DE2461185B2

DE2461185B2 - Verfahren zur herstellung einer spinnloesung

Info

Publication number: DE2461185B2
Application number: DE19742461185
Authority: DE
Inventors: Arthur Alexander Cary N.C. Armstrong (V.St.A.)
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1973-12-26
Filing date: 1974-12-23
Publication date: 1976-10-14
Also published as: US3969305A; IT1027997B; CA1030285A; IL46312A; JPS528419B2; IL46312A0; GB1468990A; JPS50100149A; DE2461185A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Spinnlösung, bei dem ein wasserfeuchter Polymerisatkuchen aus einem Acrylnitril-Homo- oder -Mischpolymerisat mit einem organischen Lösungsmittel für das Polymerisat, das einen höheren Siedepunkt als Wasser aufweist, unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt wird.

Das übliche Verfahren zur Verarbeitung von Acrylni-Iril-enthaltenden Polymerisaten zu Fäden und Fasern beginnt mit einem wäßrigen Polymerisationsverfahren. Nach der Polymerisation wird der größte Teil des Wassers durch Filtrieren entfernt, wobei ein feuchter Kuchen yon Polymerisatteilchen verbleibt. Der Polymerisatkuchen wird dann zum Austreiben des verbleibenden Wassers und zum Trocknen des Polymerisates erhitzt. Das trockene Polymerisat wird anschließend in einem Lösungsmittel unter Bildung einer Spinnlösung gelöst, die dann zu Fäden versponnen wird.

Die Nachteile dieses Verfahrens bestehen darin, daß nur mäßige Temperaturen "erwendet werden können, ivenn die Verfärbung des Polymerisates durch Wärmeeinfluß vermieden werden soll. Durch niedrige Temperaturen wird aber das Trocknungsverfahren verlängert.

In der US-Patentschrift 33 13 758 wird ein Verfahren !^schrieben, bei dem das Trocknen des Polymerisates 4«durch vermieden wird, daß man einen feuchten folymerisatkuchen bildet und anschließend den feuchten Kuchen mit einem Nichtlösungsmtttel für das polymerisat wäscht, um einen Teil des Wassers zu tntfernen, und anschließend mit einem Lösungsmittel für das Polymerisat wäscht, um weiteres Wasser und finen Teil des Nichtlösungsmittels zu entfernen. Die iiachteile dieses Verfahrens bestehen darin, daß Waschen in einem beträchtlichen Umfang erforderlich ist, und daß außerdem das Problem der Rückgewinnung des Nichtlösungsmittels auftritt

In der US-Patentschrift 36 30 986 wird ferner ein Verfahren beschrieben, bei dem das Trocknen des Polymerisates dadurch vermieden wird, daß man ein Lösungsmittel für das Polymerisat mit einem feuchten Polymerisat mischt und den größeren Teil des Wassers durch Verwendung eines unter Vakuum arbeitenden Dünnfilmverdampfers abdampft Das Verfahren hat den ίο Nachteil, daß für das Verfahren nur ein schmaler Bereich zwischen der Verdampfung des Wassers und der Entwicklung hoher Viskositäten, die das Arbeiten des Dünnfilmverdampfers verhindern, verbleibt. Bei diesem Verfahren muß der Dünnfilmverdampfer bei einem Druck unter 100 mm Hg absolut betrieben

werden, um die Viskosität der Polymerisatlösung für die

Verdampfung niedrig genug zu halten (unter 1000

Poise). Hierdurch wird das Verfahren beschränkt.

In der französischen Patentschrift 12 66100 wird weiter ein Verfahren beschrieben, bei dem das Trocknen des Polymerisates dadurch vermieden wird, daß man das feuchte Polymerisat mit einem Lösungsmittel, wie Dimethylformamid, wäscht, um den Wassergehalt des Polymerisates zu verringern. Allerdings

erfordert dieses Verfahren mehrere aufeinanderfolgende Waschungen und dadurch vervielfacht sich das Problem der Lösungsmittelrückgewinnung.

