DE3225267A1 - Herstellung loesungsmittelarmer polyacrylnitril-spinnfaeden - Google Patents
Herstellung loesungsmittelarmer polyacrylnitril-spinnfaedenInfo
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich
Patente, Marken und Lizenzen Jo/Kü-c 5. U/. 82
Herstellung lösungsmittelarmer Polyacrylnitril-Spinnfäden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von lösungsmittelarmen Polyacrylnitril-Spinnfäden mit mindestens
45 Gew.-% Acrylnitrileinheiten durch ein Trockenspinnverfahren bei dem die Fäden nicht mit einem Extraktionsmittel
für das Spinnlösungsmittel in Berührung kommen. Derartig hergestelltes restlösungsmittelarmes
Spinngut läßt sich beispielsweise in einem Arbeitsgang ohne jedwede Unterbrechung direkt Verstrecken, Kräuseln,
Relaxieren und Schneiden und somit auf kontinuierliche
^O Weise in fertige Fasern überführen.
Spinngut aus trockengesponnenen Acrylfasern weist üblicherweise
einen Lösungsmittelgehalt von ca. 15-50 Gew.-% auf. Dieser Restlösungsmittelanteil, beispielsweise
an Dimethylformamid, wird durch einen Waschprozeß vor, während oder auch nach der Verstreckung nahezu
quantitativ entfernt.
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Die lösungsmittelhaltigen Waschwässer werden aus ökonomischen
und ökologischen Gründen destillativ aufgearbeitet. In der US-P 2 811 409 wird ein Verfahren zur
kontinuierlichen Herstellung von Acrylfäden mit niedrigen Restlösungsmittelgehalten aus Spinndüsen niedriger
Lochzahl von max. 200 Loch und sehr langen Spinnschächten bis zu 9 m mit mehreren Heißlufteinlässen
unter Verwendung von Acrylnitrilcopolymerisaten mit hohen Viskositäten beschrieben.
Wie aus den Beispielen ferner hervorgeht, werden für den Spinnprozeß Spinndüsen mit extrem feinen Bohrungen von
z.B. 0,08 mm Durchmesser eingesetzt, was zu äußerst niedrigen Spinnverzügen führt. Diese niedrigen Spinnverzüge
sind offenbar notwendig, um bei den hohen Vis-
^ kositäten der Spinnlösungen und den hohen Energiebelastungen
im Spinnschacht Abrisse und Aufläufer auf den Spulen zu vermeiden.
Nach diesem Verfahren lassen sich lediglich Acrylseiden
mit niedrigen Gesamttitern herstellen.
Außerdem treten nach dem Verfahren der US-PS bei Restlösungsmittelgehalten unter ca. 5 Gew.-% an DMF starke
statische Aufladungen der Fäden ein.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von lösungsmittelarmen PoIyacrylnitril-Spinnfäden
nach einem Trockenspinnprozeß mit hohen Gesamttitern von 100 000 dtex und mehr zur
Verfügung zu stellen, welches ohne ein Extraktions-
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mittel für das Spinnlösungsmittel auskommt und statische Aufladungen vermeidet.
Wie dem Fachmann bekannt ist, läßt sich beim Trockenspinnen der Restlösungsmittelgehalt im Spinngut über verschiedene
Parameter steuern. Geeignete Einflußgrößen sind die Temperaturen des Schachtes und der zu verwendenden Spinnluft,
die Luftmenge und die Verweilzeit im Spinnschacht. Diese wiederum läßt sich durch die Spinnschachtgeometrie
und Spinngeschwindigkeit beeinflussen. Die vorstehend definierte Aufgabe läßt sich mit dem bekannten Wissen allein
jedoch nicht lösen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man die vorstehend definierte Aufgabe lösen kann, wenn man eine
Spinnlösung bestimmter Viskosität verwendet/ das Spinngut unmittelbar am Ende des Spinnschachtes innerhalb oder
unmittelbar außerhalb des Schachtendes in noch heißem Zustand mit einer Präparation, die ein Gleitmittel und
ein Antistatikum enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt (Wasser) von maximal 10 %, bezogen auf Faserfeststoff,
verleiht, benetzt und direkt ohne Abkühlung einer Wärmebehandlung aussetzt, z.B. indem man das Spinngut
durch ein Rohr leitet, durch welqhes im Gegenstrom zur Fadenlaufrichtung Heißluft oder überhitzter Dampf geführt
wird oder indem man die Fadenschar über einen beheizten, geschlossenen Walzenkalander mit Absaugvorrichtung
für die Lösungsmittelreste führt.
