DE3225266A1 - Kontinuierliches trockenspinnverfahren fuer acrylnitrilfaeden und - fasern - Google Patents
Kontinuierliches trockenspinnverfahren fuer acrylnitrilfaeden und - fasernInfo
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich r. _
Patente, Marken und Lizenzen Jo/bc/c It.5. 07, 82
Kontinuierliches Trockenspinnverfahren für Acrylnitrilfäden und -fasern
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren
zur Herstellung gekräuselter Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 40 Gew.-%
Acrylnitrileinheiten. Unter "kontinuierlichem Verfahren" wird erfindungsgemäß verstanden, daß die Fäden
in einem Arbeitsgang ohne Unterbrechung nach der Methode des Trockenspinnens erspönnen, verstreckt, gekräuselt,
geschrumpft, fixiert und gegebenenfalls zu Stapelfasern geschnitten werden.
10 Die Herstellung von Acrylfasern erfolgt üblicherweise
nach Naßspinn-, Trockenspinn- und Schmelzspinn-Technologien. Während bei der Herstellung von Acrylfasern nach
der Naßspinn- und Schmelzspinn-Technik bereits kontinuierlich arbeitende Verfahren bekannt geworden sind, bei-
15 spielsweise der Naßspinnprozeß nach Textiltechnik 26
(1976), Seiten 479-483 oder das Schmelzextrusionsverfahren nach DE-OS 26 27 457, die keinerlei Beschränkung hinsichtlich
der Bandgewichte unterworfen sind, ist bis-
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-jz-
her nur ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Erzeugung von Acrylfasern nach dem Trockenspinnprozeß
bekannt geworden, das nur für Multifilamentgarne mit
niedrigen Bandgewichten, sogenannter Acrylseide anwendbar ist und bei dem bestimmte Bedingungen erfüllt sein
müssen (US-PS 2 811 409). Dieses Verfahren ist zur Herstellung von Acrylkabeln mit hohen Bandgewichten nicht
geeignet.
Die beiden heute großtechnisch verwendeten Verfahren, das Naß- und das Trockenspinnverfahren, sind im Laufe
ihrer Entwicklung unterschiedliche Wege gegangen. Beim Naßspinnverfahren, bei dem die Spinnlösung in ein Fällbad
gesponnen wird, wo sie zu Fäden koaguliert, die ohne Unterbrechung des Verfahrens gewaschen, verstreckt,
15 getrocknet und präpariert werden, werden Düsen mit
hoher Lochzahl von ca. 10 000 verwendet. Die Spinngeschwindigkeit ist mit 5 bis 20 m/min relativ niedrig.
Beim Trockenspinnverfahren kann wegen der Gefahr der Verklebung der Fäden im mehrere Meter langen Spinnschacht
nur mit Düsen niedrigerer Lochzahlen, normalerweise 200 bis 1000 Loch, gesponnen werden, jedoch sind
wesentlich höhere Abzugsgeschwindigkeiten, üblicherweise zwischen 200 und 1000 m/min möglich, so daß im
Prinzip ähnlich hohe Produktionsleistungen wie beim Naßspinnverfahren erzielt werden. Wegen der hohen Spinngeschwindigkeiten
ist es jedoch beim Trockenspinnverfahren nicht möglich, das Gesamtverfahren bei hohen
Bandgewichten kontinuierlich durchzuführen, da durch das Verstreckverhältnis von etwa 1:4 Endgeschwindigkei-
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-Z-
ten resultieren würden, die technisch nur sehr schwierig oder gar nicht zu bewältigen sind. Das Trockenspinnverfahren
wird daher vor der Verstreckung unterbrochen, das Spinngut wird in Kannen gesammelt, aus denen es
dann der weiteren Nachbehandlung zugeführt wird (BeIa Von Palkai, Synthesefasern, Verlag Chemie, Weinheim/
Deerfield Beach, Florida/Basel (1981), S. 204-206; R. Wiedermann, AcrylfaserSpinn- und Nachbehandlungsverfahren
in Chemiefasern/Textilindustrie, Juni 1981, S.
10 481-484, insbesondere S. 482 linke Spalte oben).
Da die Ablage des Spinngutes in Kannen bezüglich der Gleichmäßigkeit des Spinngutes, als auch aus ökonomischen
und ökologischen Gründen nachteilig ist, war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kontinuierli-
15 ches Verfahren zur Herstellung von Acrylfasern nach der Trockenspinnmethode zur Verfügung zu stellen,
bei dem sämtliche Verfahrensstufen von der Fadenbildung bis zur versandfertigen Faser in einem Arbeitsprozeß
ohne irgendeine Unterbrechung oder Zwischen-
20 lagerung ablaufen, und das sich auf Spinnkabel mit
hohen Bandgewichten anwenden läßt. Vorzugsweise sollte die Herstellung der Spinnlösung in den kontinuierlichen
Prozeß einbindbar sein.
überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Aufgabe
gelöst werden kann, wenn man eine Spinnlösung bestimmter Viskosität verwendet, im Spinnschacht den Anteil
des Lösungsmittels im Spinngut durch die Art der Lösungsmitte !entfernung unter bestimmte Werte drückt,
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die Fäden vor dem Verstrecken mit einer Präparation versieht,
die ein Gleitmittel und ein Antistatikum enthält, vorzugsweise eine wäßrige Präparation ist, wobei jedoch
die Wasseraufnahme (Feuchte) der Fäden unter bestimmten Werten bleibt, und die Fäden vor dem Verstrecken mit keiner
weiteren Lösungsmittelextraktionsflüssigkeit in Kontakt bringt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur
Herstellung von Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpoly-
Herstellung von Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpoly-
IQ merisaten mit mindestens 40 Gew.-% Acrylnitrileinheiten
durch Verspinnen einer Spinnlösung des Polymerisates
in einen Spinnschacht, Verdampfen mindestens eines
Teils des Spinnlösungsmittels im Spinnschacht, Präparieren, Verstrecken, Kräuseln, Fixieren und gege-
in einen Spinnschacht, Verdampfen mindestens eines
Teils des Spinnlösungsmittels im Spinnschacht, Präparieren, Verstrecken, Kräuseln, Fixieren und gege-
benenfalls Schneiden in kontinuierlicher Arbeitsweise,
dadurch gekennzeichnet, daß
dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine Spinnlösung versponnen wird, deren Viskosität bei 1000C 10 bis 60 Kugelfallsekunden beträgt,
b) die Verdampfung des Lösungsmittels im Spinnschacht so gesteuert wird, daß der Lösungsmittelgehalt der
Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes maximal
40 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, beträgt,
40 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoffgehalt, beträgt,
c) die Fäden vor dem Verstrecken mit einer Präparation versehen werden, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum
enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoff-
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gehalt, verleiht und
d) die Fäden vor dem Verstrecken mit keiner weiteren Extraktionsflüssigkeit für das Spinnlösungsmittel in
Kontakt treten.
Vorzugsweise ist der Spinnverzug des Verfahrens größer als 2, insbesondere liegt er zwischen 2 und 12. In einer
besonders bevorzugten Ausführungsform weist die Spinnlösung bei 1000C eine Viskosität von 15 bis 50 Kugelfallsekunden
auf, der Lösungsmittelgehalt der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes beträgt max. 10 Gew.-%,
bezogen auf Faserfeststoffgehalt und die Bandtemperatur beträgt beim Verstrecken 70 bis 1800C, vorzugsweise 100
bis 175°C.
Der Spinnverzug V ist definiert als Verhältnis von Ab-Zugsgeschwindigkeit
A zur Ausspritzgeschwindigkeit S:
A (m/min)
v= S (m/min)
v= S (m/min)
Die Ausspritzgeschwindigkeit S ergibt sich zu:
4 P
S= mit
Z . d . .100
F = Fördermenge (cm /min)
Z = Anzahl der Düsenlöcher pro Düse
d = Düsenlochdurchmesser (cm)
Die Fördermenge (Pumpenvolumen mal Umdrehungen pro Minute)
läßt sich nach folgender Gleichung rechnen:
„ P . U . K . 0,94 . 10000 ..
G = mit
GST = A m 100
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- 15 -
G+. = Gesamtspinntiter (dtex = g/10000m)
P = 'Pumpenvolumen (cm ) U = Umdrehungen pro Minute (min )
K = Konzentrationen der Spinnlösung (g/cm3) A = Abzugsgeschwindigkeit (m/min)
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Spinnkabel
mit einem Bandgewicht von 100 000 dtex und mehr mit so niedrigem Gehalt an Restlösungsmittel zu
erzeugen, daß nach einer Heißverstreckung und einem anschließenden Kräusel- und Schrumpfprozeß der Restlösungsmittelgehalt
in der fertigen Faser bzw. im Endloskabel deutlich unter 1 Gew.-% liegt, ohne daß das Spinngut
mit einem Extraktionsmittel für das Spinnlösungsmittel in Berührung gekommen ist, sieht man von den
Wasseranteilen der Spinnpräparation ab. Die erfindungsgemäß erhaltenen Fäden weisen Faserfertigkeiten von über
2 cN/dtex auf.
Als Acrylnxtrilpolymerisate sind alle zu sogenannten Acrylfasern, bzw. Modacrylfasern verspinnbaren Acrylnitrilhomo-
und -copolymerisate geeignet, vorzugsweise Acrylnitrilcopolymerisate mit mindestens 85 Gew.-% Acrylnitrileinheiten.
Die Polymerisate sind bekannt.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von
dem Verfahren der US-PS 2 811 409 durch die unterschiedliehe
Viskosität der Spinnlösung, die dort nicht unter 400 poise bei 1000C, entsprechend 91 Kugelfallsekunden
bei 1000C betragen soll, wobei einzelne Beispiele auch
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auf 300 poise entsprechend 69 Kugelfallsekunden heruntergehen, sowie durch den Verzug, der überwiegend
zwischen 0,5 und 1,5 liegt. Beispiele mit höheren Verzügen weisen extrem hohe Viskositäten auf. Das Verfahren
ist, wie erwähnt, auf sehr niedrige Bandgewichte beschränkt und bedarf eines komplizierten Spinnschachtes.
