JP6472916B1 - 発熱組成物用鉄粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、かさ密度が0.3g/cm3以上1.5g/cm3以下の発熱組成物用鉄粉の製造方法であり、酸化鉄を還元して還元鉄を得る還元工程と、該還元鉄を粉砕する工程とを有する。前記還元工程は、内部が硫黄ガスを含まない、大気又は不活性ガス雰囲気とされた加熱炉の該内部に、酸化鉄と、揮発成分含有量が10質量%以上である固体還元剤とを導入し、該内部の雰囲気温度が900℃以上1000℃以下となる条件で熱処理して該内部を還元性ガス雰囲気にすることで、該酸化鉄を還元する。
【選択図】なし
Description
かさ密度が0.3g/cm3以上1.5g/cm3以下の発熱組成物用鉄粉の製造方法であって、
内部が硫黄ガスを含まない、大気又は不活性ガス雰囲気とされた加熱炉の該内部に、酸化鉄と、揮発成分含有量が10質量%以上である固体還元剤とを導入し、該内部の雰囲気温度が900℃以上1000℃以下となる条件で熱処理して該内部を還元性ガス雰囲気にし、該酸化鉄を還元して還元鉄を得る還元工程と、
前記還元鉄を粉砕する工程とを有する、発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<2>
前記酸化鉄と前記固体還元剤とをそれぞれ粉体の状態で混合し、その混合物を前記還元工程において熱処理する前記<1>に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<3>
前記固体還元剤が前記炭素系固体還元剤であり、該炭素系固体還元剤の平均粒子径が0.03mm以上100mm以下であり、且つ炭素含有量が50質量%以上、硫黄含有量が500ppm以下である前記<1>又は<2>に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<4>
前記炭素系固体還元剤の平均粒子径が、好ましくは0.03mm以上、さらに好ましくは0.05mm以上、そして、好ましくは100mm以下、さらに好ましくは80mm以下である前記<3>に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<5>
前記固体還元剤が炭素系固体還元剤であり、該炭素系固体還元剤の炭素含有量が、該固体還元剤の全質量に対して、好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上、そして、好ましくは95質量%以下、さらに好ましくは90質量%以下である前記<1>〜<4>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<6>
前記固体還元剤が炭素系固体還元剤であり、該炭素系固体還元剤の硫黄含有量が、該固体還元剤の全質量に対して、好ましくは500ppm以下、さらに好ましくは400ppm以下である前記<1>〜<5>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
前記固体還元剤がプラスチックである前記<1>又は<2>に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<8>
前記固体還元剤が木材である前記<1>又は<2>に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<9>
前記酸化鉄が鉄鉱石であり、該鉄鉱石の平均粒子径が、好ましくは0.5mm以上、さらに好ましくは1.0mm以上、そして、好ましくは30mm以下、さらに好ましくは25mm以下、具体的には、好ましくは0.5mm以上30mm以下、さらに好ましくは1.0mm以上25mm以下である前記<1>〜<8>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<10>
前記酸化鉄が噴霧焙焼粉であり、該噴霧焙焼粉の平均粒子径が、好ましくは0.01mm以上、さらに好ましくは0.02mm以上、そして、好ましくは30mm以下、さらに好ましくは25mm以下、具体的には、好ましくは0.01mm以上30mm以下、さらに好ましくは0.02mm以上25mm以下である前記<1>〜<8>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<11>
前記還元工程において、前記加熱炉の内部に、該内部の前記酸化鉄の1.5質量%以下に相当する量の酸素を導入する前記<1>〜<10>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<12>
