DE2459428C2 - Verfahren zur Herstellung eines Glanzbildners für saure galvanische Zinnbäder und dessen Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Glanzbildners für saure galvanische Zinnbäder und dessen Verwendung

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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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Description

HOjS-C10H6O-(C2H4O Y, H
worin π die Zahl 6 oder 7 bedeutet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a-Naphthol mit 6 Mol Äthylenoxid äthoxyliert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer 92 bis 98%igen Schwefelsäure bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 80 bis 85°C sulfoniert wird.
4. Verwendung des nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 hergestellten Glanzbildners für saure galvanische Zinnbäder in einer Menge von 1 bis 12 g pro Liter des Zinnbades.
5. Ausfuhrungsform nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Glanzbildner in einer Menge von 3 bis 5 g pro Liter des Zinnbades verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Glanzbildners für saure galvanische Zinnbäder und
dessen Verwendung.
Die elektrolytische Ablagerung von Zinn kann in den verschiedensten Säurepiaiiicrungseiekiroiyten durchgeführt werden. Bei allen derartigen, derzeit kommerziell angewendeten Plattierungsverfahren müssen jedoch mindestens drei Komponenten verwendet werden: (1) eine Säurequelle, (2) ein lösliches Zinnsalz und (3) ein oder mehrere organische Zusätze zur Erzielung von glatten, festhaftenden und glänzenden Zinnüberzügen. In bezug auf den zuletzt genannten Zusatz haben sich verschiedene Polyalkylenoxide als wirksam erwiesen. Beispiele für solche Glanzbilder sind in der US-Patentschrift 24 57 152 angegeben. Von besonderem Vorteil sind Agentien, die durch Umsetzung von 1 Mol Naphthol mit etwa 3 bis etwa 15 Mol Äthylenoxid gebildet werden, d. h. in denen in der Formel
C10H7O-(C2H4O)n-H
η eine Zahl von 3 bis 15 bedeutet.
Obgleich sie einen beträchtlichen Fortschritt darstellen, haben diese zuletzt genannten Agentien verschiedene Nachteile, insbesondere wenn sie in kommerziellen Hochgeschwindigkeitsplattierungsanlagen verwendet werden. Die Vertreter mit einer kürzeren Kette, d. h. diejenigen, in denen π von etwa 3 bis 9 variiert, sind in den üblichen Säureelektrolyten, wie H2SO4 oder Phenolsulfonsäure (PSA), nur begrenzt löslich. Als Folge dieser begrenzten Löslichkeit werden in dem Plattierungsbad teerartige Produkte gebildet, die sich auf den Konduktorwalzen, den Plattierungsbehältern und dem elektrolytisch aufgebrachten Überzug niederschlagen. Die längerkettigen Addukte sind dagegen im wesentlichen vollständig löslich. Wenn sie jedoch in wirksamen Mengen verwendet werden, bilden diese längerkettigen Addukte unter Herabsetzung der elektrischen Leitfähigkeit des Elektrolyten übermäßige Mengen an Schaum, der schwierig zu kontrollieren ist und deshalb die Zugabe von teuren Antischaummitteln erforderlich macht, und sie weisen einen begrenzteren Plattierungsbereich auf, so daß zur Erzielung eines glänzenden Überzugs, d. h. eines solchen, der kein trübes Aussehen hat, höhere Stromdichten angewendet werden müssen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung eines Glanzbildners für saure galvanische Zinnbäder und dessen Verwendung bereitzustellen, bei dem die Bildung von unerwünschten Nebenprodukten vermieden wird, der keine übermäßigen Mengen an Schaum bildet, einem breiten Plattierungsstromdichtebereich aufweist und dennoch in den Plattierungselektrolyten vollständig löslich ist, eine vorteilhaft lange Haltbarkeit besitzt und der schließlich auch nach längerer Lagerungsdauer seine hohe Löslichkeit beibehält.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß a- oder^ß-Naphthol mit 6 oder 7 Molen Äthylenoxid äthoxyliert und das dabei erhaltene Produkt mit Schwefelsäure, deren Konzentration mindestens 90% beträgt, bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 50 bis 900C sulfoniert wird, wobei eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel erhalten wird:
HO3S-C10H6-(C2H4OK H
worin η die Zahl 6 oder 7 bedeutet.
jf Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es bevorzugt, ίί-Naphthol mit 6 Mol Äthylenoxid zu äthoxylie-
'\ ren. Weiterhin ist es bevorzugt, daß mit einer 92 bis 98%igen Schwefelsäure bei einer Temperatur innerhalb des
S 65 Bereiches von 80 bis 85°C sulfoniert wird.
