DE2166493A1 - Verfahren zum regenerieren einer siliconemulsion, aus der ein elektrisch leitender, waermebestaendiger siliconkautschuk oder ein entsprechender ueberzug hiervon hergestellt werden kann - Google Patents

Verfahren zum regenerieren einer siliconemulsion, aus der ein elektrisch leitender, waermebestaendiger siliconkautschuk oder ein entsprechender ueberzug hiervon hergestellt werden kann

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DE2166493A1 DE19712166493 DE2166493A DE2166493A1 DE 2166493 A1 DE2166493 A1 DE 2166493A1 DE 19712166493 DE19712166493 DE 19712166493 DE 2166493 A DE2166493 A DE 2166493A DE 2166493 A1 DE2166493 A1 DE 2166493A1
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Description

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TEL. 55922'J
DC 1780/11
Ausscheidungsanmeldung aus P 21 50 861.2-44 Dow Coming Corporation, Midland, Michigan/USA
Verfahren zum Regenerieren einer Siliconemulsion, aus der ein elektrisch leitender, wärmebeständiger Siliconkautschuk oder ein entsprechender Ueberzug hiervon hergestellt werden kann
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren einer Siliconemulsion, aus der ein elektrisch leitender, wärmebeständiger Siliconkautschuk oder ein entsprechender Ueberzug hiervon hergestellt werden kann.
Die heutige Industrie sieht sich in zunehmendem Masse gezwungen, gefährliche Stoffe zu vermeiden und die Menge an Verunreinigungen, die in die Umgebung abgegeben werden, zu verringern. Es besteht daher die Notwendigkeit, organische Lösungsmittel aus Verfahren und Produkten auszuschliessen. Viele Verfahren und Produkte erfordern jedoch Fliessbedingungen, damit sie richtig funktionieren. Da viele Stoffe nur .in organisehen Lösungsmitteln löslich sind, muss eine neue Technologie entwickelt werden, um das organische Lösungsmittel entbehrlich zu machen. Ein Mittel, das zur Be-
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seitigung der Verwendung organischer Lösungsmittel in Betracht gezogen wird, ist die wässrige Emulsion und/oder Dispersion. Bei Verfahren und Produkten, die auf der Verwendung organischer Lösungsmittel beruhen, können jedoch nicht lediglich Dispersionen oder Emulsionen in wässrigen Medien zur Erzielung entsprechender Ergebnisse angewandt werden. Vielmehr sind neue Verfahren und neue Zusammensetzungen erforderlich, wenn ein organisches Lösungsmittel durch ein wässriges Medium ausgetauscht werden soll. Während bewährte Verfahren und Produkte erfolgreich sind, wenn organische Lösungsmittel verwendet werden, führt der Uebergang zu einem wässrigen Medium zu völlig unbrauchbaren Verfahren und Produkten, wenn nicht Aenderungen durchgeführt werden. Silicone, zum Beispiel Siliconkautschuk, sind mit Erfolg in organischen Lösungsmittelsystemen und in Masse verwendet worden. Versuche, die organischen Lösungsmittelsysteme oder Massesysteme in wässrige Systeme überzuführen, hatten jedoch bestenfalls nur teilweise Erfolg.
Siliconemulsionen sind bekannt. Beispielsv/eise ist in der US-PS 2 891 9 20 ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von Organosiloxanen durch Polymerisation von nidermolekularen Organosiloxanen, zum Beispiel cyclischen Polydiorganosiloxanen, mit starken Mineralsäuren oder Basen beschrieben, während das cyclische Polydiorganosiloxan in einem wässrigen Medium emulgiert ist. In der US-PS 3 29 4 725 ist ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen von Siloxanen durch Polymerisation von Organosiloxanen mit oberflächenaktiver Sulfonsäure beschrieben, während das Organosiloxan in einem wässrigen Medium dispergiert ist.
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Zum Leiten von elektrischem Storm stehen verschiedene Mittel zur Verfügung, zum Beispiel Metalle, Kohle sowie seit kurzer Zeit leitende synthetische Stoffe, zum Beispiel Kautschuk. Elektrisch leitender Kautschuk bietet eine Reihe von Vorteilen, die Metalleiter oder Kohleleiter nicht haben. Der elektrisch leitende Kautschuk weist sowohl elastomere Eigenschaften als auch elektrische Leitfähigkeit auf und bietet damit Nutzungsmöglichkeiten, die mit Metall oder Kohle nicht erzielbar sind. Metall und Kohle haben jedoch gegenüber Kautschuk den Vorteil, dass sie ohne Schädigung bei höheren Temperaturen angewandt werden können.