Es besteht daher das Bedürfnis an einem Verfahren, das die oben geschilderten Nachteile nicht mehr aufweist

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer Spinnlösung, bei dem ein wasserfeuchter Polymerisatkuchen aus einem Acrylnitril-Homo- oder -Mischpolymerisat mit einem organischen Lösungsmittel für das Polymerisat, das einen höheren Siedepunkt als Wasser aufweist, unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung bei einem höheren Druck als Atmosphärendruck unter Bildung einer Lösung des Polymerisates in dem organischen Lösungsmittel erhitzt wird, wobei der Druck hoch genug ist, um die Verdampfung des Wassers zu verhindern, und das Gemisch aus Polymerisat, Lösung und Wasser sodann durch eine langgestreckte Verdampfungszone mit abnehmendem Druck derart, daß in der Zone ein Druckprofil gebildet wird, das entlang der Zone abnimmt, geleitet wird, wobei die Druckabnahme in der Zone (Druckprofil) ausreichend hoch ist, um eine Enispannungsverdampfung des Wassers zu gewährleisten, während die Polymerisatlösung über dem Gelprofil der Lösung in der Zone gehalten wird.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Nachteile der bisher bekannten Verfahren überwunden werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet ohne Trocknungsstufe.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfin dungsgemäßen Verfahrens wird als Lösungsmitte

(>o Dimethylacetamid, Dimethylformamid und/oder Dirne thylsulfoxid verwendet.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen nähei erläutert.

Fig. 1 stellt eine schematische Zeichnung einei

<'S Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßer Verfahrens dar;

F i g. 2 ist eine gr afische Darstellung, die Temperatui und Wassergehalt als Bedingungen zeigt, bei dener

infangs eine Polymerisadösung gebildet wird;

Fig.3 ist eine grafische Darstellung, die Gel- oder' Lösungsprofile für verschiedene Polymerisatlösungen bei verschiedenem Feststoffgehalt und Druckkurven zeigt, aus denen ein Druck-/Temperaturprofil während der Bildung einer Lösung bestimmt werden kann;

Fig.4 ist eine grafische Darstellung, in de^r die Viskositäten verschiedener Wasser-enthaltender Polymerisatlösungen gegen die Temperatur aufgetragen sind und

Fig.5 ist ein geeignetes Druckprofil für eine gegebene Polymerisadösung.

Das verwendete Polymerisat, durch das die in den F i g. 2 bis 5 angegebenen Werte erhalten wurden, war ein Mischpolymerisat von Acrylnitril und Vinylacetat in einem Gewichtsverhältnis von 93:7. Die Viskositätszahl fajp) dieses Mischpolymerisates lag bei 0,150, bestimmt an einer 0,lgew.-%igen Lösung des Mischpolymerisates in Dimethylformamid.

Erfindungsgemäß wird eine Acrylnitrilspinnlösung aus einem feuchten Polymerisat hergestellt, indem die wasserfeuchten Polymerisatteilchen mit einem flüchtigen organischen Lösungsmittel für das Polymerisat unter Bildung einer Polymerisataufschlämmung ge mischt wird, dann die Aufschlämmung unter Druck bei einer ausreichenden Temperatur erhitzt wird, um das Polymerisat in dem Lösungsmittel unter Bildung einer Polymerisatlösung zu lösen. Die Polymerisatlösung wird dann durch eine langgestreckte Verdampfungszone, um den größten Teil des Wassers zu entfernen, geleitet. Der Druck wird im Verlaufe der Länge der Verdampfungszone derart gesenkt, daß in der Zone ein Druckprofil gebildet wird, das im Verlaufe der Zone abnimmt, wobei die Druckabnahme in der Zone (Druckprofil) ausreichend hoch ist, um eine Entspannungsverdampfung des Wassers aus der Polymerisatlösung zu bewirken, während das Polymerisat in Lösung bleibt

F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Ein Behälter 11 für die Aufschlämmung dient zum Mischen und der Erhitzung einer Polymerisataufschlämmung. Nachdem die Aufschlämmung auf eine voraus bestimmte Bedingung gemischt und erhitzt ist, wird sie durch die Abschnitte 1, 2, 3 und 4 eines Wärmeaustauschers 12 zu einem Zyklonabscheider 13 geleitet Es wird ein Dampfmantel 14 verwendet, um die Abschnitte des Wärmeaustauschers auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen. Eine Lösung des Polymerisates im Lösungsmittel wird vom Sumpf des Abscheiders 13 über eine Zahnradpumpe 16 abgezogen und unmittelbar einer Spinnmaschine (nicht gezeigt) zugeführt Der Wasserdampf wird überkopf von dem Abscheider abgezogen und durch einen Kühler 17 zur Kondensatrückgewinnung 18 geführt. Ein in dem Dampfstrom vorhandenes Lösungsmittel kann in üblicher Weise zurückgewonnen werden.

