DE1925109A1 - Stabile Schmierfette - Google Patents
Stabile SchmierfetteInfo
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Description
Bestimmte Organopolysiloxanfette, die im allgemeinen als
sogenannte "lagerfette" bezeichnet werden, können großen mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt werden. Außerdem
müssen derartige Fette "bei erhöhten Temperaturen thermisch stabil sein. Viele dieser Fette werden aus Siloxanölen
durch Zugabe eines feinteiligen Füllstoffmaterials, wie
feinteiliges Siliciutadioxyd hergestellt, das in einer
Menge zugesetzt wird, die zur Verdickung des Öles bis zu einer butterartigen Konsistenz ausreicht. Ein auf diese
Veise eingedicktes Fett ist zwar stabil, aber auf Grund der schleifmittelartigen Natur des Feststoffes wird durch
die Mitverwendung des Füllmaterials die Schmierfähigkeit des Fettes herabgesetzt.
Erfindungsgemäßwerden hingegen Schmierfette beansprucht, bei welchen ein Mischpolymerisat für die Verdickung eines
Fluorsiloxanöls verwendet wird; die so erhaltenen Fette
sind außerordentlich stabil und besitzen verbesserte Eigenschaften, sodaß sie beispielsweise auch bei hohen !Temperaturen
unbegrenzt lange brauchbar sind.
Die erfindungsgemäßen Schmierfette auf Grundlage von mit Fluoralkylresten substituierten Polysiloxanölen und Verdickungsmitteln
sind durch einen Gehalt an
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(1) 100 GewichtsteilQieines Polysiloxanöls mit einer
Viskosität von 50 bis 100.000 cSt./25°C, in dem im wesentlichen alle Einheiten der allgemeinen Formel
R«
RCH2CH2SiO
entsprechen, worin R Perfluoralkylreste und R1 einwertige,
aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit weniger als 8 C-Atomen bedeuten und
(2) 15 Ms 150 Gewichtsteileneines Mischpolymerisats aus
30 bis 80 Mol i> Diphenyleiloxaneinheiten und 20 bis
70 Mol $> Einheiten der allgemeinen Formel
R'
RCH2CH2SiO
RCH2CH2SiO
worin R und R1 die angegebene Bedeutung haben, gekennzeichnet.
Beispiele für Perfluoralkylreste R in. den Polysiloxanen (1)
sind solche der Formeln CF,-, CgFe-, CyF1,-- und c^a^29"*
die gerade oder verzweigt sein können.
Beispiele für einwertige, aliphatische Kohlenwasserstoffreste R1 sind Methyl-, Vinyl- und Butylreste.
Beispiele für Polysiloxane (1) sind daher solche aus Einheiten der Formeln
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CH, C9Hc C0H,
5 |Ζ 5 i^ 3
ι 5
CP5CH2CH2SiO, C3P7CH2CH2SiO,
sowie beliebigen Kombinationen dieser Einheiten, deren
Tiskositäten in dem angegebenen Bereich, liegen. Wenn eine gute thermische Stabilität gewünscht wird, sind Methylreste
als Reste R1 bevorzugt. D5.e Polysiloxane (1) können außerdem mit bis zu 10 Mol $>
anderer Siloxaneinheiten mischpolymerisiert sein, wie
R1SiO5 /p-, R'gSiO-, R^3SiOw2- und SiOg-Einheiten, z.B.
H^SiCkt^DimethylphenylsiloXan-, Ithyldimethylsiloxan-
und Dimethylsiloxaneinheiten, Diphenylsiloxan-, Monochlorphenylsiloxan-,
SiO2-, Monomethylsiloxan- und Propylmethylsiloxaneinheiten.
Die Polysiloxanole (1) können durch übliche Polymerisation
von zyklischen Organopolysiloxanen der Einheitsformeln
R» (RCH2CH2SiO)3
gewonnen werden. Die Polymerisation dieser zyklischen Siloxane wird im allgemeinen am besten in Gegenwart eines
alkalischen Katalysators, wie Alkalimetallhydroxyden oder Siloxansalzen von Alkalimetallhydroxyden bei Temperaturen
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im Bereich von 50° bis 15O0C durchgeführt. Hierbei können,
beispielsweise auch Allylsiloxane zugegen sein, die endblockierende
Einheiten, wie Trimethylsiloxygruppen für die Perfluoralkylsiloxane liefern. Wenn diese Gruppen nicht
vorhanden sind, weisen die Polymerisate in den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen auf.
