DE2163003C3

DE2163003C3 - Weichmachucgsmittel für Textilien

Info

Publication number: DE2163003C3
Application number: DE2163003A
Authority: DE
Inventors: Tadao Hara; Mamoru Katsumi; Toshio Sato
Original assignee: Kao Soap Co Ltd
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1970-12-23
Filing date: 1971-12-18
Publication date: 1980-04-10
Also published as: JPS4835637B1; CH550853A; DE2163003A1; GB1380705A; US3781204A; ES398026A1; FR2119044A1; DE2163003B2; FR2119044B1

Description

in der R| und R₂ Alkylradikale mit 12 bis 21 Kohlenstoffatomen, Rj ein Alkylenradikal mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen und R₄ eine der Gruppen

-CH., C₂H₅ π

oder

-CH,

bedeuten, und weiterhin m und η ganze Zahlen größer als 1 sind und die Summe von in und η zwischen 2 und einschließlich 14 liegt und .v und y ganze Zahlen größer als 1 bedeuten und die Summe von ν und y zwischen 2 und einschließlich 14 liegt, während X und Y ein Halogenion oder eine der Gruppen CHjSO₄ bedeuten,oder

d)

RCONH(CH₂),,,

N
I
M

[CW₂C

RCONH(CII₂U N (CH₂CM₂O),,! I
in der M eine der (iruppcn
O

oder

O H O

Il I Il c ν c

diirslclll. R ein Alkylradikal mit 12 bis 21 Kohlenstoffatomen ist und /j;dcn Wert 2 oder 3 bcsit/t. und weiterhin ρ und q gan/c Zahlen größer als 1 darstellen und die Summe von ρ und q zwischen 2 und einschließlich 14 liegt, während X- ein Anion darstellt, das aus Essigsäure, Milchsäure, Oxy essigsäure, Borsäure oder Benzoesäure durch Entfernen eines Wasserstoffatoms entstanden ist, oder

N-CH,

R-C

N-CH,

R' (C^-H₂CH₂O)₁₁₁H

wobei R ein Alkylradikal mil Il bis 21 Kohlenstoffatomen darstellt, X - ein Halogenion oder eine der Gruppen CHJ.SO4 oder ('..HiSO₄ bedeutet, meine gan/c Zahl von 1 bis 14 isi und R'eine der Gruppen

CH,

C₂I

₂IU

oiler

CH,

darstellt, oder

N CH,

R C

N CII,
\

CH,C(H)Nii

wobei R ein Alkylradikal mit Il bis 21 Kohlenstoffatomen darstellt.

OH

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Gcwcbcwcichmachungsmiltel. in dem optische Aufheller einhalten sind.

Es sind bereits Wcichmachungsmittcl bekannt, die neben kalioncmtktivcn qtiatcrnärcn Ammoniumsalzen der allgemeinen F-ormcl (I):

(I)

einen optischen Aufheller enthalten.

In dieser loimcl stellen R₁, und Rb Alkylradikalc mit bis 22 Kohlenstoffatomen dar; R₁- und Rd sind Alkylradikalc mil I bis 4 Kohlenstoffatomen und X
bedeutet ein Halogemon oder die Gruppen CVUSO.* bzw. CH ,CO₄.

Die meisten optischen Aufhcllei. die Rcinigungsmittcln zugemischt werden, die /um Aufhellen von Celliilosctexlilicn bestimmt sind, bestellen ntis miionU sehen Slilbcilvefbinclungcn. Infolgedessen reagieren diese anionischen optischen Aufheller mit den kalioncnaktivcn quatcrniircn Ammoniumsalzen im Bchandlungsbad, wobei sie einen Komplex bilden, wodureh die Verhütung des Vcrgilbcns und der Atifhcllungscffekt vermindert werden. Dieses IiIDt sich besonders beobachten, wenn man ein Textilgut, das mit einem anionischen

optischen Aufheller ausgerüstet j$i, j_n einem Kreisverfqhren behandelt, bei dem die Maßnahmen des Waschens, Weichmachens, Trocknens usw. sich mehrfach wiederholen.

Infolgedessen kann man nicht sagen, daß das Verhüten des Vergilbens und das Weißmachen von Textilien durch Behandlung derselben mit einem textlien Weichmachungsmtttel, das mit einem bekannten optischen Aufheller gemischt ist. eine zufriedenstellende Wirkung ergibt.

Andererseits sind auch aus der DE-AS 14 19 362 bereits Wcichmachungsmittel bekannt, die neben kationenaktiven quaternären Ammoniumsalzen als Zusätze, die die Lösung gegen anionenaktive Verbindungen stabilisieren sollen, äthoxytierte quaternare Ammoniumsalze enthalten. Es handelt sich hierbei um Addukte von 15 bis 60 Mol Alkylenoxid an ein Monoamin oder Diamin.