Die Beschickung des Behälters 11 für die Aufschlämmung besteht aus einem Gemisch von Wasser, einem Acrylnitril-enthaltenden Polymerisat und einem flüchtigen organischen Lösungsmittel für das Polymerisat. Ein beliebiges Lösungsmittel für Acrylpolymerisate kann verwendet werden, vorausgesetzt, daß sein Siedepunkt über dem des Wassers liegt. Zu bevorzugten Lösungsmitteln gehören Dimethylacetamid, Dimethylformamid und Dimethylsulfoxid. Unter der Bezeichnung »Acrylnitril enthaltendes Polymerisat«, wie sie hier verwendet wird, sind fadenbildende Acrylnitril-Homopolymerisate und -Mischpolymerisate zu verstehen, die einen wesentlichen Anteil an Acrylnitrileinheiten enthalten

und insbesondere ein Acrylnitrilmischpolymerisat, das oder em Modacrylpolymerisat, das 35 bis 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten enthält, wobei das Comonomere in einem solchen Mischpolymerisat, beispielsweise Styrol, Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinylbromid, Vinylidenchlorid, Methylmethacrylat Methylacrylat und andere bisher zur Herstellung von Acrylnitril-faserbildenden Polymerisaten beschriebene Monomere sind. Die Aufschlämmung kann 5 bis 20 Gew.-% Polymerisat, 5 bis 20 Gew.-% Wasser und 70 bis 80 Gew.-% Lösungsmittel enthalten. Vorzugsweise enthält die Aufschlämmung 8 bis 12 Gew.-% Polymerisat, 12 bis 17 Gew.-% Wasser und 73 bis 77 Gew.-°/o Lösungsmittel.

In F i g. 2 sind die Aufschlämmungsbedingungen bei verschiedenen Temperaturen und Wassergehalten erläutert. Bei niedrigeren Temperaturen und höheren Wassergehalten ist die Aufschlämmung unstabil und die Polymerisatteilchen neigen dazu, sich von der Aufschlämmung abzusetzen, es sei denn, daß die Aufschlämmung gerührt wird. Zu diesem Zeitpunkt hat das Polymerisat eine feste Form in einem Lösungsmittel-/ Wasser-Gemisch mit einer geringen Viskosität. Bei Erhöhung der Temperatur und/oder Senkung des Wassergehaltes wird ein Punkt erreicht, bei dem das Polymerisat sich in dem organischen Lösungsmittel zu lösen beginnt Von diesem Punkt an beginnt sich die Viskosität des flüssigen Teiles der Aufschlämmung zu erhöhen. Wenn die Temperatur weiter erhöht und/oder der Wassergehalt weiter gesenkt wird, schreitet das Löslichwerden bis zu einem Punkt fort, bei dem die Viskosität der Flüssigkeit ausreichend hoch ist, um das Absitzen der Polymerisatteilchen zu vermeiden, wodurch die Aufschlämmung unstabil würde (siehe F i g. 2). Wenn die Temperatur noch weiter erhöht wird und/oder der Wassergehalt noch weiter gesenkt wird, wird das Polymerisat vollständig in Lösung überführt und bewegt sich weiter in den Bereich der vollständigen Lösung in dem Maße, wie die Temperatur erhöht und der Wassergehalt gesenkt wird. Die mit der Bezeichnung »vollständige Lösung« in F i g. 2 bezeichnete Kurve kann als »Lösungsprofil« des »Gelprofils« bezeichnet werden, weil es die Grenze zwischen der vollständigen Lösung und der (mindestens teilweisen) Gelierung des Polymerisates bildet. Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens würde das Druckprofil innerhalb des Wärmeaustauschers 12, wenn es in der F i g. 2 gezeigt wäre, über dem Lösungs- oder Gelprofil (d. h. der Kurve, die die Bezeichnung »vollständige Lösung« hat) liegen.

