DE2443978B2

DE2443978B2 - Verfahren zum herstellen von eisenpulver

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Publication number: DE2443978B2
Application number: DE19742443978
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr. 4307 Kettwig; Haas Hans de Dipl.-Ing. 4005 Meerbusch; Dautzenberg Norbert Dr. 5144 Wegberg; Hewing Josef Dr. 4050 Mönchengladbach Grebe
Original assignee: Mannesmann AG
Current assignee: Vodafone GmbH
Priority date: 1974-09-12
Filing date: 1974-09-12
Publication date: 1976-11-11
Also published as: DE2443978A1; US3975186A; JPS5152973A; SE7510208L; DE2443978C3; BR7505834A; GB1526945A; CA1057537A; SE416024B

Description

oxid zugemischten Kohlenstoffträger, wie Holz- 35 bisher bekannter leichter Eisenpulver, die nach diesen kohle, erzeugt wird. Reduktionsverfahren hergestellt werden, hängt mit

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, da- den bei der Reduktion von Eisenoxiden im festen durch gekennzeichnet, daß die Reduktion des Zustand auftretenden Gesetzmäßigkeiten zusammen, Eisenoxids nach Abbau von etwa 80% des Oxid- die nachstehend erläutert werden:

Sauerstoffs unterbrochen und der restliche Sauer- 40 Bei den beschriebenen Reduktionsvorgängen wird •toffgehalt anschließend durch Zufuhr von Wasser- der im Eisenoxid enthaltene Sauerstoff durch Diffusion stoff reduziert wird. im festen Zustand aus den Erzteilchen abgebaut. Der

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, da- auf diese Weise eintretende Masseverlust wird in durch gekennzeichnet, daß das Eisenoxid vor der Form von Poren innerhalb des reduzierten Materials Reduktionsbehandlung durch Waschen und FiI- 45 sichtbar. Der Volumenanteil an durch die Reduktion trieren von Verunreinigungen befreit und dann neu entstehenden Poren errechnet sich aus der Diffegetrocknet wird. renz der Dichtewerte von Hämatit (Ausgangsmaterial)

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, da- und Eisen (Endprodukt). Danach wird ein porenfreies durch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung des Hämatitteilchen mit dem Ausgangsvolumen 1 cm³, Schüttgewichtes des Eisenpulvers dieses einer 50 das bei der Reduktion seine Form nicht verändert, tusätzlichen Mahlbehandlung unterzogen wird. durch die Reduktion in einen Körper aus 0,47 cm³

9. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 metallischen Eisens und 0,53 cm³ Poren umgewandelt, bis 8 hergestellten Eisenpulvers für die Herstellung Je nach Rohstoff (z. B. Erztyp) und Reduktionsvon Brems- und Reibbelägen. bedingungen (Reduktionstemperatur. Zusammenset-

55 zung des Reduktionsmittels) kann der Sauerstoffaus-

bau nach unterschiedlichen Mechanismen ablaufen.

Dementsprechend kann es zu einer sehr unterschiedlichen Morphologie des gebildeten Eisens kommen,

)ie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung was z. B. zu großen Unterschieden in Anzahl, Form, 1 Eisenpulver mit faseriger Struktur. 60 Größe und Verteilung der Poren im reduzierten Eisen

■leben den für die pulvermetallurgische Erzeugung führen kann. Unterschiedliche Morphologie des ι Sinterteilen verwendeten Eisenpulvern mit Schutt- reduzierten Eisens schlägt sich in unterschiedlichen hten von etwa 2,3 bis 3,5 g/cm³ sind für eine Reihe Eigenschaften des daraus hergestellten Pulvers nieder 1 Zwecken Pulver mit wesentlich niedrigeren [siehe z.B. Bockstiegel, G., Int. Journ. of lüttdichten von Interesse. Heute werden z. B. zur 65 Povder Metallurgy, 2 (4), 1966]. rstellung von Brems- und Reibbelägen, bei denen So führt z. B. eine Reduktionsbehandlung bei

erhalb eines tragenden Metallskeletts ein großer niedrigen Temperaturen (z. B. 700°C) zu einer Eisener Porenraum zur Einlagerung ausreichender struktur, die dem daraus hergestellten Pulver ein ver-