Die molekulare Konfiguration von (1) kann linear, verzweigt
oder zyklisch sein, solange die Viskosität in dem angegebenen Bereich liegt. Vorzugsweise werden Polysiloxanöle
mit Viskositäten von 50 bis 1500 cSt./25°C für die Herstellung von hochtourigen lagerfetten eingesetzt; für andere Anwendungsarten
sind hingegen höhere Viskositäten vorteilhaft, z.B. für die Herstellung festhaftender wasserbeständiger Fette
Das erfindungsgemäß verwendete Verdickungsmittel ist ein Mischpolymerisat aus Divinylsiloxan- und Perfluorpropylalkylsiloxaneinheiten,
deren molares Verhältnis innerhalb der angegebenen Grenzen liegt. Beispiele für die Reste R
und R1 wurden bereits bei der Erläuterung der Komponente (1)
genannt. Diese Mischpolymerisate werden am besten durch Vermischen und Erhitzen des zyklischen Trimeren von Diphenylsiloxan
und des zyklischen Trimeren von Perfluoralkyl-substituierten
Siloxanen in dem gewünschten Mengenverhältnis und in Gegenwart eines üblichen Alkalisiloxanpolymerisationskatalysators,
wie (CH~),SiONa hergestellt. Wenn weniger als etwa 30 Mol $>
Divinylsiloxaneinheiten vorhanden sind, ist das Mischpolymerisat ein weicher, wachsartiger
Feststoff, der seine Funktion als Verdickungsmittel nicht mehr erfüllt. Wenn hingegen mehr als 80 Mol # Divinylsiloxaneinheiten
zugegen sind, ist das Mischpolymerisat
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außerordentlich hart, sodaß es nur sehr schwierig auf
eine für die Verwendung als Verdickungsmittel in dem Fett erforderliche Teilchengröße zerkleinert werden kann. Auch
haben derartige Mischpolymerisate auf Grund ihrer harten Konsistenz unerwünschte Schleifmitteleigenschaften.
Im allgemeinen ist es bevorzugt, 25 bis 55 Gewichtsteile des Mischpolymerisats auf jeweils 100 Gewichtsteile des
Polysiloxanöls einzusetzen, aber für bestimmte Verwendungszwecke des Fettes sind auch größere oder kleinere Mengen
innerhalb des angegebenen Bereichs von 15 bis 150 Gewichtsteilen zulässig.
Die erfindungsgemäßen Schmierfette werden durch Vermischen der Komponenten (1) und (2) in den gewünschten Mengen, bis
zur Erzielung einer einheitlichen Konsistenz hergestellt. Bei der Einarbeitung in das öl hat das Mischpolymerisat üblicherweise
eine Teilchengröße von 1 bis 100 Micron. Bei einigen Anwendungsarten kann ein sogenanntes "körniges"
Fett toleriert werden, wobei größere Teilchengrößen zulässig sind. Zum Vermischen der Bestandteile können beliebige Mischgeräte,
wie ein Dreiwalzenstuhl, ein Industriemischer oder eine andere Rührvorrichtung verwendet werden. Außer den
Komponenten (1) und (2) können in das Fett noch andere Materialien eingearbeitet werden, wie Pigmente oder Antioxydantien.
Aus wirtschaftlichen Gründen kann es gegebenenfalls vorteilhaft sein, geringe Mengen anderer bekannter Verdickungsmittel
mitzuverwenden.
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100 Gewichtsteile eines mit Trimetbylsiloxygruppen endblockierten
3,3,3-Trifluorpropylraethylsiloxanöls mit
einer Viskosität von 300 cSt./25°O und 50 Gewichtsteile eines Mischpolymerisats aus 50 Mol 56 (CgH5 )2Si0-Einheiten
und 50 Mol # CJ^C^CH^CH^SiO-Einheiten, das in
den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen aufwies, wurden auf einem Dreiwalzenstuhl bis zur einheitlichen Konsistenz
vermischt. Anschließend wurden folgende Standardteste zur Bestimmung der Eigenschaften des Schmierfetts
durchgeführt:
Verdampfung gemäß der ASTM-Methode D-927
Tropfpunkt gemäß der ASTM-Methode D-566
Hitzestabilität (unter mechanischem Walken, wie durch die Penetration
gezeigt) gemäß der ASTM-Methode D-17-52 T,
Das Schmierfett hat folgende physikalische Eigenschaften:
Ruhepenetration 292
nach dem Walken
(3 Wochen bei 210O) 275-294
Tropfpunkt 2200C
Verdampfung nach 22 Stunden
bei 2050C (in $>) 8,0
Sie Schmiereigenschaften dieses Fetts wurden mittels eines
Vierkugel-Abnützungsprüfgerätes und nach dem Kugellagerbe-
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ständigkeitstest "bestimmt. Der Vierkugelabntitzungstest
wurde auf einer Abnützungsmaschine nach Roxanna durchgeführt.
