DE2441503A1

DE2441503A1 - Schmiermittelzubereitung

Info

Publication number: DE2441503A1
Application number: DE2441503A
Authority: DE
Inventors: Harold Clark
Original assignee: Dow Corning Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 1974-06-24
Filing date: 1974-08-30
Publication date: 1976-01-15
Also published as: DE2441503B2; FR2276373B1; NL157943B; DE2441503C3; CA1025427A; BE820871A; FR2276373A1; AU7274474A; US3909424A; JPS512877A; GB1455936A; JPS537578B2; NL7412005A

Description

DC 2008

Dow Coming Corporation/ Midland/ Michigan, V. St .A. Schmiermittelzubereitung

Die Erfindung bezieht sich auf feste Schmiermittelzubereitungen. Sie betrifft einesteils mit einem Film eines trockenen festen Schmiermittels beschichtete Träger und andernteils eine Zubereitung, die einen neuen filmbildenden Träger für stückige feste Schmiermittel enthält.

Trockenfilmschmiermittel werden dazu verwendet/ um Oberflächen mit einem trockenen und in gewissem Ausmaß dauerhaften Überzug zu versehen, der den Reibungskoeffizienten erniedrigt und so als Schmiermittel wirkt. Diese Klasse von Schmiermitteln besteht normalerweise aus Teilchen eines festen Schmiermittels/ die in einer filmbildenden Harzmatrix verteilt sind.

Zum Einsatz als Binderkomponente für den Schmiermittelfilni wurde bereits eine Reihe verschiedener Harze vorgeschlagen. Die am häufigsten bei Trockenfilmschmiermitteln verwendeten Harze sind Phenolharze, unter Einschluß modifizierter Phenol-

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harze, Epoxyharze sowie Acrylpolymerer. Zur Verbesserung der Wärmestabilität und der Lagerbelastbarkeitskapazität von Schmiermittelfilmen wurden auch bereits Silicone verwendet (siehe beispielsweise US-PS 3 288 710). In US-PS 3 674 wurden auch bereits an der Luft trocknende und in einem Lösungsmittel lösliche Silicone als einzige Bindemittel für Trockenschmiermittel vorgeschlagen.

Erfindungsgemäß wird nun eine Schmiermittelzubereitung geschaffen, die man zur Herstellung von Trockenfilmen verwenden kann, und die dem Stand der Technik dadurch überlegen ist, daß es sich beim Bindermaterial um ein wärmestabiles, abrieb- und korrosionsfestes sowie verhältnismäßig wohlfeiles Produkt handelt.

Ziel der Erfindung ist daher die Schaffung einer neuen Schmiermittelzubereitung. Ferner sollen erfindungsgemäß Träger geschaffen werden, die mit einem wirkungsvollen Trockenfilmschmiermittel versehen sind. Schließlich soll erfindungsgemäß ein verbessertes filmbildendes Trägersystem für Trockenschmiermittel geschaffen werden.

Die erfindungsgemäße Schmiermitte!zubereitung der eingangs genannten Art ist nun gekennzeichnet durch ein homogenes Gemisch aus (a) einem stückigen festen Schmiermittel und (b) einem filmbildenden Träger, der praktisch aus einer Dispersion von kolloidalem Siliciumdioxid in einer Lösung des Teilkondensats eines Silanols der Formel RSi(OH).,* worin R für Alkyl mit 1 bis einschließlich 3 Kohlenstoffatomen, Vinyl, 3,3,3-Trifluorpropyl, gamma-Glycidoxypropyl oder gamma-Methacryloxypropyl steht, in einer Lösung aus niederem aliphatischem Alkohol und Wasser besteht, wobei wenigstens 70 Gewichtsprozent des Silanols die Formel CH₃Si(OH)₃ haben, der Träger 10 bis 50 Gewichtsprozent Feststoffe enthält, die praktisch aus 10 bis 75 Gewichtsprozent kolloidalem

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Siliciumdioxid und 2 5 bis 90 Gewichtsprozent des Teilkondensats bestehen, und wobei der Träger ferner soviel Säure enthält, daß man im Träger einen pH-Wert von 3,0 bis 6,0 erhält.

