DE2166493B2 - Verfahren zum Regenerieren einer Siliconemulsion - Google Patents

Verfahren zum Regenerieren einer Siliconemulsion

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren einer Polysiloxanemulsion, aus der ein elektrisch leitendes, wärmebeständiges Polysiloxanelastomeres oder ein entsprechender Überzug hiervon hergestellt werden kann, die hergestellt worden ist:
a) durch Lösen von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent einer oberflächenaktiven organischen Sulfonsäure, deren organische Gruppe aus Kohlenstoff und Wasserstoff oder Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff in Form eines Äthersauerstoffs besteht und wenigstens 12 Kohlenstoff atome enthält, in 40 bis 95 Gewichtsprozent Wasser, wobei die Menge der oberflächenaktiven Sulfonsäure L'nd des Wassers jeweils auf das Gewicht des Siloxans in b) bezogen ist, ferner
b) Einmischen eines cyclischen Polydiorganosiloxans, eines hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von nicht mehr als 200 cSt bei 25° C oder Mischungen daraus, worin 90 bis 100% der an SiSicium gebundenen organischen Reste Methylreste und 0 bis 10% Äthyl-, Phenyl-, Vinyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste sind, in die nach a) erhaltene Lösung,
c) durch Homogenisieren unter Gewinnung einer stabilen Dispersion der nach b) erhaltenen Mischung,
d) durch wenigstens einstündiges Erwärmen dieser Dispersion auf eine Temperatur von 25 bis 95 ° C unter Polymerisation des Siloxans,
e) durch Versetzen des nach d) erhaltenen Produktes mit einem nichtionischen Emulgator in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polysiloxans,
f) durch Erzeugung einer Emulsion eines Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 2000 bis 100000 cSt bei 25° C mit einem pH-Wert von 6,5 bis 9 durch Neutralisation der oberflächenaktiven Sulfonsäure,
g) durch Einmischen von feinteiligem Ruß in einer Menge von 8 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polysiloxans und des Rußes, in die nach f) erhaltene Emulsion, und
h) durch Versetzen der dabei erhaltenen Emulsion, bezogen auf das Gewicht des Polysiloxans, mit 0,005 bis 5 Gew.% eines Salzes einer Carbonsäure mit einem der Metalle Zink, Blei, Cobalt, Eisen oder Zinn und 0,5 bis 10 Gew.% eines Silans der Formel RSi (OR')3, worin R einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, die bei der Verwendung keinen härtbaren Polysiloxankautschuk mehr abscheidet.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Emulsion mit einem unter h) definierten Silan, mit einem unter h) angegebenen Salz einer Carbonsäure oder mit einer
Mischung hieraus versetzt.
Die heutige Industrie sieht sich in zunehmendem Maße gezwungen, gefährliche Stoffe zu vermeiden und die Menge an Verunreinigungen, die in die Umgebung abgegeben werden, zu verringern. Es besteht daher die Notwendigkeit, organische Lösungsmittel aus Verfahren und Produkten auszuschließen. Viele Verfahren und Produkte erfordern jedoch Fließbedingungen, damit sie richtig funktionieren. Da viele Stoffe nur in organischen Lösungsmitteln löslich sind, muß eine neue Technologie entwickelt werden, um das organische Lösungsmittel entbehrlich zu machen. Ein Mittel, das zur Ausschaltung der Verwendung organischer Lösungsmittel in Betracht gezogen wird, ist die wäßrige Emulsion und/oder Dispersion. Bei Verfahren und Produkten, die auf der Verwendung organischer Lösungsmittel beruhen, können jedoch nicht lediglich Dispersionen oder Emulsionen in wäßrigen Medien zur Erzielung entsprechender Ergebnisse angewandt werden. Vielmehr sind neue Verfahren und neue Zusammensetzungen erforderlich, wenn ein organisches Lösungsmittel durch ein wäßriges Medium ausgetauscht werden soll. Während bewährte Verfahren und Produkte erfolgreich sind, wenn organische Lösungsmittel verwendet werden, führt der Übergang zu einem wäßrigen Medium zu völlig unbrauchbaren Verfahren und Produkten, wenn nicht Änderungen durchgeführt werden. Silicone, zum Beispiel Siliconkautschuk, sind mit Erfolg in organischen Lösungsmittelsystemen und in Masse verwendet worden. Versuche, die organischen Lösungsmittelsysteme oder Massesysteme in wäßrige Systeme überzuführen, hatten jedoch bestenfalls nur teilweise Erfolg.
