DE2163003B2

DE2163003B2 - Weichmachungsmittel für Textilien

Info

Publication number: DE2163003B2
Application number: DE2163003A
Authority: DE
Inventors: Tadao Hara; Mamoru Katsumi; Toshio Sato
Original assignee: Kao Soap Co Ltd
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1970-12-23
Filing date: 1971-12-18
Publication date: 1979-08-02
Also published as: DE2163003A1; FR2119044B1; ES398026A1; DE2163003C3; JPS4835637B1; GB1380705A; US3781204A; FR2119044A1; CH550853A

Description

oder

CH₃

CH₂-

15

20

bedeuten, und weiterhin m und η ganze Zahlen größer als 1 sind und die Summe von m und η zwischen 2 und einschließlich 14 liegt und χ und y ganze Zahlen größer als 1 bedeuten und die Summe von χ und y zwischen 2 und einschließlich 14 liegt, während X- und Y- ein Halogenion oder eine der Gruppen CH3SO-4 oderC₂H₅SO-4bedeuten,oder '

RCONH(CH₂J_1n- N—(CH₂CH₂O),,H M

RCONH(CH₂),,,-N—(CH₂CH₂O)„H in der M eine der Gruppen
O

χ-

—c—

oder

OHO

Il I Il —c—ν—c—

darstellt, R ein Alkylradikal mit 12 bis 21 Kohlenstoffatomen ist und m den Wert 2 oder 3 besitzt, und weiterhin ρ und q ganze Zahlen

30

35

45 größer als 1 darstellen und die Summe von ρ und q zwischen 2 und einschließlich 14 liegt, während X^- ein Anion darstellt, das aus Essigsäure, Milchsäure, Oxyessigsäure, Borsäure oder Benzoesäure durch Entfernen eines Wasserstoff atoms entstanden ist, oder

N-CH₂

R-C

VcH₁
R¹ (CH₂CH₂O)_1nH

wobei R ein Alkylradikal mit 11 bis 21 Kohlenstoffatomen darstellt, X- ein Halogenion oder eine der Gruppen CH3SO-4 oder C2H5SO-4 bedeutet, m eine ganze Zahl von 1 bis 14 ist und R' eine der Gruppen

oder

R-C

Vc*

HOCH₂CH₂ CH₂COONa

wobei R ein Alkylradikal mit 11 bis 21 Kohlenstoffatomen darstellt.

OH"

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Gewebeweichmachungsmittel, in dem optische Aufheller enthalten sind.

Es sind bereits Weichmachungsmittel bekannt, die neben kationenaktiven quaternären Ammoniumsalzen der allgemeinen Formel(l):

einen optischen Aufheller enthalten.

In dieser Formel stellen R„ und Rb Alkylradikale mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen dar; R₀ und Rd sind Alkylradikale mit Γ bis 4 Kohlenstoffatomen und X-bedeutet ein Halogenion oder die Gruppen C2H5SO-4 bzw. CH₃CO-*.

Die meisten optischen Aufheller, die Reinigungsmitteln zugemischt werden, die zum Aufhellen von Cellulosetextilien bestimmt sind, bestehen aus anionischen Stilbenverbindungen. Infolgedessen reagieren diese anionischen optischen Aufheller mit den kationenaktiven quaternären Ammoniumsalzen im Behandlungsbad, wobei sie einen Komplex bilden, wodurch die Verhütung des Vergilbens und der Aufhellungseffekt vermindert werden. Dieses läßt sich besonders beobachten, wenn man ein Textilgut, das mit einem anionischen

optischen Aufheller ausgerüstet ist, in einem Kreisverfahren behandelt, bei dem die Maßnahmen des Waschens, Weichmachen, Trocknens usw. sich mehrfach wiederholen.

Infolgedessen kann man nicht sagen, daß das Verhüten des Vergilbens und das Weißmachen von Textilien durch Behandlung derselben mit einem textlien Weichmachungsmitlel, das mit einem bekannten optischen Aufheller gemischt ist, eine zufriedenstellende Wirkung ergibt

Andererseits sind auch aus der DE-AS 14 19 362 bereits Weichmachungsmittel bekannt, die neben kationenaktiven quaternären Ammoniumsalzen als Zusätze, die die Lösung gegen anionenaktive Verbindungen stabilisieren sollen, äthoxylierte quaternäre Ammoniumsalze enthalten. Es handelt sich hierbei um Addukte von 15 bis 60 Mol Alkylenoxid an ein Monoamin oder Diamin.