Der Bestandteil (a) der Schmiermittelzubereitung kann irgend ein feinverteiltes stückiges festes Schmiermittel sein. Geeignete feste Schmiermittel sind Molybdändisulfid, Molybdändiselenid, Graphit, Antimontrioxid, Titandisulfid, Wolframdisulf id, Wolframdiselenid, Wismuthtrioxid, Bleisulfid, Bleioxid, Magnesiumoxid, Bornitrid, Calciumfluorid, Zirconiumdisulfid, kolloidales Silber und dergleichen. Zu anderen geeigneten festen Schmiermitteln gehören feinverteile PoIymermaterialien mit inhärenter Schmierfähigkeit, wie pulverförmiges Polytetrafluoräthylen, Polytrifluormonochloräthylen, Nylon, Polyalkylene, wie Polypropylen oder deren Copolymere, Polyimide und aromatische Polyester, wie ,Poly(p-oxybenzoyl). Außer ihrer Schmierfähigkeit sorgen gewisse Polymere, wie Polytetrafluoräthylen oder Poly(p-oxybenzoyl), auch für nichtklebrige Eigenschaften des Films. Natürlich lassen sich auch Kombinationen fester Schmiermittel verwenden, wie Gemische aus Graphit und Molybdändisulfid, Gemische aus Calciumfluorid und Bornitrid sowie Gemische aus Antimontrioxid und Molybdändisulfid. Diese festen Schmiermittel sind als feinverteilte Pulver erhältlich, die im allgemeinen über eine Teilchengröße im Bereich von 1 bis 150 Mikron Durchmesser verfügen. Zur weiteren Diskussion fester Schmiermittel wird auf Braithwaite's Solid Lubricants and Surfaces, the Macmillan Company, New York (1964) verwiesen.

Wie bereits oben erwähnt, ist der filmbildende Träger für das feste Schmiermittel eine Dispersion aus kolloidalem Siliciumdioxid in einer Alkohol-Wasser-Lösung des Teilkondensats eines Trisilanols. Im gehärteten Zustand bildet der

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Träger einen Binderfilm aus Siliciumdioxid und Silsesquioxan. Der überwiegende Anteil des Teilkondensats oder Siloxanols stammt aus der Kondensation von CH₃Si(OH)₃. Ein geringerer Anteil läßt sich ebenfalls aus einer Cokondensation mit C₃H₅Si(OH)₃, C₃H₇Si(OH₃J₃, CH₂=CHSi(OH₃)₃,

CH=CHCCOO(CH₀)-,Si(OH)-, CH₀CHCH₀O (CH₀)-Si (OH) ., CH- 0

oder Gemischen hiervon erhalten. Sowohl vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit als auch optimaler Eigenschaften aus verwendet man für den gehärteten Film bei der Formulierung der Zubereitung vorzugsweise nur Monomethyltrisilanol.

Wie in den Beispielen im einzelnen beschrieben wird, werden die Tr!silanole in situ hergestellt, indem man die entsprechenden Trialkoxysilane zu sauren wässrigen Dispersionen von kollidalem Siliciumdioxid gibt. Geeignete Trialkoxysilane sind solche, die als Substituenten Methoxy, Äthoxy, Isopropoxy oder t-Butoxy enthalten, und aus denen bei Hydrolyse die entsprechenden Alkohole frei werden, wodurch sich wenigstens eine Teilmenge des in der Trägerzubereitung vorhandenen Alkohls bildet. Nach Bildung des Silanols in dem wässrigen sauren Medium kommt es zu einer Kondensation der Hydroxylsubstituenten unter Bildung von -Si-O-Si- Bindungen. Die Kondenation ist nicht vollständig, sondern es bleiben im Siloxan ziemliche Mengen siliciumgebundener Hydroxylgruppen zurück, wodurch das Polymer in dem Lösungsmittel aus Wasser und Alkohol löslich wird. Dieses lösliche Teilkondensat läßt sich als ein Siloxanolpolymer bezeichnen, das über wenigstens eine siliciumgebundene Hydroxylgruppe auf je drei -SiO- Einheiten verfügt. Während des Härtens des Films auf einem Träger kondensieren diese restlichen Hydroxygruppen unter Bildung eines Silsesquioxans, RSiO₃/₂.