Fig.3 zeigt Gelprofile oder Lösungsprofile für Polymerisatlösungen, die verschiedene Mengen Wasser und Polymerisat enthalten. Weiter werden in dieser Darstellung Drucke gezeigt, so daß leicht ein Druckprofil für eine gegebene Polymerisatlösung, wenn sie durch die Abschnitte des Wärmeaustauschers 12 geschicki wird, bestimmt werden kann. Es wird beispielsweise angenommen, daß eine gegebene Polymerisatlösung einen Wassergehalt von 20 Gew.-% und einer c'eststoffgehalt von 25 Gew.-% an irgendeinem Punk im Wärmeaustauscher aufweist. Aus F i g. 3 kann leich bestimmt werden, daß der Druck in dem Wärmeaustau scher an diesem Punkt mindestens 7fc>0 mm Hg aufwei sen muß⁴, um die Polymerisatlösung über dem Gelprofi zu halten. Vorzugsweise ist der Druck an diesem Punk etwas höher, um einen Sicherheitsfaktor zu haber Wenn beispielsweise eine Polymerisatlösung an einen Punkt in dem Wärmeaustauscher 12 einen Wassergehal von 10% und einer. Feststoff poly merisatgehalt von 20°/

mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten enthält, hat, muß der Druck im Wärmeaustauscher an diesem Punkt mindestens 200 mm Hg betragen, um die Polymerisatlösung über dem Lösungs- oder Gelprofil zu halten. Es kann daher aus dieser Darstellung ein Druckprofil für eine gegebene Polymerisatlösung leicht bestimmt werden.

In F i g. 4 ist die Viskosität gegen die Temperatur für Polymerisatlösungen aufgetragen, die 20% Polymerisat und 25% Polymerisat mit wechselnden Wassergehalten aufweisen. Diese Darstellung zeigt die schnelle Zunahme der Viskosität, wenn die Temperatur gesenkt oder der Wassergehalt der Polymerisatlösung erhöht wird. Höhere Polymerisatlösungsviskositäten können die Wirksamkeit der Dünnfilmverdampfer auf einen Punkt verringern, wo diese Verdampfer nicht mehr verwendet werden können.

In F i g. 5 wird ein Wärmeaustauscher-Druckprofil für eine Polymerisatlösung gezeigt, die 1,0 Teile Polymerisat. 2,3 Teile Wasser und 8,0 Teile Dimethylacetamid enthält, wobei alle Teile sich auf das Gewicht beziehen. Die Polymerisatlösung wird vorerhitzt, bis das Polymerisat in vollständige Lösung übergegangen ist, und die Lösung dann einem Wärmeaustauscher an einem Punkt zugeführt, der durch die punktierte vertikale Linie angegeben ist. Die Polymerisatlösung kommt in den Wärmeaustauscher mit einem Druck von etw-1520 mm Hg, durchläuft den Wärmeaustauscher und kommt vom Wärmeaustauscher in den Zyklonabscheider 13 mit einem Druck von 100 mm Hg. Die durch die Polymerisatlösung, die den Wärmeaustauscher 12 durchläuft, ausgeübten Drücke entsprechen dem Druckprofil (wobei die Kurve 5 die Bezeichnung »Verfahrenstemperatur« trägt). Es ist darauf hinzuweisen, daß das Druckprofil über dem Gel- oder Lösungsprofil (in Fig. 5 durch die Bezeichnung »Gelierungstemperatur« angegeben) innerhalb des Wärmeaustauschers bleibt.