Die Anmelderin hat das Problem einer wirkungsvollen Verhütung des Vergilbens und einer ebenso wirkungsvollen Aufhellung der Textilien unter Verwendung eines Textilweichmachungsmittels untersucht, dessen Hauptbestandteil aus einem kaiionischen oberflächenaktiven Mittel der obengenannten allgemeinen Formel (1) besteht. Dieses Problem ist durch die folgende neue Textilbehandlungsmischung gelöst worden.

Die Mischung gemäß vorliegender Erfindung besteht in der Hauptsache aus folgenden drei Bestandteilen.

Der erste ist ein kationisches oberflächenaktives Mittel der oben angegebenen allgemeinen Formel (1), der zweite ein Natriumdistilben-Disulfonal der folgenden Formel (2):

CH = CH

IC)₁S

CH = CH

Hierin bedeutet M ein Alkali wie Natrium oder Kalium oder Äthanolamin. Der dritte Bestandteil ist ein kationisches oberflächenaktives Mittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es einer der im Anspruch genannten Formeln a bis f entspricht, wobei die Symbole die im Anspruch angegebene Bedeutung besitzen.

Die äthoxylierten quaternären Ammoniumsalze der DE-AS 14 19 362 stellen Addukte mit 15 bis 60 addierten Oxyäthyleneinheiten dar. während gemäß der Erfindung diese Zahl bei der dritten Komponente nur /wischen 1 und 14 liegen darf.

Die derart zusammengesetzte Komponente 3 bewirkt überraschenderweise, daß der anionische optische Aufheller völlig gleichmäßig von dem damit behandelten Textilgewebe aufgenommen und damit die Weißmachungswirkung wesentlich verbessert wird. Wird dagegen als dritte Komponente ein Mittel mit 15 und mehr Oxyalkyleneinheiten verwendet, so ergibt sich, wie Versuche erwiesen haben, eine starke rleckenbildung.

Die Textilweichmachungsmischung gemäß der Erfindung, die im wesentlichen aus diesen drei Bestandteilen zusammengesetzt ist. stellt e^;n ausgezeichnetes Mittel zur Verhütung des Vergilbens und zum Aufhellen von Textilien dar. Die Mischung reagiert nicht mit irgendwelchen optischen Aufhellern vom Stilbentyp, die oft für im Handel erhältliche Tuche benutzt werden, so daß keine wesentliche Vergilbung der Textilien eintritt. Überdies sind die substantivischen Eigenschaften der oben erwähnten Mittel gegenüber Textilien besser als bei irgendeinem bekannten optischen Aufheller. Wenn jedoch die Mischung des Textilweichmachungsmittels lediglich das erste und das zweite, aber nicht das dritte Mittel enthält, läßt sich die obengenannte Wirkung nicht erzielen; mit anderen Worten wird eine Verhütung des Vergilbens und eine Erhöhung des Aufhellungseffekts nicht erzielt.

Zusätzlieh vermag die dritte Komponente die Fleckenbildung, die dadurch entsteht, daß sich der optische Aufheller in einzelnen Flecken auf den Textilien absetzt, zu verhindern. Vielmehr zeigt die Mischung gemäß der Erfindung einen gleichmäßigen Aufhellungseffekt auf den Textilien. Weilerhin vermindert die dritte Komponente die Viskosilät der Losung des Textilweichiirachungsmillels und ermöglicht es, daß es sich glatt ausgießen läßt; es verhindert a:ich, daß sich das Mittel bei langem Lagern absetzt.

Eine theoretische Erklärung der Wirkungen, die durch das ternäre System gemäß der Erfindung erzielt werden, die in der Verhinderung des Vergilbens. der Verbesserung der Aufhellung und der Verhinderung der

jn Fleckenwirkung bestehen, ist noch nicht möglich. Folgende Annahmen sind jedoch denkbar:

Die oben erwähnte kationische oberflächenaktive Verbindung der allgemeinen Formel (1) und der oben erwähnte optische Aufheller der allgemeinen Formel (2)

J5 reagieren in wäßriger Lösung unter Bildung eines Komplexes, der das Bestreben zeigt, sich niederzuschlagen. Wenn jedoch eine Verbindung, die Polyoxyäthylengruppen im Molekül enthält, wie die oben erwähnte dritte Verbindung, gleichzeitig anwesend ist. kann der Komplex der Lösung stabil gehalten werden, wobei gleichzeitig die physikalisch-chemische Affinität des Komplexes in der Hauptsache gegenüber Cellulosetextilicn gefördert wird. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, daß die Oxyäthyleneiiheilen in der Polyoxyäthylengruppe etwa 1 bis 14 Mol ausmachen. Falls es mehr als 15 Mol sind, werden die nichtionischen Eigenschaften der dritten Komponente gesteigert, und infolgedessen werden seine substantivischen Eigenschaften schlechter. Überdies hält die dritte Verbindung offenbar den Komplex im Zustand einer feinen Dispersion, so daß eine Fleckenbildung verhindert werden kann.