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Das Siliciumdioxid der Trägerzubereitung liegt in Form von kolloidalem Siliciumdioxid vor. Wässrige kolloidale Siliciumdioxiddispersionen haben im allgemeinen eine Teilchengröße im Bereich von 5 bis 150 Millimikron Durchmesser. Diese Silicahydrosole werden in bekannter Weise hergestellt und sind im Handel erhältlich. Vorzugsweise verwendet man kolloidales Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße von 10 bis 60 Millimikron/ da die hiermit hergestellten Dispersionen stabiler sind und man aus ihnen Filme mit besseren Eigenschaften erhält. Kolloidale Siliciumdioxide dieser Art sind verhältnismäßig frei von Natriumoxid und anderen Alkalioxiden, und sie enthalten im allgemeinen weniger als 2 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 1 Gewichtsprozent, Natriumoxid. Sie sind sowohl als saure als auch basische Hydrosole erhältlich. Kolloidales Siliciumdioxid unterscheidet sich von anderen, in Wasser dispergierbaren Formen von SiO-, wie Polykieselsäure oder Alkalisilicaten, die sich erfindungsgemäß nicht verwenden lassen.

Das Siliciumdioxid ist in einer Lösung des Siloxanols dispergiert, das in einem Colösungsmittel aus Alkohol und Wasser getragen wird. Geeignete niedere aliphatische Alkohle sind beispielsweise Methanol, Äthanol, Isopropanoi oder t-Butylalkohol. Es können auch Gemische solcher Alkohole verwendet werden. Als Alkohol wird Isopropanoi bevorzugt, und im Falle der Verwendung von Alkoholgemischen werden Vorzugsweise wenigstens 50 Gewichtsprozent Isopropanoi im Gemisch eingesetzt, damit der überzug optimal haftet. Das Lösungsmittelsystem sollte etwa 20 bis 75 Gewichtsprozent Alkohl enthalten, damit eine Löslichkeit des Siloxanols sichergestellt ist. Wahlweise kann auch eine kleinere Menge, beispielsweise nicht mehr als 20 Gewichtsprozent, des Lösungsmittelsystems ein weiteres mit Wasser mischbares polares Colösungsmittel sein, wie Aceton, Butylcellosolve und dergleichen.

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Zum Erreichen optimaler Eigenschaften beim Film und für eine maximale Badbeständigkeit der Überzugszubereitung muß soviel einer mit Wasser mischbaren organischen Säure zugegen sein, daß man einen pH-Wert von 3,0 bis 6,0 erhält. Als Säuren eignen sich sowohl organische als auch anorganische Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure _r Essigsäure, Chloressigsäure, Zitronensäure, Benzoesäure, Dimethy!malonsäure, Ameisensäure, Glutarsäure» Glycolsäure, Maleinsäure, Malonsäure, Toluolsulfonsäure. Oxalsäure und dergleichen. Die jeweils verwendete Säure hat einen direkten Einfluß auf die Geschwindigkeit der Silanolkondensation, die ihrerseits wiederum die Lagerfähigkeit bzw. Beständigkeit der Zubereitung bestimmt. Die stärkeren Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure oder Toluolsulfonsäure, geben eine wesentlich kürzere Lager- bzw. Badbestandlgkeit, und bei ihrer Verwendung muß man zum Erreichen des beschriebenen löslichen Teilkondensats weniger lang altern. Vorzugsweise setzt man soviel mit Wasser mischbare Carbonsäure aus der Gruppe Essigsäure_Γ Ameisensäure _r Propionsäure oder Maleinsäure zu, daß man bei der Binderzubereitung einen pH-Wert Im Bereich von 4 bis 5,5 erhält. Hierdurch erhält man eine gute Badbeständigkeit, und die Alkalisalze dieser Säuren sind darüberhlnaus löslich, so daß man diese Säuren mit Siliciumdioxiden verwenden kann, die eine wesentliche (bei über 0,2 % Na^ö liegende) Menge an Alkalimetall oder Alkalimetalloxid enthalten.

