DE2410134A1 - Leuchtschirm - Google Patents

Leuchtschirm

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DE2410134A1 DE19742410134 DE2410134A DE2410134A1 DE 2410134 A1 DE2410134 A1 DE 2410134A1 DE 19742410134 DE19742410134 DE 19742410134 DE 2410134 A DE2410134 A DE 2410134A DE 2410134 A1 DE2410134 A1 DE 2410134A1
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Thomas Geert Verbeek
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    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/778—Borates

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Description

PHN.6798. DEEN/EVH.
7.2.1974,
IrL-In--;. :-! O n ST AU E R
Akre:PHM- 6798
Anmeldung vom! 1 . Mäl*Z
L eucht s chirm
Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm mit einem leuchtenden mit Terbium aktivierten Borat, Weiter bezieht sich die Erfindung auf Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen und Niederdruckkadmiumdampfentladungslampen mit einem derartigen Leuchtschirm und auf das leuchtende Borat selbst.
Die Anwendung von Terbium als Aktivator in Leuchtstoffen ist bekannt und bringt, insbesondere wenn der Stoff für Entladungslampen bestimmt ist, grosse Vorteile mit sich. Die ausgesandte Strahlung eines mit Terbium aktivierten Stoffes ist nämlich meistens zu einem grossen Teil in einem schmalen Band im Spektrum an einer Stelle konzentriert, an der die Augenempfindlichkeitskurve ein Maximum aufweist, so dass das Lumenäquivalent der Strahlung hoch ist. Das Emissions-
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- 2 ·* 7.2.7^.
Spektrum enthält ausserdem noch Linien im Blau, Gelb und Rot, wodurch sich die Farbwiedergabe von Lampen, die einen derartigen Leuchtstoff enthalten, verbessert. Schliesslich besitzen die mit Terbium aktivierten Stoffe im allgemeinen eine günstige Temperaturabhängigkeit des Lichtstroms, d.h. dass die Lumineszenz erst bei verhältnismässig hohen Temperaturen des Stoffes erlischt» Infolgedessen lassen sich diese Stoffe gut in Lampen verwenden, in denen der Leuchtstoff bei erhöhter Temperatur wirksam sein muss.
Bekannte mit Terbium aktivierte lumineszierende Borate sind z.B. Lanthanborat (LaBOo) und Gadoliniumborat (GdBO0). Weiter sind aus der deutschen Patentschrift 1 227 '59O mit Terbium aktivierte Erdalkaliborate bekannt, deren Grundgitter der Formel nM0.mB?0„ entspricht, worin M eines oder mehrere der Erdalkalimetalle Kalzium, Strontium und Barium ist und worin n/m einen Wert von 1/3 bis h hat« Wirksamer als die erwähnten Erdalkaliborate sind die in der deutschen Patentschrift 1 284 296 beschriebenen, mit Terbium aktivierten Erdalkali-Alkali-Borate mit einem Grundgitter der Formel aMO.bM1 O.cB^O-, worin M eines oder mehrere der Erdalkalimetalle Kalzium, Strontium, Barium und Magnesium und M1 eines oder mehrere der Alkalimetalle Lithium, Kalium und Natrium ist. Das Verhältnis a+b/c besitzt für diese Stoffe einen Wert zwischen \ und h. Diese leuchtenden Borate weisen jedoch den Nachteil auf, dass sie bei Anwendung in Lampen das Glas der Lampe angreifen können. Einige diser Borate, namentlich das äusserst wirksame mit Terbium aktivierte CaNaBO-, haben
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weiter den Nachteil, dass sie wasserlöslich, sind, wodurch sie sich nur schwer in Lampen anbringen lassen.
Aufgabe der Erfindung ist es, neue leuchtende mit Terbium aktivierte Borate zu schaffen, die wenigstens genau so wirksam sind wie die erwähnten, aus der deutschen Patentschrift 1 284 296 bekannten Borate, die aber die Nachteile dieser bekannten Stoffe nicht haben.
Der erfindungsgemässe Leuchtschirm ist mit einem leuchtenden mit Terbium aktivierten Borat versehen und dadurch gekennzeichnet, dass das Borat der Formel M„Ln_ Tb (BO0); entspricht, worin M mindestens eines der Erdalkalimetalle Kalzium, Strontium und Barium und Ln mindestens eine der Seltenen Erden Yttrium, Lanthan, Gadolinium, Lutetium, Ytterbium und Dysprosium darstellt, und worin 0,01 4 x ■£ 1,50·
Das erfindungsgemässe leuchtende Borat kann durch Elektronen, Röntgenstrahlung und Ultraviolettstrahlung, insbesondere durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung, gut angeregt werden. Die Spektralverteilung der vom Borat ausgesandten Strahlung ist die der charakteristischen Terbiumemission, bestehend aus einer sehr hohen schmalen Spitze (Halbwertsbreite ungefähr 10 mn) bei ungefähr 5^3 um und ausserdem mehreren Nebenemissionen.
