DE2443978A1

DE2443978A1 - Verfahren zum herstellen von eisenpulver

Info

Publication number: DE2443978A1
Application number: DE19742443978
Authority: DE
Inventors: Norbert Dr Dautzenberg; Klaus Dr Grebe; Hans De Dipl Ing Haas; Josef Dr Hewing
Original assignee: Mannesmann AG
Current assignee: Vodafone GmbH
Priority date: 1974-09-12
Filing date: 1974-09-12
Publication date: 1976-04-01
Also published as: SE7510208L; SE416024B; DE2443978C3; JPS5152973A; GB1526945A; BR7505834A; CA1057537A; US3975186A; DE2443978B2

Description

PATE NTANWALTS BÜRO

BERLIN — MÜNCHEN

PATENTANWÄLTE

DIPL-ING. W. MEISSNER (BLN) DIPL-ING. P. E. MEISSNER (MCHN) DIPL-ING. H.-J. PRESTING (BLN)

1 BERLIN 33, HERBERTSTR. 22

Ihr Zeichen Ihr Schreiben vom Unser Zeichen Berlin, den

M/Zi/Fall 9746 12. September 1974

Mannesmann Aktiengesellschaft, 4 Düsseldorf 1, Mannesmannufer 2 "Verfahren zum Herstellen von Eisenpulver"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver mit faseriger Struktur.

Neben den für die pulvermetallurgische Erzeugung von Sinterteilen verwendeten Eisenpulvern mit Schüttdichten von etwa 2,3 bis 3,5 g/cnr sind für eine Reihe von Zwecken Pulver mit wesentlich niedrigeren Schüttdichten von Interesse. Heute werden z.B. zur Herstellung von Brems- und Reibbelägen, bei denen innerhalb eines tragenden Metallskeletts ein großer freier Porenraum zur Einlagerung ausreichender Mengen von Fremdstoffen (z.B. Graphit oder Kunststoffe) zur Verfügung stehen muß, mittelleichte Pulver mit einer Schüttdichte von etwa 1,4 bis 1,8 g/cnr eingesetzt.

Gemäß einem bekannten Verfahren zum Herstellen solcher mittelleichter Eisenpulver wird ein hochreines magnetitisches Eisenerzkonzentrat zusammen mit Koksgrus und einem festen Entschwefelungsmittel im Muffelofen bei Temperaturen um 70O⁰C zu Eisenschwamm reduziert und das Reduktionsprodukt nach Abtrennung der übrigen Stoffe zu

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BORO MÖNCHEN: TELEX: TELEGRAMM: TELEFON: BANKKONTO: POSTSCHECKKONTO·" ^ LrT₁S"^{01 a} INVENTION BERLIN BERLINER BANK AQ. W. MEISSNER, BLN-W ST. ANNASTR. 11 BERLIN 030/885 60 37 BERLIN 31 122 82-109

030/886 23 82 3695716000

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EisenpulYer vermählen, vgl. "Etude bibliographique des procddds de muction directe des minerals de fer. 3^e fedition, B/2; Communaute europ6enne du charbon et de l'acier haute autorite, Luxembourg Mai 1967".

In "Journal Iron and Steel Inst. London" 1956, Seiten 90/96 wird ein Verfahren zur Herstellung von noch wesentlich leichteren Eisenpulvern beschrieben. Danach soll Eisenoxid (Fe₂O^) mit reinem Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 760 und 980⁰C zu Eisenschwamm reduziert werden, der mit Drahtbürsten zu einem Pulver der Korngröße 53 bis 74/u zerkleinert wird. Eine Nachbehandlung mit Wasserstoff bei 704 bis 717⁰C soll sicherstellen, daß evtl. noch vorhandene Restoxidanteile nachreduziert werden. Die Schüttdichte des Pulvers wird mit 0,79 g/cm angegeben. Wie die Untersuchung zeigt, weisen die nach einer derartigen Methode hergestellten Pulverteilchen eine schwammartige, hochporöse Struktur auf. Die Untersuchung kommt zu dem Ergebnis, daß diese Eisenpulver für eine wirtschaftliche Verwendung gänzlich ungeeignet ist, u.a. weil seine Fließfähigkeit zu niedrig ist.

