DE2412372A1 - Verfahren zur entfernung von schwefeloxiden aus gicht- und rauchgasen - Google Patents

Verfahren zur entfernung von schwefeloxiden aus gicht- und rauchgasen

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DE2412372A1 DE19742412372 DE2412372A DE2412372A1 DE 2412372 A1 DE2412372 A1 DE 2412372A1 DE 19742412372 DE19742412372 DE 19742412372 DE 2412372 A DE2412372 A DE 2412372A DE 2412372 A1 DE2412372 A1 DE 2412372A1
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Description

14. März 1974 K-2-11515 M/Dr.U/dr
ICAWASAKI JUKOGYO KABUSHIKI KAISHA
No. Ik3 Higashikawasaki-cho-2-chomej Ikuta-ku, Kobe-shi^
H y ο g ο / Japan
Verfahren zur Entfernung von Schwefeloxiden aus Gicht- und Rauchgasen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung .von Schwefelo.xiden aus Gicht- bzw. Rauchgasen unter Erzeugung von Gips durch Absorbieren der Schwefeloxide in einem Absorbens, enthaltend vorwiegend Calciumverbindungen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von Schwefeloxid in Gicht- bzw. Rauchgasen mit dem Ziei3 die Wirksamkeit der Absorption von Schwefeloxid in einem Absorptionsverfahren zu verbessern, die Oxidationsgeschwindigkeit von Sulfit zu Sulfat in einem Oxidator zu erhöhen und ferner noch die für die Neutralisation erforderliche Menge an Schwefelsäure zu verringern., die Beschädigung der Anlage durch Korrosion und Abblättern zu verhindern und eine gute Gipsqualität zu erhalten, durch. Zugabe adäquater Mengen von Magnesiumverbindungen, wie beispielsweise von Mg(OH)2, MgSOh, MgSO, und/ oder MgCO.,, in eine im Kreis geführte Aufschlämmung.
Eine Magnesiumverbindung wird zu einem hauptsächlich aus einer CaIciumverbindung bestehenden Absorbens zugegeben. Schwefel-
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oxid wird absorbiert und aus den Gicht- bzw. Rauchgasen entfernt, das zur gleichen Zeit erzeugte Sulfit oxidiert und in Gips überführt. Das Verfahren ist eine Kombination einer Stufe mit der Abtrennung von Gips und einer Stufe mit einer doppelten Umsetzung, wobei man Mg(OH)2 für eine Wiederverwendung regeneriert.
Bis heute wird in der Praxis ein Entschwefelungsverfahren unter Verwendung von Calciumverbindungen, "wie CaO*, CaCO., und Ca(OH)2, als Absorbens durchgeführt. Das Verfahren kann in eine Stufe der Schwefeloxidabsorption und eine Stufe der Oxidation und der Herstellung von Gips aus CaSO, unterteilt, werden.
Obwohl dieses Verfahren viele Probleme mit sich bringt, wird es trotzdem praktisch angewandt'. Die auftretenden Probleme haben ihren Grund darin, daß dieses Verfahren lediglich eine Calciumverbindung als Absorbens verwendet.
Insbesondere in· der Absorptionsstufe wird CaSO-. nach einer der nachfolgenden Reaktionsgleichungen I oder II gebildet:
Ca(OH)2 + SO2 »> CaSO + H2O (I)
CaCO3 + SO2 *- CaSO + CO2 (II)
Die Löslichkeit von CaCO-. in Wasser ist so gering, daß ein sehr störendes Phänomen auftritt, nämlich das Bedecken von
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— *? —
Teilchen aus Ca(OH)„ oder CaCO.,, welche noch nicht reagiert haben. Dieses störende Phänomen stellt den größten Nachteil des Verfahrens zur. Entschwefelung von Gicht- und Rauchgasen mittels einer Calciumverbindung dar, und es bewirkt ein Absinken der Effektivität der .SO^--Absorption bzw. der Nutzbarmachung des eingesetzten Calciums. Bis jetzt wurde zur Abschwächung dieser Nachteile eine Feuchtzerkleinerung der Aufschlämmung oder ein Verzögerungstank für das zirkulierende System der Absorptionsaufschlämmung vorgesehen. Jedoch kann man trotz dieser Verbesserungen keine 100 ^ige Nutzbarmachung der Calciumverbindung bewirken, und es muß daher ein Überschuß an Ca(OH)2 und / oder CaCO, von 20 bis 100 % zugeführt werden.