Die Trägerzubereitungen lassen sich ohne weiteres herstellen, indem man Trialkoxysilane, wie RSi(OCH₃)' , zur Disperion aus kolloidalem Siliciumdioxid zugibt und den pH-Wert durch Zusatz der organischen Säure auf die gewünschte Höhe einstellt. Die Säure kann man dem Sllan oder der Dispersion zusetzen, bevor man beide Komponenten miteinander vermischt, sofern das Vermischen rasch erfolgt» Die zum Erreichen des gewünschten pH-Wertes erforderliche Säuremenge hangt vom Alkaligehalt des

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Siliciumdioxids ab, sie liegt jedoch normalerweise bei unter 1 Gewichtsprozent der Zubereitung. Durch Hydrolyse der Alkoxysubstituenten des Silans wird Alkohol gebildet, und aus einem Mol -Si(OC₂H₅J₃ entstehen so z.B. 3 Mol Äthanol. Je nach der in der fertigen Zubereitung gewünschten prozentualen Feststoffmenge kann man als Lösungsmittel noch weiter Alkohol, Wasser oder ein mit Wasser mischbares Lösungs*- mittel zusetzen. Man sollte die Zubereitung gut durchmischen und eine kurze Zeitspanne altern lassen, damit die Bildung des Teilkondensats gesichert ist. Die auf diese Weise erhaltene Zubereitung ist eine klare oder leicht trübe niederviskose Flüssigkeit, die mehrere Tage stabil ist. Die Kondensation von =SiOH setzt sich sehr langsam fort, und die Zubereitung bildet eventuell Gelstrukturen. Die Badbeständigkeit der Zubereitung läßt sich erhöhen, indem man die Dispersion auf niederer Temperatur, beispielsweise bei 5 ⁰C, hält. Der Träger kann mit gepufferten latenten Kondensationskatalysatoren versetzt werden, wodurch man zum Erreichen optimaler Filmeigenschaften für den Endüberzug bei milderen Härtungsbedingungen arbeiten kann. Eine Klasse solcher latenter Katalysatoren sind die Alkalisalze von Carbonsäuren, wie Kaliumformiat. Zu anderen Klassen latenter Katalysatoren gehören die Amincarboxylate und die quaternären Ammoniumcarboxylate. Die Katalysatoren müssen natürlich in dem Colösungsmittelsystem löslich oder wenigstens damit mischbar sein. Die Katalysatoren sind in solchem Ausmaß latent, daß sie bei Raumtemperatur die Badbeständigkeit der Zubereitung nicht merkbar verkürzen. Beim Erhitzen dissoziiert der Katalysator jedoch unter Bildung einer zur Erhöhung der Kondensation aktiven Katalysatorart, beispielsweise eines Amins. Zur Vermeidung von Einflüssen auf den pH-Wert der Zubereitung werden gepufferte Katalysatoren verwendet. Bestimmte im Handel erhältliche kolloidale Siliciumdioxiddispersionen enthalten freies Alkalimetall, das während der Einstellung des pH-Wertes mit der

