DE2148664A1 - Schmiermittel - Google Patents

Schmiermittel

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Description

2145664
PATENTANWÄLTE
DR. L MAAS
PR-W-PFEIFFEf?
DR-F-VOITHENLEiTNER
8 MÜNCHEN 23
UN(3EBERSTR. 25 - TEL 39 0236
DC 1776
Dow Corning Corporation, Midland/ Michigan, V. St,A.
Schmiermittel
Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte Schmiermittel und. insbesondere auf Siliconschmiermittel mit hohem Lastaufnahmevermögen.
Wegen der hohen Temperaturbeständigkeit und ihren niederen Fließpunkten finden Siliconflüssigkeiten umfangreiche Verwendung als Schmiermittel. Wie von Noll in "Chemistry and Technology of Silicones", Academic Press, Kapital 9, 1968, erläutert wird, können Siliconflüssigkeiten wegen ihrer minimalen Schmierung von Stahl auf Stahl, besonders bei Gleitreibung nicht generell als Schmieröle angesehen werden. Zur Verbesserung der Schmiereigenschaften von Polysiloxanen sind verschiedene Additive, zum Beispiel chlorierte Biphenyle, bromierte Fettsäuren und Phosphorsäureester, vorgeschlagen worden. Bestimmte Additive verbessern zwar die Schmiereigenschaften bei normalen Temperaturen, die Wirkung des Additivs verschwindet jedoch bei sehr hohen und niederen Temperaturen infolge unzureichender WärmeStabilität oder Unlöslichkeit bei den tieferen Temperaturen.
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Bine bestinunte Klasse von Schiaiermitteladditiven beruht auf dem Reaktionsprodukt ypp Hexaehlorendomethylentetrahydrophthalsaure (engl. of chlorendic acid) mit verschiedenen organischen Verbindungen, zum Beispiel chlorierten Alkoholen, Laurylmercaptan und Alkanolaminen, Diese Klasse von Additiven ist sowohl zur Verwendung in natürlichen Schroiermitteln, zum Beispiel Mineralöl, als auch in synthetischen Schmiermitteln, zum Beispiel Polyestern, empfohlen worden (yergl. USA-Patentschriften 3 426 062, w 3 388 191 und 3 234 132). Kalziumsalze von Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure sind als Schmiermitteladditive für Silicone in der USA-Patentschrift 3 223 632 genannt, in der angegeben ist, daß das Additiv unlöslich ist und hauptSeichliGh als Verdickungsmittel in Siliconfett brauchbar ist,
In den erfindungsgemäßen Sehmiermitteln, in denen Älkylester von !iexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure als Schmiermitteladditive, für SiIiconflüssigkeiten verwendet werden, wird Löslichkeit des Additivs und Stabilität im überwiegenden Teil des Betriebstemperaturbereichs des Schmiermittels erzielt. Ferner erhält das Silicon dadurch Schroierwirkung für Stahl auf Stahl.
Eiurch die Erfindung werden ^lso verbesserte Schmiermittel geschaffen und Qrganopolysi.los;ane mit Schmiereigenschaften für Stahl auf Stahl erzielt.
Gegenstand der Erfindung sind Sehmiermittel, die eine größere Menge eines flüssigen Eiiprganopolysiloxans und eine kleine, das Lastaufnahraevermögen des flüssigen Diorganopolysiloxans erhöhende Menge eines Diesters der Pormal
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-3- 2H8664
T P
Cl-C-C CH-C-OR
cci2
Cl-C-C— CH-C-OR
ei ο
enthalten, worin R einen Alkylrest mit 4 bis 8 Kohlen- , stoffatomen bedeutet. Die Reste R mit den angegebenen Kohlenstoffzahlen können normale oder verzweigte Alkylreste sein. Für die erfindungsgemäßen Zwecke kommen also beispielsweise Dibutylchlorendat, Dihexylchlorendat, Dioctylchlorendat, und Di-2-äthylhexylchlorendat in Betracht.
