DE1669956B2 - Pasten auf grundlage von organopolysiloxanoelen und fuell stoffen - Google Patents
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Description
35
worin R' die vorstehend dafür angegebene Bedeutung hat, mit einer Viskosität von höchstens
200cSt/25°C oder Silanen bzw. Silanolen der Formel
worin R' die vorstehend dafür angegebene Bedeutung hat, X Chlor, Brom, ein Alkoxyrest mit
1 bis 6 Kohlenstoffatomen, ein Acyloxyrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Hydroxylgruppe
und b 2 oder 3 ist, hydrophob gemacht ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich
zu den Organopolysiloxanölen und Füllstoffen (c) 5 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gewicht des Siliciumdioxyds (b,), flüssige, mindestens 1 Gewichtsprozent an Si-gebundenen
Hydroxylgruppen aufweisende Organopolysiloxane mit 1,8 bis 2,1 je Siliciumatom einwertigen,
gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffresten mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen als organischen
Resten enthalten.
60 die nach dem Vermischen der Bestandteile ihre physikalischen
Eigenschaften unverändert oder praktisch · unverändert beibehalten sollen und insbesondere
nicht gehärtet werden. Solche Pasten werden beispielsweise als Schmiermittel verwendet.
Die bisher bekannten Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen und Füllstoffen haben den
Nachteil, daß sie unter starker Einwirkung mechanischer Kräfte oder bei hohen Temperaturen ihre
plastische Konsistenz verlieren und zu dünnflüssig werden. Die erfindungsgemäßen Pasten auf Grundlage
von Organopolysiloxanölen und Füllstoffen erfahren beträchtlich geringere Änderungen ihrer physikalischen
Eigenschaften unter starker Einwirkung mechanischer Kräfte und/oder sehr unterschiedlicher
Temperaturbedingungen als die vorbekannten Pasten. Viele der erfindungsgemäßen Pasten eignen sich daher
besonders gut als Schmiermittel für Hochgeschwindigkeitslager.
Gegenstand der Erfindung sind Pasten auf Grundlage von (a) Organopolysiloxanölen, wobei in den
Organopolysiloxanen, aus denen diese öle bestehen, 80 bis 99 Molprozent der Siloxaneinheiten Diorganosiloxaneinheiten
sind, während die restlichen Siloxaneinheiten Triorganosiloxaneinheiten sind, die manchman
durch Einheiten der allgemeinen Formel
R2Si(OR)O1/2
worin R ein einwertiger, von aliphatischen Mehrfachbindungen freier Kohlenwasserstoffrest mit 1
bis 7 Kohlenstoffatomen ist, der halogeniert sein kann, wenn er aromatisch ist, ersetzt sind, und gegebenenfalls
in diesen Organopolysiloxanen bis zu 10 Molprozent Monoorganosiloxan- oder SiO4/2-Einheiten neben den
Diorganosiloxan- und Triorganosiloxaneinheiten vorhanden sind, und (b,) 5 bis 25 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht der Organopolysiloxanöle (a) pulverförmigem Siliciumdioxyd mit einer
Oberfläche von mindestens IOOm2/g, das durch Behandlung
mit (b2) 2 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gewicht des Siliciumdioxyds (b,), Silazanen der Formel
(R'3Si).NH3_.
worin a 1 oder 2 und R' ein einwertiger, gegebenenfalls halogenierter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen
ist, Polysilazanen aus Einheiten der Formel
R'2SiN —
worin R' die vorstehend dafür angegebene Bedeutung hat, mit einer Viskosität von höchstens 200cSt/25°C
oder Silanen bzw. Silanolen der Formel
Die Erfindung betrifft Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen und Füllstoffen, d. h. Pasten,
die häufig als »Siliconpasten« oder »Siliconfette« bezeichnet werden. Es handelt sich dabei um Massen,
worin R' die vorstehend dafür angegebene Bedeutung hat, X Chlor, Brom, ein Alkoxyrest mit 1 bis
6 Kohlenstoffatomen, ein Acyloxyrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Hydroxylgruppe und b
2 oder 3 ist, hydrophob, gemacht ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich zu den Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen (c) 5 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siliciumdioxyds
(b,), flüssige, mindestens 1 Gewichtsprozent an Si-gebundenen Hydroxylgruppen aufweisende Organopolysiloxane
mit 1,8 bis 2,1 je Siliciumatom ein-
wertigen, gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffresten mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen als organischen
Resten enthalten.
