DE2346538A1 - Als bremsfluessigkeit brauchbare silikonfluessigkeit - Google Patents

Als bremsfluessigkeit brauchbare silikonfluessigkeit

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Description

Als Bremsflüssigkeit brauchbare Silikonflüssigkeit
Die vorliegende Erfindung betrifft Silikonflüssigkeiten, die als hydraulische Flüssigkeiten brauchbar sind und insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Silikonflüssigkeit mit oder ohne Additive, die als Bremsflüssigkeit verwendet werden kann.
Der derzeit gebräuchlichste Typ der hydraulischen Flüssigkeiten und insbesondere der Bremsflüssigkeiten, der kommerziell vertrieben wird, sind Polyätherflüssigkeiten auf Glykolbasis. Solche kommerziellen Bremsflüssigkeiten sind bei den meisten in hydraulischen Systemen vorkommenden Temperaturen einsetzbar und insbesondere auch im Bremssystem eines Automobils. Es ist jedoch kürzlich festgestellt worden, daß In Zeiten besonderer Belastung bestimmte Teile des Bremssystems eines Automobils außergewöhnlich
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hohen Temperaturen ausgesetzt sein können, was dazu führt, daß auch die darin befindliche Bremsflüssigkeit diesen hohen Temperaturen ausgesetzt ist. In einigen Fällen, so wurde festgestellt, übersteigen diese hohen Temperaturen den Flammpunkt der käuflichen Bremsflüssigkeiten. Zusätzlich wurde festgestellt, daß die käuflichen Bremsflüssigkeiten, wie die Polyäther-Bremsflüssigkeiten auf Glykolbasis, nicht so chemisch stabil sind, insbesondere nicht bei hohen Temperaturen und keinen so hohen Siedepunkt aufweisen, wie dies erwünscht wäre. Demgemäß haben die Automobilhersteller ebenso wie andere die Verwendung anderer Flüssigkeitstypen als hydraulische Flüssigkeiten und insbesondere als Bremsflüssigkeiten in einem Automobil untersucht.
Obwohl es denkbar ist, daß viele Arten hydraulischer Flüssigkeiten in Automobilen verwendet werden können, wobei solche hydraulischen Flüssigkeiten gegenüber den Polyätherflüssigkeiten auf Glykolbasis verbesserte HochtemperatUreigenschaften aufweisen, waren doch die Kosten der Herstellung solcher Flüssigkeiten ein dauerndes Hindernis für die Verwendung solcher hervorragender hydraulischer Flüssigkeiten. Es ist daher sehr erwünscht, eine hydraulische Flüssigkeit zu finden, die als Bremsflüssigkeit brauchbar i-st und die hervorragende Hochtemperatureigenschaften aufweist, d.h. einen hohen Flammpunkt, einen sehr hohen Siedepunkt und eine außergewöhnlich gute chemische Stabilität bei hohen Temperaturen.
Eine andere unerwünschte Eigenschaft der derzeit käuflichen Bremsflüssigkeiten ist deren Hygroskopizität, d.h. daß solche Bremsflüssigkeiten große Mengen Feuchtigkeit aus der Luft absorbieren. Als ein Ergebnis der Absorption solcher Luftfeuchtigkeit wird die Bremsflüssigkeit sehr viskos. Es ist insbesondere festgestellt worden, daß käufliche Bremsflüssigkeiten mit der Feuchtigkeitsmenge, welche sie aus der Luft absorbieren, außergewöhnlich hohe Viskositäten, bei geringen Temperaturen und insbesondere bei Temperaturen wie —40 C haben, so daß solche Bremsflüssigkeiten nicht besonders erwünscht sind für die Verwendung in arktischem Klima oder in einem Klima mit außergewöhnlich kaltem Wetter während Teilen des Jahres. Es ist daher sehr erwünscht, eine hydrau-
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lische Flüssigkeit zu entwickeln und insbesondere eine hydraulische SiIikon-Bremsflüssigkeit, die nicht hygroskopisch ist und die die richtige Viskosität bei geringen Temperaturen und sogar bei abnorm geringen Temperaturen aufweist.
Es wird darauf hingewiesen, daß die vorliegende Erfindung nicht auf eine Silikonflüssigkeit oder auf Flüssigkeiten für die Verwendung allein im hydraulischen System des Bremssystems eines Automobils beschränkt ist, sondern daß die Silikonflüssigkeit oder die weiter unten definierten Flüssigkeiten allgemein als hydraulische Flüssigkeitsmischung für alle Typen hydraulischer Systeme verwendet werden können. Insbesondere sollen die Silikonflüssigkeit und die weiter unten definierte Silikonflüssigkeitsmischung in dem hydraulischen System des Bremssystems eines Fahrzeugs verwendet werden. Dies schließt das Bremssystem aller Arten von Fahrzeugen ein, wie Passagierfahrzeuge, Trecker usw.
Zur Lösung der obigen Aufgaben wird durch die vorliegende Erfindung ein hydraulisches Flüssigkeitssystem mit einem hydraulischen Reservoir^ einer Einrichtung zum Betätigen der Hydraulik,einer hydraulisch betätigten Einrichtung und hydraulischen Leitungen geschaffen, welche die hydraulisch, betätigte Einrichtung mit der Einrichtung sum Betätigen der Hydraulik und dem hydraulischen Reservoir verbinden. Bei einem solchen hydraulischen System besteht die erfindungsgemäße Verbesserung darin, daß das die vorge-. nannten Einrichtungen umfassende hydraulische System im wesentlichen mit einer hydraulischen Flüssigkeit gefüllt ist, die eine lineare Silikonflüssigkeit der folgenden Formel umfaßt
(D R-
worin η von 1 bis 2000 variiert und R ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten, halogenierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Cyanalkylresten und die Viskosität der Flüssigkeit von 20 bis 5OO Centistokes bei 25 °C variiert. Vorzugsweise haben alle Reste R an dem Polymer die gleiche Bedeutung,
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R R η - R
1 t
-SIO- —Si
t t
R ■ R
obwohl dies nicht notwendigerweise der Fall ist und vorzugsweise sind die Reste R ausgewählt.aus niederen Alkylresten von 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie Methyl, Äthyl usw.
Um die Verträglichkeit der obigen Flüssigkeit mit Wasser zu verbessern, das unbeabsichtigt mit der Flüssigkeit in Kontakt kommt, die nicht hygroskopisch ist, können zu 40 bis 99 Gew.-Ji der obigen Flüssigkeit 1 bis 60 Gew.-% von der Flüssigkeit eines Wasser tolerierenden Additivs hinzugegeben werden. Ein solches Wasser tolerierendes Additiv wird vorzugsweise ausgewählt aus Glykolpolyäfchern, aliphatischen Alkoholen, Silanestern, Borestern, Carbonsäureanhydriden und Polysiloxan-Copolymeren mit funktionellen Ester- oder Amingruppen. Darüber hinaus können zu der Flüssigkeit verschiedene Menge von Gummiquell-Additiven, Antioxydations-Additiveη und andere Additive hinzugegeben werden, um eine hydraulische Silikonflüssigkeitsmischung zu erhalten, die für die Verwendung in einem speziellen Bremssystem oder einem speziellen hydraulischen System besonders geeignet ist.
Die oben gegebenen Definitionen des hydraulischen Systems beziehen sich allgemein auf die Grundbestandteile eines hydraulischen Systems und insbesondere des hydraulischen Systems eines Automobils. Die Einrichtung zum Betätigen der Hydraulik bezieht sich daher auf den Apparat oder den Kolben, mit dem mechanische Kraft auf die hydraulische Flüssigkeit übertragen wird, um diese zusammenzudrücken. Die hydraulisch betätigte Einrichtung ist der Apparat oder die Einrichtung, wie die Bremstrommel oder die Kolben im Bremstrommelzylinder, durch die der hydraulische Druck wieder in mechanischen Druck umgewandelt wird. Notwendigerweise sind auch hydraulische Leitungen vorhanden, welche die betätigte Einrichtung mit der betätigenden Einrichtung verbinden und es kann auch ein Reservoir vorhanden sein, obwohl ein solches nicht unbedingt notwendig ist. Es wird darauf hingewiesen, daß die obigen Begriffe auf alle Arten von Bremssystemen anwendbar sind, unabhängig davon ob das System ein Bremstrommelsystem oder ein Scheibenbremssystem oder eine andere Art von Bremssystem ist, welches in Automobilen
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oder anderen Arten von Fahrzeugen verwendet werden kann.
Der in Formel (1) erscheinende Rest R ist bekannt und er wird durch Reste verkörpert, die üblicherweise mit an Silicium gebundenen organischen Resten zusammenhängen.
Die durch R repräsentierten organischen Reste schließen einwertige Kohlenwasserstoffreste, halogensubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste und Cyanalkylreste ein. Der Rest R kann daher Alkyl sein, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Octyl; Aryl, wie Phenyl, Tolyl; Aralkyl, wie Benzyl, Phenyläthyl;olefinisch ungesättigter einwertiger Kohlenwasserstoffrest, wie Vinyl, Allyl; Cycloalkyl, wie Cyclohexyl, Cycloheptyl; halogensubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste, wie Chlormethyl, Dichlorpropyl, 1,1,1-Trifluorpropyl, Chlorphenyl, Dibromphenyl und andere solche Reste sowie Cyanalkylreste, wie Cyanäthyl, Cyanpropyl usw. Vorzugsweise ist der Rest R in der Verbindung der Formel (1) ausgewählt
aus niederen Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und besonders bevorzugt für die Herstellung der wirtschaftlichsten Flüssigkeit ist es, wenn R Methyl ist. Vorzugsweise enthält die Verbindung der Formel (1) 2 bis 2000 Siliciumatome in der Polymerkette und in jeder speziellen Flüssigkeitsmischung, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, sind Silikonpolymere enthalten, die in den Rahmen der Formel (1) fallen, wobei die Polymerkette im allgemeinen durchschnittlich 4 bis 40 Siliciumatome enthält. Verfahren zur Herstellung der Flüssigkeit der Formel (1) sind bekannt. Das am meisten bevorzugte Verfahren zur Herstellung der Flüssigkeiten der Formel (1) ist die Hydrolyse. Hierbei wird vorzugsweise eine Mischung von Organohalogensilanen hydrolysiert, die 60 bis SS Mol-# Organohalogensilane der Formel RpSiX„ und 4 bis 40 Mol-?» Organohalogensilane der Formel R,SiX enthält, wobei R die oben genannte Bedeutung hat und X ausgewählt ist aus Halogen. Diese Mischung von Organohalogensilanen wird verwendet, da sie durchschnittlich zu Molekülen in der erhaltenen Silikonflüssigkeit führt, welche die gewünschte Menge von Siliciumatomen in der Silikonkette aufweisen. Diese Mischung von Organohalogensilanen wird durch Zugabe von Wasser hydrolysiert.
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Bei dem bevorzugten Verfahren werden pro Teil der Organohalogensilan-Mischung vorzugsweise 3 bis 6 Teile Wasser verwendet, so daß Wasser im Überschuß über die zur Hydrolyse erforderliche Menge hinaus vorhanden ist. Bei einer' solchen Hydrolyse wird die Organohalogensilan-IVLischung zum Wasser hinzugegeben. Die obige Organohalogensilan-Mischung kann geringe Menge trifunktioneller und. tetrafunktioneller Halogensilane enthalten. Diese Halogensilane sind jedoch unerwünscht, da deren Anwesenheit die Bildung der linearen Silikonflüssigkeit beeinträchtigt. Diese trifunktionellen und tetrafunktionellen Silane sind daher nur in Spuren vorhanden.