Erfindungsgemäß kann zwar auch mit niedrigen Verzügen gefahren
werden, jedoch liegt der wirtschaftliche Vorteil gerade darin, daß im Gegensatz zum Stand der Technik
hohe Vorzüge von 10 und mehr möglich sind. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise mit einem Spinnschacht
ausgeführt, bei dem die zur Verdampfung des Spinnlösungsmittels benutzte Heißluft am Kopf des Spinnschachtes,
maximal 50 cm unterhalb der Spinndüse in Längs- und/
15 oder Querrichtung zu den Fäden eingeblasen wird.
Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist, daß
das Spinngut, d.h. das Spinnkabel, das den Spinnschacht verläßt, ein Restlösungsmittelgehalt von unter 40 Gew.-%,
insbesondere zwischen 2 und 10 Gew.-%, bezogen auf Faserstoff-Trockengewicht
aufweist, denn Spinngut mit Restlösungsmittelgehalten über 40 Gew.-%, beispielsweise an
Dimethylformamid, verklebt beim anschließenden Heißverstrecken über Galetten bei Bandtemperaturen ab etwa 12O0C.
Bleibt man,um dies zu vermeiden, bei Bandtemperaturen unterhalb 1000C, so findet eine unerwünschte Kaltverdehnung
des Materials statt d.h. eine ungleichmäßige und unvollkommene Versteckung unter nicht exakt definierten Bedingungen,
wobei die Streckgradhöhe auf maximal 3:1 begrenzt ist. Hingegen läßt sich das Spinngut mit Restlösungsmittelgehalten
unter 40 Gew.-% über Galetten oder in eine
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Dämpfzone ohne Verklebungen und Abrisse bei Bandtemperaturen
bis 1800C verstrecken, wobei es erforderlich ist, das Spinngut vor der VerStreckung in noch heißem Zustand,
vorzugsweise am Ende des Spinnschachtes, entweder innerhalb
oder unmittelbar hinter dem Spinnschacht, mit einer Präparation zu benetzen, die ein Gleitmittel und ein Antistatikum
enthält, und direkt ohne Abkühlung heiß zu verstrecken. Das Gleitmittel erlaubt eine einwandfreie Verstreckung
selbst dicker Kabel von 100.000 dtex und mehr.
Die Präparation kann auch Wasser als Bestandteil enthalten, jedoch ist darauf zu achten, daß das Kabel nicht über 10
Gew,-% Feuchte aufnimmt. Enthält das Kabel größere Anteile an Wasser, so kühlt es stark und ungleichmäßig ab und
beim anschließenden Heißverstrecken wird trotz hoher Ver-Strecktemperaturen
von 2000C und mehr keine einwandfreie Verstreckung mehr erzielt. Das Kabel zeigt Abrisse oder
Wickelbildungen an den Galetten.
Als geeignete Gleitmittel kommen Glykole, deren Derivate, Siliconöle, ethoxylierte Fettsäuren, -alkohole, -ester,
-amide, -alkylethersulfate, sowie deren Mischungen infrage.
Die Präparation kann als Antistatikum ein entsprechendes handelsübliches Präparat enthalten, beispielsweise eine
übliche kationaktive, anionenaktive oder nichtionogene Verbindung, wie einen langkettigen ethoxilierten, sulfierten
und neutralisierten Alkohol. Zweckmäßiger Weise hat die Präparation eine Temperatur von 50 - 9O0C, um eine
Abkühlung der heißen Fadenschar zu verhindern. Die von einer Spinnmaschine mit beispielsweise 20 Spinnschächten
ersponnenen Schachtbändchen vom Gesamttiter 100.000 dtex und mehr werden auf diese Weise präpariert, gebündelt
und über einem Abzugsorgan einem induktiv auf über 2000C heizbarem Walzenpaar zugeführt. Durch ein- oder
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mehrfaches Umschlingen des Walzenpaares, gegebenenfalls mittels einer Bleilaufrolle, wird ein Klemmpunkt
hergestellt. Als zweiter Klemmpunkt dient ein kühlbares Abzugsquintett oder -septett, welches im Abstand von
ca. 3 m zum induktiv beheizten Walzenpaar angeordnet ist und durch eine entsprechend höher eingestellte Geschwindigkeit
die Verstreckung des Kabels bewirkt. Die Kühlung der Walzen am zweiten Streckorgan ist notwendig,
um beim anschließenden Kräuselprozeß Verbackungen und Bandstarre, welche durch Temperaturen oberhalb von
ca. 1300C - 1400C bei Acrylfasern beobachtet werden, zu
vermeiden. Die bei der Heißverstreckung entweichenden
Spinnlösungsmittelreste werden abgesaugt und über ein Kühlsystem zurückgewonnen. Als bevorzugte Streckorgane
15 haben sich Septettwalzen, die eingangs beheizbar und
am Ende kühlbar sind, bewährt. Zur gleichmäßigen Durchführung
des Streckvorganges, namentlich bei hohen Bandgewichten,
läßt sich zwischen den Septettwalzen vorteilhafterweise ein mit überhitztem Dampf oder Heißluft
20 erwärmtes Rohr integrieren.
