DE3634753C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von vakuolenfreien und vakuolenstabilen Fäden und Fasern mit einem Kochschrumpf <35% aus Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten in kontinuierlicher Arbeitsweise. Unter "kontinuierlicher Arbeitsweise" wird erfindungsgemäß verstanden, daß die Fäden in einem Arbeitsgang ohne Unterbrechung nach der Methode des Trockenspinnens ersponnen, präpariert, gedämpft, verstreckt, gekräuselt, geschrumpft und gegebenenfalls zu Stapelfasern geschnitten werden. Die Fäden mit einem beliebigen Gehalt, insbesondere relativ hohem Gehalt an Spinnlösungsmitteln (soweit sie fadenbildende Konsistenz haben) werden kontinuierlich und ohne Berührung mit flüssigen (Wasser)Bädern einer im wesentlichen spannungsfreien durchgeführten Dämpfung vor der Verstreckung unterworfen. Es werden dabei (Mod)Acrylfasern und -fäden mit einer Dichte von mindestens 1,180 g/cm³ und riefenfreier, schuppenfreier, praktisch glatter und vakuolenfreier sowie vakuolenstabiler Struktur, sehr hohem, stabilem Glanz, und praktisch ohne oder mit einstellbar niedrigem Kochschrumpf erhalten. Gegenstand der Erfindung sind auch diese nach dem Verfahren zugänglichen (Mod)Acrylfasern und -fäden.

Die Herstellung von Acrylfasern erfolgt üblicherweise nach Naßspinn-, Trockenspinn- und Schmelzspinn-Technologien. Während bei der Herstellung von Acrylfasern nach der Naßspinn- und Schmelzspinn-Technik bereits kontinuierlich arbeitende Verfahren bekannt geworden sind, beispielsweise der Naßspinnprozeß nach Textiltechnik 26 (1976), Seiten 479-483 oder das Schmelzextrusionsverfahren nach DE 26 27 457 A1, die keinerlei Beschränkung hinsichtlich der Bandgewichte unterworfen sind, ist bisher nur ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Erzeugung von Acrylfasern nach dem Trockenspinnprozeß bekannt geworden (US 28 11 409), das nur für Multifilamentgarne mit niedrigen Bandgewichten, sogenannter Acrylseide, anwendbar ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem Verfahren der US 28 11 409 durch die unterschiedliche Viskosität der Spinnlösung, die dort nicht unter 400 Poise bei 100°C, entsprechend 91 Kugelfallsekunden bei 100°C betragen soll, wobei einzelne Beispiele auch auf 300 Poise, entsprechend 69 Kugelfallsekunden, heruntergehen, sowie durch den Verzug, der überwiegend zwischen 0,5 und 1,5 liegt. Beispiele mit höheren Verzügen weisen extrem hohe Viskositäten auf. Das Verfahren ist, wie erwähnt, auf sehr niedrige Bandgewichte beschränkt und bedarf eines komplizierten Spinnschachtes.

Die beiden heute großtechnisch verwendeten Verfahren, das Naß- und das Trockenspinnverfahren, sind im Laufe ihrer Entwicklung unterschiedliche Wege gegangen. Beim Naßspinnverfahren, bei dem die Spinnlösung in ein Fällbad gesponnen wird, wo sie zu Fäden koaguliert, die ohne Unterbrechung des Verfahrens gewaschen, verstreckt, getrocknet und präpariert werden, werden Düsen mit hoher Lochzahl von ca. 10 000 verwendet. Die Spinngeschwindigkeit ist mit 5 bis 20 m/min relativ niedrig. Beim Trockenspinnverfahren kann wegen der Gefahr der Verklebung der Fäden im mehrere Meter langen Spinnschacht nur mit Düsen niedrigerer Lochzahlen, normalerweise 200 bis 1000 Loch, gesponnen werden, jedoch sind wesentlich höhere Abzugsgeschwindigkeiten, üblicherweise zwischen 200 und 1000 m/min möglich, so daß im Prinzip ähnlich hohe Produktionsleistungen wie beim Naßspinnverfahren erzielt werden. Wegen der hohen Spinngeschwindigkeiten ist es jedoch beim Trockenspinnverfahren nicht möglich, das Gesamtverfahren bei hohen Bandgewichten kontinuierlich durchzuführen, da durch das Verstreckverhältnis von etwa 1 : 4 Endgeschwindigkeiten resultieren würden, die technisch nur sehr schwierig oder gar nicht zu bewältigen sind. Das Spinngut kann in diesem Geschwindigkeitsbereich nicht nachbehandelt werden, da ein wesentlicher Faktor für das Auswaschen des Restlösungsmittels die Verweilzeit ist. Das Trockenspinnverfahren wird daher vor der Verstreckung unterbrochen, das Spinngut wird in Kannen gesammelt, aus denen es dann der weiteren Nachbehandlung zugeführt wird (Bela von Falkai, Synthesefasern, Verlag Chemie, Weinheim/Deerfield Beach, Florida/Basel (1981), S. 204-206; R. Wiedermann, Acrylfaser Spinn- und Nachbehandlungsverfahren in Chemiefasern/ Textilindustrie, Juni 1981, S. 481-484, insbesondere S. 482 linke Spalte oben).

Die Ablage des Spinngutes in Kannen ist sowohl bezüglich der Gleichmäßigkeit des Spinngutes als auch aus ökonomischen, ökologischen Gründen nachteilig.

In der DE 32 25 266 A1/EP 98 477 A1 wurde bereits ein Verfahren beschrieben, wonach diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn man eine Spinnlösung bestimmter Viskosität verwendet, im Spinnschacht den Anteil des Lösungsmittels im Spinngut durch die Art der Lösungsmittelentfernung unter bestimmte Werte drückt, die Fäden vor dem Verstrecken mit einer Präparation versieht, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält, vorzugsweise eine wäßrige Präparation ist, wobei jedoch die Wasseraufnahme (Feuchte) der Fäden unter bestimmten Werten bleibt, und die Fäden vor dem Verstrecken mit keiner weiteren Lösungsmittelextraktionsflüssigkeit als dem Wasser der Präparation in Kontakt bringt. Wesentlich für dieses bekannte Verfahren ist, daß das Spinngut, d. h. das Spinnkabel, das den Spinnschacht verläßt, einen Restlösungsmittelgehalt von unter 40 Gew.-%, insbesondere zwischen 2 und 10 Gew.-%, bezogen auf Faserstoff- Trockengewicht aufweist, denn Spinngut mit Restlösungsmittelgehalten über 40 Gew.-%, beispielsweise an Dimethylformamid, verklebt beim anschließenden Heißverstrecken über Galetten bei Bandtemperaturen ab etwa 120°C. Ferner treten unkontrollierte Verbackungen des Faserkabels beim Kräuseln in einer Stauchkammer oder mit einer Blasdüse auf, die mit Heißluft oder mit überhitztem Dampf betrieben wird. Dies führt in der Regel zu unsauberen, mit "Borsten" behafteten Garnen in der Sekundärspinnerei.