Siliconemulsionen sind bekannt. Beispielsweise ist in der US-PS 2 891920 ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von Organosiloxanen durch Polymerisation von niedermolekularen Organosiloxanen, zum Beispiel cyclischen Polydiorganosiloxanen, mit starken Mineralsäuren oder Basen beschrieben, während das cyclische Polydiorganosiloxan in einem wäßrigen Medium emulgiert ist. In der US-PS 3294725 ist ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von Siloxanen durch Polymerisation von Organosiloxanen mit oberflächenaktiver Sulfonsäure beschrieben, während das Organosiloxan in einem wäßrigen Medium dispergiert ist.
Zum Leiten von elektrischem Strom stehen verschiedene Mittel zur Verfügung, zum Beispiel Metalle, Kohle sowie seit kurzer Zeit leitende synthetische Stoffe, zum Beispiel speziell gefüllter Kautschuk. Elektrisch leitender Kautschuk bietet eine Reihe von Vorteilen, die Metalleiter oder Kohleleiter nicht haben. Der elektrisch leitende Kautschuk weist sowohl elastomere Eigenschaften als auch elektrische Leitfähigkeit auf und bietet damit Nutzungsmöglichkeiten, die mit Metall oder Kohle nicht erzielbar sind. Metall und Kohle haben jedoch gegenüber Kautschuk den Vorteil, daß sie ohne Schädigung bei höheren Temperaturen angewandt werden können.
Siliconemulsionen verlieren jedoch in der Regel nach längerem Stehen ihre günstigen Eigenschaften, insbesondere ihre Fähigkeit zur Bildung eines geeigneten Polysiloxanelastomeren, und es ist daher zweckmäßig, wenn man solche Emulsionen einfach in der oben angegebenen Weise regenerieren kann.
Zur Herstellung der zu regenerierenden Emulsion wird eine oberflächenaktive Sulfonsäure in Wasser gelöst. Die oberflächenaktive Sulfonsäure liegt in einer Menge von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent, und vorzugsweise 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans, vor. Die verwendete Wassermenge beträgt 40 bis 95 Gewichtsprozent, und vorzugsweise 60 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans. Wenn die Menge der oberflächenaktiven Sulfonsäure über 2 Gewichtsprozent liegt, wird die Wärmestabilität des schließlich erhaltenen Elastomeren auf einen Wert vermindert, der beispielsweise bei Temperaturen über 175° C unannehmbar ist.
Die wäßrige Lösung der oberflächenaktiven Sulfonsäure wird mit Siloxan in einer Menge versetzt, die eine Mischung mit einem Wassergehalt von 40 bis 95 Gewichtsprozent ergibt. Das Siloxan kann in jeder gewünschten Weise zugegeben werden, zum Beispiel auf einmal, langsam während einer gewissen Zeitdauer, in Anteilen oder dergleichen. Die Temperatur, bei der die Zugabe erfolgt, ist nicht besonders kritisch.
Temperaturen, die 100° C nahekommen oder Temperaturen über 100° C sind jedoch nicht besonders geeignet, da eine entstehende Dispersion durch Sieden zerstört werden kann.
Nachdem das Siloxan zugesetzt ist, wird die Mischung zur Erzeugung einer stabilen Dispersion homogenisiert. Die Mischung wird am besten dadurch homogenisiert, daß sie durch eine Homogenisiervorrichtung geführt wird. Solche Homogenisiervorrichtungen sind im Handel erhältlich. Die Mischung kann
ίο so oft wie gewünscht durch eine Homogenisiervorrichtung geführt werden, solange eine stabile Dispersion entsteht. Zwei oder drei Durchgänge sind gewöhnlich geeignet.