Im allgemeinen reichen Spinnabzugsgeschwindigkeiten von
50 - 100 m/min vollkommen aus, um den Restlösungsmittelgehalt
im Spinngut deutlich unter 10 Gew.-% zu halten, so daß bei Streckgraden von 300 - 1 .000 % Endgeschwindigkeiten
von 150 bis 1.000 m/min erzielt werden, die technisch beherrschbar sind.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird das Kabel anschließend je nach Geschwindigkeit in einer Stauch-
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kammer gekräuselt oder bei Geschwindigkeiten oberhalb
300 - 400 m/min einer Hochleistungstexturierdüse zugegeführt/
in der vorzugsweise mit Hilfe von überhitztem Dampf von mindestens 1050C gekräuselt wird. Im weiteren
kontinuierlichen Verfahrensablauf wird das gekräuselte Kabel zwecks Schrumpfentfernung mit Sattdampf, überhitztem
Dampf oder auch in Trockenhitze relaxiert, beispielsweise über einem Siebband, oder U-rohrförmigen
Dämpfstiefel. Das ausgeschrumpfte Kabel wird anschließend
- je nach Bedarf - verpackt oder zu Stapelfasern geschnitten und in Ballen gepreßt. Das Verfahren ist insbesondere
für die Herstellung spinngefärbter Fäden und Fasern durch Zusatz von löslichen Farbstoffen, insbesondere
kationischen Farbstoffen oder Pigmenten zur Spinnlösung geeignet, weil beim Farbwechsel durch die spezielle
Aufarbeitung wesentlich weniger Ausschußmaterial anfällt.
Auch die Lösungsbereitung läßt sich ohne Mühe in das kontinuierliche Verfahren integrieren, wobei konventionelle
Lösungsbereitungen oder insbesondere das folgende Verfahren Verwendung finden:
Zunächst wird bei Raumtemperatur aus dem Spinnlösungsmittel, dem Polymeren und gegebenenfalls einem Nichtlösungsmittel
für das Polymer, das mit dem Spinnlösungsmittel mischbar ist, beipielsweise Wasser in einer Menge von 2 bis 20 g
pro 100 g Polymer, eine Suspension hergestellt. Diese Suspension wird auf eine Temperatur aufgeheizt, die mindestens
30 und höchstens 600C über den Temperaturen liegt, bei der die Suspension optisch homogen wird, also eine
Lösung entsteht, 1 bis 15 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und danach unmittelbar der Verspinnung zugeführt.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird eine Lösungspolymerisation
im verwendeten Spinnlösungsmittel, z.B. Dimethylformamid vorgeschaltet, so daß nach entsprechender
Aufkonzentration und Monomerentfernung über Dünnschichtverdampfer erstmals ein kontinuierlich arbeitendes
Verfahren zur Herstellung von Acrylfasern nach einem Trockenspinnprozeß mit höchstmöglichem Automatisierungsgrad
erreicht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch zur kontinuierlichen
Herstellung von Bicomponentenfäden und -fasern, bei denen die Nachbehandlungsschritte entsprechend
der bekannten Technologie für Bicomponentenfäden entsprechend modifiziert werden.
Die Viskosität in Kugelfallsekunden, gemessen bei 1000C,
wurde nach der Methode von K. Jost, Reologica Acta,
Band 1 (1958), Seite 303, bestimmt. Es gilt dabei die Umrechnungsformel: 1 Kugelfallsekunde entspricht
4,37 Poise.
Sämtliche Temperaturen, die im Zuge des kontinuierlichen
Herstellprozesses von Acrylfasern ab der Spinnmaschine erfaßt wurden, sind mit dem Strahlungsthermometer KT 15
(Hersteller: Fa. Heimann GmbH, Wiesbaden, BRD) berührungslos gemessen worden.
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· ♦
Λ Λ
700 kg Dimethylformamid (DMF) werden in einem Kessel bei Raumtemperatur unter Rühren mit 300 kg eines Acrylnitrilcopolymerisates
aus 93,6 % Acrylnitril, 5,7 % Acrylsäuremethylester und 0,7 % Natriummethallylsulfonat vom
K-Wert 81 vermischt. Die Suspension wird über eine Zahnradpumpe
in einen mit einem Rührwerk versehenen Spinnkessel gepumpt. Dann wird die Suspension in einem doppelwandigen
Rohr mit Dampf von 4,0 bar erhitzt. Die Verweilzeit im Rohr beträgt 5 Minuten. Die Spinnlösung, welche
am Rohrausgang eine Temperatur von 138°C aufweist und eine Viskosität von 19 Kugelfallsekunden, gemessen bei
1000C, besitzt, wird nach Verlassen der Aufheizvorrichtung
auf 900C abgekühlt, filtriert und direkt einer
15 Spinnanlage mit 20 Spinnschächten zugeführt.
Die Spinnlösung wird aus 1264-Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser
0,2 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 50 m/min und einem Spinnverzug von 7,2 trocken versponnen.
Die Verweilzeit der Spinnfäden in den Spinnschächten beträgt 5 Sekunden. Die Schachttemperatur liegt bei 2000C
und die Lufttemperatur beträgt 35O0C. Die durchgesetzte
Luftmenge beträgt 40 m3/h für jeden Schacht, die am Kopf
des Schachtes in Längsrichtungen zu den Fäden eingeblasen wird.