³ 4

fcäUng niedriges Schüttgewicht verleiht. Die Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß ein fein-

Teilchen eines derartig hergestellten Pulvers haben körniges Eisenoxid, welches in an sich bekannter

jlber aufgrunu des bei niedrigen Temperaturen ab- Weise aus Abfallbeizlaugen durch Sprührösten erzeugt

laufenden Reduktionsmechanismus eine sehr hohe worden ist, in loser Schüttung oder in stückiger Form,

Mikroporosität, die dem Material im Extremfall 5 z. B. als Pellets, bei einer Temperatur zwischen 800

$ogar pyrophore Eigenschaften verleihen kann. Auch und 1000⁰C in einer weitgehend SO₂-freien CO-

befadet sich ein hoher Anteil der sich bildenden Poren Atmosphäre reduziert und das Reduktionsprodukt in

entweder im Inneren der Pulverttilchen, bzw. es sind reduzierender oder inerten Atmosphäre auf Raum-

aach an sich »offene« Poren aufgrund labyrinthartiger temperatur abgekühlt und anschließend zu Pulver

Anordnung sehr schwer zugänglich, so daß dieser io vermahlea wird.

Porenraum eine weitgehende Verdichtung des Ma- Aus Durrer, R.: Die Metallurgie des Eisens,

terials beim Pressen behindert und — im Fa!le von 2. Auflage, Berlin 1942, S. 426/427, ist eine Be-

Verbundwerkstoffen — für die Einlagerung von Schreibung des sogenannten Wiberg-Verfahrens be-

Fremdstoffen nicht zur Verfugung steht. Ein weiterer kannt. Bei diesem Verfahren werden Eisenoxide bei

Nachteil sind die bei niedrigen Reduktionstempe- 15 einer Temperatur zwischen 800 und 1000⁰C in einer

raturen zwangläufig erforderlichen langen Reduktions- CO-Atmosphäre reduziert, die weitgehend SO₂-frei

zeiten, die oft mit einem sehr hohen Verbrauch an ist. Vom eigentlichen Verfahren her unterscheidet sich

Reduktionsmitteln gekoppelt sind. Schließlich besteht dieses Verfahren von dem erfindungsgemäßen nicht

je nach Wahl der Reduktionsbedingungen die Gefahr nur durch die Einsatzstoffe, sondern auch durch die

daß verhältnismäßig schwache, gegen mechanische ao Verfahrensschritte, wobei diese zwangsläufig von den

Beanspruchungen wenig widerstandsfähige Eisen- Einsatzstoffen bestimmt werden. Bei diesem Wiberg-

gebilde erzeugt werden, so daß die Pulver nur in Verfahren, einem Schachtofenverfahren, werden stük-

schonendster Weise behandelt werden dürfen, vgl. kige Materialien eingesetzt mit ausreichender Festig-

die obenerwähnte Verwendung von Drahtbürsten. keit, um den mechanischen Beanspruchungen beim

Auch stellt die im obigen Beispiel erwähnte mangel- 25 Durchlauf des Ofenschachtes zu widerstehen. Als

hafte Fließfähigkeit von solchen Pulvern mit niedrigem Reaktionsprodukt entsteht ein kompaktes Material

Schüttgewicht einen Nachteil dar, der aber bei einem mit relativ hohem spezifischem Gewicht, und ein

derartigen Material in Kauf genommen werden mußte. Mahlen eines solchen Materials, das technisch kaum

Eisenpulver mit porenfreier bzw. porenarmer Struk- möglich ist, führt darüber hinaus nicht zu einem

tür, die diese beschriebenen Nachteile nicht aufweisen, 30 Eisenpulver von niedrigem spezifischem Gewicht.

sind bisher nur nach den bekannten Verfahren der Die Ausbildung der porenfreien, faserigen Struktur

Verdüsung von schmelzfiüssigem Eisen zu erzeugen, des aus Sprühröstoxiden erzeugten Eisenpuhers ist

wobei die hierbei anfallenden kompakten Eisengebilde wegen der sich bei den bekannten Verfahren zum

aufgrund ihrer hohen Packungsdichte dem Pulver Reduzieren von Eisenoxiden ergebenden nachteiligen

zwangsläufig ein hohes Schüttgewichi verleihen 35 Erscheinungen (z. B. hohe innere Porosität der Einzel-