Die erhaltene stabile Dispersion wird dann wenigstens eine Stunde auf 25 bis 95° C erwärmt. Da bei den niedrigeren Temperaturen von 25 bis zu 70° C die Polymerisation länger dauert, werden die höheren Temperaturen von 70 bis 95° C bevorzugt. Bei 90° C erfolgt beispielsweise in 3 bis 5 Stunden eine ausreichende Polymerisation, so daß ein Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität innerhalb der oben angegebenen Grenzen erhalten wird.
Nachdem wenigstens eine Stunde lang die Polymerisation stattgefunden hat, wird ein nichtionischer Emulgator in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polysiloxans, zugesetzt. Es ist notwendig, den nichtionischen Emulgator an dieser Stelle des Verfahrens zuzusetzen. Wenn er vor oder während der Polymerisation zugegeben wird,
-,ο wird die Polymerisation gehemmt. Der nichtionische Emulgator wird benötigt, um die Dispersion während des restlichen Teils des Verfahrens in emulgiertem Zustand zu halten.
Nachdem der nichtionische Emulgator zugesetzt ist, wird die oberflächenaktive Sulfonsäure bis zu einem pH-Wert von 6,5 bis 9 und vorzugsweise 6,8 bis 8 neutralisiert. Die jeweiligen Maßnahmen für die Neutralisation sind nicht kritisch, und jede der bekannten Maßnahmen kann angewandt werden. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn eine verdünnte Lösung eines Alkalihydroxids, Alkalicarbonate oder Alkalibicarbonate verwendet wird. Die Temperatur, bei der die oberflächenaktive Sulfonsäure neutralisiert wird, ist nicht kritisch. Vorzugsweise wird die Emulsion jedoch abgekühlt und bei einer Temperatur von 40 bis 70° C neutralisiert. Das erzeugte Polydiorganoxiloxanpolymere hat eine Viskosität von 2000 bis 100000 cSt bei 25 ° C, und vorzugsweise von 20000 bis 40000
cSt bei 25 ° C. Die hierin angegebenen Viskositäten der Polydiorganosiloxane beziehen sich auf die Viskosität des Polydiorganosiloxans selbst unti nicht auf die Viskosität der Emulsion.
Zu diesem Zeitpunkt ist die Emulsion zur Aufnahme des feinteiligen Rußes bereit, der dem Polysiloxankautschuk die elektrische Leitfähigkeit verkiht. Der Ruß kann aus irgendeiner der feinteiligen technischen RüJüsorten bestehen, die als Füllstoffe verwendet werden, besonders aus solchen, die bekanntermaßen hohe elektrische Leitfähigkeit haben. Der feinteilige Ruß wird in einer Menge von 8 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polysiloxans und des Rußes, zugesetzt. Der Ruß kann in jeder geeigneten Weise zugegeben werdendes wird jedoch bevorzugt, den feinteiligen Ruß lediglich einzurühren. Der Ruß wird bei einem Minimum von Durchmischung glatt in der Emulsion dispergiert.
Nachdem der Ruß zugesetzt ist, wird ein Organometallkatalysator in einer Menge von 0,005 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polysiloxans, und ein Alkoxysilan in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polysiloxans, zugesetzt. Die in dieser V/eise erzeugte Emulsion ist stabil und kann zum Beschichten von Substraten durch Eintauchen des Substrats in die Emulsion verwendet werden. Das eingetauchte Substrat wird von der Emulsion überzogen, und beim Verdampfen des Wassers härtet der Überzug zu einem wärmestabilen elektrisch leitenden Polysiloxanelastomeren. Es ist nicht erforderlich, die Abscheidung aus der Emulsion zu erwärmen, damit sie zu einem Elastomeren härtet, gewünschtenfalls kann jedoch erwärmt werden. Das Erwärmen soll nicht so stark sein, daß das härtende Polysiloxan infolge des entweichenden Wasserdampfs Blasen oder Fehlstellen bildet. Die Emulsion kann auch zur Abscheidung eines Elastomeren durch Verdampfen des Wassers aus der Emulsion verwendet werden. In diesem Fall wird kein Substrat, sondern nur ein Behälter für die Emulsion benötigt.
