DE2313218B2 - Vernetzungsmittel und kondensationskatalysator enthaltende pasten fuer zweikomponenten-organopolysiloxanmassen - Google Patents
Vernetzungsmittel und kondensationskatalysator enthaltende pasten fuer zweikomponenten-organopolysiloxanmassenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der für die Bereitung von bei Raumtemperatur zu Elastomeren
härtbaren Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen zu verwendenden. Vernetzungsmittel, Kondensationskatalysator
und bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel als wesentliche Bestandteile enthaltenden
Pasten, durch den Einsatz einer bestimmten Art von bei Raumtemperatur festem Verdickungsmittel.
Unter den bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen
ist zwischen solchen, die erst vom Endverbraucher mehr oder weniger unmittelbar vor ihrer
Verwendung, durch Vermischen von mindestens zwei Bestandteilen bereitet werden, und solchen, die bereits
fertig gemischt in den Handel gebracht und an der Luft unter der Einwirkung eines Bestandteils der Luft, wobei
es sich meist um Wasserdampf handelt, ohne weiteren Zusatz spontan härten, zu unterscheiden. Massen der
ersteren Art werden vielfach als »Zweikomponentensysteme«, Massen der letzteren Art werden vielfach als
»Einkomponenteniysteme« bezeichnet. Die erfindungsgemäßen Pasten stellen einen Bestandteil von Zweikomponentensystemen
dar.
Bei Zweikomponentensystemen besteht seit langem die Aufgabe, die Bestandteile in Form von zwei
pastenartigen Gemischen in den Handel zu bringen, um die Dosierung der verschiedenen Bestandteile und
Verluste an Vernetzungsmittel und Kondensationskatalysator beim unachtsamen Einmischen dieser verhältnismäßig
dünnflüssigen bzw. festen Stoffe in die verhältnismäßig hochviskosen, zu vernetzenden Organopolysiloxane,
zu vermeiden. Gemäß einer aus z. B. DT-AS 11 53 169 bekannten Lösung dieser Aufgabe, werden
Massen vereinigt und ausgehärtet, deren eine. Vernetzungsmittel und zu vernetzendes Organopolysiloxan
sowie Füllstoff, und deren andere, Kondensationskatalysator, flüssiges, durch Triorganosiloxygruppen endblokkiertes
Organopolysiloxan, also eine inerte Flüssigkeit, sowie ebenfalls Füllstoff, enthält. Diese Maßnahme hat
jedoch den Nachteil, daß die Fähigkeit, der das Vernetzungsmittel enthaltenden Masse, zu vernetzen,
beim Lagern merklich abnimmt, insbesondere wenn diese Masse nicht auf einmal oder innerhalb verhältnismäßig
kurzer Zeit, sondern in Anteilen zwischen längeren Zeitabständen, verbraucht wird.
Durch den Gegenstand der Erfindung wird die Lösung der Aufgabe, die Bestandteile von Zweikomponentensystemen
in Form von zwei pastenartigen Gemischen in den Handel zu bringen, ermöglicht, ohne
daß der oben geschilderte Nachteil gegeben ist Die erfindungsgemäßen Pasten behalten auch beim Lagern
ihre Fähigkeit, zu vernetzen, in gleichbleibendem Ausmaß.
Gemäß DT-OS 16 69 940 wird die Aufgabe, dem Endprodukt bessere Festigkeitseigenschaften zu verleihen,
also eine andere Aufgabe, dadurch gelöst, daß das
Vernetzungsmittel vorzugsweise im Gemisch mit Kondensätionskatalysator und gegebenenfalls bei
Raumtemperatur festem Verdickungsmittel, getrennt von dem zu vernetzenden Organopolysiloxan-Ruß-Gemisch
gelagert wird. Die erfindungsgemäßen Pasten
enthalten jedoch ein bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel, dessen Verwendung in. Vernetzungsmittel,
Kondensationskatalysator und bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel als wesentliche
Bestandteile enthaltenden Pasten, die in Zweikomponentensystemen
eingesetzt werden, bisher nicht bekannt war. Das bei Raumtemperatur feste Verdickungsmittel
der erfindungsgemäßen Pasten hat gegenüber dem gemäß DT-OS 16 69 940 als bei Raumtemperatur
festem Verdickungsmittel eingesetztem Calciumcarbonat den Vorteil, daß es sich beim Lagern nicht absetzt.