In der zu DE 32 25 266 A1 parallel veröffentlichten deutschen Anmeldung DE 32 25 267 A1 der gleichen Anmelderin wird ein der DE 32 25 266 A1 ziemlich ähnliches Verfahren beansprucht mit dem Unterschied, daß die Fäden hinter dem Spinnschacht einer Wärmenachbehandlung in einem Rohr unterzogen werden. Zwar kann der Restlösungsmittelgehalt der nach DE 32 25 267 A1 erhaltenen Fäden unter 5% gesenkt werden, dabei werden jedoch verschiedene Nachteile in Kauf genommen, z. B. kann die Abzugsgeschwindigkeit nicht wesentlich über 50 m/min gehoben werden, da die Verweilzeit im Wärmebehandlungsrohr dabei ohnehin schon weniger als 20 sec beträgt. Im übrigen werden am Ende dieses Verfahrens lediglich Fasern mit einem Restlösungsmittelgehalt <1% und einer niedrigeren Dichte erhalten.

Die mit den vorgenannten Anmeldungen ebenfalls parallel eingereichte DE 32 25 268 A1 befaßt sich mit einem Herstellverfahren von Polyacrylnitril-Hochschrumpffasern, die einen Kochschrumpf von über 35% aufweisen sollen. Auch dieses Verfahren ist den vorgenannten Verfahren angelehnt mit dem Unterschied, daß zum Erhalt der Schrumpffähigkeit keine Behandlungsschritte mit Temperaturen oberhalb von 100°C oder ein Relaxieren der Fasern zugelassen wird. Die Abzugsgeschwindigkeit ist gleichfalls auf 50 bis 150 m/min eingeschränkt, um den Restlösungsmittelgehalt der frisch gesponnenen Fasern über 10 Gew.-% zu halten. Die nach diesem Verfahren erhältlichen fertigen Fasern weisen immer noch einen Restlösungsmittelgehalt <1% auf und haben eine Dichte von nicht mehr als 1,175, sind also auch nicht vollständig vakuolenfrei.

Es gibt nun mehrere Möglichkeiten, um die gewünschten niedrigen Restlösungsmittelgehalte im Spinngut beim Trockenspinnen einzustellen. Durch niedrige Spinngeschwindigkeiten läßt sich die Verweilzeit im Spinnschacht erhöhen, wodurch das Lösungsmittel nahezu vollkommen entfernbar ist. Niedrige Spinngeschwindigkeiten bedeuten jedoch eine starke Einbuße in der Spinnleistung und sind daher unerwünscht. Durch Verwendung von Düsen mit hohen Lochzahlen läßt sich die Spinnleistungsverminderung bei niedrigen Spinngeschwindigkeiten nur teilweise kompensieren. Eine andere Möglichkeit, Restlösungsmittel- arme Fäden zu erzeugen, besteht in der Anwendung hoher Spinnschacht- und Spinnlufttemperaturen. Diese Maßnahmen führen jedoch zu starken Rohtonschädigungen im Faserkabel und beeinträchtigen somit die Faserqualität. Auch hier kann man mit Hilfe von Stabilisatorzusätzen zur Spinnlösung nur graduelle Verbesserungen erzielen.

In der EP 1 68 582 A2 wurde eine Vorrichtung beschrieben, mit welcher Reste an Spinnlösungsmitteln durch die Einwirkung von mehrstufig überhitztem Dampf im Gegenstrom zur Kabelbewegung entfernt werden können, so daß keine Kontakte mit wäßrigen Bädern erforderlich sind. Die vorliegende Erfindung kann von einer solchen Dämpf- Vorrichtung (ohne Kräuselung) gleichfalls vorteilhaft Gebrauch machen, jedoch wird das Verfahren in einem anderen Ablauf als in der Vorliteratur (wo ein Heißverstrecken vor dem Dämpfschritt zur Lösungsmittelentfernung erfolgt), vorgenommen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt demgegenüber viele Vorteile, wie sie noch aus der Beschreibung hervorgehen werden. Außerdem sind nach dem Verfahren der EP 1 68 582 A2 ausschließlich schrumpffreie Fasern zugänglich, da man eine Kräuselung vor der Dämpfung vornimmt. Lösungsmittel- haltige Fäden müssen höher verstreckt werden, ergeben dann aber zu hohe Dehnung und zumeist schlechte Festigkeiten. Bei erfindungsgemäßer, praktisch DMF-freier Verstreckung sind weniger hohe Streckgrade erforderlich, auch mittlere Schrumpfgrade sind leicht einstellbar, die Festigkeit der Fasern ist - selbst bei niedrigem Streckgrad - besser als bei dem Verfahren nach dem Stand der Technik. Auch ist die Verarbeitbarkeit besser und der Griff der erfindungsgemäß hergestellten Fasern weicher.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten in kontinuierlicher Arbeitsweise zur Verfügung zu stellen, welches die genannten Nachteile nicht aufweist und auch bei hohen Spinnleistungen und Produktionsgeschwindigkeiten für hohe Bandgewichte oberhalb 100 000 dtex kontinuierlich durchführbar ist, einen gegenüber den bekannten Verfahren deutlich verminderten Dampfverbrauch aufweist, in einem frühen Verfahrensschritt schon Fäden mit einem besonders niedrigen Restlösungsmittelgehalt liefert und Fäden mit einer besonders hohen Dichte (vakuolenfrei) und mit einem Kochschrumpf unterhalb von 35%, vorzugsweise unterhalb von 25%, zumeist jedoch praktisch Kochschrumpf-freie Fäden (2 bis 0% Kochschrumpf) ergibt.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man diese Aufgabe lösen kann, mit einem Verfahren zur Herstellung von vakuolenfreien und vakuolenstabilen Fäden und Fasern mit einem Kochschrumpf <35% aus Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten in kontinuierlicher Arbeitsweise durch Verspinnen einer Spinnlösung des Polymerisates in einem Spinnschacht und mit einem Schachtverzug von 2, durch Verspinnen einer Spinnlösung in hochpolaren, organischen Lösungsmitteln, deren Viskosität bei 100°C 10 bis 60 Kugelfallsekunden (4,37 bis 26,22 Pa · s) beträgt, Verdampfen mindestens eines Teils des Spinnlösungsmittels im Spinnschacht durch Präparieren der Fäden im Spinnschacht oder unmittelbar nach Verlassen des Spinnschachtes mit einer Präparation, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, verleiht, Zusammenführen der Spinnbänder zu einem Fadenkabel <100 000 dtex, wobei der Lösemittelgehalt in dem Spinnkabel (vor der Behandlung mit überhitztem Dampf) bis 60 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, beträgt, Behandlung der Fäden vor dem Verstrecken spannungsarm oder spannungslos in gefalteter Form mit überhitztem Dampf von 105 bis 150°C, Befreien von Restlösungsmittel auf einen Gehalt von 0,5 Gew.-%, bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 min, anschließend Verstrecken bei einer Bandtemperatur von 105 bis 150°C und einem Streckverhältnis von 1 : 2 bis 1 : 15, Kräuselung des Kabels anschließend in einer Stauchkammer oder Hochleistungsdüse und Relaxieren des gekräuselten Kabels mit Sattdampf, überhitztem Dampf oder kurzfristiger Trockenhitze bei einer Temperatur bis 380°C, und gegebenenfalls Schneiden zu Fasern, wobei die Fäden während des gesamten Verfahrens mit keiner weiteren Extraktionsflüssigkeit für das Spinnlösungsmittel als der Präparation in Kontakt treten.