Weiterhin sind zur Wärmebehandlung Heizschiene, Heizbügel, beheizte Galetten, beheizte Walzen und beheizbare
Rohre geeignet. Als Fixiermedium kommen z.B. Kontakthitze, Heißluft oder Heißdampf infrage.
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Gegenstand der Erfindung ist daher ein Trockenspinn-Verfahren
zur Herstellung von Polyacrylnitrilspinnfäden mit
mindestens 45 Gew.-% Acrylnitrileinheiten, einem Restlösungsmittelgehalt unter 5 Gew.-% und einem Gesamttiter
-* über 100 000 dtex ohne Kontaktierung mit einem Extraktionsmittel für das Spinnlösungsmittel durch Verspinnen einer
Spinnlösung des Polymerisates dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine Spinnlösung versponnen wird, deren Viskosität bei 1000C 10 bis 60 Kugelfallsekunden beträgt,
b) die Fäden unmittelbar am Ende des Spinnschachtes innerhalb oder unmittelbar außerhalb des Schachtendes
in noch heißem Zustand mit einer Präparation versehen werden, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum
enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt,
verleiht und
c) die Fäden direkt ohne Abkühlung einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden.
Vorzugsweise ist der Spinnverzug des Verfahrens größer
als 2. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform
weist die Spinnlösung bei 1000C eine Viskosität von
15 bis 50 Kugelfallsenkungen auf.
Der Spinnverzug V ist definiert als Verhältnis von Abzugsgeschwindigkeit
A zur Ausspritzgeschwindigkeit S:
_c „_ A (m/min)
v S (Wmin)
Lg A 21 656
Die Auspritzgeschwindigkeit S ergibt sich zu: 4 . Fn mit
7
Z . d . Tf . 100
Z . d . Tf . 100
F = Fördermenge (cm /min)
Z = Anzahl der Düsenlöcher pro Düse
d = Düsenlochdurchmesser (cm)
Vergleiche Faserforschung _1_6 (1965), Heft 9, Seite 465.
Die Fördermenge (Pumpenvolumen mal Umdrehungen pro Minute) läßt sich nach folgender Gleichung errechnen:
G = P . U . K . 0,94 . 10 000 mit
bi A . 100
G = Gesamtspinntiter (dtex = g/10000m)
P = Pumpenvolumen (cm )
U = Umdrehungen pro Minute (min )
K = Konzentrationen der Spinnlösung (g/cm )
A = Abzugsgeschwindigkeit (m/min)
Als Acrylnitrilpolymerisate sind alle zu sogenannten
Acrylfasern bzw. Modacrylfasern verspinnbaren Acrylnitrilhomo-
und -copolymerisate geeignet, vorzugsweise Acrylnitrilcopolymerisate mit mindestens 85 Gew.-%
Acrylnitrileinheiten. Die Polymerisate sind bekannt.
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Die Präparation kann auch Wasser als Bestandteile enthalten.
Präparationsgemische mit über 50 % Feuchtegehalt werden jedoch nicht bevorzugt, weil die Fadenschar vor
den anschließenden Nachbehandlungsschritten, wie Strecken, Kräusel usw., sonst zu stark gekühlt wird und eine gleichmäßige
Durchwärmung des Spinngutes vor dem Strecken nicht mehr gewährleistet ist.
Als geeignete Gleitmittel kommen Glykole, deren Derivate,
Siliconöle, ethoxylierte Fettsäurem, -alkohle, -ester, -amide, -alkylethersulfate, sowie deren Mischungen in
Frage.
Geeignete Antistatika sind die üblichen kationaktiven, anionaktiven oder nichtionogenen Verbindungen, wie langkettige,
ethoxilierte, sulfierte und neutralisierte Alkohole.
Zweckmäßigerweise bringt man die Präparation bei erhöhten Temperaturen von 50-90 Gew.-% mit den einzelnen Fadenbändchen
in Berührung, um eine Abkühlung der heißen Fadenschar zu vermeiden. Die von einer Spinnmaschine mit
^O beispielsweise 20 Spinnschächten ersponnenen Schachtbändchen
vom Gesamttiter 100 000 dtex und mehr werden auf diese Weise präpariert, nach Verlassen des Fixieraggregates
gebündelt und direkt einer weiteren Nachbehandlung, z.B. mit den Prozeßschritten Strecken
- Kräuseln - Schrumpfen - Schneiden, zugeführt.
