DE1594666A1 - Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanoelen und Fuellstoffen - Google Patents
Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanoelen und FuellstoffenInfo
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Description
München, den b . Hai' T^66
IX/Pat.Abt. Dr.Ru/Gö
''1514666
Aktenzeichen Wa 6602
Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Zusatzstoff für Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen und
Füllstoffen, d.h. für Pasten, die häufig als "Silikonpasten" oder "Silikonfette" bezeichnet werden. Es handelt
sich dabei um Massen, die nach dem Vermischen der Bestandteile ihre physikalische Eigenschaften unverändert oder
praktisch unverändert beibehalten sollen und insbesondere nicht gehärtet werden.
Die bisher bekannten Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen, insbesondere auf Grundlage von durch Triinethylsiloxygruppen endblockierten Dimethylpolysiloxanen
und Siliciumdioxyd, haben, wenn sie nicht einen sehr großen Gehalt an Füllstoffen aufweisen, den
Nachteil, daß sie unter der Einwirkung von Scherkräften, wie aio beim Walken oder Kneten auftreten, ihre plastische
Konsistenz verlieren und zu dünnflüssig werden.
- 2 6AD ORIGINAL
009886/1710
Diese nachteilige Erscheinung wird durch längeres Lagern oder durch Hitzeeinwirkung noch verstärkt.
Die erfindungsgemäßen Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen sind dagegen frei von dem vorstehend beschriebenem Nachteil. Außerdem sind
sie transparenter als viele vorbekannte Silikonpasten.
Die erfindungsgemäßen Pasten auf Grundlage van Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich zu den Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen 2 bis 35 Gew.#, bezogen auf das Gewicht der Organopοlysiloxanöle, an Methylpolysiloxanen
enthalten, worin an die Siliciumatome durchschnittlich 0,99 bis 1,3 Methylgruppen gebunden und die nicht durch
Methylgruppen oder Siloxan-Sauerstoffatome abgesättigten
Siliciumvalenzen durch Hydroxyl- und/oder Alkoxygruppen abgesättigt sind.
Als Organopolysiloxanöle können auch in den erfindungsgemäßen Pasten alle Organopolysiloxanöle verwendet werden,
die üblicherweise zur Bereitung von Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen verwendet werden. Es handelt sich
dabei im allgemeinen um Organopolysiloxane der allgemeinen
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Formel
V1Vn
worin die Reste R einwertige, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste sind und η einen Durchschnittswert
von 1,9 bis 2,4 hat, die eine Viskosität unter 100 000 cSt/250 C, '
insbesondere von nicht mehr als 1 000 cSt/250 C aufweisen.
Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl- und 2-Äthylhexylrest; Alkenylreste, wie der Vinyl-
und Allylrest; cycloaliphatische Reste, wie der Cyclohexyl-,
Cycloheptyl- und Cyclohexenylrest; Halogenalkylreste, wie
der 3,3,3-Trifluorpropylrest, Arylreste bzw. Alkarylreste,
wie der Phenyl-, Naphthyl-, Tolyl- und Xylylrestj Aralkylreste,
wie der Benzyl- und Phenyläthylrest und Halogenaryl- | reste, wie Chlorphenyl-, Dichlorphenyl-, Tetrachlorphenyl-,
Dibromphenyl- und Chlornaphthylreste.
In den Organopolysiloxanen, aus denen diese öle bestehen,
sind meist mindestens 80 bis 99 Molprozent der Siloxan-Einheiten Diorganosiloxan-Einheiten, 0 bis 10 Molprozent
der Siloxan-Einheiten sind Monoorganosiloxan- oder SiO* /«-
Einheiten, und die restlichen Siloxan-Einheiten sind
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Triorganosiloxan-Einheiten, die manchmal durch Einheiten
der allgemeinen Formel
R2Si(OR')0i/2
worin R1 ein Älkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder
ein Arylrest, insbesondere der Phenylrest, ist, ersetzt sind.
In den erfindungsgemäßen Pasten werden als Organopolysiloxanöle vorzugsweise solche verwendet, worin 1 bis 20
Molprozent der Einheiten Triorganosiloxan-Einheiten und die restlichen Siloxaneinheiten Diorganosiloxan-Einheiten
sind, 0 bis 50 $ der Reste R Phenylreste und 50 bis 100 $,
insbesondere 100 $ der Reste R, d.h. alle Reste R, Methylreste sind, und die eine Viskosität im Bereich von
50 bis 30 000 cSt/20 G, insbesondere im Bereich von
100 bis 1 000 cSt/20° C aufweisen.
