DE2449325A1 - Verfahren zum fixieren von photographischem material - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
Verfahren zum Fixieren von photographischem Material.
Der Fixierungsschritt dient bei der Verarbeitung von photographischem Material dazu, das nach der
Entv/icklung eines latenten Bildes nicht, in metallisches
Silber umgewandelte lichtempfindliche Silberhalogenid aus der Schicht zu entfernen. Als Fixiermittel werden
dabei Substanzen verwendet, welche die Silberhalogenide in leichtlösliche Komplexverbindungen umwandeln. Diese
Komplexe diffundieren leicht aus der Schicht heraus
und können am Schluss der Verarbeitung durch eine
Wässerung praktisch vollständig entfernt werden.
und können am Schluss der Verarbeitung durch eine
Wässerung praktisch vollständig entfernt werden.
Zum. Fixieren können grundsätzlich alle Verbindungen
verwendet werden, die Silberhalogenide in leichtlösliche Komplexe umsetzen können, so z.B. Alkalibromide
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und Jodide, Alkali- oder Ammoniumcyanid oder -rhodanid, Thioharnstoff, Alkali- oder Ammoniumthiosülfat. Cyanide
sind sehr gute und rasch wirkende Fixiermittel, werden aber wegen ihrer extremen Giftigkeit nur angern verwendet.
In den meisten Fällen verwendet man als Fixiermittel Alkali- oder Ammoniumsalze der Thioschwefelsäure, denen
zur Stabilisierung der Bäder in der Regel noch ein oder mehrere Salze der schwefligen Säure zugesetzt werden.
Die silberhalogenidlösende Wirkung von Fixiermitteln
hängt von verschiedenen Faktoren ab, so z.B. vcn der Konzentration an komplexbildenden Ionen, der Temperatur
dem p„-Wert, dem Gehalt der Lösung an bereits komplexge bundenem
Silber. Im Falle der Thiosulfate wurde auch gefunden, dass z.B. die Auflösungszeit bei bestimmten Konzentrationen
des komplexbildenden Anions ein Minimum durchläuft. Es ist auch bekannt, dass das an das Thiosulfation gebundene
Kation einen wesentlichen Einfluss ausübt. So ist z.B. die Fixierwirkung von Ammoniumthiοsulfat am höchsten und
nimmt in der Reihenfolge Natriumthiosulfat-Kaliumthiosulfat merklich ab.
Eine wesentliche Rolle für die Geschwindigkeit und Vollständigkeit der Fixierung spielt auch die Art des
aufzulösenden Silberhalogenids. So kann das verhältnismässig
leicht lösliche Silberchlorid rasch und vollständig fixiert werden, während die Fixiergeschwindigkeit fllr Silberbrumid
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bereits wesentlich geringer ist. Am schwierigsten und langsamsten kann vegen seiner Schwerlb'slichkeit das Silber j odid
fixiert werden.
Sofern in photographischen Prozessen die Geschwindigkeit des Fixierprozesses von Wichtigkeit ist, versucht man deshalb
nach Möglichkeit, die Verwendung oder nachträgliche Bildung von Silberj.odid zu vermeiden. Dies ist jedoch aus verschiedenen
Gründen nicht immer möglich.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Fixiergeschwindigkeit
von Silberjodid in den üblichen Fixierbädern,
vor allem solchen, die Ammoniumthiosulfat als Fixiermittel enthalten, zu erhöhen. Es wurde gefunden, dass die Auflösungsgeschwindigkeit von Silberjodid in Fixierbädern wesentlich gesteigert
werden kann, wenn man diesen Bädern Lösungsmittel mi bestimmten Eigenschaften zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäss ein Verfahren zum Fixieren von silberjodidhaltigem photographischem
Material mit einem wässrigen Fixierbad, das mindestens eine zur Bildung löslicher Silberkomplexe befähigte Verbindung, vorzugsweise
ein Thiosulfat, aufweist. Erfindungsgemäss enthält dieses
Fixierbad mindestens eines der folgenden Lösungsmittel: N-Methylpyrrolidon,
Tetramethylharnstoff, ^-Caprolactam, Phosphorsäuretris-dimethylamid
(O=P[N(CH2)η]O, N-Methylmorpholin, Glykolmonomethyläther,
Dimethylsulfön, Dimethylsulfoxyd, Acetonitril, Dimethylformamid
.
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Das vorliegende Verfahren ist für alle silberhalogenidhaltigen
photographischen Materialien geeignet, deren Silberhalogenid zu einem wesentlichen Teil aus Silberjodid besteht.
Es können sowohl Schwarzweissmaterialien als auch farbphotographische
Materialien, z.B. Chromogen- oder Silberfarbbleichmaterialien, in dieser Weise fixiert werden.