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organischen Säure unter Bildung des Carboxylatkatalysators in situ reagiert. Dies gilt insbesondere dann, wenn man von einem Hydrosol mit einem pH-Wert von 8 oder 9 ausgeht. Das saure Bindemittel kann durch Zugabe von Carboxylaten katalysiert werden, wie Dimethylaminacetat, Äthanolaminacetat, Dimethylanilinformiat, Tetraäthylammoniumbenzoat, Natriumacetat, Natriumpropionat, Natriumformiat oder Benzyltrimethylammoniumacetat. Die Katalysatormenge läßt sich in Abhängigkeit von dem gewünschten Härtungszustand variieren. Bei einem Katalysatorgehalt von etwa 1,5 Gewichtsprozent in der Zubereitung ist die Badbeständigkeit jedoch kurzer, und die physikalischen Eigenschaften des Films können in diesem Fall ebenfalls nachteilig beeinflußt werden. Bevorzugt verwendet man daher etwa 0,05 bis 1 Gewichtsprozent Katalysator.

Damit die Dispersionsform weiterhin möglichst stabil ist und man beim gehärteten überzug· gleichzeitig optimale Eigenschaften erhält, verwendet man vorzugsweise eine Überzugszubereitung, die einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 5 hat und 10 bis 25 Gewichtsprozent Feststoffe enthält. Der SiIiciumdioxidanteil hat dabei -eine Teilchengröße im Bereich von 5-60 Millimikron, das Teilkondensat von CH₃Si(OH)₃ ist in einer Menge von 35 bis 55 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Feststoffmenge, in einem Colösungsmittel aus Methanol, Isopropanol und Wasser vorhanden, die Alkohole machen 30 bis 60 Gewichtsprozent des Colösungsmittels aus, und der Katalysator wird aus der Gruppe Natriumacetat und Benzyltrimethylammoniumacetat ausgewählt und ist in einer Menge von 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent der Zubereitung vorhanden. Eine derartige Zubereitung ist verhältnismäßig stabil, verfügt über eine Badbeständigkeit von etwa einem Monat und läßt sich nach Auffbringen auf einen Träger in verhältnismäßig kurzer Zeit bei Temperaturen von 75 bis 125 ⁰C härten.

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Außer dem Bestandteil (a) , näntlich dem festen Schmiermittel, und dem Bestandteil (b), nämlich dem Träger, können die erfindungsgemäßen Zubereitungen auch kleine Mengen üblicher Zusätze enthalten, wie thixotrop machende Mittel, beispielsweise Carboxymethylcellulose, Korrosionsinhibitoren, Färb- - ■ stoffe, Oxydationsinhibitoren und dergleichen.

Die erfindungsgemäßen Schmiermittelzubereitungen werden formuliert, indem man das stückige feste Schmiermittel mit dem filmbildenden Träger unter hoher Geschwindigkeit und hohen Scherbedingungen vermischt. Diese Bedingungen sichern ein völliges Vermischen und Aufbrechen eventulell vorhandener Agglomerationen des festen Schmiermittels. Die Menge an mit dem Träger zu vermischendem festem Schmiermittel hängt von der Art des festen Schmiermittels und den jeweiligen Anwendungsbedingungen für den Schmiermittelfilm ab. Die Schmiermittelzubereitung enthält im allgemeinen 10 bis 75 Gewichtsprozent festes Schmiermittel und vorzugsweise 25 bis 60 Gewichtsprozent der stückigen Feststoffe.

Außer durch Sprühen können die Schmiermittelzubereitungen auch durch Aufbürsten, Tauchen oder sonstige übliche Techniken aufgebracht werden, mit denen man einen kohärenten einheitlichen Film auf einem festen Träger erhält. Die Filmstärke läßt sich beim jeweiligen Aufbringverfahren variieren, im allgemeinen arbeitet man jedoch mit Filmstärken von 2,54 bis 127 ,u.

Bei entsprechender Vorbehandlung, unter Einschluß üblicher Grundiermittel, kann der Überzug auf praktisch alle Trägerarten gebunden werden. Typische Vorbehandlungen von Metallen sind ein Phosphatieren eisenhaltiger Legierungen, eine Oxydation nickelhaltiger Legierungen und ein Anodisieren von Titan. Das Hauptinteresse gilt zwar der Beschichtung von Metallträgern mit dem Schmiermittel, der Schmiermittelfilm läßt sich jedoch auch auf andere feste Träger aufbringen,

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wie feste Polymermaterialien, beispielsweise Polyester, Polyamide und dergleichen, cellulosische Träger, wie insbesondere Papierprodukte, um diesen Trenneigenschaften zu verleihen, Keramiken und dergleichen.