Die Anmelderin hat das Problem einer wirkungsvollen Verhütung des Vergilbens und einer ebenso wirkungsvollen Aufhellung der Textilien unter Verwendung eines Textilweichmachungsmittels untersucht, dessen Hauptbestandteil aus einem kationischen oberflächenaktiven Mittel der obengenannten allgemeinen Formel (1) besteht. Dieses Problem ist durch die folgende neue Textilbehandlungsmischung gelöst worden.

Die Mischung gemäß vorliegender Erfindung besteht in der Hauptsache aus folgenden drei Bestandteilen.

Der erste ist ein kationisches oberflächenaktives Mittel der oben angegebenen allgemeinen Formel (1), der zweite ein Natriumdistilben-Disulfonat der folgenden Formel (2):

MO₃S

I=CH

SOjM

Hierin bedeutet M ein Alkali wie Natrium oder Kalium oder Äthanolamin. Der dritte Bestandteil ist ein kationisches oberflächenaktives Mittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es einer der im Anspruch genannten Formeln a bis f entspricht, wobei die Symbole die im Anspruch angegebene Bedeutung besitzen.

Die äthoxylierten quaternären Ammoniumsake der DE-AS 14 19 362 stellen Addukte mit 15 bis 60 addierten Oxyäthyleneinheiten dar, während gemäß der Erfindung diese Zahl bei der dritten Komponente nur zwischen 1 und 14 liegen darf.

Die derart zusammengesetzte Komponente 3 bewirkt überraschenderweise, daß der anionische optische Aufheller völlig gleichmäßig von dem damit behandelten Textilgewebe aufgenommen und damit die Weißmachungswirkung wesentlich verbessert wird. Wird dagegen als dritte Komponente ein Mittel mit 15 und mehr Oxyalkyleneinheiten verwendet, so ergibt sich, wie Versuche erwiesen haben, eine starke Fleckenbildung.

Die Textil tveichmachungsmischung gemäß der Erfindung, die im wesentlichen aus diesen drei Bestandteilen zusammengesetzt ist, stellt ein ausgezeichnetes Mittel zur Verhütung des Vergilbens und zum Aufhellen von Textilien dar. Die Mischung reagiert nicht mit irgendwelchen optischen Aufhellern vom Stilbentyp, die oft für im Handel erhältliche Tuche benutzt werden, so daß keine wesentliche Vergilbung der Textilien eintritt. Überdies sind die substantivischen Eigenschaften der oben erwähnten Mittel gegenüber Textilien besser als bei irgendeinem bekannten optischen Aufheller. Wenn jedoch die Mischung des Textilweichmachungsmittels lediglich das erste und das zweite, aber nicht das dritte Mittel enthält, läßt sich die obengenannte Wirkung nicht erzielen; mit anderen Worten wird eine Verhütung des Vergilbens und eine Erhöhung des Aufhellungseffekts nicht erzielt.

Zusätzlich vermag die dritte Komponente die Fleckenbildung, die dadurch entsteht, daß sich der optische Aufheller in einzelnen Flecken auf den Textilien absetzt, zu verhindern. Vielmehr zeigt die Mischung gemäß der Erfindung einen gleichmäßigen Aufhellungseffekt auf den Textilien. Weiterhin vermindert die dritte Komponente die Viskosität der Lösung des TextilweichmachungEmittels und ermöglicht es, daß es sich glatt ausgießen läßt; es verhindert auch, daß sich das Mittel bei langem Lagern absetzt.

Eine theoretische Erklärung der Wirkungen, die durch das ternäre System gemäß der Erfindung erzielt werden, die in der Verhinderung des Vergilbens. der Verbesserung der Aufhellung und der Verhinderung der Flecken wirkung bestehen, ist noch nicht möglich. Folgende Annahmen sind jedoch denkbar:

Die oben erwähnte kationische oberflächenaktive Verbindung der allgemeinen Formel (1) und der oben erwähnte optische Aufheller der allgemeinen Formel (2)

reagieren in wäßriger Lösung unter Bildung eines Komplexes, der das Bestreben zeigt, sich niederzuschlagen. Wenn jedoch eine Verbindung, die Poiyoxyäthylengruppen im Molekül enthält, wie die oben erwähnte dritte Verbindung, gleichzeitig anwesend ist, kann der Komplex der Lösung stabil gehalten werden, wobei gleichzeitig die physikalisch-chemische Affinität des Komplexes in der Hauptsache gegenüber Cellulosetextilien gefördert wird. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, daß die Oxyäthyleneinheiten in der Polyoxyäthylengruppe etwa 1 bis 14 Mol ausmachen. Falls es mehr als 15 Mol sind, werden die nichtionischen Eigenschaften der dritten Komponente gesteigert, und infolgedessen werden seine substantivischen Eigenschaften schlechter. Überdies hält die dritte Verbindung

so offenbar den Komplex im Zustand einer feinen Dispersion, so daß eine Fleckenbildung verhindert werden kann.

