DE2018071B2 - Verfahren zur herstellung von organopolysiloxanformkoerpern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von organopolysiloxanformkoerpern

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DE2018071B2 DE19702018071 DE2018071A DE2018071B2 DE 2018071 B2 DE2018071 B2 DE 2018071B2 DE 19702018071 DE19702018071 DE 19702018071 DE 2018071 A DE2018071 A DE 2018071A DE 2018071 B2 DE2018071 B2 DE 2018071B2
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Description

worin bedeutet a 0,1 oder 2,
R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest, einen einwertigen, halogenierten Kohlenwasserstoffrest oder einen Cyanoalkylrest und
R' einen Alkylrest mit weniger als 7 Kohlenstoffatomen,
verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der die Bestandteile (2), (3) und (4) enthaltende Teil mit zusätzlich einem gegen Wasser empfindlichen Silan verwendet wird.
40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ton Organopolysiloxanformkörpern aus bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen durch Vermischen Unter Feuchtigkeitszutritt und Formkörperbildung von
(1) einem Diorganopolysiloxan mit endständigen, an Silicium gebundenen Hydroxylresten,
(2) einem siliciumhaltigen Vernetzungsmittel und
(3) einem Kondensationskatalysator, in zwei getrennt abgepackten Teilen, von denen ein Teil das Diorganopolysiloxan (1) und der andere Teil das Vernetzungsmittel (2) und den Kondensationskatalysator (3) enthält.
Organopolysiloxanmassen, die auch ohne Hitzeeinwirkung vulkanisieren, d.h. die sogenannte »bei Raumtemperatur vulkanisierbaren« oder »kalthärtbaren« Massen sind nunmehr allgemein bekannt und haben beträchtlichen wirtschaftlichen Erfolg, beispielsweise als Überzugs-, Dichtungs-, Siegelungs- und Gießmaterial, erreicht Ein weitverbreiteter Typ einer (derartigen) Masse, die sich durch die Eigenschaft, bei Raumtemperatur zu vulkanisieren, auszeichnet, besteht aus einer Mischung eines Diorganopolysiloxans mit endständigen, an Silicium gebundenen, reaktionsfähigen Gruppen, einem Vernetzungsmittel, beispielsweise einem Alkylsilikat oder einem Alkylpolysilikat, und einem Kondensationskatalysator. Dieser Typ einer solchen Masse ist in den britischen Patentschriften 7 64 246 und 8 41 825 beschrieben. Die Vulkanisation einer solchen Masse erfolgt beim Vermischen der drei wesentlichen Bestandteile. Um eine vorzeitige Vulkanisation während der Lagerung oder während des Transports zu vermeiden, ist es üblich geworden, die Massen in zwei Packungen, die unmittelbar vor der Verwendung gemischt werden, unterzubringen. Bei solchen »2-Packungs-Massen« ist das Diorganopolysiloxan getrennt vom Kondensationskatalysator abgepackt Das Vernetzungsmittel kann entweder in einer Packung untergebracht oder auf beide Packungen verteilt werden.
Die Bereitstellung der Masse in Form einer »Doppelpackung« führt jedoch bei der Herstellung der vulkanisierbaren Masse zu bestimmten Schwierigkeiten. Die Menge an verwendetem Kondensationskatalysator ist in der Regel relativ zur Gesamtmenge der anderen Bestandteile der Masse sehr gering. Folglich ergeben sich Schwierigkeiten beim Herausnehmen der geeigneten Katalysatormenge aus der einen Packung sowie bei ihrer homogenen Verteilung in den Bestandteilen der anderen Packung. Hinzu kommt das Problem, wie man bei Änderung der Katalysatormenge eine genaue Änderung der Topfzeit der vulkanisierbaren Masse erreicht Dadurch, daß man das Vernetzungsmittel in derselben Packung wie den Katalysator unterbringt, lassen sich die geschilderten Schwierigkeiten nur teilweise lösen, da das Vernetzungsmittel selbst in relativ geringen Mengen, d. h. in Mengen von etwa 2 bis 10 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, verwendet wird. Es wurde angeregt, in zwei Packungen untergebrachte, vulkanisierbare Organopolysiloxanmassen herzustellen, bei denen das Vernetzungsmittel zusammen mit dem endständige Hydroxylgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxan in einer Packung untergebracht ist und die andere Packung den Kondensationskatalysator in einem Trialkyl- oder Triarylendglieder aufweisenden Diorganopolysiloxan dispergiert enthält Obwohl eine solche Maßnahme das Abmessen des Katalysators und seine Vermischung mit den Bestandteilen der anderen Packung erleichtert, ist das an seinen Kettenenden »blockierte« oder »gestoppte« Diorganopolysiloxan chemisch inert und nimmt an der Quervernetzur.gsreaktion nicht teil. Infolge seiner inerten Natur schwitzt das an seinen Kettenenden blockierte Diorganopolysiloxan während und nach der Vulkanisation aus der Oberfläche der Masse aus. Ferner ist das an den Kettenenden blockierte Diorganopolysiloxan oftmals mit dem Kondensationskatalysator unverträglich, was zu einer heterogenen Katalysatormasse führt.