Der Lösungsmittelgehalt der Spinnbäder bzw. des Spinnkabels nach Verlassen der Schächte liegt vorzugsweise bei <10 bis 60%. Vorzugsweise liegt der Spinnverzug des Verfahrens zwischen 2 und 12.

Der Spinnverzug V ist definiert als Verhältnis von Abzugsgeschwindigkeit A zur Ausspritzgeschwindigkeit S:

Die Ausspritzgeschwindigkeit S ergibt sich zu: mit

F=Fördermenge (cm³/min),
Z=Anzahl der Düsenlöcher pro Düse,
d=Düsenlochdurchmesser (cm).

Die Fördermenge (Pumpenvolumen mal Umdrehungen pro Minute) läßt sich nach folgender Gleichung rechnen:

G_ST=Gesamtspinntiter (dtex = g/10 000 m),
P=Pumpenvolumen (cm³),
U=Umdrehungen pro Minute (min^-1),
K=Konzentrationen der Spinnlösung (g/cm³),
A=Abzugsgeschwindigkeit (m/min),
N=Anzahl der Spinnschächte.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die Spinnlösung bei 100°C eine Viskosität von 15 bis 50 Kugelfallsekunden (6,56 bis 21,85 Pa · s) auf, der Lösungsmittelgehalt der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes kann beliebig hoch sein und die Bandtemperatur beträgt beim Verstrecken 100 bis 180°C. Die Verstreckverhältnisse liegen insbesondere zwischen 2 und 12, wobei für Acrylnitril-Copolymerisate der bevorzugte Bereich 3 bis 6 und für Homopolymerisate 5 bis 12 ist.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Spinnkabel mit einem Bandgewicht von 100 000 dtex und mehr mit so niedrigem Gehalt an Restlösungsmittel zu erzeugen, daß nach einer Heißverstreckung und einem anschließenden Kräusel- und Schrumpfprozeß, der Restlösungsmittelgehalt in der fertigen Faser bzw. im Endloskabel deutlich unter 1 Gew.-% liegt, ohne daß das Spinngut mit einem flüssigen Extraktionsmittel für das Spinnlösungsmittel in Berührung gekommen ist, sieht man von den Wasseranteilen der Spinnpräparation ab. Die erfindungsgemäß erhaltenen Fäden weisen Faserfestigkeiten von über 2 cN/dtex auf.

Das neue Verfahren erlaubt nunmehr die kontinuierliche Verarbeitung trockengesponnener Fäden praktisch unabhängig vom Restgehalt an Spinnlösungsmitteln, der bevorzugt <10 bis 60 Gew.-% betragen kann (der Restgehalt ist soweit tolerabel, wie er noch handhabbare Spinnfäden ergibt) und somit den Einsatz rationeller Trockenspinnbedingungen für das Verfahren erlaubt.

Durch die praktisch vollständige Entfernung der Spinnlösungsmittelreste unmittelbar nach dem Verspinnen und Präparieren unter den angegebenen Bedingungen und erst dann folgendes Verstrecken und Weiterbehandeln, ohne Wassereinwirkung läßt sich überraschend eine außerordentlich stabile, kompakte Fadenstruktur erzielen. Diese enthält keine Vakuolen und es bilden sich auch bei anschließenden Koch- oder Dampfbehandlungen keine Vakuolen mehr nach. Dies führt auch insgesamt zu einer stabilen und glatten Faserstruktur mit hohem und stabilem Glanz. Letztere Eigenschaften werden bei Galettenverstreckung bei der hohen Temperatur, von 105 bis 150°C noch durch eine Art "Bügeleffekt" auf den Galetten verstärkt. Nach der Verstreckung wird die Kräuselung vorgenommen. Bei Dampfeinwirkung wird dabei sowohl gekräuselt als auch (zu praktisch kochschrumpfarmen Fasern) relaxiert oder - bei Kräuselung ohne Dampfeinwirkung oder ohne thermische Relaxierung, zu Fasern mit einem mittleren Kochschrumpf und Bauschcharakteristik verarbeitet.

Als Acrylnitrilpolymerisate sind alle sogenannten Acrylfasern, bzw. Modacrylfasern verspinnbare Acrylnitrilhomo- und -copolymerisate geeignet. Bevorzugt sind Homopolymerisate und Terpolymerisate aus 89 bis 95 Gew.-% Acrylnitril, 4 bis 10 Gew.-% eines nicht ionogenen Comonomeren und 0,5 bis 3 Gew.-% eines ionogenen Comonomeren, wobei als Comonomere zum einen Acrylsäuremethylester, Methacrylsäuremethylester und Vinylacetat und zum anderen Methallylsulfonat und Styrolsulfonat bevorzugt sind. Die Polymerisate sind bekannt.