Obwohl die Hydrolyse bei Zimmertemperatur- ausgeführt werden kann, wird sie doch' bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 70 0C durchgeführt, da die Hydrolyse in diesem Temperaturbereich mit einer gewünschten Geschwindigkeit stattfindet, ohne daß unangemessen große Mengen der niedrig siedenden Organohalogensilane verdampfen. Außerdem wird die Hydrolyse vorzugsweise ohne Lösungsmittel durchgeführt, wie den üblichen inerten oder organischen Lösungsmitteln, da die Anwesenheit solcher Lösungsmittel zur Bildung cyclischer Verbindungen führt, die bei der vorliegenden Hydrolyse unerwünscht sind.
Nach Zugabe der Organohalogensilane zum Wasser, was üblicherweise etwa 2 bis 4 Stunden dauert und auch während der Zugabe, wird konstant gerührt. Danach beendet man das Rühren, und es trennt sich eine Wasserschicht von der Silxkönpolymerschxcht. Das Wasser wird abgezogen und zu der Sxlxkonflüssigkeitsschicht das gleiche Volumen Wasser gegeben und die beiden Schichten werden für z.B. 5 bis 10 Minuten miteinander vermischt, woraufhin man sich die Schichten wieder voneinander trennen läßt und die Wasserschicht durch Dekantieren abtrennt. Dieses Waschen wird vorzugsweise zwei- oder dreimal ausgeführt, um so viel wie möglich von dem während der Hydrolyse entstandenen Chlorwasserstoff abzutrennen. Zwar wird der größte Teil des Chlorwasserstoffes während der Hydrolyse als Gas abgegeben, doch ist eine bestimmte Menge davon in der Silikonflüssigkeitsschicht vorhanden, und es ist erwünscht, diese mit
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Wasser zu waschen, um so viel wie möglich vom Chlorwasserstoff zu entfernen, so daß in dem schließlich erhaltenen flüssigen Silikonpolymer weniger als 10 ppm Chlorwasserstoff oder irgendeiner anderen starken Säure vorhanden sind. Die Anwesenheit solcher Säuren führt zum Abbau der Polymerkette besonders bei erhöhten Temperaturen. Um in der Silikonflüssigkeitsschicht nach dem Waschen verbliebene Säurespuren zu neutralisieren, werden vorzugsweise zu der Schicht geringe Mengen einer üblichen Base, wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Natriumbicarbonat, hinzugegeben. Eine schwache Base, wie Natriumbicarbonat, ist bevorzugt. Nach der Zugabe des Natriumbicarbonats unter Rühren wird die Silikonflüssigkeitsschicht durch einen üblichen Ton- oder Diatomeenerde-Filter filtriert, um die festen Teilchen aus der Silikonflüssigkeitsschicht zu entfernen. Zwar kann die nach dem Filtrieren erhaltene Silikonflüssigkeit als hydraulische Bremsflüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, doch ist es erwünscht, eine solche Flüssigkeit zu äquilibrieren, um eine mittlere Polymerkette in der Silikonflüssigkeit zu erhalten, bei der die meisten der Moleküle eine Polymerkette von 2 bis 2000 Siliciumatomen aufweisen. Daher wird die Silikonflüssigkeit durch Zugabe eines üblichen Aquilxbrxerungskatalysators, der eine Säure, wie Toluolsulfonsäure oder eine starke Base, wie Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid, sein kann, äquilibriert. Vorzugsweise werden zu der Flüssigkeit 70 bis 100 ppm des Aquilxbrxerungskatalysators hinzugegeben,
Der am meisten bevorzugte Katalysator ist säurebehandelter und insbesondere mit Schwefelsäure behandelter Ton, wie Filtrol. Die Silikonflüssigkeit wird dann zusammen mit der darin vorhandenen richtigen Menge Filtrol für eine Zeit von 2 bis 4 Stunden auf eine erhöhte Temperatur von z.B. 170 bis 200 0C erhitzt, um die Flüssigkeit zu äquilibrieren. Nach Beendigung dieser Zeit wird die Flüssigkeit auf Raumtemperatur abgekühlt und wenn der verwendete Katalysator ein säurebehandelter Ton, wie das durch die Filtrol
man
Corp. hergestellte Filtrol, war, dann kann/diesen durch Filtrieren abtrennen. Sollte ein flüssiger Katalysator oder ein Katalysator verwendet worden sdn, der sich in dem flüssigen Polymer auflöst, dann ist es notwendig, einen solchen Katalysator mit der geeigneten Menge Säure oder Base, je nach der Natur des verwendeten
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Katalysators, zu neutralisieren. Die neutralisierte Flüssigkeit wird dann durch einen Ton- oder Diatomeenerde-Filter filtriert, um Verunreinigungen und insbesondere die im flüssigen Polymer vorhandenen Salze zu entfernen.
Vorzugsweise sollen im flüssigen Polymer-Endprodukt weniger als 10 ppm solcher Salze vorhanden sein, da deren Anwesenheit zu einem Abbau der Polymerkette der Silikönflüssigkeit bei erhöhten Temperaturen führt. Nachdem die äquilibrierte Silikonflüssigkeit neutralisiert und filtriert worden ist, erhitzt man sie auf eine er-. höhte Temperatur, d.h. eine Temperatur oberhalb von 200 C, wie auf 280 bis 3OO C, um die meisten cyclischen Verbindungen durch Strippen zu entfernen. Dieses Erhitzen wird 1/2 bis 2 Stunden lang ausgeführt. Die vorhandenen cyclischen Verbindungen und insbesondere die sich während der Äquilibrierung bildenden cyclischen Verbindungen sind in dem flüssigen Silikonpolymer-Endprodukt unerwünscht, da die Anwesenheit solcher cyclischer Verbindungen den Siedepunkt der Silikonflüssigkeit verringert. Nach dem Entfernen der cyclischen Verbindungen und anderen niedrig siedenden Materials durch Strippen, erhält man eine Silikonflüssigkeit mit Silikonpolymer-Molekülen, die von 2 bis 200 Siliciumatome in der Polymerkette haben können. Als Ergebnis des obigen bevorzugten Verfahrens enthalten die meisten Polymerketten durchschnittlich 4 bis 150 Siliciumatome. Eine solche Silikonflüssigkeit hat bei 25 °C eine Viskosität von 20 bis 500 Centistokes und vorzugsweise eine Viskosität von 20 bis I50 Centistokes. Diese Silikonflüssigkeit kann als hydraulische und vorzugsweise als Bremsflüssigkeit verwendet werden.
Obwohl das obige Verfahren für die Herstellung der linearen Silikonflüssigkeit der vorliegenden Erfindung bevorzugt ist, können auch andere Verfahren, mit denen eine solche Silikonflüssigkeit und insbesondere eine Silikonflüssigkeit mit einer hoelvpolymeren Kettenlänge hergestellt werden kann, verwendet werden.
Je größer die durchschnittliche Kettenlänge der Silikonmoleküle in der Silikonflüssigkeit7Zusammensetzung ist, umso.höher wird die Viskosität der Flüssigkeit sein. Daher ist die Kettenlänge
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in der durchschnittlichen Polymerkette der Silikonflüssigkeit innerhalb <±ecs ©ben angegebenen Bereiches zu halten, um die gewünschte geringe Viskosität der Flüssigkeit und insbesondere die gewünschte geringe Viskosität der Flüssigkeit bei so niedrigen Temperaturen,-wie -40 0C, zu erhalten.
Ein anderes Verfahren, nach dem die Flüssigkeit hergestellt werden kann, besteht darin, die Organohalogensilane,wie oben angegeben, zu hydrolysieren und dann das Hydrolysat nach dem Herauswaschen des Chlorwasserstoffes in einer Reaktionskammer anzuordnen und einen Depolymerisationskatalysator, wie eine starke Base, hinzuzugeben, wobei die starke Base Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid sein kann und·davon vorzugsweise 5 bis 15 ppm verwendet werden. Die so erhaltene Mischung wird dann auf eine Temperatur oberhalb von 150 0C erhitzt, um ein Produkt zu bilden und durch Verdampfen zu gewinnen, das aus cyclischen Polysiloxanen geringen Molekulargewichtes besteht und hauptsächlich cyclische Tetrasiloxane umfaßt, wie 85 % Tetrasiloxane und 15 % einer Mischung aus Trisiloxanen und Pentasiloxanen.
Die so gewonnenen cyclischen Siloxane» die im wesentlichen cyclische Polymere geringen Molekulargewichtes sinds sind frei von irgendwelchen bedeutenden Mengen monofunktioneller und trifunktioneller Gruppen. Vorzugsweise sind die aufgefangenen cyclischen Siloxane trocken und wasserfrei, d.h. daß sie weniger als 100 ppm Wasser enthalten können. Unter Anwendung eines solchen Verfahrens können cyclische Dimethyl-, MethyJyinyl- und andere Arten eyeIi-' scher Siloxane hergestellt werden. Die cyclischen Siloxane werden dann in den gewünschten Mengen vermischt, damit die verschiedenen organischen Gruppen in der schließlich erhaltenen linearen Silikonflüssigkeit vorhanden sind. Zu einer solchen Mischung cyclischer Siloxane gibt man vorzugsweise einen basischen Katalysator, wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder einen stark sauren Katalysator, wie Toluolsulfonsäure oder Filtrol. Wenn es erwünscht ist, die Kettenlänge des erhaltenen flüssigen Polymers so einzustellen, daß sie nur eine geringe Zahl von Siliciumatomen enthält, dann wird vorzugsweise ein saurer Katalysator verwendet, da basische Katalysatoren bei der Äquilibrierung vorzugsweise zu lang-
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kettigen Polymeren führen, das sind Polymerketten, in denen mehr als 10 000 Siliciumatome in der Silikonkette vorhanden sind.
Zu der Mischung der cyclischen Siloxane gibt man dann eine geeignete Menge monofunktioneHer Verbindungen hinzu, die als Kettenabbruchsmittel wirken, um die Kettenlänge des Polymers zu regulieren. Die vorteilhafterweise verwendbaren monofunktioneIlen Gruppen für eine Kontrolle des Polymerwaehsturns schließen neben anderen Hexamethyldisiloxan, Tetramethyldxathoxydxsxloxan, DimethyItetraäthyldisiloxan und Divinyltetramethyldisiloxan ein. Die Äquilibrierungsreaktion wird für eine Dauer von 2 bis 4 Stunden ausgeführt, bis sich etwa 85 % der cyclischen Diorganosiloxane in lineare Polymere umgewandelt" haben, die monof unkt ione He Gruppen als Endglieder enthalten. Nachdem die 85 ?ige. Umwandlung erreicht ist, werden gerade so viele Polymere in cyclische Siloxane umgewandelt wie cyclische Siloxane in Polymere umgewandelt werden. Zu diesem Zeitpunkt wird daher die Äq.uilxbrxerungsmischung abgekühlt, und es wird zu der Mischung eine ausreichende Menge einer Base, wie Kaliumhydroxid oder Natriumbicarbonat, hinzugegeben, um,den sauren Katalysator zu neutralisieren und die Polymerisation zu beenden. Die cyclischen Diorganosiloxane der Reaktionsmischung werden dann abdestilliert und es bleiben Diorganopolysiloxane zurück, die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendbar sind. Die in dem linearen Polydiorganosiloxan entstehenden Salze können auch durch Filtrieren des Polysiloxans durch einen üblichen Ton- oder Diatomeenerde-Filter abgetrennt werden. Es kann daher jedes der beiden oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) verwendet werden, die die hydraulische Grundflüssigkeit der vorliegenden Erfindung ist.