Es wurde nun gefunden, daß sich die geschilderten Schwierigkeiten lösen lassen durch ein Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanformkörpern aus bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen durch Vermischen unter Feuchtigkeitszutritt und Formkörperbildung von
(1) einem Diorganopolysiloxan mit endständigen, an Silicium gebundenen Hydroxylresten,
(2) einem siliciumhaltigen Vernetzungsmittel und
(3) einem Kondensationskatalysator, in zwei getrennt abgepackten Teilen, von denen ein Teil das Diorganopolysiloxan (1) und der andere Teil das Vernetzungsmittel (2) und den Kondensationskatalysator (3) enthält, welches sich dadurch auszeichnet, daß der das Vernetzungsmittel (2), bestehend aus einem Trialkoxysilan, einem Tetraalkoxysilan oder einem Alkylpolysilikat, und den Kondensa-
zusammen mit einem Diorganopolysiloxan mit endständigen Gruppen der allgemeinen Formel
worin bedeutet a 0,1 oder 2,
R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest, einen einwertigen, halogenierten Kohlenwasserstoffrest oder einen Cyanoalkylrest und
R' einen Alkylrest mit weniger als 7 Kohlenstoffa-
tomen,verwendet wird. Eine besonders günstige Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß der die Bestandteile (2), (3) und (4) enthaltende Teil mit zusätzlich einem gegen Wasser empfindlichen Silan verwendet wird. ,,
Endständige Hydroxylgruppen, aufweisende Diorganopolysiloxane, die als Bestandteil (1) der Zubereitungen gemäß der Erfindung verwendet werden, sind bekannt und können aus den als zur Verwendung bei der Zubereitung von in zwei Packungen untergebrachten und bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen geeignet bekannten Verbindungen bestehen. Solche Verbindungen können als praktisch lineare Diorganopolysiloxane mit 2 oder etwa 2 endständigen Silanolgruppen (-SiOH) pro Molekül bezeichnet werden. 2s
Die in dem Diorganopolysiloxan (1) enthaltenen, an Silicium gebundenen Reste bestehen aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten, einwertigen, halogenierten Kohlenwasserstoffresten oder Cyanoalkylresten. Beispiele für mögliche organische Reste sind somit w Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Dodecyl- oder Octadecylreste. Alkenylreste, wie Vinyl-, AIIyI- oder Cyclohexenylreste, Arylreste, wie Phenyl- oder Naphthylreste, oder halogenierte Kohlenwasserstoffreste, wie Chlorphenyl-, Brommethyl- oder Trifluorpro- is pylreste.
Die hydroxylierten Diorganopolysiloxane können hinsichtlich ihrer Viskosität von freifließeriden Flüssigkeiten zu kaum fließfähigen Gummis schwanken. Vorzugsweise liegt jedoch die Viskosität des Diorganopolysiloxans, gemessen bei einer Temperatur von 25°C, zwischen 500 und 40 000 cSt. Am meisten bevorzugt als hydroxylierte Diorganopolysiloxane werden Verbindungen der Formel
Packungen untergebrachten kalthärtenden Systemen sind bekannt. Die Wahl der am meisten geeigneten Katalysatoren für eine spezielle Rezeptur oder ein spezielles Anwendungsgebiet ist dem Fachmann ohne weiteres geläufig. Die bevorzugt verwendeten Katalysatoren sind die Metallsalze von Carbonsäuren, beispielsweise Zinknaphthenat, Bieioctoat, Zinn(II)-acetat, Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat, Dioctylzinndiacetat oder Dibutylzinndiversatat, wobei von den genannten Katalysatoren am meisten die Zinnsalze bevorzugt sind. Gegebenenfalls können auch mehrere Arten von Kondensationskatalysatoren als Bestandteil (3) vorliegen.