Siliconemulsionen verlieren jedoch in der Regel nach längerem Stehen ihre günstigen Eigenschaften, insbesondere ihre Fähigkeit zur Bildung eines geeigneten Siliconkautschuks, und es wäre daher zweckmässig, wenn man solche Emulsionen in einfacher Weise regenerieren könnte.
Das eingangs genannte Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine
A) durch Lösen von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent einer oberflächenaktiven organischen Sulfonsäure, deren organische.Gruppe aus Kohlenstoff und Wasserstoff oder Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff in Form eines Aethersauerstoffs besteht und wenigstens 12 Kohlenstoffatome enthält, in 40 bis 95 Gewichtsprozent Wasser, wobei die Menge der oberflächenaktiven Sulfonsäure und des Wassers jeweils auf das Gewicht des Siloxans in B) bezogen ist,
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B) durch Einmischen eines cyclischen Polydiorganosiloxans, eines hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von nicht mehr als
200 Centistoke bei 25 0C oder Mischungen daraus,
worin 90 bis 100 % der an Silicium gebundenen
organischen Gruppen Methylreste und 0 bis 10 %
Aethyl-, Phenyl-, Vinyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste sind, in die nach A) erhaltene Lösung,
C) durch Homogenisieren und Bildung einer stabilen Dispersion der nach B) erhaltenen Mischung,
D) durch wenigstens einstündiges Erwärmen dieser Dispersion auf eine Temperatur von 25 bis 95 0C unter Polymerisation des Siloxans,
E) durch Versetzen des nach D) erhaltenen Produktes
mit einem nicht-ionischen Emulgator in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans,
E) durch Erzeugung einer Emulsion eines Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 2000 bis 100 000 Centistoke bei 25 0C mit einem pH-Wert von 6,5 bis 9 durch Neutralisation der oberflächenaktiven SuI-fonsäure,
G) durch Einmischen von feinteiligem Russ in einer
Menge von 8 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gesamtgewicht des Siloxans und des Russes, in
die nach F) erhaltene Emulsion, und
H) durch Versetzen der dabei erhaltenen Emulsion, bezogen auf das Gewicht des Siloxans, mit 0,005 bis
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5 Gewichtsprozent eines Salzes einer Carbonsäure mit einem der Metalle Zink, Blei, Cobalt, Eisen oder Zinn und 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines Silans der Formel RSi(OR1)3/ worin R einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18- Kohlenstoffatomen und R1 einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet,
hergestellte Emulsion, die bei der Abscheidung keinen härtbaren Siliconkautschuk mehr ergibt, mit einem wie unter B) definierten Silan, mit einem wie unter H) angegebenen Salz einer Carbonsäure oder einer Mischung hieraus versetzt.
Zur Herstellung der erfindungsgemäss verwendeten Emulsion wird eine oberflächenaktive Sulfonsäure in Wasser gelöst. Die oberflächenaktive Sulfonsäure liegt in einer Menge von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent,und vorzugsweise 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans,vor. Die verwendete Wassermenge beträgt 40 bis 95 Gewichtsprozent, und vorzugsweise 60 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans. Wenn die Menge der oberflächenaktiven ■Sulfonsäure über 2 Gewichtsprozent liegt, wird'die Wärmestabilität des schliesslich erhaltenen Siliconkautschuks auf einen Wert vermindert, der beispielsweise bei Temperaturen über 175 0C unannehmbar ist.
Die wässrige Lösung der oberflächenaktiven Sulfonsäure wird mit Siloxan in einer Menge versetzt, die eine Mischung mit einem Wassergehalt von 40 bis 95 Gewichts-
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prozent ergibt. Das Siloxan kann in jeder gewünschten Weise zugegeben werden, zum Beispiel auf einmal, langsam während einer gewissen Zeitdauer, in Anteilen und dergleichen. Die Temperatur, bei der die Zugabe erfolgt, ist nicht besonders kritisch. Temperaturen, die 100 0C nahekommen oder Temperaturen über 100 0C sind jedoch nicht besonders geeignet, da eine entstehende Dispersion durch Sieden zerstört werden kann.