Die Emulsion, die den Organometallkatalysator und das Alkoxysilan enthält, härtet in einer Zeit bis zu 2 Wochen oder darüber zu einem vorteilhaften Elastomeren. Die Emulsion bleibt zwar stabil, nach langer Lagerung härten die Abscheidungen jedoch nicht befriedigend. Zur Lagerung wird daher die Emulsion in zwei oder mehr Packungen hergestellt und aufbewahrt. Eine Packung kann die Emulsion nach Zusatz des Rußes und eine andere Packung das Alkoxysilan und den Organometallkatalysator enthalten. Das Alkoxysilan und der Organomstallkatalysator müssen sich nicht in einem einzigen Behälter befinden, sondern können auch in getrennten Behältern gehalten werden. Ferner kann entweder der Organometallkatalysator oder das Alkoxysilan der Emulsion zugefügt werden, nachdem der Ruß zugesetzt ist, und der andere Bestandteil kann in einem eigenen Behälter aufbewahrt werden. Wenn die Emulsion zur Abscheidung des wärmestabilen elektrisch leitenden Elastomeren verwendet werden soll, wird der Inhalt der zwei oder mehr Packungen vermischt, und die Emulsion ergibt ein Elastomeres, das bei Raumtemperatur durchhärtet und elektrische Leitfähigkeit sowie Wärmestabilität aufweist.
Wenn die Emulsion zur Abscheidung eines härtbaren Polysiloxankautschuks unbrauchbar wird, kann sie erfindungsgemäß regeneriert werden. Vorzugsweise sollen die zur Regenerierung verwendeten Komponenten in etwa gleichen Mengen angewandt werden, wie sie ursprünglich zur Herstellung der Emulsion benutzt wurden. Bei Regenerierung der Emulsion kann die Emulsion einen Monat lang oder länger ohne Austausch der gesamten Emulsion verwendet werden. Dies bietet viele offensichtliche Voi teile bei einer Fließbandproduktion, bei der Substrate getaucht werden. Die Emulsion kann ohne weiteres einmal oder
ίο zweimal regeneriert werden, beim Versuch, die Emulsion mehr als zweimal zu regenerieren, ist jedoch Vorsicht geboten.
Das aus der erfindungsgemäß regenerierten Emulsion hergestellte Elastomere weist ausreichende e!ektrische Leitfähigkeit und Wärmestabilität auf, so daß er als Leiter für ein Motorzündkabel verwendet werden kann.
Die für die Herrstellung der Emulsion geeigneten oberflächenaktiven Sulfonsäuren sind bekannt. Die oberflächenaktiven Sulfonsäuren sind organische Sulfonsäuren, in denen die organische Gruppe aus Kohlenstoff und Wasserstoff besteht und auch Sauerstoff als Äthergruppe enthalten kann. Die organischen Gruppen enthalten wenigstens 12 Kohlenstoff atome.
Die organischen Sulfonsäuren können aromatische oder aliphatische Sulfonsäuren sein. Aromatische Sulfonsäuren sind die Alkylarylsuldonsäuren, in denen der Arylrest aus Benzol, Naphthalin oder Diphenyläther bestehen kann. Die Alkylgruppe der Alkylarylsulfonsäuren kann entweder linear oder verzweigt sein. Beispiele für die Alkylbenzolsulfonsäuren sind Dodeclybenzolsulfonsäure oder Tridecylbenzolsulfonsäure, die linear oder verzweigt sein können. Zu den aliphatischen Sulfonsäuren gehören beispiels-
J5 weise lineare oder verzweigte Alkylsulfonsäuren auf Paraffinbasis.
Als oberflächenaktive Sulfosäuren eignen sich solche, die wenigstens 12 Kohlenstoffatome in dem organischen Rest enthalten und dadurch oberflächenaktive Eigenschaften aufweisen, die eine Dispersion des Polysiloxans in Wasser ergeben, die für den Gebrauch genügend stabil ist. Die oberflächenaktiven Sulfonsäuren müssen außerdem mit Wasser dispergierbar sein. Geeignete Klassen von oberflächenaktiven Sulfonsäuren sind die Alkylbenzolsulfonsäuren, die Alkylnaphthalinsulfonsäuren, die Alkylsulfonsäuren oder die Alkyldiphenyläthersulfonsäuren. Davon sind die Alkylbenzolsulfonsäuren mit wenigstens 15 Kohlenstoffatomen bevorzugt.