(> 2,3 g/cm³) (siehe Michalke, M., und W. teilchen) überraschend. Der SO₂-Gehalt des Reduk-

Scholz: »Die Erzeugung von Eisen- und Legie- tionsgases sollte nicht über 1% des CO-Anteiles be-

rungspulvem durch Zerstäuben von Schmelzen«, tragen, da sonst die Faserausbildung beeinträchtigt

2. Europ. Symposium über Pulvermetallurgie, Stutt- wird.

gart, 8. bis 10. Mai 1968). 40 Die Bereitschaft der anfallenden Eisenoxide zur

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ausbildung von Fasern kann je nach Art des Beiz-Verfahren zur Erzeugung von Eisenpulvern mit gutes (Qualität des zu beizenden Stahles) und je nach niedrigem Schüttgewicht von nicht mehr als 1 g/cm³ Betriebsweise der Sprühröstanlage in manchen Fällen zu schaffen, mit welchem die oben beschriebenen in gewissen Grenzen schwanken. Erfindungsgemäß Nachteile vermieden werden. Hauptaufgabe der Er- 45 werden daher als zusätzliche, die faserige Ausbildung findung ist, Eisenpartikel zu erzeugen, die selbst sicherstellende bzw. ihr Ausmaß regulierende Maßporenarm, aber von fadenförmiger, faseriger Gestalt nahmen vorgeschlagen, daß der CO-Atmosphära bis sind, weil zu erwarten ist, daß derart faserige Pulver höchstens 20% Wasserstoff zugesetzt wird oder daß aufgrund der sperrigen Teilchenausbildung eine ex- das Eisenoxid vor dei Reduktionsbehandlung einer trem niedrige Schüttdichte aufweisen, sich jedoch 50 Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa wegen des Fehlens innerer Poren vor allem bei der 1000 bis 1200⁰C in neutraler oder oxidierender Einlagerung von Fremdstoffen günstig verhalten. Atmosphäre unterzogen wird.

Der Aufbau des Pulvers aus faserigen, selbst poren- Mit Hilfe der oxidierenden Brennbehandlung läßt freien Einzelpartikeln sollte die Gewähr für eine hohe sich die faserige Beschaffenheit verstärken, was gleich-Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Beanspru- 55 zeitig eine Verringerung der Schüttdichte bewirkt. chungen bieten. Er sollte zudem eine innigere Ver- Der H₂-Zusatz hat den gegenteiligen Effekt. Falls die klammerung der Teilchen bewirken, als dies durch Neigung des Materials zur Faserbildung durch die »Punktkontakte« körniger Materialien möglich ist, Wärmebehandlung verstärkt werden muß, genügt so daß von faserigem Eisenpulver hohe Grünfestigkeit z.B. bei einer Temperatur von etwa HOO⁰C eine sowie hohe Sinterfestigkeit bei möglicherweise wesent- 60 Wärmebehandlung von etwa 8 bis 20 min Dauer, lieh niedrigeren Sintertemperaturen als üblich erwartet Ein weiteres Mittel zur Verstärkung der Faserauswerden konnten. bildung besteht in der Zumischung sogenannter Impf-

Die Schüttdichte sollte ohne Veränderung der Her- mittel zum Eisenoxid. Ein sehr wirksames Impfmittel, stellungsbedingungen in den Grenzen von 0,5 bis das vorzugsweise zugesetzt wird, ist CaO, wobei sich l,2g/cm^a auf einfachste Weise einstellbar sein, und 65 Zusätze in der Größenordnung von 0,2 bis 2% als es sollte möglich sein, trotz des sperrigen Charakters vorteilhaft erwiesen haben. Höhere Zusätze sind solcher Pulver auch eine Variante mit ausreichender möglich, erbringen jedoch keine deutliche Verbesse-Rieselfähigkeit zu erzeugen. rung des erzeugten Eisenpulvers.