Nachdem das Siloxan zugesetzt ist, wird die Mischung zur Erzeugung einer stabilen Dispersion homogenisiert. Die Mischung wird am besten dadurch homogenisiert, dass sie durch eine Homogenisiervorrichtung geführt wird. Solche Homogenisiervorrichtungen sind im Handel erhältlich. Die Mischung kann so oft wie gewünscht durch eine Homogenisiervorrichtung geführt werden, solange eine stabile Dispersion entsteht. Zwei oder drei Durchgänge sind gewöhnlich geeignet.
Die erhaltene stabile Dispersion wird dann wenigstens eine Stunde auf 25 bis 95 0C erwärmt. Da bei den niedrigeren Temperaturen von 25 bis zu 70 0C die Polymerisation langer dauert, werden die höheren Temperaturen von 70 bis 95 0C bevorzugt. Bei 900C erfolgt beispielsweise in 3 bis 5 Stunden eine ausreichende Polymerisation, so dass ein Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität innerhalb der oben angegebenen Grenzen erhalten wird.
Nachdem wenigstens eine Stunde lang die Polymerisation stattgefunden hat, wird ein nicht-ionischer Emulgator in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans, zugesetzt. Es ist notwendig, den nicht-ionischen Emulgator an dieser Stelle des Ver-
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fahrens zuzusetzen. Wenn er vor oder während der' Polymerisation zugegeben wird, wird die Polymerisation gehemmt. Der nicht-ionische Emulgator wird benötigt, um die Dispersion während des restlichen Teils des Verfahrens in emulgiertem Zustand zu halten.
Nachdem der nicht-ionische Emulgator zugesetzt ist, wird die oberflächenaktive Sulfonsäure bis zu einem pH-Wert von 6,5 bis 9,und vorzugsweise 6,8 bis 8 , neutralisiert. Die jeweiligen Massnahmen für die Neutralisation sind nicht kritisch, und jede der bekannten Massnahmen kann angewandt werden. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn eine verdünnte Lösung eines Alkalihydroxids, Alkalicarbonate oder Alkalibicarbonats verwendet wird. Die Temperatur, bei der die oberflächenaktive Sulfonsäure neutralisiert wird, ist nicht kritisch. Vorzugsweise wird die Emulsion jedoch abgekühlt und bei einer Temperatur von 40 bis 70 0C neutralisiert. Das erzeugte Polydiorganoxiloxanpolymer hat eine Viskosität von 2000 bis 100 000 Centistoke bei 25 0C, und vorzugsweise von 20 000 bis 40 000 Centistoke bei 25 0C. Die hierin angegebenen Viskositäten der Polydiorganosiloxane beziehen sich auf die Viskosität des Polydiorganosiloxans selbst und nicht auf die Viskosität der Emulsion.
Zu diesem Zeitpunkt ist die Emulsion zur Aufnahme des feinteiligen Russes bereit, der dem Siliconkautschuk die elektrische Leitfähigkeit verleiht. Der Russ kann aus irgendeiner der feinteiligen technischen Russsorten bestehen, die als Füllstoffe verwendet werden, besonders aus solchen, die bekanntermassen hohe elektrische Leitfähigkeit haben. Der feinteilige Russ wird
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in einer Menge von 8 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Siloxans und des Russes, zugesetzt. Der Russ kann in jeder geeigneten Weise zugegeben werden, es wird jedoch bevorzugt, den feinteiligen Russ lediglich einzurühren. Der Russ wird bei einem Minimum von Durchmischung glatt in der Emulsion dispergiert.
Nachdem der Russ zugesetzt ist, wird ein Organometallkatalysator in einer Menge von 0,005 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans, und ein Alkoxysilan in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans, zugesetzt. Die in dieser Weise erzeugte Emulsion ist stabil und kann zum Beschichten von Substraten durch Eintauchen des Substrats in die Emulsion verwendet werden. Das eingetauchte Substrat wird von der Emulsion überzogen, und beim Verdampfen des Wassers härtet der Ueberzug zu einem wärmestabilen elektrisch leitenden Siliconkautschuk. Es ist nicht erforderlich, die Abscheidung aus der Emulsion zu erwärmen, damit sie zu einem Siliconkautschuk härtet, gewünschtenfalls kann jedoch erwärmt werden. Das Erwärmen soll nicht so stark sein, dass der härtende Siliconkautschuk infolge des entweichenden Wasserdampfs Blasen oder Fehlstellen bildet. Die Emulsion kann auch zur Abscheidung eines Siliconkautschuks durch Verdampfen des Wassers aus der Emulsion verwendet werden. In diesem Fall wird kein Substrat, sondern nur ein Behälter für die Emulsion benötigt.