Neben der Oxidation und der Schaffung eines Gipsgewinnungsverfahrens hat die Erfindung ferner das Ziel, eine gute Gipsqualität durch Oxidation von CaSO., zu gewährleisten. Als Bedingung für die Bildung einer guten Gipsqualität muß der p„-Wert der Aufschlämmung beim Oxidieren unterhalb eines Wertes von 5 gehalten werden.
üblicherweise wird Schwefelsäure als Reagens zum Einstellen dieses ρ „-Viert es verwendet, jedoch wird der größte Teil davon für die Neutralisierungsreaktion von Ca(OH)2 oder CaCO-, verbraucht und daher tritt auch in diesem Falle das oben erwähnte,
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störende Phänomen auf.
überdies wird der pT,-Wert der zirkulierenden Aufschlämmung abgesenkt, um eine Korrosion bzw. ein Abblättern der Apparatur zu verringern, die Nutzbarmachungsrate von Ca(OEQp und CaCO., zu erhöhen und so die Entschwefelungsrate hochzuhalten, auch unter erschwerenden Bedingungen.
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Ausführungen wurde nun im Rahmen von Untersuchungen, die zur vorliegenden Erfindung führten, ein Entschwefelungsverfahren für Gicht- bzw. Rauchgase unter Einbeziehung von Magnesiumverbindungen, wie MgO, Mg(OH)2 und/oder MgCQ.,, gefunden. Als Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, daß eine Magnesiumverbindung, wie beispielsweise MgSO^, zwar eine geringe Löslichkeit, jedoch eine um das zwei- bis dreifach höhere Löslichkeit als CaSO, aufweist, so daß das oben erwähnte, störende Phänomen nicht auftritt und die Absorptionsoperation mit Mg(OH)2, äquivalent zu SO« in Gicht- und Rauchgasen, vervollständigt wird, und auch im Fall von MgSO^, die Oxidationsgeschwindigkeit der Sulfitlösung, die im allgemeinen langsam ist, beträchtlich erhöht wird.
Diese Erfindung ist eine epochemachende Erfindung, welche sich der Vorteile der Magnesiumverbindung für das Entschwefe--
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— C ™
lungsverfahrens das eine Calciumverbindung als Absorbens verwendet, bedient, die ferner die Korrosion und das Abblättern der Anlage verringert, und die eine gute Gipsqualität (CaSO1,·2ΗρΟ) ermöglicht. Nachstehend wird eine detaillierte Beschreibung der Erfindung anhand der Zeichnungen gegeben:
Fig. 1 zeigt ein Beispiel eines Pließschemas einer Anlage gemäß der vorliegenden Erfindung. Ca(OH)2 9, Wasser 10 und überstehende Flüssigkeit des Eindickers 5 werden durch die Leitungen 17, 19 in den Reaktor 1 für die doppelte Umsetzung eingespeist. Die Hauptkomponente der überstehenden Flüssigkeit des Eindickers 5 ist MgSOn-Lösung und der Rest ist CaSO2, im Verhältnis zu seiner Löslichkeit,
Im Reaktor 1 für die doppelte Umsetzung läuft die nachfolgende· Reaktion III ab und es wird Mg(OH)2 gebildet:
MgSO2J + Ca(OH)2 ··' Mg(OH)2 + CaSO2J (III)
Die durch Leitung 19 in den Reaktor 1 für die doppelte Umsetzung eingespeiste Menge an MgSO2, ist wichtig für die Bestimmung der Dichte der Aufschlämmung und das Verhältnis von Ca(OH)2 zu Mg(OH)2 in der Aufschlämmung» welche durch die Leitung 11 in den Absorber 2 eingespeist wird. Die Reaktion der Reaktionsgleichung III läuft nach rechts mit annähernd 100 #igem Umsatz ab, wenn eine genügend lange Reaktionszeit gegeben ist, so daß, wenn MgSO2, in äquivalenter Menge zu Ca(OH)2
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zugegeben wird, beinahe der gesamte feste Teil der Aufschlämmung in dem Reaktor 1 für die doppelte Umsetzung in CaSO1, und Mg(OH)2 überführt wird. Wie oben, bereits erwähnt, hat Mg(OH)2 eine größere Kapazität für die Absorption von SO2 als Ca(OH)23 und eine äquimolare Reaktion von Ca (OH.) „und Mg(OH)2 ist die ideale Bedingung, wenn lediglich ein Absorptionsverfahren in Betracht gezogen wird.