Die Reduktion kann durch Überleiten des Gases ober das Eisenoxid erfolgen. Für eine vorteilhafte Ausführung des Verfahrens empfiehlt es sich, daß die CO-Atmosphäre in an sich bekannter Weise aus einem dem Eisenoxid zugemischteri Kohlenstoffträger, vorrugsweise Holzkohle, erzeugt wird.

Mit dem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß die Reduktion des Eisenoxides nach Abbau von etwa 80% des Oxidsauerstoffs unterbrochen und der restliche Sauerstoffgehalt anschließend durch Zufuhr von Wasserstoff reduziert wird. Diese Maßnahme empfiehlt sich vor allem dann, wenn die Gefahr besteht, daß die gegen Ende der Reduktion meist auftretenden Anteile an Spaltungskohlenstoff das erzeugte Eisenpulver verunreinigen.

Sollten sich in dem Ausgangsoxid störende Mengen Chlor- und Sulfatanteile befinden (Korrosion des Reduktionsgefäßes), so kann eine Abtrennung dieser Stoffe durch Waschen in Wasser und Filtrieren vorgeschaltet werden. »°

Wenn das Schüttgewicht des erzeugten Eisenpulvers für einen bestimmten Verwendungszweck zu niedrig sein sollte, so sieht die Erfindung ferner vor, daß das Eisenpulver bis zur Erreichung des gewünschten Schüttgewiclites einer weiteren Mahlbehandlung unter- »5 zogen wird.

Die Erfindung ist anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.

B e i s ρ i e 1 1

Ausgangsmaterial: Aus Sprühröstoxid erzeugte Pellets > 3,15 mm.

Analyse: 0,05% SiO₂

0,2% CaO

0,2% MgO

0,2% Al₂O₃

0,01% TiO₂

0,01% Cr₂O₃ 67.4% Fe

0,41 % FeO 95,8% Fe₁O₃

0,27% Mn

0,04% P

0,06% S

0,09% Na₂O

0,01% K₁O

0,02% Ni Einsatz: 1000 g.
Reduktionsgefäß: Drehrohr.

1. Aufheizen unter N₂ auf 900⁰C in 45 min.

2. Dann 180 min Reduktion bei 900⁰C unter reinem CO (SOjj-frei) (Gasmenge: 1.000 Nl/h).

3. Abkühlung unter N₂. Ausbringen 685 g.

4. Mahlen des Reaktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke »Condux«). Pulverausbringen: > 95% < 200 μπι.

5. Pulverzusammensetzung:

98,6% Feges 98,4% Femet

0,13% FeO

0,13 Fe₁O₃

0,04% P

0,01% S

0,35% C

6. Pulverschüttgewicht: 0,53 g/cm³.

Beispiel 2

Ausgangsmaterial wie bei Beispiel 1 Einsatz: 1000 g.
Reduktionsgefäß: Drehrohr.

1. Aufheizen unter N₁ auf 900⁰C in 35 min.

2. Dann 180 min Redukiion bei 900⁰C unter Gasgemisch der Zusammensetzung 85% CO/15% H₂, (Gasmenge: 1000 Nl/h).

3. Abkühlung unter N₂.
Ausbringen 690 g.

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke »Condux«). Pulverausbringen: 75% < 200 μΐη.

5. Pulverzusammensetzung:

98,0% Fe_ges 97,8% Fe_raet

0,10% FeO

0,17% Fe₂O₃

0,07% P

0,01 % S

0,25% C

6. Pulverschüttgewicht: 0,95 g/cm³.

7. Fließvermögen des Pulvers: Trichterdurchmesser: 2,5 mm. Probemenge: 25 cm³.
Durchlauf zeit: 60 see.

Beispiel 3a

Ausgangsmaterial: Ruthneroxid Zusammensetzung:

0,4% SiO₂

0,05% CaO

0,5 %0 MgO

0,1% Al₂O₃

0,09% Cr₂O₃ 67,2% Fe

0,50% FeO 95,4% Fe₂O₃

0,31% Mn

0,11% P

0,07% S

0,03% Na₂O

0,01% K₂O

0,06% Ni

0,04% Mo

3,5% Cl

1. Das pulverfönnige Oxid wurde zur Entfernung des Cl-Anteiles einer Waschbehandlung unterzogen :

Einsatz: 1200 g.