Die Emulsion, die den Organometallkatalysator und das Alkoxysilan enthält, härtet in einer Zeit bis zu 2 Wochen oder darüber zu einem vorteilhaften Siliconkaut-
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schuk. Die Emulsion bleibt zwar stabil, nach langer Langerung härten die Abscheidungen jedoch nicht befriedigend. Zur Lagerung wird daher die Emulsion in zwei oder mehr Packungen hergestellt und aufbewahrt. Eine Packung kann die Emulsion nach Zusatz des Russes und eine andere Packung das Alkoxysilan und den Organometallkatalysator enthalten. Das Alkoxysilan und der Orgnaometallkatalysator müssen sich nicht in einem einzigen Behälter befinden, sondern können auch in getrennten Behältern gehalten werden. Ferner kann entweder der Organometallkatalysator oder das Alkoxysilan der Emulsion zugefügt werden, nachdem der Russ zugesetzt ist, und der andere Bestandteil kann in einem eigenen Behälter aufbewahrt werden. Wenn die Emulsion zur Abscheidung des wärmestabilen elektrisch leitenden Siliconkautschuks verwendet werden soll, wird der Inhalt der zwei oder mehr Packungen vermischt, und die Emulsion ergibt einen Siliconkautschuk, der bei Raumtemperatur härtet und elektrische Leitfähigkeit sowie Wärmestabilität aufweist.
Wenn die Emulsion zur Abscheidung eines härtbaren Siliconkautschuks unbrauchbar wird, kann sie erfindungsgemäss regeneriert werden. Vorzugsweise sollen etwa die gleichen Mengen angewandt werden, wie sie ursprünglich zur Herstellung der Emulsion benutzt wurden. Bei Regenerierung der Emulsion kann die Emulsion einen Monat lang oder länger ohne Austausch der gesamten Emulsion verwendet werden. Dies bietet viele offensichtliche Vorteile bei einer Fliessbandproduktion, bei der Substrate getaucht werden. Die Emulsion
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kann ohne weiteres einmal oder zweimal regeneriert
werden, beim Versuch, die Emulsion mehr als zweimal
zu regenerieren, ist jedoch Vorsicht geboten.
Der aus der erfindungsgemäss regenerierten Emulsion
hergestellte Siliconkautschuk weist ausreichende elektrische Leitfähigkeit und Wärmestabilität auf, so dass er als Leiter für ein MotorZündkabel verwendet werden kann.
Die für die erfindungsgemässen Zwecke geeigneten oberflächenaktiven Sulfonsäuren sind bekannt. Die oberflächenaktiven Sulfonsäuren sind organische Sulfonsäuren, in denen die organische Gruppe aus Kohlenstoff und
Wasserstoff besteht und auch Sauerstoff als Aethergruppe enthalten kann. Die organischen Gruppen enthalten wenigstens 12 Kohlenstoffatome. Die organischen
Sulfonsäuren können aromatische oder aliphatische
Sulfonsäuren sein. Aromatische Sulfonsäuren sind die
Alkylary!sulfonsäuren, in denen der Arylrest aus Benzol, Naphthalin oder Diphenylather bestehen kann. Die Alkylgruppe der Alkylary!sulfonsäuren kann entweder linear
oder verzweigt sein. Beispiele für die Alkylbenzolsulfonsäuren sind Dodeclybenzolsulfonsäure und Tridecylbenzolsulfonsäure, die linear oder verzweigt sein
können. Zu den aliphatischen Sulfonsäuren gehören beispielsweise lineare und verzweigte Alkylsulfonsäuren
auf Paraffinbasis.
