DE1594402B1 - Schmierfette auf der Grundlage von Organopolysiloxanoelen und Siliciumdioxydfuellstoffen - Google Patents
Schmierfette auf der Grundlage von Organopolysiloxanoelen und SiliciumdioxydfuellstoffenInfo
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Description
1 2
Schmierfette, die aus Organopolysiloxanölen und werden, vorteilhaft in Gegenwart von 0,2 bis 10 Molgepulvertem
Siliciumdioxyd als Verdickungsmittel her- prozent, bezogen auf die vorhandenen Mole (b), eines
gestellt werden, sind bekannt. Es wurde nun über- Katalysators (e), wie Ammoniumhydroxyd, Amraschenderweise
gefunden, daß die Zugabe eines moniumcarbonat, flüssigen Hydroxylgruppen enthaltenden Organopoly- 5 O
siloxane und eines cyclischen Organotrisiloxans zu π einem Silicon-Siliciumdioxyd-Schmierfett zu einem χΤττ Y WH nrv <
md » signifikanten Ansteigen der mechanischen und thermischen
Stabilität des Schmierfettes führt. und/oder Kombinationen dieser Verbindungen, worin
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher io X Chlor- oder Fluoratome, R' Wasserstoffatome,
Schmierfette auf Grundlage von Organopolysiloxan- Methyl- oder Äthylreste und R" Wasserstoffatome
ölen und Siliciumdioxydfüllstoffen, die durch einen oder einwertige Kohlenwasserstoffreste, die mit dem
Gehalt an folgenden wesentlichen Bestandteilen ge- N-Atom über ein aliphatisches C-Atom verbunden
kennzeichnet sind: sind, bedeuten.
(a) 100 Gewichtsteile eines eine Viskosität von 20 bis 1^ Beispiele für Reste R" sind außer Wasserstoff-1500OcSt
bei 25°C aufweisenden Organopoly- fom™ beliebige einwertige Kohlenwasserstoffreste
siloxanols der durchschnittlichen Formeleinheit Jr bereits definierten Art, wie Methyl- Isopropyl-,
Hexyl-, Octadecyl-, Benzyl- oder 2-Phenylpropylreste.
RMSiO i-n Als Katalysator (e) sind Ammoniumcarbonat oder
2 20 Ammoniak bevorzugt. Weitere Beispiele hierfür sind
worin R einen einwertigen, gegebenenfalls halo- Ammoniumfluorid, Ammoniumformiat, Ammoniumgenierten
Kohlenwasserstoffe ohne aliphatische acetat Butylamin, Diisopropylamm, Triethylamin,
Mehrfachbindungen mit bis zu 7 C-Atomen be- Benzyldecylamm und Cyclohexyloctadecylamin.
deutet, wobei mindestens 85 % des Restes R ein .Wenn der Siliciumdioxydfullstoff (b) vor dem Ver-Methylrest
ist und η einen durchschnittlichen a5 mfc^n mij ί™ f00?? (a)· T α Bes^nfeilfn
Wert von 1 95 bis 2 1 hat (c)' (d) und (e) behandelt wird>
werden häufig die ' ' ' besten Ergebnisse erzielt. Das kann beispielsweise da-
(b) 5 bis 25 Gewichtsteile eines gepulverten Silicium- durch erfolgen, daß (b) bis (e) zusammen in einem
dioxydfüllstoffes mit einer Oberfläche von min- flüchtigen organischen Lösungsmittel, z. B. Toluol,
destens 100 m2/g5 30 Diäthylenglykoldimethyläther, Octan oder Chloric)
2 bis 35% — bezogen auf das Gewicht des ge- benzol, dispergiert werden und anschließend das
pulverten Siliciumdioxydfüllstoffes — eines eye- Dispersionsmittel verdampft wird. Die Bestandteile
lischen Siloxans der Formel (R2SiO)3, worin R O) bis (e) können jedoch auch ohne Mitverwendung
die oben angegebene Bedeutung hat und wobei emes Dispersionsmittels einfach miteinander vermindestens
50 Molprozent des Restes R ein 35 mischt werden. Gegebenenfalls kann auch das flüssige
Methylrest ist, und Hydroxylgruppen enthaltende Polysiloxan (d) zu-,„,.,..,__„,
, r , „ . , , sammen mit Bestandteil (a) den übrigen Bestandteilen
(d) 5 bis 100 »/ο - bezogen auf das Gewicht des ge- z führt und nicht das siliciumdioxyd zuerst zupulverten
Siliciumdioxydfullstoffes — eines Hy- Kegeben werden
droxylgruppen enthaltenden Organopolysiloxans 40 fm alIgemeinen ist es bei Behandlung des Silicium-
mit mindestens 2 Gewichtsprozent Si-gebundenen di ds vor der z be des Bestandteils (a) vorteil.