In den folgenden Beispielen hat der Wärmeaustauscher 12 vier Rohrabschnitte, die durch einen Dampfmantel 14 erhitzt werden und in Reihe verbunden sind mit Druckmessern und Thermometern am Eingang, Ausgang und zwischen benachbarten Abschnitten. Der feuchte Polymerisatkuchen und Dimethylacetamid werden in einem Aufschlämmungsbehälter gemischt und nachdem sie auf »Zuführungsbedingungen« vorerhitzt sind, dem Wärmeaustauscher 12 mit einer Beschikkungsgeschwindigkeit von 55 cmVmin zugeführt. Die ersten und zweiten Abschnitte des Wärmeaustauschers waren Röhren aus rostfreiem Stahl mit Außendurchmessern von 6,35 mm (Gesamtflüssigkeitsvolumen

ίο 25 cm³) und die dritten und vierten Abschnitte waren Röhren aus rostfreiem Stahl mit Außendurchmessern von 9,52 mm (Gesamtflüssigkeitsvolumen 71,8 cm³), wobei jede Röhre eine erhitzte Länge von 152,4 cm aufwies. Der Ausgang des Wärmeaustauschers 12 war

is mit einem kleinen Zyklonabscheider 13 verbunden, um die Dampf- und flüssigen Phasen abzutrennen. Die flüssige Phase fiel durch das Gewicht und wurde mit Hilfe der Pumpe 16 entfernt. Der Überkopf abgehende Dampf wurde in einem wassergekühlten Kühler 17 kondensiert und im Kondensatbehälter 18 gesammelt. Vakuumvorrichtungen, in F i g. 1 nicht gezeigt, nämlich eine Vakuumpumpe und ein Vakuumregler, sind stromabwärts vom Kondensatbehälter 18 vorgesehen und mit diesem durch Röhren verbunden, um die gewünschten Dampfdrücke im Wärmeaustauscher 12 zu erzielen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

}o Eine Aufschlämmung wurde hergestellt, die 71 Gew.-% Dimethylacetamid (DMAC), 20% Wasser und 9% Polymerisat [Acrylnitril-Vinylacetat (93 :7)-Mischpolymerisat mit einer Viskosität von η_5ρ 0,15] enthielt. Gesättigter Dampf wurde der Wärmeummantelung 14 mit einem Druck von 3,353 kg/cm² zugeführt, um einen gesättigten Dampfdruck von 137°C zu erzielen, und der Druck im Abscheider 13 betrug 0.407 kg/cm². Dann wurde die Aufschlämmung mit einer Beschickungsgeschwindigkeit von 50cm³/min zugeführt Die Verfahrensbedingungen in jedem Abschnitt des Wärmeaustauschers waren:

Tabelle I

Einführung Nach dem Nach dem Nach dem Nach dem 1. Abschnitt 2. Abschnitt 3. Abschnitt 4. Abschnitt

Druck (kg/cm²	1.734	1.453	1.032	1,032	0.407
absolut)
Temperatur	25° C	123^CC	116=C	ure	102^cC
% Wasser	22.3%	21.0%	17.5%	—	6.5%
% Polymerisat	9.0%	9.4%	9,9%	_	17,4%

Die Polymerisatlösung wurde durch Aussetzen dieser Wärme- und Druckbedingungen nicht verfärbt sondern latte die gleiche schwach strohgelbe Färbung wie lösungen, die in üblicher Weise hergestellt wurden, z. B.

mittels Trocknung des Polymerisatkuchens bei mäßigen Temperaturen und Lösen des getrockneten Kuchens in einem Lösungsmittel.

Beispiel 2

Der Druck des Abscheiders 13 wurde auf 1,272 kg/cm² absolut und der Druck des Dampfmantel 4 auf 3,145 kg/cm² absolut eingestellt damit das ewünschte Temperaturprofil (134° C gesättigte )ampftemperatur) und der gewünschte Wasser- und Poiymerisatgehalt bei Verwendung der Polymerisatlösungen des Beispieles 1 erhalten wurden. Die Verfahrensbedingungen in jedem Abschnitt des Wärmeaustauschers sind in der Tabelle Il angegeben.

Tabelle

	Einführung	Nach dem	Nach dem	Nach dem	Nach dem
		1. Abschnitt	2. Abschnitt	3. Abschnitt	4. Abschnitt
Druck (kg/cni-	l.böb	1,314	1,032	1,883	0,272
ibsolui)
Temperatur	25"¹C	123 C	117 C	113 C	93 C
% Wasser	22.3%	17,5%	16,5%	15%	6.0%
% Polymerisat	9,0%	9,9%	10,1%	10.4%	18,b%

Die durch dieses Verfahren erhaltene Polymerisatlösung war klar und nicht verfärbt.