Für die erfindungsgemässen Zwecke sind solche oberflächenaktiven Sulfonsäuren geeignet, die wenigstens 12
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Kohlenstoffatome in dem organischen Rest enthalten und dadurch oberflächenaktive' Eigenschaften aufweisen, die eine Dispersion des Siloxans in Wasser ergeben, die für den Gebrauch genügend stabil ist. Die oberflächenaktiven' Sulfonsäuren müssen ausserdem mit Wasser dispergierbar sein. Für die erfindungsgemässen Zwecke geeignete Klassen von oberflächenaktiven Sulfonsäuren sind die Alkylbenzolsulfonsäuren, die Alkylnaphthalinsulfonsäuren, die Alky!sulfonsäuren und die Alkyldiphenyläthersulfonsäuren. Davon werden die Alkylbenzolsulfonsäuren mit wenigstens 15 Kohlenstoffatomen bevorzugt.
Die für die erfindungsgemässen Zwecke verwendeten Siloxane umfassen die cyclischen Polydiorganosiloxane und hydroxylendblockierte Polydiorganosiloxane mit einer Viskosität von nicht mehr als 2000 Centistoke bei 25 0C. Die organischen Gruppen bestehen aus Methyl-, Aethyl-, Phenyl-, Vinyl- und 3,3,3-Trifluorpropylresten, wobei wenigstens 90 % ,und vorzugsweise wenigstens 98 %, der organischen Gruppen Methylreste sind. Von den cyclischen Pölydiorganosiloxanen sind alle bekannten cyclischen Polydiorganosiloxane geeignet, die drei oder mehr Diorganosiloxaneinheiten pro Molekül aufweisen. Die hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxane sind allgemein bekannt und als Handelsprodukte erhältlich.
Der für die erfindungsgemässen Zwecke verwendete nichtionische Emulgator kann einer der bekannten nichtionischen Emulgatoren sein, zu denen beispielsweise Saponine, Kondensationsprodukte von Fettsäuren mit Aethylenoxid, z.B. Tetraäthylenoxiddodecylester, Kon-
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densationsprodukte von Athylenoxid und Sorbitantrioleat, Kondensationsprodukte von phenolischen Verbindungen mit Seitenketten mit Aethylenoxid, zum Beispiel Kondensationsprodukte von Aethylenoxid mit Isododecylphenol, und Iminderivate, zum Beispiel polymerisiertes Aethylenimin und N-Octadecyl-t^N'-äthylenimid, gehören. Das Alkoxysilan ist ein Silan der Formel RSi(OR1)3/ worin R einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und R1 einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen/wie Methyl, Aethyl, Propyl, Isopropyl, Pentyl und Hexyl,bedeutet. Vorzugsweise sind beide Reste R und R1 Methylreste.
Die Metallsalze von Carbonsäuren, die als Metall Zink, Blei, Cobalt, Eisen oder Zinn enthalten, sind für die Kondensation von siIieium-gebundenen Alkoxyresten mit Silanolen und die Kondensation von Silanolen mit SiIanolen allgemein bekannt. Die bevorzugten Metallsalze der Carbonsäuren sind die Diorganozrnncarboxylate.
Der erfindungsgemäss hergestellte Siliconkautschuk bzw. entsprechende Ueberzüge hiervon bieten verschiedene Vorteile. Er lässt sich aus einer wässrigen Emulsion herstellen, die ein gefahrlos zu handhabender Stoff ist und die Umgebung nicht verschmutzt, wenn sie verworfen oder verdampft wird. Ferner erhält man ihn durch Härten der wässrigen Emulsion, während gemäss bekannten Methoden bei Raumtemperatur härtbare Siliconmassen unter wasserfreien Bedingungen gelagert werden mussten. Weitere Vorteile ergeben sich daraus, dass die Emulsion regeneriert werden kann, wenn sie keinen bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschuk mehr ergibt.
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Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
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Beispiel 1;
1609 g destilliertes Wasser werden mit 6,0 g Dodecylbenzolsulfonsäure versetzt. Nachdem sich die Dodecylbenzolsulfonsäure gelöst hat, werden 1200 g einer Mischung von cyclischen Siloxanen mit 3 bis"8 Dimethylsiloxaneinheiten pro Molekül in die Lösung eingerührt. Die erhaltene Mischung wird zweimal bei 316 kg/cm2 durch eine handelsübliche Homogenisiervorrichtung geführt. Die erhaltene Dispersion wird 4 Stunden auf 90 0C erwärmt und dann auf 40 0C abgekühlt..Nach 2,5 Stunden bei 40 0C werden 54 g eines Alkylphenoxypolyoxyäthylenäthanols als nicht-ionischer Emulgator zugesetzt. Die erhaltene Emulsion wird mit 79 g einer 0,25 n-Lösung von Natriumhydroxid neutralisiert. Das erhaltene Polydimethylsiloxan hat eine Viskosität von etwa 25 000 Centistoke bei 25 0C. Die Emulsion enthält 35 Gewichtsprozent Polydimethylsiloxan.