Unter den Fixiermitteln, wie Alkyli- oder Ammoniumcyaniden, -rhodaniden oder thiosulfaten sind die letzteren, nämlich Kalium-,
Natrium- und insbesondere Ammoniumthiosulfat bevorzugt. Die Fixierbäder können auch die Üblichen Zusätze enthalten wie Natriumsulfit,
Natriummetabisulfit.
Mit 10 g Lösungsmittel, insbesondere N-Methylpyrrolidon,
in 1 Liter Fixierbad wird bereits eine deutlich feststellbare Wirkung erzielt, die mit zunehmender Menge Lösungsmittel gesteigert
werden kann. Besonders günstige Ergebnisse werden in manchen Fällen bei 100 bis 200 g Lösungsmittel im Liter Fixierbad erzielt. Ein
Gehalt von Über 400 g ist im allgemeinen weniger vorteilhaft. Diese Ausführungen treffen im allgemeinen dann zu, wenn 1 Liter
Fixierbad 100 bis 400 Gramm Silberkomplex bildende Verbindung, z.B. Ammoniumthiosulfat, enthält.
Die dem Fixieren vorausgehenden und gegebenenfalls nachfolgenden Schritte der Verarbeitung können in Üblicher,
an sich bekannter Weise ausgeführt werden. Meistens empfiehlt sich, vor und besonders nach der Behandlung mit dem Fixierbad eine
Wässerung des Materials.
Es ist zwar aus früheren Veröffentlichungen bekannt,
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dass photographische Verarbeitungsprozesse in verschiedenen Stadien durch Zusatz von Lösungsmitteln beschleunigt
werden könne, doch wird der neu gefundene Effekt gemäss der vorliegenden Erfindung durch keine dieser Veröffentlichungen
nahegelegt. So ist z.B. aus der DT-AS 1 285 bekannt, dass Lösungsmittel ohne Wasserstoffbrticken bildende
Atome, wie Dimethylformamid, Dimethylsulfoxyd, Acetonitril
oder Tetrahydrofuran den photographischen Entwicklungsschritt
beschleunigen können. In dieser Patentschrift findet sich aber kein Hinweis auf irgend eine Anwendung und Wirkung beim
Fixierprozess.
Aus der DT-OS 2 126 416 ist bekannt, dass PoIyäthylenglykole
mit einem Molekulargewicht von über '400 auf die Fixierung beschleunigend einwirken. Für die gleichen
Verbindungen ist aus der DT-OS 2 116 256 eine Verbesserung der elektrolytischen Regenerierbarkeit von gebrauchten Fixierlösungen
bekannt geworden.
Ebenso ist in der japanischen Patentpublikation
72/25384 der Zusatz von Morpholin, Pyrrolidin, Piperidin, Furan oder Tetrahydrofuran als beschleunigender Zusatz zu
Entwicklerlösungen erwähnt.
Aus der DT-OS 1 572 151 ist schliesslich bekannt geworden, dass ein Zusatz von Dimethylsulfoxyd oder von Verbindungen, die mindestens eine Hydroxylgruppe enthalten, den
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Verwendungsbereich von Fixierlösungen auf extrem hohe oder tiefe Temperaturen auszudehnen vermag und im besonderen auch die Herstellung
von haltbaren flüssigen Konfektionierungsformen erlaubt.
Es wird aber gerade in dieser Veröffentlichung erwähnt, dass die Klärzeit solcher Fixierzubereitungen verlängert, d.h. die
Fixiergeschwindigkeit erniedrigt wird.
Insbesondere im Hinblick auf die letzterwähnte DT-OS muss es deshalb als Überraschend bezeichnet werden, dass ein
Zusatz eines der genannten Lösungsmittel, z.B. von N-Methylpyrrolidon,
eine beschleunigende Wirkung auf den Fixiervorgang auslibt, wenn die photographischen Schichten das Silberhalogenid
vorwiegend in Form von Silberjodid enthalten.
Die Geschwindigkeit des Fixierungsvorgangs wird normalerweise als sogenannte Klärzeit bestimmt. D.h. ein unbelichtetes
photographisches Material, welches Silberhalogenid enthält, wird unter standardisierten Bedingungen mit der zu messenden Fixierlösung
behandelt, und es wird die Zeit bestimmt, nach welcher die durch das disperse Silberhalogenid verursachte optische Trübung
verschwindet und das Material transparent geworden ist.
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Beispiel 1
Ein panchromatisches Schwarzweiss-Aufnahmematerial
hoher Empfindlichkeit (z.B. Ilford HP 4) wurde während 1 Minute in 0,1 molare Kaiiumjodidlösung getaucht, um das
Silberhalogenid in Silberjodid umzuwandeln, anschließend
10 Minuten gewässert und dann getrocknet. Von diesem Material
2
wurden StUcke von 5 cm in Fixierbädern der nachfolgenden Zusammensetzung bei 25° C und unter gleichbleibender Badbewegung fixiert und jeweils die Klärzeiten gemessen.
wurden StUcke von 5 cm in Fixierbädern der nachfolgenden Zusammensetzung bei 25° C und unter gleichbleibender Badbewegung fixiert und jeweils die Klärzeiten gemessen.
