DE2162273A1 - Schmiermittel - Google Patents

Schmiermittel

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Description

PATENTANWÄLTE
DR. L MAAS
DR. W. PFEIFFER
DR. F. VOITH EN LEITNER
8. MÜNCHEN 23 UNGERERSTR. 25 = TEL 39 02 36
DC 1796
Dow Corning Corporation, Midland, Michigan, V.St.A. Schmiermittel
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Schmiermittel und betrifft besonders die Verwendung von Dodecenylbernsteinsäureanhydrid als Schmiermitteladditiv
in bestimmten linearen höheren Alkylmethylpolysiloxanflüssigkeiten.
Substituierte Bernsteinsäureanhydride und ihre Derivate sind seit geraumer Zeit bekannt und es ist ferner bereits bekannt, daß diese Verbindungen in Schmiermitteln vorteilhaft sind. Wie aus der US-PS 2 89O 17O hervorgeht, wurde ihre Brauchbarkeit für diesen Zweck mit der Rostschutz- oder Korrosionshemmungswirkung dieser Klasse von Verbindungen begründet. Es wurde nun gefunden, daß
ein Vertreter dieser Klassa von Verbindungen, nämlich
Dodeceny!bernsteinsäureanhydrid als die Schmierfähigkeit verbesserndes Additiv wirkt, wenn es mit
Alkylmethy!polysiloxanen vereinigt wird.
209828/09B6
Die Erfindung bezweckt daher ein verbessertes Siliconschmiermittel. Ferner sieht die Erfindung eine Organosiloxanflüssigkeit vor, die zur Verwendung als Hydraulikflüssigkeit vorteilhaft ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Schmiermittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus (a) 97 bis 99,9 Gewichtsprozent eines flüssigen Organopolysiloxans der Formel
CH3
R'
worin R einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, den Phenylrest oder einen Alkarylrest mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen bedeutet, wenigstens ein Rest R ein Methylrest ist, R1 einen Alkylrest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellt und η einen Wert von 1 bis 20 hat, mit einer Viskosität von 5 bis 5OO Centistoke bei 25 0C und (b) 0,1 bis 3 Gewichtsprozent Dodecenylbernsteinsäureanhydrid besteht.
Die genannten Substituenten R können Alkylreste, zum Beispiel Methyl-, Äthyl-, Hexyl-, Octyl-, Dodecyl- oder Octadecylreste, Phenylreste oder Alkarylreste mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel Phenyläthyl- oder 2-Phenylpropylreste sein. Die Substituenten R bilden die endblockierenden Gruppen der Polymerkette und es ist erforderlich, daß wenigstens ein Substituent R an jedem endständigen Siliciumatom aus einer Methylgruppe besteht. Die bevorzugten Organosiloxane sind solche,
209828/0956
welche trimethylsilylendblockiert sind, d.h. in denen alle Reste R Methylreste sind.
Die Substituenten R1 sind geradkettige oder verzweigte Alkylreste, zum Beispiel Hexyl-, Octyl-, 2-Äthylhexyl-, Decyl-, Dodecyl-, Heptadecyl- oder Octadecylreste. Die Octyl- und Decylreste werden für Anwendungen bevorzugt, die eine verhältnismäßig niedere Viskosität erfordern, zum Beispiel Hydraulikflüssigkeiten.
Die durch den Wert von η definierte Polymerkettenlänge hat ebenfalls einen Einfluß auf die Viskosität der Flüssigkeit. Für Anwendungen, bei denen niederviskdse Flüssigkeiten benötigt werden, hat η vorzugsweise einen Wert von 2 bis 10, während für andere Schmierzwecke höherviskose Flüssigkeiten, wie sie beispielsweise erhalten werden, wenn η einen Wert von 16 bis 18 hat, bevorzugt werden. Die Flüssigkeit muß eine Viskosität in einem Bereich von 5 bis 500 Centistoke bei 25 0C haben, damit die Verbesserung der Schmiereigenschaften eintritt.
Die oben beschriebenen Organosiloxane lassen sich leicht durch Umsetzung eines oder mehrerer olefinischer Kohlenwasserstoffe mit Si-H-funktionellen Organopolysiloxanen herstellen. Die olefinischen Kohlenwasserstoffe sind insbesondere alpha-Olefine der Formel
CH2=CHR" ,
worin R" einen Alkylrest mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen bedeutet. Der Organopolysiloxanreaktionsteilnehmer kann durch die Formel
209828/095 6.
CH-
widergegeben werden, worin R und η wie oben definiert sind. Diese .Methylhydrogenpolysiloxane mit Triorganosilylendgruppen sind allgemein bekannt. Die Umsetzung zwischen dem alpha-Olefin und dem Methylhydrogenpolysiloxan kann in Gegenwart eines üblichen SiH-Olefin-Additionskatalysators, zum Beispiel dem in der US-PS 2 823 218 beschriebenen Chloroplatinsäurekatalysator durchgeführt werden. In der Umsetzung können gemischte Olefine und gemischte Methylhydrogensiloxane verwendet werden. Die Flüssigkeit kann also ein Homopolymer mit verschiedenen Werten für η oder ein Copolymer mit verschiedenen Substituenten R1 sein.
Beispielhaft für die Flüssigkeiten, die für die erfindungsgemäßen Zwecke verwendet werden, sind
