JP7008574B2 - 発熱体の製造方法 - Google Patents
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Description
<1>
かさ密度が0.3g/cm3以上1.5g/cm3以下である被酸化性金属、炭素材料及び水を含有し、且つ流動性を有する発熱組成物を基材シート上に塗布して塗布体を形成し、
前記塗布体から水を除去して、該塗布体の水分量を調整する、発熱体の製造方法。
前記発熱組成物における水の含有量は、該発熱組成物中の被酸化性金属100質量部に対して、70質量部以上であることが好ましく、80質量部以上であることがより好ましく、またその上限は、160質量部以下であることが好ましく、150質量部以下であることがより好ましい、前記<1>に記載の発熱体の製造方法。
<3>
水を除去した後の前記塗布体に含まれる水分量が、最終的に得られる前記発熱体に含まれる水分量以下となるように、該塗布体から水を除去し、次いで
最終的に得られる前記発熱体に含まれる水分量となるように、前記塗布体に水を添加する、前記<1>又は<2>に記載の発熱体の製造方法。
<4>
前記の「最終的に得られる前記発熱体に含まれる水分量以下」は、被酸化性金属100質量部に対して、好ましくは0質量部以上110質量部以下であり、より好ましくは0質量部以上100質量部以下である、前記<3>に記載の発熱体の製造方法。
<5>
前記塗布体の前記発熱組成物が塗布されている面側から水を添加する、前記<3>又は<4>に記載の発熱体の製造方法。
<6>
不活性ガス雰囲気下で10℃以上300℃以下で乾燥して前記塗布体から水を除去する、前記<1>ないし<5>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
前記塗布体の乾燥温度は、10℃以上であることが好ましく、30℃以上であることがより好ましく、また300℃以下であることが好ましく、100℃以下であることがより好ましい、前記<6>に記載の発熱体の製造方法。
<8>
前記塗布体の乾燥時間は、2分以上であることが好ましく、10分以上であることがより好ましく、また180分以下であることが好ましく、120分以下であることがより好ましい、前記<6>又は<7>に記載の発熱体の製造方法。
<9>
前記塗布体と吸水性材料とを接触させて該塗布体から水を除去する、前記<1>ないし<5>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
<10>
周面が前記吸水性材料からなる吸水ロールと補助ロールとの間に前記塗布体を供給して、該塗布体を該吸水性材料に接触させ、該塗布体から水を吸収して除去する、前記<9>に記載の発熱体の製造方法。
<11>
前記吸水ロールのプレス線圧は、0.5N/m以上であることが好ましく、1.5N/m以上であることがより好ましく、300N/m以下であることが好ましく、50N/m以下であることがより好ましい、前記<10>に記載の発熱体の製造方法。
前記吸水ロールによって前記塗布体から水を除去し、次いで、前記塗布体に塩を散布する、前記<10>又は<11>に記載の発熱体の製造方法。
<13>
前記塗布体と、前記吸水性材料からなる吸水性スポンジとを、好ましくは2000N/m2以上600000N/m2以下、更に好ましくは3500N/m2以上40000N/m2以下のプレス圧で面接触させて、該塗布体から水を除去する、前記<9>に記載の発熱体の製造方法。
<14>
前記吸水性材料と前記基材シート上に塗布された前記発熱組成物との間に、透水性を有するシートを配しておくことが好ましい、前記<9>ないし<13>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
前記塗布体の水分量を最適量として、被酸化性金属100質量部に対して、好ましくは30質量部以上、より好ましくは40質量部以上、また、好ましくは110質量部以下、より好ましくは100質量部以下となるように調整する、前記<1>ないし<14>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
<16>
前記発熱体における前記発熱組成物の坪量は、50g/m2以上であることが好ましく、100g/m2以上であることがより好ましく、また、2500g/m2以下であることが好ましく、2000g/m2以下であることがより好ましい、前記<1>ないし<15>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
<17>
前記被酸化性金属は鉄を主体として含み、
前記被酸化性金属中の金属鉄分の含有量は、60質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、またその上限は、95質量%以下であることが好ましく、90質量%以下であることがより好ましい、前記<1>ないし<16>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
<18>
前記被酸化性金属は、そのかさ密度が0.3g/cm3以上であることが好ましく、0.4g/cm3以上であることがより好ましく、またその上限は、1.5g/cm3以下であることが好ましく、1.4g/cm3以下であることがより好ましく、具体的には、0.3g/cm3以上1.5g/cm3以下であることが好ましく、0.4g/cm3以上1.4g/cm3以下であることがより好ましい、前記<1>ないし<17>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
<19>
前記被酸化性金属として粒状又は粉状のものを用い、
