AT249466B - Bad für die elektrolytische Abscheidung glänzender Zinküberzüge - Google Patents
Bad für die elektrolytische Abscheidung glänzender ZinküberzügeInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Bad für die elektrolytische Abscheidung glänzender Zinküberzüge EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 Dies ergibt sich auch aus späteren Vorschlägen, gemäss welchen ausschliesslich für cyanidhaltige Zinkbäder der Zusatz von N-heterocyclischen Aldehyden bzw. von aromatischen Aldehyden in Kombination mit Schutzkolloiden beschrieben wurde (vgl. deutsche Auslegeschrift 1109479 bzw. USA-Patentschrift Nr. 2. 989. 449). Trotz der offensichtlichen Vorteile, die das Arbeiten mit einem nicht giftigen cyanidfreien Bad ergeben muss, herrschte bisher die Ansicht vor, dass allein mit cyanidhaltigen Elektrolyten glänzende Zinkniederschläge erhalten werden könnten. Entgegen diesem Vorurteil wird es nun mit den erfindungsgemäss zusammengesetzten alkalischen cyanidfreien Bädern ermöglicht, Zinküberzüge abzuscheiden, die glänzend ausfallen und den Anforderungen der Praxis vollauf entsprechen. Die erfindungsgemäss angewendeten Zusätze sind schon für sich allein verwendbar, optimale Ergebnisse lassen sich jedoch insbesondere mit Kombinationen dieser Zusätze erhalten, von denen im folgenden einige angeführt'sind : Molybdänoxyd, Nickelsulfat, Kobaltchlorid, Piperonal, Anisaldehyd, Gelatine. Molybdänoxyd, Chromchlorid, Piperonal, Gelatine. Wolframoxyd, Chromchlorid, Piperonal, Gelatine. Molybdänoxyd, 3, 4-Dimethoxybenzaldehyd, Gelatine. Molybdänoxyd, Piperonal, Anisaldehyd, Gelatine. Molybdänoxyd, Benzaldehyd, Polyvinylalkohol. Molybdänoxyd, Piperonal, Methylcellulose. Molybdänoxyd, Piperonal, Kasein. Molybdänoxyd, Furfurol, Gelatine. Molybdänoxyd, Gelatine, Polyvinylalkohol. Chromchlorid, Vanillin. 3. 4-Dimethoxybenzaldehyd, Piperonal, Anisaldehyd, Gelatine. Pyridin-4-aldehyd, Gelatine. Furfurol, Gelatine. Die Art und Menge der zur Erzielung optimaler Wirkungen anzuwendenden Zusatzstoffe werden von Fall zu Fall von den sonstigen Bedingungen abhängig sein. Sie können jedoch durch Vorversuche leicht ermittelt werden. Bevorzugte Anwendungskonzentrationen der Zusätze für das erfindungsgemässe Bad sind z. B. für die Metallverbindungen, berechnet auf denMetallgehalt, 0,06 bis etwa 8, 00 g/l, für die Schutzkolloide 0, 04 bis etwa 100 g/l, wobei die obere Grenze für diese Zusätze auch durch wirtschaftliche Gesichtspunkte bedingt ist, für die Aldehyde 0,05 bis etwa 10,0 g/l, wobei die obere Grenze durch die mehr oder weniger gute Löslichkeit der Aldehyde im Elektrolyten bedingt ist. Das Bad enthält neben diesen Zusätzen die üblichen Mengen eines Zinkates sowie freies Alkalihy- droxyd. Ausserdem können in dem erfindungsgemässen Bad auch die sonstigen, von den cyanidisch'm Bädern her bekannten Zusätze vorhanden sein, wie z. B. Glanzmittel, Porenverhütungsmittel, oberflächen- aktive Verbindungen und gegebenenfalls geeignete Komplexbildner, um eine Fällung der Metallhydroxyde zu verhindern. EMI2.2 : d bei Zimmertemperatur1 bis 4 A/dm2 betrieben. Wenn erforderlich, wird die Ware oder der Elektrolyt hiebei bewegt. Die Verwendung von Trommel- oder Glockenapparaten ist ebenfalls möglich. In allen Fällen empfiehlt es sich, die Bäder so rein wie möglich zu halten ; die aus den Anoden kommenden Verunreinigungen führen aber im allgemeinen nicht zu Störungen in der Glanzzinkabscheidung. Sofern die Niederschläge nicht unmittelbar aus einem frisch angesetzten Bad glänzend zu erhalten sind, ist es zweckmässig, den Elektrolyten einige Zeit (1 - 24h) ruhen zu lassen und/oder unter den angegebenen Bedingungen elektrolytisch durchzuarbeiten (5-10 Ah/l) und gegebenenfalls Schutzkolloide sowie organische Glanzbildner frisch einzusetzen. Falls in gewissen Fällen die erhaltenen Zinküberzüge einen leichten Schleier bzw. eine leicht gelbe bis bräunliche Färbung zeigen sollten, so können solche Schleier bzw. Färbungen durch die auch bei den cyanidischen Zinkbädern übliche Nachbehandlung in einer Tauchlösung beseitigt werden, die einen sauren und oxydierenden Stoff enthält, wie z. B. verdünnte Salpetersäure oder Chromsäure. Das ist jedoch nicht möglich, wenn als