Erfindungsgemäß kann zwar auch mit niedrigen Verzügen gefahren werden, jedoch liegt der wirtschaftliche Vorteil gerade darin, daß im Gegensatz zum Stand der Technik hohe Verzüge von 10 und mehr möglich sind. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise mit einem Spinnschacht ausgeführt, bei dem die zur Verdampfung des Spinnlösungsmittels benutzte Heißluft am Kopf des Spinnschachtes, maximal 50 cm unterhalb der Spinndüse in Längs- und/oder Querrichtung zu den Fäden eingeblasen wird vorzugsweise unter Queranblasung aus dem Inneren über eine Vorrichtung mit zylindrischen, gasdurchlässigen (Metalldraht)-Wänden, entsprechend DE 34 24 343 A1.

Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist, daß das Spinngut, d. h. das Spinnkabel, das den Spinnschacht verläßt, in noch heißem Zustand, vorzugsweise am Ende des Spinnschachtes, entweder innerhalb oder unmittelbar hinter dem Spinnschacht, mit einer Präparation zu benetzen, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält, um einen guten Bandschluß für die Aufgabe auf eine Konditioniervorrichtung zu erhalten und eine Abkühlung zu vermeiden. Das aufgebrachte Gleitmittel erlaubt nach der erfindungsgemäßen Dämpfung zur Entfernung der Spinnlösungsmittelreste eine einwandfreie Verstreckung, selbst dicker Kabel von 100 000 dtex und mehr. Die Präparation kann auch Wasser als Bestandteil enthalten, jedoch ist darauf zu achten, daß das Kabel nicht über ca. 10 Gew.-% Feuchte aufnimmt, weil dieses Wasser den zu kondensierenden lösungsmittelbeladenen Dampf der Konditioniervorrichtung unnötigerweise verdünnt und zusätzliche Rückgewinnungskosten verursacht.

Als geeignete Gleitmittel kommen beispielsweise Glykole, deren Derivate, Silikonöle, Polyethersiloxane, ethoxylierte Fettsäuren, -alkohole, -ester, -amide, -alkylethersulfate sowie deren Mischungen infrage.

Die Präparation kann als Antistatikum ein entsprechendes handelsübliches Präparat enthalten, beispielsweise eine übliche kationaktive, anionenaktive oder nichtionogene Verbindung, wie einen langkettigen ethoxylierten, sulfierten und neutralisierten Alkohol.

Zweckmäßigerweise hat die Präparation eine Temperatur von 50 bis 90°C, um eine Abkühlung der heißen Fadenschar zu verhindern.

Die von einer Spinnmaschine mit beispielsweise 60 Spinnschächten ersponnenen Schachtbändchen werden auf diese Weise präpariert, gebündelt zu Kabeln vom Gesamttiter 500 000 dtex und mehr (z. B. 1000 ktex oder sogar 1500 ktex) und über einem Abzugsorgan einem dampfdicht geschlossenen Siebbanddämpfer (z. B. entsprechend DE 34 18 942 A1) zugeführt. Dort wird mit überhitztem Dampf von 105 bis 150°C und Verweilzeiten von beispielsweise 1 bis 20 Minuten, vorzugsweise 8 bis 16 Minuten, je nach Durchsatzmenge und Belegdichte, das Restlösungsmittel, z. B. Dimethylformamid, dampfförmig ausgetrieben. Die Behandlung erfolgt vorzugsweise gegenläufig zur Förderrichtung des Kabels durch Eintragen von Frischdampf am Ende des Dämpfers, wobei der (zunehmend lösungsmittelhaltige) Dampf in einer Reihe hintereinandergeschalteter Dämpfersegmente dem Faserband entgegenströmt, in einzelnen Segmenten (Dämpfkammern) jeweils durch Ventilatoren abgesaugt und nach Durchleiten über Nacherhitzer im überhitzten Zustand wieder (vielfach) durch das Fadenkabel über dem Siebband geleitet wird. Ein Teil des lösungsmittelbeladenen Dampfes wird jeweils aus den Teil-Dämpfkammern entnommen. Eine geeignete Vorrichtung dieser Art wird beispielsweise in der DE 34 18 942 A1 oder in der EP 1 68 582 A2 oder der DE 34 46 556 A1 beschrieben. Das nahezu lösungsmittelfreie Spinngut wird über ein Galettenstreckwerk, z. B. über ein Streckseptett auf Strecktemperatur erwärmt. Als zweiter Klemmpunkt dient ein zweites temperierbares Galettenstreckwerk, z. B. Streckseptett, wobei durch entsprechend höher eingestellte Geschwindigkeit die Verstreckung des Kabels erfolgt.

Die Entfernung des Spinnlösungsmittels, beispielsweise DMF, aus dem Spinnkabel wird vorteilhafterweise in einer dampfdichten Konditioniervorrichtung mit umlaufenden Siebband und mindestens zweistufig überhitztem Dampf von 105 bis 150°C vorgenommen, wie sie in der DE 34 18 942 A1 beschrieben ist.

Die Verwendung einer Konditioniervorrichtung zur spannungsarmen Spinngutdämpfung hat den Vorteil, daß hierdurch ein zusätzlicher Puffer bei Störungen in dem erfindungsgemäß beschriebenen Kontiverfahren erhalten wird.

Für das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich die beim Trockenspinnprozeß üblichen Spinnabzugsgeschwindigkeiten von etwa 150 bis 500 m/min ohne weiteres anwenden. Die Streckgrade liegen bei 250 bis 1000% und es wurden Endgeschwindigkeiten von ca. 350 bis 1500 m/min erzielt, die technisch noch beherrschbar sind.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird das Kabel anschließend, je nach Bedarf, in einer Stauchkammer gekräuselt oder bei Geschwindigkeiten oberhalb ca. 200 m/min einer Hochleistungstexturierdüse zugeführt, in der vorzugsweise mit Hilfe von überhitztem Dampf von mindestens 105°C gekräuselt wird. Im weiteren kontinuierlichen Verfahrensablauf wird das gekräuselte Kabel zwecks Schrumpfentfernung mit Sattdampf, überhitztem Dampf oder auch (kurzfristig) in Trockenhitze bei Temperaturen bis 380°C, vorzugsweise 250°C relaxiert, beispielsweise über einem Siebband oder U-rohr- förmigen Dämpfstiefel. Das ausgeschrumpfte Kabel wird anschließend, je nach Bedarf, verpackt oder zu Stapelfasern geschnitten und in Ballen gepreßt. Das Verfahren ist insbesondere für die Herstellung kleiner Partiegrößen geeignet, da durch die kontinuierliche Nachbehandlung keine An- und Abfahrmengen entstehen.