Der Grund für das nachteilige Verhalten solcher bisher bekannter leichter Eisenpulver, die nach diesen Reduktionsverfahren hergestellt werden, hängt mit den bei der Reduktion von Eisenoxiden im festen Zustand auftretenden Gesetzmäßigkeiten zusammen, die nachstehend erläutert werden:

Bei den beschriebenen Reduktionsvorgängen wird der im Eisenoxid enthaltene Sauerstoff durch Diffusion im festen Zustand aus den Erzteilchen abgebaut. Der auf diese Weise eintretende Masseverlust wird in Form von Poren innerhalb des reduzierten Materials sichtbar. Der Volumenanteil an durch die Reduktion neu entstehenden Poren errechnet sich aus der Differenz der Dichtewerte von Hämatit (Ausgangsmaterial) und Eisen (Endprodukt). Danach wird ein porenfreies Hämatitteilchen mit dem Ausgangsvolumen 1 cm ,

das bei der Reduktion seine Form nicht verändert, durch die Rest

duktion in einen Körper aus 0,47 cmr metallischen Eisens und

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0,53 crn^ Poren umgewandelt. Je nach Rohstoff (z.B. Erztyp) und Reduktionsbedingungen (Reduktionstemperatur, Zusammensetzung des Reduktionsmittels) kann der Sauerstoffausbau nach unterschiedlichen Mechanismen ablaufen. Dementsprechend kann es zu einer sehr unterschiedlichen Morphologie des gebildeten Eisens kommen, was z.B. zu großen Unterschieden in Anzahl, Form, Größe und Verteilung der Poren im reduzierten Eisen führen kann. Unterschiedliche Morphologie des reduzierten Eisens schlägt sich in unterschiedlichen Eigenschaften des daraus hergestellten Pulvers nieder, s. z.B. Bockstiegel, G., Int. Journ. of Powder Metallurgy 2 (4), 1966.

So führt z.B. eine Reduktionsbehandlung bei niedrigen Temperaturen (z.B. 700⁰C) zu einer Eisenstruktur, die dem daraus hergestellten Pulver ein verhältnismäßig niedriges Schüttgewicht verleiht. Die Teilchen eines derartig hergestellten Pulvers haben aber aufgrund des bei niedrigen Temperaturen ablaufenden Reduktionsmechanismus eine sehr hohe Mikroporosität, die dem Material im Extremfall sogar pyrophore Eigenschaften verleihen kann. Auch befindet sich ein hoher Anteil der sich bildenden Poren entweder im Inneren der Pulverteilchen, bzw. es sind auch an sich "offene" Poren aufgrund labyrinthartiger Anordnung sehr schwer zugänglich, so daß dieser Porenraum eine weitgehende Verdichtung des Materials beim Pressen behindert und - im Falle von Verbundwerkstoffen - für die Einlagerung von Fremdstoffen nicht zur Verfügung steht. Ein weiterer Nachteil sind die bei niedrigen Reduktionstemperaturen zwangsläufig erforderlichen langen Reduktionszeiten, die oft mit einem sehr hohen Verbrauch an Reduktionsmitteln gekoppelt sind. Schließlich besteht je nach Wahl der Reduktionsbedingungen die Gefahr, daß verhältnismäßig schwache, gegen mechanische Beanspruchungen wenig widerstandsfähige Eisengebilde erzeugt werden, so daß die Pulver nur in schonendster Weise behandelt werden dürfen, vgl. die oben erwähnte Verwendung von Drahtbürsten. Auch stellt die im obigen Beispiel erwähnte mangelhafte Fließfähigkeit von solchen Pulvern mit niedrigem Schüttgewicht einen

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Nachteil dar, der aber bei einem derartigen Material in Kauf genommen werden mußte.