Der verwendete nichtionische Emulgator kann einer der bekannten, nichtionischen Emulgatoren sein, zu denen beispielsweise Saponine, Kondensationsprodukte von Fettsäuren mit Äthylenoxid, z. B. Tetraäthylenoxiddodecylester, Kondensationsprodukte
von Äthylenoxid oder Sorbitantrioleat, Kondensationsprodukte von phenolischen Verbindungen mit Seitenketten mit Äthylenoxid, zum Beispiel Kondensationsprodukte von Äthylenoxid mit Isododecylphenol, oder Iminderivate, zum Beispiel polymerisates
Äthylenimin oder N-Octadecyl-N.N'-äthylenimid, gehören. Das Alkoxysilan ist ein Silan der Formel RSi (OR')3, worin R einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und R' einen Alkylrest mit
1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Methyl-, Äthyl-, Pro-
pyl-, Isopropyl-, Pentyl- oder Hexylrest, bedeutet.
Vorzugsweise sind beide Reste R und R' Methylreste.
Die Metallsalze von Carbonsäuren, die als Metaii
Zink, Blei, Cobalt, Eisen oder Zinn enthalten, sind für die Kondensation von siliciumgebundenen Alkoxyresten mit Silanolen und die Kondensation von Silanolen mit Silanolen allgemein bekannt. Die bevorzugten Metallsalze der Carbonsäuren sind die Diorganozinncarboxylate.
Herstellung einer Emulsion
1609 g destilliertes Wasser werden mit 6,0 g Dodecylbenzolsulfonsäure versetzt. Nachdem sich die Dodecylbenzolsulfonsäure gelöst hat, werden 1200 g einer Mischung von cyclischen Siloxanen mit 3 bis 8 Dimethylsiloxaneinheiten pro Molekül in die Lösung eingerührt. Die erhaltene Mischung wird zweimal bei 316 kg/cm2 durch eine handelsübliche Homogenisiervorrichtung geführt. Die erhaltene Dispersion wird 4 Stunden auf 90° C erwärmt und dann auf 40° C abgekühlt. Nach 2,5 Stunden bei 40° C werden 54 g eines Alkylphenoxypolyoxyäthylenäthanols als nichtionischer Emulgator zugesetzt. Die erhaltene Emulsion wird mit 79 g einer 0,25 η-Lösung von Natriumhydroxid neutralisiert. Das erhaltene Polydimethylsiloxan hat eine Viskosität von etwa 25000 cSt bei 25° C. Die Emulsion enthält 35 Gewichtsprozent Polydimethylsiloxan.
Zu 120 g dieser Emulsion werden 3,4 g des nichtionischen Emulgators und 55,2 g destilliertes Wasser gegeben und in die Emulsion eingerührt. Zu diesem Zeitpunkt werden langsam 18 g Ruß als flockiger Schaum zugegeben und eingerührt. Die rußhaltige Emulsion wird dann mit 2,1 g einer Mischung von 20 Gewichtsprozent Dibutylzinndilaurat in Polydimethylsiloxanflüssigkeit und 1,3 gMethyltrimethoxysilan katalysiert. Eine Probe der Emulsion wird bei Raumtemperatur in einer Polystyrolpetrischale eindampfen gelassen. Nach 7 Tagen wird eine elastomere Folie mit einem Durometerwert von 60 auf der Shore A-Skala, einer Zugfestigkeit bei Bruch von 19 kg/cm2, einer Dehnung bei Bruch von 250% und einem Spannungswert von 30% erhalten. Die Elastomerfolie hat einen spezifischen Widerstand von 6,39 X 103 Ohm X cm. Zur Bestimmung der Wärmestabilität wird die Folie auf eine bestimmte Temperatur erwärmt und die Zeitdauer festgestellt, nach der die Folie brüchig wird. Die Folie ist 3 Tage bei 200° C und 11 Tage bei 175° C wärmestabil. Eine weitere Probe der Emulsion wird mit 4 Teilen Bariumzirconat versetzt. Eine damit erhaltene, gehärtete Folie hat eine Wärmestabilität von 11 Tagen bei 200° C und 42 Tagen bei 175° C.