Bei dieser Prüfung rotiert eine Stahlkugel mit einem Durchmesser von 1,27 cm 30 Minuten lang um drei
feststehende Kugeln von gleichem Durchmesser mit einer Geschwindigkeit von 1200 Umdrehungen pro Minute "bei einer
Temperatur von 2050C und einer Belastung von 4, 20 oder
40 kg. Nach dieser Zeit werden länge und Breite der Schrammen auf den feststehenden Kugeln gemessen und der Durchschnitt
von 6 Messungen als Schrammendurchmesser in mm angegeben. Je kleiner der Schranimendurchmesser, umso
besser ist das Schmiermittel. Der Kugellagerbeständigkeitstest wurde mit einem Kugellager M.R.C.S.-17 Größe
in Übereinstimmung mit der Federal Standard 791, Methode 333 durchgeführt. Das Kugellager lief mit 10.000 Umdrehungen
pro Minute unter Belastungen von 2,27 kg und 89,26 kg bei einer Temperatur von 2320C. Die Ergebnisse dieser Prüfungen
bei dem oben hergestellten Schmierfett sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:
Yierkugelabnützungsprüftest:
Belastung: | kg | Schrammendurch | in mm: |
ig | messer | 38 | |
4 | kg | 0, | 53 |
20 | o, | 98 | |
40 | o, | ||
Kugellagerbeständigkeitstest: Belastung:
2,27 kg
89,26 kg
89,26 kg
Stunden:
711
398
909848/1036
Diese Prüfungen "beweisen, daß das Schmierfett ausgezeichnete
Schmiereigenschaften "besitzt, die längere Zeit bei erhöhten Temperaturen beibehalten werden.
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden Schmierfette hergestellt, wobei auf jeweils 100 Gewichtsteile eines mit Trimethylsiloxygruppen endblockierten
3,3,3-TrifluorpropylmethylsiloxanÖls (1) einer Viskosität
von 1000 cSt./25°0, die in der folgenden Tabelle angegebenen. Mengen in Gewichtsteilen der Mischpolymerisate (2)
der ebenfalls angegebenen Zusammensetzung in Mol # verwendet wurden:
Schmier- Mol i» der Mol # der Gew.-Tl.Mischpolyfett
(O6H5)SiO- CP5CH2CH2(OH5)SiO- merisat (2) auf
A | 58 | 42 | 67 |
B | 69,7 | 30,3 | 55 |
C | 68,5 | 31,5 | 36 |
D | 58,4 | 41,6 | 50 |
E | 54,3 | 45,7 | 40 |
F | 49,4 | 50,6 | 63 |
G | 47,2 | 52,8 | 43 |
H | 43,0 | 57,0 | 50 |
I | 39,8 | 60,2 | 50 |
J | 8,5 | 91,5 | 55 |
Die physikalischen Eigenschaften dieser Schmierfette wurden nach den in Beispiel 1 beschriebenen Untersuchungsmethoden
bestimmt:
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Schmier | Ruhepene | Ruhepene | Penetra | Tropf | Verdampfung |
fett | tration | tration | tion nach | punkt | nach 22 Std.bei |
bei < T | dem Walken | (0C) | 205 0C, Gew. 56 | ||
A | 301 | 316 | 320 | nicht gemess. |
2,76 |
B | 270 | 305 | 316 | 246 | 2,17 |
C | 306 | 267 | 275 | 216 | 1,80 |
D E F |
297 290 324 |
305 290 286 |
324 320 324 |
163 nicht gemess. 240 |
15,60 1,73 2,71 |
G | 305 | 305 | 324 | 167 | 2,99 |
E | 305 | 294 | 324 | 223 | 2,24 |
I | 305 | 297 | 316 | 250 | 1,53 |
J war thixotrop und zeigte beträchtliche Entmischung der Komponenten;
infolge des niedrigen Diphenyleiloxan-Gehalta des
Mischpolymerisats trat keine befriedigende Yerdickung des Schmierfetts ein.
Aus den in der folgenden Tabelle angegebenen Mischpolymerisatmengen,
deren Zusammensetzung in Mol 36 gleichfalls angegeben
wurde, und 3,3,3-Trifluorpropylmethylsiloxanöl (1) in den angegebenen
Mengen wurden die Schmierfette 1-6 hergestellt, die hinsichtlich ihrer Eugellagerbeetändigkeit bei 2320C und 10.000
Umdrehungen pro Minute geprüft wurden.