Wird die Entfernung des Restlösungsmittels aus dem Spinngut anstelle des bevorzugt verwendeten überhitzten Dampfes mit Heißluft, so hat sich die Zugabe von max. 0,2 Gew.-% Ethylendiamintetraessigsäure zur Spinnlösung, gemäß DE 34 18 943 A1, sehr gut bewährt, um eine Rohtonschädigung des Kabels zu verhindern.

Auch die Lösungsbereitung läßt sich ohne Mühe in das kontinuierliche Verfahren integrieren, wobei konventionelle Lösungsbereitungen oder insbesondere das folgende Verfahren Verwendung finden:

Zunächst wird bei Raumtemperatur aus dem Spinnlösungsmittel, dem Polymeren und gegebenenfalls einem Nichtlösungsmittel für das Polymer, das mit dem Spinnlösungsmittel mischbar ist, beispielsweise Wasser in einer Menge von 2 bis 20 g pro 100 g Polymer, eine Suspension hergestellt. Diese Suspension wird auf eine Temperatur aufgeheizt, die mindestens 30 und höchstens 60°C über den Temperaturen liegt, bei der die Suspension optisch homogen wird und unter dem Siedepunkt, vorzugsweise 5°C unter dem Siedepunkt des verwendeten Spinnlösungsmittels liegt, also eine Lösung entsteht, 1 bis 15 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und danach unmittelbar der Verspinnung zugeführt.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird eine Lösungsmittelpolymerisation im verwendeten Spinnlösungsmittel, z. B. Dimethylformamid, vorgeschaltet, so daß nach entsprechender Aufkonzentration und Monomerentfernung über Dünnschichtverdampfer erstmals ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Herstellung von Acrylfasern auch in höheren Banddicken nach einem Trockenspinnprozeß mit höchstmöglichem Automatisierungsgrad erreicht wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch zur kontinuierlichen Herstellung von Bikomponentenfäden und -fasern, bei denen die Nachbehandlungsschritte entsprechend der bekannten Technologie für Bikomponentenfäden entsprechend modifiziert werden.

Die Viskosität in Kugelfallsekunden, gemessen bei 100°C, wurde nach der Methode von K. Jost, Rheologica Acta, Band 1 (1958), Seite 303, bestimmt. Es gilt dabei die Umrechnungsformel: 1 Kugelfallsekunde entspricht 4,37 Poise (437 m Pa · s).

Sämtliche Temperaturen, die im Zuge des kontinuierlichen Herstellprozesses von Acrylfasern ab der Spinnmaschine erfaßt wurden, sind mit dem Strahlungsthermometer KT 15 (Hersteller: Fa. Heimann GmbH, 6200 Wiesbaden, BRD) berührungslos gemessen worden.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie jedoch einzuschränken. Alle darin enthaltenen Teil- und Prozentangaben beziehen sich, wenn nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.

Beispiel 1

700 g Dimethylformamid (DMF) werden in einem Kessel bei Raumtemperatur unter Rühren mit 300 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates (K-Wert 81) aus 93,6% Acrylnitril, 5,7% Acrylsäuremethylester und 0,7% Natriummethallylsulfonat vermischt. Die Suspension wird über eine Zahnradpumpe in einen mit einem Rührwerk versehenen Spinnkessel gepumpt. Dann wird die Suspension in einem doppelwandigen Rohr mit Dampf von 4,0 bar erhitzt. Die Verweilzeit im Rohr beträgt 5 Minuten. Die Spinnlösung, welche am Rohrausgang eine Temperatur von 138°C aufweist und eine Viskosität von 19 Kugelfallsekunden (8,30 Pa · s), gemessen bei 100°C, besitzt, wird nach Verlassen der Aufheizvorrichtung auf 90°C abgekühlt, filtriert und direkt einer Spinnanlage mit 60 Spinnschächten zugeführt.

Die Spinnlösung wird aus 592-Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser 0,25 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 257 m/min und einem Spinnverzug von 7,6 trocken versponnen. Die Schachttemperatur liegt bei 190°C und die Lufttemperatur beträgt 320°C. Die durchgesetzte Luftmenge beträgt 35 m³/h für jeden Schacht, die am Kopf des Schachtes in Längsrichtungen zu den Fäden eingeblasen wird.

Innerhalb der Spinnschächte, ca. 50 mm vom unteren Spinnschachtende entfernt, wurden die Spinnbändchen jeweils über zwei höhenversetzt einander gegenüberstehende Schlitzdüsen, wie sie in der DE 35 15 091 A1 der Anmelderin beschrieben sind, mit einer 80-90°C warmen, wäßrigen, ölhaltigen, antistatischen Präparation derart benetzt, daß der Ölgehalt der Fäden ca. 0,16 Gew.-%, der Gehalt an Antistatikum bei ca. 0,04 Gew.-% und die Feuchte 1,1 Gew.-%, bezogen auf den Faserfeststoffgehalt, ausmacht. Das Kabel (Fadenschar der Schachtbändchen aus vielen Spinnschächten) hatte einen Gesamttiter von 640 000 dtex und einen Restlösungsmittelgehalt von 22,7 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt.

