DE2148664C3 - Schmiermittel - Google Patents

Schmiermittel

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Terence John Essexville Swihart
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Description

Cl
Cl-C —C
CH- C — OR
Cl-C
CCl2
Cl
CH-C-OR
Ii ο
worin R einen Alkylrest mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet, sowie gegebenenfalls aus Verdickungsmitteln und üblichen Zusätzen.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Diester der obengenannten allgemeinen Formel enthält, worin R einen Butylrest bedeutet.
3. Schmiermittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als flüssiges Diorganopolysiloxan ein Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 20 bis 1000 cSt bei 25° C enthält.
4. Schmiermittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es ein flüssiges Diorganopolysiloxan mit Phenylmethylsiloxaneinheiten enthält.
5. Schmiermittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es Phenylmethylpolysüoxan enthält.
6. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 10 bis 60 Gewichtsprozent Verdickungsmittel, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält.
7. Schmierfett nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es als Verdickungsmittel Lithiumstearat oder Ruß enthält.
■'■^r'if.-' '■
Die Erfindung bezieht sich auf Siliconschmiermittel mit hohem Lastaufoahmevermögen.
Wegen der hohen Temperaturbeständigkeit und ihren niederen Fließpunkten finden Siliconflüssigkeiten umfangreiche Verwendung als Schmiermittel. Wie von Noll in »Chemistry and Technology of Silicones«, Academic Press, Kapitel 9, 1968, erläutert wird, können Siliconflüssigkeiten wegen ihrer minimalen Schmierung von Stahl auf Stahl, besonders bei Gleitreibung nicht generell als Schmieröle angesehen werden. Zur Verbesserung der Schmiereigenschaften von Polysiloxanen sind verschiedene Additive, zum Beispiel chlorierte Diphenyle, bromierte Fettsäuren und Phosphorsäureester, vorgeschlagen worden. Bestimmte Additive verbessern zwar die Schmiereigenschaften bei normalen Temperaturen, die Wirkung des Additivs verschwindet jedoch bei sehr hohen und niederen Temperaturen infolge unzureichender Wärmestabilität oder Unlöslichkeit bei den tieferen Temperaturen,
Eine bestimmte Klasse von Schmiermitteladditiven beruht auf dem Reaktionsprodukt von Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure mit verschiedenen organischen Verbindungen, z. B. chlorierten Alkoholen, Laurylmercaptan und Alkanolamine^ Diese Klasse von Additiven ist sowohl zur Verwendung in natürlichen Schmiermitteln, z. B. Mineralöl, als auch in synthetischen Schmiermitteln, z. B. Polyestern, empfohlen worden (vgl. USA.-Patentschriften 3 426 062,
ίο 3 388191 und 3 234132). Kalziumsalze von Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure sind als Schmiermitteladditive für Silicone in der USA.-Patentschrif t 3 223 632 genannt, in der angegeben ist, daß das Additiv unlöslich ist und hauptsächlich als Verdickungsmittel in Siliconfett brauchbar ist
Aus der USA.-Patentschrift 2 771423 sind öle für die Metallbearbeitung bekanntgeworden, die aus einem Mineralöl und einem Diester der Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure bestehen. Diese
ao Öle dienen zum Abführen überschüssiger Wärme und zur Erniedrigung der Reibung bei Metallschneidvorgängen, wie sie zur Herstellung von Metallteilen angewandt werden, wobei neue Oberflächen entstehen. Der Vorteil dieser Schneidöle besteht darin, daß durch ihre Verwendung beim Schneidvorgang die neu gebildeten Metalloberflächen eine möglichst geringe Rauheit aufweisen. Als Schmiermittel zur Verminderung des Verschleißes der bereits vorhandenen Oberflächen von Lagern können die bekannten Schneidöle auf Mineralölbasis ebensowenig eingesetzt werden.
wie die erfindungsgemäßen Schmiermittel und -fette auf Basis von Diorganopolysiloxanen als Schneidöle für die Metallbearbeitung verwendet werden können.