Die oben beschriebenen Diester lassen sich leicht durch Umsetzung der Carboxylgruppen von Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure mit Alkoholen, die 4 bis 8 Kohlenstoff atome in Molekül aufweisen, herstellen. Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure, deren genaue Bezeichnung 1,4,5,6,7,7-Hexachlorbicyclo-(2.2.1)-hept-5-en-2,3-dicarbonsäure lautet, wird durch die bekannte Diels-Alder-Addition aus dem entsprechenden chlorierten Cyclopentadien und Maleinsäureanhydrid erzeugt. Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäure ist als Handelsprodukt erhältlich.
Die Siliconflüssigkeiten, die für die erfindungsgemäßen Zwecke verwendet werden, sind flüssige Diorganopolysiloxane und können durch die allgemeine Formel
R '/R 'SiO/ SiR1-.
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dargestellt werden, worin jeder Rest R1 ein Wasserstoffatom, Alkyl- oder halogenierte Alkylreste, Aryl- oder halogenierte Arylreste, Alkarylreste, Aralkylreste oder deren halogenierte Derivate bedeutet und η einen solchen Wert hat, daß die Viskosität des Polymeren im Bereich von 0,65 bis 1 000 000 Centistoke bei 25 Grad C liegt. Die dargestellten Polymeren sind mit Triorganosilylresten endblockiert. Beispiele für die R'SO-Einheiten sind neben vielen anderen (CH3)2Si0-, C^H5(CH3)SiO-,
(CH3)HSiO, Cl3CCH2CH2(CH3)SiO-^CH3CHCH2(CH3)SiO- und
C6H5
CF3CH2CH2(CH3)β
ε iloxanpolymere, die Substituenten R1 mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen enthalten, werden bevorzugt.Am meisten bevorzugt für die erfindungsgemäßen Zwecke werden Dimethy!polysiloxane CH3Z(CH3) 2Si0^JSi (CH3) 3 und Phenylmethylsiloxancopolymere oder -homopolymere. Die physikalischen Eigenschaften dieser Siloxanpolymeren werden von Gunderson und Hart in "Synthetic Lubricants" Reinhold Publishing Corporation, 1962, Kapitel 7, ausführlich beschrieben. Die flüssigen Siloxanpolymeren weisen bei 25 Grad C eine Viskosität von 0,65 bis über 1 000 000 Centistoke.auf. Besonders bevorzugt werden flüssige Dlorganopolysiloxane mit einer Viskosität im Bereich von etwa 20 bis 1000 Centistoke bei 25 Grad C. Gewünschtenfalls können Mischungen von flüssigen Siloxanpolymeren verschiedener Viskosität angewandt werden.
Die erfindungsgemäßen Schmiermittel werden durch Vermischen der oben beschriebenen Komponenten hergestellt. Der Diester ist in dem Siloxan löslich. Diese Löslichkeit ist bei so niedrigen Temperaturen wie -29 Grad C
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für Konzentrationen von 5 Gewichtsprozent in Dimethylpolysiloxan beobachtet worden. Die zugesetzte Diestermenge soll zur Verbesserung des Lastaufnahmevermögens bis zu dem gewünschten Ausmaß ausreichen. Diese Menge hängt von der Natur des Organopolysiloxans und seiner Anwendung ab, liegt jedoch im allgemeinen im Bereich von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des flüssigen Diorganopolysiloxane.
In den erfindungsgemäßen Schmiermitteln können im Rahmen der Erfindung weitere Additive zur Verbesserung bestimmter Eigenschaften verwendet werden. So können die erfindungsgemäßen Schmiermittel gegebenenfalls Korrossionsinhibitoren, Höchstdruckmittel, Antioxidantien, Farbstoffe und dergleichen enthalten. Diese Additive sind im allgemeinen in Mengen von nicht mehr als 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewichts des Schmiermittels, vorhanden.