Die erfindungsgemäß hergestellten Glanzbildner finden Verwendung bei sauren galvanischen Zinnbädern. Hierbei wird der Glanzbildner in einer Menge von 1 bis 12 g, bevorzugt 3 bis 5 g pro Liter des sauren Zinnbades
verwendet.
In der beiliegenden Zeichnung ist eine graphische Darstellung gezeigt, welche die überlegene Haltbarkeit bzw. Lagerbeständigkeit der erfindungsgemäß dargestellten Glanzbildner veranschaulicht.
Zuerst wurden die äthoxylierten Naphtholadditionsagentien (EN) der US-Patentschrift 24 57 152 (Beispiele 22 und 23) untersucht, um ihre Wirksamkeit in kommerziellen Hochgeschwindigkeitszinnplatiierungsanlagen zu bestimmen. Aus der nachfolgenden Tabelle I ist zu ersehen, daß diese Addukte in Säureplattierungsbädem vollständig löslich gemacht werden können durch Vergrößerung der Äthylenoxidkettenlänge, d. h. auch Verbindungen in denen η 10 ist Zwar wird durch Vergrößerung der Kettenlänge die Löslichkeit verbessert, dabei treten jedoch andere Schwierigkeiten auf. So entstehen beispielsweise übermäßige Mengen an Schaum.
Geringe Mengen an Schaum sind im allgemeinen erwünscht zur Kontrolle der bei der Säureplatiierung auftretenden Trübung. Große Schaummengen schaffen jedoch ßegrenzungsprobleme. Darüber hinaus wird, wie oben angegeben, die elektrische Leitfähigkeit des Elektrolyten durch solche übermäßigen Schaummengen vermindert. Gleichermaßen wichtig ist es, daß bei zunehmender Kettenlänge der zulässige Plattierungsbereich enger wird. Das heißt, die für die Erzielung von glatten, glänzenden Zinnüberzügen erforderliche minimale Stromdichte steigt an, se daß für die Herstellung von akzeptablen Produkten höhere Stromdichten erforderlich sind. Die Folge davon ist, daß die mit den Addukten mit der größeren Kettenlänge verbundenen höheren minimalen Stromdichten eine ausgiebige Modifizierung der bereits vorhandenen kommerziellen Plattierungseinrichtungen erforderlich machen würde, um diese an diese höheren Stromdichten anzupassen.
Tabelle I Plattierungsversuche
Bezeichnung der Probe
minimah Stromdichte (A/0,09 m2) bei 54°C
Schaumbildung
4 g/l
6 g/l
Löslichkeitsversuch
% gelöst
H2SO4 PSA
EN-5 · 50 50 vernachlässigbar/gering 63 78
EN-6 75 75 schwach 81 87
EN-IO 50 75 übermäßig stark 100 100
EN-15 125 125 übermäßig stark 100 100
Wenn die EN-Addukte sulfoniert werden unter Bildung von äthoxylierter Naphtholsulfonsäure (ENSA) der Formel
HO3SC10H6(HC2H4OKH
wird dadurch eine Reihe der oben angegebenen Probleme ausgeräumt (vgl. die folgende Tabelle II):
(1) die Löslichkeit wird wesentlich verbessert, so daß mit Äthylenoxidkettenlängen von 5 eine im wesentlichen vollständige Löslichkeit erzielt wird,
(2) die gewünschten Schaummengen werden gebildet durch Verwendung von ENS A-Addukten mit Kettenlängen von 5 bis 7 und
(3) für die Addukte, in denen η = 6 oder 7, wird ein breiterer Platt:erungsbereich erzielt.
Tabelle II Plattierungsversuche
Bezeichnung der Probe
minimale Stromdichte (A/0,09 m2) bei 540C
Schaumbildung
4 g/l
6 g/l
Löslichke itsversuch
% gelöst
H2SO4 PSA
ENSA-3 50 100 vernachlässigbar gering 83 87
ENSA-5 75 75 schwach 100 96
ENSA-6 50 50 mäßig bei 6 g/l 100 99
ENSA-7 50 50 übermäßig stark 99 99
oberhalb 4 g/l
ENSA-IO 75 *) übermäßig stark 99 99
selbst bei 2 g/l
ENSA-15 *) *) übermäßig stark 100 100
selbst bei 2 g/l
*) Es bildeten sieb schwere pulverformige Ablagerungen.