前記被酸化性金属の平均粒子径は、10μm以上であることが好ましく、20μm以上であることがより好ましく、またその上限は、150μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましく、具体的には、10μm以上150μm以下であることが好ましく、20μm以上100μm以下であることがより好ましい、前記<1>ないし<18>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
前記被酸化性金属のBET比表面積は、0.1m2/g以上であることが好ましく、0.2m2/g以上であることがより好ましく、またその上限は、50m2/g以下であることが好ましく、40m2/g以下であることがより好ましい、前記<1>ないし<19>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
<21>
前記被酸化性金属の水銀圧入法による細孔容量は、1μm以上の範囲で、好ましくは0.3cm3/g以上が好ましく、0.5cm3/g以上であることがより好ましく、またその上限は、4.0cm3/g以下であることが好ましく、3.0cm3/g以下であることがより好ましく、且つ
前記被酸化性金属の全細孔容量は、0.3cm3/g以上であることが好ましく、0.5cm3/g以上であることがより好ましく、またその上限は、4.0cm3/g以下であることが好ましく、3.0cm3/g以下であることがより好ましい、前記<1>ないし<20>のいずれか1に記載の発熱体の製造方法。
<発熱組成物の調製>
被酸化性金属、炭素材料及び水を含有する発熱組成物を調製した。ここで用いた被酸化性金属は、かさ密度0.6g/cm3、平均粒子径53μm、BET比表面積12m2/g、水銀圧入法による細孔容量が1μm以上の範囲で0.9cm3/gであった。被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して、炭素材料(活性炭)を8質量部混合して混合物を調製した後、その混合物に水を114質量部、リン酸三カリウムを1.8質量部、増粘剤としてグアーガムを0.25質量部、及び48%水酸化カリウムを0.47質量部添加して更に混合し、目的とする発熱組成物を調製した。この発熱組成物は、流動性を有するものであった。
製造装置として図1に示す製造装置10にて想定される工程をラボスケールにて再現し、発熱体の製造を行った。基材シート2として5cm×5cmの坪量32g/m2の木材パルプ繊維からなる紙を用いて、その一面に発熱組成物を均一に塗布して塗布体を形成し、該塗布体4の上面全体に塩として塩化ナトリウムを均一に散布した。次に、第2基材シート5として5cm×5cmの坪量120g/m2の高吸収性シートを該塗布体4の上面に重ねて積層体とした。この積層体を窒素雰囲気下で80℃、2時間加熱して、塗布体4を含む積層体から水を除去して絶乾状態とした後に、高吸収性シート側から被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して水を62質量部添加して、図3に示す発熱体1と同様の構成の発熱体を製造した。塗布体4上に散布した塩の含有量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して10質量部とした。製造した発熱体における水分量は被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して62質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は600g/m2であった。
前記<発熱体の製造>において、窒素雰囲気下で20℃、20分乾燥して、塗布体から水を除去して湿潤状態とした後に、水を添加しなかった他は実施例1と同様に発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して62質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は600g/m2であった。
前記<発熱体の製造>において、発熱組成物3を均一に塗布して塗布体を形成したのち、乾燥による水の除去に代えて、吸水性材料であるポリビニルアルコール製の吸水スポンジ(アイオン社製、ベルクリンD-3)をプレス圧7800N/m2で接触させて吸水して、塗布体から水を除去して湿潤状態とした。次に、塗布体の上面全体に塩化ナトリウムを均一に散布し、高吸収性シートを塗布体の上面に重ねて発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して68質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は620g/m2であった。
前記<発熱組成物の調整>において、かさ密度0.4g/cm3、平均粒子径98μm、BET比表面積26m2/g、水銀圧入法による細孔容量が1μm以上の範囲で1.3cm3/gである被酸化性金属を用い、被酸化性金属100質量部に対して水154質量部を添加した以外は、実施例1と同様にして、実施例4用の発熱組成物を調製した。そして、前記<発熱体の製造>において、実施例4用の発熱組成物を用い、且つ塗布体から水を除去して絶乾状態とした後、水110質量部を添加した以外は、実施例1と同様にして、発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して110質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は770g/m2であった。