Das Grundgitter der Leuchtstoffe nach der Erfindung (allgemeine Formel MoLn^(BOo)/, is* an sich aus neueren Veröffentlichungen bekannt (siehe z.B. Uch. Zap. Azerb, Univ. Ser. Khim. Nauk 1970, Nr. ht 18-21). Alle Verbindungen dieser
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allgemeinen Formel besitzen eine isomorphe Kristallstruktur mit orthorhombischer Symmetrie.
Die Terbiumkonzentration χ im erfindungsgemässen leuchtenden Borat kann man in den obigen weiten Grenzen wählen. Für ¥erte von χ kleiner als 0,01 gewinnt man Stoffe mit einer zu geringen Terbiumemission und bei Werten von χ über 1,50 gewinnt man Stoffe, deren Quantenausbeute zu niedrig ist.
Die höchsten Lichtströme werden mit erfindungsgemässen leuchtenden Boraten gewonnen, für die das Terbiumgehalt χ einen ¥ert von 0,3 bis 1,0 hat. Derartige Stoffe werden denn auch bevorzugt.
Für das mit Ln bezeichnete Element wählt man vorzugsweise Lanthan, weil dann äusserst wirksame Leuchtstoffe gewonnen werden, und weil Lanthan das wirtschaftlich vorteilhafteste Element aus der mit Ln bezeichneten Gruppe ist.
Die erfindungsgemässen Borate können mit grossem Vorteil (in Verbindung mit anderen Leuchtstoffen) als grüne Komponente in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen für allgemeine Beleuchtungszwecke angewandt werden. Sie weisen dabei den Vorteil auf, dass sie mit Hilfe gängiger Applikationstechniken leicht in den Lampen angebracht werden können. Eine weitere Anwendungsmöglichice it finden die erfindungsgemassen Borate in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen für besondere Zwecke, in denen eine Schmalbandemission im grünen Bereich des Spektrums erwünscht ist,
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ζ,B-. in xerographischen Reproduktionsgeräten. Derartige besondere Lampen sind oft hoch belastet, so dass der Leuchtschirm auf eine verhältnismässig hohe Temperatur gebracht wird. Die erfindungsgemässeii leuchtenden Borate haben den Vorteil, dass sie eine ausgezeichnete Temperaturabhängigkeit des Lichtstroms aufweisen,- so dass sie ohne weiteres in derartig hoch belasteten Lampen verwendet werden können.
Eine besonders vorteilhafte Anwendung finden die erfindungsgemässen Borate in Niederdruckkadmiumdampfentladungslampen, weil sie von der aus einer derartigen Entladung herrührenden Strahlung (230-330 nm)^ausgezeichnet angeregt werden können. Das Anregungsmaximum dieser Borate ist bei ungefähr 230 nm zu finden. Auch bei dieser Anwendung ist die günstige Temperaturabhängigkeit des Lichtstroms der Borate ein grosser Vorteil, weil der Leuchtstoff in derartigen Lampen auf hohe Temperatur gebracht wird.
Die erfindungsgemässen leuchtenden Borate werden vorzugsweise mittels einer Feststoffreaktion bei erhöhter Temperatur hergestellt. Dabei wird von einem Gemisch der die Borate bildenden Oxide oder von Verbindungen ausgegangen, die diese Oxide bei Temperaturanstieg liefern (z.B. Karbonate, Borsäure als Quelle für Bortrioxid usw.). Dieses Gemisch wird eine bestimmte Zeit auf einer Temperatur zwischen 8000C und der Schmelztemperatur erhitzt. Es ist vorteilhaft, die Erhitzung in mehreren Stufen durchzuführen. Man führt dann erst eine Vorerwärmung bei verhältnismässig niedriger Temperatur, z.B. 600 bis 8000C aus, wonach eine oder mehrere
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Erhitzungen auf höhere Temperatur, z«B, 800 bis 12000C, in einer schwach reduzierenden Atmosphäre erfolgen.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines Herstellungsbeispiels und mehrerer Messungen näher erläutert. Herstellungsbeispiel
Man bildet ein Gemisch aus
2,215 Gramm SrCO-2,960 Gramm BaCO^
2,085 Gramm La2O-1,346 Gramm Tb^O-2,475 Gramm Η,,ΒΟ«,
Dieses Gemisch wird in einen Quarztiegel eingefüllt und in einem Ofen 1 Stunde an Luft auf 700*C erhitzt. Nach dem Erkalten wird das Produkt zerkleinert und darauf 2 Stunden bei einer Temperatur von 10000C erhitzt. Die Heizatmosphäre bei dieser Erhitzung ist schwach reduzierend und kann z.B. durch Einleiten eines Gemisches aus Stickstoff mit einigen Volumen $ Wasserstoff in den Ofen erzielt werden* Nach dem Erkalten, Mahlen und Sieben wird das gewonnene Reaktionsprodukt abermals in einer schwach reduzierenden Atmosphäre 2 Stunden auf eine Temperatur von 115O°C erhitzt. Nach dem Erkalten wird das Produkt gemahlen und gesiebt und ist dann gebrauchsfertig. Es besteht aus einem leuchtenden mit Terbium aktivierten Borat der Formel Sr- ^Ba1 eLa-| 28Tt>0 72
Auf analoge Weise wie in obigem Herstellungsbeispiel wurde eine Vielzahl leuchtender Borate nach der Erfindung
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. · , ; - ; . PHN.6798.