Obgleich die ENSA-Agentien (insbesondere diejenigen mit Kettenlängen von 5 bis 7) den EN-Agentien deutlich überlegen waren, treten zusätzliche Probleme auf. Es wurde festgestellt, daß die Löslichkeit des ENSA-5-Produkts in Phenolsulfonsäure (PSA) sehr empfindlich war gegenüber der Reinheit der PSA. Es wurde auch festgestellt, daß, was noch wichtiger war, ungeachtet der Säurereinheit die Löslichkeit mit dem Alter schlechter wurde, so daß Probleme hinsichtlich der Haltbarkeit auftraten. Die beiliegende Zeichnung zeigt die Teerrückstandsmengen, die sowohl bei Phenolsulfonsäure- als auch bei Schwefelsäurebädern mit ENSA-5- und ENSA-6-Glanzbildnern auftraten. Daraus ist zu ersehen, daß bei Verwendung des ENSA-5-Produkts die entstehende Teerrückstandsmenge nach einer Lagerungsdauer von etwa 20 Wochen stark zunahm, während eine solche Zunahme bei dem ENSA-6-Produkt nach einer Lagerungsdauer von mehr als; 1 Jahr nicht festzuhalten war.
ίο Schließlich wurde festgestellt, daß bei den ENSA-6- und ENSA-7-Produkten dann, wenn die Sulfonierung nicht innerhalb eines begrenzten Temperaturbereiches und bei einer begrenzten HjSCVKonzentration durchgeführt wurde, unerwünschte Nebenprodukte gebildet wurden, die (a) einen nachteiligen Effekt auf das Aussehen der Zinnplattierung hatten und (b) zur Erhöhung der Menge der gebildeten Teerrückstände führte. Deshalb müssen die ENSA-6- und ENSA-7-Produkte nach dem erfindungsgemäßein Verfahren hergestellt werden.
is Das Naphthol wird erfinclungsgemäß zuerst mit Äthylenoxid in einem Molverhältnis von 1 : 6 oder 1 : 7 äthoxyiien. in bezug auf ihren Effekt ais Gianzbiidner können die a- undjff-Varianuin von Naphthol untereinander austauschbar verwendet werden. Im allgemeinen sollte jedoch a-Naphthol verwendet werden, da das .^-Naphthol bekanntlich toxisch ist. Das dabei erhaltene Addukt (d. h. EN-6 oder EN-7) wird dann innerhalb des festgelegten Temperaturbereiches mit Schwefelsäure sulfoniert. Innerhalb des vorgeschriebenen Bereiches sollte die angewendete Temperatur etwa umgekehrt zur Konzentration H2SO4 sein. Das heißt, die Temperatur sollte an der oberen Grenze ihres Etereiches gehalten werden, wenn sich die Säurekorizentration dem Wert von 90% nähert. Wenn jedoch die Kanzentration der verwendeten Säure ansteigt, sollte die Temperatur bei entsprechend niedrigeren Werten gehalten werden, so daß die Temperatur 500C betragen sollte, wenn eine Säurekonzentration von 25% Oleum (100%ige Schwefelsäure, in welcher 25 Gew.-% SO3 gelöst wurden) angewendet wird.
Die erfindungsgemäß hergestellten ENSA-6- und ENSA-7-Glanzbildner können in den verschiedensten bekannten Säureplattierungsbädern, beispielsweise in Schwefelsäure-, Phenolsulfonsäure-, Cresolsulfonsäure-, Sulfaminsäure- und Fluorborsäure-Elektrolyten verwendet werden.
Ein Zinnplattierungsverlähren unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Glanzbildner wird zweckmäßig wie folgt durchgeführt:
Das Eisensubstrat (z. B. ein Stahlblech oder ein Stahlstreifen) wird durch ein Elektroplattierungsbad geführt, das enthält (1) 14 bis 45 g/1, vorzugsweise 28 bis 34 g/l Zinn(II)ionen, (2) 1 bis 12 g/l, vorzugsweise 3 bis 5 g/l ENSA-6- oder ENSA-7, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und (3) 6 bis 30 g/l freie Säure (berechnet als H2SO4). Die Säure kann entweder in Form von H2SO4 oder in Form von Phenolsulfonsäure zugegeben werden. Die Temperatur des Bades kann innerhalb des Bereiches von 28 bis 63°C vorzugsweise von 38 bis
49°C variieren. Dem als Kathode geschalteten Substrat wird ein Elektrolysestrom von mindestens 50 A/0,09 m2 solange zugeführt, bis ein Zinnüberzug der gewünschten Dicke abgeschieden ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Glanzbildners fur saure galvanische Zinnbäder, dadurch gekennzeichnet, daß a- oder/J-Naphthol mit 6 oder 7 Molen Äthylenoxid äthoxyliert und das dabei erhaltene Pro-
S dukt mit Schwefelsäure, deren Konzentration mindestens 90% beträgt, bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von SO bis 900C sulfoniert wird, wobei eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel erhalten wird:
DE2459428A 1974-03-25 1974-12-16 Verfahren zur Herstellung eines Glanzbildners für saure galvanische Zinnbäder und dessen Verwendung Expired DE2459428C2 (de)

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