Bei den Bestandteilen (a), (b,), (b2) und (c) kann
es sich jeweils um Gemische handeln.
Als Organopolysiloxanöle (a) können auch in den erfindungsgemäßen Pasten alle Organopolysiloxanöle
verwendet werden, die üblicherweise zur Bereitung von Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen
und Füllstoffen verwendet werden bzw. verwendet werden konnten. Es handelt sich dabei
insbesondere um Organopolysiloxane aus Einheiten der allgemeinen Formel
RnSiO4-,
worin die Reste R einwertige, von aliphatischen Mehrfachbindungen freie Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis
7 Kohlenstoffatomen sind, die halogeniert sein können, wenn sie aromatisch sind, und η einen Durchschnittswert
von 1,9 bis 2,1 hat, die eine Viskosität von 20 bis 30000cSt/25°C, vorzugsweise 50 bis 800OcSt/
25° C, aufweisen und welche zu 80 bis 99 Molprozent aus Diorganosiloxaneinheiten bestehen, während die
restlichen Siloxaneinheiten Triorganosiloxaneinheiten sind, die manchmal durch Einheiten der allgemeinen
Formel
R2Si(OR)O1/2,
worin R die vorstehend dafür angegebene Bedeutung hat, ersetzt sind und welche gegebenenfalls auch bis
zu 10 Molprozent Monoorganosiloxan- oder SiO4/2-Einheiten
neben den Diorganosiloxan- und Triorganosiloxaneinheiten enthalten.
Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Isopropyl-, 2-Äthylpentyl- oder Dodecylreste,
Cycloalkylreste, wie der Cyclopentylrest, Aryl- bzw. Alkaryl- bzw. Aralkylreste, wie Phenyl-, Xenyl-,
Benzyl- oder Toluylreste, oder Halogenarylreste, wie Chlorphenyl-, Dibromphenyl- oder α,α,α-Trifluortoluylreste.
Vorzugsweise sind 2 bis 15% der Reste R Phenylreste, während die jibrigen Reste R Methylreste
sind. Sehr gut sind aber als Organopolysiloxanöle (a) auch solche, worin alle Reste R Methylreste
sind.
Insbesondere in Pasten, die als Schmiermittel für. Hochgeschwindigkeitslager verwendet werden, werden
als Organopolysiloxanöle (a) zweckmäßig solche verwendet, deren Viskosität 50 bis 15OOcSt/25°C beträgt.
Werden jedoch z. B. klebrige, festhaftende, schwer auswaschbare Pasten gewünscht, so können
höhere Viskositäten der öle (a) vorteilhaft sein.
Beispiele für pulverförmiges Siliciumdioxyd Cb1)
sind pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd, unter Erhaltung der Struktur entwässerte
Kieselsäurehydrogele, d.h. sogenannte Siliciumdioxyd-Aerogele, Siliciumdioxyd-Xerogele, oder gefällte,
gegebenenfalls hydratisierte Kieselsäuren, soweit sie jeweils eine Oberfläche von mindestens
100 m2/g aufweisen.
Es handelt sich bei dem Siliciumdioxyd (b,) vorzugsweise
um ein amorphes Siliciumdioxyd, also um discrete, d. h. nicht zusammenhängende Teilchen von
sphärischer oder ungefähr sphärischer Gestalt und nicht um Ketten aneinanderhängender Teilchen.