Eisenpulver mit porenfreier bzw. porenarmer Struktur, die diese beschriebenen Nachteile nicht aufweisen, sind bisher nur nach den bekannten Verfahren der Verdüsung von schmelzflüssigem Eisen zu erzeugen, wobei die hierbei anfallenden kompakten Eisengebilde aufgrund ihrer hohen Packungsdichte dem Pulver zwangsläufig ein hohes Schüttgewicht verleihen (> 2,3 g/cnr⁵), siehe Michalke, M., u. W. Scholz: "Die Erzeugung von Eisen- und Legierungspulvern durch Zerstäuben von Schmelzen", 2. Europ. Symposium über Pulvermetallurgie, Stuttgart, 8. bis 10. MaiJ1968.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung von Eisenpulvern mit niedrigem Schüttgewicht von nicht mehr als 1 g/cnr zu schaffen, mit welchem die oben beschriebenen Nachteile vermieden werden. Hauptaufgabe der Erfindung ist, Eisenpartikel zu erzeugen, die selbst porenarm, aber von fadenförmiger, faseriger Gestalt sind, weil zu erwarten ist, daß derart faserige Pulver aufgrund der sperrigen Teilchenausbildung eine extrem niedrige Schüttdichte aufweisen, sich jedoch wegen des Fehlens innerer Poren vor allem bei der Einlagerung von Fremdstoffen günstig verhalten. Der Aufbau des Pulvers aus faserigen, selbst porenfreien Einzelpartikeln sollte die Gewähr für eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Beanspruchungen bieten. Er sollte zudem eine innigere Verklammerung der Teilchen bewirken, als dies durch "Punktkontakte" körniger Materialien möglich ist, so daß von faserigem Eisenpulver hohe Grünfestigkeit sowie hohe Sinterfestigkeit bei möglicherweise wesentlich niedrigeren Sintertemperaturen als üblich erwartet werden konnten.

Die Schüttdichte sollte ohne Veränderung der Herstellungsbedingungen in den Grenzen von 0,5 bis 1,2 g/cnr auf einfachste Weise einstellbar sein, und es sollte möglich sein, trotz des sperrigen Charakters solcher Pulver auch eine Variante mit ausreichender Rieselfähigkeit zu erzeugen.

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Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß ein feinkörniges Eisenoxid, welches in an sich bekannter Weise aus Abfallbeizlaugen durch Sprührösten erzeugt worden ist, in loser Schüttung oder in stückiger Form, z.B. als Pellets, bei einer Temperatur zwischen 800 und 1OOO⁰C in einer weitgehend SOg-freien CO-Atmosphäre reduziert und das Reduktionsprodukt in reduzierender oder inerten Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend zu Pulver vermählen wird.

Die Ausbildung der porenfreien, faserigen Struktur des aus Sprühröstoxiden erzeugten Eisenpulvers ist wegen der sich bei den bekannten Verfahren zum Reduzieren von Eisenoxiden ergebenden nachteiligen Erscheinungen (z.B. hohe innere Porosität der Einzelteilchen) überraschend. Der SOp-Gehalt des Reduktionsgases sollte nicht über 1 % des CO-Anteiles betragen, da sonst die Faserausbildung beeinträchtigt wird.

Die Bereitschaft der anfallenden Eisenoxyde zur Ausbildung von Fasern kann je nach Art des Beizgutes (Qualität des zu beizenden Stahles) und je nach Betriebsweise der Sprühröstanlage in manchen Fällen in gewissen Grenzen schwanken. Erfindungsgemäß werden daher als zusätzliche, die faserige Ausbildung sicherstellende bzw. ihr Ausmaß regulierende Maßnahmen vorgeschlagen, daß der CO-Atmosphäre bis höchstens 20 % Wasserstoff zugesetzt wird, oder daß das Eisenoxid vor der Reduktionsbehandlung einer Wärmebehandlung bei e^ner Temperatur von etwa 1000 bis 1200⁰C in neutraler oder oxydierender Atmosphäre unterzogen wird.