- 7 - 7.2.72U
gewonnen. Mit Hilfe von Röntgendiffraktionsanalysen konnte nachgewiesen werden, dass diese Borate eine orthorhombische Kristallstruktur besitzen.
In der nachstehenden Tabelle ist das Ergebnis von Messungen an einer Anzahl der auf diese Weise gewonnenen leuchtenden Borate aufgeführt. Neben der Zusammensetzung für jedes Ausführungsbeispiel ist in der Tabelle das Messergebnis bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung mit einer Wellenlänge von 25^ nm und das Ergebnis bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung mit einer Wellenlänge von 230 nm angegeben. Die Messungen bei einer 25h nm-Anregung umfassen den Licht strom LO (in $ in bezug auf ein mit Antimon und Mangan aktiviertes Kalziumhalophosphat, das mit nichtluminezierendem Kalziumkarbonat in derartigen Mengen gemischt ist, dass der Lichtstrom des Halophosphates bis zu ungefähr der Hälfte abgesunken ist), die Absorption (A) der anregenden Strahlung in ia und für einige Beispiele die Grosse des Lichtstromes bei 3,000C in/o fn bezug auf den ,Lichtstrom bei Raumtemperatur (LOoqq)· Die Messungen bei einer 230 nm-Anregung ergeben die Spitzenhöhe (PH des Terbiumemissionsbandes bei 5^3 nm in ia. Dabei ist die Spitzenhöhe der Emission des Beispiels 19 auf 100$ angesetzt. Weiter sind in der Tabelle Werte für die Reflektion (r) der anregenden Strahlung in $ in bezug auf die Reflektion von Kalziumkarbonat und die Quantenausbeute (q) bei 230 nm-Anregung angegeben.
Die Borate nach den Beispielen 15 bis 22 in der Tabelle sind auf die im obigen Herstellungsbeispiel angegebene
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Weise hergestellt. Die Stoffe nach den Beispielen 1 bis 6 sind durch Erhitzung des Heizgemisch.es von 1 Stunde an Luft auf 70O0C, gefolgt von einer Erhitzung von 2 Stunden in einer schwach reduzierenden Atmosphäre auf 11OO0C, gewonnen. Bei den Beispielen 7 bis 14 wurde 1 Stunde an Luft auf 7000C erhitzt und darauf viermal, jeweils 2 Stunden lang, in einer schwach reduzierenden Atmosphäre auf 900, 1000, 1100 bzw. 12000C erhitzt. Die Stoffe nach den Beispielen 23 bis 29 wurden auf die gleiche Weise wie die Stoffe nach den Beispielen 7 bis Ik hergestellt, wobei jedoch eine Erhitzung in einer schwach reduzierenden Atmosphäre (nämlich die auf 10000C) unterblieb.
Die Borate nach den Beispielen 1 bis 6 und 23 bis 29 wurden aus Gemischen hergestellt, die 5 MoI^ BpO« im Ueberschuss enthielten. Bekanntlich kann ein kleiner TJeberschuss an einer oder mehreren der Komponenten im zu erhitzenden Gemisch die Bildungsreaktion fördern.
Aus der Tabelle geht deutlich hervor, dass die erfindungsgemässen leuchtenden Borate sowohl in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen (vorwiegend 25^ nm-Anregung) als auch in Niederdruckkadmiumdampfentladungslampen (unter anderem 230 nm-Anregung) hohe Lichtströme ergeben können. Hinsichtlich der Temperaturabhängigkeit des Lichtstroms dieser Borate sei noch erwähnt, dass diese Stoffe alle einen Lichtstrom, der die Hälfte des Lichtstromes bei Raumtemperatur beträgt, bei Temperaturen von ungefähr 5000C oder höher besitzen. In manchen Fällen wird dieser Wert des Lichtstromes erst bei Temperaturen von weit über 5000C erreicht.