Beispiel der erfindungsgemäßen
Regenerierung von Emulsionen
Die hergestellte Emulsion wird nach 2 Wochen durch Zugabe von 1,3 g Methyltrimethoxysilan zu 120 g der Emulsion regeneriert. Die so erhaltene Emulsion härtet anschließend zu einem entsprechenden Elastomeren. Weitere 120 g der hergestellten Emulsion, die zwei Wochen in Gebrauch war, werden mit 1,3 g Methyltrimethoxysilan und 2,1 g einer Mischung von 20 Gewichtsprozent Dibutylzinndilaurat in Polydimethylsiloxanflüssigkeit versetzt. Die erhaltene Emulsion ist regeneriert und ergibt entsprechend gehärtete Folien, wie bei Herstellung der Emulsion beschrieben.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Regenerieren einer Polysiloxanemulsion, aus der ein elektrisch leitendes, warmebeständiges Polysiloxanelastomeres oder ein entsprechender Überzug hiervon hergestellt werden kann, die hergestellt worden ist:
a) durch Lösen von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent einer oberflächenaktiven, organischen SuI- ι ο fonsäure, deren organische Gruppe aus Kohlenstoff und Wasserstoff oder Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff in Form eines Äthersauerstoffs besteht und wenigstens 12 Kohlenstoff atome enthält, in 40 bis 95 Gewichtsprozent Wasser, wobei die Menge der oberflächenaktiven Sulfonsäure und des Wassers jeweils auf das Gewicht des Siloxans in b) bezogen ist, ferner
b) Einmischen eines cyclischen Polydiorganosiloxans, eines hydroxylendblockierten PoIydiorganosiloxans mit einer Viskosität von nicht mehr als 200 cSt bei 25° C oder Mischungen daraus, worin 90 bis 100% der an Silicium gebundenen organischen Reste Methylreste und 0 bis 10% Äthyl-, Phenyl-, Vinyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste sind, in die nach a) erhaltene Lösung,
c) durch Homogenisieren unter Gewinnung einer stabilen Dispersion der nach b) erhalte- )0 nen Mischung,
d) durch wenigstens einstündiges Erwärmen dieser Dispersion auf eine Temperatur von 25 bis 95° C unter Polymerisation des Siloxans, J5
e) durch Versetzen des nach d) erhaltenen Produktes mit einem nichtionischen Emulgator in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polysiloxans,
f) durch Erzeugung einer Emulsion eines Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 2000 bis 100000 cSt bei 25° C mit einem pH-Wert von 6,5 bis 9 durch Neutralisation der oberflächenaktiven Sulfonsäure,
g) durch Einmischen von feinteiligem Ruß in einer Menge von 8 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polysiloxans und des Rußes, in die nach f) erhaltene Emulsion, und
h) durch Versetzen der dabei erhaltenen Emulsion, bezogen auf das Gewicht des Polysiloxans mit 0,005 bis 5 Gewichtsprozent eines Salzes einer Carbonsäure mit einem der Metalle Zink, Blei, Cobalt, Eisen oder Zinn und 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines Silans der Formel RSi (OR')3, worin R einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, bo
die bei der Verwendung keinen härtbaren Polysiloxankautschuk mehr abscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Emulsion mit einem unter h) definierten Silan, mit einem unter h) angegebenen Salz einer Carbonsäure oder ^ mit einer Mischung hieraus versetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Silan der unter h) in Anspruch 1 angegebenen Formel verwendet, worin R' einen Methylrest bedeutet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Salz einer Carbonsäure ein Diorganozinncarboxylat verwendet.
DE2166493A 1970-10-12 1971-10-12 Verfahren zum Regenerieren einer Siliconemulsion Expired DE2166493C3 (de)

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