Das Spinngut vom Gesamttiter 310.000 dtex, welches noch
einen Restlösungsmittelgehalt von 11,1 Gew.-%, bezogen
auf den Feststoffgehalt, besitzt, wird unmittelbar nach Verlassen der Spinnschächte mit einer 80-900C
warmen, wäßrigen, ölhaltigen, antistatischen Präparation
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derart benetzt, daß der ölgehalt der Fäden 0,16 Gew.-%,
der Gehalt an Antistatikum bei 0,04 Gew.-% und die Feuchte 1,1 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, ausmacht. Die
Dosierung der Präparation geschieht über Zahnradpumpen.
Dann wird das warme Kabel über ein induktiv auf 2000C
beheiztes Walzenpaar geschickt, wobei durch mehrfaches Umschlingen über eine Beilaufrolle eine Kontaktzeit von ca.
2 Sekunden erzielt wird. Das Kabel nimmt dabei eine Bandtemperatur von 1560C, gemessen mit dem Strahlungsthermometer
KT 15, an. Das Kabel wird um 500 % verstreckt, wobei als zweiter Klemmpunkt ein Streckseptett mit kühlbaren Walzen
dient. Die Bandtemperatur nach dem Streckvorgang beträgt 8O0C. Unmittelbar hierauf wird das Kabel in einer
Stauchkammer gekräuselt und in einem Rohr, welches mit Sattdampf beschickt wird, relaxiert. Die Verweilzeit im
Dämpfrohr beträgt ca. 4 Minuten. Das fertig ausgeschrumpfte
Kabel wird anschließend zu Stapelfasern von 60 mm Schnittlänge geschnitten, verblasen und einer Packpresse zugeführt. Die auf diese Art und Weise in einem kontinuier-,
liehen Prozeß hergestellten Acrylfasern haben einen Ein— zelfaserendtiter von 3,3 dtex. Die Faserfestigkeit beträgt
3,4 cN/dtex und die Dehnung 48 %. Die Fasern sind vollkommen vakuolenfrei, haben eine Dichte von 1,181 g/cm3
und eine völlig glatte strukturlose Faseroberfläche. Aus
25 den Fasern auf einer Hochleistungskarde mit 140 m/min
hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit von 17,5 RKm, eine Dehnung von 19,4 % und einen Garnkochschrumpf
von 2,2 %.
In der folgenden Tabelle I ist für Spinngut vom gleichen
Gesamttiter 310.000 dtex mit verschiedenen DMF-Ge-
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halten die Laufweise für verschiedene Streckgrade und Bandtemperaturen wiedergegeben. Die verschiedenen DMF-Gehalte
im Spinngut wurden durch Variation der Schacht-, Lufttemperatur, Luftmenge und der Verweilzeit im Spinnschacht
hergestellt. Wie man der Tabelle entnehmen kann, sind für Restlösungsmittelgehalte im Spinngut oberhalb
ca. 40 Gew.-% keine vernünftigen Laufweisen mit ausreichenden Faserfestigkeiten mehr zu erzielen. Das Spinngut
verbackt bzw. wird nur kalt verdehnt.
In der folgenden Tabelle II wird für Spinnfäden aus verschieden
konzentrierten Spinnlösungen eines Acrylnitrilcopolymerisates der Zusammensetzung aus Beispiel 1 vom
K-Wert 81 das Spinn- und Nachbehandlungsverfahren und die Faserfestigkeiten und Dehnungen wiedergegeben. Es
wurde jeweils der gleiche Gesamttiter von 310.000 dtex durch Variation der Fördermenge der Spinnpumpe bei verschiedenen
Konzentrationen eingestellt. Die Spinn- und Nachbehandlungsparameter entsprechen ansonsten den
Angaben von Beispiel 1. Die Viskositäten der Spinnlösungen,
gemessen in KugelfallSekunden, wurden wiederum bei 1000C ermittelt. Dem Fachmann ist bekannt, daß sich
die Konzentrationen der Spinnlösungen in Abhängigkeit vom K-Wert der Polymerisate auch außerhalb der Angaben
von Tabelle II beeinflussen lassen. So lassen sich beispielsweise um so höhere Spinnlösungskonzentrationen
zu Fäden verspinnen, je niederiger der K-Wert ist, und umgekehrt.
Entscheidend für die Fadenbildung ist jedoch jeweils die Viskosität. Hier wurden die in Tabelle II aufgeführten
Grenzwerte für das Verspinnen von Spinnlösungen aus Acrylnitrilpolymerisaten zu Fäden gefunden.