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TABELLE
PHN.6798.
7.2.74.
Zusaramens et zung 254 A L0300 23Ο nm- R Q
Bei Sr3Gd1,94Tb0,06(B03)4 t nm- 39 90 21 50
spiel Sr1,5Ba1.5Gd1,94TbO,O6(BO3)4
Ba3La1,94Tb0,06(B03)4		 Anregung 38 - Anregung 22 60.
1 . Sr1,5Ba1,5La1,94TbO,06(^3^ LO 39 82 PH 20 60
2 Sr3Lai,94Tbo,O6(BO3)4 " 41 39 - 57 19 70
3 Sr3Gd0 1 97La0^ 9?TbQ f Q6(BO3)^ 67 31 99 67 23 75
4 Ba3Gdi,94TbO,O6(BO3)4 73 26 - 64 29 60
5 Ba3Gd1,88TbO, 12 (B03h 86 41 - 77 24 55
6 Ba3Gd1 76TbQ 24(BO3)^ 60 60 - 77 12 50
7 Ba3Gdi!64Tbo[36(BO3)4 43 66 75 60 5 60
• 8 Sri ,5Ba1,5Lai ,94TbO,O6^3\ ' 66 73 - 55 7 65
9 Sr1,5Ba1,5Lai,88Tbo,12(ΒΟ354 -85 41 - 63 22 45
10 Sr1,5Bai,5Lai,76Tbo,24(BO3)4 112 48 - 77 18 60
11 Sr1,5Ba1,5La1,64Tbo,36(BO3)4 120 58 - 83 11 70
12 Ba3Gd1,64TbO,36(BO3)4 63 64 - 48 12 80
13 Ba3Gd1,52TbO,48(BO3)4 89 72 - 65 9. 75
14 Ba0Gd1 9flTbn „o(B0,)l· . 110 72 87 84 8 75
15 Ba3Gd1 t o4Tbo 996 (BO3)4 121 80 90 93 6 75
16 Sr1,5Ba1,5Lai,64Tbo,36(BO3)4 137 84 89 92 5 70
17 Sr1 E-Ba1 -La1 ,-2Tbo ι,ο(Β0^)κ 146 64 - 96 12 80
18 Sr1,5Bai,5La1,28Tbo,72(BO3)4 157 65 - 98 9 80
19 Sr1,5Ba1,5La1,04Tbo,96(B03)4 154 76 - 94 9 80
20 Sr3YO,97GdO,97TbO,O6(BO3)4 133 78 - 100 7 80
21 Ca1,5Sr1,5Yi,94Tb0,06(B03)4 139 30 - io4 31 70
22 Ca3Y1,94TbO,O6(BO3)4 148 28 - 102 28 70
23 Ga3YO,97GdO,97TbO,O6(BO3)4 144 30 88 104 28 75
24 Ca3Gdi,94Tbo,o6(BO3)4 42 30 M 65 31 75
25 Ca1,5Sr1,5Gd1,94^0,06(130SK 51 26 90 71 33 70
26 Sr*»Gd^ ς,^ΐΤΟς* nfXB^n)U 58 30 - - 76 34 65
27 61 28 73 34 55
28 63 66
29 47 59
40 51
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Claims (1)

  1. PHN. 6798. - 10 - 7.2.7*l·.
    PATENTANSPRÜECHE ϊ
    nj Leuchtschirm mit einem leuchtenden mit Terbium aktivierten Borat, dadurch gekennzeichnet, dass das Borat der Formel MoLn2^xTbx(BO0K entspricht, worin M mindestens eines der Erdalkalimetalle Kalzium, Strontium und Barium und Ln mindestens eine der Seltenen Erden Yttrium, Lanthan, Gadolinium, Lutetium, Ytterbium und Dysprosium darstellt, und worin 0,01 ^ χ <-1,50 ist.
    2, Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 0,3 4x 4i»0.
    3· Leuchtschirm nach Anspruch 1-oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Ln bezeichnete Element Lanthan ist. 4« ■ Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit einem Leuchtschirm nach Anspruch 1,2 oder 3· 5· Niederdruckkadmiumdampfentladungslampe mit einem Leuchtschirm nach Anspruch 1,2 oder 3· 6· Leuchtendes mit Terbium aktiviertes Borat der Formel M~Ln2-xTb (BO«)/·.» worin M mindestens eines der Erdalkalimetalle Kalzium, Strontium und Barium und Ln mindestens eine der Seltenen Erden Yttrium, Lanthan, Gadolinium, Lutetium, Ytterbium und Dysprosium darstellt, und worin 0,01 ί ι ^ 1,50 ist
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