewichtsprozent eines nichtionischen Oberflächenaktivstoffs, der eine lipophile Kohlenwasserstoff gruppe mit etwa 6 bis etv/a 20 Ä'quivalentkohlenstoffatomen und etv/a 5 bis etwa 15 Äthylenoxideinheiten enthält und

(c) einer Restmenge eines wasserlöslichen flüssigen Träi':ermediuras.

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2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserunlösliche quaternäre Ammoniumverbindung eine quaternäre Dimethyl-dialky1-ammoniumverbindung ist, worin die Alkylgruppen jeweils etwa 12 bis etwa 22 Kohlenstoffatome enthalten.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkylalkohol Decylalkohol, Dodecylalkohol, Tetradecylalkohol, Hexadecylalkohol, Octadecylalkqhol oder Talgalkylalkohol ist.

k* Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 3 bis etwa 8 Gewichtsprozent der teilchenförmigen Weichmacherkomponente enthält.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nichtionische Oberflächenaktivstoff ein C_{n 1c}- Ä'0(7-13)-Oberflächenaktivstoff ist.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die quaternäre Ammoniumverbindung ein Ditalgalkyl-dimethylammoniumchlorid ist, in dem der Alkylalkohol gemischter Talgalkylalkohol ist.

7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß etwa IfO bis etwa 50 Prozent des teilchenförmigen Weichmachers ein Filter mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von etwa 0,5 Mikron passieren.

8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als v/eitere Komponente etwa 0,1 bis etwa 3 Gewichtsprozent einer wasserlöGlichen äthoxylierten quaternären Ammoniumverbindung der folgenden Formel

- enthält:

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Γ³

R_ Kr _ /λ* χι

I ^{2 4}

(C₂H₄0)_yH

worin bedeuten: R eine im wesentlichen geradkettige Alkylgruppe mit etwa 1if bis etwa 20 Kohlenstoffatomen; χ und y jeweils ganze Zahlen von 1 bis 5, wobei die Summe von χ + y von etwa 2 bis etwa 6 beträgt; X ein Anion und η eine ganze Zahl von 1 bis 3·

9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der teilchenförmige Weichmacher in einer Menge von etwa 3 hie etwa 8 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zusammensetzung, verwendet wird.

10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der teilchenförmige Weichmacher aus Ditalgdimethyl-ammoniumchlorid und Talgalky!alkohol besteht.

Pur: The Procter ft Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Dr.H.J.Wolff Rechtsanwalt

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