Nach Aufbringen auf die Trägeroberfläche trocknet die Schmiermittelzubereitung an der Luft zu einem schmierenden Film. Bei Raumtemperatur ist die Härtung im allgemeinen inner halb von 24 Stunden beendet. Das Härten läßt sich durch Erhitzen beschleunigen, und es dauert dann bei einer Temperatur· von 79,5 C 4 Stunden. Der Hartunqsinechanismus entspricht dem einei Kondensation des im Teilhydrolysat vorhandenen restlichen Silanols, und man erhält so einen Binder aus RSiO₃y₂ und kolloidalem Siliciumdioxid, der Teilchen des festen Schmiermittels enthält. Die vorwiegend anorganische Natur der RSiO₃ .„-SiO₂-Matrix führt zu einer Hitzestabilität, die besser ist als diejenige bei Verwendung organischer Harzbinder.

Obigen Ausführungen kann entnommen werden, daß zum Gegenstand der Erfindung auch feste Träger gehören, bei denen zumindest eine Oberfläche mit einem Schmiermittelfilm beschichtet ist, der aus Teilchen eines festen Schmiermittels, das gleichförmig in einer Matrix von RSiO-W₂ dispergiert ist, und aus kolloidalem Siliciumdioxid besteht, wobei die Matrix praktisch aus 10 bis 75 Gewichtsprozent SiO₂ und 25 bis 90 Gewichtsprozent RSiO₃^₂ besteht. In einem solchen gehärteten Film sind die festen Schraiermittelteilchen vorzugsweise in einer Menge von 15 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung , vorhanden.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

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Beispiel 1

25 g einer wässrigen Dispersion, die 30 Gewichtsprozent kolloidales Siliciumdioxid (13 bis 14 Millimikron, 0,32 % Na„0, Ausgangs-pH-Wert 9,8) enthält, wird mit einer zur Einstellung des pH-Wertes auf 4,8 ausreichenden Menge Eisessig versetzt. Die angesäuerte Dispersion, versetzt man mit Methyltrimethoxysilan (17 g). Die erhaltene Binderzubereitung wird 2 Stunden unter Rühren gealtert, um die Bildung des Teilkondensats sicherzustellen. Die Binderzubereitung enthält 36 Gewichtsprozent Feststoffe, von denen die Hälfte kolloidales Siliciumdioxid ist, das in einem Colösungsmittel aus Methanol und Wasser für das Teilkondensat getragen wird.

Nach 2 Stunden wird die Binderzubereitung mit 25 g einer im Handel erhältlichen wässrigen Emulsion aus stückigem Poly(tetrafluoräthylen) vermischt, die 60 Gewichtsprozent Feststoff enthält. Die Emulsion ist ursprünglich alkalisch, und zur Einstellung des pH-Wertes auf 4,8 versetzt man das Gemisch mit Essigsäure.

Die so erhaltene Schmiermittelzubereitung wird auf phosphatierte Stahlplatten aufgebracht. Der Überzug wird 1 Stunde an der Luft getrocknet und dann 15 Minuten bei 135 ⁰C gehärtet. Die gehärtete Platte erhitzt man auf einer auf 150 C aufgeheizten Heizplatte und.verwendet sie so als Backfläche für das Eiweiß von Spiegeleiern. Das Eiweiß wird solange gebacken, bis es gründlich koaguliert ist, und man entfernt das Ganze dann mit einem Spatel von der beschichteten Oberfläche. Backwaren, die 15 Minuten bei 218 °C auf der beschichteten Platte gebacken werden, lassen sich ebenfalls leicht von der Oberfläche entfernen. Es zeigt sich somit, daß man das Schmiermittel auch als Oberflächenbeschichtung für Backbleche und dergleichen verwenden kann.