Zusatz unter anderem auch Nickelsalze verwendet werden. Folgende Beispiele geben einige vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung an, ohne jedoch den Anmeldungsgegenstand hierauf zu beschränken. <Desc/Clms Page number 3> Beispiel 1 : EMI3.1 <tb> <tb> Zinksulfat <SEP> 35 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 80 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 4 <SEP> g/l <tb> Gelatine <SEP> 0,8 <SEP> g/l <tb> Piperonal <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Anisaldehyd <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> g/l <tb> Temperatur <SEP> : <SEP> 20-22 C <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1- <SEP> 3A/dm2 <tb> Im mittleren und unteren Stromdichtebereich werden helle, halbglänzende Niederschläge erhalten. Beispiel 2 : EMI3.2 <tb> <tb> Zinksulfat <SEP> 35 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 100 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 1,0 <SEP> g/1 <tb> Polyvinylalkohol <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Benzaldehyd <SEP> 0,8 <SEP> g/l <tb> Netzmittel <SEP> 0,018 <SEP> g/1 <tb> Temperatur <SEP> : <SEP> 20-22 C <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 3A/dm2 <tb> Im mittleren Stromdichtebereich werden hochglänzende Niederschläge erhalten. Beispiel 3 : EMI3.3 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 107 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 3,7 <SEP> g/l <tb> Gelatine <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Piperonal <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> g/l <SEP> <tb> Anisaldehyd <SEP> 0,08 <SEP> g/l <tb> Temperatur <SEP> : <SEP> 21 <SEP> - <SEP> 22 C <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> A/dm2 <tb> Elektrolytbewegung <tb> Es entstehen glänzende Niederschläge mit gelbem Schleier. Durch Nachbehandlung mit 0,15%iger Salpetersäure werden diese hochglänzend. Beispiel 4 : EMI3.4 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 10,0 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 100 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Nickelsulfat <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> g/l <SEP> <tb> Kobaltchlorid <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> g/l <SEP> <tb> Gelatine <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g/l <tb> Piperonal <SEP> 0,65 <SEP> g/l <tb> Anisaldehyd <SEP> 0,04 <SEP> g/l <tb> Äthylendiamintetraessigsäure- <tb> -Dinatriumsalz <SEP> 2,0 <SEP> g/l <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1-3 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> Elektrolytbewegung <tb> Es werden glänzende Zinkniederschläge in einem weiten Stromdichtebereich erhalten. Beispiel 5 : EMI3.5 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 10,0 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Molybdänoxyd <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Chromchlorid <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Gelatine <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> g/l <SEP> <tb> Piperonal <SEP> 0,15 <SEP> g/l <tb> <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 <tb> <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1-3 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> In einem weiten Stromdichtebereich werden glänzende Niederschläge erhalten, die durch Nachbehandlung mit verdünnter Salpetersäure verbessert werden können. Beispiel 6 : EMI4.2 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 100,0 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 4,0 <SEP> g/l <tb> Gelatine <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> g/l <tb> 3, <SEP> 4- <SEP> Dimethoxybenzaldehyd <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> g/l <tb> Netzmittel <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1-3 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> In einem weiten Stromdichtebereich entstehen glänzende Niederschläge. Beispiel 7 : EMI4.3 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Wolfram <SEP> oxyd <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Chromchlorid <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Gelatine <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> g/l <SEP> <tb> Piperonal <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> g/l <SEP> <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1-3 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> In einem weiten Stromdichtebereich werden glänzende Niederschläge erhalten. Beispiel 8 : EMI4.4 <tb> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 100 <SEP> g/1 <tb> Zinkoxyd <SEP> 10 <SEP> g/l <tb> Gelatine <SEP> 20, <SEP> 2 <SEP> g/l <SEP> <tb> 3, <SEP> 4- <SEP> Dimethoxybenzaldehyd <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> gll <SEP> <tb> Piperonal <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Anisaldehyd <SEP> 0,08 <SEP> g/l <tb> Temperatur <SEP> : <SEP> 220C <SEP> <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 0,8 <SEP> - <SEP> 2,5 <SEP> A/dm2 <tb> Es entstehen glänzende Niederschläge. Die Gelatine wird zunächst mit der grösseren Menge von 20 g/l dem Bad zugegeben, danach ruht das Bad etwa 24 h, und dann wird elektrolysiert, wobei nochmals 0, 2 g/l Gelatine, also insgesamt 20,2g/l, zugesetzt werden. Beisniel 9 ! EMI4.5 <tb> <tb> Zinksulfat <SEP> krist. <SEP> p. <SEP> a. <SEP> 17, <SEP> 5 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 160,0 <SEP> g/l <tb> Chromchlorid <SEP> 3, <SEP> 8 <SEP> g/l <SEP> <tb> Vanillin <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Temperatur <SEP> : <SEP> 22 C <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1, <SEP> 5-6 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> Elektrolytbewegung <tb> Es entstehen glänzende Niederschläge mit leichtem Schleier. Die hohe Konzentration an Alkalihydroxyd ist erforderlich, um eine Fällung des Chroms zu verhindern. Rcicnio) 10. EMI4.6 <tb> <tb> Zinksulfat <SEP> krist. <SEP> p.a. <SEP> 10 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 160 <SEP> g/l <tb> Chromchlorid <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Vanillin <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Temperatur <SEP> : <SEP> 220C <SEP> <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1-3 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> <Desc/Clms Page number 5> Der gebildete Niederschlag ist halbglänzend mit leichtem Schleier. Beispiel 11 : EMI5.1 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 100,0 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Gelatine <SEP> 1,0 <SEP> g/l <tb> Polyvinylalkohol <SEP> 0,2 <SEP> g/l <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> A/dm2 <tb> Es. entsteht ein mässig glänzender Niederschlag mit leichtem Schleier. Beispiel 12 : EMI5.2 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 5,0 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Gelatine <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> g/l <tb> Pyridin-4-aldehyd <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 5-2 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> Im mittleren Stromdichtebereich entstehen glänzende Niederschläge. Beispiel 13 : EMI5.3 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Gelatine <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> g/l <tb> Pyridin-4-aldehyd <SEP> 4,0 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 2,0 <SEP> g/l <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 2 <SEP> A/dm2 <tb> Über einen grossen Stromdichtebereich entstehen glänzende Niederschläge. Beispiel 14 : EMI5.4 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 50,0 <SEP> g/l <tb> alkoholische <SEP> Furfurollösung <SEP> 2%ig <SEP> 30,0 <SEP> ml/1 <tb> Gelatine <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> g/l <SEP> <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> A/dm2 <tb> Im mittleren und niederen Stromdichtebereich entsteht ein hochglänzender Niederschlag. Beispiel 15 : EMI5.5 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 50,0 <SEP> g/l <tb> alkoholische <SEP> Furfurollösung <SEP> 2%ig <SEP> 30,0 <SEP> ml/l <tb> Gelatine <SEP> 0,2 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 2,0 <SEP> g/l <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 5-2, <SEP> 0 <SEP> AI <SEP> dm2 <SEP> <tb> Über einen weiten Stromdichtebereich entsteht ein hochglänzender Niederschlag. Beispiel 16 : EMI5.6 