Zu 120 g dieser Emulsion werden 3,4 g des nicht-ionischen Emulgators und 55,2 g destilliertes Wasser gegeben und in die Emulsion eingerührt. Zu diesem Zeitpunkt werden langsam 18 g Vulcon XC-72-Russ (flockiger Schaum) zugegeben und eingerührt. Die russhaltige Emulsion wird dann mit 2,1 g einer Mischung von 20 Gewichtsprozent Dibutylzinndilaurat in Polydimethylsiloxanflüssigkeit und 1,3 g Methyltrimethoxysilan katalysiert. Eine Probe der Emulsion wird bei Raumtemperatur in einer Polytyrolpetrischale eindampfen gelassen. Nach 7 Tagen wird ein kautschukartiger Film mit einem Durometerwert von 60 auf der Shore Α-Skala, einer Zugfestigkeit bei Bruch von 19 kg/cm2, einer Elongation bei Bruch von 250 % und einem Spannungswert von 30 %
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erhalten. Der Kautschukfilm hat einen spezifischen Widerstand von 6,39 χ 10^ Ohm x' cm. Zur Bestimmung der Wärmestabilität des Films wird der Film auf eine bestimmte Temperatur erwärmt und die Zeitdauer festgestellt, nach der der Film brüchig wird. Der Film ist 3 Tage bei 200 0C und 11 Tage bei 175 0C wärmestabil. Eine weitere Probe der Emulsion wird mit 4 Teilen Bariumzirconat versetzt. Ein so erhaltener gehärteter Kautschukfilm hat eine Wärmestabilität von 11 Tagen bei 200 0C und 42 Tagen bei 175 0C.
Beispiel 2:
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird mit der Ausnahme wiederholt, dass die Russmenge abgeändert wird. Es v/erden gehärtete Siliconkautschukfilme mit folgenden Leitfähigkeitseigenschaften erhalten:
Gewichtsprozent
Russ		 spezifischer Widerstand
ohm . cm
4,5 1,86 χ 1014
8,6 2,11 χ 105
15,8 2,07 χ 105
20,0 1,01 x 104
22,5 9,98 χ 103
25,0 9,03 χ ΙΟ3
30,0 6,39 χ 103
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Beispiel 3;
Zur Bestimmung des Einflusses überschüssiger Mengen an organischer Sulfonsäure wird die Menge des Natriumsalzes von Dodecylbenzolsulfonsäure in einer Emulsion mit 75 Gewichtsprozent Polydimethylsiloxan und 25 Gewichtsprozent Russ, bezogen auf das Gewicht des PoIydimethylsiloxans und des Russes,abgeändert. Das Natriumsalz wird der nach der Arbeitsweise nach Beispiel 1 hergestellten Emulsion zugesetzt. Die gehärteten Kautschukfilme werden bei 200 0C gealtert, und die Zeit bis zum Brüchigwerden wird festgestellt.
Gewichtsprozent Natriumsalz Wärmestabilität von Dodecylbenzolsulfonsäure Tage
0,5 13
1,0 ' 11
2,0 8
4,0 7
Beispiel 4;
Zur Bestimmung des Einflusses der Russkonzentration und von Bariumzirkonat auf die Wärmestabilität wird die Russmenge in Gewichtsprozent in einer nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 hergestellten Emulsion abgeändert. Die Wärmealterung wird bei 200 0C durchgeführt, und die Menge an Bariumzirkonat beträgt 4 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Emulsionsfeststoffe.
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~" J- I "™
Gewichtsprozent Gewichtspro- Wärmestabilität, Tage
Polydimethy1- zent Russ . -
siloxan ohne BaZr03 mit BaZrO3
80 20 11 19
75 25 8 14
70 30 3 11
Beispiel 5:
Die Leitfähigkeit wird an einem gehärteten Kautschuk bestimmt, der aus einer nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 hergestellten Emulsion auf einem Glasfaser substrat durch Tauchüberzug abgeschieden wurde. Die Emulsionsfeststoffe bestehen aus 70 Gewichtsprozent Polydimethylsiloxan und 30 Gewichtsprozent Russ. Die Leitfähigkeit wird^durch Messen des Widerstandes ermittelt.