Aus verschiedenen Gründen kann es erforderlich sein, zu der als hydraulische Flüssigkeit und insbesondere als Bremsflüssigkeit zu verwendenden Silikonflüssigkeit der Formel (1) verschiedene Additive hinzuzugeben, um z.B. deren Eigenschaften als Bremsflüssigkeit zu verbessern. So können zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) im allgemeinen 1 bis HO Gew.-Ji der Gesamtflüssigkeit oder mehr,vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-Jt der GesamtfLüssigkeit,
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eines den Fließpunkt herabsetzenden Additivs hinzugegeben werden, und ein solches Additiv ist eine verzweigtkettige Silikonflüssig-
PO
keit geringer Viskosität, die 80 bis 91 MoI-Ji R^ SiO-Einheiten, 5 bis 10 VLoI-% R, SiO1 ,„-Einheiten und 4 bis 10 MoI-Ji R SiO,,,-Einheiten enthält, wobei R die gleiche Bedeutung wie R hat und
R vorzugsweise ein niederer Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und am meisten bevorzugt Methyl oder Äthyl ist. Die bevorzugte verzweigtkettige Silikonflüssigkeit geringer Viskosität hat eine Viskosität von 5 bis 100 Centistokes bei 25 0C. Eine solche verzweigtkettige Silikonflüssigkeit kann zu der Silikonflüssigkeit der Formel (1) innerhalb des oben angegebenen breiten Bereiches hinzugegeben werden, da sie mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) vollständig mischbar ist, d.h. die beiden Silikonflüssigkeiten können in jeder gewünschten Menge miteinander vermischt werden, und man erhält eine einzige klare Phase, die beide Silikonflüssigkeiten enthält. Eine solche verzweigtkettige Silikonf lüssigkeit, wie sie oben definiert ist, wird grundsätzlich hinzugefügt, um eine erwünschte Viskosität in der erhaltenen Mischung aufrecht zu erhalten, insbesondere bei außergewöhnlich geringen Temperaturen, wie -58 C, und die erhaltene Silikonflüssigkeit smischung hat eine vorteilhaft geringe Viskosität, wie weniger als 1000 Centistokes.
Es ist jedoch mehr bevorzugt, 1 bis 20 Gew.-? der verzweigtketti.-gen Silikonflüssigkeit,, bezogen, auf das Gewicht der Gesamtflüssigkeit, hinzuzugeben. Eine solche Menge der verzweigtkettigen Silikonf lüssigKeltr in Kombination mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) reicht für eine zufriedenstellende"Viskosität der erhaltenen Silikonflüssigkeitsmischung aus, so daß diese eine vorteilhaft geringe Viskosität selbst bei so geringen Temperaturen wie -58 0C hat. Diese verzweigtkettige Silikonflüssigkeit geringer Viskosität ist von der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) dadurch zu unterscheiden, daß in ihrer Polymerkette
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ein wesentlicher Anteil trifunktioneller R SiO, ,,,-Einheiten vorhanden ist, was zu einem verzweigtkettigen Silikonpolymer führt.
Darüber hinaus wird diese verzweigtkettige Flüssigkeit bevorzugt
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in Kombination mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) und nicht anstelle dieser linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) verwendet, da eine solche verzweigtkettige Flüssigkeit nicht die HochtemperaturStabilität hat und nicht so wirtschaftlich herzustellen ist, wie die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1). Eine solche verzweigtkettige Flüssigkeit geringer Viskosität wird allgemein durch eine Hydrolyse hergestellt, wie sie im Zusammenhang -mit der Herstellung der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) beschrieben ist.
Um eine solche Hydrolyse auszuführen, wird vorzugsweise eine Mischung verwendet, die 80 bis 91 Mol-Ji Ri SiX9, 5 bis 10 MoI-Ji
?o ?n
BZ SiX und H bis 10 Mol-JS R SiX, enthält, wobei X Halogen und vorzugsweise Chlor ist und R die vorgenannte Bedeutung hat. Es ist erforderlich, die oben angegebenen Molprozente der verschiedenen Moleküle oder Organohalogensilane zu verwenden, um eine Silikonflüssigkeit zu erhalten, welche die gewünschte Menge SiIiciumatome in den Ketten enthält. Auf diese Weise erhält man eine Silikonflüssigkeit mit der gewünschten Viskosität, d.h. einer Viskosität von vorzugsweise 25 bis 50 Centistokes bei 25 C.
Bei einem solchen Hydrolyseverfahren wird auch wieder ein Teil der Mischung der Organohalogensilane zu 3 bis 6 Teilen Wasser hinzugegeben. Auch hier wird vorzugsweise eine überschüssige Menge Wasser verwendet, um die gesamten in den verschiedenen Organohalogensilanen vorhandenen Halogene zu hydrolysieren, so daß die für die Herstellung eines Siloxanpolymers erforderlichen Siloxanbindungen gebildet werden. Obwohl die umsetzung bei Zimmertemperatur durchgeführt werden kann, läßt man die Organohalogensilane sich vorzugsweise mit dem Wasser bei einer Temperatur von 40 bis 70 0C umsetzen, um die Reaktion so effektiv wie möglich auszuführen. Vorzugsweise wird die Zugabe der Organohalogensilane zum Wasser während einer Dauer von 1/2 bis 2 Stunden unter geeignetem Rühren ausgeführt. Ein Lösungsmittel ist bei dieser Hydrolyse nicht erforderlich und insbesondere ein übliches inertes organisches Lösungsmittel, wie Xylol oder Toluol, ist bei dem HydroIyseverfahren nicht erwünscht, da die Anwesenheit solcher Lösungsmittel zur Bildung
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unerwünschter cyclischer Verbindungen führt.
Nachdem die Zugabe der Organohalogensilane zum Wasser abgeschlossen ist, was bis zu 4 Stunden erfordern kann, läßt man die Mischung stehen, wobei sich eine Silikonpolymer- und eine Wasserschicht bildet. Das Wasser wird abdeJkantiert oder abgezogen und man gibt zur Silikonpolymerschicht ein gleiches Volumen oder mehr Wasser, verrührt dieses mit der Silikonpolymerschicht, um so viel wie möglich vom Chlorwasserstoff aus der Silikonpolymerschicht herauszulösen. Das Waschwasser wird dann abgezogen und das Waschen wird mit weiterem Wasser wiederholt. Obwohl die Hauptmenge des während der Hydrolyse gebildeten Chlorwasserstoffes während der Umsetzung als Gas abgegeben wird, verbleibt doch ein Teil dieses Nebenproduktes in der Silikonpolymerschicht. Das Waschen mit Wasser ist daher erforderlich, um so viel wie möglich dieses in der Silikonpolymerschicht vorhandenen Chlorwasserstoffes zu entfernen. Es ist unerwünscht, mehr als 10 ppm Chlorwasserstoff im Silikonpolymer-Endprodukt zu haben, da die Anwesenheit des Chlorwasserstoffes zum Abbau der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit führt, insbesondere, wenn diese verzweigtkettige Silikonflüssigkeit erhöhten Temperaturen ausgesetzt ist.
Nachdem das Waschen beendet ist, gibt man zu der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeitsschicht geringe Mengen irgendeiner üblichen Base, um den möglicherweise noch in der Silikonflüssigkeitsschicht verbliebenen Chlorwasserstoff zu neutralisieren. Eine solche Base kann Natrium-, Kaliumhydroxid oder eine schwache Base, wie Natriumbicarbonat sein, welch letztere bevorzugt verwendet wird. Nach der Zugabe der Base werden die gebildeten Salze durch Filtrieren der Silikonflüssigkeit durch einen üblichen Ton- oder Diatomeenerdefilter entfernt. Danach kann die Silikonflüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung als den Fließpunkt herabsetzendes Additiv zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) hinzugegeben werden, welche die hydraulische Grundflüssigkeit der vorliegenden Erfindung ist. Vorzugsweise wird die verzweigtkettige Silikonflüssigkeit in Gegenwart von 5 bis 15 ppm einer starken Base oder einer starken Säure bei einer Temperatur im Bereich von 170 bis 200 0C äquilibriert, um eine große Zahl von Polymer-
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molekülen zu erhalten, die eine bestimmte durchschnittliche Zahl von Siliciumatomen enthalten. Daher werden zu der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit vorzugsweise 5 bis 15 ppm eines säurebehandelten Tons, wie säurebehandelte Füller-Erde, als Katalysator hinzugegeben und man erhitzt die erhaltene' Mischung auf eine Temperatur im oben angegebenen Bereich für eine Zeit von 2 bis 4 Stunden. Nach Beendigung dieser Zeit kann der Katalysator abfiltriert werden, wenn er ein fester Katalysator, wie Fuller-Erde, war.
Wurde ein anderer Katalysator, wie Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Toluol—sulfonsäure oder eine andere starke Base oder starke Säure verwendet, dann wird der Katalysator in der äquilibrierten Silikonflüssigkeit mit einer Base oder Säure,je nach der Natur des verwendeten Katalysators, neutralisiert.
Nach der Neutralisation wird die verzweigtkettige Silikonflüssigkeit auf Zimmertemperatur abgekühlt und die darin enthaltenen SaIζverunreinigungen werden durch Filtrieren der Flüssigkeit durch einen üblichen Ton- oder Diatomeenerde-Filter abgetrennt. Danach erhitzt man die Flüssigkeit auf eine Temperatur oberhalb von 200 0C und vorzugsweise auf eine Temperatur von 280 0C, um die" meisten cyclischen Bestandteile, die sich während der Hydrolyse und insbesondere während der Äquilibrierung gebildet haben, durch Strippen zu entfernen. Die cyclischen Bestandteile sind im Endprodukt unerwünscht, da deren Anwesenheit den Siedepunkt der Silikonflüssigkeit verringert. Nach dem Ausführen des Strippens während einer Zeit von 1 bis 4 Stunden wird die Flüssigkeit auf Zimmertemperatur abgekühlt und kann nun zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) als den Fließpunkt herabsetzendes Additiv hinzugegeben werden. Im allgemeinen hat eine solche verzweigtkettige Silikonflüssigkeit eine Viskosität von 5 bis 100 Centistokes bei 25 °C und in jedem Polymermolekül einer solchen Flüssigkeit können 10 bis 1000 Silieiumatome in der Polymerkette vorhanden sein.
Die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit geringer Viskosität ist eine hervorragende hydraulische Flüssigkeit, ins-
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besondere in Anbetracht der Tatsache, daß sie, wenn überhaupt, nur eine sehr geringe Hygroskopizität aufweist. Für bestimmte Verwendungen einer solchen Silikonflüssigkeit, allein oder in Kombination mit der den Fließpunkt herabsetzenden Silikonflüssigkeit, als eine hydraulische Flüssigkeit und insbesondere als hydraulische Flüssigkeit in einem. Bremssystem, ist es jedoch erforderlich, daß eine solche Flüssigkeit eine bestimmte Wassertoleranz hat, d.h. wenn Wasser unbeabsichtigt mit der Silikonflüssigkeit vermischt wird, daß dieses Wasser durch die Flüssigkeit aufgenommen wird und sich nicht davon abtrennt, sei es unter Bildung von Eiskristallen bei geringen Temperaturen oder als Dampf bei erhöhten Temperaturen. Um die Wassertoleranz der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) zu erhöhen, ist es erwünscht, ein wasserverträgliches Additiv hinzuzugeben, das jede Art wasserverträglichen Additivs sein kann, das mit einer linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder in Kombination mit einer verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit verträglich, ist. Im allgemeinen können zu 40 bis 99 Gew.-% der linearen Silikonflüssigkeit 1 bis 60 Gew.-? von der Gesamtflüssigkeit eines Wassertoleranz-Additivs hinzugegeben werden3 das vorzugsweise ausgewählt ist aus Glykolen, Glykolpolyäthern, aliphatischen Alkoholen, Silanestern, Borestern, Carbonsäuren, Anhydriden und Polysiloxaneopolymeren mit funktioneilen Ester- oder Amingruppen.