Die Komponenten 1 bis 3 des erfindungsgemäßen Mittels werden in einem Verhältnis miteinander vermischt, daß die erste Verbindung 1 bis 10 Teile, die zweite Verbindung 0,05 bis 0,5 Teile und die dritte Verbindung 0,5 bis 10 Teile ausmacht, wobei alle Teile als Gewichtsteile zu rechnen sind.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.

Beispiele für die erste Komponente
(Weichmacher)

Nr. 1

Distearyl-Dimethyl-Ammoniumchlorid
Isopropylalkohol
Wasser

75Gew.-%

19Gew.-%

6Gew.-%

Nr. 2 Dilauryl-Diäthylammonium-Äthylsulfat
Isopropylalkohol
Wasser

75 Gew.-"/«

l9Gcw.-^u/o

6Gcw.-%

Beispiele für die /weite Komponente
(optischer Aufheller)

Nr. I Ein optischer Aufheller der allgemeinen Formel (2), in der M = Na ist.

Sein Amax liegt bei 435 mn.
Nr. 2 Ein optischer Aufheller der allgemeinen Formel (2), in welcher M = K bedeutet.

Sein Amax liegt bei 435 nni.
Nr. 3 Ein optischer Aufheller der allgemeinen Formel (2), in welcher M = Triäthanolamin bedeutet.

Sein Amax liegt bei 435 nm.

Vor ihrer Verwendung werden die optischen Aufheller durch Ausfällen in Kristallform unter Ansäuern und Wiederneutralisieren der abgetrennten Kristalle gereinigt oder durch Umkristallisieren aus Äthanol oder Aceton und anschließendes Aussalzen der Kristalle.

Beispiele für die dritte Komponente

a) Beispiele für Verbindungen der Formel a

Nr. 1 Stearyl-Di(polyäthoxy)Methylammonium-

chlorid mit einem Gehalt von 2 Mol Äthylenoxyd Nr. 2 Lauryl-Di(poIyäthoxy)Äthylammoniumäthyl-

sulfat mit 10 Mol Äthylenoxyd
Nr. 3 Myristyl-Di(poiyäthoxy)MethylaniiTionium-

chlorid mit 14 Mol Äthylenoxyd
Nr. 4 Stearyl-Polyäthoxy-Methylbenzylammonium-

chlorid mit 8 Mol Äthylenoxyd
Nr. 5 Di-Kokosnußalkyl-Polyäthoxymethylammoni-

um-

chlorid mit 2 Mol Äthylenoxyd

b) Beispiele für Verbindungen der Formel b

Nr. 6 N-Stearyl-N,N'-Diäthyl-tri-(Polyoxy-

äthylen)Äthylen-Diammonium-Diäthylsulfat mit

10 Mol Äthylenoxyd
Nr. 7 N-Lauryl-N,N'-Dimethyl-tri-(Polyoxy-

äthylenjPropylen-Diammonium-Dichlorid mit 3

Mol Äthylenoxyd
Nr. 8 N-Stearyl-Aminoäthyl-N.N-Dimethyl-tri-

(Poryoxyäthylen)ÄthyJen-Diammonium-

Dichlorid mit 12 Mol Äthylenoxyd
Nr. 9 N-Lauroyloxypropyl-N,N-Diäthyl-tri-(Poly-

oxyäthylen)Propylen-piammonium-

Äthylsutfat mit 10 Mol Äthylenoxyd

c) Beispiele für eine Verbindung der Formel c

Nr. 10 Eine-Verbindung der allgemeinen Formel (c), in der Ri und R2 Laurylradikale darstellen, R3 ein Adipinsäurerest mit 4 Kohlenstoff atomen ist und R4. Methyl bedeutet wobei mund η 10 und χ und y ebenfalls 10 sind, während X- und Y- ein Chlorion bedeuten.

d) Beispiele fur eine Verbindung der Formel d

Nr. 11 Ein Salz aus Ν,Ν'-DistearoyI-Aminoäthyl-

Ν,Ν'-Dihydroxyäthyl-Harnstoff mit Essigsäure. Das Molekularverhältnis beträgt 1:1.