Filtertiegel aus Porzellan mit Siebboden, Schwarzbandfilterpapier.

Jede Waschung wurde mit 800 ml kaltem Wasser durchgeführt.

Cl-Gehalt nach der

1. Waschung 3,05

2. Waschung 0,51

3. Waschung 0,16

4. Waschung 0,09

Der Filterkuchen wurde nach dem Waschprozeß in etwa faustgroße Stücke zerteilt und eetrocknet:

diese Stücke bildeten das Ausgangsmaterial für den weiteren Verfahrensgang.

Einsatz: 1000g stückiger, getrockneter Filterkuchen. Reduktionsgefäß: Drehrohr.

1. Aufheizen unter N₂ auf 900°C in 40 min.

2. a) 120 min Reduktion bei 900⁰C unter Gasgemisch der Zusammensetzung 40% CO/60% N₂ (Gasmenge: 1800 Nl/h).

b) 60 min Fertigreduktion unter 60% H₂/40% N₂ (Gasmenge: 2500 Nl/h).

3. Abkühlung unter N₂. Ausbringen: 620 g.

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke »Condux«). Pulverausbringen: 60% < 200 μΐη.

5. Pulverzusammensetzung:

95,4% Feges 95,0% Femet

0,20% FeO

0,30% Fe₂O₃

0,05% Na₈O

0,02% K₂O

0,14% C

6. Pulverschüttgewicht: 1,18 g/cm³.

Beispiel 3b

Ausgangsmaterial: wie Beispiel 3a. Einsatz: 1000 g stückiger, 18 min bei 1100⁰C in Luft vorgebrannter Filterkuchen.

Reduktionsgefäß: Drehrohr. Reduktion: wie bei Beispiel 3a, 1. bis Ausbringen: 640 g.

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke »Condux«). Pulverausbringen: 80%<200μΐη.

5. Pulverzusammensetzung:

95,7% Fe_gee 95,3% Fe_met

0,15% FeO

0,40% Fe₂O₃

0,05% K₂O

0,02% Na₂O

0,08% C

6. Pulverschüttgewicht: 0,78 g/cm³.

Beispiel 4 Vergleichsversuch zu Beispiel 3a:

Einsatz: 1000 g gewaschenes Material, dem nach dem Trocknen und Zerkleinern 2% CaO zugemischt wurden.

Reduktionsgefäß: Drehrohr. Reduktion: wie bei Beispiel 3a, 1. bis Ausbringen: 630 g.

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke »Condux«). Pulverausbringen: 75% < 200 μηι.

5. Pulverzusammensetzung:

91,5% Feg«, 90,1% Fe_met 0,86% FeO 1,04% Fe₁O₃ 2,9% CaO

6. Pulverschüttgewicht: 0,74 g/cm*.

Beispiel 5

Als Ausgangsmaterial wurde pulverförmiges Sprühröstoxid folgender Zusammensetzung verwandt:

0,2%
0,1%
0,1%
0,1%

68,6%
0,13%

98,0%
0,40%
0,00%
0,05%

SiO₂

CaO

MgO

Al₂O₃

Fe

FeO

Fe₂O,

Cl

0,13% Na₂O 0,01% K₂O

2000 g des Materials wurden mit 300 g gemahlener Holzkohle gemischt und in einer etwa 50 mm starken ao Schüttung ir. einer flachen Blechschale bei 900°C 3 h unter tt_t in einem Kammerofen geglüht. Anschließend wurde bei der gleichen Temperatur die Behandlung durch eine zweistündige Reduktion mit H₂ (2500 Nl/h) fortgesetzt. Abkühlung unter N₂. »5 Der anfallende filzartige Kuchen aus Eisenfasern wurde in einer Condux-Mühle gemahlen und der Anteil < 200 μηι abgesiebt.