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Methylcellulose <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Molybdänoxyd <SEP> 2,0 <SEP> g/l <tb> Piperonal <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Anisaldehyd <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> g/l <SEP> <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte: <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> A/dm2 <tb> <Desc/Clms Page number 6> Es entstehen über einen breiten Stromdichtebereich glänzende, leicht verschleierte Niederschläge. Beispiel 17 : EMI6.1 <tb> <tb> Zinkoxyd <SEP> 5,0 <SEP> g/l <tb> Natriumhydroxyd <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Kasein <SEP> 4,0 <SEP> g/l <tb> Molybdänoxyd <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> g/l <SEP> <tb> Piperonal <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> g/l <SEP> <tb> Raumtemperatur <tb> Stromdichte <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> A/dm2 <SEP> <tb> Es entstehen über einen weiten Stromdichtebereich helle glänzende bis halbglänzende Zinknie- derschläge. PATENTANSPRÜCHE : 1. Alkalisches cyanidfreies Bad für die elektrolytische. Abscheidung glänzender Zinküberzüge auf Basis vonZinkatlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass es als füralkalische, cyanidische Bäder bekannte cyanidfreie Zusatzstoffe ein oder mehrere aromatische Aldehyde, vorzugsweise Vanillin, Anisaldehyd, Benzaldehyd, 3, 4-Dimethoxybenzaldehyd, Salicylaldehyd und bzw. oder deren Bisulfitverbindungen, Aldehyde auf Basis von sauerstoffheterocyclischen und von mit Benzolkernen kondensierten sauerstoffheterocyclischen Verbindungen, vorzugsweise Furfurol und Piperonal und bzw. oder deren Bisulfitverbindungen, stickstoffheterocyclische Aldehyde, wie z. B. Pyridin- und Isochinolinaldehyde und bzw. oder deren Bisulfitverbindungen, und bzw. oder ein oder mehrere Schutzkolloide, vorzugsweise Kasein, Gelatine, M-sthylcellulose und Polyvinylalkohol, sowie gegebenenfalls sonstige Glanzmittel enthält.
Claims (1)
- 2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es als sonstige Glanzmittel eine oder mehrere Verbindungen mindestens eines Metalles der Nebengruppen VI oder VII oder der Eisengruppe des Periodensystems in Mengen von 0, 06 bis etwa 8, 00 g/l, berechnet auf den Metallgehalt, enthält.3. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es die organischen Zusatzstoffe in Mengen von 0,05 bis etwa 10,0 g/l enthält.4. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es das Schutzkolloid oder die Schutzkolloide in Mengen von 0,04 bis etwa 100 g/l enthält.5. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdän-, Nickel- und Kobaltverbindung, Piperonal, Anisaldehyd und Gelatine.6. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdän- und Chromverbindung, Piperonal und Gelatine.7. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Wolfram- und Chromverbindung, Piperonal und Gelatine.8. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, 3, 4-Dimethoxybenzaldehyd und Gelatine.9. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, Piperonal, Anisaldehyd und Gelatine.10. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, Benzaldehyd und Polyvinylalkohol.11. Bad nach einem der Ansprüche l bis 4, ge k e. n n z ei c h n e t dur c h einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, Piperonal, Methylcellulose.12. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, Piperonal und Kasein.13. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, Furfurol und Gelatine.14. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, Gelatine und Polyvinylalkohol.15. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis'3, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Chromverbindung und Vanillin.16. Bad nach einem der Ansprüche l, 3 und 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 3, 4-Dimethoxybenzaldehyd, Piperonal, Anisaldehyd und Gelatine. <Desc/Clms Page number 7>17. Bad nach einemderAnsprüchel, Sund4, gekennzeichnet durch einenGehaltanPy- ridin-4-aldehyd und Gelatine.18. Bad nach einem der Anspruche 1, 3 und 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Furfurol und Gelatine.
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