) Die durch den erfindungsgenuinen Zusatzstoff erzielte
Stabilisierung gegenüber Konsistenzänderungen ist besonders ..,berraschend und wertvoll, wenn als Fallstoffe
Siliciumdioxyde mit einer Oberfläche von mindestens 80 m^/g
verwendet werdsi, weshalb die ausschließliche Verwendung
dieser Füllstoffe bevorzugt ist. FaUs erwünscht, können
jedoch diese Siliciumdioxyde teilweise oder vollständig durch
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andere in Silikonpasten übliche Füllstoffe, d.h. NichtSilikon-Bestandteile, insbesondere Zinkoxyd oder Metallseifen,
wie Lithiumstearat, ersetzt werden.
Beispiele für Siliciumdioxyde mit einer Oberfläche von
mindestens 80 m /g sind pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd, unter Erhaltung der Struktur entwässerte
Kieselsäurehydroxyde, d.h. sogenannte Siliciumdioxyd-Aerogele, Siliciumdioxyd-Xerogele, oder gefällte, gegebenenfalls
hydratisierte Kieselsäuren, soweit sie jewe ils eine Oberfläche von mindestens 80 in /g aufweisen.
Die Füllstoffe, insbesondere die Siliciumdioxyde mit einer
Oberfläche von mindestens 80 m /g, werden vorzugsweise in
Mengen von 4 bis 45 Gew.?£, bezogen auf das Gewicht der
Organopolysiloxanöle, verwendet.
Bei den erfindungsgemäß als Zusatzstoff verwendetenOrganopolysiloxanen,
nämlich den Methylpolysiloxanen, worin an die Siliciurnatorne durchschnittlich 0,99 bis 1,5 Methylgruppen
gebunden und die nicht durch Methylgruppen oder Siloxan-Sauersto£fatome
abgesättigten Siliciurnvalenzen durch Hydroxyl- und/oder Alkoxygruppen abgeoättigt sind, handelt es sich
um bekannte Stoffe, die zur Gruppe der sogenannten "Silikonharze"
gehören. Sie sind vorzugsweise solche Stoffο, die
BAD
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durch die allgemeine Formel
worin R" Wasserstoff und/oder ein Alkylrest mit1 bis 5
Kohlenstoff, insbesondere der Methyl-, Allyl- oder ein Propylrest, ist, m den Durchschnittswert 0,99 bis 1,3
und ρ den Durchschnittswert 0,03 bis 0,20 hat, wiedergegeben werden können. Vorzugsweise enthalten diese als
Zusatzstoffe verwendeten Methylpolysiloxane nicht mehr
als 25 Molprozent an Siloxan-Einheiten mit 2 oder 3 Sigebundenen
Methylresten und zweckmäßig besitzen sie keine 1 000 cSt/250 G (gemessen in 50 Gew.^iger Toluollösung)
übersteigende Viskosität.
Vorzugsweise werden die Methy!polysiloxane mit 0,99 bis
1,8 Methylgruppen je Si-Atom in Mengen von 3 bis 20 Gew.^,
bezogen auf das Gewicht der Organopolysiloxanole, verwendet.
Zur Bereitung der erfindungsgeniäßen Pasten können die Organopolysiloxanole,
Füllstoffe und'die Methylpolysiloxane mit
0,99 bis 1,3 Methylgruppen je Si-Atom in beliebiger Reihenfolge miteinander vermischt werden. Das Mischen kann in beliebigen,
zur Bereitung von Silikonpasten üblicherweise vereinen
wendeten Mischgeräten, z.B.ymit einem einfachen Rührer aus-
wendeten Mischgeräten, z.B.ymit einem einfachen Rührer aus-
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gestattenen Mischgefäß oder einem Planetenrührwerk, durchgeführt werden. Zur Vervollständigung einer guten
Verteilung der Mischungsbestandteile ineinander, d.h. zur Homogenisierung, kann man die in den mit einem Rührwerk
ausgestattenen Mis-chgefäßen bereiteten Paste noch einen Walzenstuhl passieren lassen.
Die erfindungsgemäßen Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen können für alle Zwecke verwendet werden, für die Silikonpasten oder Silikonfette verwendet werden. Zu diesen Anwendungen gehören
diejenige als Trennmittel bei der Entformung von Kautschuk-, Kunststoff- und Glasteilen, das Einbetten elektrischer
Vorrichtungen, die Dämpfung von Schwingungen, als Dichtungsmittel, der Feuchtigkeitsschutz sowie das Schmieren
von Lagerkombinationen, wie Metall/Kunststoff, Metall/
Kautschuk, Kunststoff/Kunststoff sowie von Glashähnen, -schliffen und -ventilen und weitere Gleitmittelanwendungen,
z.B. beim Einziehen von Kabeln.