In der USA.-Patentschrift 2 890170 sind Fette auf der Grundlage von Organosiloxanen beschrieben, die sich besonders gut als Korrosionsschut/mittel eignen. Das in Beispiel 4 der genannten USA.-Patentschrift beschriebene Lithiumstearat enthaltende verdickte Fett auf Grundlage eines Polysiloxans entspricht dem unmodifizierten Fett Nr. 1, das dem erfindungsgemäßen Schmiermittel, das zusätzlich S Gewichtsprozent Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäuredibutylester enthält, weit unterlegen ist (vgl. das weiter unten folgende Beispiel 2). Auch Ruß ist bereits als Verdickungsmittel für Schmierfette verwendet worden (vgl. USA.-Patentschrift 3 048 540). Die mit solchen Schmiermitteln erhaltenen Ergebnisse entsprechen ungefähr denjenigen, die mit einem Dicalciumhexachlorendomethylentetrahydrophthalatent- haltenden Schmiermittel auf der Grundlage eines Diorganopolysiloxans erhalten werden. Das weiter unten folgende Beispiel 4 zeigt, daß diese Ergebnisse sehr viel schlechter sind als diejenigen, die mit den erfindungsgemäßen Schmiermitteln erzielt werden.
In den erfindungsgemäßen Schmiermitteln, in denen Alkylester von Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure als Schmi-rmitteladditive für Siliconflüssigkeiten verwendet werden, wird Löslichkeit des Additivs und Stabilität im überwiegenden Teil des Betriebstemperaturbereichs des Schmiermittels erzielt. Ferner erhält das Silicon dadurch Schmierwirkung für Stahl auf Stahl.
Durch die Erfindung werden also verbesserte Schmiermittel auf Organopolysiloxanbasis mit Schmiereigenschaften für Stahl auf Stahl geschaffen. Gegenstand der Erfindung sind Schmiermittel, die eine größere Menge eines flüssigen Diorganopolysiloxans und eine kleine, das Lastaufnahmevermögen
des flüssigen Diorganopolysüoxans erhöhende Menge Siloxanpolymere, die Substituenten R' mit weniger
eines Diesters der allgemeinen Formel als 19 Kohlenstoffatomen enthalten, werden bevor-
Ql Q zugL Am meisten bevorzugt für die erfindungsgemäßen
ι μ Zwecke werden Dimettiylpolysiloxane
Cl-C-C CH-C-OR 5 CHsKCH^SiOlnSiiCHa),
CCl2
und Phenylmethylsiloxancopoiymere oder -homopolymere. Die physikalischen Eigenschaften dieser Sill d d
Siloxanpolymeren werden von Gunderson und
Cl-C-C CH-C-OR ίο Hart in »Synthetic Lubricants« Reinhold Publi-
j I shing Corporation, 1962, Kapitel 7, ausführlich be-
CJ ο schrieben. Die flüssigen Siloxanpolymeren weisen bei
. . 25° C eine Viskosität von 0,65 bis über 1000 000 Centi-
enthalten, worin R einen Alkylrest mit 1- bis 8 Kohlen- stoke auf. Besonders bevorzugt werden flüssige stoffatomen bedeutet. Die Reste R mit den ange- 15 Diorganopolysiloxane mit einer Viskosität im Bereich gebenen Kohlenstoffzahlen können normale oder von etwa 20 bis 1000 Centistoke bei 25°C. Gewünschverzweigte Alkylreste sein. Für die erfindungsge- tenfalls können Mischungen von flüssigen Siloxanmäßen Zwecke kommen also beispielsweise Hexa- polymeren verschiedener Viskosität angewandt werden, chlorendomethylentetrahydrophthalsäuredibutj!ester Die erfindungsgemäßen Schmiermittel werden durch
sowie der Dihexylster, der Dioctylester und der Di- 20 Vermischen der oben beschriebenen Komponenten 2-äthylhexylester der genannten Säure in Betracht hergestellt. Der Diester ist in dem Siloxan löslich.
Die oben beschriebenen Diester lassen sich leicht Diese Löslichkeit ist bei so niedrigen Temperaturen durch Umsetzung der Carboxylgruppen von Hexa- wie —29° C für Konzentrationen von 5 Gewichtschlorendomethylentetrahydrophthalsäure mit Aiko- prozent in Dimethylpolsyiloxan beobachtet worden, holen, die 4 bis 8 Kohlenstoff atome im Molekül auf- 25 Die zugesetzte Diestermenge soll zur Verbesserung weisen, herstellen. Hexachlorendomethylentetrahydro- des Lastaufnahmevermögens bis zu dem gewünschten phthalsäure, deren genaue Bezeichnung 1,4,5,6,7, Ausmaß ausreichen. Diese Menge hängt von der 7-Hexachlorbicyclo-(2,2,l)-hept-5-en-2,3-dicarbon- Natur des Organopolysiloxans und seiner Anwendung säure lautet, wird durch die bekannte Diels-Alder- ab, liegt jedoch im allgemeinen im Bereich von 1 bis Addition aus dem entsprechenden chlorierten Cyclo- 30 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des pentadien und Maleinsäureanhydrid erzeugt. Hexa- flüssigen Diorganopolysüoxans.
chlorendomethylentetrahydrophthalsäure ist als Han- In den erfindungsgemäßen Schmiermitteln können
delsprodukt erhältlich. im Rahmen der Erfindung weitere Additive zur Ver-
Die Siliconflüssigkeiten, die für die erfindungs- besserung bestimmter Eigenschaften verwendet wergemäßen Zwecke verwendet werden, sind flüssige 35 den. So können die erfindungsgemäßen Schmiermittel Diorganopolysiloxane und können durch die allge- gegebenenfalls Korrosionsinhibitoren, Höchstdruckmeine Formel mittel. Antioxidantien, Farbstoffe u. dgl. enthalten.