Dann wird das warme Kabel über eine Eintäflervorrichtung einer dampfdichten Konditioniervorrichtung mit einem umlaufenden endlosen Siebband zugeführt. Das gefaltete Kabel wird mit überhitztem Dampf auf 130°C behandelt. Die Verweilzeit im Dämpfer beträgt 12 Minuten. Die eingespeiste Dampfmenge betrug 247 kg/h bei einem berechneten Faserkabeldurchsatz von 986,9 kg/h, so daß sich ein spezifischer Dampfverbrauch von 0,25 kg Dampf pro kg Faserkabel einstellte. Dann wurde das warme Kabel, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt von 0,4 Gew.-% an DMF aufweist, über ein auf 150°C beheiztes Streckseptett zur Temperaturangleichung geschickt. Das Kabel nahm dabei eine Bandtemperatur von 115°C, gemessen mit dem Strahlungsthermometer KT 15 an. Das Kabel wurde um 350% verstreckt, wobei als zweiter Klemmpunkt ein Streckseptett mit temperierbaren Walzen diente. Die Bandtemperatur nach dem Streckvorgang betrug 76°C. Unmittelbar hierauf wurde das verstreckte Kabel einer Blaskräusel zugeführt, die in einem kurzen Siebbanddämpfer dampfdicht integriert ist und mit überhitztem Dampf von 130°C betrieben wird. Der in der Blaskräusel eingesetzte Dampf dient sowohl zur Kräuselung als auch zur Relaxierung des Faserkabels. Die Verweilzeit im Dämpfer betrug 1,2 Minuten. Das fertig ausgeschrumpfte Kabel wird anschließend gekühlt und zu Stapelfasern von 60 mm Schnittlänge geschnitten, verblasen und einer Packpresse zugeführt. Die auf diese Art und Weise in einem kontinuierlichen Prozeß hergestellten Acrylfasern haben einen Einzelfaserendtiter von 6,7 dtex. Die Faserfestigkeit beträgt 2,8 cN/dtex und die Dehnung 22%. Die Fasern sind vollkommen vakuolenfrei und nach Koch- oder Sattdampfbehandlungen auch vollkommen vakuolenstabil, und haben eine nahezu glatte, strukturlose Faseroberfläche. Die Fasern besitzen keinen Kochschrumpf mehr. Die Dichte der Fasern beträgt 1,191 g/cm³ und nach einer 10-minütigen Behandlung in kochendem Wasser 1,185 g/cm³.

Aus den Fasern auf einer Hochleistungskarde mit 120 m/min hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit von 13,1 RKm, eine Dehnung von 13,9% und einen Garnkochschrumpf von 2,4%.

In der folgenden Tabelle I wird für Spinnfäden aus verschieden konzentrierten Spinnlösungen eines Acrylnitrilcopolymerisates der Zusammensetzung aus Beispiel 1 (K-Wert 81) das Spinn- und Nachbehandlungsverfahren und die Faserfestigkeiten und Dehnungen wiedergegeben. Es wurde jeweils der gleiche Gesamttiter von 640 000 dtex durch Variation der Fördermenge der Spinnpumpe bei verschiedenen Konzentrationen eingestellt. Die Spinn- und Nachbehandlungsparameter entsprechen ansonsten den Angaben von Beispiel 1. Die Viskosität der Spinnlösungen, gemessen in Kugelfallsekunden, wurden wiederum bei 100°C ermittelt. Dem Fachmann ist bekannt, daß sich die Konzentrationen der Spinnlösungen in Abhängigkeit vom K-Wert der Polymerisate auch außerhalb der Angaben von Tabelle I beeinflussen lassen. So lassen sich beispielsweise um so höhere Spinnlösungskonzentrationen zu Fäden verspinnen, je niedriger der K-Wert ist und umgekehrt.

Entscheidend für die Fadenbildung ist jedoch jeweils die Viskosität. Hier wurden die in Tabelle I aufgeführten Grenzwerte für das Verspinnen von Spinnlösungen aus Acrylnitrilpolymerisaten zu Fäden gefunden.

Anmerkung:

Zur Bestimmung des Vakuolengehalts und der Vakuolenstabilität:
Man bettet Acrylfasern in einem Medium von etwa gleichem Brechungsindex (n = 1,52), z. B. Anisol, ein. Vakuolenfreie Acrylfasern werden darin optisch ausgelöscht, während vakuolenhaltige Provenienzen milchig trüb sind (vgl. P. A. Koch: Rezeptbuch für Faserstoff-Laboratorien, Springer- Verlag, Berlin, 1960 Seite 50-61).

Zur Prüfung der Acrylfäden auf ihre Beständigkeit gegen Vakuolenbildung werden die Fäden 10 Minuten in kochendem Wasser behandelt, 12 Stunden bei 40°C im Vakuum getrocknet und anschließend in eine Glasküvette mit Anisol (n = 1,517) getaucht, die von der Seite mittels einer Mikroskopierlampe durchleuchtet wird. Vakuolenfreies Material verschwindet dabei optisch. Vakuolenhaltige Fasern erscheinen entsprechend strahlend weiß. Anhand der Stärke des Effektes bei stets gleicher Fasermenge kann eine halbquantitative Abschätzung des Vakuolenbefalls erfolgen. Parallel hierzu wird ein Teil der in kochendem Wasser vorbehandelten Acrylfäden 20 Minuten einer Sattdampfatmosphäre von 140°C ausgesetzt, wiederum 12 Stunden bei 40°C im Vakuum getrocknet und ebenfalls in Anisol geprüft.

Tabelle I

Beispiel 2

Eine Spinnlösung, gemäß Beispiel 1, wird aus 240-Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser 0,3 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 285 m/min und einem Spinnverzug von 10,7 aus 60 Schächten trocken versponnen. Die Schachttemperatur liegt bei 170°C und die Lufttemperatur beträgt 280°C, die durchgesetzte Luftmenge liegt bei 40 m³/h für jeden Schacht. Die Viskosität der Spinnlösung liegt wieder bei 19 Kugelfallsekunden (8,30 Pa · s), gemessen bei 100°C. Die Spinnfäden vom Gesamttiter 263 000 dtex, welche noch einen Restlösungsmittelgehalt von 49,4 Gew.-% an DMF besitzen, werden innerhalb der unteren Schachtverschlüsse mit einer wäßrigen, ölhaltigen, antistatischen, 80-90°C warmen Präparation angesprüht. Der Ölgehalt der Fäden beträgt 0,18 Gew.-%, der Gehalt an Antistatikum bei 0,04 Gew.-% und die Feuchte 1,9 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt. Dann wird das warme Kabel wiederum, wie im Beispiel 1 beschrieben, einer dampfdichten Konditioniervorrichtung zugeführt und mit überhitztem Dampf von 120°C behandelt. Die Verweilzeit im Dämpfer beträgt 15 Minuten. Die eingespeiste Dampfmenge betrug 135 kg/h bei einem berechneten Faserkabeldurchsatz von 450,4 kg/h, so daß sich ein spezifischer Dampfverbrauch von 0,3 kg Dampf pro kg Faserkabel einstellte. Dann wurde das warme Kabel, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt von 0,5 Gew.-% an DMF aufweist, wie in Beispiel 1 beschrieben, fertig nachbehandelt.