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Nr. | DMF-Gehalt Spinngut % |
Feuchte Spinngut % |
Bandteirperatur 0C |
Streckgrad | 2,5 2,5 |
Festigkeit cN/dtex |
Dehnung | Bemerkung | |
Le A 2 | 1 2 |
11,1 11,1 |
1,9 1,9 |
68 72 |
1 : 1 : |
2,5 | 1,6 | 80 | Abrisse |
1 654 | 3 | 11,1 | 1,9 | 170 | 1 | . 5 | 1,8 | 72 | |
4 | 11,1 | 1,9 | 86 | 1 | : 5 | - | - | Abrisse | |
5 | 11,1 | 1,9 | 120 | 1 | : 5 | 2,9 | 54 | ||
6 | 22,3 | 1,1 | 120 | 1 | : 2,5 | 2,6 | 64 | ||
7 | 37,6 | 2,1 | 69 | 1 | : 5 | 1,2 | 161 | ||
8 | 43,5 | 1,5 | 71 | 1 | : 2,5 | - | - | Abrisse | |
9 | 43,5 | 1,5 | 71 | 1 | : 5 | 0,8 | 179 | Kaltverdehnung | |
10 | 43,5 | 1,5 | 120 | 1 | Verbackungen | ||||
GO NJ NJ
NJ CD CD
Nr. Konzentration Kugelfalld. Spinnlösung % Sekunden
DMF-Gehalt
Spinngut %
Spinngut %
Festigkeit cN/dtex
Dehnung
Bemerkungen1*
24
26
3 | 28 |
4 | 30 |
5 | 32 |
6 | 34 |
7 | 36 |
8 | 37 |
9 | 37,5 |
4,8
9,6
15,7 19,0 36,2 51,1 70,4 90,3 130,2
13,9 | 3,1 | 56 | nicht spinnbar, keine Fadenver festigung |
12,8 | 3,2 | 53 | befriedigender Lauf |
12,4 | 3,4 | 48 | guter Lauf |
11,1 | 3,2 | 52 | guter Lauf |
10,9 | 3,3 | 50 | guter Lauf |
10,7 | 3,4 | 46 | guter Lauf |
9,9 | 3,1 | 54 | einzelne Abrisse |
8,8 | — | — | einzelne Abrisse |
8,6 | Spinnlösung nicht mehr herstellbar, zu viskos |
||
* guter Lauf: läuft störungsfrei ohne Kapillarrisse, Aufschiebungen, Wickelbildung
befriedrigender Lauf: hin und wieder einzelne Kapillarrisse und Tendenz zur Wickelbildung
befriedrigender Lauf: hin und wieder einzelne Kapillarrisse und Tendenz zur Wickelbildung
CO NJ NJ
Eine Spinnlösung gemäß Beispiel 1 wird aus 380-Lochdüsen,
Düsenlochdurchmesser 0,2 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 166,6 m/min und einem Spinnverzug von 5,7 trocken
versponnen. Die Verweilzeit der Spinnfäden in den Spinnschächten beträgt 1,5 Sekunden. Die Schachttemperatur
liegt bei 16O0C und die Lufttemperatur beträgt 3000C, die
durchgesetzte Luftmenge liegt bei 40 m3/h für jeden
Schacht. Die Viskosität der Spinnlösung liegt wieder bei 19 Kugelfallsekunden, gemessen bei 1000C. Die Spinnfäden
vom Gesamttiter 118.000 dtex, welche noch einen Restlösungsmittelgehalt
von 39,4 Gew.-% an DMF besitzen, werden innerhalb der unteren Schachtverschlüsse mit einer
wäßrigen, ölhaltigen, antistatischen 80 - 9O0C warmen
Präparation angesprüht. Der ölgehalt der Fäden beträgt 0,18 Gew.-%, den Gehalt an Antistatikum bei 0,04 Gew.-%
und die Feuchte 1,9 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt.
Dann wird das warme Kabel wiederum - wie im Beispiel 1 beschrieben - durchwärmt, mit einer Bandtemperatur von
133°C 3,6-fach verstreckt, über Septettwalzen gekühlt und mit einer Bandtemperatur von 660C gekräuselt und in
einem Rohr mit Sattdampf relaxiert. Anschließend wird das ausgeschrumpfte Kabel zu Stapelfasern von 60 mm
Schnittlänge geschnitten, verblasen und einer Packpresse zugeführt. Die auf diese Weise nach einem kontinuierlichen
Verfahren hergestellten Acrylfasern haben einen Einzelfaserendtiter
von 5,0 dtex. Die Festigkeit beträgt 2,1 cNdtex und die Dehnung 39 %. Die Dichte liegt bei 1,182
g/cm3. Die Faseroberfläche ist völlig glatt und riefen-
30 frei. Aus den Fasern auf der Hochleistungskarde mit
130 m/min hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit
von 12,2 RKM, eine Dehnung von 19,4 % und einen Garnkochschrumpf
von 3,0 %.
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« * ♦ Λ
Eine Spinnlösung gemäß Beispiel 1 wird aus 1264-Lochdüsen,
Lochdurchmesser 0,2 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 125 m/min und einem Spinnverzug von 6,3 trocken versponnen.