Das anfallende Eisenpulver hatte folgende Zusammensetzung:

0,26% FeO

0,14% Fe₂O₃ 0,28% C 97,0% Feges 96,7% Fe_met

Das Schüttgewicht des Materials lag bei 0,98 g/cm³. Die Fließfähigkeit war wie folgt:

Trichterdurchmesser: 3 mm Probemenge: 50cm³
Durchlauf zeit: 95 s

Beispiel 6

Ausgangsmaterial wie bei Beispiel 5. 2000 g des Materials wurden in einer etwa 50 mm starken Schüttung in einer flachen Blechschale in einem Kammerofen bei einer Temperatur von 900⁰C wie folgt reduziert:

zunächst 90 min CO/3000 Nl/h, anschließend 60 min Hs/3000 Nl/h,

Abkühlung unter N₄.

Der anfallende filzartige Kuchen bestand vollständig aus feinsten Eisenfasem. Er wurde in einer Condux-Mühle gemahlen und der Anteil < 200 μ abgesiebt

Es fiel ein Pulver folgender Zusammensetzung an:

Fe 99,1%

met Fe 98,8%

FeO 0,28%

Fe₁O₃ 0,11%

S 0,01%

C 0,04%

Cl nicht nachweisbar

Das Schüttgewicht des Materials lag bei 0,65 g/cm³. Die Grünfestigkeit eines Normprobestabes lag bei lOkp/cm*.

*0954ä/370

9 10

Die Sinterfestigkeit lag bei 22,7 kp/mni² (HOO⁰C, Hieraus ergibt sich, daß das Schüttgewicht des

h H₂). fertigen Eisenpulvers durch Nachbehandlungen be-

Bei einer Sintcrtemperatur von 700°C betrug die liebig erhöht werden kann, falls dies erwünscht ist.

Festigkeit noch 19,0 kp/mm². Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren her-

. . 5 gestellten Eisenpulver eignen sich besonders für die

Beispiel 7 Herstellung von Brems- und Reibbelägen, und zwar

a) Ein faseriges Eisenpulver mit einem Schutt- organischen oder solchen, bei denen innerhalb des gewicht von 0,46 g/cm³ wurde in einer Scheiben- tragenden, in sich verklammerten Metallskeletts ein schwingmühle mit Gummischeiben als Mahlkörper großer Lückenraum zur Einlagerung von Fremdstoffen, einer abgestuften Mahlbehandlung unterzogen. io wie z. B. Graphit, vorhanden sein muß. Daneben

Die Veränderung des Schüttgewichtes verlief wie bieten sich noch folgende Verwendungszwecke an:
folgt:

Ausgang 0,46 g/cm² 1. Bindematrix bei Dichileistenwerkstoffen (Wankel-

nach 10 s 0,67 g/cm² motor).

nach 20 s 0,73 g/cm^{2 15} 2. Voluminöse Sinterkörper (Dichte etwa 2 g/cm³)

nach 60 s 0,87 g/cm² mit großer innerer Oberfläche für chemische

nach 320 s 1,12 g/cm² Katalysatoren.

nach 960 s 1,27 g/cm² 3. Verwendung als Füllmaterial in Kunststoffen.

.„ , „ ._„ ,,. _w ,, 4. Leiturgsbrücken in Zündkerzen.

(Einsatz: etwa 40cm', Gefäß: 66 mm 0, Mahl- ao ₅ Absclnrmmatten für elektrische oder magnetische

korper: 2 Hartgummischeiben von je 7 g). Felder

b) Ein faseriges Eisenpulver mit einem Schutt- _{6 &h} „J _{od Wärme}i_Solierungen bei höheren gewicht von 0,48 g/cm³ wurde m einer Zahnscheiben- Temperaturen, wenn Plastik nicht mehr venvendmühle (Marke »Condux«) einer abgestuften Mahl- _bar J^_t

behandlung unterzogen a₅ 7. Verwendung als Rohstoff für Filter, Filtermatten,

Die Veränderung des Schuttgewichtes verlief wie Vliese

^iolßt: 8. Gleitwerkstoffe mit einlegiertem Graphit.