Fixierbäder : (a) Ammoniumthiosulfat 200 g
Natriumsulfit 70 g
·'.· Natriummetabisulfit 10 g
MgSO4-7H2O 5 g
Wasser bis 1000 ml
(b) Zusammensetzung wie a), aber zusätzlich 10 ml N-Methylpyrrolidon
(c) Zusammensetzung wie a), aber zusätzlich 50 ml N-Methylpyrrolidon
(d) Zusammensetzung wie a) aber zusätzlich 100 ml N-Methylpyrrolidon.
Die Ueberprlifung der Klärzeiten in der angegebenen Weise
ergab folgende Werte:
| Fixierbad | (a) | (b) | (c) | (d) |
| Klärzeit, Sekunden | 105 | 93 | 82 | 39 |
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Beispiel 2
In der im Beispiel 1 angegebenen Weise wurde anstelle des hochempfindlichen Schwarzweissfilmes ein transparentes
Silberfarbbleichkopiermaterial, das in drei der insgesamt sieben Schichten je einen grlinblauen, bzw. purpurfarbenen,
bzw. gelben Azofarbstoff zusammen mit Silberbromidjodid
enthielt, verarbeitet, wobei dem Fixierbad (a) die in der in Tabelle II aufgeführten Lösungsmittel in der angegebenen
Konzentrationen zugesetzt wurden. Als Klärzeitendpunkt wurde dabei jener Zeitpunkt ermittelt, bei dem die letzte, von
der Materialrlickseite her feststellbare Trübung der untersten
Emulsionsschicht verschwand.
| Lö sung smi 11 e1 | Klärzeit in Sekunden bei 25° C | 1 Vol.% | 2 Vol.% | 5 Vol.% | 10 Vol.% |
| N-Methylpyrrolidon | 0 Vol.% | 383 | 377 | 328 | 170 |
| Phosphorsäure-tris- dimethylamid |
427 | 394 | 388 | 281 | 152 |
| Tetramethylharnstoff | 427 | 380 | 310 | 239 | 147 |
| 427 |
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Beispiel 3
Es wurde nach der Vorschrift des Beispiels 1 gearbeitet unter Verwendung desselben Fixierbades, das aber anstelle von
N-Methylpyrrolidon eines der in Tabelle III aufgeführten
Lösungsmittel in den angegebenen Konzentrationen enthielt.
| Lösungsmittel | Klärzeiten in Sekunden bei 25° C | 1 g/l | * | 97 | 5 g/l | 10 g/l |
| Tetramethylharnstoff | 0 g/l | 78 | 32 * | |||
| Phosphorsäure-tris- dimethylamid |
105 | 83 | 48 | 39 | ||
| N-Methylmorpholin | 105 | 88 | ... 7? | 64 | ||
| Dimethylformamid | 105 | 77 | 74 | 64 | ||
| Glykolmonomethyl- äther |
105 | 75 | 79 | 82 | ||
| Dimethylsulfon | 105 | 103 | -- | 75 | ||
| Dimethylsulfoxyd | 105 | 97 | 72 | " 66 | ||
| E-Caprolactam | 105 | 49 | 40 | |||
| Acetonitril | 105 | 83 | ||||
| 105 |
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Claims (7)
- PatentansprücheVV. ' Verfahren zum Fixieren von silberjodidhaltigem photographischem Material mit einem wässrigen Fixierbad, das mindestens eine zur Bildung löslicher Silberkomplexe befähigte Verbindung aufweist, dadurch gekennzeichnet,· dass das Fixierbad mindestens eines der folgenden Lösungsmittel aufweist:N-Methylpyrrolidon,£-Caprolactam,Tetramethylharnstoff,Phosphorsäure-tris-dimethylamid,N-Methylmorpholin,Dimethylformamid,Glykolmonomethyläther,Dimethy1sulfon,Dimethylsulfoxyd,Acetonitril.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel N-Methylpyrrolidon verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel £-Caprolactam verwendet wird.
- 4. ·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt des Fixierbades an Lösungsmittel im Bereich von 10 bis 200 Gramm je Liter Fixierbad liegt.5098 17/1078- li -
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt des Fixierbades an Silberkomplex bildender Verbindung im Bereich von 100 bis 400 Gramm je Liter Fixierbad liegt.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Silberkomplex bildende Verbindung Ammoniumthiosulfat verwendet.
- 7. Zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 geeignetes, mindestens eine zur Bildung löslicher Silberkomplexe befähigte Verbindung aufweisende Fixierbadzubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens eines der im Anspruch 1 angegebenen Lösungsmittel enthält.50981.7/1 078
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