Zusätzlich zur Verwendung bekannter Additive kommt er- v findungsgemäß die Verwendung von VerdickungsmitteIn in Verbindung mit den Schmiermitteln zur Erzeugung von Schmierfettzubereitungen mit verbessertem Lastaufnahmevermögen in Betracht. Jedes geeignete Verdickungsmittel kann mit dem erfindungsgemäßen Diorganopolisiloxan-Diester-Schmiermittel zur Erzeugung von Schmierfetten zubereitet werden. Zu geeigneten Verdickungsmittel gehören beispielsweise Fettsäuresaifen, Ruß, Siliciumdioxid, Ton, Kupferphthalocyanin, Ammelin, Indanthrenblau, arylsubstituierte Harnstoffe und Polytetrafluoräthylen. Stickstoffhaltige Verdickungsmittel, zum Beispiel aromatische Harnstoffverbindungen, aromatische Diharnstoffverbindungen, aromatische Amide, aromatische Diamide, Abiäthyldiharnstoff, Cyanuramid und Cyanurdiamid, sind zur Zubereitung von Hochtemperaturschmierfetten besonders geeignet. Diese Verdickungsmittel sind allgemein bekannt und beispielsweise in der ÜSA-Patentschrift 3 278 435 ausführlich erläutert.
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Die Lithiumseifen von hochmolekularen Carbonsäuren, beispielsweise Lithiumstearat-, sind bevorzugte Verdickungsmittel für Schmierfetter die zur-Verwendung unter weniger scharfen Temperaturbedingungen bestimmt sind.
Das Verdickungsmittel liegt in Abhängigkeit von der gewünschten Konsistenz im allgemeinen in einer Menge von etwa 10 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Schmierfett, vor. Schmierfette, die 20 bis 40 Gewichtsprozent Verdickungsmittel enthalten, werden wegen ihrer vielfältigen " ■ Anwendungsmögiichkeiten bevorzugt. Die erfindungsgemäßen Schmierfette können durch Vermischen des Verdickungsmittel und gegebenenfalls verwendeter anderer Komponeten mit dem Schmiermittel auf einem Dreiwalzenmischwerk, einer Colloidmühle oder dergleichen hergestellt werden. Zur Herstellung des Schmierfetts können auch andere übliche Methoden angewandt werden, sofern damit eine innige Mischung der Komponenten erzielt wird.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. In den Beispielen werden Schmiereigenschaften mit Hilfe des 4-Kugeltests und des LFW-1-Tests ermittelt. ) Der 4-Kugeltest wird auf einem Roxana-Verschleißprüfungsgerät durchgeführt, wobei eine Stahlkugel mit einem Durchmesser von 1,27 cm gegen drei stationäre Stahlkugeln mit einem Druchmesser von 1,27 cm mit einer Geschwindigkeit von 1200 UpM eine Stunde .bei einer Temperatur von 75 Grad C unter Belastungen von 10 bis 40 kg rotiert. Nach Ablauf der einstündigen Testdauer wird die Länge und Breite der Verschleißnarbe, die sich auf jeder stationären Kugel bildet, gemessen und der Mittelwert der sechs Messungen wird als Verschleißnarbendurchmesser bestimmt. Je kleiner die Verschleißnarbe ist, desto besser ist das Schmiermittel. Für einige Schmierfette werden ferner Verschleißnarben auf dem Alpha-LFW-1-Prüfgerät im oszillierenden Betrieb bestimmt,-wobei ein
2 0 9815/1535
2U8664
Standardstahlring auf einem R^O-Stahlblock bei einem Bogenwinkel von 10 Grad und 75 Zyklen pro Minute angewandt wird. Die Verschleißnarbe, die durch die Oszillationen entsteht, wird bei einer Belastung von 68,04 kg nach 5OO Zyklen gemessen.
Bei s, piell
Dibutylchlorendat wird mit trimethylsiIylendblockiertem Dimethylpolysiloxan zu einer Lösung von 10 Gewichtsprozent des Diesters in dem Siloxan vermischt. Das flüssige Dimethylpolysiloxan hat eine Viskosität von 350 Centistoke bei 25 Grad C. Die Dibutychlorendat-Siloxan-Lösung ist bei Raumtemperatur stabil. Dieses Schmiermittel ergibt einen 4-Kugelverschleißnarbendurchmesser von O,73 mm unter einer Belastung von 40 kg und von 0,57 mm unter einer Belastung von 10 kg. Die Verwendung des flüssigen Siloxane als Schmiermittel ohne irgend ein Additiv ergibt eine Verschleißnarbe von 2,33 mm. Diese Werte zeigen, daß das Dimethylpolysiloxan durch das Diesteradditiv Schmierwirkung für Stahl auf Stahl erhält.