Die Komponertcn 1 bis 3 des erfindungsgemäßen Mittels werden in einem Verhältnis miteinander vermischt, daß die erste Verbindung 1 bis 10 Teile, die zweite Verbindung 0,05 bis 0,5 Teiir und die dritte Verbindung 0.5 bis 10 Teile ausmacht, wobei allt Teile als Gewichtsteile zu rechnen sind.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele

to erläutert.

Beispiele für die erste Komponente
(Weichmacher)

b5 Nr. I

Distearyl-Dimelhyl-Ammoniumchlorid
Isopropylalkohol
Wasser

75 Gew.-%

l9Gew.-%

6 Gcw.-%

Nr. 2 pilaur\l-Diälhyliininioniuni-Äthylsulfat
Isopropylalkohol
Wasser

75Gew.-% 19GeVU-⁰Zo 6Gew.-%

Beispiele für die zweite Komponente
(optischer Aufheller)

Nr. I Ein optischer Aufheller der allgemeinen Formel (2). in der M = Na ist.

Sein Aniiix liegt bei 435 um.
Nr. 2 Ein optischer Aufheller der allgemeinen Formel (2). in welcher M = K bedeutet.

Sein Aniax liegt bei 435 mn.
Nr. 3 Ein optischer Aufheller der allgemeinen Formel (2). in welcher M = Triäihanolamin bedeutet.

Sein Alllax liegt bei 435 tun.

Vor ihrer Verwendung werden die optischen Aufheller durch Ausfüllen in Kristallform tmtef Ansäuern und VViederneutralisieren der abgetrennten Kristalle gereinigt oder durch Umkristallisieren aus Äthanol oder Aceton und anschließendes Aussalzen der Kristalle.

Beispiele für die dritte Komponente

e) Beispiel für eine Verbindung der Formel e

Nr. 13 i-Äthyl-I-Hulrox\ä(lnl-2-Stear\i-Imidazolinium-Äihy !sulfat

Ί f) Beispiel für eine Verbindung der Formel f

Nr. 14 NiUrium-1 -M\dro\viith>I-1-Carbo\>-

2-Steaiyl-imidazoliniumlndtO\>d

Die Verbindungen wurden in folgenden Ziisammei in Setzungen geprüft:

Verbindungen Jt¹I' Formel a
Zusammensetzung Nr. I

Weichniachungsmitiel

Nr. I

Optischer Aufheller

Nr. I

Verbindung Nr. I

Äthylenglvcol

Kochsalz

Wasser

8 Gewichtsteile

0.2 Gew .-Teile 2GcwicIHsteile eOewlchtsteile 0.05 Gew.-Tcile Resi

a) Beispiele für Verbindungen der Formel a

Nr. I Sienr\ I-Di(pnl\ä(hnx\ )Mcthyliimmoniuin-

chlorid mit einem Gehalt von 2 Mol Äthylciioxyd Nr. 2 l..auryl-Di(polyätlio\\)Äth>Iammoniumälhvl-

sulfai mit 10 Mol Äth>leno\\d
Nr. 3 M>risi>l-Di(pol>äthox\)Meih\lanimoniuni-

chlorid mit 14 Mol Äthylenoxyd
Nr. 4 Stcarxl-Polyälhoxy-Mcthylbenzylammonium-

chlorid mit 8 Mol Äth>lcnoxyd
Nr. 5 Di-Kokosnußalkyl-Pol\äthoxymethylammoni-

UIIl-

chlorid mit 2 Mol Äih\lenoxyd

b) Beispiele für Verbindungen der Formel b
Nr. 6 N-Stearyl-N.N'-Diäihyl-tri-(Polyoxy-