Hydroxylgruppen und mit durchschnittlich 1,8 ^ wenn für die Behandlung einige Stunden oder
bis 2,1 Resten R je Si-Atom, wobei R die an- Tage aufgewendet werdeilj damit diese wirksam wirdj
gegebene Bedeutung hat. beyor Bestandteil (a) ^gegeben wird. Die Behandlung
Beispiele für einwertige Kohlenwasserstoffreste R 45 dient zur Hydrophobierung der Oberfläche des SiIi-
sind Alkyl- und Cycloalkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, ciumdioxyds. Für das Vermischen aller Bestandteile
Isopropyl-, Cyclopentyl- und 2-Äthylpentylreste, so- kann ebenfalls ein flüchtiges organisches Lösungs-
wie Arylreste, wie Phenyl-, Benzyl- und Tolylreste. mittel als Dispersionsmittel verwendet werden.
Beispiele für einwertige halogeniert« Kohlenwasser- Als Schmierfette sind solche bevorzugt, deren Be-
stoffreste R sind Haloalkyl- und Halocycloalkylreste, 50 standteile (c) und (d) mit Bestandteil (a) unverträglich
wie /S-Chloräthyl-, 3,3,3-Trifluorpropyl-, Bromiso- sind, diese Voraussetzung ist beispielsweise dann er-
butyl- und Dichlorcyclohexylreste; ferner Haloaryl- füllt, wenn (c) und (d) im wesentlichen aus Phenyl-
reste, wie Chlorphenyl-, Dibromphenyl- und «,«, methylsiloxanenoderS^^-Trifluorpropylmethylsiloxa-
oc-Trifluortolylreste. Vorzugsweise bedeutet R Methyl- nen bestehen. Unter diesen Bedingungen wird eine
und/oder Phenylreste. 55 verbesserte Stabilität erzielt.
Als Bestandteil (c) ist sym. Trimethyltriphenylcyclo- Die erfindungsgemäßen Schmierfette sind im alltrisiloxan
und als Bestandteil (d) ist ein flüssiges gemeinen leichter zu verarbeiten als andere Siliconfette
Hydroxylgruppen enthaltendes Polysiloxan, das haupt- von ähnlicher physikalischer Konsistenz. Das heißt,
sächlich aus Phenylmethylsiloxan-Einheiten besteht, diese Fette können leichter aus einer Tube herausbevorzugt.
60 gedrückt werden als andere Siliconfette von gleicher Bestandteil (a) hat vorzugsweise eine Viskosität von Dicke und gleichem Gewicht. Die erfindungsgemäßen
50 bis 1500cSt/25°C und enthält stets Dimethyl- Schmierfette besitzen stabile physikalische Eigensiloxan-Einheiten.
Häufig ist es jedoch vorteilhaft, schäften, selbst wenn sie extremen Temperatur- und
wenn 5 oder 10% der Polymereinheiten Phenylmethyl- Arbeitsbedingungen ausgesetzt werden.
siloxan-Einheiten sind. 65 .
Die erfindungsgemäßen Schmierfette können durch Beispiel 1
einfaches Vermischen der Bestandteile (a) bis (d) in 10 Gewichtsteile eines gepulverten Siliciumdioxyds
den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt mit einer Oberfläche von etwa 200 m2/g wurden mit
200 Gewichtsteilen stabilisiertem 1,1,1-Trichloräthan
(Chlorothen) als Dispersionsmittel, 3,2 Gewichtsteilen eines flüssigen Phenylmethylsiloxans mit einem Hydroxylgruppengehalt
von annähernd 6 Gewichtsprozent, 0,5 Gewichtsteilen sym. Trimethyltriphenylcyclotrisiloxan,
0,3 Gewichtsteilen anderer cyclischer und linearer Phenylmethylsiloxane, die als Verunreinigungen
in den Bestandteilen enthalten waren, und 2 Gewichtsteilen Ammoniumcarbonat versetzt und das
Gemisch unter Rückfluß 5 bis 10 Minuten auf 1500C
erhitzt. Dann wurden 100 Gewichtsteile eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Mischpolymerisats
aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxan-Einheiten mit einer Viskosität
von 100cSt/25°C zugegeben und anschließend das 1,1,1-Trichloräthan unter Vakuum entfernt.