Die vorstehend angegebenen Wassertoleranζ-Additive sind die bevorzugteren derartigen Additive, die zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder in Kombination mit der den Fließpunkt herabsetzenden Silikonflüssigkeit hinzugegeben werden können. Das Wassertoleranz-Additiv hat zwei Anforderungen zu erfüllen: erstens,es muß in der Lage sein, eine bestimmte Menge Wasser aufzunehmen, z.B. zwischen 0,lund 5 % Wasser, in Abhängigkeit von der Konzentration, in der das Additiv mit der linearen Silikonflüssigkeit vermischt ist, und zweitens muß dieses Additiv mit der linearen Silikonflüssigkeit verträglich sein. Es ist klar, daß die Konzentration, mit der einige der oben genannten Additive verwendet werden können, variieren. So variieren auch die Konzentrationen, in denen sie in Kombination mit der linearen Silikonflüs-
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sigkeit verwendet werden können, doch liegen diese Konzentrationen innerhalb des oben angegebenen allgemeinen Bereiches. Obwohl alle oben genannten Wassertoleranz-Additive eine Wasserverträglichkeit von 0,2 bis 5 Gew.-% Wasser oder mehr haben, sind diese Additive mit einer linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) in den Konzentrationen des oben angegebenen Bereiches in der Weise verträglich, daß sie entweder vollständig mit ihr mischbar sind oder eine Emulsion mit ihr bilden. Während die Polysiloxan-Copolymere . mit funktioneilen Ester- oder Amingruppen, die weiter unten näher definiert werden, in Konzentrationen bis zu 60 % des Polysiloxan-Copolymers in Kombination mit 40 Gew.-% der linearen Silikonflüssigkeit verwendet werden können und noch mischbarjsind, haben andere Wassertoleranz-Additive, wie Glykole und Glykolpolyäther, eine begrenztere Verträglichkeit mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1). Daher werden die Wassertoleranz-Additive vorzugsweise in einer Konzentration von 1 bis 20 Gew.-%3 bezogen auf die Gesamtflüssigkeit, in Kombination mit 99 bis 80 Gew.-% der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) verwendet, wobei die meisten Wassertoleranz-Additive in einem gewünschten Umfang mischbar sind.
Die verwendbaren Giykoladditive haben die folgende allgemeine F orme1
HO R1 OH
worin R ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie Hexylen, Phenylen und Naphthylen. Am meisten bevorzugt ist R Hexylen.
Ein anderes Wassertoleranz-Additiv, das verwendet werden kann, sind die Carbonsäureanhydride, die ausgewählt sind aus Verbindungen der Formel
Il
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und der Formel
3 "
R-* C
χ.
Η*·
11
worin R ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit 4 bis 15 Kohlenstoffatomen oder Kohlenwasserstoff-substituierten Alkylen- und Arylenresten mit 4 bis 15 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise
3 4
Phenylen ist und R^ und R vorzugsweise ausgewählt sind aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und halogenierten einwertigen
3 4
Kohlenwasserstoffresten und R und R vorzugsweise Alkylreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen oder substituierte Arylreste mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen sind. R^ und R können auch substituierte Alkylreste sein, wie Halogen-substituierte Alkylreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen.
Einige Beispiele geeigneter Carbonsäureanhydride sind Acetanhydrid, Pyrollithsäuredianhydridj Benzoesäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Buttersäureanhydrid, Chlormaleinsäureanhydrid, Citraconsäureanhydrid, Cyclobutancarbonsäureanhydrid, 1,2-Cyclohexandicarbonsäureanhydrid, 4-Cyclohexan-l,2-dicarbonsäureanhydrid, 1,2,3,4-Cyclopentantetracarbonsäuredianhydrid, n-Decy!bernsteinsäureanhydrid, 2,3-Dimethy!maleinsäureanhydrid, Methylbernsteinsäureanhydrid, 1,8-Nathalic-Anhydrid, Pripionic--Anhydrid, Tetrachlormethallie-Anhydrid, 3,4,5>6-Tetrahydromethallic-Anhydrid, Stearinsäureanhydrid und die gemischten Anhydrid= von Essig- und Benzoesäure. Die bevorzugten Anhydride sind Benzoesäureanhydrid, Stearinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid und n-Deo/lb ernst einsäur eanhydrid.
Ein anderes verwendbares Wassertoleranz-Additiv ist ein Silanester der Formel R;) Si (OR K und ein Borester mit der Formel R5B(OR )ü
ebenso wie die Teilhydrolyseprodukte der vorgenannten Ester. In den obigen Formeln sind R·3 und R ausgewählt aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten, halogenierten einwertigen KohlenwasserStoffresten, und ζ ist eine ganze Zahl von 0 bis 3 und vorzugsweise 1,
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5
R ist vorzugsweise ausgewählt aus Alkyl- oder Alkenylresten mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und insbesondere aus Alkylresten mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie Methyl, Äthyl usw. Der Rest R ist ebenfalls vorzugsweise ausgewählt Alkyl- oder Alkenylresten mit 1 oder 2 oder bis zu 10 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise ist R Methyl oder Äthyl. Die obigen Silanester sind bekannt und auch die Borester sind bereits hergestellt worden. Weitere Ausführungen hinsichtlich dieser Ester können der US-Patentschrift 3 696 090 entnommen werden. Die obigen Silanester; sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung mehr bevorzugt, da sie bekannter und leichter erhältlich sind.
Zusätzlich zu den obigen Silan- oder Borestern können die Teilhydrolyseprodukte dieser Ester als Wassertoleranz-Additiv im Rahmen der oben angegebenen Konzentrationen verwendet werden.
Die am meisten bevorzugten Wassertoleranz-Additive sind die PoIysiloxan-Copolymere, da sie die größte Verträglichkeit und Mischbarkeit mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) aufweisen. Ein Beispiel eines Polysiloxan-Copolymers mit funktionellen Amingruppen, das als Wassertoleranz-Additiv in den oben angegebenen Mengen verwendet werden kann, ist eine Verbindung der folgenden Durchschnittsformel
■ RI <E - R\ SiCVa-b
worin R' ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und vorzugsweise ein niederer Alkyl- oder ein niederer Alkenylrest mit
■7
1 oder 2 bis 8 Kohlenstoffatomen ist. R1 kann auch aus Arylresten ausgewählt sein. Es sei darauf hingewiesen, daß im gleichen Co-
■7
polymer der Rest R' sowohl Nie der alkyl·-, Alkenyl- als auch Aryl-
rest, wie Phenyl, sein kann. Der Rest R ist ein zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest, ausgewählt aus Aikylen- und Arylenresten und vorzugsweise aus Aikylen- und Arylenresten mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen, wie Methylen, Propylen, und am meisten bevorzugt ist ein Alkylenrest, wie Äthylen, Propylen, Butylen usw.
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Die Gruppe E ist ausgewählt aus -NH ,
H HO R7R7 R7 HOH
-N-R', -N-C-R', -N-CH, -N-NO, -N-C-C-r',
r' r'
R7 HOH R7 . O
-N=C-CH2-R7, -N-C-N-R7 und -N-CH2-CH2-C-R7,
■7
wobei die Reste R in den Gruppen E gleich oder verschieden von
•7
den Resten R sein können, die an die Siliciumatome gebunden sind. In der obigen Formel variiert a von 1,11 bis 2,02, b variiert von 0,023 bis 1,00 und die Summe von a und b variiert von 2 bis 3. Das Verfahren für die Herstellung eines solchen Polysiloxan-Copolymers umfaßt die Umsetzung eines olefinischen Cyanide mit einem Hydrogenpolysiloxan in Gegenwart eines SiH-Olefin-Additionskatalysators und die anschließende Umsetzung des erhaltenen Polysiloxanproduktes mit Wasserstoff in Gegenwart eines Nickelkatalysators, um die entsprechende primäre Amingruppe auf dem Polysiloxan zu bilden, die dann mit anderen Gruppen umgesetzt werden kann, um solche Gruppen zu der Amingruppe hinzuzufügen. Hinsichtlich einer genaueren Beschreibung des Verfahrens, mit dem solche Polysiloxan-Copolymere, wie sie oben definiert sind, hergestellt werden können, wird auf die US-Patentschrift 3 725 287 verwiesen.
Ein Polysiloxan-Copolymer, das ein bevorzugteres Wassertoleranz-Additiv für die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1) ist, umfaßt ein Polysiloxan-Copolymer der Formel
Rc
worin R ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und vorzugsweise ausgewählt ist aus Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Alkenylresten mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und einkernigen Arylresten. Im gleichen Silikon-Polysiloxanmolekül kann
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der Rest R eine Kombination von Niederalkyl-, Niederalkenyl- und einkernigen Arylresten sein, die mit den verschiedenen SiIiciumatomen verbunden sind und es können auch andere Reste sein.
q
Mehr bevorzugt ist R ein niederer Alkylrest, wie Methyl, Äthyl usw. Der Rest F ist ausgewählt aus Alkylen- und Arylenresten mit bis zu 20 Kohlenstoff at omen und er kann auch, ein Kohlenwasserstoff-substituierter Alkylen- und Arylenrest mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen sein. Die Gruppe E in der obigen Formel steht für die
9 9 10 verschiedenen Reste, die ausgewählt sind aus R-, ROR -,
0 0 0
Q" 10 Q" 10 Q "10 Q 10
Ry C 0 R-, Ry C R-, R^-O-OR -, Ry-(0 C H0 ) -0-R - und -R -OH, worin die Reste R in den Gruppen E die vorgenannte Bedeutung haben, und gleich oder verschieden von den an die Silicium-
9 10
atome gebundenen Resten R^ sein können und R ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen. In den Polyäthereinheiten, die durch das Symbol E repräsentiert sein können, ist χ eine ganze Zahl, die von 2 bis 4 variiert, y ist eine ganze Zahl, die von 1 bis 4 variiert und in der Durchschnittsformel des Esterpolysiloxans variiert c von 1,1 bis 2,202, d variiert von 0,023 bis 1,00 und die Summe von c und d variiert von 2,024 bis 3,00.
•Das Verfahren zum Herstellen eines solchen Esterpolysiloxan-Copolymers umfaßt im allgemeinen die Umsetzung eines ungesättigten aliphatischen Alkohols mit einer Säure in Gegenwart einer starken Säure und die nachfolgende Umsetzung des erhaltenen olefinischen Esters mit einem Hydrogenpolysiloxan in Gegenwart eines Platinkatalysators, wie dies in der vorgenannten US-Patentschrift näher beschrieben ist.