Anschließend wird das ausgedampfte Kabel zu Stapelfasern von 60 mm Schnittlänge geschnitten, verblasen und einer Packpresse zugeführt. Die auf diese Weise nach einem kontinuierlichen Verfahren hergestellten Acrylfasern haben einen Einzelfaserendtiter von 6,7 dtex. Die Festigkeit beträgt 2,6 cN/dtex und die Dehnung 23%. Die Faseroberfläche ist nahezu glatt und riefenfrei. Die Dichte beträgt 1,189 g/cm³ und nach 10-minütigem Kochen 1,184 g/cm³. Die Fäden sind vollkommen vakuolenfrei und auch nach Abkochen oder Dampfbehandlung vollkommen vakuolenstabil (Anisol-Methode).

Der Kochschrumpf beträgt <1%. Aus den Fasern auf der Hochleistungskarde mit 130 m/min hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit von 12,2 RKm, eine Dehnung von 14,7% und einen Garnkochschrumpf von 3,0%.

Beispiel 3

Eine Spinnlösung, gemäß Beispiel 1, wird aus 1264- Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser 0,2 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 50 m/min und einem Spinnverzug von 7,1 aus 60 Spinnschächten trocken versponnen. Die Schachttemperatur liegt bei 175°C und die Lufttemperatur beträgt 320°C. Die durchgesetzte Luftmenge beträgt 35 m³/h für jeden Schacht.

Die Fadenschar vom Gesamttiter 930 000 dtex, welche noch einen Restlösungsmittelgehalt von 23,3 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, besitzt, war wie in Beispiel 1 beschrieben, präpariert und wird mit überhitztem Dampf von 115°C behandelt. Die Verweilzeit im Dämpfer beträgt 15 Minuten. Die eingespeiste Menge betrug 84 kg/h bei einem berechneten Faserkabeldurchsatz von 279 kg/h, so daß sich ein spezifischer Dampfverbrauch von 0,3 kg Dampf pro kg Faserkabel einstellte. Dann wurde das warme Kabel, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt von 0,15 Gew.-% an DMF aufweist, wie in Beispiel 1 beschrieben, um 350% verstreckt. Anschließend wurde das verstreckte Kabel einer Stauchkammer zugeführt, die in einem kurzen Siebbanddämpfer dampfdicht integriert ist und mit überhitztem Dampf von 130°C ausgeschrumpft. Die Verweilzeit im Dämpfer betrug 1 Minute. Das ausgeschrumpfte Kabel wird gekühlt und zu Stapelfasern von 60 mm Schnittlänge geschnitten, verblasen und zu Ballen gepreßt. Die auf diese Art und Weise kontinuierlich hergestellten Acrylfasern haben einen Einzelfaserendtiter von 3,3 dtex. Die Faserfestigkeit beträgt 2,7 cN/dtex und die Dehnung 24%. Die Fasern sind vollkommen vakuolenfrei und haben eine Dichte von 1,190 g/cm³ nach 10 Minuten Kochen 1,184 g/cm³, sowie eine nahezu glatte strukturlose Faseroberfläche und sind praktisch vollständig ausgeschrumpft. Die Fäden sind vakuolenfrei und auch nach Abkochen oder Dampfbehandlung vollkommen vakuolenstabil und glänzend.

Aus den Fasern auf einer Hochleistungskarde mit 130 m/min hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit von 12,8 RKm, eine Dehnung von 17,5% und einen Garnkochschrumpf von 1,8%.

Beispiel 4

755 kg Dimethylformamid (DMF) wurden in einem Kessel bei Raumtemperatur unter Rühren mit 245 kg eines Acrylnitrilhomopolymerisates vom K-Wert 91 vermischt. Die Suspension wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, gelöst, filtriert und direkt einer Spinnanlage mit 30 Spinnschächten zugeführt. Die Viskosität der Spinnlösung, gemessen bei 100°C, beträgt 38 Kugelfallsekunden (16,6 Pa · s). Die Spinnlösung wird aus 180-Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser 0,25 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 200 m/min und einem Spinnverzug von 5,0 trocken versponnen. Die Schacht- und Lufttemperaturen entsprechen den Angaben von Beispiel 1. Die Luftmenge liegt bei 35 m³/h.

Das Spinngut vom Gesamttiter 121 500 dtex, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt von 16,7 Gew.-% an DMF besitzt, war wieder direkt im unteren Spinnschachtende mit einer 80-90°C warmen, wäßrigen, ölhaltigen, antistatischen Präparation benetzt worden, so daß der Ölgehalt bei 0,22 Gew.-%, der Gehalt an Antistatikum bei 0,07 Gew.-% und die Feuchte bei 1,9 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, liegt. Dann wurde das Kabel wiederum in einer dampfdichten Konditioniervorrichtung mit überhitztem Dampf von 135°C 10 Minuten behandelt. Die eingespeiste Dampfmenge betrug 73 kg/h bei einem berechneten Faserkabeldurchsatz von 145,8 kg/h, so daß sich ein spezifischer Dampfverbrauch von ca. 0,5 kg Dampf pro kg Faserkabel einstellte. Dann wurde das warme Kabel, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt von 0,1 Gew.-% an DMF aufwies, über ein auf 175°C beheiztes Streckseptett zur Temperaturangleichung geschickt, um 600% verstreckt, und wie in Beispiel 1 weiter beschrieben, gekräuselt, relaxiert und zu Stapelfasern von 60 mm Schnittlänge geschnitten. Die auf diese Weise in einem kontinuierlichen Prozeß hergestellen Acrylfasern haben einen Faserendtiter von 4,6 dtex, eine Faserfestigkeit von 4,3 cN/dtex und eine Dehnung von 17%. Die Fasern sind vollkommen vakuolenfrei und haben eine Dichte von 1,191 g/cm³ (nach 10-minütigem Kochen 1,190 g/cm³) und keinen Kochschrumpf.

Aus den Fasern auf der Hochleistungskarde mit 100 m/min hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit von 20,4 RKm, eine Garndehnung von 15,6% und einen Garnkochschrumpf von 2,4%.