Die Verweilzeit der Spinnfäden in den Spinnschächten beträgt 2 Sekunden. Die Schachttemperatur liegt bei 2000C
und die Lufttemperatur beträgt 3500C. Die durchgesetzte
Luftmenge beträgt 40 m3/h für jeden Schacht. Die Viskosität
der Spinnlösung beträgt wiederum 19 Kugelfallsekünden,
gemessen bei 10O0C. Das Spinngut vom Gesamttiter 356.000 dtex, welches noch einen Restlösungsmittelgehalt
von 24,1 Gew.-% an DMF besitzt, wird am Spinnschachtende mit einer 80 - 900C warmen, wäßrigen, ölhaltigen, antistatischen
Präparation derart beaufschlagt, daß der Öl-IS gehalt der Fäden 0,15 Gew.-%, der Gehalt an Antistatikum
bei 0,04 Gew.-% und die Feuchte 2,1 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, beträgt. Dann wird das warme
Kabel über Septettwalzen auf eine Bandtemperatur von 1450C aufgewärmt und in einem 5 m langen Rohr mit
Heißdampf von 1220C beaufschlagt. Das Kabel wird in dem
Dampfrohr um 900 % verstreckt, wobei als zweiter Klemmpunkt wiederum ein Streckseptett mit kühlbaren Walzen
dient. Unmittelbar hierauf wird das Kabel durch eine Blasdüse mit überhitzten Dampf von 1400C gekräuselt und
auf einem Siebband mit Heißluft von 1900C relaxiert. Die
Verweilzeit beträgt 2,5 Min. Die entweichenden Restlösungsmitteldämpfe werden über eine Absaugung und ein
Kühlsystem zurückgewonnen. Das ausgeschrumpfte Kabel
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wird anschließend zu Stapelfasern von 60 mm Schnittlänge
geschnitten und einer Packpresse zugeführt. Die auf diese Weise in einem kontinuierlichen Prozeß hergestellten
Acrylfasern haben einen Einzelfaserendtiter von 1,9 dtex. Die Faserfestigkeit ist 4,7 cN/dtex und die Dehnung beträgt
13 %. Die Fasern sind völlig vakuolenfrei und haben eine Dichte von 1,181 g/cm3. Aus den Fasern auf einer
Hochleistungskarde mit 140 m/min hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit von 22,7 RKm, eine Dehnung von
17,5 % und einen Garnkochschrumpf von 2,3 %.
755 kg Dimethylformamid (DMF) wurden in einem Kessel bei
Raumtemperatur unter Rühren mit 245 kg eines Acrylnitrilhomopolymerisates
vom K-Wert 91 vermischt. Die Suspension wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, gelöst, filtriert
und direkt einer Spinnanlage mit 20 Spinnschächten zugeführt. Die Viskosität der Spinnlösung, gemessen
bei 1000C, beträgt 38 Kugelfallsekunden. Die Spinnlösung
wird aus 380 Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser 0,2 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 41,6 m/min und einem
Spinnverzug von 4,8 trocken versponnen. Die Verweilzeit der Spinnfäden in den Spinnschächten beträgt 6 Sekunden.
Die Schacht- und Lufttemperaturen entsprechen den Angaben von Beispiel 1. Die Luftmenge liegt bei 45 m3/h.
Das Spinngut vom Gesamttiter 114.000 dtex, welches noch
einen Restlösungsmittelgehalt von 6,7 Gew.-% an DMF
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besitzt, wird wieder direkt am Spinnschachtende mit einer 80 - 900C warmen, wäßrigen, ölhaltigen, anitstatischen
Präparation benetzt, so daß der ölgehalt bei 0,22 Gew.-%, der Gehalt an Antistatikum bei 0,05 Gew.-%
und die Feuchte bei 1,7 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt,
liegt. Dann wird nach Beispiel 1 10-fach verstreckt.
Die Bandtemperatur ist 1740C. Anschließend wird wieder
gekühlt, gekräuselt, relaxiert und zu Stapelfasern von 60 ram Schnittlänge geschnitten. Die auf diese Weise in
einem kontinuierlichen Prozeß hergestellten Acrylfasern haben einen Faserendtiter von 1,6 dtex, eine Faserfestigkeit
von 5,2 cN/dtex und eine Dehnung von 11 %. Die Fasern
sind vollkommen vakuolenfrei und haben eine Dichte von 1,184 g/cm3. Aus den Fasern auf der Hochleistungskarde
mit 120 m/min hergestellte Garne besitzen eine Garnfestigkeit
von 24,7 RKm, eine Garndehnung von 14,6 % und einen Garnkochschrumpf von 3,4 %.
Eine Spinnlösung gemäß Beispiel 1 wird aus 1264-Lochdüsen, Düsenlochdurchmesser 0,2 mm, mit einer Abzugsgeschwindigkeit
von 208,3 m/min und einem Spinnverzug von 7,2 trocken versponnen. Die Verweilzeit der
Spinnfäden in den Spinnschächten beträgt 1,2 Sekunden. Die Schachttemperatur liegt bei 1600C und die Lufttemperatur
bei 2600C. Die Luftmenge beträgt 35 m /h für jeden Schacht.
Das Spinngut vom Gesamttiter 312.000 dtex, welches noch
einen Restlösungsmittelgehalt von 4 3,5 Gew.-% an DMF besitzt, wird wiederum unmittelbar nach Verlassen
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I1I
der Spinnschächte mit einer 80-900C warmen, wäßrigen, ölhaltigen,
antistatischen Präparation so benetzt, daß der Ölgehalt der Fäden 0,18 Gew.-%, der Gehalt an Antistatikum
bei 0,04 Gew.-% und die Feuchte 1,7 %, bezogen auf den Feststoffgehalt, beträgt. Dann wird das wärme Kabel,
wie im Beispiel 1 beschrieben, über ein induktiv auf 2000C beheiztes Walzenpaar geschickt und, wie dort angegeben,
1:5-fach verstreckt. Die Bandtemperatur beträgt 179°C. Das Kabel verklebt und es kommt zu ständigen Aufläufern
und Abrissen im Streckbereich an den Walzen und der Beilaufrolle. Eine weitere Temperatursteigerung bis
auf 2400C, bei einer gemessenen Bandtemperatur von 2040C,
sowie eine Zurücknahme des Streckgrades bringt keine Verbesserung im Laufverhalten. Erst bei einer Bandtemperatur
des Kabels unterhalb 1000C, gemessen mit dem Strahlungsthermometer KT 15, läßt sich das Material
wieder 1:5 verstrecken und auf die im Beispiel 1 beschriebene Art und Weise kontinuierlich zu Fasern nachbehandeln.