Der Bestandteil (4) der Zubereitung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht aus einem Diorganopolysiloxan, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es einen, zwei oder drei Alkoxyreste mit jedem endständigen Siliciumatom in dem Molekül verbunden hat. Solche Diorganopolysiloxane sind beispielsweise Polysiloxane der allgemeinen Formel
worin Me den Methylrest bedeutet und m einen Wert darstellt, daß die Viskosität des Diorganopolysiloxans, gemessen bei der Temperatur von 25"C, zwischen 500 und 40 000 cSt liegt, verwendet.
Die Vernetzungsmittel (2) sind Trialkoxysilane, Tetraalkoxysilane oder Alkylpolysilikate. Solche Verbindungen sind als Vernetzungsmittel für in zwei Packungen untergebrachte kalthärtende Massen wohlbekannt und bestehen beispielsweise aus
Mcthyltrimethoxysilan,
Phenyltributoxysilan,
Vinyltriisopropoxysilan.Triäthoxysilan,
Tetraäthylorthosilikat, ho
Tetra-n-propylorthosilikat,
Tetrabutylorthosilikat, Äthylpolysilikat,
Isopropylpolysilikat oder
n-Butylpolysilikat.
Als Kondensationskatalysator (3) können ein(e) oder mehrere organische Säuren, Basen oder Metallsalze von Carbonsäuren verwendet werden. Solche Verbindungen und ihre Verwendung als Katalysatoren bei in zwei
r;"
I'"
O — Si
-SI(OR-I3-.
worin bedeutet
a 0,1 oder 2
R'eincn Alkylrest mit weniger als 7 Kohlenstoffatomen;
Rund R'" jeweils einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest, einen einwertigen, halogenierten Kohlenwasserstoffrest oder einen Cyanoalkylrest und
π Ooder eine ganze Zahl.
Poiydiorganosiloxane dieser allgemeinen Formel lassen sich nach irgendeinem der bekannten Verfahren, beispielsweise durch Umsetzung eines Dialkoxysilans. Trialkoxysilans oder eines Tetraalkoxysilans mit einem Polysilcxan mit 2 endständigen an Silicium gebundenen Hydroxylresten herstellen. Vorzugsweise soll eine solche Umsetzung in Gegenwart eines Katalysators, z. B. eines Amins, oder unter Anwendung anderer geeigneter Bedingungen zur Förderung der Umsetzung von SiOH + SiOR' unter Freisetzung eines Alkohols durchgeführt werden. Endständige Alkoxygruppen aufweisende Poiydiorganosiloxane zur erfindungsgemäßen Verwendung und Verfahren zu ihrer Herstellung sind in den britischen Patentschriften 9 57 255 und 9 57 554 beschrieben.
Erfindungsgemäß werden die an Silicium gebundenen Reste in dem Diorganopolysiloxan (4) aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten oder Cyanoalkylresten. wie sie im Zusammenhang mit dem hydroxylierten Diorganopolysiloxan (1) aufgeführt und beispielsweise aufgezählt wurden, ausgewählt. Vorzugsweise bestehen die organischen Reste aus Methyl-, Phenyl-, Vinyl- oder Trifluorpropylresten, wobei mindestens etwa 50% der Reste aus Methylresten bestehen. Die Poiydiorganosiloxane (4) können hinsichtlich ihrer Viskosität von freifließenden Flüssigkeiten mit einer Viskosität von weniger als 10 cSt bis zu hoch viskosen Stoffen schwanken. Vorzugsweise wählt man sie vom unteren Ende der Viskositätsskala, d. h. von etwa 20 bis 4000 cSt, da die bevorzugten Katalysatorkompositionen fließfähig und somit mit den Bestandteilen oder einem Teil der Bestandteile der anderen Packung leicht mischbar sein sollen.