Ein anderes bevorzugtes Polysiloxan-Copolymer, das mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) entweder allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit vollständig mischbar ist, umfaßt ein Polysiloxan der Formel
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Dieses Polysiloxan-Copolymer Ist der umgekehrte Ester des zuvor beschriebenen Polysiloxan-Copolymers. Ein wie oben bezeichnetes Esterpolysiloxan-Copolymer ist ein bevorzugtes Wassertoleranz-Additiv im Rahmen der vorliegenden Erfindung. In der vorstehenden
11
Formel ist R ausgewählt aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und
11
R ist bevorzugt ausgewählt aus niederen Alkylresten mit 1 bis Kohlenstoffatomen j niederen Alkenylresten ,mit 2' bis 8 Kohlenstoffatomen und einkernigen Arylresten, wobei die bevorzugteren Reste Methyl, Äthyl, Vinyl, Allyl und Phenyl sind. Mehr bevorzugt wird
11
R ausgewählt aus niederen Alkylresten, wie Methyl und Äthyl. 12
Die Reste R in der obigen Formel sind zweiwertige Kohlenwasserstoffreste, wie Alkylen-, oder Arylenreste mit 20 Kohlenstoffato-
12 men oder weniger und vorzugsweise ist R ausgewählt aus einem
niederen Alkyl enrest, wie Äthylen, Propylen, Butylen usw. In dem
obigen umgekehrten Esterpolysiloxan-Copolymer ist E vorzugsweise
ausgewählt aus R11-, R11OR,12-,
0
R11 C-OR12-, R11(OC H ) -0-, -R12OH und-RS(OH), wobei Rs ein
χ ^x y
mehrwertiger Kohlenwassei'stoffrest ist, der eine Anzahl s von Hydroxylgruppen aufweist, wobei s von 2 bis 5 variiert, χ eine ganze Zahl ist, die von 2 bis 4 variiert und y eine ganze Zahl ist, die von 1 bis 4 variiert. In den Gruppen E können die Reste
11 12 11 12
R und R gleich oder verschieden von den Resten R und R sein, die an dLe Siliciumatome des gleichen Polysibxanmoleküls gebunden ist. In der obigen Formel des umgekehrten Esters variiert e von 1,11 bis 2,02, f variiert von 0,023 bis 1,00 und die Summe von e und f variiert von 2,024 bis 3s00.
Zusätzlich zu dem obigen Wassertoleranz-Additiv kann man vorzugsweise ein Wassertoleranz-Additiv, wie die Polyäther auf Glykolbasis, verwenden, die derzeit als Bremsflüssigkeiten vertrieben werden. Eine bestimmte Menge dieser Polyäther auf Glykolbasis kann man zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) entweder allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen SiIi-•konflüssigkeit hinzugeben, wobei man eine hydraulische Flüssigkeitsmischung erhält, die mit einer beträchtlichen Menge Wasser verträglich ist, das versehentlich zu der hydraulischen Flüssig-
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keitsraischung gelangen kann, wenn diese in einem hydraulischen System, wie dem hydraulischen Bremssystem eines Automobils, verwendet wird. Ein solcher Polyäther auf Glykolbasis hat im allgemeinen die Formel
R13(0 C H„ Y -0-R1 - M , χ 2x w *
worin R ausgewählt ist aus niederen Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise Propyl oder Butyl ist, R1 ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise Propylen ist3 M ausgewählt ist aus -OH und R ^ (0 C H2 ) -0-, wobei in der vorstehenden Formel der Gruppe M ν eine ganze Zahl ist, die von 2 bis" 4 variiert und w eine ganze .Zahl ist, die 'von 2 bis 10 variiert. Die Polyäther auf Glykolbasis im Rahmen der obigen Formel, die als Bremsflüssigkeiten käuflich erhältlich sind oder die anders leicht hergestellt werden können, sind als Wassertoleranz-Additive zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit hinzugebbar und man erhält dadurch eine hydraulische Flüssigkeit mit einiger Wassertöleranz und immer noch den hervorragenden Eigenschaften, die mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit verbunden sind. Die umgekehrten Esterpolysiloxan-Copolymere können im allgemeinen hergestellt werden durch Umsetzen einer olefinisch ungesättigten Carbonsäure mit einem Alkohol in Gegenwart einer starken Säure mit nachfolgender Umsetzung des erhaltenen Produktes mit einem Hydrogenpolysiloxan in Gegenwart eines Platinkatalysators.
Es können auch noch andere Arten von die Wasserverträglichkeit verbessernden Additiven zusammen mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit verwendet werden, um der erhaltenen hydraulischen Mischung die notwendige oder erwünschte Wasserverträglichkeit zu verleihen. Es können nicht alle diese die Wasserverträglichkeit verbessernden Additive im Rahmen der vorliegenden Anmeldung genannt werden, ohne unnötigerweise Daten in diese Anmeldung einzuführen, die für den Durchschnittsfachmann zur Durch-
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führung der· vorliegenden Erfindung ohne besondere Bedeutung sind. Die bedeutendsten Additive zur Verbesserung der Wasserverträglichkeit bzw. Wassertoleranζ sind oben genannt worden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können auch all die anderen bekannten Wassertoleranz-Additive zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) entweder allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit hinzugegeben werden, um der schließlich erhaltenen hydraulischen Mischung das erforderliche Wassert öleranz-Additiv hinzuzugeben.
Die oben genannten Wassertoleranz-Additive und insbesondere die Copolymer-Polysiloxane mit funktioneilen Amin- oder Estergruppen haben außerdem den Vorteil, daß sie als Gummiquell-Additive wirken. Die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein führt nicht zu einer Quellung der meisten Gummiarten in dem gewünschten Umfang. In hydraulBChen Bremssystemen von Automobilen ist es erwünscht, daß die Bremsflüssigkeit zu einer Quellung des Gummis und der Gummiteile führt, die Teil des hydraulischen Brems sy st ems sind, und zwar in einem Ausmaß von etwa 0,1 bis 2 %, so daß durch dieses Quellen der Gummiteile eine wirksamere Abdichtung durch die gequollenen Gummiteile gebildet wird. Es wurde festgestellt, daß in einigen Fällen die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1) · nicht die gewünschte Quellwirkung auf verschiedene Gummiarten hat, die in hydraulischen Bremssystemen von Automobilen verwendet werden. Es kann daher erwünscht sein, ein Gummiquell-Additiv zu der hydraulischen FlüssigkeSsmischung hinzuzugeben. Werden die oben genannten Polysiloxan-Copolymere mit funktionellen Ester- oder Amingruppen als Additive verwendet, dann verursachen diese ein Quellen der Gummiteile im hydraulischen Bremssystem in so ausreichendem Maße, daß brauchbare Abdichtungen gebildet werden. Dies ist insbesondere der Fall, wenn die Polysiloxane in einer Konzentration von 5 Gew.-? oder mehr in der hydraulischen Flüssigkeitsmischung vorhanden sind. Auch die Polyäther auf Glykolbasis wirken sowohl als Wassertoleranz-Additive als auch als Gummiquell-Additive. Dies ist weiter bei vielen der oben genannten Wassertoleranz-Additive der Fall. Zusätzlich, zu den obigen Wassertoleranz-Additiven oder
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für den Fall, daß solche Wassertoleranz-Additive in der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) nicht verwendet werden, kann es erforderlich sein, bestimmte spezifische Arten von Gummiquell-Additiven hinzuzugeben.
Bezogen auf das Gesamtgewicht der hydraulischen Flüssigkeitsmischung werden vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-# von Gummiquell-Additiven hinzugegeben, die ausgewählt sind aus esterartigen organischen Lösungsmitteln der Formel
0 0
99 It 9-7 " 9|i
R^ 0-C - R° - C - OR^
und Estern der Formel
n. O — U tt ,
22 24
worin R und R ausgewählt sind aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten mit 4 bis 15 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise sind R und R Alkylreste mit 4 bis 15 Kohlenstoffatomen und R ■* und
9 c ' 9 2 9 H 9 "z
R haben die gleiche Bedeutung wie R und R und R ist ausgewählt aus zweiwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten zweiwertigen Kohlenwasserstoffresten mit 5 bis -12 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise ist R ^eLn Alkylenrest mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen.
Das bevorzugte inerte organische Lösungsmittel, das als Gummiquell-Additiv verwendet werden kann, ist z.B. ein solches, wie die niedrig siedenden Petroleumfraktionen, Xylol, Toluol und Kohlenwasserstofffraktionen geringen Molekulargewichtes. Solche Lösungsmittel sind jedoch nicht allgemein bevorzugt und die oben angegebenen Ester sind die bevorzugteren Gummique11-Additive. Innerhalb der oben angegebenen Gummiquell-Addit'ive sind die am meisten bevorzugten Dioctylazelat, Dioctyladipat und Dioctylsebazat. Es ist daher bevorzugt, daß diese Gummique11-Additive in einer Konzentration von 1 bis 5 Gew.-% von der gesamten hydraulischen Flüssigkeitsmischung hinzugegeben werden, um der hydraulischen Flüs-
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sigkeitsmischung die geeigneten Gummiquell-Eigenschaften zu verleihen .
Es kann auch erwünscht sein, zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1> entweder allein oder in Kombination mit der verzweigtkettigen-Silikonflüssigkeit ein Antikorrosionsadditiv in einer Konzentration von 0,05 bis 2 Gew.-% von der gesamten hydraulischen Flüssigkeit hinzuzugeben, wobei dieses Additiv ausgewählt ist aus Zinksalzen der Naphthensäure und einer Verbindung der Formel
,30
,31
31
worin R ausgewählt ist aus Wasserstoff und niederen Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und R ausgewählt ist aus 'Arylresten, Alkylarylresten und halogenierten Arylresten. Spezielle Antikorrosions-Additive sind solche Verbindungen, wie Phenylriaphthylamin und Nony!phenylessigsäure und solche Produkte, wie die Zusammensetzung RP-2 und Ortholium der Firma E.I. duPont de Nemours & Co.
Weiter kann in der hydraulischen Flüssigkeitsmischung ein Antioxydantium in einer Konzentration von 1 bis 5 Gew.-% von der gesamten hydraulischen Flüssigkeit verwendet werden, das ausgewählt ist aus'
-N
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worin R ausgewählt ist aus Wasserstoff, einwertigen Kohlenwasserstoffresten und halogenierten einwertigen Kohlenwassersfoffre-
32
sten, R ist ausgewählt aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Kalogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffreste^ wobei in den obigen Formeln der antioxidativ wirkenden Verbindungen
33 32
R vorzugsweise Alkyl und R vorzugsweise ausgewählt ist aus niederen Alkylresten, wie Isopropyl. Zusätzlich kann als ein Antikorrosions-Additiv in einer Konzentration von 0,01 bis 2 Gew.-% von der gesamten hydraulischen Flüssigkeit ein Hydrogenpolysiloxan der Formel
3 k 4-j-k
40
verwendet werden, wobei in der vorstehenden Formel R ausgewählt ist aus niederen Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, j ist eine Zahl, die von 1,11 bis 2,02 variiert, k ist eine Zahl, die von 0,023 bis 1,00 variiert und die Summe von j und k variiert von 2,024 bis 3,00.