Andererseits liegt das durch die Reaktion III gebildete CaSO1^ in Form einer Paste vor, so daß man nicht von einer guten Gipsqualität sprechen'kann. In den Stufen der Absorption und
Oxidation und der Wiedergewinnung des Gipses ermöglichen es
2+ 2+ geeignete molare Verhältnisse von Mg /Ca , sich die Vorteile der Eigenschaften der Mg-Verbindung zunutze * zu machen. In der Absorptionsstufe ist, wie in Fig. 3 gezeigt wird, die Absorp tionawirksaiakeit für SO2 im Verhältnis zur zugegebenen Menge
2+ 2+
von Mg erhöht. Die Menge an zugegebenem Mg kann in der Praxis leicht für jede Anforderung bestisamt werden. In Fig. 3 ist auf der horizontalen Achse das molare Verhältnis von Mg/Ca und auf der vertikalen Achse die Absorptionswirksamkeit · für SO2 aufgetragen. Es ist aus der Fig. 3 ersichtlich, daß ein bemerkenswerter Anstieg der Absorptionswirksamkeit für SO2 in einem Bereich des molaren Verhältnisses von 0 bis 0,5 erhalten wird.
— 7 —
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Die aus dem Reaktor 1 für die doppelte.Umsetzung ih den Absorber 2 eingespeiste Aufschlämmung besteht hauptsächlich aus Mg(OH)2, Ca(OH)2 und CaSO1,. Das molare Verhältnis'.von Ca(OH)2 und Mg(OH)2 für (Ca2+/Mg2+)Mol = 0,5 bis 99*0 ist geeignet.
Im Absorber 2 wird SO2 mit fortschreitender Reaktion XV, V aus dem Abfallgas, das durch Leitung 21 zugeführt wird, absorbiert :
Mg(OH)2 + SO2 ·► MgSO3 + H2O (IV)
Ca(OH)2 + SO2 CaSO3 + H3O (V)
Wie oben bereits festgestellt wurde, ist die Absorptionswirksamkeit für SO2 verbessert, wenn Mg(OH)2 in der Ca(OH)3-AUfschlämmung anwesend ist.
Wenn das molare Verhältnis zwischen Ca(OH)2 und Mg(OH)2
2+ 2+
(Ca /Mg )Mol = 1:5 ist, wird die Absorptionswirksamkeit im Vergleich zu einer Aufschlämmung, die hauptsächlich aus Ca(OH)2 zusammengesetzt ist, um 20 % verbessert. Das Schwefel enthaltende Abfallgas geht in den Absorber 2 aus der Leitung 21, und es ist für die Gewinnung einer guten Gipsqualität wünschenswert, den Staub zu entfernen, um das Gas zu reinigen. 22 ist die Abgasleitung für das Abfallgas, das entschwefelt worden ist.
Die absorbierende Aufschlämmung wird im Kreis geführt und in
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den Absorber 2 durch die Leitung 13 gesprüht, nachdem sie vorher den Tank 3 zur Zirkulation und Absorption der Aufschlämmung passiert hat, jedoch wird ein Teil der Aufschlämmung dem Oxidator k durch die Leitung Ik zugeführt.
Die festen Komponenten der in den Oxidator H eingespeisten Aufschlämmung sind hauptsächlich CaSO,, HgSO, und CaSOj,, der Rest ist Ca(OH)ρ3 das noch nicht umgesetzt worden ist. Die Flüssigkeit enthält MgSOn, das oxidiert worden ist, gebildet im Absorber 2 und CaSO11, MgSO, und CaSO-,, im Gleichgewicht mit der Sättigungslöslxchkeit, ferner Mg(HSO,)2 und Ca(HSO,)2, wenn die Flüssigkeit sauer ist.
Falls Magnesium zu dem Absorbens aus Calciumverbindungen, wie in der vorliegenden Erfindung, zugegeben worden ist, liegt nichtumgesetztes Ca(OH)2 unter einigen Prozent des tatsächlichen V/ertes. Im Gegensatz zu dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhält man bei Verwendung von Ca(OH)2 allein einen Anteil an nichtumgesetztem Ca(OH)2 in Höhe von bis zu 20 bis 100 %.