Neben den angeführten Bestandteilen (1). (2), (3) und (4) können die Zubereitungen und Massen Füllmittel
20
und andere Zusätze, beispielsweise Hitzestabilisatoren, farbstoffe. Plastifizierungsmittel und Pigmente, enthalten. Als Füllmittel können die verschiedensten inerten organischen und anorganischen Füllmittel, z. B. Diatomeenerde, gemahlener Quarz, Calciumcarbonat Titanten. Als Füllmittel können die verschiedensten inerten organischen und anorganischen Füllmittel, z. B. Diatomeenerde, gemahlener Quarz, Calciumcarbonat, Titandioxid, Zirconsilikat und Eisen(III)-oxid verwendet werden. Bei Verwendung eines Füllmittels ist Vorzugsweise der Hauptteil desselben zusammen mit dem Polydiorganosiloxan (1) abgepackt
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung von Organopolysiloxankörpern wird mindestens ein Teil der Bestandteile der einen Packung mit mindestens einem Teil der Bestandteile der anderen Packung gemischt Die relativen Mengen der beiden verwendeten Packungen können je nach den in der Masse er/orderlichen Mengen an Katalysator (3) und Vernetzungsmittel (2) und nach deren in der die Katalysatorkomposition enthaltenden Packung vorhandenen Mengen sehr verschieden sein. In den meisten Fällen führen 0,25 bis 10 Gewichtsprozent (2) und 0,05 bis 2 Gewichtsprozent (3), jeweils bezogen auf das Gewicht von (1) in der vulkanisierbaren Masse, zu dem gewünschten Härtungs- und Vernetzungsgrad im Gummi. Die Katalysatorkomposition wird folglich so zusammengestellt daß sich bei der gewünschten Höhe an Katalysatorkomposition-Verbrauch relativ zu der der anderen Packung die geeigneten Mengen Bestandteile (2) und (3) in der vulkanisierbaren Masse (von selbst) einstellen. Um den aus der Verwendung des Bestandteils (4) erwachsenden Vorteil auszuschöpfen, wird die Katalysatorkomposition vorzugsweise so zusammengestellt, daß die gewünschten Mengen an (1), (2) und (3) in der vulkanisierbaren Masse beim Vermischen von mindestens 5 Teilen, vorzugsweise 10 bis 30% (Gewichtsteilen), der die Bestandteile (2), (3) und (4) enthaltenden Katalysatorkomposition mit 100 Teilen der das Diorganopolysiloxan (1) enthaltenden Masse erhalten werden.
Die die Bestandteile (2), (3) und (4) enthaltende Katalysatorkomposition ist gegenüber Wasser empfindlich, insbesondere wenn darin ein hochaktiver Katalysator, wie beispielsweise Zinn(H)octoat, enthalten ist. Aus diesem Grunde wird die Katalysatorkomposition vorzugsweise unter praktisch wasserfreien Bedingungen hergestellt und gehalten, wenn sie vor ihrer Verwendung beträchtliche Zeit gelagert wird. Gegebenenfalls kann die hydrolytische Stabilität der Katalysatorkomposition gesteigert werden, indem man ihr eine geringe Menge eines reaktionsfähigen Silans, z. B. Methyltrimethoxysilan, Äthyltrimethoxysilan oder Vinyltrimethoxysilan, zum »Abfangen« von Feuchtigkeitsspuren einverleibt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich auf den verschiedensten Anwendungsgebieten, auf denen der Gebrauch von bei Raumtemperatur härtenden Organosiloxanmassen bekannt ist beispielsweise als Überzugs-, Dichtungs- oder Isoliermaterialien, sowie zur Herstellung flexibler Gießformen, verwenden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen. Die Angabe »Teile« bedeutet »Gewichtsteile«.