R'[R'3SiO]BSiR'3 Diese Additive sind im allgemeinen in Mengen von
nicht mehr als 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf
dargestellt werden, worin jeder Rest R' ein Wasser- 40 das Gewicht des Schmiermittels, vorhanden.
Stoffatom, Alkyl- oder halogenierte Alkylreste, Aryl- Zusätzlich zur Verwendung bekannter Additive
oder halogenierte Arylreste, Alkarylreste, Aralkyl- kommt erfindungsgemäß die Verwendung von Verreste oder deren halogenierte Derivate bedeutet und dickungsmitteln in Verbindung mit den Schmier- n einen solchen Wert hat, daß die Viskosität des mitteln zur Erzeugung von Schmierfettzubereitungen Polymeren im Bereich von 0,65 bis 1 000 000 Centi- 45 mit verbessertem Lastaufnahmevermögen in Betracht, stoke bei 25°C liegt. Die dargestellten Polymeren Jedes geeignete Verdickungsmittel kann zusammen sind mit Triorganosiiylresten endblockiert. Beispiele mit dem erfindungsgemäßen Diorganopolysiloxanfür die Diester-Schmiermittel zur Erzeugung von Schmier
fetten verwendet werden. Geeignete Verdickungs-
R'2Si — O-Einheiten 50 mittel sind beispielsweise Fettsäureseifen, Ruß, SiIi-
I ciumdioxid, Ton, Kupferphthalocyanin, Ammelin,
Indanthrenblau, arylsubstituierte Harnstoffe und PoIy-
sind neben vielen anderen tetrafluoräthylen. Stickstoffhaltige Verdickungsmittel,
z.B. aromatische Harnstoffverbindungen, aroma-
(CH3J2^iO- C2H5(CH3)SiO- 55 tische Diharnstoffverbindungen, aromatische Amide,
I ! aromatische Diamide, Abiäthyldiharnstoff, Cyanur-
amid und Cyanurdiamid, sind zur Zubereitung von (CH3)HSiO- Cl3CCH2CH2(CH3)SiO- Hochtemperaturschmierfetten besonders geeignet.
I I Diese Verdickungsmittel sind allgemein bekannt und
60 beispielsweise in der USA.-Patentschrift 3 278 435 CH3CHCH8(CH3)SiO- ausführlich erläutert.
I Die Lithiumseifen von hochmolekularen Carbon-
C4H8 säuren, beispielsweise Lithiumstearat, sind bevorzugte
Verdickungsmittel für Schmierfette, die zur Ver-
und 65 wendung unter weniger scharfen Temperaturbe
dingungen bestimmt sind.
CF3CHjCH2(CH3)SiO- Das Verdickungsmittel liegt in Abhängigkeit von
I der gewünschten Konsistenz im allgemeinen in einer
Menge von etwa 10 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Schmierfett, vor. Schmierfette, die 20 bis 40 Gewichtsprozent Verdickungsmittel enthalten, werden wegen ihrer vielfältijjen Anwendungsmöglichkeiten bevorzugt Di erfindungsgemäßen Schmierfette können durch Vermischen des Verdickungsmittels und gegebenenfalls verwendeter anderer Komponenten mit dem Schmiermittel i.uf einem Dreiwalzenmischwerk, einer Colloidmühle od. dgl. hergestellt werden. Zui Herstellung des Schmierfetts können auch andere übliche Methoden angewandt werden, sofern damit eine innige Mischung der Komponenten erzielt wird.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. In den Beispielen werden Schmiereigenschaften mit Hilfe des 4-Kugeltests und des LFW-1-Tests ermittelt Der 4-Kugeltest wird auf einem Roxana-Verschleißprüfungsge'iit durchgeführt, wobei eine Stahlkugel mit einem Durchmesser von 1,27 cm gegen drei stationäre Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 1,27 cm mit einer Geschwindigkeit von 1200 UpM 1 Stunde bei einer Temperatur von 75°C unter Belastungen von 10 bis 40 kg rotiert. Nach Ablauf der 1 stündigen Testdauer wird die Länge und Breite der Verschleißnarbe, die sich auf jeder stationären Kugel bildet, gemessen, und der Mittelwert der sechs Messungen wird als Verschleißnarbendurchmesser bestimmt. Je kleiner die Verschleißnarbe ist, desto besser ist das Schmiermittel. Für eilige Schmierfette werden ferner Verschleißnarben auf dem Alpha-LFW-1-Prüfgerät im oszillierenden Betrieb bestimmt, wobei ein Standardstahlring auf einem Ä^-Stahlblock bei einem Bogenwinkel von 10° und 75 Zyklen pro Minute angewandt wird. Die Verschleißnarbe, die durch die Oszillationen entsteht, wird bei einer Belastung von 68,04 kg nach 500 Zyklen gemessen.