alKvlori\Ä lhvIon_ni:»mmrmiimi-rYiälhvlcij!f;W Π1Η

10 Mol Ä(hylenoxyd
Nr. 7 N-Lauryl-N.N'-Dinieth\l-iri-(Polyoxy-

älhylenjPropylen-Diamnionium-Dichlorid mit 3

MoI Äthylenoxyd
Nr. 8 N-Stearyl-Aminoäthyl-N.N-Dimethyl-tri-

(Polyoxyäthylen)Äthylen-Diammonium-

Dichlorid mit 12 Mol Äthylenoxyd
Nr. 9 N-Lauroyloxypropyl-N.N-Diäthyl-tri-(Poly-

oxyäthylenyPropylen-Diammonium-

Äthylsulfat mit 10 Mol Äthylenoxyd

c) Beispiele für eine Verbindung der Formel c

Nr. 10 Eine Verbindung der allgemeinen Formel (c). in der Ri und R> Laurylradikale darstellen. Ri ein Adipinsäurerest mit 4 Kohlenstoffatomen ist und Rj Methyl bedeutet, wobei m und η 10 und \ und } ebenfalls 10 sind, während X- und Y" ein Chlorion bedeuten.

d) Beispiele für eine Verbindung der Formel d

Nr. 11 Ein Salz aus N.N'-Distearoyl-Aminoäthyl-

N.N'-Dihydroxyäthyl-Harnstoff mit Essigsäure.

Das Molekularverhälinis beträgt 1 :1.
Nr. 12 N.N'-Dilauroyl-Aminoäthyl-N.N'-Di(poly-

oxyäihyIen)Biurei-Lactat mit 10 Mol Äthylenoxvd

Die Gesamtmenge wird auf 100 Gewichtsteile in alle j1 Zusammensetzungen aufgefüllt.

Zusammensetzungen Nr. 2 und 3

Weichliiachiingsiiitttel	9 Gewichtsteile	5 Gewichtsteile	7 Gewichtsteile
Nr. I
Optischer Aufheller	0.2Gew.-Teile	0.1 Gew.-Teil	0.2 Gew.-Teile
Nr. I
Verbindung Nr. 2	l.5Ge\\.-Teile	5 Gewichtsteile
oder 3	6 Gewichtsteile	5 Gewichtsteile
Äth>lcnglycol	0.02Gew.-Teile	0.05 Gew.-Teile
Kaliumchlorid	Rest	Rest
Wasser		Verbindung der Formel c
Zusammensetzungen Nr.4 und 5		Zusammensetzung Nr. 10
Weichmachungsmittel	8 Gewichtsteile	Weichmachunesmittel
Nr. 2		Nr. 1
Optischer Aufheller	O.3Gew.-Tei!c	Optischer Aufheller
Mr 1		Nr. I
Verbindung Nr.4	3 Gewichtsteile
oder 5	5 Gewichtsteile
Diäthylenglycol	O.O4Gew.-Teile
Ammoniumchlorid	Rest
Wasser	Verbindungen der Formel b
	Zusammensetzungen Nr.6bis9
Weichmachungsmittel
Nr. I
Optischer Aufheller
Nr. I
Verbindung Nr. 6.7.
8 oder 9
Isopropylalkohol
Kochsalz
Wasser

21 63 0Ö3

ίο

Verbindung Nr 10	Verbindungen der	3Gewiehlsieile	14
Äthanol	Zusammensetzungen Nr. 11 und	5 Gcwichisteile
llafhsioff	Weichmachungsmitlel	3 Gewichtsteile	5 Gewichisteile
Kochsalz	Nr. I	0.05 Gew. -Teile
Wasser	Optischer Aufheller	Rest	0.2 Gew .-Teile
Nr. I	Formel d
Verbindung Nr 11	12	SGewichisieile
oder 12		2 Gewichtsteile
Prop\lenghcol	öGewiehtsteile	0.05 Gew .-Teile
Kochsal/		Rest
Wasser	0.4 Gew .-Teile

4 Gewichtsteile
5Gewichisieile
0.02Gew.-Teile
Rest
Verbindungen der Formeln e und f
iusanimenset/ungen Nr. 13 und
Weichmachungsmittel
Nr. 2
Optischer Aufheller
Nr. I
Verbindung Nr. IJ
oder 14
Ätlnlcnglycol
Kaliumchlorid
Wasser

Refleklionswerte /eigen nicht notwendigerweise¹ eine vollständige Übereinstimmung mit dem Augenschein.

Aus dem Grunde wurde der Weißgrad als weiteres Kriterium durch 5 Personen mit bloßem Auge bei Tageslicht beurteilt. Er wurde gemessen durch die Gesamtzahl der Punkte der fünf Personen, die von diesen angegeben wurden.

Beurteilungskriterien

Deutlich weißer als das
Ausgangsnuitcrial +2

EiW as w eißer als das Ausgangsmaterial + I

Kein Unterschied 0

Etwas weniger weiß als das
Ausgangsniatcrial -1

Deutlich weniger w eiß als das
Ausgangsmaterial - 2

Auch die Fleckenbildung wurde durch Prüfung der behandelten Streifen unter ultraviolettem Licht (schwarzem Licht) ausgewertet, wobei folgende Kriterien benutzt wurden.