Beispiel 2
Ein Schmierfett, das 90,7 Gewichtsprozent flüssiges«Diorganopolysiloxan, 0,7 Gewichtsprozent Farbstoff und 8,6 Gewichtsprozent Lithiumstearat (Verdickungsmittel) enthält, wird durch Umsetzung von 1,2 Gewichtsprozent Lithiumhydroxid mit 7,4 Gewichtsprozent Stearinsäure in situ in dem Siloxanträger hergestellt. Das flüssige Diorganopolysiloxan besteht aus 84,3 Molprozent (CH3)„SiO-Einheiten, 9,8 Molprozent C6H5(CH3)SiO-Einheiten und 5,9 Molprozent
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} ,SiO.^-Einheiten und hat eine Viskosität von 100 Centistoke bei 25 <3rad C. Ein Teil dieses Schmierfetts wird mit soviel Dibutylchlorendat vermischt, daß ein Schmierfett mit einem Gehalt von 5 Gewichtsprozent des Additivs entsteht» Bei Prüfung nach der 4-Kugelmethode bei 1200 UpM während 1 Stunde bei Raumtemperatur unter einer Belastung von 5 kg liefert das additivhaltige Schmierfett eine Verschleißnarbe von 2,4 mm im Vergleich zu einer Verschleißnarbe von 3,0 mm, die bei Verwendung des unmodifizierten Schmierfetts erhalten wird.
Ein zweites Schmierfett (Fett Nr. 2), das 6 4 Gewichtsprozent trimethylsilylendblockiertes 3,3,3-Trifluorpropylmethylpalysiloxan (Viskosität 1000 Centistoke bei 25 Grad C), 26 Gewichtsprozent gepulvertes Polytetrafluoräthylenharz und 10 Gewichtsprozent gepulvertes Tetrafluoräthylen-Hexafluorpropylen-Copolymer enthält, wird durch Walzmischen der Komponenten hergestellt. Ein Teil dieses Schmierfetts wird mit soviel Dibutylchlorendat vermischt, daß ein Schmierfett mit einem Gehalt von 5 Gewichtsprozent des Additivs entsteht« Dieses Schmierfett und das oben beschriebene mit Lithiumstearat verdickte Schmierfett werden mit dem oben beschriebenen LFW-1-Test geprüft. Es werden folgende Ergebnisse erzielt*
Schmierfett
LFW-1-Verschleißnarbe, mm
Fett No. 1 - unmodifiziert
Fett No. 1 + 5 Gewichtsprozent Dibutylchlorendat
Fett No. 2 - unmodifiziert
Fett No. 2+5 Gewichtsprozent Dibutychlorendat
2,7
1,6 1/8
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Diese Werte zeigen die überlegenen Schmiereigenschaften von erfindungsgemäßen Schmierfetten. Es ist zu beachten, daß die Schmierwirkung des Fluorsiliconfetts No. 2 bereits verhältnismäßig gut ist, durch Zusatz von Dibutylchlorendat jedoch noch verbessert wird»
Beispiel 3
Di-2-äthylhexylchlorendat wird mit einem Siloxancopolymeren zu einer Lösung von 5 Gewichtsprozent des Diesters in dem Disiloxan vermischt. Das flüssige Siloxan besteht aus 57 Molprozent C6H5(CH3)SiO-Einheiten, 3O#5 Molprozent (CH3)2SiO-Einheiten und 12,5 Molprozent (CH3)3SiO1,2~ Einheiten und hat eine Viskosität von 135 Centistoke bei 25 Grad C. Dieses Schmiermittel liefert einen 4-KugelverschleiBnarbendurchmesser von 2rl mm unter einer Be** lastung von 10 kg im Vergleich zu einer Verschleißnarbe von 2,53 mm unter einer Belastung von 10 kg,die mit dem unraodifizierten flüssigen Siloxan erhalten wird.