In den folgenden Beispielen erfolgt die Messung der Konsistenz mittels eines Penetrometers nach DIN 51 804.
Hierbei wird die Eindringtiefe eines Kegels in 1/10 mm angegeben. Penetrometer-Werte oberhalb 350 bedeuten,
daß die Paste bereits in unerwünscht hohem Maße fließt, d.h. eine unerwünscht niedrige Viskosität aufweist. Die
Messung mittels eines Penetrometers erfolgt vor (Ruh-
009886/1710 «d W
penetration) und nach Scherbeanspruchung der Paste durch 60 intensive Knetungen (Walkpenetration) bzw. 10 000 intensive
Knetungen (Walkpenetration 10 000).
Die Prüfung auf Konsistenzbeständigkeit in der Hitze erfolgt in den folgenden Beispielen dadurch, daß die zu prüfende
Paste auf ein Blech in einer etwa 2 mm dicken Schicht aufgetragen und das so beschichtete Blech senkrecht stehend
60 Minuten auf 200° Q erhitzt wird. Wenn dabei kein Ablaufen
der Paste vom Blech zu beobachten ist, so ist die Beständigkeit der Konsistenz befriedigend.
Die in den folgenden Beispielen angegebene Oberfläche des Siliciurndioxyds wurde jeweils nach der sogenannten BET-Methode
(vgl. Brunauer, Emmet und Teller, Journ. Am. Ohem. Soc, Band 60, Seite 309) bestimmt.
180 kg durch Trimethylsiloxygruppen endblockiertes Dimethylpolysiloxan
mit einer Viskosität von 230 cSt/25° C, 11 kg eines Organopolysiloxans aus 95 Holprozent Monomethylsiloxan-
und 5 Molprozent Diinethylsiloxan-Einheiten, das durchschnittlich
0,08 Si-gebundene Hydroxylgruppen und 0,12 Si-gebundene Athoxygruppen je Siliciumatom enthält, und 29,1J kg pyrogen
in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberflache
bad
009886/1710
von 210 m /g werden in einem Planetenrührwerk innerhalb
30 Minuten miteinander vermischt. Die so erhaltene Mischung wird anschließend auf einem Walzenstuhl homogenisiert (Paste
A).
Zum Vergleich wird die vorstehend beschriebene Arbeitsweise wiederholt, mit der Ausnahme, daß die 11 kg des Organopolysiloxans
mit 95 Molprozent Monomethylsiloxan-Einheiten ersetzt werden durch die gleiche Menge an durch Trimethylsiloxygruppen
endblockiertem Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 230 cSt/250 C (Paste B).
Prüfung unmittelbar nach der Herstellung der Paste:
Ruhpenetration Walkpenetration Konsistenzbeständigkeit
Paste A 230 240 läuft nicht ab
Paste B 235 260 läuft nicht ab
Prüfung nach 6 Wochen Lagerung:
Ruhpenetration Walkpenetration Konsistenzbeständigkeit
Paste A 230 240 läuft nicht ab
Paste B 245 380 läuft ab
Bei der Homogenisierung auf dem Walzenstuhl bleibt die Konsistenz der Paste A unverändert, während die Paste B dickflüssig
wird.
BAD ORJGINAl
009886/1710 - 10 -
- ro -
22,5 kg durch Trimethylsiloxygruppen endblockiertes Dimethylpolysiloxan
mit einer Viskosität von T 000 c8t/25°G, 3,0 kg eines Organopöl/siloxans aus 90 Molprozent Monomethyl-
und 10 MolpKEient Dimethylsiloxan-Einheiten, das
durchschnittlich 0,09 Si-gebundene Hydroxylgruppen und 0,12 Si-gebundene Athoxygruppen je Siliciumatom enthält,
und 2,0 kg pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 150 m /g werden in einem
Planetenrührwerk innerhalb von 30 Minuten miteinander vermischt.