Das erhaltene Produkt war ein Schmierfett. Dessen Konsistenz wurde nach der ASTM-Methode 1403-56 T,
die auf die naturgetreue Kegeleindringung gemäß der ASTM-Methode D 217-52 T abgeändert wurde, bestimmt.
Durch diesen Test wird die Eindrucktiefe eines kegelförmigen Gewichts gemessen, das in das
Fett einsinkt. Hierbei zeigen niedrige Penetrationswerte ein dickes Fett und hohe Werte ein dünnes Fett
an. Ein Penetrationswert von über 400 besagt, daß das Fett mehr öl- als fettähnlich ist, während ein
Penetrationswert von weniger als 100 besagt, daß das Fett für den normalen Gebrauch zu dick ist.
Die Penetrationswerte wurden vor und nach Beanspruchung des Fettes bestimmt. Dieses wurde durch
eine mit 1 mm großen Löchern versehene Metallplatte gepreßt, die durch das Fett bewegt wurde. Diese
Bewegung wurde 60mal wiederholt und dauerte jeweils 1 Sekunde.
Das Ausblühen und die Verdampfungsgeschwindigkeit des Fettes wurden durch Bestimmung des Gewichtsverlustes
des Fettes gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
Schmierfett
Penetrationswerte
unbeansprucht I beansprucht Penetrationswerte
nach 24 Stunden bei 2050C
unbeansprucht I beansprucht Penetrationswerte
nach 24 Stunden bei 2050C
unbeansprucht | beansprucht
Ausblühen nach
30 Stunden
bei 2050C
30 Stunden
bei 2050C
Verdampfung
nach
22 Stunden bei 205° C
(a) Nach Beispiel 1
hergestellt
hergestellt
(b) Handelsübliches seifenverdicktes Siliconfett ..
279
283
283
297
297
297
249
95
95
286
219
219
9,22%
5 bis 10%
5 bis 10%
2,18%
5 bis 10%
5 bis 10%
Anschließend wurden die beiden Fette (a) und (b) aus Tabelle I in einem Lauflager nach M. R. C. S-17,
Größe 204 gemäß Federal Standard 791, Method 333, geprüft. Das Lauflager lief mit 10 000 UpM unter
einer Bleastung von 2,27 kg (5 lbs.) und einer Temperatur von 232° C.
Das Lauflager mit Fett (a) lief über 1000 Stunden, ohne zu versagen, während das Lauflager mit Fett (b)
in weniger als 24 Stunden versagte.
(c) Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde eine weitere Fettprobe hergestellt, mit der Ausnahme,
daß an Stelle von 1,1,1-Trichloräthan als Dispersionsmittel Hexan verwendet wurde.
(d) Eine Fettprobe wurde wie folgt zubereitet: 100 Gewichtsteile eines gepulverten Siliciumdioxyds
mit einer Oberfläche von 400 m2/g wurden mit 27,5 Gewichtsteilen sym. Trimethyltriphenylcyclotrisiloxan
und 1 Gewichtsteil Ammoniumcarbonat versetzt. Dieses Gemisch wurde bei Raumtemperatur
5 Tage lang verwalzt und dann auf 1500C unter
Vakuum erhitzt, um das restliche Ammoniak zu verdampfen. Es wurde ein hydrophobes Siliciumdioxyd
erhalten.
18,1 Gewichtsteile des so behandelten Siliciumdioxyds wurden mit 81,9 Gewichtsteilen eines mit
Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Siloxanmischpolymerisats aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan-
und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von 1000 cSt/25°C
versetzt.
(e) 9 Gewichtsteile eines gepulverten Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von 200 m2/g wurden mit
100 Gewichtsteilen eines Gemisches aus Dimethylpolysiloxanölen, das eine Viskosität von 6000 cSt/
25 0C hatte, vermischt und bis zur Fettbildung vermählen.
Anschließend wurden diese Fette nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren geprüft. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.