Somit sind die erfindungsgemäßen Pasten auch hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften lagerbeständiger
als vorbekannte, vergleichbare Pasten.
Gegenstand der Erfindung sind für die Bereitung von bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren Zweikomponenten-Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen zu verwendende. Vernetzungsmittel, Kondensationskatalysator und bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel als wesentliche Bestandteile enthaltende Pasten, dadurch gekennzeichnet, daß sie als bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel hydrophobes, feinstteiliges Siliciumdioxyd enthalten.
Gegenstand der Erfindung sind für die Bereitung von bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren Zweikomponenten-Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen zu verwendende. Vernetzungsmittel, Kondensationskatalysator und bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel als wesentliche Bestandteile enthaltende Pasten, dadurch gekennzeichnet, daß sie als bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel hydrophobes, feinstteiliges Siliciumdioxyd enthalten.
Die Herstellung von hydrophoben, feinstteiligem Siliciumdioxyd ist allgemein, z. B. aus US-PS 26 10 167
und DT-OS 19 51620, bekannt. Sie erfolgt durch Umsetzung von feinstteiligem Siliciumdioxyd mit
Siliciumdioxyd hydrophob machenden Verbindungen, wie Organosiliciumverbindungen, Alkoholen, langkettigen
Fettsäuren, langkettigen Fettsäureamiden, organisehen
Isocyanaten oder Carbodiimiden.
Das für die Umsetzung mit hydrophob machenden Verbindungen eingesetzte Siliciumdioxyd hat, damit es
als »feinstteilig« oder auch als hochdisperses Siliciumdioxyd« bezeichnet werden kann, eine Oberflächen-röße
von mindestens 50 m2/g, meist von 150 bis 400 m*/g,
jeweils gemessen durch Stickstoffadsorption nach der in ASTM Special Bulletin Nr. 51, 1941, Seite 95 ff,
beschriebenen und meist als »BET« bezeichneten Methode. Meist handelt es sich bei diesem Siliciumdioxyd
um pyrogen erzeugtes, z. B. durch Verbrennen, oder durch Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid bei Temperaturen
über 8000C, gewonnenes Siliciumdioxyd. Weitere
Beispiele für feinstteiliges Siliciumdioxyd sind unter Erhaltung der Struktur entwässerte Kieselsäurehydrogele,
also sogenannte Aerogele, Xerogele oder gefälltes Siliciumdioxyd, mit einer Oberfläche von mindestens
50 mVg.
Für die Herstellung des erfindungsgemäß in den Pasten enthaltenen hydrophoben, feinstteiligen Siliciumdioxyds
können beliebige, Siliciumdioxyd hydrophob machende Verbindungen eingesetzt werden.
Weil damit jedoch die stärkste Hydrophobierwirkung erzielt wird, sind unter den Siliciumdioxyd hydrophob
machenden Verbindungen die Organosiliciumverbindungen
bevorzugt Diese Organosiliciumverbindungen sind insbesondere solche der allgemeinen Formel
(R3Si)8Z oder RiSiZ4V,
worin R gleiche oder verschiedene, einwertige, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste, Z und Z'
jeweils Halogen, Wasserstoff oder einen Rest der Formel -OH-OR'-NR'X, -ONR'2, -SR'
-OOCR' bedeutet, Z jedoch auch -O-, -N(X)-
oder — S— bedeuten kann, wobei R' ein gegebenenfalls substituierter Kohlenwasserstoffrest, meist ein Alkylrest
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und X Wasserstoff ist oder die gleiche Bedeutung wie R' hat, und a und b
jeweils 1 oder 2 ist, sowie Octamethylcyclotetrasiloxan und/oder in den endständigen Einheiten je eine
Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisende Dimethylpolysiloxane mit 2 bis 12 Siloxaneinheiten je Molekül.