Die Beispiele für die Reste R in den Organopolysiloxanen (a) gelten auch für die Reste R' in den Verbindungen
(b2) und für die organischen Reste in den
Organopolysiloxanen (c). Weitere Beispiele für Reste R' in den Verbindungen (b2) und den Organopolysiloxanen
(c) sind Halogenalkyl- oder Halogencycloalkylreste, /9-Chloräthyl-, 3,3,3-Trifluorpropyl-, Bromisobutyl-,
Chlorallyl- oder Dichlorcyclohexylreste sowie aliphatisch ungesättigte Reste, wie Äthinyl-,
Allyl- oder Cyclohexenylreste.
Beispiele für Alkoxyreste X sind der Methoxy-, Äthoxy- oder Isobutoxyrest, Beispiele für Acyloxyreste
X sind der Acetoxy- oder Propionoxyrest.
Beispiele für Verbindungen (b2) sind solche der
Formel
'5
20
NH (CHa)3SiNH2
CH3
CH3
— Si —N —
CH, H
25
oder
CH3CH2SiIOCCH3J2
CH3
CH3
sowie Phenyldimethylsilanol oder Dimethyldichlorsilan.
Vorzugsweise sind die Organopolysiloxane (c) nicht mit den Organopolysiloxanölen (a) verträglich und
bilden eine Emulsion in den Organopolysiloxanölen (a). Mit anderen Worten: Vorzugsweise sind die Organopolysiloxane
(c) zu nicht mehr als 2 Gewichtsteilen in 10 Gewichtsteilen der Organopolysiloxanöle
(a) bei 25° C löslich. Die erfindungsgemäßen Pasten haben dann eine besonders hohe Konsistenzbeständigkeit,
was für die Wirksamkeit der Pasten in Lagern bedeutsam ist.
Sind die Organopolysiloxane (c) mit den Organopolysiloxanen (a) verträglich, d. h. zu mehr als 2 Gewichtsleilen
in 10 Gewichtsteilen der öle (a) bei 25° C
löslich, so besitzen diese Pasten zwar hohe Stabilität gegenüber mechanischer Beanspruchung; diese Stabilität
ist jedoch bei hohen Temperaturen ungenügend für eine Verwendung dieser Pasten in Hochgeschwindigkcitslagern.
Als Verbindung (b2) wird vorzugsweise Hexamethyldisilazan,
als Organopolysiloxane (c) werden vorzugsweise solche, die überwiegend aus Phenylmethylsiloxaneinheiten
aufgebaut sind, verwendet.
Wenn es sich bei den Verbindungen (b2) um Silazane,
Polysilazane, Chlorsilane, Bromsilane oder Acyloxysilane handelt, so können die Bestandteile einfach
ohne M it verwendung eines Katalysators gemischt werden. Zur Erzielung bester Ergebnisse ist jedoch
häufig eine Hitzebehandlung günstig.
Wenn es sich bei den Verbindungen (b2) um
Silanole oder Alkoxysilane handelt, wird vorzugsweise in die beim Mischen der Bestandteile frischgebildete
Paste ein als die Kondensation von Silanolen fördernd bekannter Katalysator in geringen Mengen, z. B.
0,001 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Verbindungen (b2), eingemischt. Beispiele für
solche Katalysatoren sind Dibutylzinndilaurat, Tetrabutyltitanat, Stannooctoat, Guanidinoctoat, Ammoniumhydroxyd,
Ammoniumcarbonat oder Verbindungen der Formel
Il
NH4Y NH4OCR" NR"'
worin Y Chlor- oder Fluor, R" Wasserstoff, der Methyl- oder Äthylrest und R'" Wasserstoff oder ein
einwertiger, durch ein aliphatisches Kohlenstoffatom an das Stickstoffatom gebundener Kohlenwasserstoffrest
ist, z. B. Ammoniumformiat, Ammoniumacetat, Butylamin, Diisopropylamin, Trimethylamin,
Benzyldeylamin oder Cyclohexyloctadecylamin. Vorzugsweise werden auch solche Mischungen hitzebchandelt.