Mit Hilfe der oxidierenden Brennbehandlung läßt sich die faserige Beschaffenheit verstärken, was gleichzeitig eine Verringerung der Schüttdichte bewirkt. Der H₂-Zusatz hat den gegenteiligen Effekt. Falls die Neigung des Materials zur Faserbildung durch die Wärmebehandlung verstärkt werden muß, genügt z.B. bei einer Temperatur von etwa 1100 ⁰C eine ^vqn ca. 8 bis 20 min. ^£Ucc^.

Ein weiteres Mittel zur Verstärkung der Faserausbildung besteht

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in der Zumischung sogenannter Impf mittel zum Eisenoxid. Ein sehr wirksames Impfmittel, das vorzugsweise zugesetzt wird, ist CaO, wobei sich Zusätze in der Größenordnung von 0,2 bis 2 % als vorteilhaft erwiesen haben. Höhere Zusätze sind möglich, erbringen jedoch keine deutliche Verbesserung des erzeugten Eisenpulvers.

Die Reduktion kann durch Überleiten des Gases über das Eisenoxid erfolgen. Für eine vorteilhafte Ausführung des Verfahrens empfiehlt es sich, daß die CO-Atmosphäre in an sich bekannter Weise aus einem dem Eisenoxid zugemischten Kohlenstoffträger, vorzugsweise Holzkohle, erzeugt wird.

Mit dem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß die Reduktione des Eixenoxides nach Abbau von etwa 8O96 des Oxidsauerstoffs unterbrochen und der restliche Sauerstoffgehalt anschließend durch Zufuhr von Wasserstoff reduziert wird. Diese Maßnahme empfiehlt sich vor allem dann, wenn die Gefahr besteht, daß die gegen Ende der Reduktion meist auftretenden Anteile an Spaltungskohlenstoff das erzeugte Eisenpulver verunreinigen.

Sollten sich in dem Ausgangsoxid störende Mengen Chlor- und Sulfatanteile befinden (Korrosionjb.es Reduktionsgefäßes), so kann eine Abtrennung dieser Stoffe durch Waschen in Wasser und Filtrieren vorgeschaltet werden.

Wenn das Schüttgut des erzeugten Eisenpulvers für einen bestimmten Verwendungszweck zu niedrig sein sollte, so sieht die Erfindung ferner vor, daß das Eisenpulver bis zur Erreichung des gewünschten Scliüttgewichtes einer weiteren Mahlbehandlung unterzogen wird.

Die Erfindung ist anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert:

Beispiel 1

Ausgangsmaterial: Aus Sprühröstoxid erzeugte Pellets > 5,15 mm Analyse: 0,05 % SiO₂

0,2 % CaO

0,2 % MgO

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	0,2	% Al₂O₃	900⁰C i
	0,01	% TiO₂
	0,01	% Cr₂O₃
	67,4	% Fe
	0,41	% FeO
	95,8	% Fe₀O,
	0,27	% Mn
	0,04	/D ir
	0,06	η/ σ
	0,09	% Na₂O
	0,01	% κ₂ο
	0,02	% Ni
Einsatz:	1000	g
Reduktionsgefäß:	Drehrohr
1. Aufheizen unter	No auf

2. Dann 180 min Reduktion bei 90O⁰C unter reinem CO (SO₂-frei) (Gasmenge: 1000 Nl/h).

3. Abkühlung unter N₂. Ausbringen 685 g

4. Mahlen des Reaktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke »Condux»).

Pulverausbringen: >95 %^<-200/um

5. Pulver zusammensetzung:

98,6 % Fe_ges 98Λ #Fe_met

0,13 % FeO

0,13 Fe₂O₃

0,04 % P

0,01 % S

0,35 % C

•z

6. Pulverschüttgewicht: 0,53 g/cm .

Beispiel 2

Ausgangsmaterial wie bei Beispiel 1 Einsatz: 1000 g

Reduktionsgefäß: Drehrohr

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1. Aufheizen unter N„ auf 90O⁰C in 35 min.