Das bei weitem wichtigste Beispiel für einen Kohlenwasserstoffrest R ist der Methylrest. Weitere
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind der n-Propylrest, Octadecylreste. der Phenyl- sowie der
Vinylrest
Beispiele für substituierte Kohlenwasserstoffreste R sind insbesondere halogenierte Kohlenwasserstoffreste,
wie der 3,3,3-Trifluorpropylrest.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R' sind insbesondere der Methyl- oder Äthylrest und der unten
folgenden Aufzählung von hydrophob machenden Organosiliciumverbindungen zu entnehmen.
Als Beispiel für einen substituierten Kohlenwasserstoffrest R' sei der Aminoäthylrest genannt.
Beispiele für Organosiliciumverbindungen der oben angegebenen Formel sind
Hexamethyldisilazan, Trimethyläthoxysilan,
Trimethylsilan.Trimethylchlorsilan,
Triorganosilylmercaptane, wie
Trimethylsilylmercaptan,
Triorganosilyloxyacylate, wie
Vinyldimethylacetoxysilan,
Triorganosilylamine, wie
Trimethylsilylisopropylamin,
Trimethylsilyläthylamin,
Dimethylphenylsilylpropylaminoder
Vinyldimethylsilylbutylamin,
Triorganosilylaminoxyverbindungen.wie
Diäthylaminoxytrimethylsilanoder
Diäthylaminoxydimethylphenylsilan, ferner
Hexamethyldisiloxan,
1,3- Divinyltetramethyldisiloxan, 1,3-Diphenyltetramethyldisiloxan,
1,3-Diphenylhexamethyldisilazan,
Dimethyldichlorsilan, Dimethyldiäthoxysilan,
Dimethyldimethoxysilan,
Diphenyldiäthoxysilan, Vinylmethyldimethoxysilan oder
Methyltriäthoxysilan.
Es können Gemische aus verschiedenen Silieiumdioxyd hydrophob machenden Verbindungen mit dem
feinstteiligen Siliciumdioxyd umgesetzt worden sein.
Die bei der Umsetzung mit feinstteiligem Siliciumdioxyd eingesetzten Mengen an Organosiliciumverbindung
betragen meist 3 bis 25 Gew.-%, insbesondere 4 bis 8 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gewicht des damit
umzusetzenden Siliciumdioxyds.
Hydrophobes, feinstteiliges Siliciumdioxyd ist im Handel erhältlich, z. B. ein mit Dimethyldichlorsilan
hydrophob gemachtes, pyrogen in der Gasphase erzeugtes Siliciumdioxyd mit einer BET-Oberfläche von
120 ±30 mVg und einem analytischen Kohlenstoffgehalt
von 1,1 ± 0,2 Gewichtsprozent (vgL z. B. »Chemiker-Zeitung/Chemische
Apparatur« 89. Jahrgang 1965, Seite 437), ein mit Trimethyläthoxysilan hydrophob gemachtes,
pyrogen in der Gasphase erzeugtes Siliciumdioxyd mit einer BET-Oberfläche von 150 ±20 m2/g und einem
Schüttgewicht von etwa 50 g/l bzw. etwa 300 g/l, oder
ein mit Hexamethyldisilazan hydrophob gemachtes, pyrogen in der Gasphase erzeugtes Siliciumdioxyd mit
einer BET-Oberfläche von etwa 225 mVg.
Diese Handelsprodukte bestehen somit aus feinstteiligem Siliciumdioxyd, das durch Umsetzung mit Methylchlorsilanen
bzw. mit Trimethyläthoxysilan bzw. mit Hexamethyldisilazan hydrophob gemacht worden ist. Es
wurde jedoch überraschenderweise gefunden, daß mit Organoalkoxysilan oder Hexaorganodisilazan hydrophob
gemachtes, feinstteiliges Siliciumdioxyd bereits durch einfaches Verrühren mit den übrigen Pastenbestandteilen
homogene Pasten ergibt, während ein Gemisch aus mit Organochlorsilanen hydrophob gemachtem,
feinstteiligem Siliciumdioxyd und den übrigen Pastenbestandteilen der Einwirkung eines Drei-Walzenstuhls
ausgesetzt werden muß, bevor eine homogene Paste entsteht. Weiterhin wurde gefunden, daß bei der
Lagerung der Pasten feinstteiliges Siliciumdioxyd, das mit Organochlorsilan hydrophob gemacht wurde, zur
Bildung von örtlichen Agglomerationen in den Pasten, also zur Bildung von sogenannten »Knötchen« in den
Pasten neigt, die das Vermischen der Pasten mit dem zu vernetzenden Organopolysiloxan erschweren. Bei der
Lagerung der Pasten, die als bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel mit Organoalkoxysilan oder Hexaorganodisilazan
hydrophob gemachtes, feinstteiliges Siliciumdioxyd enthalten, ist dagegen eine derartige
Knötchenbildung nicht zu beobachten.