Die besten Ergebnisse werden häufig erzielt, wenn das Siliciumdioxyd (b,) mit den Stoffen (b2) und (c)
behandelt wird, bevor das Organopolysiloxanöl (a) zugesetzt wird. Diese Behandlung kann durch Vermischen
der Stoffe (b{), (b2) und (c) miteinander
erfolgen. Zur Erzielung einer möglichst guten Verteilung kann dabei ein flüchtiges, organisches Lösungsmittel,
wie Toluol, Diäthylenglycoldimethyläthcr, Octan, Ch'lorbenzol oder Trichloräthan, mitverwendet
werden, das nach dem Mischen abgedampft wird. Falls erwünscht, kann auch das Hydroxylgruppen
enthaltende Organopolysiloxan, also der Bestandteil (c), erst gemeinsam mit dem Organopolysiloxanöl (a)
den übrigen Bestandteilen zugesetzt werden.
Wenn das Siliciumdioxyd mit den Verbindungen (b2) vor der Zugabe des Organopolysiloxanöls (a)
behandelt wird, ist es zweckmäßig, einige Stunden oder Tage verstreichen zu lassen, bevor das Organopolysiloxanöl
(a) zugesetzt wird, um eine möglichst gute Hydrophobierung der Oberfläche des Siliciumdioxyds
zu erzielen.
Auch bei allen anderen Mischvorgängen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Pasten kann ein
flüchtiges, organisches Lösungsmittel, das nach dem Mischen abgedampft wird, zur Erzielung einer möglichst
guten Verteilung der Pastenbestandteile mitverwendet werden.
Zusätzlich zu den bisher genannten Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Pasten gegebenenfalls
herkömmlicherweise in Pasten auf Grundlage von Organopolysiloxanölen und Füllstoffen verwendete
Zusatzstoffe, wie Korrosionsschutzmittel, Oxydationsinhibitoren, Farbstoffe und das Ausbluten
vermindernde Mittel, enthalten.
Die erfindungsgemäßen Pasten sind auch leichter spritzbar als die vorbekannten Siliconpasten gleicher
ίο physikalischer Konsistenz.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern ; Teile und Prozentsätze beziehen sich jeweils
auf das Gewicht, solange nichts anderes angegeben ist.
(a) Zu 20 Teilen eines pulverförmigen Siliciumdioxyds
mit einer Oberfläche von etwa 400 m?/g werden gegeben:
(1) 300 Teile 1,1,1-Trichloräthan,
(2) 2 Teile einer Mischung, bestehend aus 80% eines flüssigen Organopolysiloxans aus Phenylmethylsiloxaneinheiten
mit etwa 6% Si-gebundenen Hydroxylgruppen, 12,5% sym-Trimethyltriphenylcyclotrisiloxan
und 7,5% anderer cyclischer und linearer Phenylmethylsiloxane als Verunreinigungen,
und
(3) 2 Teile Hexamethyldisihizan.
Die Mischung dieser Stoffe wird unter Rühren V2 Stunde bei vermindertem Druck auf 1500C erhitzt.
Zu dem so erhaltenen hydrophoben Siliciumdioxyd werden gegeben:
(4) 135 Teile eines durch Trimethylsiloxygruppen endblockierten Mischpolymeren aus 92,5 Molprozent
Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität
von 100cSt/25°C zusammen mit 2Teilen der unter (2) beschriebenen Mischung,
(5) 1,5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen Purpurfarbe und der unter (2) beschriebenen
Mischung,
(6) 0,2 Teile eines Korrosionsinhibitors.
(6) 0,2 Teile eines Korrosionsinhibitors.
Die so erhaltene Mischung wird auf einem Walzenstuhl homogenisiert, bis sich eine Paste gebildet hat.