Betirtcilungskriterien

Keine Fleckenbildung. der

optische Aufheller ist

gleichmäßig absorbiert +1

Mittelmäßig +3

Starke Fleckenbildung +5

Mit diesen Zusammensetzungen wurden folgende r> Versuche durchgeführt:

Versuch I

Beurteilung der Wirkung der Verhinderung des Vergilben*, der Verbesserung der Aufhellung und der f^eckc^biidurrg.

Als Ausgangsmaterial wurden 60 Streifen von gebleichtem, breitliegendem Baumwolltuch mit einem Reflexionsvermögen von 89 verwendet, die mit einem •ptischen Aufheller vom Stilbentyp (/max 440 nni) behandelt worden waren. Diese Streifen wurden Weiterhin mit den Weichmachungsmischungcn der lusammensetzungen I bis 14 unter folgenden Bedingungenbehandelt:

Konzentration der Weichermachcr-

mischung 0.2%

Flottenverhältnis 1 : 100

Behandlungszeit 5 Min.

Temperatur 30 C

Nach Entfernung des Wassers durch Zentrifugieren wurde das Material an der Sonne getrocknet.

An den so behandelten Textilien wurde das Reflexionsvermögen jedes Streifens unter Verwendung eines Spekirophotomeiers gemessen (verwendet wurde ein Hitachi Fluorphotoreflektometer FR-I vom Typ eines EPU-2A Spektropholomeiers).

Das Reflexionsvermögen der Streifen wurde bei der Wellenlänge des maximalen RefieXionsvermögens unter Verwendung eines Filters gemessen, dessen wirksamer Wellenlängenbereich 5.0 betrug. Diese Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

Versuch 2

Wirkung auf den Weißgrad bei wiederholten
Behandlungen

An Die 60 Streifen von breitliegendem Tuch (ein Mischgewebe aus Polyester und Baumwolle [Verhaltes 35:65]). die nicht mit dem optischen Aufheller

Reinigungsmittel gewaschen, das einen optischen αϊ Aufheller vom Stilbentyp enthielt. Die Streifen wurden dann mit einer 0.I%igcn wäßrigen Lösung der oben angegebenen Weichmachungsmischungcn bei einem Flottenverhältnis von 1 :40 behandelt, ausgequetscht und an der Luft getrocknet. Nachdem das Waschen, in Weichmachen und Trocknen 5- bis lOmal wiederholt worden war. wurde der Weißgrad (das Reflexionsvermögen) in der oben beschriebenen Weise geprüft.

Die Ergebnisse sind ebenfalls aus Tabelle I zu entnehmen.

Versuch 3
Beständigkeit der Zusammensetzungen

Nach dem Lagern oder obenerwähnten Zusammenho Setzungen bei -5'C. 20'C und 40⁰C während zweier Monate wurden ihre Beständigkeilen zunächst durch Augenschein geprüft, um eine etwaige Phasentrennung oder Synärese festzustellen. Ferner wurden sie unter schwarzem Licht geprüft, um Trübungen durch bi Absetzen des optischen Aufhellers oder seiner Ausfällung und dergleichen festzustellen.

Auch diese Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

il 12

Tabelle I

Ergebnisse der Versuche 1 bis 3 zur Verhinderung des Vergilbens, der Prüfung des Weißegrades, der Fleckerv bildung Und der Beständigkeit der Lösungen

Zusammen- Verhinderung des Vergilbens und Prüfung des Setzungen Weißegrades bei Versuch 1

N'iht mil optischem mil optischem Aufheller ausgerüstete Aufheller ausgerüstete Proben Proben

Refleklion Bewertung Reflektion Bewertung durch durch Augen- Augenschein schein¹

10

il

12

13

14

Beurteilter Reflexionsvermögen bei Wert der Versuch 2

Flecken^ bildung imalige lOmalige

Behandlung Behandlung

Lösungsbeständig' keil nach Versuch 3

109
III
102
III
108
112
107
108
111
107
112
111
111
111

Leerversuch 89

9
10

7
10

9
10
10

9
10
10
10
10
10

127 131 127 128 126 130 129 129 133 128 129 129 127 133 124

131	134	beständig, klar im Aussehen
133	136	beständig, klar im Aussehen
129	130	beständig, klar im Aussehen
134	136	beständig, klar im Aussehen
133	135	beständig, klar im Aussehen
132	134	beständig, klar im Aussehen
132	134	beständig, klar im Aussehen
134	135	beständig, klar im Aussehen
133	136	beständig, klar im Aussehen
133	136	beständig, klar im Aussehen
134	137	beständig, klar im Aussehen
133	136	beständig klar im Aussehen
134	134	beständig, klar im Aussehen
134	137	beständig, klar im Aussehen
125	128