C6H5(CH3)2Si0£C6H7(CH3)SiO/8_12Si(CH3)3 , (CH3CHCH2)(C6H5)CH3SiO^C12H23(CH3)SiOZ2SiCH3(C6H5)
C6H5
(CH3)
(C2H5)2CH3SiO^C18H37(CH3)SiO/gSiCH3(CqH17)2 , C4H9 (CH3) 2SiO2^C14H29 (CH3) SiOZ12-i4Si <CH3> 2 C4H9 Und
(CH3) 3Si02fC8H17 (CH3) SiOy2ZC10H21 (CH3) SiOZ4Si (CH3)
209828/0956
Das Schmiermitteladditiv Dodecenylbernsteinsäureanhydrid wird mit dem Alkylmethylpolysiloxan in einer Menge vermischt, die wenigstens etwa 0,1 Gewichtsprozent des Additivs in dem Schmiermittel ergibt. Additivmengen von mehr als 3 Gewichtsprozent können zwar für die erfindungsgemäßen Zwecke angewandt werden, in der Praxis zeigt sich jedoch, daß die Schmiermittel, die diese höheren Mengen an Additiv enthalten, keine entsprechende Zunahme der Schmierfähigkeit zeigen. Das Dodecenylbernsteinsäureanhydrid zeichriet sich dadurch aus, daß es die Schmierwirkung der genannten Alkylmethylpolysiloxane für Stahl auf Stahl verbessert. Mit eng verwandten Verbindungen, zum Beispiel Äthyldodecenylhydrogensuccinat, wird die Schmierfähigkeit nicht verbessert und ebenso wird bei Alkylmethylsiloxanen, in denen der Alkylrest R1 mehr oder weniger Kohlenstoffatome als die angegebene Zahl enthält, die verbesserte Schmierfähigkeit nicht beobachtet.
Bevorzugt wird ein Schmiermittel, das aus (a) 97 bis 99,9 Gewichtsprozent eines Alkylmethy!polysiloxans der Formel
?3
R-SiO^SiO/ SiR
R1
worin R den Methylrest, den Phenylrest oder den 2-Phenylpropylrest bedeutet, wenigstens ein Rest R ein Methylrest ist, R1 einen Alkylrest mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellt und η einen Wert von 1 bis 10 hat, mit einer Viskosität von 5 bis 100 Centistoke bei 25 0C und (b) 0,1 bis 3 Gewichtsprozent Dodecenylbernsteinsäure-
209828/0956
— ο —
anhydrid besteht. Dieses bevorzugte Schmiermittel eignet sich besonders als Hydraulikflüssigkeit und ist ganz besonders als Bremsflüssigkeit vorteilhaft. Die Erfindung bezieht sich daher auch auf ein Verfahren zur Kraftübertragung, bei dem auf die bevorzugten Flüssigkeiten, die in einem hydraulischen System eingeschlossen sind, Druck ausgeübt wird.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, die erfindungsgemäßen Schmiermittel zu modifizieren und abzuändern, zum Beispiel durch Zusatz von Pigmenten, Antioxidantien und Viskositätsindexverbesserern.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel 1
Eine Mischung aus 236 g (CH3)3Si0/(CH3)HSiOZ4Si(CH3)3 (2,35 Mol =SiH) und 0,1 ecm Chloroplatinsäure (0,1 Mol in Isopropanol) wird in einem Kolben auf 100 0C erwärmt. Unter Rühren werden 316,8 g Octen-1 (2,83 Mol) mit solcher Geschwindigkeit zugegeben, daß die Reaktionstemperatur bei etwa 150 0C gehalten wird. Nachdem die tropfenweise Zugabe von Octen-1 beendet ist, wird die Reaktionsmischung unter weiterem Rühren zwei Stunden auf 150 C erwärmt. Nach Abkühlen des Addukts auf unter 100 0C wird das überschüssige Octen-1 aus dem Produkt durch ein Stunden langes Erwärmen im Vakuum (1 mm Hg) auf 170 0C entfernt. Das Produkt (CH3J3SiO^CgH17(CH3)-SiOZ4Si(CH3)3 hat eine Viskosität von 15,5 Centistoke bei 25 0C, einen Flammpunkt von 243 0C und einen Stockpunkt von weniger als -75 C.
209828/0956
Beispiel
Nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 werden Alkylmethylpolysiloxane hergestellt. Flüssigkeit A hat die Formel (CH0J0SiOZC0H1-(CH0)SiO/. .Si(CH.,)- und eine Viskosität von 16 Centistoke bei 25 C. Flüssigkeit B hat die Formel (CH3)3SiO^C3H17(CH3)SiOZ3-10Si(CH3)3 und eine Viskosität von 25 Centistoke bei 25 0C. Den Flüssigkeiten werden verschiedene Mengen Dodecenylbernsteinsäureanhydrid zugesetzt. Die Schmiereigenschaften der Additiv-Flüssigkeits-Mischungen werden nach der Shell-4-Kugelmethode bestimmt. Bei diesem Test wird eine 1,27 cm Stahlkugel gegen drei stationäre 1,27 cm Stahlkugeln mit einer Geschwindigkeit von 600 Umdrehungen pro Minute bei einer Temperatur von 75 0C unter einer Belastung von 40 kg eine Stunde lang gedreht. Nach dieser Zeit werden die Länge und Breite der auf jeder Stationärkugel entstandenen Narbe gemessen und der Mittelwert aus diesen sechs Messungen wird als "Verschleißnarbendurchmesser11 festgehalten. Je kleiner die Verschleißnarbe ist, desto bessser ist das Schmiermittel. Die Ergebnisse sind nachstehend angegeben.
Schmiermittel Additiv Verschleißnarbendurchmesser
(mm)
Gew.-%
Flüssigkeit keines
A 0,5 1,65
A 3,0 0,75
A keines 0,77
B 0,1 1,21
B 0,5 0,65
B 0,57
Diese Werte zeigen die Wirksamkeit von Dodecenylbernsteinsäureanhydrid als Additiv zur Verbesserung der Schmierfähigkeit von flüssigen Alkylmethylpolysiloxanen.
209828/0956