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-v-
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß sich derartig hergestellte, restlösungsmittelarme Spinnfäden direkt in einem kontinuierlichen
Prozeß zu fertigen Acrylfasern ohne jedwede Unterbrechung
-> nachbehandeln lassen.
Ein weiterer großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von restlösungsmittelarmen Spinnfäden
besteht ferner darin, daß infolge des Fortfalls eines Waschprozesses auch kein Trockneraggregat mehr notwendig
ist. Neben den geringeren Investitions- und Instandhaltungskosten lassen sich naturgemäß auch die
Energiekosten deutlich vermindern.
Im allgemeinen reichen Spinnabzugsgeschwindigkeiten bis zu 100 m/min vollkommen aus, um den Restlösungsmittelge-
halt im Spinngut deutlich unter 5 Gew.-% zu halten.
Das erfindungsgemäße restlösungsmittelarme Spinnverfahren
läßt sich auch auf sogenanntes düsengefärbtes Spinngut
übertragen. Setzt man Spinnlösungen aus Acrylnitrilpolymerisaten Farbstoffe oder Pigmente zu, so erhält man gefärbtes
Spinngut, das sich zu spinngefärbten Acrylfasern verarbeiten läßt.
Die Viskosität in Kugelfallsekunden, gemessen bei 1000C,
wurde nach der Methode von K. Jost, Reologica Acta, Band 1 (1958), Seite 303, bestimmt. Es gilt dabei die Umrechnungsformel:
1 Kugelfallsekunde entspricht 4,37 Poise.
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700 kg Dimethylformamid (DMF) werden in einem Kessel bei Raumtemperatur unter Rühren mit 300 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates
aus 93,6 % Acrylnitril, 5,7 % Acrylsäuremethylester und 0,7 % Natriummethallylsulfonat vom
K-Wert 81 vermischt. Die Suspension wird über eine Zahnradpumpe in einen mit einem Rührwerk versehenen Spinnkessel
gepumpt. Dann wird die Suspension in einem doppelwandigen Rohr mit Dampf· von 4,0 bar erhitzt. Die Verweilzeit
im Rohr beträgt 5 Minuten. Die Spinnlösung, welche am Rohrausgang eine Temperatur von 1380C aufweist und eine
Viskosität von 19 Kugelfallsekunden, gemessen bei 1000C
besitzt, wird nach Verlassen der Aufheizvorrichtung auf 900C abgekühlt, filtriert und direkt einer Spinnanlage
mit 20 Spinnschächten zugeführt. -
Die Spinnlösung wird aus 1264-Lochdüsen mit Düsenlochdurchmessern
von 0,25 mm mit 50 m/min Abzugsgeschwindigkeit trocken versponnen. Die geförderte Spinnlösungsmenge
pro Spinnschacht liegt bei 370,8 ccm/min. Die
2^ Schachttemperatur liegt bei 200°C und die Lufttemperatur
beträgt 36 00C. Die durchgesetzte Luftmenge beträgt 40 m3/h für jeden Schacht. Die Spinnfäden, welche mit
einem Spinnverzug von 2,1 gesponnen worden sind, werden unmittelbar vor Verlassen der Spinnschächte vor Eintritt
in ein dahinter geschaltetes Rohr mit einer 80 - 9 00C
warmen ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthaltenden wasserarmen Präparation derartig benetzt, daß der ölgehalt
der Fäden ca. 0,16 Gew.-% und der Gehalt an Antistatikum 0,04 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt,
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ausmacht. Die Dosierung der Präparation geschieht über Zahnradpumpen. Das waagrecht vor der Spinnmaschine geschaltete
Rohr, durch welches die Spinnfadenschar geleitet wird, ist im Gegenstrom zur Fadenlaufrichtung mit
heißer Luft von 3000C zur DMF-Entfernung beschickt. Die
Verweilzeit der Spinnfäden in den Spinnschächten und dem mit Heißluft beschickten Rohr beträgt ca. 18 Sekunden.
Die durch das Rohr im Gegenstrom geschickte Heißluftmenge liegt bei 600 m3/h.
Das warme Acrylkabel, welches einen Gesamttiter von
344 000 dtex aufweist, besitzt noch einen Restlösungsmittelgehalt von 1,6 Gew.-% an DMF. Das Kabel läßt sich
anschließend ohne Unterbrechung verstrecken, kräuseln, schrumpfen und zu Stapfelfasern schneiden.