前記還元性ガス雰囲気における一酸化炭素及び二酸化炭素の合計含有量が、好ましくは50体積%以上、さらに好ましくは60体積%以上である前記<1>〜<11>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<13>
前記加熱炉が、炉壁を介した伝熱により該加熱炉の内部の熱処理対象を加熱する、外燃式の固定炉又は回転炉である前記<1>〜<12>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<14>
前記発熱組成物用鉄粉における金属鉄分の含有量が、好ましくは60質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上、そして、好ましくは95質量%以下、さらに好ましくは90質量%以下、具体的には、好ましくは60質量%以上95質量%以下、さらに好ましくは70質量%以上90質量%以下である前記<1>〜<13>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<15>
前記熱処理時の加熱炉の内部の雰囲気温度が、好ましくは910℃以上、さらに好ましくは920℃以上、そして、好ましくは995℃以下、さらに好ましくは990℃以下である前記<1>〜<14>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<16>
前記還元工程の熱処理時間、即ち前記雰囲気温度900℃以上1000℃以下が維持される時間が、好ましくは0.5時間以上、さらに好ましくは1時間以上、そして、好ましくは8時間以下、さらに好ましくは6時間以下である前記<1>〜<15>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
<17>
前記還元鉄を粉砕する工程において、0.1kgの還元鉄に対して、振動式ディスクミルを用いて、回転数700〜1000rpmで5〜30秒程度の粉砕処理を実施する前記<1>〜<16>の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
鉄鉱石(Fe2O3:96.4質量%、SiO2:2.0質量%、Al2O3:1.6質量%、平均粒子径20mm)を鉄源として用いた。ポリエチレン製の袋(株式会社生産日本社製ユニパックF−8)に鉄源70gと固体還元剤30gとを入れて振り混ぜることで混合物を得、該混合物を、内径100mm、長さ110mmのSUS303製の耐熱容器に充填した。加熱炉として外燃式の固定炉(株式会社デンケン製、KDF−900GL)を用い、該加熱炉の内部に、前記混合物が充填された容器を静置し、該容器を熱処理して鉄源の還元処理を実施し、還元鉄を得た(還元工程)。熱処理(還元処理)は、窒素雰囲気下で、常温から10℃/minで所定温度まで昇温し、その所定温度を2.5時間保持した後、常温まで徐冷することで行った。また、熱処理中に加熱炉の内部に酸素を所定量導入した。熱処理後、容器から還元鉄を取り出し、振動式ディスクミル(ヴァーダー・サイエンティフィック株式会社製、RS200、SUS製標準粉砕セット)を用い、回転数700rpmで10秒間粉砕することによって粗鉄粉を得た(粉砕工程)。得られた粗鉄粉を、目開き250μmの試験ふるい(東京スクリーン株式会社製JTS−250−60−37)を用いて、ロータップ試験機(株式会社吉田製作所製1038−A)によって5分間ふるい分けを行って粗粉を除去し、目的とする発熱組成物用鉄粉を得た。使用した固体還元剤はいずれも炭素系固体還元剤であり、その詳細は下記の通り。
・固体還元剤B:おが屑炭(平均粒子径0.15mm、炭素含有量77質量%、揮発成分含有量21質量%、硫黄含有量50ppm)
・固体還元剤C:木質炭(平均粒子径0.2mm、炭素含有量74質量%、揮発成分含有量25質量%、硫黄含有量40ppm)
・固体還元剤D:チャー(平均粒子径20mm、炭素含有量85質量%、揮発成分含有量9質量%、硫黄含有量2500ppm)
・固体還元剤E:コークス(平均粒子径0.05mm、炭素含有量90質量%、揮発成分含有量3質量%、硫黄含有量4600ppm)
鉄鉱石(Fe2O3:96.4質量%、SiO2:2.0質量%、Al2O3:1.6質量%、平均粒子径10mm)を鉄源として用いた以外は、実施例1と同様にして発熱組成物用鉄粉を得た。
鉄鉱石(Fe2O3:96.4質量%、SiO2:2.0質量%、Al2O3:1.6質量%、平均粒子径0.5mm)を鉄源として用いた以外は、実施例1と同様に実施して発熱組成物用鉄粉を得た。
鉄源を13.3kg、固体還元剤として固体還元剤Bを5.7kg、バッチ式回転炉(内直径300mm、加熱帯長さ1000mm、SUS310S製)に導入し、熱処理を空気流量1L/minで常温から10℃/minで所定温度まで昇温し、空気流量0L/minで所定温度で2.5時間保持し、常温まで徐冷することで熱処理(還元処理)を行った以外は、実施例1と同様に実施して発熱組成物用鉄粉を得た。