Somit ist als hydrophobes, feinstteiliges Siliciumdioxyd solches bevorzugt, dessen Hydrophobierung mittels
Organoalkoxysilanen, also Silanen der allgemeinen Formel RcSi(OR')^ worin R und R' jeweils die oben
dafür angegebene Bedeutung haben und C1, 2 oder 3,
vorzugsweise 3, ist und/oder Hexaorganodisilazanen, also Verbindungen der allgemeinen Formel
R3SiN(X)SiR3, worin R und X jeweils die oben dafür
angegebene Bedeutung haben, bewirkt worden ist
Als Vernetzungsmittel können auch im Rahmen der Erfindung alle bei Raumtemperatur flüssigen Vernetzungsmittel
verwendet werden, die bisher zur Bereitung von bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren
Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen verwendet werden konnten. Beispiele für solche
Vernetzungsmittel sind insbesondere Silane der allgemeinen Formel
R4-dSi(OR")d
worin R die oben dafür angegebene Bedeutung hat, R" die gleiche Bedeutung wie R' hat oder ein durch ein
Sauerstoffatom unterbrochener Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen ist und d 3 oder 4 ist,
sowie Di- und Polysiloxane, die je Molekül mindestens 3 über Sauerstoff an Silicium gebundene R"-Gruppen
und/oder Si-gebundene Wasserstoffatome enthalten, wobei die nicht durch R"-Gruppen bzw. Wasserstoffatome
abgesättigten Siliciumvalenzen durch Siloxansauerstoffatome und gegebenenfalls R-Gruppen abgesättigt
sind, Die bekanntesten Beispiele für Vernetzungsmittel der letzteren Art sind das Polyäthylsilikat
mit einem SiO2-Gehalt von etwa 40 Gew.-°/o, Hexaäth-
oxydisiloxan oder Methylwasserstoffpolysiloxane.
Die obigen Ausführungen zu den Resten R und R' und die obigen Beispiele für solche Reste gelten im vollen
Umfang auch für die Reste R und R' in den Vernetzungsmitteln.
Beispiele für durch ein Sauerstoffatom unterbrochene Kohlenwasserstoffreste R" sind solche der Formeln
CH3OCH2CH2- oder CH3CH2OCH2CH2-.
Als Kondensationskatalysatoren können in den erfindungsgemäßen Pasten alle Kondensationskatalysatoren
verwendet werden, die auch bisher zur Bereitung von bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren
Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen verwendet werden konnten. Beispiele für 'solche
Kondensationskatalysatoren sind Metallcarbonsäure- is
salze oder Organometallcarbonsäuresalze von Metallen der elektrischen Spannungsreihe von Blei bis Mangan,
wie Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat, Zinn(II)-octoat,
ein Dibutylzinndiacylat, wobtj sich die Acylatgruppen
jeweils von einem Gemisch aus 9 bis 11 Kohlenstoffatomen je Molekül aufweisenden Carbonsäuren,
worin die Carboxylgruppe bei 90 Gew.-% der Säuren an ein tertiäres Kohlenstoffatom gebunden ist,
ableiten, Distannoxane, wie Diacetoxytetrabutyldistannoxan oder Dioleyloxytetramethyldistannoxan,
Dibutylzinndioctoat, Ferrioctoat, Bleioctoat, Bleilaurat
oder Kobaltnaphthenat, Titanester, wie Tetrabutyltitanat. Amine, wie n-Hexylamin oder Aminsalze, wie
n-Hexylaminhydrochlorid oder n-Butylaminacetat.