Eine Spinnlösung wird gemäß Beispiel 1 zu Fäden versponnen und vor Eintritt in das dahinter geschaltete
Rohr wieder mit einer 80 - 9O0C warmen, ein Gleitmittel
und ein Antistatikum enthaltenden wasserarmen Präparation benetzt. Im Gegenstrom zur Fadenlaufrichtung wird
das Rohr mit überhitztem Dampf von 1100C zur DMF-Entfernung
beschickt. Die Dampfmenge beträgt 150 kg/h. Die Verweilzeit des Spinngutes in den Spinnschächten und
dem mit überhitztem Dampf beschickten Rohr beträgt wiederum ca. 18 Sekunden. Das warme Acrylkabel, welches
wieder einen Gesamttiter von 344 000 dtex aufweist, be-
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-wf-
sitzt noch einen Restlosungsmittelgehalt von 1,3 Gew.-%
an DMF. Das Kabel läßt sich anschließend ohne Unterbrechung zu fertiger Stapelfaser verarbeiten.
Eine Spinnlösung gemäß Beispiel 1 wird zu Fäden versponnen, die Abzugsgeschwindigkeit beträgt jedoch
m/min und die geförderte Spinnlösungsmenge pro Spinnschacht liegt bei 512 ccm/min. Die Spinnfäden, welche
mit einem Spinnverzug von 3,0 gesponnen worden sind, werden unmittelbar vor Verlassen der Spinnschächte und
vor Eintritt in das dahinter geschaltete Rohr präpariert und anschließend im Rohr im Gegenstrom zur Fadenlaufrichtung
mit heißer Luft von 3000C zur DMF-Entfernung
beschickt. Die Verweilzeit des Spinngutes in den Spinnschachten und dem mit Heißluft beschickten Rohr beträgt
ca. 9 Sekunden. Die durch das Rohr im Gegenstrom geschickte Heißluftmenge liegt bei 800 m3/h. Das warme
Acrylkabel, welches einen Gesamttiter von 26 5 500 dtex aufweist, besitzt noch einen Restlosungsmittelgehalt von
2,2 Gew.-% an DMF. Das Kabel läßt sich anschließend ohne Unterbrechung direkt weiter zu Stapelfasern verarbeiten.
Eine Spinnlösung wurde unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen hergestellt, versponnen und präpariert.
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Die gebündelte Fadenschar wird anschließend über einen auf 1950C elektrisch geheizten Walzenkalander mit 13
Walzen von 4 0 cm Durchmesser geschickt. Die Fadenschar nimmt dabei eine Temperatur von 1590C an, berührungslos
gemessen mit dem Strahlungsthermometer KT 15 (Hersteller Fa. Heimann GmbH, Wiesbaden, ERD). Die Verweilzeit der
Fäden auf den Kalanderwalzen beträgt ca. 10 Sekunden. Der Walzenkalander ist mit einer Abzugsvorrichtung zur
Entfernung restlicher Spinnlösungsmittelmengen ausge-
rüstet.
Das warme Acrylkabel vom Gesamttiter 344 000 dtex besitzt
noch einen Restlösungsmittelgehalt von 0,8 Gew.-% an DMF. Das Kabel läßt sich anschließend ohne Unterbrechung
verstrecken, kräuseln, schrumpfen und zu Stapelfasern schneiden.
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Claims (3)
- PatentanspruchT) Trockenspinnverfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril-Spinnfäden mit mindestens 45 Gew.-% Acrylnitrileinheiten, einem Restlosungsmittelgehalt unter 5 Gew.-% und einem Gesamttiter über 100 000 dtex ohne Kontaktierung mit einem Extraktionsmittels für das Spinnlösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daßa) eine Spinnlösung versponnen wird, deren Viskosität bei 1000C 10 bis 60 Kugelfallsekunden beträgt,b) die Fäden unmittelbar am Ende des Spinnschachtes innerhalb oder unmittelbar außerhalb des Schacht-:.endes in noch heißem Zustand mit einer Präparation versehen werden, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, verleiht undc) die Fäden direkt ohne Abkühlung einer Wärmebe-.handlung ausgesetzt werden.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinnverzug größer als 2 ist und die Spinnlösung eine Viskosität bei 1000C von 15 bis 50 Kugelfallsekunden aufweist.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyacrylnitril-Spinnfäden aus Acrylnitrilcopolymerisaten mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten bestehen.Le A 21 656
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