鉄源として噴霧焙焼粉(JC−DS、JFEケミカル株式会社製)、固体還元剤としてプラスチック(固体還元剤F:ポリエチレン(ノバテックLD、三菱ケミカル株式会社製、揮発成分含有量100質量%))を60g、内径100mm、長さ110mmのSUS303製のフタ付き耐熱容器を用い、常温から25℃/minで所定温度まで昇温し、3.5時間保持し、熱処理中に加熱炉の内部に酸素を導入しなかった以外は、実施例1と同様にして発熱組成物用鉄粉を得た。
固体還元剤としてプラスチック(固体還元剤G:ポリプロピレン(MF650Y、LyondellBasell社製、揮発成分含有量100質量%))を用いた以外は実施例12と同様に実施して発熱組成物用鉄粉を得た。
固体還元剤として固体還元剤Fを30g、固体還元剤Aを10g用い、熱処理中に加熱炉の内部に酸素を所定量導入した以外は、実施例12と同様にして発熱組成物用鉄粉を得た。
鉄源として鉄鉱石を70g、固体還元剤として木材60g(固体還元剤H:木質ペレット、楽ちん猫トイレ消臭・抗菌パインサンド、アイリスオーヤマ株式会社製、揮発成分含有量86質量%)を使用し、所定温度で3.5時間保持した以外は、実施例12と同様にして発熱組成物用鉄粉を得た。
鉄源として鉄鉱石を70g、固体還元剤としてプラスチック60g(固体還元剤G)を用いた以外は、実施例14と同様にして発熱組成物用鉄粉を得た。
固体還元剤を使用しなかった以外は実施例1と同様にして発熱組成物用鉄粉を得た。
鉄源を13.3kg、固体還元剤として固体還元剤Dを5.7kg、バッチ式回転炉(内直径300mm、加熱帯長さ1000mm、SUS310S製)に導入し、熱処理を空気流量1L/minで常温から10℃/minで所定温度まで昇温し、空気流量0L/minで所定温度で2.5時間保持し、常温まで徐冷することで熱処理(還元処理)を行った以外は、実施例11と同様に実施して発熱組成物用鉄粉を得た。
各実施例及び比較例で得られた発熱組成物用鉄粉について、かさ密度及び金属鉄分の含有量をそれぞれ測定し、また、電子顕微鏡を用いて図2(a)に示す如き繊維状構造の有無を評価した。また、発熱組成物用鉄粉の製造に使用した加熱炉の内部を目視観察し、炉材の腐食の有無を評価した。
また、各実施例及び比較例で得られた発熱組成物用鉄粉を用いて下記方法により塗料を調製し、該塗料の保存安定性を下記方法により評価した。
また、前記塗料を用いて下記方法により発熱体を製造し、該発熱体の発熱特性を下記方法により評価した。
以上の結果を下記表1及び2に示す。
各実施例及び比較例の鉄粉を用いて塗料を調製した。塗料の組成は、鉄粉100質量部、炭素材料(活性炭)8質量部、増粘剤(グアーガム)0.3質量部、水60質量部、電解質(塩化ナトリウム)5質量部とした。塗料の調製は、先ず、鉄粉と炭素材料とを混合した後、その混合物に、水及び増粘剤を混合した液を加え、これらを均一に混合することで行った。
各実施例及び比較例の鉄粉を用いて調製した塗料を用い、図1(c)に示す発熱体2と同様の構成の発熱体を製造した。基材シート21として5cm×5cmの坪量70g/m2の木材パルプ繊維からなる紙を用い、基材シート22として5cm×5cmの坪量80g/m2の下記高吸水性シートを用いた。基材シート21の一面に塗料を均一に塗工して塗工層を形成し、該塗工層の全体にハロゲン化物の塩の粉体(塩化ナトリウム)を均一に添加した後、基材シート22を重ねることで、発熱体2と同様の構成の発熱体を製造した。発熱組成物におけるハロゲン化物の塩の含有量は、該発熱組成物中の鉄粉100質量部に対して5質量部とした。発熱体における発熱組成物の坪量は587g/m2であった。
基材シート22として用いた高吸水性シートは、特許第5894747号公報の明細書に記載の方法に従い製造した。この高吸水性シートは、ポリアクリル酸ナトリウム系の高吸収性ポリマーの粒子が、該シートの厚み方向略中央域に主として存在しており、且つ該シートの表面には該粒子が実質的に存在していない構造を有する1枚のシートである。高吸水性シートは、高吸収性ポリマーの粒子の存在部位を挟んで表裏に親水性の架橋嵩高セルロース繊維の層を有している。架橋嵩高セルロース繊維は、その繊維粗度が0.22mg/mであり、繊維長さの平均値は2.5mmであった。架橋嵩高セルロース繊維の層はさらに、針葉樹晒クラフトパルプ、紙力増強剤(ポリビニルアルコール)を含んでいるものであった。高吸収性ポリマーの粒子は平均粒径340μmのものを使用した。高吸収性ポリマー粒子の坪量は30g/m2であり、高吸水性シート即ち基材シート22の坪量は80g/m2であった。