Das Reflexionsvermögen der nicht mit optischen Aufhellern behandelten Proben beträgt 89 bei einem /max von 440 nm. Infolgedessen· Bedeuten Werte über 89% eine Aufhellung. Die Reflektionswirkung der mit optischen Aufhellern behandelten Proben beträgt 124; infolgedessen zeigen Proben unter 124 an. daß ihr Weißegrad verdrängt oder eine Vergilbung durch das kationische Weichmachungsmiuel erfolgt ist. Probezahlen über 124 beweisen, daß sie durch das Weichmachungsmiuel für das Gewebe aufgehellt sind.

Dieselbe Grundlage der Bewertung läßt sich auch für die fünf- und zehnmal behandelten Proben bei Versuch 2 anwenden.

Die Zusammensetzungen 1. Z 3.4 und 5 sind Beispiele, in denen das dritte Mittel eine Verbindung darstellt, die durch die allgemeine Formel a wiedergegeben wird. Die Zusammensetzung 3 zeigt, daß die Wirkung etwas geringer ist. weil die Molzahl der Äthylenoxydreste bereits' 14 beträgt. Die Zusammensetzungen 4 und 5 beziehen sich auf Beispiele mit Verbindungen mit einer kurzen -(GH₂CH₂PJ_n-KCtIc. Nr.5 ist ein Beispiel für eine Verbindung mit zwei langkcttigen Alkylradikalcn.

Die Zusammensetzungen 6 bis 9 sind Beispiele, in denen eine Verbindung der allgemeinen Formel b anwesend ist. Nr. 8 ist ein Beispiel für eine Verbindung, in der die Gruppe R^CONHCH₂CH₂- vorhanden ist. Nr. 9 ein Beispiel für eine Verbindung mit einer Gruppe RnCOOCH₂CH₂CH₂-. Dabei bedeuten R₁₇ und R_n Alkylrcste mit 17 bzw. 11 C-Atomen.

Die Zusammensetzung 10 ist ein Beispiel für die Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel c.

Die Zusammensetzungen 11 und 12 sind Beispiele, in denen eine Verbindung der allgemeinen Forme! d verwendet wird.

Die Zusammensetzung 13 ist ein Beispiel für die

Verwendung einer Verbindung der allgemeinei, [Ormcl c.

Die Zusammensetzung 14 ist ein Beispiel für die Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel f.

Zum Vergleich wurden eine Anzahl Versuche mit Verbindungen als 3. Komponente durchgeführt, die nicht unter den Anspruch fallen, aber mit den beanspruchten ähnlich sind. Es sind dies folgende:

Nr. 15 Stearyl-Trimethylammoniumchlorid Nr. 16 StcaryI-Di(Polyäthdxy)Melhylänimöniiim-

chlorid mit 20 Mol Äthylenoxyd Nr. 17 Stearyl-Polyäthoxymethylbenzylammonium-

chlorid mit 20 Mol Äthylenoxyd Nr. 18 N-Lauryl-N.N'-Dimethyl-tri-Polyoxyäthylen)Propylen-Diammonium-

Dimethylsulfai mit 30 Mol Äthylenoxyd Nr. 19 Eine Verbindung wie die Verbindung Nr. 10 mit dem Unterschied, daß m und η ebenso wie \ und

>■ beide jedesmal zusammen 20 bedeuten, in Nr. 20 N.N'-Dilauroyl-Aminoäthylen-Aminoäthylen-Harnstoffacetat der Formel

jCHiNI-lCTIiCI-U-- NH

C^- = O -CI-IjCOOH R;·,iCQNHCHiCHsNI-iCTUCH-i-- NH

In dieser bedeutet R_M ein Alkylradikal mit Kohlenstoffatomen.

Nr. 21 l-(Acctylaminoäthyl)-2*Heptadecyl-Imidazolinium-Formiat der Formel

N-CH₁

- HCOO

N-CH,

H Ch₂CH₂NHCOCH.,

Nr. 22 Ein Polyoxyälhylen-Nonylphenyläther mit Polyoxy äthylengruppen.