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Beispiel 2

Die in Beispiel 1 beschriebene Binderzubereitung wird mit verschiedenen festen Schmiermitteln zur Formulierung von ÜberzugsZubereitungen vermischt, die auf die Oberflächen von Verschleißtestblöcken aufgebracht werden. Die Schmiermittelformulierungen enthalten jeweils 50 g der Binderzubereitung mit 36 % Feststoff, 50 g des stückigen festen Schmiermittels und 94 g Isopropanol. Nach dem Härten ergeben die Zubereitungen einen überzug, der 66,6 % Schmiermittel und 33,3 % Binder enthält, wobei 50 Gewichtsprozent des Binders Siliciumdioxid sind und der Rest aus CH₃SiO₃Z₃ besteht.

Nach Härten der überzüge auf den Verschleißtestblöcken bestimmt man die Schmiereigenschaften nach der LFW-1 Testmethode. Zur Ermittlung dieser LFW-1-Ergebnisse betreibt man eine Alpha-Testmaschine (beschrieben in US-PS 3 028 746) in einer Richtung unter Verwendung eines Standard-Stahlringes (R 60) und eines R 30-Blocks bei

CC r

72 Umdrehungen pro Minute und einer Belastung von 14,8 kg/cm Die überzüge werden bis zu ihrem Bruch untersucht, was als diejenige Anzahl an Umdrehungen ausgedrückt wird, die erforderlich ist, bis man einen Reibungskoeffizienten von 0,166 oder darüber erreicht. Jeder Versuch wird zweimal wiederholt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse können der folgenden Tabelle entnommen werden.

im überzug vorhandeses festes Schmiermittel

Poly(tetrafluoräthylen) MoS₂

Graphit

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Umdrehungen vor der Abnutzung	555 523
11 19	692
16	632
18	392
1	471

Die Versuchsergebnisse zeigen die relative Wirksamkeit der verschiedenen festen Schmiermittel, wenn man sie für die erfindungsgemäßen Zubereitungen verwendet.

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Claims

Patentansprüche

1. Schmiermittelzubereitung, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem homogenen Gemisch aus

(a) einem stückigen festen Schmiermittel, und

(b) einem filmbildenden Träger, im wesentlichen bestehend aus einer Dispersion eines kolloidalen Siliciumdioxids in einer Lösung des Teilkondensats eines Silanols der Formel RSi(OH)₃, worin R für Alkyl mit 1 bis einschließlich 3 Kohlenstoffatomen, Vinyl, 3,3,3-Trifluorpropyl, gamma-Glycidoxypropyl oder gamma-Methacryloxypropyl steht, aus niederem aliphatischem Alkohol und Wasser, wobei wenigstens 70 Gewichtsprozent des Silanols in Form von CH₃Si(OH)₃ vorliegen, der Träger 10 bis 50 Gewichtsprozent Feststoffe enthält, die praktisch aus 10 bis 75 Gewichtsprozent kolloidalem Siliciumdioxid und 25 bis 90 Gewichtsprozent des Teilkondensats bestehen, und wobei der Träger eine zur Einstellung eines pH-Wertes von 3,0 bis 6,0 in dem Träger ausreichende Menge Säure enthält.

2. Schmiermittelzubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol in einer Menge von 20 bis 75 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Colösungsmittels, vorhanden ist.

3. Schmiermittelzubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine Carbonsäure aus der Gruppe Essigsäure, Ameisensäure, Propionsäure oder Maleinsäure ist.

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4. Schmiermittelzubereitung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent eines gepufferten latenten Silanolkondensationskatalysators enthält.

5. Schmiermittelzubereitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Natriumacetat ist.

6. Schmiermittelzubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das stückige feste Schmiermittel (a) in einer Menge von 10 bis 75 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, vorhanden ist.

7. Schmiermittelzubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Schmiermittel (a) Poly(tetrafluoräthylen), Graphit oder MoS₂ ist.

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