Beispiel 1
Der Dibutylester der Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure wird mit trimethylsilylendblockiertem Dimethylpolysiloxan zu einer Lösung von 10 Gewichtsprozent des Diesters in dem Siloxan vermischt. Das flüssige Dimethylpolysiloxan ha. eine Viskosität von 350 Centistoke bei 25° C. D<e Dibutylester-Siloxan-Lösang ist bei Raumtemperatur stabil. Dieses Schmiermittel ergibt einen 4-Kugelverschleißnarbendurchmesser von 0,73 mm unter einer Belastung von 40 kg und von 0,57 mm unter einer Belastung von 10 kg. Die Verwendung des flüssigen Siloxans als Schmiermittel ohne irgendein Additiv ergibt eine Verschleißnarbe von 2,33 mm. Diese Werte zeigen, daß das Dimethylpolysiloxan durch das Diesteradditiv Schmierwirkung für Stahl auf Stahl erhält.
Beispiel 2
Ein Schmierfett, das 90,7 Gewichtsprozent flüssiges Diorganopolysiloxan, 0,7 Gewichtsprozent Farbstoff und 8,6 Gewichtsprozent Lithiumstearat (Verdikkungsmittel) enthält, wird durch Umsetzung von 1,2 Gewichtsprozent Lithiumhydroxid mit 7,4 Gewichtsprozent Stearinsäure in situ in dem Siloxanträger hergestellt. Das flüssige Diorganopolysiloxan besteht aus 84,3 Molprozent (CH3)2Si0-Einheiten, 9,8 Molprozent CeH5(CH3)Si0-Einheiten und 5,9 Molprozent (CH3)3SiO,ii!-Einheiten und hat eine Viskosität von 100 Centistoke bei 25°C. Ein Teil dieses Schmierfetts wird mit soviel Dibutylester der obengenannten Säure vermischt, daß ein Schmierfett mit einem Gehalt von 5 Gewichtsprozent des Additivs entsteht Bei Prüfung nach der 4-Kugelmethode bei 1200 UpM während einer Stunde bei Raumtemperatur unter einer Belastung von 5 kg liefert das additivhaltige Schmierfett eine Verschleißnarbe von 2,4 mm im Vergleich zu einer Verschleißnarbe von 3,0 mm, die bei Verwendung des unmodifizierten Schmierfetts erhalten wird.
ίο Ein zweites Schmierfett (Fett Nr. 2), das 64 Gewichtsprozent trimethylsilylendblockiertes 3,3,3-Trifluorpropylmethylpolysiloxan (Viskosität 1000 Centistoke bei 25° C), 26 Gewichtsprozent gepulvertes Polytetrafluoräthylenharz und 10 Gewichtsprozent
i$, gepulvertes Tetrafluoräthylen-Hexafluorpropylen-Copolymer enthält, wird durch Walzmischen der Komponenten hergestellt Ein Teil dieses Schmierfetts wird mit so viel Dibutylester der obengenannten Säure vermischt daß ein Schmierfett mit einem Gehalt von 5 Gewichtsprozent des Additivs entsteht. Dieses Schmierfett und das oben beschriebene mit Lithiumstearat verdickte Schmierfett werden mit dem oben beschriebenen LFW-I-Test geprüft Es werden folgende Ergebnisse erzielt.
Fett Nr. 1, Schmierfett LFW-I-
Ver-
schlciß-
narbe.
30 Fett Nr. 1 mm
Fett Nr. 2, unmodifiziert 2,7
35 Fett Nr. 2 + 5 Gewichtsprozent Dibutyl
ester der Hexachlorendo-
methylentetrahydrophthalsäure		 1,6
unmodifiziert 1.8
40 + 5 Gewichtsprozent Dibutyl
ester der Hexachlorendo-
methylentetrahydrophthalsäure		 1,6
Diese Werte zeigen die überlegenen Schmiereigenschaften von erfindungsgemäßen Schmierfetten. Es ist zu beachten, daß die Schmierwirkung des Fluorsiliconfetts Nr. 2 bereits verhältnismäßig gut ist, durch Zusatz des Dibutylesters der Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure jedoch noch verbessert wird.