Es können daher zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder im Gemisch mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit verschiedene Arten von Gummiquell-Additiven, Antikorrosions-Additiven und antioxidativ wirkenden Additiven entweder allein oder in Kombination miteinander hinzugegeben werden, um die Eigenschaften der hydraulischen Silikonflüssigkeit, wenn diese in einem hydraulischen System und insbesondere in einem hydraulischen Bremssystem eines Automobils verwendet wird, zu verbessern. Es können noch viele andere Arten von antioxidativen Additiven und Gummiq.ue 11-Additiven zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder zu der Kombination mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit hinzugegeben werden, um die Eigenschaften der erhaltenen hydraulischen Silikonflüssigkeitsmischung zu verbessern, wobei die oben erwähnten Verbindungen lediglich die am meisten bevorzugten Verbindungen sind. Es ist lediglich erforderlich, daß die zu der linearen Silikonflüssigkeit allein oder ihrer Mischung mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit hinzugegebenden Gummiquell-Additive und anfcioxidativen Additive mit den SiIi-
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konflüssigkeiten verträglich, sind. Die oben spezifisch, genannten Additive sind sowohl mit der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein als auch, mit ihrem Gemisch, mit der -verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit verträglich. Die Gummiquell-Additive und die Antikorrosions-Additive können entweder allein oder in Kombination mit den oben genannten Wassertoleranz-Additiven hinzugegeben werden, und zwar entweder zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) allein oder zu deren Mischung mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit. In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch eine hydraulische Silikonflüssigkeits-Mischung, welche die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1) entweder allein oder im Gemisch mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit umfaßt, zu der jedes der· Wassertoleranz-Additive entweder allein oder in Kombination mit antioxidativ wirkenden Additiven, Antikorrosions-Additiven und Gummiquell-Additiven hinzugegeben werden kann, wobei die Additive entweder allein oder in Kombination miteinander verwendet werden können. So kann in einer speziellen hydraulischen Flüssigkeitsmischung im Rahmen der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) irgendeine Kombination der obigen Ingredienzien verwendet werden. Es liegt also im Rahmen der vorliegenden Erfindung, daß eine hydraulische Flüssigkeitsmischung die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1) entweder allein oder im Gemisch, mit der verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit enthält, zu der irgendeines der Wassertoleranz-Additive entweder allein oder eine bestimmte Kombination solcher Wassertoleranz-Additive hinzugegeben werden kann, wobei zu der Mischung auch eine spezifische antioxidativ wirkende Verbindung, eine spezifische antikorrosiv wirkende Verbindung oder ein spezifisches Gummiquell-Additiv oder irgendeine Kombination solcher antioxidativ wirkender. Verbindungen oder -Gummiquell-Additive und antikorrosiv wirkender Verbindungen hinzugegeben werden kann, um eine hydraulische Silikonflüssigkeits-Mischung zu erhalten, die bestimmte vorteilhafte Eigenschaften für einr spezielles hydraulisches System aufweist.
Zu der linearen Silikonflüssigkeit der Formel (1) können auch andere Gruppen von Additiven,' wie Puffermittel usw., im Rahmen der vorliegenden Erfindung hinzugegeben werden, um zu einer hydrauli-
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sehen'Flüssigkeit zu gelangen, die in einem speziellen Bereich verbesserte Eigenschaften hat. Es wird nochmals darauf hingewiesen, daß nur die am meisten bevorzugten spezifischen Additive im Rahmen einer besonderen Klasse' von Additiven oben genannt worden sind und daß es durchaus auch möglich ist, z.B. einen aliphatischen Alkohol, wie Butanol und Isopropanol, in den oben genannten Mengen als Wassertoleranz-Additiv zu verwenden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert .
Beispiel 1
Eine DimethyLpolysiloxan-Flüssigkeit wurde folgendermaßen hergestellt:
In einen 5 1 fassenden Dreihals-Rundkolben, der mit einem mechanischen Rührer, einem Thermometer und einem zusätzlichen Trichterkühler und Heizmantel versehen war, wurden 2000 Teile Octamethyltetrasiloxan, 190 Teile Hexamethyldisiloxan und 65 Teile Filtrol Nr. 20, ein säurebehandelter Ton, angeordnet. Die Reaktionsingredienzien wurden dann zum Zwecke der Äquilibrierung langsam auf erhöhte Temperaturen erhitzt. Die Temperatur des Gefäßes wurde während 5 Stunden langsam auf 180 0C erhöht, bedingt durch das Sieden am Rückfluß des Hexamethyldisiloxans. Nachdem die Temperatur von l80 C erreicht war, wurde die Äquilibrierung 2 weitere Stunden bei 180 0C durchgeführt und das dabei erhaltene öl auf 80 0C abgekühlt. Daraufhin gab man 80 g Celite 5^5 hinzu. Vor dem Filtrieren der äquilibrierten Mischung wurde alles 15 Minuten gerührt. Das filtrierte Äquilibrat erhitzte man zur Entfernung der meisten cyclischen Verbindungen bei 1 mm Hg Vakuum auf 280 0C. Dieses Strippen wurde während 1 bis 3 Stunden durchgeführt. Danach erhielt man ein Dimethylpolysiloxan, das an den Kettenenden Trimethylsiloxygruppen aufwies und eine Viskosität von 100 Centistokes bei 25 °C hatte. Diese Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit wurde mit verschiedenen Mengen eines Esterpolysiloxan-Copolymers der folgenden Formel vermischt:
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CH
CH ι J
SIO CH
7,6
CH,
SiO-
CH2
C = O
0 OH3
CH 0
-Si-CH2CH2CH2-C-O-CH
Es wurden drei Mischungen des Esterpolysiloxans mit der Dimethylflüssigkeit hergestellt, wobei die erste Mischung 5 % der Esterflüssigkeit und 95 % der Dimethylflüssigkeit, die zweite Mischung 10 % der Esterflüssigkeit-und 90 % der Dimethylflüssigkeit und die dritte Mischung 50 % (alle Angaben in Gew.-5?) der Ester flüssigkeit und 50 % der Dimethylflüssigkeit enthielt. Alle Flüssigkeitsmischungen waren klar und wasserhell. Proben dieser drei Mischungen wurden l6 Tage in einer Atmosphäre mit 80 % relativer Luftfeuchtigkeit angeordnet. Nach Beendigung dieser Zeit wurden die Proben untersucht und es wurde festgestellt, daß die Mischung Nr. 1 0,03 Gew.-Ji, die Mischung Nr. 2 0,1 Gev.-% und die Mischung Nr. 3 0,16 Gew.-/? Wasser aufgenommen hatte.
Der Flammpunkt der drei Mischungen wurde ebenfalls bestimmt und hierzu ein Becher mit einer Probe der Mischung bis zu einer spezifischen Höhe gefüllt und dann die Flüssigkeitstemperatur zuerst rasch und dann langsamer bis zum Erreichen des Flammpunktes erhöht. In spezifischen Intervallen wurde eine kleine Testflamme über den die Mischungsprobe enthaltenden Becher geführt. Die niedrigste Temperatur, bei der die Testflamme eine Zündung des Dampfes oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche verursachte, ist der Flammpunkt. Die Mischung Nr. 1 hatte einen Flammpunkt von mehr als 288 0C (entsprechend 550 °F), die Probe Nr. 2 hatte einen Flammpunkt von mehr als 277 °C (entsprechend 530 0F) und die Mischung Nr. 3 hatte einen Flammpunkt von mehr als 227 °C (entsprechend 440 0F).
Für die Bestimmung der kinematischen Viskosität wurde die Zeit gemessen, die ein bestimmtes Volumen der hydraulischen Flüssigkeitsmischung benötigte, um durch ein kalibriertes Glasviskosi-
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meter unter einem genau reproduzierbaren Druck und bei einer genau eingestellten Temperatur hindurchzufließen. Aus der gemessenen Zeit und der Gleichgewichtskonstante des Yiskosimeters wurde dann die kinematische Viskosität errechnet. Bei einer Temperatur von -40 0C (entsprechend -40 °P) hatte die Mischung Nr. 1 eine Viskosität von 500 Centistokes, die Mischung Nr. 2 hatte eine Viskosität von 480 Centistokes und die Mischung Nr. 3 hatte eine Viskosität von 400 Centistokes. Bei 50 0C (entsprechend 122 0F) hatte die Mischung Nr. 1 eine Viskosität von 25 Centistokes, die Mischung Nr. 2 hatte eine Viskosität von 20 Centistokes und die Mischung Nr.- 3 hatte eine Viskosität von 10 Centistokes. Bei etwa 99 °C (entsprechend 210 °F) hatte die-Mischung Nr. 1 eine Viskosität von 15 Centistokes, die Mischung Nr. 2 hatte eine Viskosität von 8 Centistokes und die Mischung Nr. 3 hatte eine Viskosität von 6 Centistokes.
Es kann mit der Flüssigkeit auch der Test zur Bestimmung des trokkenen Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunktes durchgeführt werden, indem man 60 ml der Bremsflüssigkeit in einem 100 ml-Kolben anordnet und die Flüssigkeit unter spezifischen Gleichgewichtsbedingungen zum Sieden bringt. Es wird die durchschnittliche Temperatur der siedenden Flüssigkeit am Ende der Rückflußperiode bestimmt und hinsichtlich der Änderungen des Barometerstandes korrigiert, wenn dies notwendig ist und der so erhaltene Wert ist der Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt. Bei diesem Test hatte die Mischung Nr. 1 einen trockenen Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt von mehr als 371 °C (entsprechend 700 °F) und die Mischung Nrhatte einen trockenen Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt von mehr als 3^3 C (entsprechend 65O °F). Der Test zur Bestimmung des feuchten Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunktes wurde ausgeführt, indem man eine 100 ml-Probe der Bremsflüssigkeit in einer Atmosphäre mit 80 #iger relativer Feuchtigkeit unter eingestellten Bedingungen anordnete. Dabei nimmt eine solche Flüssigkeit Feuchtigkeit auf und es wurde bei dem Test die Mischung Nr. 3 zusammen mit 100 ml der SAE-Verträglichkeitsflüssigkeit angefeuchtet, wobei die letztgenannte Flüssigkeit verwendet wurde, um den Endpunkt
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der Anfeuchtung festzustellen. Wenn die SAE-verträgliche Flüssigkeit mindestens 3 Gew.-? Wasser bei diesem Befeuchtungsverfahren absorbiert hatte, wurde dieses beendet. Zu diesem Zeitpunkt hatte die Flüssigkeitsmischung Nr. 3 O3IO Gew.-# Wasser absorbiert. Nach der Feuchtigkeitsaufnahme wurde der feuchte Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt in der gleichen Weise wie der trockene Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt bestimmt. Dabei ergab sich ein feuchter Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt der Mischung Nr. 3 von mehr als 232 °C (entsprechend 450 0F).
Es wurden dann noch verschiedene Stabilitätsuntersuchungen durchgeführt, wie ein Hochtemperatur-Stabilitätstest und ein chemischer Stabilitätstest. Für die Bestimmung der Hochtemperatur-Stabilität wurde eine 60 ml-Probe der hydraulischen Flüssigkeit 120 +_ 5 Minuten bei einer Haltetemperatur gehalten. Dann wurde die Flüssigkeit für die nächsten 5 +_ 2 Minuten auf eine Gleichgewichts-Rückfluß-Geschwindigkeit von 1 bis 2 Tropfen pro Sekunde erhitzt und die Temperatur festgestellt. Die Flüssigkeitsmischung Nr. 3 zeigte dabei einen Temperaturabfall von weniger als 1°, d.h. der Temperaturabfall während des Gleichgewichts-Rückflusses der Flüssigkeit beträgt weniger als 1 y was ein Anzeichen für eine hervorragende Hochtemperatur-Stabilität der hydraulischen Flüssigkeitsmischung Nr. 3 ist.
Für die Bestimmung der chemischen Stabilität wurden 30 + 1 ml der hydraulischen Flüssigkeitsmischung Nr. 3 mit 30 + 1 ml der SAE-I-Verträglichkeitsflüssigkeit in einem Siedekolben vermischt. Zuerst wurde der ursprüngliche Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt der Mischung bestimmt, indem man den Kolben so erhitzte, daß die Flüssigkeit für 10 +_ 2 Minuten mit einer Geschwindigkeit von mehr als 1 Tropfen pro Sekunde am Rückfluß siedete. Für die nächsten 15 _+ 1 Minute wurde die Rückflußgeschwindigkeit so eingestellt und aufrechterhalten, daß"1 bis 2 Tropfen pro Sekunde zurückflössen. Diese Geschwindigkeit wurde für 1 weitere Minute aufrechterhalten und der dabei festgestellte Temperaturabfall des Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt es festgestellt. Die Flüssigkeitsmischung Nr. zeigte bei diesem Test nur einen vernachlässigbaren Abfall des
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Rückfluß-Siedepunktes, was deren hervorragende chemische Stabilität zeigt.