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Schmier | Mol % | |
fett | (CgEc)2Si' | |
Einheiten | ||
1 | 70 | |
co | ||
O | 2 | 56 |
(O | ||
OO | 3 | 70 |
00 "H, |
4 | 50 |
O | 5 | 50 |
ca | ||
a» | 6 | 40 |
Mol £ Gew.-Tl.Misch- Polysiloxanöl Kugellagerbeständig
CFjCH2CH2(CH5)SiO- polymerisat auf Tiscosität keit
Einheiten Gew.-Tl.öl (cSt./25°C) 2,27 kg 89.26 kg
31 78 55 50 39 50
1000
1000
1000
300
300'
1000
556
nicht gemessen
1524
229
711
840
63
206 384
nicht gemessen
133
Zum Vergleich wurden folgende Schmierfette hergestellt:
7) 34 Gewichtsteile eines Aryl-substituierten Harnstoffverdickungsmittels
in stabilisiertem 1,1,1-!Drichloräthan
als Lösungsmittel wurden mit 100 Gewichtsteilen eines 3t3,3-Trifluorpropylmethylsiloxanöls einer Viskosität
von 1000 cSt./25°C vermischt. Zur Herstellung des Schmierfetts wurde das Losungsmittel aus der Mischung
verdampft. Die Kugellagerbeständigkeit betrug bei einer Belastung von 2,27 kg 175 Stunden unter denselben
Testbedingungen.
8) Ein Schmierfett wurde aus denselben Bestandteilen, wie unter 7) beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme, daß
41 Gewichtsteile des Verdickungsraittels dem Öl zugefügt
wurden, das eine Viskosität von 300 cSt./25°C hatte. Die Kugellagerbeständigkeit betrug unter denselben Bedingungen
252 Stunden.
9) 10 Gewichtsteile pyrogen in der Gasphase gewonnenes
Siliciuradioxyd mit einer Oberfläche von etwa 250 m /g,.
das mit einem Gemisch aus flüssigen, in den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen aufweisenden Irifluorpropylraethylsiloxanen,
Phenylmethylsiloxanen und Hexamethyldisilazanen behandelt worden war, wurden mit 100 Gewichtsteilen eines 3,3,3-Trifluorpropylmethylsiloxanöls einer
Viskosität von 1000 cSt./25°C vermischt. Die Kugellagerbeständigkeit
betrug bei einer Belastung von 89»26 kg unter denselben Bedingungen 102 Stunden.
Ein Vergleich dieser Ergebnisse zeigt, daß die erfindungsgemäßen Schmierfette hervorragende Schmierfähigkeiten aufweisen,
insbesondere für hochtourige Kugellager bei erhöhten !Temperatur en.
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- 12 -
Claims (5)
- Patentansprüche\ 1.■Schmierfette auf Grundlage von mit Fluoralkylresten \y substituierten Polysiloxanölen und Verdickungsmittel^ gekennzeichnet , durch einen Gehalt an(1) 100 Gewichtsteilen eines Polysiloxanöls mit einer Viskosität von 50 bis 100.000 cSt./25°C, in dem im wesentlichen alle Einheiten der allgemeinen FormelR» RCH2OH2SiOentsprechen, worin R Perfluoralkylreste und R1 einwertige, aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit weniger als 8" C-Atomen bedeuten und(2) 15 bis 150 Gewichtsteilen eines Mischpolymerisats aus 30 bis 80 Mol $> Diphenylsiloxaneinheiten und 20 bis 70 Mol i» Einheiten der allgemeinen FormelR1
RCH2CH2SiO,worin R und R1 die angegebene Bedeutung haben.909848/1036 - 13 - - 2. Schmierfette gemäß Anspruch 1, worin das Polysiloxanöl (1) eine Viskosität von 50 bis 1500 cSt./25°C hat.
- 3. Schmierfette gemäß Anspruch 1, worin auf jeweils 100 Gewichtsteile des Polysiloxanöls (1) 25 bis 55 Gewichtsteile des Mischpolymerisats (2) vorhanden sind.
- 4. Schmierfette gemäß Anspruch 1, worin R !Prifluormethylreete und R1 Methylreste sind.
- 5. Schmierfette gemäß Anspruch 4» worin das Mischpolymerisat (2) im wesentlichen aus 50 Mol $ Diphenylsiloxaneinheiten und 50 Mol $> Srifluorpropylinethylsiloxaneinheiten aufgebaut ist.909848/1038
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