Zweckmäßigerweise enthalten die erfindungsgemä-Ben
Pasten 1 Gewichtsteii Kondensationskatalysator auf 1 bis 10 Gewichtsteile, insbesondere auf 1 bis 5
Gewichtsteile, Vernetzungsmittel.
Zweckmäßigerweise enthalten die erfindungsgemäßen Pasten je Gewichtsteil hydrophobem, feinstteiligem
Siliciumdioxyd insgesamt 1 bis 10 Gewichtsteile, vorzugsweise 3 bis 7 Gewichtsteile, Vernetzungsmittel
und Kondensationskatalysator.
Weil die erfindungsgemäßen Pasten einen Bestandteil von Zweikomponentensystemen darstellen, enthalten
sie Vernetzungsmittel und Kondensationskatalysatoren als einzige kondensationsfähige bzw. kondensationsfördernde
Stoffe und hydrophobes, feinstteiliges Siliciumdioxyd als Verdickungsmittel. Selbstverständlich können
sie zusätzlich weitere Stoffe enthalten, soweit diese Stoffe gegenüber den vorstehend genannten Pastenbestandteilen
inert und als Bestandteile von Organopolysiloxanmassen
geeignet sind. Beispiele für solche Stoffe sind insbesondere Weichmacher, wie Paraffinöle,
Petrolatum, niedermolekulare Polyäthylene oder bei Raumtemperatur flüssige, durch Trimethylsiloxygruppen
endblockierte Dimethylpolysiloxane. Diese Stoffe wirken nicht nur als Weichmacher in den mittels der
Pasten hergestellten Elastomeren, sondern fördern auch die Geschmeidigkeit der Pasten. Sie können in Mengen
von bis zu vorzugsweise 80 Gew.-% des Gesamtgewichtes der Pasten eingesetzt werden. Weitere Beispiele für
zusätzlich in den Pasten vorhandene, gegenüber den übrigen Pastenbestandteilen inerte Stoffe, sind lösliche
Farbstoffe, Duftstoffe, sowie wasserbindende Mittel, wie Gips.
Die durch Vermischen mit den erfindungsgemäßen Pasten bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbare
Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen ergebenden Organopolysiloxane, also die zu vernetzenden
Organopolysiloxane, können selbstverständlich die gleichen Organopolysiloxane sein, die bisher als zu
vernetzende Organopolysiloxane in Zweikomponentensystemen auf Grundlage von zu vernetzenden Organopoiysiloxanen,
Vernetzungsmitteln und Kondensationskatalysatoren vorliegen konnten. Es handelt sich dabei
meist um in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisende Diorganopolysiloxane,
die durch die allgemeine Formel
HO(SiR"2C)„H
wiedergegeben werden können. In dieser Formel bedeutet R"gleiche oder verschiedene, einwertige,
gegebenenfalls substituierte und/oder polymere Kohlenwasserstoffreste und π eine ganze Zahl im Wert von
mindestens 10.
Innerhalb und/oder entlang der Siloxankette der oben angegebenen Formel können, was bei derartigen
Formeln üblicherweise nicht dargestellt wird, zusätzlich zu den Diorganosiloxaneinheiten (SiR"2O) noch andere
Siloxaneinheiten vorliegen. Beispiele für solche anderen, meist nur als Verunreinigungen vorliegenden Siloxaneinheiten
sind solche der Formel R"SiO3/2, R^SiOiZ2
und S1O4«, wobei R" jeweils die oben dafür angegebene
Bedeutung hat. Die Menge an solchen anderen Siloxaneinheiten sollte jedoch 10 Mol-% nicht überschreiten.
Wieder andere zusätzliche Siloxaneinheiten, wie solche der Formel
-OSiR'2R°SiR"2O-
worin R" die oben dafür angegegebene Bedeutung hat und Rf' ein zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest, z. B.
der Phenylenrest ist, können auch in größeren Mengen vorhanden sein.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R" sind Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- und
Octadecylreste: Alkenylreste wie Vinyl-, Allyl-, Äthylal-IyI- und Butadienylreste; Arylreste, wie der Phenylrest;
Alkarylreste, wie der Tolylrest und Aralkylreste, wie der
beta-Phenyläthylrest.