Dann wurde die Flüssigkeitsmischung Nr. 3 auf ihr Aussehen bei geringen Temperaturen untersucht. Dazu setzt man die hydraulische Flüssigkeit einer erwarteten Minimaltemperatur von z.B. -40 °C aus und untersucht dann die Flüssigkeit auf Klarheit, Gelbildung, Sedimentation, außergewöhnlich hohe Viskosität und Thixotrop!zität. Die hydraulische Flüssigkeitsmischung Nr. 3, die nach einem 16-tägigen Aufenthalt in einer Atmosphäre mit 80 % relativer Luftfeuchtigkeit 0,16 Gew.-% Wasser absorbiert hatte, wurde auf -40 0C abgekühlt und die Mischung war bei dieser Temperatur klar, zeigte keine Gelbildung und "keine Sedimentation und die Viskosität betrug weniger als 500 Centistokes und die Flüssigkeitsmischung war nicht thixotrop. Nach dem Umdrehen des Behälters, in dem diese Untersuchung ausgeführt worden war, benötigte die Luftblase, um über die Flüssigkeit zu gelangen, weniger als 10 Sekunden.
Zur Durchführung eines zusätzlichen Wasserverträglichkeitstestes wurde die hydraulische Flüssigkeitsmischung Nr. 3 niit 2 Gevr.-% Wasser verdünnt und 24 Stünden bei -40 bis -50 °C gelagert. Danach wurde die Flüssigkeit untersucht, und es wurde festgestellt, daß sie ohne Schichtbildung oder Sedimentation klar war. Die gleiche Flüssigkeit wurde noch für 24 Stunden in einem auf 60 0C erhitzten Ofen angeordnet: Auch danach war die Flüssigkeit ohne irgendwelche Schichtbildung oder Sedimentation klar.
Es wurden weiter die Gummiquell-Eigenschaften der Mischung Nr. 3 in Styrol-Butadien-Gummi-Bechern bestimmt. Dazu wurden die Becher in einem Gefäß angeordnet.und die Flüssigkeitsmisihung Nr. 3 hinzugegeben, so daß' sie die Gummi-Becher bedeckte. Ein Gefäß wurde 120 Stunden auf 70 °C erhitzt und das andere 70 Stunden auf 120 0C. Danach wurden die Becher aus den Gefäßen herausgenommen, gewaschen, auf Zerfall untersucht und hinsichtlich des Quellens und der Härte Messungen durchgeführt. Dabei ergab sich, daß die verwendeten GummiBecher nach dem Test die gleiche Härte wie vor dem Test hatten und daß die Becher aufgrund der Einwirkung der Flüssigkeitsmischung Nr. 3 um 1,1 Vol.-# gequollen waren. Es zeigte sich' keine
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Beschädigung der Gummi-Beeher. Die Ergebnisse dieser Untersuchung zeigen, daß die Silikonflüssigkeits-Mischungen dieses Beispiels und insbesondere die Silikonflüssigkeit der hydraulischen Flüssigkeitsmischung Nr. 3 dieses Beispiels Gummi in dem richtigten Ausmaß zum Quellen bringt, nicht Jedoch eine Beschädigung des Gummimaterials verursacht.
Die obigen Untersuchungen zeigen die hervorragenden Eigenschaften der hydraulischen Silikonflüssigkeits-Mischungen dieses Beispiels und insbesondere der Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung für die Verwendung als hydraulische Flüssigkeiten in hydraulischen Systemen und insbesondere in dem hydraulischen Bremssystem eines Automobils.
Beispiel 2
Es wurde eine hydraulische Flüssigkeitsmischung hergestellt, die besonders brauchbar ist für rdie Verwendung im hydraulischen Bremssystem eines Automobils und die 90 Teile der Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit des Beispiels 1 in Kombination mit 10 Teilen einer verzweigtkettigen Silikonflüssigkeit geringer Viskosität umfaßt, wobei die letztgenannte Flüssigkeit 91 Mol-SS (CH,)?Si0. ,„-Einheiten und 4 Mol-Si CH,SiO,/2-Einheiten enthält und die Viskosität der Flüssigkeit bei 25 0C 50 Centistokes beträgt.Es wurde festgestellt, daß diese Mischung der beiden Silikonflüssigkeiten bei -58 C eine Viskosität von weniger als 400 Centistokes hatte. Dies zeigt, daß eine solche Flüssigkeitskombination für die Verwendung in arktischen Klimazonen außerordentlich geeignet ist. Der trokkene Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt dieser Mischung wurde in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise zu mehr als 400 0C (entsprechend 750 0F) bestimmt. Der Flammpunkt dieser Mdaihung ergab sich, wie nach Beispiel 1 durchgeführt, zu mehr als 260 0C (entsprechend 500 0F).
Zur Bestimmung des feuchten Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunktes wurde eine 100 ml-Probe dieser Mischung unter eingestellten Bedingungen zusammen mit 100 ml der SAE-Verträglichkeitsflüssigkeit'
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in einer Atmosphäre rait 80 % relativer Feuchtigkeit angefeuchtet. Nach Beendigung dieser Anfeuchtung enthielt die obige Mischung O3Ol Gew.-% Wasser, während die SAE-Verträglichkeitsflüssigkeit 3 Gew.-% Wasser enthielt. Mit der angefeuchteten Mischung wurde der feuchte Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt zu mehr als 288 °C (entsprechend 550 0F) bestimmt.
Die obige Mischung wurde auch dem Brems-Stabilitätstest unterworfen, welcher den Hochtemperatur-Stabilitätstest und den chemischen Stabilitätstest umfaßt, wie sie in Beispiel 1 beschrieben sind. In beiden Tests wurde die hydraulische Flüsslgkeitsmischung dieses Beispiels als ausgezeichnet befunden, da während der Tests keine wie immer geartete Änderung der Gleichgewichts-Rückfluß-Siedetemperatur festgestellt wurde.
Die hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels, die die während des Befeuchtens aufgenommene Wassermenge enthielt, bestand auch die Untersuchungen der Fluldität und des Aussehens pel tiefer Temperatur, wie sie In Beispiel 1 beschrieben sind. Die hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels zeigte daher In feuchtem Zustand bei einer Temperatur von -40 C weder Gelbildung, Sedimentation, außergewöhnlich hohe Viskosität noch Thixotropie und die Flüssigkeit war klar bei dieser Temperatur. Nach dem Umkehren der Probe benötigte die Luftblase, um über die Flüssigkeit zu gelangen, weniger als 10 Sekunden. Auch in allen anderen Prüfungen erwies sich die hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels als eine hervorragend arbeitende hydraulische Flüssigkeit, insbesondere hinsichtlich ihrer Hochtemperatur-Stabilität und noch mehr hinsichtlich ihrer chemischen Stabilität bei hoher Temperatur.
Beispiel 3
Mit 92 Teilen des Dimethylpolysiloxans des Beispiels 1 wurden 8 Teile eines Glykolpolyäthers der Formel
CH2-O- (C2H2O)21 C4H9
CH2 - 0 - (C2H^O)4 C4Hg
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vermischt. Zu der erhaltenen Mischung gab man 2 Teile Dioctylazelat als Gummiquell-Additiv. Ferner fügte man 0,2 Teile Zinksalze der Naphthensäuren hinzu und außerdem 2 Teile einer, antioxidativ wirkenden Verbindung der folgenden Formel
H CH HO C 7 N - CH
Mit dieser hydraulischen Plüssxgkeitsmischung wurde der trockene Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt zu mehr als 343 °C (entsprechend 65Ο 0P) bestimmt. Bei der Befeuchtung dieser hydraulischen Plüs- -sigkeitsmischung, wie sie im Zusammenhang mit der Bestimmung des feuchten Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunktes erfolgt, nahm die Mischung 0,15 Gew.-Jt Wasser auf und die Mischung hatte danach einen feuchten Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunkt von mehr als 204 0C (entsprechend 400 °F). In der In Beispiel 1 beschriebenen Weise wurde der Flammpunkt der hydraulischen Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels zu mehr als 260 0C (entsprechend 5OO 0F) bestimmt. Die Bestimmung der kinematischen Viskosität ergab eine Viskosität der Plussigkeitsmxschung dieses Beispiels von weniger als 600 Centistokes bei -40 C (entsprechend -40 F) und bei der Ermittlung der i-.ochtemperatur-Stabilität und der chemischen Stabilität zeigte die Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels nur eine vernachlässigbare Änderung während der Bestimmung der Gleichgewichts-Rückfluß-Temperatur .
Die Hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels wurde außerdem einem Korrosionstest unterworfen, welcher das Polieren, Reinigen und Wiegen sechs spezifischer Metallkorroslons-Teststreifen und / Zusammenbau umfaßte. Die dabei erhaltene Einheit wurde in einem Standard-Guimnlradzyllnder-Becher in einem Korrosionste st gefäß angeordnet und in die hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels eingetaucht. Das Gefäß wurde bedeckt und 120 Stunden in einem Ofen bei 100 0C angeordnet. Nach dem Herausnehmen und Abkühlen wurden die Streifen dahingehend untersucht, ob sich irgend-
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ν;eiche Löcher oder Ätzstellen gebildet hatten und ob irgendwelche kristallinen Ablagerungen vorhanden waren, welche sich bilden und an den Wänden des Glasgefäßes oder der Oberfläche der Metallstreifen haften und ob eine Sedimentation in der Mischung aus Flüssigkeit und Wasser aufgetreten war. Die Metallstreifen wurden zur Bestimmung eines Gewichtsverlustes gewogen, und es wurden noch weitere Bestimmungen durchgeführt- Bei der Durchführung dieses Tests mit der hydraulischen Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels wurden keine wie immer gearteten Löcher oder Ätzstellen auf den Teststreifen beobachtet, und es gab auch keine kristallinen Ablagerungen die sich gebildet oder an dem Glasgefäß oder auf der Oberfläche der Metallstreifen abgesetzt hatten. Es konnte auch keine Sedimentation in der hydraulischen Plüssigkeitsmischung dieses Beispiels nach dem Test festgestellt werden.
Die Gewichtsverluste der Metallstreifen waren wie folgt:
Kupfer 0,1 mg,
Messing 0,1 mg,
Eisen 0,4 mg,
Stahl 0,3 mg,
plattierter Stahl 0,1 mg und
Aluminium kein Gewichtsverlust.
Alle diese Gewichtsverluste sind für die verwendete hydraulische Plüssigkeitsmischung dieses Beispiels durchaus akzeptabel, so daß diese Flüssigkeit die erforderliche Korrosionsbeständigkeit hat, wenn sie als Bremsflüssigkeit verwendet wird.
Die hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels wurde auch auf Fluidität und Aussehen bei geringer Temperatur untersucht, und zwar mit dem Wassergehalt, den sie während der Befeuchtung aufnimmt, die im Zusammenhang mit der Bestimmung des feuchten Gleichgewichts-Rückfluß-Siedepunktes durchgeführt wird. Die hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels bestand diesen Test, d.h. sie war klar, zeigte keine Gelbildung, Sedimentation oder ungewöhnlich große Viskosität oder Thixotropie bei einer Temperatur von -40 0C. Die hydraulische Plüssigkeitsmischung dieses Beispiels wurde auch dem in Beispiel 1 beschriebenen Wasserverträg-
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lichkeitstest unterworfen, wozu 1 bzw. 1/2 Gew.-% Wasser hinzugefügt wurden. Mit den angegebenen Wassermengen blieb die Flüssigkeit dieses Beispiels klar und es trat keine Schichtbildung oder Sedimentation auf, weder bei den tiefen noch bei den hohen Temperaturen, die im Verlauf dieses Tests angewandt wurden. (
Auch den Verträglichkeitstest, der in Beispiel 1 beschrieben ist, bestand die hydraulische Plüssigkeitsmischung dieses Beispiels zufriedenstellend.