塗料の保存安定性は、塗料作製直後と、塗料作製直後から24時間静置後の固形分とを比較して評価した。塗料の固形分は、塗料の水分を加熱除去し、その残分質量を測定することで評価した。例えばメトラートレド株式会社製水分率計HR83を用い、1gの塗料を120℃、30分間乾燥させ、その残分質量を測定した。作成直後の固形分に対し、24時間静置後の固形分が変わらないものをGood(最高評価)とし、24時間後に2%以上固形分が変化するものをNGとした。塗料の保存安定性はハンドリング性と密接に関連し、保存安定性の高い塗料は、ハンドリング性に優れ、扱いやすく塗工適性に優れると評価できる。
各実施例及び比較例で製造した発熱体を用いて、図1に示す発熱具1と同様の構成の発熱具を作製した。発熱体を包囲する包材として、該発熱体の一面側に配される被覆シートが、6.3cm×6.3cmの透気度3500秒/100mLの透気性シートからなり、該発熱体の他面側に配される被覆シートが、6.3cm×6.3cmの非透気性シートからなる包材を用いた。この包材の内部(両被覆シート間)に、評価対象の発熱体を、包材の透気性シートと発熱体の高吸水性シートとが接するように収容し、両被覆シートの周縁をシールして、該発熱体を内包した発熱具を作製した。
こうして作製した、各実施例及び比較例の発熱体を用いた発熱具の発熱特性の評価を、JIS S 4100:2007の方法に準じて行った。詳細には、評価対象の発熱具を、坪量100g/m2のニードルパンチ不織布製の袋に収容し、該袋を40℃の恒温槽の上面に直接置いて発熱特性を評価した。この袋は、平面視四角形形状のニードルパンチ不織布の三方をシールすることで袋状に形成したものである。温度測定に用いる温度計は、発熱具と恒温槽の上面即ち該発熱具の載置面との間に配置し、且つ基材シート21が該温度計と対向するように配置した。発熱体の温度特性は、時間に対する温度の変化をプロットすることで表し、温度が45℃を上回る領域を時間で積分し、その面積(K・min)で比較し、300K・minを上回るものをGood(最高評価)とし、それ以下のものをNGとした。
2 発熱体
20 発熱組成物
21,22 基材シート
3 包材
30,31 被覆シート
Claims (8)
- かさ密度が0.3g/cm3以上1.5g/cm3以下の発熱組成物用鉄粉の製造方法であって、
内部が硫黄ガスを含まない、大気又は不活性ガス雰囲気とされた加熱炉の該内部に、酸化鉄と、揮発成分含有量が10質量%以上である固体還元剤とを導入し、該内部の雰囲気温度が900℃以上1000℃以下となる条件で熱処理して該内部を還元性ガス雰囲気にし、該酸化鉄を還元して還元鉄を得る還元工程と、
前記還元鉄を粉砕する工程とを有し、
前記加熱炉が、炉壁を介した伝熱により該加熱炉の内部の熱処理対象を加熱する、外燃式の固定炉又は回転炉であり、
前記酸化鉄が鉄鉱石であり、該鉄鉱石の平均粒子径が、0.5mm以上30mm以下である、発熱組成物用鉄粉の製造方法。 - 前記酸化鉄と前記固体還元剤とをそれぞれ粉体の状態で混合し、その混合物を前記還元工程において熱処理する請求項1に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
- 前記固体還元剤が前記炭素系固体還元剤であり、該炭素系固体還元剤の平均粒子径が0.03mm以上100mm以下であり、且つ炭素含有量が50質量%以上、硫黄含有量が500ppm以下である請求項1又は2に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
- 前記固体還元剤がプラスチックである請求項1又は2に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
- 前記固体還元剤が木材である請求項1又は2に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
- 前記還元工程において、前記加熱炉の内部に、該内部の前記酸化鉄の0.2質量%以上1.5質量%以下に相当する量の酸素を導入する請求項1〜5の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
- 前記還元性ガス雰囲気における一酸化炭素及び二酸化炭素の合計含有量が、50体積%以上である請求項1〜6の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
- 前記発熱組成物用鉄粉における金属鉄分の含有量が、60質量%以上95質量%以下である請求項1〜7の何れか1項に記載の発熱組成物用鉄粉の製造方法。
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