(bj Zu 21 Teilen eines pulverförmigen Silicium-
dioxyds mit einer Oberfläche von etwa 200 m2/g
werden gegeben:
(1) 300 Teile 1,1,1-Trichloräthan,
(2) insgesamt 3 Teile der vorstehend bei Ansatz (a) unter (2) beschriebenen Mischung und
(2) insgesamt 3 Teile der vorstehend bei Ansatz (a) unter (2) beschriebenen Mischung und
(3) 15 Teile Hexamethyldisilazan.
Die Mischung dieser Stoffe wird unter Rühren Y2 Stunde bei vermindertem Druck auf 1500C erhitzt.
Zu dem so erhaltenen hydrophoben Siliciumdioxyd werden gegeben:
(4) 115 Teile eines Organopolysiloxanöls, das praktisch
ebenso aufgebaut ist wie das vorstehend bei Ansatz (a) unter (4) beschriebene öl, jedoch eine
Viskosität von 50cSt/250°C aufweist,
(5) 1,5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der bei Ansatz (a) unter (2) beschriebenen Mischung
und Purpurfarbe,
(6) 0,2 Teile eines Korrosionsinhibitors.
Die so erhaltene Mischung wird auf einem Walzenstuhl zu einer Paste homogenisiert.
Die Konsistenzeigenschaften der beiden Pasten werfen gemäß ASTM 1403-56 T in Verbindung mit
ASTM D 217-52 T bestimmt. Diese Prüfung besteht
darin, daß die Eindringtiefe eines Kegels in die Paste gemessen wird. Niedrige Penetrometerwerte bedeuten
niedrige Konsistenz. Penetrometerwerte oberhalb 400 bedeuten, daß die Masse mehr eine Flüssigkeit als
eine Paste darstellt. Penetrometerwerte unter 100 bedeuten, daß die Paste für die meisten Anwendungszwecke zu steif ist.
IO
Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind in der folgenden Die Messung mittels eines Penetrometers erfolgt
vor (Ruhpenetration) und nach Scherbeanspruchung der Paste durch 60maliges, jeweils eine Sekunde währendes
Pressen der Paste durch eine Metallplatte mit Löschern von 1 mm Durchmesser (Walkpenetration).
Die Werte für Ausblutung und Verdampfung werden durch Messung des Gewichtsverlustes bestimmt. Die
Pasten werden außerdem in einem Kugellager bei 10000 U/min, einer Belastung von 2,27 kg und etwa
2000C geprüft.
Tabelle I enthalten.
Ruh
penetration |
Walk
penetration |
Penctrati
72 Stunden Ruh-P. |
Tabelle I |
Verdampfung
nach 22 Stunden bei 2050C |
Ausblutung
nach 30 Stunden bei 232° C |
Beständigkeit
im Kugellager in Stunden Betriebsdauer |
|
Paste | 238 242 |
272 256 |
252 219 |
on nach
bei 200°C WaIk-P. |
1,03% 2,15% |
5,14% 5,82% |
639 über 800 |
(a) (b) |
309 286 |
||||||
(a) Zu 20 Teilen eines pulverförmigen Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von etwa 400m2/g
werden gegeben:
(1) 300 Teile 1,1,1-Trichloräthan,
(2) 3 Teile der im Beispiel 1 bei Ansatz (a) unter (2) beschriebenen Mischung und
(3) 3 Teile des Silazane der Formel
gegebenen Silazans 3 Teile des Silazans der Formel
CH,
CF3CH2CH2Si
CH3
NH
CH3
CH2 = CHSi
CH2 = CHSi
CH3
NH
45
50 und als Bestandteil (4) 130 Teile des durch Trimethylsiloxgruppen
endblockierten Mischpolymeren verwendet werden.
(ic) Die vorstehend unter (a) beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß als
Bestandteil (3) an Stelle des vorstehend in Ansatz (a) unter (3) angegebenen Silazans 3 Teile eines Gemisches
aus 13% Silazan der Formel
Die Mischung dieser Stoffe wird unter Rühren V2 Stunde bei vermindertem Druck auf 1500C erhitzt.