Weiter wurden die Gummiquell-Eigenschaften der hydraulischen Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels untersucht, indem sie mit vier Styrol-Butadie'n-Gummi-Bechern, wie in Beispiel 2 beschrieben, in Berührung gebracht wurde, nachdem deren Härte bestimmt worden war. Man ordnete die Becher in einem Gefäß an und tauchte sie in die hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels ein, wobei ein Gefäß 120 Stunden auf 70 0O und ein anderes Gefäß 70 Stunden auf 120 0C erhitzt wurde. Nach dieser Zeit wusch man die GummiBecher und untersuchte sie auf Zerstörung und Härte sowie auf den während des Tests eingetretenen Grad der Quellung. Dabei ergab sich, daß eine Quellung von 1,1 Vol.-# aufgetreten war und daß die Härte der Becher nach dem Test mit 15 gleich groß war wie vor dem Test. Darüber hinaus trat während des Test an den Gummi-Bechern keine merkliche Beschädigung auf..
Die obige hydraulische Flüssigkeitsmischung dieses Beispiels wurde auch anderen Untersuchungen unterworfen und bestand diese ebenfalls sehr erfolgreich.
Insgesamt kann festgestellt werden, daß die lineare Silikonflüssigkeit der Formel (1) eine hervorragende hydraulische Flüssigkeit und insbesondere eine hervorragende hydraulische Flüssigkeit für das Bremssystem eines Fahrzeugs ist, sei es ohne oder mit den verschiedenen Arten von Additiven, die man, wie in der Beschreibung ausgeführt, zu ihr hinzugeben kann.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Als hydraulische Flüssigkeit brauchbare Silikonflüssigkeits-Mischung, gekennzeichnet durch (a) 40 bis 99 Gew.-£ von der Gesamtflüssigkeit einer linearen polymeren Silikonflüssigkeit der Formel
    R i- SiO ·
    R
    —Si - R
    worin η von 1 bis 2000 variiert, R ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten, Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Cyanalkylresten und die Viskosität der Flüssigkeit bei 25 °C von 20 bis 500 Centistokes variiert und
    (b) 1 bis 60 Gew.-? von der Flüssigkeit eines die Wasserverträglichkeit verbesserenden Additivs, ausgewählt aus Glykolen, Glykolpolyestern, aliphatischen Alkoholen, Silanestern, Borestern, Carbonsäuren und deren Anhydriden und Polysiloxan-Copolymeren mit funktioneilen Ester- oder Amingruppen.
    2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Glykol-Additiv die folgende Formel hat
    HO R1 OH ,
    •1
    worin R ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit 2 bis ' 12 Kohlenstoffatomen.
    3. Mischung nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet j daß das die Wasserverträglichkext verbessernde Additiv ausgewählt ist aus Verbindungen der Formel
    TJ
    R2 0
    I?
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    uri Verbindungen der Formel .
    11 I
    worin R ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit 4 bis 15 Kohlenstoffatomen und R^ und R ausgewählt sind aus einwertigen
    Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen
    Kohlenwasserstoffresten.
    h. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das die Wasserverträglichkeit verbessernde Additiv ausgewählt ist aus" einem Ester der Formel
    R5 Si (OR6),, und
    Z H ™" Z
    einem Ester der Formel
    4 B <Or6Vz
    und teilweise hydrolysierten Produkten der vorgenanntes Ester, wobei R und R ausgewählt sind aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten arid ζ eine ganze Zahl ist, die von 0 bis 3 variiert.
    5. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das die Wasserverträglichkeit verbessernde Additiv ein Polysiloxan der folgenden Formel umfaßt
    "I (E - R8>bsiOl)_a_b
    ■7
    worin R ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten
    und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten, R
    in zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest ist, ausgewählt aus Alkylenresten und Arylenresten und E ausgewählt ist aus -
    H H 0 ■ R7R7 R7 HOH R7 t 7
    -n-r;     t ti 7
    -N-C-R',     -N-CH, -N-NO, tut 7
    -N-C-C-R',     -N-C=N-R7,     R1 ι 7 CH3
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    R7 KOH R7 0
    -N=C-CH2-R7, -N-C-N-R7 und -N-CHg-CHg-C
    7 7
    worin R die obige Bedeutung hat und die Reste R gleich oder verschieden sein können, a variiert von 1,11 bis 2,02, b variier-t von 0,023 bis 1,.OO und die Summe von a und b variiert von 2,024'bis 3,00.
    6. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das die Wasserverträglichkeit verbessernde Additiv ein Polysiloxan der folgenden Formel umfaßt
    0
    R9 (E - C - 0 - F)
    worin R^ ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten, F ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit bis zu 20 Koh-
    9 9 10 lenstoffatomen und E ausgewählt ist aus R-, R-O-R -,
    0 0 0
    R9-C-O-R10-, R9-C-R10-, R9-O-C-R10-, R9-(O-C H ) -0-R10- und
    10 9 x y 9
    -ft -OH, worm R die vorgenannte Bedeutung hat und die Res ce R^
    10 in einem Polymer alle gleich oder verschieden sein können, R ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen, χ eine ganze Zahl von 2 bis 4, y eine ganze Zahl von 1 bis 4, c eine Zahl von 1,11 bis 2,02, d eine Zahl von 0,023 ois 1,00 ist und die Summe von c und d von 2,024 bis 3,00 variiert
    7. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das die Wasserverträglichkeit verbessernde Additiv ein Polysiloxan der folgenden Formel umfaßt
    0
    R^1CE - 0 - C .- R12)fSi0 4_e_f
    11
    worin R ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten,
    12
    i: . ein zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest ist und E ausgewählt
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    11 11 12 11 " 12 Ist aus den folgenden Gruppierungen R -, R OR -, R -C-OR -,
    R1:L-(OC H0 ) -0-, -R12OH und -R5COH)05, worin RS ein mehrwertiger
    X ciX γ S
    Kohlenwasserstoffrest Ist, an den s Hydroxylgruppen gebunden sind, wobei s von 2 bis 5 variiert, χ eine ganze Zahl von 2 bis 4 und y eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist und e von 1,11 bis 2,02 variiert, f von 0,023 bis 1,00 variiert und die Summe von e und f von 2,024 bis 3jOO variiert.
    8. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das die Wasserverträglichkeit verbessernde Additiv einen Glykolpolyäther der folgenden Formel umfaßt
    R13 -(0-C H0 ) -R1 - M ν 2v w
    worin R ausgewählt ist aus niederen Alkylresten mit 1 bis -8 Kohlenstoffatomen, R ausgewählt ist aus Alkylen- und Arylenresten mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, M ausgewählt ist aus -OH und
    13
    R (0-C H ) -0-, wobei ν eine ganze Zahl von 2 bis 4 ist und w
    ν 2^" ^*
    eine ganze Zahl von 2 bis 10 ist«
    9. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß R ausgewählt ist aus niederen Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen.
    10. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem 1 bis 20 Gew.-% von der linearen Silikonflüssigkeit einer den Fließpunkt herabsetzenden Silikonflüssigkeit enthält, die 80 bis 91 Mol-# Rf SIO-Einheiten,. 4 bis 10 Mol-£ R^ SiOa/2-Einheiten und 5 bis 10 MoI-Jf R SiO /2~ Einheiten aufweist, wobei die Viskosität dieser Flüssigkeit bei 25 C von 5 bis 100 Centistokes variiert und R ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten, Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Cyanalkylresten.
    11. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem 1 bis 5 Gew.-% von der Ge- . sairu "iüssigkeit eines Gummiq.uell-Additivs enthält» das ausgewählt
    A09815/0750
    ist aus organischen Lösungsmitteln, Estern der folgenden Formel
    0 G
    22 " 2* " 24 B. 0 - C - R^ -C- OR
    und Estern der folgenden Formel
    R2S \ - 0 - R26 ,
    QQ q I
    wcrir. ?. und R ausgewählt sind aus einwertigen Kohlenwaseerstoffresten und Halogen-substituierten Kohlenwasserstoffresten mit ·-. bis 15 Kohlenstoffatomen, R ■* und R die gleiche Bedeutung haben
    2? 24 2"^
    wie R und R und R J ausgewählt ist zweiwertigen Kohlenwasserstoffresten und Halogen-substituierten zweiwertigen Kohlenwasserst of fresten mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen.
    12. Mischung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß das Gummiquell-Additiv ausgewählt ist aus D ιoctylazelat, Dioctyladipat und Dioetylsebazat.
    Iy. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- _3^chn.et , daß sie außerdem 0305 bis 2 Gew.-% von der Ge- \mt; lüssigkeit eines Antäkorrosions-Additivs enthält, das ausgemalt ist aus Zinksalzen der Naphthensäure und einer Verbindung I ;r* folgenden Formel
    31
    v/er· ir. R ausgewählt ist aus Wasserstoff, Nxederalky !resten mit ;.j.s 8 Kohlenstoffatomen und R ausgewählt ist aus Arylresten, •:.".kylci.r^!resten und Halogen-substituierten Arylresten.
    1^i A-Z.; 2nung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem 1 bis 5 Gew.-? von der Qe- ;atflüssigkeit einer antioxidierenden Verbindung enthält, die uigex-hli; ist aus Verbindungen der Formel
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    Ii: ■.
    //or In R^ ausgewählt Ist aus Wasserstoff, einwertigen Kohl anwässerst of fr esten und Kalogen-substltuierten. einwertigen Kohlsrvwas -
    32
    serstoffresten, R^ ausgewählt ist aus einwertigen Kohlenwtsser Stoffresten und Halogen-substltulerten einwertigen Kohlenwasserstoffresten.
    j.i. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem O3Ol bis 2 Gew.-% von der Casamtflüssigkeit eines Antikorrosions-Additivs enthält, das ein nydrogenpolysiloxan der folgenden Formel umfaßt
    R^0 H. SiO,, . .
    worin R ausgewählt ist aus niederen Alkylresten mit 1 bts 8 Kohlenstoffatomen, j eine Zahl von 1,11 bis 2,02 ist, k eine Zahl von 0,023 bis 1,00 ist und die Summe j und k von 2,024 bis 3>S0 variiert.
    tC. 'Verfahren zum Übertragen von Kraft durch ein hydrauliscr.es System mit einer die Hydraulik betätigenden Einrichtung, ^ .er hydraulisch betätigten Einrichtung und hydraulischen Leitungen, welche die die Hydraulik betätigende Einrichtung mit der hydraulisch betätigten Einrichtung verbinden, dadurch gekennzeichnet , daß die vorgenannten Teil des hydraulischen Systems im wesentlichen mit einer hydraulischen Flüssigkeit gefüllt werden, die folgende Bestandteile umfaßt: 'a) 40 bis 99 Gew.-% von der Gesamtflüssigkeit einer linearen Si-1ikonflüssigkeit der Formel
    R—-4-SiO-
    Si-R
    t
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    worin η von 1 bis 2000 variiert, R ausgewählt ist aus ein-■ wertigen Kohlenwasserstoffresten,. Halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Cyanalkylresten und die Viskosität dieser-Flüssigkeit bei 25 °C von 20 bis 530 Centistokes variiert und
    (b) 1 bis 60 Gew.-JS der Gesamtflüssigkeit eines die Wasser·verträglichkeit verbessernden Additivs, das ausgewählt ist au. Clykolen, Glykolpolyäthern, aliphatischen Alkoholen, Silai)estern, Borestern, Carbonsäureanhydriden und Polysiloxan-Copclyroeren mit funktioneIlen Ester- oder Aminogruppen,
    A09Ö15/0750
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