B e i s ρ i e 1 4
Zu Vergleichszwecken werden verschiedene Additive, darunter die erfindungsgemäß verwendeten Diester, in Kombination mit trimethylsilylendblockiertem Dimethy!polysiloxan mit einer Viskosität von 350 Centistoke bei 25 Grad C verwendet. Die Additive werden mit Anteilen des flüssigen Siloxans in Mengen vermischt, die Konzentrationen des jeweiligen Schmiermitteladditivs von 5 Gewichtsprozent ergeben. Die verschiedenen Additiv-Siloxan-Mischungen werden nach der 4-Kugelmethode unter einer Belastung von 40 kg geprüft» Ferner wird für jedes Schmiermittel der Reibungskoeffizient bestimmt. Die verwendeten Additive und die erzielten Testergebnisse zeigt die folgende Tabelle:
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Additiv
1. keines
4-Kugel- durchschnittli-Verschleißeher Reibungs*- narbe (mm) koeffizient (f)
2,33
Or3
2. Dibutylchlorendat
3. Di-2-äthyIhexylchlorendat 0,87 0,95
0,065 O,O58
4. Chloriertes Biphenyl mit einem Cl-Gehalt von 54 Gewichtsprozent 1,2
0 ,2O
5« Chloriertes Biphenyl mit einem Cl-Gehalt von 62 Gewichtsprozent 1,6
0,24
6. Imidprodukt der Umsetzung von Alkylamin mit 5,6,7,8,9,9-Hexachlor-1,2,3,4,43,5,8,8a-octahydro-5,8-methano-2,3-naphthalindicarbonsäure 1,9
O,
7, N-n-Butylchlorendimid
8. Oicalciumchlorendat 1,5 1,7
0,19 0,26
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2U8664
Die Additive 6 bis 8 sind in dem flüssigen Siloxan bei den angegebenen Konzentrationen unlöslich. Der Trübungspunkt der Dibutylchlorendat enthaltenden Lösung beträgt -29 Grad C im Vergleich zu 7 Grad C für die Additiv Nummer enthaltende Lösung und 18 Grad C für die Additiv Nummer 5 enthaltende Lösung. Die erfindungsgemäßen Additiv enthaltenden Siloxane sind also die einzigen der oben angegebenen additiventhaltenden Schmiermittel, die bei Transport und Lagerung keiner Ausfällung oder Phasentrennung erliegen.
Die Werte für Verschleißnarben und Reibungskoeffizienten zeigen die überlegene Schmierwirkung, die erfindungsgemäß erzielt wird. Es ist zu ersehen, daß das Dibutylchlorendatadditiv nur die Hälfte des Verschleißes ergibt, der bei Anwendung von Dikalziumchorendat, das zur Verwendung in Siliconschmiermitteln besonders empfohlen wird, entsteht.
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Claims (9)

2U8664 Patentan s ρ r ü c h e
1. Schmiermittel, enthaltend eine größere Menge eines flüssigen Diorganopolysiloxans und eine kleine zur Verbesserung des Lastaufnahmevermögens des flüssigen Diorganopolysiloxans ausreichende Menge eines Diesters der Formel I
Cl
Cl-C-C-
CCl.
Cl-C-C-
Cl
-CH-C-OR
-CH-C-OR
worin R einen Alkylrest mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es den Diester in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des flüssigen Siloxans, enthält.
3. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R einen Butylrest bedeutet.
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4, Schmiermittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als flüssiges Diorganopolysiloxan ein Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 20 bis 1000 Centistoke bei 25 Grad C enthält.
5, Schmiermittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Piarganöpolysiloxan Phenylmethylsil·^· oxaneinheiten enthält?
6. Schmiermittel nach Anspruch $f dadurch gekennzeichnet, daß es Phenylmethylpolysiloifan ,enthälfe..
7. Schmiermittel nash Anspruch 1, dadurch net, daß es genügend Verdickungsmittel zur lildung eines Schmierfilms enthält.
8. Schmierfett nach Anspruch 1, d^4urch gekennzeichnet, daß das Veiröiekungsmittel etwa 10 bis 60 Sewichtsprpzent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung f ausmacht.
9. Schmierfett nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Verdickungsmittel tithiumsterat oder Suß enthält.
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