Diese Verbindungen wurden in folgenden Zusammensetzungen geprüft:

Verbindung Nr. 15 Zusammensetzung Nr. 15

Verbindung Nr. 17 Zusammensetzung Nr. (7

Weichniachungsmittcl

Nr.2 SGcwichtsieiie

Optischer Aufheller

Nr. 1 0.3 Gew.-Tcilc

Verbindung Nr. 17 3 Gewichtsteile

Diüthylenglycol 4 Gewichtsteile

Ammoniuriichlorid 0.04 Gcw.-Teilc

Wasser Rest

Verbindung Ni-. 18 Zusammensetzung Nr. 18

Weichmachungsmitiel

Nr. I

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 18

Isopropylalkohol

Kochsalz

Wasser

5 Gewichtsteile

0.1 Gcw.-Tcil 5Gcwichistcilc 5Gcwirhtstcile 0.05 Gen .-Teile Rest

Weichmachungsmittel

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 15

Äthylenglycol

Kochsalz

Wasser

8 Gewichtsteile

O.2Gew.-Teile 2 Gewichtsteile 6 Gewichtsteile 0.05 Gew.-Teile Rest Verbindung Nr. 19 Zusammensetzung Nr. 19

Verbindung Nr. 16 Zusammensetzung Nr. 16

Weichmachungsmittel

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 19

Äthanol

Harnstoff

Kochsalz

Wasser

7 Gewichtsteile

0.2 Gew.-Teile 3 Gewichtsteile 5 Gewichtsteile 3 Gewichtsteile 0.05 Gew.-Teile Rest

Weichmachungsmittel

Nr. I

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 16

Äthylenglyco!

Kaliumchlorid

Wasser

9 Gewichtsteile

0.2 Gew.-Teile 1,5 Gew.-Teile uGewichtstcüc 0.02 Gew.-Teile Rest

mi Verbindung Nr. 20

Zusammensetzung Nr. 20

Weichmachungsmittel

Nr. I

Optischer Aufheller

Nr. 1

Verbindung Nr. 20

Pronvlenfflvrnl

6 Gewichtsteile

0.4 Gew.-Teiie 4 Gewichtsieile

15 16

Kochsalz Wasser

0,02 Gew.-Teile Rest Ferner wurde noch ein Vergleichsversuch unter Weglassung der dritten Komponente durchgeführt, und zwar mit folgender Zusammensetzung:

Verbindungen Nr. 21 und Zusammensetzungen Nr.2I und

Weichmachungsmittcl Nr. 2

Optischer Aufheller Nr. 1

Verbindung Nr.

oder 22 Älhylenglycol Kaliumchlorid Wasser

5 Gewichtsteile 0,2 Gew.-Teile

5 Gewichtsteile 2 Gewichtsteile 0,05 Gew.-Teile Rest

Zusammensetzung 23

Weichmachungsmitte!

Nr. 1

Optischer Aufheller

Nr. 1

Dritte Komponente

Äthylenglycol

Kochsalz

Wasser

8Gev, ichtsteile

0,2 Gew.-Teile

keine

Gewichtsteile

0,05 Gew.-Teile

Rest

Die Ergebnisse der Vergleichsversuche sind in Tabelle II zusammengestellt.

Tabelle II

Ergebnisse der Versuche 1 bis 3 zur Verhinderung des Vergilbens, der Prüfung des Weißegrades, der Fleckenbildung und der Beständigkeit der Lösungen

Zusammen- Verhinderung des Vergilbens und Prüfung des Setzungen Weißegrades bei Versuch

Beurteilter Refleklionsvermögen bei Lösungsbeständig-Wert der Versuch 2 keit nach Versuch 3 Flecken-

Nicht mit optischem mit optischem bildung 5malige lOmalige

Aufheller ausgerüstete Aufheller ausgerüstete Behandlung Behandlung Proben Proben

Reflektion Bewertung Reflektion Bewertung durch durch Augen- Augenschein schein

92

93 91 90 89 95

89 91 92

120

-3

1	117
1	119
0	116
1	116
3	115

6	2
4	1
7	1
7	1
7	5

115

116

118

-7

Da das Mittel Nr. 15 keine Äthylenoxydkette enthält, ist die Zusammensetzung Nr. 15 unbeständig, und infolgedessen ist auch kein Aufhellungseffekt und keine Verhinderung des Vergilbens zu erkennen; die Fleckenbildung ist bemerkenswert.