Nr. 12 N,N'-DflauroyI-Aminoäthyl-N,N'-Di(poly-

oxyäthylen)Biuret-Lactat mit 10 Mol Äthylenoxyd

e) Beispiel für eine Verbindung der Formel e

Nr. Π 1-Äthyl-1-Hyclroxyathyl-2-Stearyl-Imidii/olinium At hy !sulfat

f) Beispiel für eine Verbindung der Formel f

Nr. 14 Natrium-1-1 lyclrowäthyl-1 -Carboxy 2-Siearyl-lmida/oliniumhydroxyd

Die Verbindungen wurden in folgenden Zusammensetzungen geprüft:

Verbindungen der Formel a
Zusammensetzung Nr. 1

Weichmachiingsmitie!

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 1

Äthylenglycol

Kochsalz.

Wasser

8 Gewichtsteile

0.2Gew.-Teilc 2 Gewichtsteile bGewichtsieile 0,05 Gew.-Teilc Rest

Die Gesamtmenge wird auf 100 Gewichtsteile in allen Zusammensetzungen aufgefüllt.

Zusammensetzungen Nr. 2 und 3

Weichmachungsmittel

Nr. 1 9 Gewichtsteile 3d Optischer Aufheller

Nr. 1 0.2Gew.-Tcilc

Verbindung Ni. 2

oder 3 1,5Gew.-Teile

Äthylenglycol 6 Gewichisteile

jj Kaliumchlorid O,O2Gew.-Teile

Wasser Rest

Zusammensetzungen Nr. 4 und 5

Weichmachungsmittel

Nr. 2 8 Gewichtsteile

Optischer Aufheller

Nr. 1 0,3Gew.-Teile Verbindung Nr. 4

oder 5 3 Gewichtsteile

Diäthylenglycol 5 Gewichtsteile

Ammoniumchiorid 0.04 Gew.-Teile

Wasser Rest

45 Verbindungen der Formel b

55 Zusammensetzungen Nr. 6 bis 9

Weichmachungsmitiel

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr.1

Verbindung Nr. 6,7,

8 oder 9

Isopropylalkohol

Kochsalz

Wasser

5 Gewichtsteile 0,1 Gew.-Teil

5 Gewichtsteile 5 Gewichtsteile 0,05 Gew.-Teile Rest

Verbindung der Formel c Zusammensetzung Nr. 10 Weichmachungsmittel

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

7 Gewichtsteile 0,2 Gew.-Teile

Verbindung Nr. 10

Äthanol

Harnstoff

Kochsalz

Wasser

3Ciewichtslcile 5 Gewichisteile JGewichtsieile 0,05 Gew.-Teile Rest

Verbindungen der Formel d Zusammensetzungen Nr. 11 und 12

Weichmuchungsniiticl

Nr. I b Gewichtsteile

Optischer Aufheller

Nr. 1 0.4 Gew.-Teile

Verbindung Nr.!!

oder 12 4 Gewichtsteile

Propylenglycol 5 Gewichtsteile

Kochsalz 0,02 Gew.-Teile

Wasser Rest

Verbindungen der Formeln c und f Zusammensetzungen Nr. 13 und 14

Weichmaehungsmittel

Nr. 2

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 13

oder 14

Äthylenglycol

Kaliumchlorid

Wasser

5 Gewichtsteile 0,2 Gew.-Teile

5 Gewichtsteile 2 Gewichtsteile 0,05 Gew.-Teile Rest

Reilektionswerte zeigen nicht notwendigerweise eine vollständige Übereinstimmung mit dem Augenschein.

Aus dem Grunde wurde der Weißgrad als weiteres

Kriterium durch 5 Personen mit bloßem Auge bei

■» Tageslicht beurteilt. Er wurde gemessen durch die Gesamtzahl der Punkte der fünf Personen, die von diesen angegeben wurden.

_Hl Bcurieilungskrilcricn

Deutlich weißer als das
Ausgangsmaterial +2

Etwas weißer als das Ausgangsmaterial + I
^|r' Kein Unterschied 0
Etwas weniger wdß als das
Ausgangsmaterial i
Deutlich weniger weiß als das
Ausgangsmaterial -2

Auch die Fleckenbildung wurde durch Prüfung der behandelten Streifen unter ultraviolettem Licht (schwarzem Licht) ausgewertet, wobei folgende Kriterien benutzt wurden.

Beurteilungskriterien

Keine Fleckenbildung, der
optische Aufheller ist

gleichmäßig absorbiert +1

Mittelmäßig +3

Starke Fleckenbildung +5

Mit diesen Zusammensetzungen wurden folgende j^r> Versuche durchgeführt:

Versuch 1

Beurteilung der Wirkung der Verhinderung des Vergilbens, der Verbesserung der Aufhellung und der Fleckenbildung.