Die Fasern haben einen Einzelfaserendtiter von 4,5 dtex und eine Faserfestigkeit von nur 1,3 cN/
dtex bei einer Dehnung von 123 %. Offenbar findet hauptsächlich nur eine Kaltverdehnung des stark restlösungsmittelhaltigen
Kabels statt. Nimmt man die Verstreckung über Septettwalzen mit zwischengeschaltetem Dampfrohr
unter den Bedingungen, wie im Beispiel 3 beschrieben, vor, so gelangt man zu den gleichen Ergebnissen.
Beispiel 6 (Vergleich)
Eine Spinnlösung gemäß Beispiel 1 wird, wie dort beschrieben, aus 1264-Lochdüsen trocken versponnen.
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Ein Teil des Spinngutes vom Gesamttiter 310.000 dtex, welches
noch einen Restlösungsmittelgehalt von 11,1 Gew.-% an DMF besitzt, wird unmittelbar nach Verlassen der Spinnschächte
mit einer 80 - 900C warmen, wäßrigen, ölhaltigen
antistatischen Präparation derart benetzt, daß der Feuchtegehalt im Spinngut bei 56,4 Gew.-%, der ölgehalt bei
0,22 Gew.-% und der Gehalt an Antistatikum bei 0,04 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, liegt. Beim anschließenden
Streckvorgang, wie im Beispiel 1 beschrieben, wird
^0 nur noch eine Bandtemperatur von 860C erreicht. Es kommt
ständig zu Abrissen im Streckfeld, so daß keine kontinuierliche Nachbehandlung möglich war.
Ein weiterer Teil des Spinngutes von Beispiel 6 wird bei einer Walzentemperatur von 240°C wiederum um 5 00 %
verstreckt. Die Bandtemperatur beträgt 1390C. Dann wird
das Kabel ohne Kühlung direkt in einer Stauchkammer gekräuselt und, wie im Beispiel 1 beschrieben, relaxiert.
Das Kabel ist strähnig verbacken und besitzt eine Wasserstarre. Nach dem Schneiden liegen größere Mengen an unaufgelösten
Schnittverbänden vor.
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Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern aus
Acrylnitrilpolymerisaten mit mindestens 40 Gew.-% Acrylr.itrileinheiten durch Verspinnen einer Spinnlösung
des Polymerisates in einen Spinnschacht, Verdampfen mindestens eines Teils des Spinnlösungsmittels
im Spinnschacht, Präparieren, Verstrecken, Kräuseln, Fixieren und gegebenenfalls Schneiden in
kontinuierlicher Arbeitsweise, dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine Spinnlösung versponnen wird, deren Viskosität bei 1000C 10 - 60 Kugelfallsekunden beträgt,
b) die Verdampfung des Lösungsmittels im Spinnschacht so gesteuert wird, daß der Lösungsmittelgehalt
der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes maximal 40 Gew.-%, bezogen auf Faser
feststoff gehalt, beträgt,
c) die Fäden vor dem Verstrecken mit einer Präpäration versehen werden, die ein Gleitmittel, und
ein Antistatikum enthält und den Fäden einen Feuchtegehalt von maximal 10 Gew.-%, bezogen
auf Faserfeststoffgehalt verleiht und
d) die Fäden vor dem Verstrecken mit keiner weiteren
Extraktionsflüssigkeit für das Spinnlösungsmittel in Kontakt treten.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinnverzug des Verfahrens größer als 2 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung eine Viskosität von 15 - 50 KugelfallSekunden
bei 1000C aufweist, der Lösungsmittelgehalt
der Fäden beim Verlassen des Spinnschachtes maximal 10 Gew.-%, bezogen auf Faserfeststoff
gehalt, und die Bandtemperatur beim Verstrecken 70 bis 1800C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Bandtemperatur beim Verstrecken 100 bis 1750C beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösungsherstellung in den kontinuier-
15 liehen Prozeß eingebunden wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung durch Lösungspolymerisation im
verwendeten Spinnlösungsmittel hergestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Spinnlösung lösliche Farbstoffe oder
Pigmente zusetzt und spinngefärbte Fäden und
Fasern erzeugt.
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8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichne' .
daß man die Verstreckung mit Kabeln von mindesteα
100 000 dtex durchführt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die zur Verdampfung des Spinnlosungsmittels b nutzte
Heißluft am Kopf des Spinnschachtes, maximal 50 cm unterhalb der Spinndüse in Längs- und/c
Querrichtung zu den Fäden eingeblasen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Streckgeschwindigkeiten oberhalb 300 m/min
in einer Blasdüse mit überhitztem Dampf von mindestens 1050C gekräuselt wird.
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Date | Code | Title | Description |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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8363 | Opposition against the patent | ||
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