Die Zusammensetzungen 16 und 17 zeigen, daß bei

119 Phasentrennung,

Niederschlag d. opt Aufhellers

119 beständig,

klar im Aussehen 116 beständig,

klar im Aussehen 117 beständig,

klar im Aussehen 114 beständig,

klar im Aussehen

119 Phasentrennung,

Niederschlag d. opt. Aufhellers

114 Phasentrennung,

Niederschlag d. opt. Aufhellers

110 Phasentrennung,

Niederschlag d.

opt. Aufhellers 118 Phasentrennung,

Niederschlag d.

opt. Aufhellers

Anwendung einer Komponente 3, bei der die Zahl der Äthylenoxydgruppen größer als 15 isl, die substafitivl· sehen Eigenschaften des optischen Aufhellers vermindert sind, so daß kein Aufhellüflgseffekl mehr und keine Verhinderung des Vergilbens erzielt werden.
Bei Verbindung 18 isl wiederum eine verhältnismäßig

ödö 2iS/too

17 18

lange Äthylenoxydkette vorhanden; damit sind die Die Zusammensetzung 22 läßt erkennen, daß keine

substantivischen Eigenschaften des Aufhellers minder- Wirkung hinsichtlich der Verbesserung der substantivi-

wertig. Ebenso bezieht sich die Zusammensetzung 19 sehen Eigenschaften des optischen Aufhellers erzielt

auf ein Beispiel, bei dem eine Verbindung mit einer wird, wenn die Mischung ein nichtionisches oberflächen-

Äthylenoxydkette mit 20 MoI verwendet ist. ί aktives Mittel enthält.

Die Zusammensetzung 20 ist ein Beispiel für die Schließlich läßt die Zusammensetzung 23 erkennen.

Verwendung einer Verbindung, die keinerlei Äthylen- daß beim Vorhandensein lediglich eines kationischen

oxydkette aufweist. Die Wirkung ist auch in einem oberflächenaktiven Mittels der allgemeinen Formel (1)

solchen Fall schlecht. und eines optischen Aufhellers der allgemeinen Formel

Auch die Zusammensetzung 21 zeigt, daß irgendeine io (2) ein Niederschlag auftritt, so daß keine Absorption

bemerkenswerte Wirkung nicht erzielbar ist, wenn des optischen Aufhellers durch das Gewebe stattfinden

keine Äthylenoxydkette anwesend ist. kann.

Claims

Patentanspruch: Weichmachungsmittel für Textilien auf der Basis quaternärer Ammoniumverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß es als wirksamen Bestandteil eine Kombination aus folgenden drei Komponenten enthält:

1. 1 bis 10 Gewichtsteile einer kationischen oberflächenaktiven Verbindung der allgemeinen Formel

R,

worin R₃ und R_b Alkylradikale mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, R_c und Ra Alkylradikale mit I bis 4 Kohlenstoffatomen und X" ein Halogenion oder eine der Gruppen CH3SO4 oder C₂H₅SOi darstellen,

2. 0,05 bis 0,5 Gewichtsteile eines optischen Aufhellers der allgemeinen Formel

CH=CH

MO₁S

CH = CH

\ X

SO₁M

wobei M ein Alkali- oder Älhanolaminion bedeutet,

3. 0,5 bis IO Gewichtsteüe einer kationischen in oberflächenaktiven Verbindung der Formel

R,
R, N R,

in tier R_t mid Rj die Gruppen

CH, C-H,

en, ■'{

CII₂R,

•1Ί

"ill

bedeuten, wobei R? ein Alkylradikal mil 11 bis 21 Kohlenstoffatomen und k eine gan/c Zahl von I bis 3 darslclll und weiterhin Ri eine der Gruppen

darstellen und die Summe von mund π zwischen 2 und einschließlich 14 liegt, und in der schließlich X ein Halogenicn oder eine der Gruppen CH₁SO₄ oder C₂H₅SO₄ bedeutet, oder

R,

R, N [CW₁),
Rs

N
R,

H₄

X Y

in der R) eine der Gruppen

-CH₂R. -(CH₂JiNHCOR oder
-(CHj)iOOCR

darslclll. wobei R ein Alkylnidikal mit Il bis 21 Kohlcnsioffalomcn und k eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeute), und wcilcrhin R₂. Ri und R₄ eine der Gruppen

-(CII₂CHjO)₁II. -(CH₂CH₂O),,,!! oder
-(Cn₂CII₂O)_nII

darstellen, wobei /. 111 und η ganze Zahlen größer als I sind und die Summe von /, /;; und /; /wischen 3 und einschließlich 14 licgl. während Ri eine der G nippen

CII, C, II,

CII,

CII, CII,

CIh < _/

und Ra die Gruppe -(CII₂CH₂O)_nII bedeuten, wobei nt und ti ganze Zahlen größer als I diirslcll), X und Y ein I lalogcniöii oder eine der Gruppen CH1SÖ.1 oder CjIUSO₄ bcdcu-Ic) und /eine ganze Zahl im Werlc von 2 oder 3

C)

darstellt, oder

21 fi3

R₁- N (CK₂Ch₂O)₁₁₁OCR₃CO(CH₂CH₂O),,- N- R₂ (CH₂CH₂O)₁H H(OCH₂CH₂I₁

X" Y