Beispiele für substituierte Kohlenwasserstoffreste R" sind insbesondere halogenierte Kohlenwasserstoffreste,
wie der 3,3,3-Trifluorpropylrest, Chlorphenyl- und
Bromtolylreste, sowie Cyanalkylreste, wie der beta-Cyanäthylrest.
Beispiele für polymere (auch als »modifizierende« zu bezeichnende) substituierte und unsubstituierte Kohlenwasserstoffreste
R" sind solche, die aus wiederkehrenden Einheiten aufgebaut sind, die sich von durch
Additionspolymerisation polymerisierbaren Verbindungen, wie Styrol, Vinylacetat, Acrylsäure, Methacrylsäu
re, Acrylsäureestern, Methacrylsäureestern und/oder Acrylnitril, ableiten.
Mindestens der überwiegende Teil der Reste R" besteht vor allem wegen der leichten Zugänglichkeit
vorzugsweise aus Methylresten, die gegebenenfalls vorhandenen übrigen Reste R" sind insbesondere Vinyl-
und/oder Phenylreste.
Die Viskosität der zu vernetzenden Organopolysiloxane beträgt meist 100 bis 500 000 cSt bei 25° C.
Bevor die zu vernetzenden Organopolysiloxane mit den erfindungsgemäßen Pasten vermischt werden,
befinden sich die zu vernetzenden Organopolysiloxane im allgemeinen im Gemisch mit gegenüber diesen
Organopolysiloxanen zumindest bei Raumtemperatur inerten Stoffen, die übliche Bestandteile von zu
Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen sind. Beispiele für solche Stoffe
sind verstärkende und/oder nicht-verstärkende Füllstoffe, Pigmente, lösliche Farbstoffe, Duftstoffe, Korrosionsinhibitoren.
Oxvdationsinhibitoren. Hitzestabilisa-
toren, Peroxyde, Organopolysiloxanharze und rein-organische Harze, wie Polyvinylchloridpulver, und Weichmacher,
wie bei Raumtemperatur flüssige, durch Trimethylsiloxygruppen endblockierte Dimethylpolysiloxane.
Bei den Füllstoffen muß es sich im Gegensatz zu dem Verfahren gemäß DT-OS 16 69 940 keineswegs um eine
bestimmte Rußart handeln. Bevorzugte Beispiele für verstärkende Füllstoffe, die sich im Gemisch mit den
Organopolysiloxanen befinden, für deren Vernetzung die erfindungsgemäßen Pasten einzusetzen sind, sind
vielmehr pyrogen in der Gasphase erzeugtes Siliciumdioxyd, Siliciumdioxyd-Aerogele und gefälltes Siliciumdioxyd
mit einer Oberfläche von mindestens 50 m2/g.
Beispiele für nicht-verstärkende Füllstoffe, also für Füllstoffe mit einer Oberfläche von weniger als 50 m2/g,
sind Quarzmehl, Diatomeenerde, Calciumsilikat, Zirkoniumsilikat oder Calciumcarbonat.
Die erfindungsgemäßen Pasten werden mit den zu vernetzenden Organopolysiloxanen in solchen Mengen
vermischt, daß in der so erhaltenen fertigen Mischung, das in bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren
Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen übliche Verhältnis von zu vernetzendem Organopolysiloxan
zu Vernetzungsmittel und Kondensationskatalysator vorliegt. Meist beträgt die Menge an Vernetzungsmittel
0,1 bis 15 Gew.-% und die Menge an Kondensationskatalysator 0,01 bis 10 Gew.-°/o, jeweils
bezogen auf das Gesamtgewicht der jeweiligen bei Raumtemperatur zu einem Elastomeren härtbaren
Masse. Die zu einer gegebenen Menge an zu vernetzendem Organopolysiloxan zu gebende Menge
an erfindungsgemäßer Paste kann, wenn diese Paste beispielsweise in einer Tube in den Handel kommt,
durch Vergleich der Stranglänge von aus der Tube ausgepreßter Paste, mit einer der Packung meist
beigefügten Meßschiene gemessen und so leicht dosiert werden.