Als Ausgangsmaterial wurden 60 Streifen von gebleichtem, breitliegendem Baumwolltuch mit einem Reflexionsvermögen von 89 verwendet, die mit einem optischen Aufheller vom Stilbentyp (Amax 440 nm) behandelt worden waren. Diese Streifen wurden weiterhin mit den Weichmachungsmischungen der Zusammensetzungen 1 bis 14 unter folgenden Bedingungen behandelt:

Konzentration der Weichermacher-

mischung 0,2%

FJottenverhältnis 1 :100

Behandlungszeit 5 Min.

Temperatur 30" C

Nach Entfernung des Wassers durch Zentrifugieren wurde das Material an der Sonne getrocknet

An den so behandelten Textilien wurde das Reflexionsvermögen jedes Streifens unter Verwendung eines Spektrophotometers gemessen (verwendet wurde ein Hitachi Fluorphotoreflektometer FR-I vom Typ eines EPU-2A Spektrophotometers).

Das Reflexionsvermögen der Streifen wurde bei der Wellenlänge des maximalen Reflektionsvermögens unter Verwendung eines Filters gemessen, dessen wirksamer Wellenlängenbereich 5,0 betrug. Diese Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

Versuch 2

Wirkung auf den Weißgrad bei wiederholten
Behandlungen

Die 60 Streifen von breitliegendem Tuch (ein Mischgewebe aus Polyester und Baumwolle [Verhältnis 35:65]), die nicht mit dem optischen Aufheller behandelt waren, wurden mit einem handelsüblichen Reinigungsmittel gewaschen, das einen optischen Aufheller vom Stilbentyp enthielt. Die Streifen wurden dann mit einer 0,l%igen wäßrigen Lösung der oben angegebenen Weichmachungsmischungen bei einem Flottenverhältnis von 1 :40 behandelt, ausgequetscht und an der Luft getrocknet. Nachdem das Waschen, Weichmachen und Trocknen 5- bis lOmal wiederholt worden war, wurde der Weißgrad (das Reflexionsvermögen) in der oben beschriebenen Weise geprüft

Die Ergebnisse sind ebenfalls aus Tabelle I zu entnehmen.

Versuch 3

Beständigkeit der Zusammensetzungen

Nach dem Lagern oder obenerwähnten Zusammen-Setzungen bei -5° C, 20⁰C und 40⁰C während zweier Monate wurden ihre Beständigkeiten zunächst durch Augenschein geprüft, um eine etwaige Phasentrennung oder Synärese festzustellen. Ferner wurden sie unter schwarzem Licht geprüft, um Trübungen durch Absetzen des optischen Aufhellers oder seiner Ausfällung und dergleichen festzustellen.

Auch diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt

11 12

Tabelle 1

Ergebnisse der Versuche 1 bis 3 zur Verhinderung des Vergilbens, der Prüfung des Weißegrades, der Fleckenbildung und der Beständigkeit der Lösungen

Zusammen- Verhinderung des Vergilbens und Prüfung des Setzungen Weißegrades bei Versuch 1

Beurteilter Reflektionsvermögen bei Lösungsbeständig-

Wert der Versuch 2 keit nach Versuch 3

Flecken-

Nicht mit optischem mit optischem bildung 5malige lOmalige

Aufheller ausgerüstete Aufheller ausgerüstete Behandlung Behandlung Proben Proben

Reflektion Bewertung Reflektion Bewertung durch durch

Augen- Augen

schein schein

1	109	9	127	3	1	131	134	beständig, klar im Aussehen
2	111	10	131	6	1	133	136	beständig, klar im Aussehen
3	102	7	127	4	1	129	130	beständig, klar im Aussehen
4	111	10	128	5	1	134	136	beständig, klar im Aussehen
5	108	9	126	2	1	133	135	beständig, klar im Aussehen
b	112	10	130	7	1	132	134	beständig, klar im Aussehen
7	107	10	129	7	1	132	134	beständig, klar im Aussehen
8	108	9	129	7	1	134	135	beständig, klar im Aussehen
9	111	10	133	8	1	133	136	beständig, klar im Aussehen
10	107	10	128	5	1	133	136	beständig, klar im Aussehen
11	112	10	129	7	1	134	137	beständig, klar im Aussehen
12	111	10	129	8	1	133	136	beständig, klar im Aussehen
13	111	10	127	5	1	134	134	beständig, klar im Aussehen
14	111	9	133	9	1	134	137	beständig, klar im Aussehen
Leerversuch	89	0	124	0	_	125	128

Das Reflektionsvermögen der nicht mit optischen Aufhellern behandelten Proben beträgt 89 bei einem Amax von 440 nm. Infolgedessen bedeuten Werte über 89% eine Aufhellung. Die Reflektionswirkung der mit optischen Aufhellern behandelten Proben beträgt 124; infolgedessen zeigen Proben unter 124 an, daß ihr Weißegrad verdrängt oder eine Vergilbung durch das kationische Weichmachungsmittel erfolgt ist Probezahlen über 124 beweisen, daß sie durch das Weichmachungsmittel für das G ewebe aufgehellt sind.