B e i s ρ i e 1 1
Unter wasserfreien Bedingungen wurden 1,1 Teile Dibutylzinndilaurat, 2,8 Teile Tetraäthylorthosilikat, 4,1 Teile Äthylpolysilikat, 36,8 Teile eines Dimethylpolysil-
071 T
oxans mit endständigen
- Si(OCH2CH2CH3)3-Kesten
und einer Viskosität, gemessen bei der Temperatur von 25" C, von 2Ö00 cSt sowie 55,2 Teile emes Dimethylpolysiloxans mit endständigen
- Si(OCH2CH2CH3)3-Resten
und einer Viskosität gemessen bei einer Temperatur von 250C von 60 cSt gemischt Das Produkt bestand aus einer klären Flüssigkeit, die in Abwesenheit von Feuchtigkeit lagerstabil war.
10 Teile dieser Flüssigkeit wurden zu 100 Teilen einer Mischung aus 90 Teilen Zirconsilikat und 100 Teilen eines endständige Silanolreste aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität gemessen be. einer Temperatur von 25°C, von 2000 cSt gemischt. Die Mischung wurde bis zu einer Tiefe von 40 mm in Gießformen gegossen und unter Raumbedingungen (relative Feuchtigkeit: 65<>/o; Temperatur: 25°C) stehengelassen. Nach 16 Stunden zeigte es sich, daß die Mischung zu einem starken Gummi vulkanisiert war.
Beispiel 2
5 Teile Dibutylzinndilaurat 5 Teile n-Propylorthosilikat und 90 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit endständigen_ si(ocH2CH2CH3)3 Resten
und einer Viskosität, gemessen bei einer Temperatur von 250C, von 2000 cSt wurden miteinander gemischt. Das erhaltene Produkt bestand aus einer homogenen Flüssigkeit die in Abwesenheit von Feuchtigkeit mindestens 7 Tage lang lagerstabil war.
10 Teile dieser Flüssigkeit wurden unter vollständiger Durchmischung zu 100 Teilen einer Masse, die durch Vermischen von 100 Teilen eines endständige Silanolreste aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität gemessen bei einer Temperatur von 25° C, von 4000 cSt, 60 Teilen kristallinen Siliciumdioxids, 10 Teilen Diatomeenerde und 1 Teil Wasser erhalten wurde, zugegeben. Die Mischung wurde in Formen gegossen und unter Raumbedingungen (relative Feuchtigkeit: 60%; Temperatur: 2O0C) stehengelassen. Nach 24 Stunden war die Mischung zu einem festen Gummi vulkanisiert. Beispiel 3
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei 2 weitere Katalysatorkompositionen A und B Verwendung fanden.
Die Katalysatorkomposition A wurde durch Vermischen von
Teile
Dibutylzinndiacetat 5
Äthylpolysilikat 10
Das im Beispiel 2 verwendete, entständige
Alkoxyreste aufweisende Dimethylpolysiloxan 85
erhalten.
Die Katalysatorkomposition B wurde durch Vermischen von Tei|e
Dibutylzinndiversatat 5
n-Propylorthosilikat 5
Dimethylpolysiloxan mit endständigen
- Si(OCH2CH2CH3)3-Resten und einer
Viskosität, gemessen bei einer Temperatur
von 25° C, von 60 cSt 90
hergestellt.
ti jedem Fall bestand die Katalysatorkomposition aus aufweisende Polydimethylsiloxan enthaltenden M
ϊγ homogenen Flüssigkeit, die mindestens 7 Tage vulkanisierten innerhalb von 24 Stunden zu einem f
ξ lagerstabil war. Mischungen der Katalysatorkom- Gummi, itionen mit den das endständige Silanolreste

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanformkörpeni aus öei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen durch Vermischen unter Feuchtigkeitszutritt und Formkörperbildung von
(1) einem Diorganopolysiloxan mit endständigen, an Silicium gebundenen Hydroxylresten,
(2) einem siliciumhaltigen Vernetzungsmittel und
(3) einem Kondensationskatalysator, in zwei getrennt abgepackten Teilen, von denen ein Teil das Diorganopolysiloxan(l) und der andere Teil das Vernetzungsmittel (2) und den Kondensationskatalysator (3) enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der das Vernetzungsmittel (2), bestehend aus einem Trialkoxysilan, einem Tetraalkoxysilan oder einem Alkylpolysilikat und den Kondensationskatalysator (3) enthaltende Teil der Masse zusammen mit einem Diorganopolysiloxan mit endständigen Gruppen der allgemeinen Formel
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