Die so erhaltene Mischung wird anschließend auf einem Walzenstuhl homogenisiert.
unmittelbar nach . nach 12 Wochen Herstellung der Paste Lagerung
Ruhpenetration 295 295
WaLkpenetration 310 312'
Walkpenetration 10 000 335 338
80 kg eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene
Äthoxygruppe enthaltenden Dimethy!polysiloxans
mit einer Viskosität von 15 ooo cSt/25° 0, 18 kg eines Organopoiysiloxans
aus 80 Molprozent Monomethyl- und 20 MoI-
009888/1710 bad or/g^7/ " 11 ~
prozent Dimethylsiloxan-Einheiten, das durchschnittlich
0,08 Si-gebundene Hydroxylgruppen und 0,12 Si-gebundene Äthoxygruppen je Silieiumatom enthält, und 75 kg pyrogen
in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche
von 300 m /g werden in einem Planetenrührwerk innerhalb 30 Minuten miteinander vermischt. Die so erhaltene
Mischung wird anschließend auf einem Walzenstuhl homogenisiert (Paste C).
Auf die gleiche Weise wie Paste 0, jedoch mit der Ausnahme,
daß die 19 kg des Organopolysiloxans mit 80 Molprozent Monomethylsiloxan-Einheiten
ersetzt werden durch die gleiche Menge an in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene
Hydroxylgruppe enthaltendem Dimethylpolysiloxan mit 15 ooo cSt/25 C,
wird eine Paste D bereitet.
Unmittelbar nach der Herstellung haben beide Pasten eine Ruhpenetration
von 290.
jeweils die halbe Menge der beiden Pasten wird 6 Stunden auf
180° C erhitzt und dann über einen Walzenstuhl laufen gelassen.
Danach hat Paste C eine Ruhpenetration von 295 und Paste D eine Ruhpenetration von ;58O. --
Der Rest der beiden Pasten wird 10 Wochen gelagert. Danach ergibt
"sich bei der Konsistenzbeständigkeii^rüfung, daß Paste D im Gegensatz zur Paste 0 vom Blech abläuft.
009886/17 10 BAD ORIGINAL
Claims (2)
- Patentansprüche :T. Fasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen und Füllstoffen, dadurch gekennzeic h n e t , daß sie zusätzlich zu den Organopolysiloxanölen und Füllstoffen 2 bis 35 Gew.#, bezogen auf das Gewicht der Organopolysiloxanöle, an Methy!polysiloxanen enthalten, worin an die Silieiumatome durchschnittlich 0,99 bis 1,3 Methylgruppen gebunden und die nicht durch Methylgruppen oder Siloxan-Sauerstoffatome abgesättigten Siliciumvalenzen durch Hydroxyl- und/oder Alkoxygruppen abgesättigt sind.
- 2. Pasten nach Anspruch 1, enthaltend als Organopolysiloxanöle solche, worin 1 bis 20 Molprozent der Einheiten Triorganosiloxan-Einheiten und die restlichen Siloxan-Einheiten Diorganosiloxaneinheiten sind, 0 bis 50 Ί» der organischen Reste Phenylreste und 50 bis 100 i» der organischen Reste Methylreste sind, und die eine*Viskosität im bereich von 100 bis 1 000 cSt/200 C aufweisen, und als Füllstoffe Siliciumdioxyde mit einer Oberfläche von mindestens 80 m /g.009886/17103» Pasten nach Anspruch 1 und 2, enthaltend als Methylpolysiloxane mit 0,99 bis 1,3 Methylgruppen je Si-Atom solche der allgemeinen Formel:worin R" Wasserstoff und/oder ein Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist, m den Durchschnittswert 0,99 bis 1,3 und ρ den Durchschnittswert 0,03 bis 0,20 hat, die nicht mehr als 25 Molprozent an Siloxan-Einheiten mit 2 oder 3 Si-gebundene Methylresten enthalten, und keine 1 000 cSt/250 C (gemessen in 50 gewichtsprozentiger Toluollösung) übersteigende Viskosität aufweisen.009886/1710
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEW0042413 | 1966-09-15 | ||
| DEW0042413 | 1966-09-15 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1594666A1 true DE1594666A1 (de) | 1971-02-04 |
| DE1594666B2 DE1594666B2 (de) | 1975-10-02 |
| DE1594666C3 DE1594666C3 (de) | 1976-05-13 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2441503A1 (de) * | 1974-06-24 | 1976-01-15 | Dow Corning | Schmiermittelzubereitung |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2441503A1 (de) * | 1974-06-24 | 1976-01-15 | Dow Corning | Schmiermittelzubereitung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1178906A (en) | 1970-01-21 |
| US3518188A (en) | 1970-06-30 |
| DE1594666B2 (de) | 1975-10-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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