前記<発熱組成物の調整>において、かさ密度1.5g/cm3、平均粒子径15μm、BET比表面積48m2/g、水銀圧入法による細孔容量が1μm以上の範囲で0.3cm3/gである被酸化性金属を用い、被酸化性金属100質量部に対して水72質量部を添加した以外は、実施例1と同様にして、実施例5用の発熱組成物を調製した。そして、前記<発熱体の製造>において、実施例5用の発熱組成物を用い、且つ塗布体から水を除去して絶乾状態とした後、水110質量部を添加した以外は、実施例1と同様にして、発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して110質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は770g/m2であった。
前記<発熱体の製造>において、塗布体から水を除去するための積層体の加熱条件を窒素雰囲気下、200℃、1時間とした以外は、実施例1と同様にして、発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して62質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は600g/m2であった。
塗布体から水を除去するのに使用する吸水性材料としてパルプ紙(日本製紙クレシア(株)製、ケイドライ132-S)を用い、且つ該パルプ紙をプレス圧11800N/m2で塗布体に接触させて吸水した以外は、実施例3と同様にして、発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して71質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は630g/m2であった。
発熱体の製造において、水の除去及び添加を行わなかったほかは実施例1と同様に発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して114質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は780g/m2であった。
発熱組成物の調製において、被酸化性金属(鉄粉)及び炭素材料(活性炭)の混合物に水62質量部を更に混合した発熱組成物は、流動性を有さない粒状のものであった。本比較例の発熱組成物は流動性を有さないので、該発熱組成物を基材シートに塗布できず、発熱体を製造することができなかった。
発熱体の製造において、窒素雰囲気下で20℃、1時間乾燥して、塗布体から水を除去して湿潤状態とした後に、水を添加しなかった他は実施例1と同様に発熱体を製造した。製造した発熱体における水分量は、被酸化性金属(鉄粉)100質量部に対して20質量部であった。製造した発熱体における発熱組成物の坪量は452g/m2であった。
各実施例及び比較例で製造した発熱組成物3を基材シート2上に塗布した際の、塗料特性(塗布性)の良否を以下の基準によって評価した。結果を以下の表1に示す。
A:発熱組成物を基材シート上に均一に塗布することができる。
B:発熱組成物を基材シート上に塗布できない。
各実施例及び比較例で製造した発熱体は、一方の面が6.3cm×6.3cmの透気度3500秒/100mLの透気性シートと、他方の面が6.3cm×6.3cmの非透気性シートとからなる包材の内部に、透気性シートと発熱体1の高吸水性シートとが接するように封入し、各実施例及び比較例で製造した発熱体を内包した発熱具を作製した。包材は、透気性シート及び非透気性シートの周囲をシールすることで作製したものである。得られた各発熱具の発熱特性の評価を、JIS S 4100:2007の方法に準じて行った。詳細には、坪量100g/m2のニードルパンチ不織布製の袋に挿入した各実施例及び比較例の発熱具を、40℃の恒温槽の上に置いて発熱特性を評価した。この袋は、ニードルパンチ不織布の三方をシールすることで袋状に形成したものである。温度計は、発熱具と恒温槽表面との間に配置し、且つ発熱具の非透気性シートが該温度計と対向するように配置した。発熱特性は、時間に対する温度の変化をプロットし、温度が45℃を上回る領域を時間で積分し、その面積(K・min)を算出した。各実施例及び比較例の発熱体を用いて作製した発熱具の発熱特性は、以下の基準によって評価した。結果を以下の表1に示す。
A:発熱特性が500K・min以上である。
B:発熱特性が500K・min未満である。
2 基材シート
3 発熱組成物
3’ 発熱層
4 塗布体
5 第2基材シート
10 製造装置
20 塗布体形成部
21 原反ロール
24 貯蔵タンク
25 塗布ヘッド
27 塩散布装置
30 水分調整部
31 水除去部
32 水添加部
40 シート積層部
41 第2原反ロール
Claims (6)
- かさ密度が0.3g/cm3以上1.5g/cm3以下である被酸化性金属と、炭素材料と、該発熱組成物中の該被酸化性金属100質量部に対して80質量部以上160質量部以下の水とを含有し、且つ流動性を有する発熱組成物を基材シート上に塗布して塗布体を形成し、
前記塗布体から水を除去して、該塗布体の水分量を調整する、発熱体の製造方法であって、
前記発熱体に含まれる水分量は、前記被酸化性金属100質量部に対して、20質量部を超えて110質量部以下である、発熱体の製造方法。 - 前記被酸化性金属中の水銀圧入法による細孔容量は、1μm以上の範囲で、0.3cm 3 /g以上である、請求項1に記載の発熱体の製造方法。
- 前記被酸化性金属中の平均粒子径は20μm以上150μm以下である、請求項1又は2に記載の発熱体の製造方法。
- 前記被酸化性金属中の金属鉄分の含有量は60質量%以上95質量%以下である、請求項1~3の何れか1項に記載の発熱体の製造方法。
- 前記被酸化性金属中のBET比表面積は0.1m 2 /g以上である、請求項1~4の何れか1項に記載の発熱体の製造方法。
- 前記発熱組成物における水の含有量は、該発熱組成物中の前記被酸化性金属100質量部に対して、80質量部以上160質量部以下(ただし、80質量部以上90質量部以下を除く)である、請求項1~5の何れか1項に記載の発熱体の製造方法。
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