Ausgang 0,48 g/cm³

1. Mahlung (Dauer etwa 20 s) .. 0,54 g/cm³ _ . . .

2. Mahlung 0,58 g/cm^{3 3}° Standardeisenpulver müssen bekanntlich zur Er-3! Mahlung .................. 0,62 g/cm³ zielung ausreichender Tragfähigkeit im y-Gebiet des

4! Mahlung .................. 0^66 g/cm³ Eisens gesintert werden, wobei der Graphit in Lösung

5! Mahlung '.'.'.'.'.'. 0,69 g/cm^{3 gent}- ^^e' Verwendung der erfindungsgemäß erzeugten

6 Mahlung OJO g/cm³ extrem leichten Pulver genügen zur Erzielung aus-

35 reichender Festigkeiten jedoch Sintertemperaturen im

(Einsatz 100 g. Mühle fast geschlossen). «-Gebiet, so daß keine Graphitlösung auftritt.

Claims

Mengen von Fremdstoffen (z. B. Graphit oder Kunst-Patentansprüche: stoffe) zur Verfügung stehen muß, mittelleichte Pulver mit einer Schüttdichte von etwa 1,4 bis 1,8 g/cm3

1. Verfahren zum He**stellen eines Eisenpulvers eingesetzt.

mit faseriger Struktur, dadurch gekenn- 5 Gemäß einem bekannten Verfahren zum Herstellen zeichnet, daß ein feinkörniges Eisenoxid, solcher mittelleichter Eisenpulver wird ein hochreines welches in an sich bekannter Weise aus Abfall- magnetisches Eisenerzkonzentrat zusammen mit Koksbeizlaugen durch Sprührcsten erzeugt worden ist, grus und einem festen Entschwefelungsmittel im in loser Schüttung oder in stückiger Form, z. B. Muffelofen bei Temperaturen um 700⁰C zu Eisenais Pellets, bei einer Temperatur zwischen 800 und io schwamm reduziert und das Reduktionsprodukt nach 1000°C in einer weitgehend SO_rfreien CO- Abtrennung der übrigen Stoffe zu Eisenpulver verAtmosphäre reduziert und das Reduktionsprodukt mahlen (vgl. »Etude bibliographique des precedes de in reduzierender oder inerter Atmosphäre auf reduction directe des minerais de fer. 3^e edition, B/2; Raumtemperatur abgekühlt und anschließend zu Communaute europeenne du charbon et de l'acier Pulver vermählen wird. 15 haute autorito, Luxembourg Mai 1967«).

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- In »Journal Iron and Steel Inst. London«, 1956, zeichnet, daß der CO-Atmosphäre zur Steuerung S. 90/96, wird ein Verfahren zur Herstellung von noch der Faserausbildung des Eisenpulvers bis hoch- wesentlich leichteren Eisenpulvern beschrieben. Da-•tens 20% Wasserstoff zugesetzt wird. nach soll Eisenoxid (FeJjO₃) mit reinem Wasserstoff

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, da- ao bei Temperaturen zwischen 760 und 98O°C zu Eisendurch gekennzeichnet, daß zur Verstärkung der schwamm reduziert werden, der mit Drahtbürsten Faserausbildung das Eisenoxid vor der Reduk- zu einem Pulver der Korngröße 53 bis 74 μ zerkleiner, tionsbehandlung einer Wärmebehandlung bei einer wird. Eine Nachbehandlung mit Wasserstoff bei Temperatur von etwa 1000 bis 1200⁰C in neutraler 704 bis 717⁰C soll sicherstellen, daß eventuell noch oder oxidierender Atmosphäre unterzogen wird. »5 vorhandene Restoxidanleile nachreduziert werden. Die

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, da- Schüttdichte des Pulvers wird mit 0,79 g/cm³ andurch gekennzeichnet, daß dem Eisenoxid vor der gegeben. Wie die Untersuchung zeigt, weisen die nach Reduktionsbehandlung zur Verstärkung der Faser- einer derartigen Methode hergestellten Pulverteilchen ausbildung des reduzierten Eisenpulvers als Impf- eine schwammartige, hochporöse Struktur auf. Die mittel CaO in einer Menge von 0,2 bis 2% züge- 30 Untersuchung kommt zu dem Ergebnis, daß diese mischt wird. Eisenpulver für eine wirtschaftliche Verwendung

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, da- gänzlich ungeeignet ist, unter anderem weil seine Fließdurch gekennzeichnet, daß die CO-Atmosphäre fähigkeit zu niedrig ist.

in an sich bekannter Weise aus einem dem Eisen- Der Grund für das nachteilige Verhalten solcher