Zeit, Tage Ohm/m, 3230C Ohm/m , 2O4°C
0 12300 8500
1 7550 7550
2 4900 7700
3 - 6550
4 5100 4600
5 5400 -
6 5600 3900
7 6200 3900
8 7200 4250 ν
9 (brüchig) 4400-
10 4400
11 4750
(brüchig)
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- 18 -
Beispiel 6;
Die in Beispiel 1 hergestellte Emulsion wird nach 2 Wochen durch Zugabe von 1,3 g Methyltrimethoxysilan zu 120 g der Emulsion regeneriert. Die so erhaltene Emulsion härtet anschliessend zu einem entsprechenden Siliconkautschukfilm. Weitere 120 g der in Beispiel 1 hergestellten Emulsion, die zwei Wochen in Gebrauch war, werden mit 1,3 g Methlytrimethoxysilan und 2,1 g einer Mischung von 20 Gewichtsprozent Dibutylzinndilaurat in Polydimethlysiloxanflüssigkeit versetzt. Die erhaltene Emulsion ist regeneriert und ergibt entsprechend gehärtete Siliconkautschukfilme wie in Beispiel 1.
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Regenerieren einer Siliconemulsion, aus der ein elektrisch leitender, wärmebeständiger Siliconkautschuk oder ein entsprechender Ueberzug hiervon hergestellt werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass man eine
A) durch Lösen von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent einer oberflächenaktiven organischen Sulfonsäure, deren organische Gruppe aus Kohlenstoff und Wasserstoff oder Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff in Form eines Aethersauerstoffs besteht und wenigstens 12 Kohlenstoffatome enthält, in 40 bis 95 Gewichtsprozent Wasser, wobei die Menge der oberflächenaktiven Sulfonsäure und des Wassers jeweils auf das Gewicht des Siloxans in B) bezogen ist,
B) durch Einmischen eines cyclischen Polydiorganosiloxans, eines hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von nicht mehr als 200 Centistoke bei 25 0C oder Mischungen daraus, worin 90 bis 100 % der an Silicium gebundenen organischen Gruppen Methylreste und 0 bis 10 % Aethyl-, Phenyl-, Vinyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste· sind, in die nach A) erhaltene Lösung,
C) durch Homogenisieren und Bildung einer stabilen Dispersion der nach B) erhaltenen Mischung,
D) durch wenigstens einstündiges Erwärmen dieser Dispersion auf eine Temperatur von 25 bis 95 0C
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unter Polymerisation des Siloxans,
E) durch Versetzen des nach D) erhaltenen Produktes mit einem nicht-ionischen Emulgator in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siloxans,
F) durch Erzeugung einer Emulsion eines Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 2000 bis 100 000 Centistoke bei 25 0C mit einem pH-Wert von 6,5 bis 9 durch Neutralisation der oberflächenaktiven Sulfonsäure,
G) durch Einmischen von feinteiligem Russ in einer Menge von 8 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Siloxans und des Russes, in die nach F) erhaltene Emulsion, und
H) durch Versetzen der dabei erhaltenen Emulsion, bezogen auf das Gewicht des Siloxans, mit 0,005 bis 5 Gewichtsprozent eines Salzes einer Carbonsäure mit einem der Metalle Zink, Blei, Cobalt, Eisen oder Zinn und 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines Silans der Formel RSi(OR1)3/ worin R einen einwertigen Kohlenwasserstoff- oder halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und R1 einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet,
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hergestellte Emulsion, die bei der Abscheidung keinen härtbaren Siliconkautschuk mehr ergibt, mit einem wie unter B) definierten Silan, mit einem wie unter H) angegebenen Salz einer Carbonsäure oder einer Mischung hieraus versetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Silan der in Anspruch 1 angegebenen Formel verwendet, worin R' Methyl bedeutet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, dass man als Salz einer Carbonsäure ein Diorganozinncarboxylat verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Diorganozinncarboxylat Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat oder Dibutylzinndioctat verwendet.
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