B e i s ρ i e 1 3
Der Di-2-äthylhexylester der Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure wird mit einem Siloxancopolymeren zu einer Lösung von 5 Gewichtsprozent des Diesters in dem Disiloxan vermischt. Das flüssige Siloxan besteht aus 57 Molprozent C6H5(CH3)SiO-Einheiten, 30,5 Molprozent (CH3)2SiO-Einheiten und 12,5 Molprozent (CH3)sSiOj/2-Einheiten und hat eine Viskosität von 135 Centistoke bei 25°C. Dieses Schmiermittel liefert einen 4-Kugelverschleißnarbendurchmesser von 2,1 mm unter einer Belastung von 10 kg im Vergleich zu einer Verschleißnarbe von 2,53 mm unter einer Belastung von 10 kg, die mit dem unmodifizierten flüssigen Siloxan erhalten wird.
Beispiel 4
Zu Vergleichszwecken werden verschiedene Additive, darunter die erfindungsgemäß verwendeten
Diester, in Kombination mit trimethylsilylendblokkiertem Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 350 Centistoke bei 25° C verwendet. Die Additive werden mit Anteilen des flüssigen Siloxans in Mengen vermischt, die Konzentration' des jeweiligen Schmiermitteladditivs von 5 Gewichtsprozent ergeben. Die
verschiedenen Additiv-Siloxan-Mischungen werden nach der 4-Kugelmethode unter einer Belastung von 40 kg geprüft. Ferner wird für jedes Schmiermittel der Reibungskoeffizient bestimmt. Die verwendeten Additive und die erzielten Testergebnisse zeigt die folgende Tabelle:
W-I-' ■"(.· r-Ί ici B-
1. Keines 4-Kugel- Durch
2. Dibutylester der Hexachlor- Ver- schnitt
endomethylentetrahydro- schleiß- licher
Additiv phthalsäure narbe Rei-
3. Di-2-äthylhexylester der Hexa- bungs-
chlorendoinethylentetrahydro- koeffi-
phthalsäure (mm) zient (f)
4. Chloriertes Biphenyl mit einem 2,33
Cl-Gehalt von 54 Gewichts 0,87 0,3
prozent 0,065
5. Chloriertes Biphenyl mit einem
Cl-Gehalt von 62 Gewichts 0,95
prozent 0,058
6. Imidprodukt der Umsetzung
von Alkylamin mit 1,2
5,6,7,8,9,9-Hexachlor- 0,20
l,2,3,4,4a,5,8,8 a-octahydro-
5,8-methano-2,3-naphthalin- 1,6
dicarbonsäure 0,24
7. N-n-Butylimid der Hexa-
chlorendomethylentetrahydro- 1,9
phthalsäure 0,25
8. Dicalciumhexachlorendo-
methylentetrahydrophthalat
1,5
0,19
1,7
0,26
en Uiicsscrt
iethy-
^xan-
;j/ent
Die Additive 6 bis 8 sind in dem flüssigen Siloxan bei den angegebenen Konzentrationen unlöslich. Der Trübungspunkt der Dibutylester der obengenannten Säure enthaltenden Lösung beträgt -290C im Vergleich zn 7°C für die Additiv Nr. 4 enthaltende Lösung und 18°C für die Additiv Nr. 5 enthaltende Lösung. Die erfindnngsgemäßen, additiventhaltenden Siloxane sind also die einzigen der oben angegebenen additiventhaltenden Schmiermittel, die bei Transport und Lagerung keiner Ausfällung oder Phasentrennunf erliegen.
Die Werte für Verschleißnarben und Reibungs
koeffizienten zeigen die überlegene Schmierwirkung die erfindungsgemäß erzielt wird. Es ist zn ersehen daß das Dibutylesteradditiv nur die Hälfte des Ver schleißes ergibt, der bei Anwendung des Dicaiciuin salzes der Hexachlorendometiiylentetrahydrophtäial
säure, das zur Verwendung in SHiconschiniennitteii besonders empfohlen wird, entsteht

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Schmiermittel, bestehend aus einer größeren Menge eines flüssigen Diorganopolysiloxans und zur Verbesserung des Lastaufnahmevermögens des flüssigen Diorganopolysiloxans aus 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des flüssigen Siloxans, eines Diesters der allgemeinen Formel
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