2. Dann 180 min Reduktion bei 900⁰C unter Gasgemisch der Zusammensetzung 85 % CO / 15 % H₂, (Gasmenge: 1000 Nl/h).

3. Abkühlung unter Np. Ausbringen 690 g.

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke

"Condux").

Pulverausbringen: 75 % < 200/

5. Pulverzusammensetzung:

0,10 % FeO 0,17 % Fe₂O₃ 0,07 % P 0,01 % S 0,25 96 C

6. Pulverschüttgewicht: 0,95 g/cm

7. Fließvermögen des Pulvers: Trichterdurchmesser: 2,5 mm

Probemenge:	25	cm
Durchlaufzeit:	60	BHfc«r
Beispiel 3a
Ausgangsmaterial:	Ruthneroxid
Zusammensetzung:	0,4 %
	0,05 %
	0,05 %
	0,1 %
	0,09 %
	67,2 %
	0,50 %
	95,4 %
	0,31 %
	0,11 %
	0,07 9i
	0,03 %
i SiO₂
\ Cao
; Mgo
ι Al₂O₃
ι Cr₃O₃
I Fe
; FeO
i Fe₂O₃
I Mn
i P
ί S
ι Na₂O

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0,01 % K₂O 0,06 % Ni 0,04 % Mo 3,5 % Cl

1. Das puTverföraige Oxid wurde zur Entfernung des Cl-Anteiles einer Waschbehandlung unterzogen: Einsatz: 1200 g Filtertiegel aus Porzellan mit Siebboden, Schwarzbandfilterpapier.
Jede Waschung wurde mit 800 ml kaltem Wasser durchgeführt.

Cl-Gehalt nach der

3,05	1. Waschung
0,51	2. Waschung
0,16	3. Waschung
0,09	4. Waschung

Der Filterkuchen wurde nach dem Waschprozeß in etwa faustgroße Stücke zerteilt und getrocknet; diese Stücke bildeten das Ausgangsmaterial für den weiteren Verfahrensgang.

Einsatz: 1000 g stückiger, getrockneter Filterkuchen

Reduktionsgefäß: Drehrohr

1. Aufheizen unter N₂ auf 900⁰C in 40 min.

2. a) 120 min Reduktion bei 900⁰C unter Gasgemisch der Zusammensetzung 40 % CO / 60 % N₂ (Gasmenge: 1800 Nl/h). b) 60 min Fertigreduktion unter 60 % H₂ / 40 % N₂ (Gasmenge: 2500 Nl/h).

3. Abkühlung unter N„. Ausbringen: 620 g

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke »ConduxH).

Pulverausbringen: 60 % <200 /um

5. Pulverzusammensetzung: 95,4 % Fe/ges

95,0 %Fe_met 0,20 % FeO 0,30 % Fe₂O₃

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- ίο -

0,05 % Na₂O 0,02 % K₂O 0,14 % C

6. Pulverschüttgewicht; 1,18 g/cnr

Beispiel 5b

Ausgangsmaterial: wie Beispiel 3a

Einsatz: 1000g stückiger, 18 min bei 11OQ⁰C in

Luft vorgebrannter Filterkuchen Reduktionsgefäß: Drehrohr Reduktion: wie bei Beispiel 3a 1. bis Ausbringen; 640 g

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke

"Condux").

Pulverausbringen: 80 % ^< 200/um

5. Pulverzusammensetzung: 95»7 % Fe___

ge s

0,15 % FeO 0,40 % Fe₂O₅ 0,05 % K₂O 0,02 % Na₂O 0,08 % C 6. Pulverschüttgewicht: 0,78 g/cnr

Beispiel 4

Vergleichsversuch zu Beispiel 3a:

Einsatz: 100Q-.gewaschenes Material, dem nach dem

Trocknen und Zerkleinern 2 % CaO zugemischt

wurden.