Zu dem so erhaltenen hydrophoben Siliciumdioxyd werden gegeben:
(4) 115 Teile des im Beispiel 1 bei Ansatz (a) unter (4)
beschriebenen durch Trimethylsiloxgruppen endblockierten Mischpolymeren,
(5) 1,5 Teile einer Mischung aus gleichen Teilen der im Beispiel 1 bei Ansatz (a) unter (2) beschriebenen
Mischung und Purpurfarbe,
(6) 0,2 Teile eines Korrosionsinhibitors.
Die so erhaltene Mischung wird auf einem Walzenstuhl bis zur Bildung einer Paste homogenisiert.
(b) Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß als Bestandteil (3)
an Stelle des vorstehend in Ansatz (a) unter (3) an-
CH3J
NH
84% Silazan der Formel
CH3
NH
und 3% Hexan, und als Bestandteil (4) 145 Teile des durch Trimethylsiloxygruppen endblockierten Mischpolymeren
verwendet werden.
Die in der folgenden Tabelle II angegebenen Eigenschaften dieser Paste werden nach im Beispiel 1
beschriebenen Methoden ermittelt.
Paste |
Ruh-
Penetration |
WaIk-
Penetration |
Penetration
bc Ruh-P. |
nach 72 Stunden
200°C WaIk-P. |
Ausbluten
nach 30 Stunden bei 2320C |
Verdampfung
nach 22 Stunden bei 2050C |
(a) (b) (C) |
245 252 245 |
283 286 275 |
242 227 227 |
297 301 290 |
5,13% 3,76% 7,44% |
1,02% 1,17% 1,30% |
209512/341
B e i s ρ i*e 1 3
10,5 Teile eines pulverförmigen Siliciumdioxyds mit
einer Oberfläche von etwa 150mz/g werden mit
1 Teil Phenyldimethyldimethylsilylamin etwa 10Minuten geschüttelt. Zu dem so erhaltenen hydrophoben
Siliciumdioxyd werden 86,4 Teile eines durch Trimethylsiloxgruppen endblockierten Mischpolymeren
aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan und 7,5 MoI-prozenl
Phenylmethylsiloxaneinheiten mit 20OcSt/ 250C und 3,1 Teile eines Siloxans der Formel
CH3
HO SiO H
CH2
CH2CF3
CH2CF3
20
gegeben.
Die so erhaltene Mischung wird auf einem Walzenstuhl bis zur Bildung einer Paste homogenisiert.
Die in der folgenden Tabelle III angegebenen Eigenschaften
der Paste werden nach im Beispiel 1 beschriebenen Methoden ermittelt.
RuIi-Pcnct ration
WaIkpcnct ration
nach 24 Stunden
bei 2000C
Ruh-P. WaIk-P.
267 279 219 275
Ausbluten nach
30 Stunden
bei 2320C
5,83%
nach
22 Stunden bei 205° C
2,30%
9,6 Teile eines pulverförmigen Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von etwa 150 m2/g werden mit 1 Teil
Phcnylmethyldimethoxysilan etwa 5 Stunden bei 100° C in einem rollenden Behälter vermischt.
Das so erhaltene hydrophobe Siliciumdioxyd wird zu 89,4 Teile des im Beispiel 1 bei Ansatz (a) unter (4)
beschriebenen durch Trimethylsiloxgruppen endblokkicrten Mischpolymeren und 1 Teil der im Beispiel 1
bei Ansatz (a) unter (2) beschriebenen Mischung gegeben.
Die so erhaltene Mischung wird auf einem Walzenstuhl bis zur Bildung einer Paste homogenisiert.
Die in der folgenden Tabelle IV angegebenen Eigenschaften werden nach im Beispiel 1 beschriebenen
Methoden ermittelt.
Ruh-Pcnc-
tration
WaIkpcnc-I ration
297
nach 72 Stunden
bei 2000C
Ruh-P. |Walk-P.