Claims (7)

Patentansprüche
1. Schmiermittel, gekennzeichnet durch
(a) 97 bis 99,9 Gewichtsprozent eines flüssigen Organopolysiloxans der Formel
CH3
R^SiO/SiO/ SiR- ,
R1
R Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, den Phenylrest oder Alkarylreste mit nicht mehr als IO Kohlenstoffen bedeutet und wenigstens ein Rest R ein Methylrest ist,
R1 einen Alkylrest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellt und
η einen Wert von 1 bis 20 hat, mit einer Viskosität von 5 bis 500 Centistoke bei 25 0C und
(b) 0,1 bis 3 Gewichtsprozent Dodeceny!bernsteinsäureanhydrid.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Substituenten R Methylreste sind.
3. Schmiermittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß η einen Wert von 1 bis 10 hat.
209828/0956
4. Schmiermittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Substituent R1 einen Alkylrest mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet.
5. Schmiermittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Organopolysiloxan die Formel
(CH3) 3SiO^C3H17 (CH3) SiOZnSi (CH3) 3 hat.
6. Verfahren zur Kraftübertragung, dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine Zusammensetzung, die aus
(a) 97 bis 99,9 Gewichtsprozent eines Alkylmethylpolysiloxans der Formel
CH3
R Methyl-, Phenyl- oder 2-Phenylpropylreste,
R1 einen Alkylrest mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen und η eine Zahl von 1 bis 10 bedeutet, mit einer Viskosität von 5 bis 100 Centistoke bei 25 0C und
(b) 0,1 bis 3 Gewichtsprozent Dodeceny!bernsteinsäureanhydrid besteht und in einem hydraulischen System eingeschlossen ist, Druck ausübt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zusammensetzung verwendet, die ein Polysiloxan der Formel
(CH3)3Si0£C8Hl7(CH3)SiO^Si(CH3)3
enthält. 209828/0956
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