Dieselbe Grundlage der Bewertung läßt sich auch für die fünf- und zehnmal behandelten Proben bei Versuch 2 anwenden.

Die Zusammensetzungen 1,2,3,4 und 5 sind Beispiele, in denen das dritte Mittel eine Verbindung darstellt, die durch die allgemeine Formel a wiedergegeben wird. Die Zusammensetzung 3 zeigt, daß die Wirkung etwas geringer ist, weil die Molzahl der Äthylenoxydreste bereits 14 beträgt. Die Zusammensetzungen 4 und 5 beziehen sich auf Beispiele mit Verbindungen mit einer kurzen -(CH₂CH₂O)_n-KcHe. Nr 5 ist ein Beispiel für eine Verbindung mit zwei !angkettigen Alkylradikalen.

Die Zusammensetzungen 6 bis 9 sind Beispiele, in denen eine Verbindung der allgemeinen Formel b anwesend ist Nr. 8 ist ein Beispiel für eine Verbindung, in der die Gruppe RrZCONHCH₂CH₂- vorhanden ist, Nr. 9 ein Beispiel für eine Verbindung mit einer Gruppe RiiCOOCH₂CH₂CH₂—. Dabei bedeuten R₁₇ und Rn Alkylreste mit 17 bzw. 11 C-Atomen.

Die Zusammensetzung 10 ist ein Beispiel für die Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel c.

Die Zusammensetzungen 11 und 12 sind Beispiele, in denen eine Verbindung der allgemeinen Formel d verwendet wird.

Die Zusammensetzung 13 ist ein Beispiel für die

Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel e.

Die Zusammensetzung 14 ist ein Beispiel für die Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel f.

Zum Vergleich wurden eine Anzahl Versuche mil Verbindungen als 3. Komponente durchgeführt, die nicht unter den Anspruch fallen, aber mit den beanspruchten ähnlich sind. Es sind dies folgende:

Nr. 15 Stearyl-Trimethylammoniumchlorid Nr. 16 Stearyl-Di(Polyäthoxy)Melhylammonium-

chlorid mit 20 Mol Äthylenoxyd Nr. 17 Stearyl-Polyäthoxymethylbenzylammonium-

chlorid mit 20 Mol Äthylenoxyd Nr. 18 N-Lauryl-N.N'-Dimethyl-tri-Polyoxyäthylen)Propylen-Diamnionium-

Dimethylsulfat mit jO MoI Äthylenoxyd Nr. 19 Eine Verbindung wie die Verbindung Nr. 10 mit dem Unterschied, daß in und η ebenso wie ν und

y beide jedesmal zusammen 20 bedeuten. Nr. 20 N.N'-Dilauroyl-Aminoälhylen-Aminoäthylen-Harnstoffacetat der Formel

R₁₁CONHCH₂CH₂NHCH₂CH₂-Nh

C = O · CH₃COOH

R₁₁CONHCH₂CH₂NHCH₂CH₂-Nh

In dieser bedeutet Rn ein Alkylradikal mit Kohlenstoffatomen.

Nr. 21 1-(Acetylaminoäthyl)-2-Heptadecyl-Imidazolinium-Formiat der Formel Verbindung Nr. 17

N-CH,

C17H35 C

HCOO

N-CH,

/ \
H CH₂CH₂NHCOCH.,

Nr. 22 Ein Polyoxyäthylen-Nonylphenyläther mit Polyoxyäthylengruppen.