Anschließend wurden diese Fette nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren geprüft. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.
Schmierfett
Penetrationswerte
unbeansprucht I beansprucht
unbeansprucht I beansprucht
Penetrationswerte
nach 24 Stunden bei 2050C
unbeansprucht I beansprucht
Ausblühen nach
30 Stunden bei
205 0C
Verdampfung
nach 22 Stunden
bei 205° C
(C)
(d)
(e)
(d)
(e)
279
256
256
212
290
>400
>400
>400
>400
272
286
12,7%
1,25%
Eine vierte Fettprobe (f) wurde aus 86,5 Gewichtsprozent eines Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität
von etwa 500cSt/25°C, 10,3 Gewichtsprozent gepulvertem Siliciumdioxydfüllstoff mit einer Oberfläche
von über 100 m2/g, 2,7 Gewichtsprozent eines flüssigen Hydroxylgruppen enthaltenden Methylpolysiloxans
mit einem Hydroxylgruppengehalt von etwa 4 Gewichtsprozent, 0,36 Gewichtsprozent Borsäure
und 0,14 Gewichtsprozent Pentaerythrit hergestellt, wobei die beiden letzgenannten Bestandteile bekannte
Siliconfettstabilisierungsmittel sind.
Anschließend wurden Fett (f) und Fett (c) beide in
dem Lauflager aus Beispiel 1 geprüft. Das Lauflager mit Fett (c) lief über 1040 Stunden, ohne zu versagen,
während das Lauflager mit Fett (f) in weniger als 24 Stunden versagte.
Fett (c) liegt im Rahmen der beanspruchten Schmierfette, während Fette (d), (e) und (f) außerhalb der
erfindungsgemäß beanspruchten Schmierfette liegen; sie wurden nur zum Vergleich herangezogen, um die
Überlegenheit von Fett (c) zu beweisen.
(g) 14,4 Gewichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds aus Beispiel 2, (d) wurden mit 84,4 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblokkierten
Mischpolymerisats aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent Phenylmethylsiloxan-Einheiten
mit einer Viskosität von 1000 cSt/ 25°C und 1,1 Gewichtsteilen eines flüssigen Phenylmethylpolysiloxans
mit einem Hydroxylgruppengehalt von 4,9 Gewichtsprozent versetzt und bis zur Fettbildung
vermählen.
(h) 13,7 Gewichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds
aus Beispiel 2, (d) wurden mit 84,2 Gewichtsteilen des Siloxanmischpolymerisats von (g) und
2,0 Gewichtsteilen des Hydroxylgruppen enthaltenden flüssigen Polysiloxans von (g) versetzt und bis zur
Fettbildung vermählen.
(j) 49 g gepulvertes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 400 m7g wurden mit 16 g eines flüssigen
Phenylmethylpolysiloxansmit einemHydroxylgruppengehalt von etwa 6 Gewichtsprozent, 2 g sym. Triphenyltrimethylcyclotrisiloxan,
etwa 1,6 g anderer cyclischer und linearer Phenylmethylsiloxanpolymeren, die als Verunreinigungen zugefügt wurden, und 1 g
Ammoniumcarbonat versetzt. Das Gemisch wurde verwalzt und 44 Stunden auf 50°C erhitzt. Anschließend
wurde das Gemisch im Vakuum auf 150° C erhitzt, um das Ammoniak zu entfernen.
17,7 Gewichtsteile dss so behandelten Siliciumdioxyds wurden mit 82,3 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten
endblockierten Mischpolymerisats aus 92,5 Molprozent Dimethylsiloxan- und 7,5 Molprozent
Phenylmethylsiloxan-Einheiten, welches eine Viskosität von 100cSt/25°C aufwies, versetzt und bis zur Fettbildung
vermählen.
(k) 100 Gewichtsteile gepulvertes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 400 m2/g wurden mit 18 Gewichtsteilen
sym. Triphenyltrimethylcyclotrisiloxan und 1 Gewichtsteil Ammoniumcarbonat versetzt. Das Gemisch
wurde 1 Tag bei Raumtemperatur verwalzt und anschließend 2 Tage stehengelassen, dann auf 150°C
im Vakuum erhitzt zur Entfernung des Ammoniaks.