Reduktionsgefäß,? Drehrohr Reduktion»: wie bei Beispiel 3a 1. bis Ausbringen: 630 g

4. Mahlen des Reduktionsgutes in einer Zahnscheibenmühle (Marke "Condux").
Pulverausbringen: 75 % < 200/uW

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5. Pulverzusammensetzung: 91,5 % Fe___

ges

9°·¹ *^Femet 0,86 % FeO

1,04 % Fe₂O₃ 2,9 % CaO

6. Pulverschüttgewicht: 0,74 g/cm .

Beispiel 5

Als Ausgangsmaterial wurde pulverförmiges Sprühröstoxid folgender Zusammenwetzung verwandt:

0,2 % SiO₂

0,1 % CaO

0,1 % MgO

0,1 % Al₂O₃

68.6 % Fe 0,13 % FeO

98,0 % Fe₂O₃ 0,40 % Cl 0,00 % P 0,05 % S 0,13 % Na₂O 0,01 % K₂O g des Materials wurden mit 300 g gemahlener Holzkohle gemischt und in einer ca 50 mm starken Schüttung in einer flachen Blechschale bei 9.00⁰C 3 h unter N₂ in einem Kammerofen geglüht. Anschließend wurde bei der gleichen Temperatur die Behandlung durch eine zweistündige Reduktione mit H₂ (2500 Nl/h) fortgesetzt. Abkühlung unter N₂.

Der anfallende filzartige Kuchen aus Eisenfasern wurde in einer Condux-Mühle gemahlen und der Anteil < 200/u^bgesiebt.

Das anfallende Eisenpulver hatte folgende Zusammensetzung:

0,26 % FeO 0,14 % Fe₂O₃ 0,28 % C 97,0 % Έ

96.7 % F

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Das Schüttgewicht des Materials lag bei 0,98 g/cm Die Fließfähigkeit war wie folgt:

Trichterdurchmesser: 3 mm

Probemenge: 50 cm

Durchlaufzeit: 95 s

Beispiel 6

Ausga^ /^material wie bei Beispiel 2000 g des Materials wurden in einer ca. 50 mm starken Schüttung in einer flachen Blechschale in einem Kammerofen bei einer Temperatur von 900⁰C wie folgt reduziert:

zunächst 90 min CO / 3000 Nl/h, anschließend 60 min H₂ / 3000 Nl/h Abkühlung unter N₂

Der anfallende filzartige Kuchen bestand vollständig aus feinsten Eisenfasern. Er wurde in einer Condux-Mühle gemahlen und der Anteil < 200/u abgesiebt.

Es fiel ein Pulver folgender Zusammensetzung an:

Fe 99,1 %

met. Fe 98,8 %

FeO 0,28 %

Fe₂O₃ 0,11 %

S 0,01 %

C 0,04 %

Cl nicht nachweisbar.

Das Schüttgewicht des Materials lag bei 0,65 g/ciir Die Grünfestigkeit eines Normprobestabes lag bei 10 kp/cm Die Sinterfestigkeit lag bei 22,7 kp/mm² (1100⁰C, 1 h H₂).

Bei einer Sintertemperatur von 700 ⁰C betrug die Festigkeit noch 19,0 kp/mm².

Beispiel 7

a) Ein faseriges Eisenpulver mit einem Schüttgewicht von 0,46 g/cnr

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wurde in einer Scheibenschwingmühle mit Gummischeiben als Mahlkörper einer abgestuften Mahlbehandlung unterzogen.

Die Veränderung des Schuttgewichtes verlief wie folgt:

Ausgang: 0,46 g/cm
nach 10 s 0,67 "
» 20 s 0,73 "
» 60 s 0,87 "
» 320 s 1,12 "
» 960 s 1,27 "

(Einsatz: ca 40 cm, Gefäß: 66 mm ^, Mahlkörper: 2 Hartgummischeiben von je 7g)

3 b) Ein faseriges Eisenpulver mit einem Schüttgewicht von 0,48 g/cm wurde in einer Zahnscheibenmühle (Marke "Condux'O einer abgestuften Mahlbehandlung unterzogen.