Diese Verbindungen wurden in folgenden Zusammensetzungen geprüft:

Verbindung Nr. 15 Zusammensetzung Nr. 15

Zusammensetzung Nr. 17

Weichmachungsmittel
Nr.2

Optischer Aufheller
Nr. 1

Verbindung Nr. 17

Diäthylenglycol
Ammoniumchlorid
Wasser

8 Gewichtsteile

0,3 Gew.-Teilc

3 Gewichtsteile

4 Gewichisteile 0,04 Gew.-Teilc Rest

J5 Verbindung Nr. 18

Zusammensetzung Nr. 18

Weichmachungsmittel

Nr. 1
Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 18

Isopropylalkohol

Kochsalz
Wasser

5 Gewichtsteile

0,1 Gew.-Teil 5 Gewichtsteile 5 Gewichtsteile 0,05 Gew.-Teile Rest

Weichmachungsmittel

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 15

Äthylenglycol

Kochsalz

Wasser

8 Gewichtsteile

0,2 Gew.-Teüe 2 Gewichtsteile 6 Gewichtsteile 0,05 Gew.-Teile Rest Verbindung Nr. 19 Zusammensetzung Nr. 19

Verbindung Nr. 16 Zusammensetzung Nr. 16

Weichmachungsmitte!

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr.1

Verbindung Nr. 19
Äthanol

Harnstoff

Kochsalz

Wasser

7 Gewichtsteile

0,2 Gew.-Teile 3 Gewichtsteile 5 Gewichtsteile 3 Gewichtsteile 0,05 Gew.-Teile Rest

Weichmachungsmitte]

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 16 Äthylenglycol Kaliumchlorid

Wasser

9 Gewichtsteile

0,2 Gew.-Teile 1,5 Gew.-Teile 6 Gewichtsteile 0,02 Gew.-Teile Rest

ω Verbindung Nr. 20

Zusammensetzung Nr. 20 Weichmachungsmittel

Nr-I 6 Gewichtsteile Optischer Aufheller

Nr. 1 0,4 Gew.-Teile Verbindung Nr. 20 4 Gewichtsteile Propylenglycol 5 Gewichtsteile

15

Kochsalz Wasser 16

0,02 Gew.-Teile Ferner wurde noch ein Vergleichsversuch unter

Rest Weglassung der dritten Komponente durchgeführt, und

zwar mit folgender Zusammensetzung:

Verbindungen Nr. 21 und Zusammensetzungen Nr. 21 und

Weichmachungsmittei Nr. 2

Optischer Aufheller Nr. 1

Verbindung Nr.

oder 22 Äthylenglycol Kaliumchlorid Wasser

5 Gewichtsteile 0,2 Gew.-Teile

5 Gewichtsteile 2 Gewichtsteile 0,05 Gew.-Teile Rest

Zusammensetzung 23

Weichmachungsmittei

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

Dritte Komponente

Äthylenglycol

Kochsalz

Wasser

Gewichtsteile

0,2 Gew.-Teile

keine

Gewichtsteile

0,05 Gew.-Teile

Rest

Die Ergebnisse der Vergleichsversuche sind in Tabelle II zusammengestellt

Tabelle II

Zusammen- Verhinderung des Vergilbens und Prüfung des Setzungen Weißegrades bei Versuch Beurteilter Reflektionsvermögen bei Lösungsbeständig-Weri der Versuch 2 keit nach Versuch 3

Flecken-

Nicht mit optischem mit optischem bildung Smalige lOmalige

Aufheller ausgerüstete Aufheller ausgerüstete Behandlung Behandlung

Proben Proben

Reflektion Bewertung Reflektion Bewertung durch durch Augen- Augenschein schein

92

93 91 90 89 95

89 91 92

120

1	117
1	119
0	116
1	116
3	115
0	115
1	116
2	118

-3 5 118 119 Phasentrennung,

Niederschlag d. opt Aufhellers

-6 2 120 119 beständig,

klar im Aussehen -4 1 117 116 beständig,

klar im Aussehen -7 1 117 117 beständig,

klar im Aussehen -7 1 115 114 beständig,

klar im Aussehen -7 5 121 119 Phasentrennung,

Niederschlag d.

opt Aufhellers -8 5 115 114 Phasentrennung,

Niederschlag d.

opt Aufhellers -7 2 111 110 Phasentrennung,

Niederschlag d.

opt Aufhellers -4 5 117 118 Phasentrennung,

Niederschlag d.

opt Aufhellers

Da das Mittel Nr. 15 keine Äthylenoxydkette enthält, ist die Zusammensetzung Nr. 15 unbeständig, und infolgedessen ist auch kein Aufhellungseffekt und keine Verhinderung des Vergilbens zu erkennen; die Fleckenbildung ist bemerkenswert.