Im Oxidator 4 muß zur Herstellung einer guten Gipsqualität der Pjj-Wert der Aufschlämmung unterhalb von 5 liegen. Schwefelsäure als Pjj-Regler wird von dem Schwefelsäuretank 7 durch die Leitung 20 zugesetzt. Wenn die Aufschlämmung aus dem Ab-
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sorber 2 nichtumgesetztes Ca(OH)? enthält, reagiert das Ca(0H)p mit Schwefelsäure nach der Reaktionsgleichung VI und es wird CaSCK gebildet und die Schwefelsäure wird nicht zur Senkung des p„-Wertes der Aufschlämmung verwendet:
H2SO4 + Ca(OH)2 *■ "CaSO4 + 2H2O (VI)
Das Absinken des p^-Wertes der Aufschlämmung erfolgt nur, wenn die Reaktionsgleichungen VII bis VIII ablaufen:
2 CaSO3 + H2SO4 *- Ca(HSO, )2 + CaSO4 (VII)
2 MgSO3 + H2SO4 »► Mg(HSO3)2 + MgSO4 (VIII)
Daher muß zur Senkung der Sehwefelsäuremenge nichtumgesetzes Ca(OH)ρ niedrig gehalten werden; in dieser Erfindung ist der nichtumgesetzte Anteil an CaSO3 durch die Wirkung der Magnesiumverbindung sehr klein·. Ein weiterer Effekt der Magnesiumverbindung besteht darin, daß die Oxidationsgeschwindigkeit von MgSO3" schneller als die von CaSO3 ist.·
Es wurde durch Versuche gezeigt, daß im Falle der Oxidation einer Aufschlämmung aus einer Mischung von CaSO4 und MgSO3 die Bildungsgeschwindigkeit von CaSO4 umso größer ist, je größer der Anteil an MgSO3 ist. Es kann daher die Kapazität des Oxidators in der vorliegenden Erfindung erheblich verringert werden. Durch die Leitung 23 wird Luft in den Oxidator 4 vom Kompressor 8 eingespeist und CaSO4 wird oxidiert und nach den folgenden Reaktionsgleichungen IX und X in Gips überführt:
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- 10 -
- ίο -
HSO + 1/2 0 " m· SO,2" +H+)
P+ ) (IX)
SO3 + H »- HSO3 )
SO3 2"+ 1/2 O2 m' SO4 2" (X)
Die aus dem Oxidator 4 ausgetragene Aufschlämmung geht in · den Eindicker 5> in welchem Gips CaSO4 12HpO sedimentiert und abgetrennt wird. Der Gips wird durch die Zentrifuge 6 oder ein Filter dehydratisiert und als Produkt-aus Leitung 24 zurückgewonnen. Die überstehende Flüssigkeit des Eindickers 5 ist eine klare Flüssigkeit, die MgSO4 enthält.
Sie wird in den Tank 1 für die doppelte Umsetzung mit der restlichen Flüssigkeit 18 aus der Zentrifuge 6 zurückgeführt und als Mg(OH)2 zurückgewonnen. Die Magne&iumverbindung wird vollständig rezirkuliert derart, daß im Prinzip eine Zugabe an Magnesiumverbindung nicht mehr erforderlich ist. Dies stellt einen der größten Vorteile der vorliegenden Erfindung dar.
Fig. 2 ist ein Beispiel eines anderen Fließechemas gemäß Erfindung. Dieses Beispiel unterscheidet sich von Fig. 1 dadurch, daß eine Leitung 25 die überstehende Flüssigkeit des Eindickers 5 zum zirkulierenden und absorbierenden Aufschlämmtank 3 zurückführt.
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In diesem Falle besteht der Vorteil im Absinken der Dichte der Aufschlämmung um den Absorber 2 und den Oxidator 4. Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen dem molaren Verhältnis von Mg/Ca und der Absorptionswirksamkeit des SOp.
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Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren· zur Entfernung von Schwefeloxiden aus Gicht- bzw. Rauchgasen unter Erzeugung von Gips durch Absorbieren der Schwefeloxide in einem Absorbens, enthaltend vorwiegend Calciumverbindungenj dadurch gekennzeich net, daß es eine Kombination der Stufe der Absorption von Schwefeloxiden in einem Absorbens, enthaltend überwiegend Calciumverbindungen und daneben Mg(OH)? oder MgCO, oder MgSO j, der Stufe der Oxidation von Sulfiten zur Bildung von Gips und der Stufe der doppelten Umsetzung zur Regenerierung von Mg(OH)2J das wieder verwendet wird3 umfaßt, wobei das molare Verhältnis von Ca(0H)p/Mg(0H)2 in dem in einen Absorptionsturm einzuspeisenden Absorbens einen Wert von 035 bis 99,0 aufweist.
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    Leerseite
DE19742412372 1973-03-14 1974-03-14 Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxid aus Gicht- bzw. Rauchgas unter Erzeugung von Gips Expired DE2412372C3 (de)

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