In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Teilen jeweils auf das Gewicht, soweit
nichts anderes angegeben.
In einem Planetenmischer werden 30 Teile Petrolatum zunächst mit 70 Teilen eines Gemisches aus
gleichen Teilen Tetra-(beta-methoxy-äthoxy)-si-Ia^(CH3OCH2CH2O)4Si]
und Dibutylzinndilaurat und dann mit 13 Teilen eines handelsüblichen, mit Hexamethyldisilazan
hydrophob gemachten, pyrogen in der Gasphase erzeugten Siliciumdioxyds vermischt. Es wird
eine homogene, geschmeidige Paste erhalten.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle von mit
Hexamethyldisilazan hydrophob gemachtem Siliciumdioxyd 13 Teile eines handelsüblichen, mit Trimethyläthoxysilan
hydrophob gemachten, pyrogen in der Gasphase erzeugten Siliciumdioxyds eingesetzt werden.
Es wird eine homogene, geschmeidige Paste erhalten.
In einem Planetenmischer werden 15 Teile Petrolatum zunächst mit 70 Teilen eines Gemisches aus
gleichen Teilen Tetra-(beta-methoxy-äthoxy)-silan und Dibutylzinndilaurat und dann mit 15 Teilen eines
handelsüblichen, mit Dimethyldichlorsilan hydrophob gemachten, pyrogen in der Gasphase erzeugten
Siliciumdioxyds vermischt. Die so erhaltene Mischung wird auf einem Drei-Walzenstuhl homogenisiert.
In einem Planetenmischer werden 44 Teile des Gemisches aus gleichen Teilen Tetra-(beta-methoxy·
äthoxy)-silan und Dibutylzinndilaurat mit 10 Teiler eines handelsüblichen, mit Hexamethyldisilazan hydrophob
gemachten, pyrogen in der Gasphase erzeugter Siliciumdioxyds vermischt. Es wird eine homogene
Paste erhalten.
Die in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wire wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle de;
Gemisches aus gleichen Teilen Tetra-(beta-methoxy· äthoxy)-silan und Dibutylzinndilaurat 70 Teile eine;
Gemisches aus 52,5 Teilen Hexaäthoxysiloxan und 17,;
Teilen Dibutylzinndilaurat verwendet werden. Es wire eine homogene, geschmeidige Paste erhalten.
In einem Planetenmischer werden 56 Teile Petrolaturr zunächst mit 38 Teilen eines Gemisches aus 2i>,5 Teiler
Hexaäthoxydisiloxan und 9,5 Teilen Dibutylzinndilaura und dann mit 6 Teilen eines handelsüblichen, mi
Dimethyldichiorsilan hydrophob gemachten, pyrogen ii
der Gasphase erzeugten Siliciumdioxids vermischt. Di«
so erhaltene Mischung wird auf einen Drei-Walzenstuh homogenisiert
803
Claims (2)
1. Für die Bereitung von bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren Zweikomponenten-Massen
auf Grundlage von Organopolysiloxanen zu verwendende, Vernetzungsmittel, Kondensationskatalysator
und bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel als wesentliche Bestandteile enthaltende Pasten,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als bei Raumtemperatur festes Verdickungsmittel hydrophobes,
feinstteiliges Siliciumdioxyd enthalten.
2. Pasten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als hydrophobes, feinstteiliges Siliciumdioxyd
solches enthalten, dessen Hydrophobierung mittels Organoalkoxysilanen und/oder Hexaorganodisilazanen
bewirkt worden ist.
Priority Applications (11)
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SE7403530A SE415365B (sv) | 1973-03-16 | 1974-03-15 | Pastor anvendbara till beredning av vid rumstemperatur till elaster herdbara massor pa basis av organopolysiloxaner, vilka pastor innehaller fornetningsmedel, kondensationskatalysator och hydrofob kiseldioxid som ... |
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US05/452,159 US3957683A (en) | 1973-03-16 | 1974-03-18 | Paste-like mixtures containing a cross-linking agent and a condensation catalyst |
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