Die Zusammensetzungen 16 und 17 zeigen, daß bei Anwendung einer Komponente 3, bei der die Zahl der Äthylenoxydgruppen größer als 15 ist, die substantivisehen Eigenschaften des optischen Aufhellers vermindert sind, so daß kein Aufhellungseffekt mehr und keine Verhinderung des Vergilbens erzielt werden.
Bei Verbindung !8 ist wiederum eine verhältnismäßig

909 631/136

iange Äthylenoxydkette vorhanden; damit sind die substantivischen Eigenschaften des Aufhellers minderwertig. Ebenso bezieht sich die Zusammensetzung 19 auf ein Beispiel, bei dem eine Verbindung mit einer Äthylenoxydkette mit 20 Mol verwendet ist

Die Zusammensetzung 20 ist ein Beispiel für die Verwendung einer Verbindung, die keinerlei Äthylenoxydkette aufweist Die Wirkung ist auch in einem solchen Fall schlecht

Auch die Zusammensetzung 21 zeigt, daß irgendeine bemerkenswerte Wirkung nicht erzielbar ist, wenn keine Äthylenoxydkette anwesend ist

Die Zusammensetzung 22 läßt erkennen, daß keine Wirkung hinsichtlich der Verbesserung der substantivischen Eigenschaften des optischen Aufhellers erzielt wird, wenn die Mischung ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel enthält

Schließlich läßt die Zusammensetzung 23 erkennen, daß beim Vorhandensein lediglich eines kationischen oberflächenaktiven Mittels der allgemeinen Formel (1) und eines optischen Aufhellers der allgemeinen Formel ίο (2) ein Niederschlag auftritt so daß keine Absorption des optischen Aufhellers durch das Gewebe stattfinden kann.

Claims

Patentanspruch:

Weichmachungsmittel für Textilien auf der Basis quaternärer Ammoniumverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß es als wirksamen Bestandteil eine Kombination aus folgenden drei Komponenten enthält:

1. 1 bis 10 Gewichtsteile einer kationischen oberflächenaktiven Verbindung der allgemeinen Formel

worin R> und Rb Alky!radikale mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, Rc und Rd Alkylradikale mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und X- ein Halogenion oder eine der Gruppen CH3SO-4

oder C2H5SO -4 darstellen,
2. 0,05 bis 0,5 Gewichtsteile eines uptischen Aufhellers der allgemeinen Formel

MO₃S

CH = CH

CH = CH

SO, M

wobei M ein Alkali- oder Äthanolaminion bedeutet,

3. 0,5 bis 10 Gewichtsteile einer kationischen oberflächenaktiven Verbindung der Formel

in der R₁ und R₂ die Gruppen

-CH₂-
-CH₂R₅ -(CH₂)J₁NHCOR₅

-(CH₂I₁₁OOCR₅

35

40

45

50

bedeuten, wobei R5 ein Alkylradikal mit 11 bis 21 Kohlenstoffatomen und k eine ganze Zahl von 1 bis 3 darstellt und weiterhin R₃ eine der Gruppen

darstellen und die Summe von m und π zwischen 2 und einschließlich 14 liegt, und in der schließlich X- ein Halogenion oder eine der Gruppen CH3SO-4 oder C2H5SO-4 bedeutet, oder

R₁-N-(CH₂),-N-R₄
R₅ R₅

in der Ri eine der Gruppen

-CH₂R, -(CH₂)*NHCOR oder
-(CH₂)*OOCR

darstellt, wobei R ein Alkylradikal mit 11 bis 21 Kohlenstoffatomen und k eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet, und weiterhin R₂, R3 und R4 eine der Gruppen

-(CH₂CH₂O)₁H, -(CH₂CH₂O)_mH oder
-(CH₂CH₂O)_nH

darstellen, wobei t, m und η ganze Zahlen größer als 1 sind und die Summe von f, m und η zwischen 3 und einschließlich 14 liegt, während R5 eine der Gruppen

-CH₃ -C₂H₅

60 oder

-(CH₂CH₂O)₁₁₁H

CH₃ C₂H₅

-CH;

und R₄ die Gruppe -(CH₂CH₂O)_nH bedeuten, wobei m und η ganze Zahlen größer als 1 darstellt, X- und Y- ein Halogenion oder eine der Gruppen CH3SO-4 oder C₂H₅SO-₄ bedeutet und /eine ganze Zahl im Werte von 2 oder 3

darstellt, oder

R₁-Ν—(CH₂CH₂OUOCR₃COiICH₂CH₂G)_n-Ν—R₂ (CH₂CH₂O)_xH H(OCH₂CH₂),

χ-γ-

ίη der Ri und R₂ Alkyiradikaie mit 12 bis 21 ίο Kohlenstoffatomen, R₃ ein Alkylenradikal mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen und R# eine der Gruppen