Beispiel 3

Der Druck in dem Abscheider 13 wurde auf 0,204 kg/cm² absolut und der Druck im Dampfmantel 14

Tabelle 111

auf 2,bl5 kg/cm² absolut verringert, damit das gewünschte Temperaturprofil und der gewünschte Wasser- und Polymerisatgehalt bei Verwendung der Aufschlämmung des Beispieles 1 erhalten wurde. Die Verfahrensbedingungen in jedem Abschnitt des Wärmeaustauschers sind in der folgenden Tabelle Il angegeben.

Einlaß

Druck (kg/cm²
absolut)
Temperatur
% Wasser
% Polymerisat

1,525

25= C

22,3% 9,0%

Ausgang 1. Abschnitt Ausgang
2. Abschnitt

1,174

118°C 17,5% 9,9%

0,952

114° C
15,5%
10,3%

Ausgang
3, Abschnitt

Ausgang
4. Abschnitt

0,775

108^c-C

14,0%
10.7%

0.204

6,0%
18.6%

Die Polymerisatlösung
verfärbt.

war wieder klar und nicht

Beispiel 4

Der Druck im Abscheider 13 wurde auf 0,136 kg/cm² absolut und der Druck im Dampfmantel 14 auf 2,228 kg/cm² absolut verringert, damit das gewünschte Temperaturprofil und der gewünschte Wasser- und Polymerisatgehalt bei Verwendung der Aufschlämmung des Beispieles 1 erhalten wurde.Die Wärmeaustauscherbedingungen sind in der folgenden Tabelle IV angegeben.

Tabelle IV

Einlaß Auslaß Auslaß Auslaß Auslaß

1. Abschnitt 2. Abschnitt 3. Abschnitt 4. Abschnitt

Druck (kg/cm²
absolut)
Temperatur
% Wasser
% Polymerisat

1,244

25=C

22,3% 9,0%

1.014

103^c C

0.612

16.0%
10.2%

0.136

6,0%
18.6%

Die Polymerisatlösung war klar und nicht verfärbt.

Die Verdampfung des Wassers findet im Wärmeaustauscher 12 statt, wobei der Abscheider 13 dazu dient, die flüssige Phase von der Dampfphase abzutrennen. Es hat daher die Polymerisat- oder Spinnlösung, die zu der Pumpe 16 fließt, den Wasser- und Polymerisatgehalt, der in Spalte »Auslaß 4. Abschnitt« in der Tabelle angegeben ist Es wurde festgestellt, daß Acrylspinnlösungen, die geringe Wassermengen enthalten, gut zu

Fasern versponnen werden können.

Aus den obigen Beispielen läßt sich sehen, daß mit der Erfindung ein kontinuierliches Verfahren zum schneller Entfernen von Wasser aus Polymerisatauf schlämmungen zur Verfugung gestellt wird, wobei das Polymerisa! Temperaturen über 100⁰C höchstens wenige Minuter ausgesetzt wird, damit das Polymerisat nicht so lange hohen Temperaturen ausgesetzt ist, daß eine Färbung eintreten kann.

Hierzu 5 Blatt Zeichnuneen

609 542/44

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer Spinnlösung, bei-dem ein wasserfeuchter Polymerisatkuchen aus einem Acrylnitril-Homo- oder -Mischpolymerisat mit einem organischen Lösungsmittel für das Polymerisat, das einen höheren Siedepunkt als Wasser aufweist, unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung bei einem höheren Druck als Atmosphärendruck unter Bildung einer Lösung des Polymerisates in dem organischen Lösungsmittel erhitzt wird, wobei der Druck hoch

■ genug ist, um die Verdampfung des Wassers zu verhindern, und das Gemisch aus Polymerisat, Lösung und Wasser sodann durch eine langgestreckte Verdampfungszone mit abnehmendem Druck derart, daß in der Zone ein Druckprofil gebildet wird, das entlang der Zone abnimmt, geleitet wird, wobei die Druckabnahme in der Zone (Druckprofil) ausreichend hoch ist, um eine Entspannungsverdampfung des Wassers zu gewährleisten, während die Polymerisatlösung über dem Gelprofil der Lösung in der Zone gehalten wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Dimethylacetamid, Dimethylformamid und/oder Dimethylsulfoxid verwendet wird.