12,5 Gewichtsteile des so behandelten Siliciumdioxydfüllstoffes
wurden mit 80 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten endblockierten Dimethylpolysiloxans
mit einer Viskosität von 100 cSt/25°C und
2.8 Gewichtsteilen eines flüssigen Methylpolysiloxans
mit einem .Hydroxylgruppengehalt von 4,15 Gewichtsprozent bis zur Fettbildung vermählen.
(1) 9,3 Gewichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds von (k), das unmittelbar nach ltägigem Verwalzen erhitzt
worden war, wurden mit 87,9 Gewichtsteilen dss Siloxanmischpolymerisats von (j) und 2,8 Gewichtsteilen Diphenylsilandiol vermählen bis zur Fettbildung.
(m) 100 Gewichtsteile gepulvertes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 400 m7g wurden mit 15 Gewichtsteilen
Hexamethylcyclotrisiloxan und 1 Gewichtsteil Ammoniumcarbonat versetzt; das Gemisch
wurde 24 Stunden bei Raumtemperatur verwalzt und dann auf 150° C erhitzt zur Vertreibung des Ammoniaks.
15,9 Gewichtsteile des behandelten Siliciumdioxyds wurden mit 81,2 Gewichtsteilen eines mit Trimethylsiloxy-Einheiten
endblockierten Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität von 100DcSt/25°C und
2.9 Gewichtsteilen eines flüssigen Hydroxylgruppen enthaltenden Dimsthylpolysiloxans mit einem Hydroxylgruppengehalt
von 3,9 Gewichtsprozent versetzt.
Diese Fette, die alle innerhalb dss Rahmsns der erfindungsgemäß beanspruchten Schmierfette liegen,
wurdsn nach dsn Testmethoden aus Bsispiel 1 gsprüft.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt.
Penetrationswerte | beansprucht | Tabelle | III | beansprucht | Ausblühen nach 30 Stunden bei 205° C |
Verdampfung nach 22 Stunden bei 205° C |
|
Schmierfett | unbeansprucht | 275 | Penetrationswerte nach 24 Stunden bei 205° C |
313 | |||
242 | 275 | unbeansprucht | 297 | 1,48 V0 | 1,530/e | ||
(g) | 252 | 267 | 230 | 294 | 2,23 V0 | 2,74% | |
00 | 260 | 346 | 230 | 368 | 7,55% | 1,00% | |
G) | 301 | 387 | 242 | 353 | 5,86% | 4,57% | |
(k) | 338 | 279 | 238 | 331 | 14,5% | 2,97% | |
(1) | 272 | 313 | nicht gemessen | nicht gemessen | |||
(m) | 193 | ||||||
Claims (1)
- Patentanspruch:Schmierfette auf der Grundlage von Organopolysiloxanölen und SiliciumdioxydfüUstoffen, g ekennzeichnetdurch einen Gehalt ana) 100 Gewichtsteilen eines eine Viskosität von 20 bis 1500OcSt bei 25° C aufweisenden Organopolysiloxanöls der durchschnittlichen Formeleinheitworin R einen einwertigen, gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffrest ohne aliphatische Mehrfachbindungen mit bis zu 7 C-Atomen bedeutet, wobei mindestens 85 % des Restes R ein Methylrest ist und η einen durchschnittlichen Wert von 1,95 bis 2,1 hat,b) 5 bis 25 Gewichtsteilen eines gepulverten SiliciumdioxydfüllstofFes mit einer Oberfläche von mindestens 100 m2/g,c) 2 bis 35 7o — bezogen auf das Gewicht des gepulverten Siliciumdioxydfüllstoffes — eines cyclischen Siloxans der Formel (R2SiO)3, worin R einen einwertigen, gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffrest ohne aliphatische Mehrfachbindungen mit bis zu7 87 C-Atomen bedeutet, wobei mindestens siloxans mit mindestens 2 Gewichtsprozent50 Molprozent des Restes R ein Methylrest Si-gebundenen Hydroxylgruppen und mitist, und durchschnittlich 1,8 bis 2,1 Resten R je Si-Atom, wobei R einen einwertigen, gegebenen-d) 5 bis 100 % — bezogen auf das Gewicht des 5 falls halogenierten Kohlenwasserstoffrest ohnegepulverten Siliciumdioxydfüllstoffes — eines aliphatische Mehrfachbindungen mit bis zuHydroxylgruppen enthaltenden Organopoly- 7 C-Atomen bedeutet.009 526/259
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