Beispiel 5 Herstellung von Fäden mit einem begrenzten Schrumpf

Die Spinnlösung gemäß Beispiel 1 wird aus 1264-Lochdüsen mit einem Düsenlochdurchmesser von 0,2 mm mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 100 m/min und einem Spinnverzug von 12,8 trocken versponnen. Die Schachttemperatur liegt bei 180°C und die Lufttemperatur beträgt 350°C. Die durchgesetzte Luftmenge beträgt 35 m³/h für jeden Schacht. Die Fadenschar aus 60 derartigen Spinnschächten vom Gesamttiter 553 800 dtex, welche noch einen Restlösungsmittelgehalt von 23,8 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, besitzt, war wie in Beispiel 1 beschrieben präpariert und wird mit überhitztem Dampf von 125°C spannungsarm behandelt. Die Verweilzeit im Dämpfer beträgt 15 Minuten. Die eingespeiste Dampfmenge betrug 83 kg/h bei einem berechneten Faserkabeldurchsatz von 332,3 kg/h, so daß sich ein spezifischer Dampfverbrauch von 0,25 kg Dampf pro kg Faserkabel einstellte.

Dann wurde das warme Kabel, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt von 0,20 Gew.-% an DMF aufwies, bei 105°C um 350% verstreckt. Anschließend wurde das verstreckte Kabel einer Stauchkammer zugeführt wie sie in der DE 36 31 905 A1 beschrieben wird, wobei die Öffnung des Kräuselkammeraustritts größer ist, als die Öffnung des Kräuselkammereintritts. Die Stauchkräuselkammer ist in einem kurzen Siebbanddämpfer integriert. In diesem wird das gekräuselte Material mit nur sehr schwach angewärmter, umgewälzter Luft von etwa 20 bis 25°C behandelt und anschließend zu schrumpffähigen Stapelfasern von 60 mm Länge geschnitten.

Die auf diese Art und Weise in einem kontinuierlichen Prozeß hergestellten schrumpffähigen, jedoch nicht Hochschrumpf-Acrylfasern haben einen Einzelfadentiter von 3,3 dtex. Der Faserkochschrumpf, ermittelt in kochendem Wasser beträgt 21,0%. Die Dichte vor dem Kochen liegt bei 1,197 g/cm³ und nach dem Kochen bei 1,180 g/cm³. Diese Fasern sind vakuolenstabil und besitzen eine nahezu glatte Fadenoberfläche bei ausgezeichnetem, glasklarem Glanz. Die Faserfestigkeit beträgt 2,4 cN/dtex und die Faserdehnung 24%. Zur Prüfung auf Vakuolenstabilität wurde eine Faserprobe 10 Minuten in kochendem Wasser behandelt und eine andere Probe zusätzlich mit Sattdampf während 20 Minuten bei 140°C. Beide Proben zeigen nach 12-stündigem Trocknen im Vakuum bei 40°C und Einbetten in Anisol im Vergleich zu einer unbehandelten Probe keinerlei Unterschied im Trübungsverhalten.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von vakuolennfreien und vakuolenstabilen Fäden und Fasern mit einem Kochschrumpf <35% aus Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten in kontinuierlicher Arbeitsweise durch Verspinnen einer Spinnlösung des Polymerisates in einem Spinnschacht und mit einem Schachtverzug von 2, durch Verspinnen einer Spinnlösung in hochpolaren, organischen Lösungsmitteln, deren Viskosität bei 100°C 10 bis 60 Kugelfallsekunden (4,37 bis 26,22 Pa · s) beträgt, Verdampfen mindestens eines Teils des Spinnlösungsmittels im Spinnschacht durch Präparieren der Fäden im Spinnschacht oder unmittelbar nach Verlassen des Spinnschachtes mit einer Präparation, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, verleiht, Zusammenführen der Spinnbänder zu einem Fadenkabel <100 000 dtex, wobei der Lösemittelgehalt in dem Spinnkabel (vor der Behandlung mit überhitztem Dampf) bis 60 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, beträgt, Behandlung der Fäden vor dem Verstrecken spannungsarm oder spannungslos in gefalteter Form mit überhitztem Dampf von 105 bis 150°C, Befreien von Restlösungsmittel auf einen Gehalt von 0,5 Gew.-%, bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 min, anschließend Verstrecken bei einer Bandtemperatur von 105 bis 150°C und einem Streckverhältnis von 1 : 2 bis 1 : 15, Kräuselung des Kabels anschließend in einer Stauchkammer oder Hochleistungsdüse und Relaxieren des gekräuselten Kabels mit Sattdampf, überhitztem Dampf oder kurzfristiger Trockenhitze bei einer Temperatur bis 380°C, und gegebenenfalls Schneiden zu Fasern, wobei die Fäden während des gesamten Verfahrens mit keiner weiteren Extraktionsflüssigkeit für das Spinnlösungsmittel als der Präparation in Kontakt treten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung eine Viskosität von 15 bis 50 Kugelfallsekunden bei 100°C (6,56 bis 21,85 Pa · s) aufweist, der restliche Lösungsmittelgehalt der Fäden nach der Behandlung mit überhitztem Dampf maximal 0,5 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, und die Bandtemperatur beim Verstrecken 100 bis 130°C beträgt.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstreckverhältnis 3 bis 12 beträgt.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gefalteten Fadenkabel mit <10 bis 60 Gew.-% Lösungsmittel mit Verweilzeiten von 5 bis 20 Minuten der Einwirkung von überhitztem Dampf ausgesetzt werden, auf einem umlaufenden endlosen Siebband in einer dampfdichten Konditioniervorrichtung, in welcher der Dampf in einer Reihe hintereinandergeschalteter Dämpfersegmenten den Fadenkabeln entgegenströmt, jeweils durch Ventilatoren abgesaugt und nach Durchleiten über Dampferhitzer im überhitzten Zustand wieder (vielfach) durch das Fadenkabel auf dem Siebband geleitet wird.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Abzugsgeschwindigkeiten von 150 bis 500 m/min Anwendung finden.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösungsherstellung durch Lösungspolymerisate im verwendeten Spinnlösungsmittel erfolgt und in den kontinuierlichen Prozeß eingebunden wird.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Verdampfung des Spinnlösungsmittels benutzte Heißluft am Kopf des Spinnschachtes, maximal 50 cm unterhalb der Spinndüse in Längs- und/oder Querrichtung zu den Fäden eingeblasen wird.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das kontinuierliche Verfahren mit Kabeln von mindestens 500 000 dtex durchführt.

9. Acrylfasern und -fäden nach den Verfahren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Faserdichte von mindestens 1,189 g/cm³ und nach 10 Minuten Kochen von 0,184 bis 0,190 aufweisen, vakuolenfrei und vakuolenstabil sind und praktisch strukturlose, glatte Oberflächen besitzen und ihre Festigkeit über 2 cN/dtex beträgt.

10. Acrylfasern und -fäden nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Kochschrumpf 25%, aufweisen.