Die Veränderung des Schüttgewichtes verlief wie folgt:

Ausgang: 0,48 g/cm⁵

1. Mahlung (Dauer ca. 20s) 0,54 "

2. Mahlung 0,58 "

3. Mahlung 0,62 "

4. Mahlung 0,66 "

5. Mahlung 0,69 "

6. Mahlung 0,70 " (Einsatz 100 g, Mühle fast geschlossen)

Hieraus ergibt sich, daß das Schüttgewicht des fertigen Eisenpulvers durch Nachbehandlungen beliebig erhiie* werden kann, falls dies erwünscht ist.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Eisenpulver eignen sich besonders für die Herstellung von Brems- und Reibbelägen, bei denen innerhalb des tragenden, in sich verklammerten Metallskeletts ein großer Lückenraum zur Einlagerung von Fremdstoffen, wie z.B. Graphit, vorhanden sein muß. Daneben bieten sich noch folgende Verwendungszwecke an:

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1. Bindematrix bei Dichtleistenwerkstoffen (Wankelmotor).

2. Voluminöse Sinterkörper (Dichte ca. 2 g/cm ) mit großer innerer Oberfläche für chemische Katalysatoren.

3. Verwendung als Füllmaterial in Kunststoffen.

4. Leitungsbrücken in Zündkerzen.

5. Abschirmmatten für elektrische oder magnetische Felder.

6. Schall- oder Wärmeisolierungen bei höheren Temperaturen, wenn Plastik nicht mehr verwendbar ist.

7. Verwendung als Rohstoff für Filter, Filtermatten, Vliese.

8. Gleitwerkstoffe mit einglegiertem Graphit.

Standardeisenpulver müssen bekanntlich zur Erzielung ausreichender Tragfähigkeit im y^Gebiet des Eisens gesintert werden, wobei der Graphit in Lösung geht. Bei Verwendung der erfindungsgemäß erzeugten extrem leichten Pulver genügen zur Erzielung ausreichender Festigkeiten jedoch Sintertemperaturen im :x-Gebiet, so daß keine Graphitlösung auftritt.

- Patentansprüche -

- 15 6098U/0A99

Claims

- 15 Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines Eisenpulvers mit faseriger Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß ein feinkörniges Eisenoxid, welches in an sich bekannter Weise aus Abfallbeizlaugen durch Sprührösten erzeugt worden ist, in loser Schüttung oder in stückiger Form, z.B. als Pellets, bei einer Temperatur zwischen 800 und 1000⁰C in einer weitgehend SOp-freien CO-Atmosphäre reduziert und das Reduktionsprodukt in reduzierender oder inerter Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend zu Pulver vermählen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der CO-Atmosphäre zur Steuerung der Faserausbildung des Eisenpulvers bis höchstens 20% Wasserstoff zugesetzt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verstärkung der Faserausbildung das Eisenoxyd vor der Reduktionsbehandlung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 100Gy12<

unterzogen wird.

von etwa 1000y1200°C in neutraler oder oxidierender Atmosphäre

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Eisenoxid vor der Reduktionsbehandlung zur Verstärkung der Faserausbildung des reduzierten Eisenpul vers «4»- Impfmittel_x \ CaO in einer Menge von 0,2 bis 2 % zugemischt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die CO-Atmösphäre in an sich bekannter Weise aus einem dem Eisenoxid zugemischten Kohlenstoffträger, νβ&τ Holzkohle, erzeugt wird.

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6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5_f dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion des Eisenoxides nach Abbau von etwa 80% des
Oxydsauerstoffs unterbrochen und der restliche Sauerstoffgehalt anschließend durch Zufuhr von Wasserstoff reduziert wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisenoxid vor der Reduktionsbehandlung durch Waschen und Filtrieren von Verunreinigungen befreit und dann getrocknet wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung des Schüttgewichtes des Eisenpulvers dieses einer zusätzlichen Mahlbehandlung unterzogen wird.

Dipl.-Ing. P. E. Meissner

Patentanwalt

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