212 272
Ausbluten nach
30 Stunden
bei 2320C
6,26%
nach
22 Stunden bei 2050C
5,5 Teile eines pulverförmigen Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von etwa 150m2/g werden mit
0,011 Teilen Trimethylchlorsilan V2 Stunde geschüttelt.
Das so erhaltene hydrophobe Siliciumdioxyd wird zusammen mit 2 Teilen eines flüssigen Dimethylpolysiloxans
mit 3,8% Si-gebundenen Hydroxylgruppen zu 92,5 Teilen eines durch Trimethylsiloxgruppen
endblockierten Mischpolymeren aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxaneinheiten
mit einer Viskosität von 1000 cSt/ 25° C gegeben.
Die so erhaltene Mischung wird auf einem Walzenstuhl bis zur Bildung einer Paste homogenisiert. Die
im folgenden angegebenen Eigenschaften dieser Paste werden nach im Beispiel 1 beschriebenen Methoden
ermittelt.
Penetration nach 2'/4 Stunden bei 288°C
Ruh-Penetration Walk-Pcnetration
219
234
Ruh- und Walk-Penetration betragen vor dem Erhitzen etwa 290. Ohne den Gehalt von Organopolysiloxan
mit Si-gebundenen Hydroxylgruppen hat die Masse bei sonst gleicher Zusammensetzung nach
2V4 Stunden bei 288° C eine nichtmeßbare Ruh-Penetration
und ist klumpig und hart.
14,0 Teile eines pulverförmigen Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von etwa 400m2/g werden mit
2,1 Teilen des Silazane der Formel
NH
2,89%
etwa 1 Stunde geschüttelt.
Das so erhaltene hydrophobe Siliciumdioxyd wird mit 80,7 Teilen eines durch Diphenylmethylsiloxygruppen
endblockierten Phenylmethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 600 cSt/25°C und 3,2 Teilen eines
flüssigen Dimethylpolysiloxans mit 3,2% Si-gebundenen Hydroxylgruppen auf einem Walzenstuhl bis
zur Bildung einer homogenen Paste vermischt.
Die im folgenden angegebenen Eigenschaften dieser Paste werden nach im Beispiel 1 beschriebenen Methoden ermittelt.
Die im folgenden angegebenen Eigenschaften dieser Paste werden nach im Beispiel 1 beschriebenen Methoden ermittelt.
Ausbluten nach 30 Stunden bei 232°C 1,98%
Verdampfen nach 22 Stunden
bei 2050C 2,10%
Verdampfen nach 22 Stunden
bei 2050C 2,10%
Penetration vor dem Erhitzen:
Ruh-Penetration 249
Walk-Penetration 331
Penetration nach 72 Stunden
bei 2050C
bei 2050C
Ruh-Penetration 189
Walk-Penetration 309
Claims (1)
- Patentanspruch:Pasten auf Grundlage von (a) Organopolysiloxanölen, wobei in den Organopolysiloxanen, aus denen diese öle bestehen, 80 bis 99 MoI-prozeht der Siloxaneinheiten Diorganosiloxaneinheiten sind, während die restlichen Siloxaneinheiten Triorganosiloxaneinheiten sind, die manchmal durch Einheiten der allgemeinen FormelR2Si(OR)O1^worin R ein einwertiger, von aliphatischen Mehrfachbindungen freier Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen ist, der halogeniert sein kann, wenn er aromatisch ist, ersetzt sind, und gegebenenfalls in diesen Organopolysiloxanen bis zu IO Molprozent Monoorganosiloxan- oder Si O4Z2-Em heilen neben den Diorganosiloxan- und Triorganosiloxaneinheiten vorhanden sind, und (b,) 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Organopolysiloxanöle (a) pulverförmigem Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 100 m2/g, das durch Behandlung mit (b2) 2 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siliciumdioxyds (bt), Silazanen der Formel(R'3Si).NH,_eworin a 1 oder 2 und R' ein einwertiger, gegebenenfalls halogenierter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen ist, Polysilazanen aus Einheiten der FormelR',SiN —30
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