DE2460815A1 - Leuchtschirm - Google Patents
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Description
Die 'Erfindung- betrifft einen Leuchtschirm mit
einem leuchtenden tballiumaktivierten Alumlnat. Felter
besieht sich die Erfindung auf ein.e-.ifiedord.ruckquecksilberdampfentladungslampe
mit einem derartigen Leuchtschirm und auf das le^ichtende Aluminat selbst.
Aluminate der allgemeinen Formel M Al ,O1-,
worin M eines der Elemente Natrium, Kalium, Rubidium
und Cäsium darstellt sind unter dem Namen (^-Aluniiniuiuoxid
bekannt. Die Kristallstruktur- von /3«Aluminiumoxid hat
eine hexagon&le Syaunetrie, die mit der Struktur des
hexa^onelcn Magnotoplunb5_ts nahe ver-wancli; ist. lieben dem
C3 — Aluminiumoxid- der obigen Formel kennt man Aluminate der
509829/082 5
BAD 0RK3INAL
PHN.7307.
21.11.7*.
Formel M Al_Og mit einer einigerraassen vom β-Aluminiumoxid
abweichenden Kristallstruktur, Diese Aluminate deutet man
meistens als die Niedertemperaturmodifikation von Π>
-Aluminiumoxid oder als Λ"-Aluminiumoxid,
Bei der Aktivierung des /!>
-Aluminiumoxids mit Mangan entstehen Leuchtstoffe, die nur bei der Anregung
mit Elektronen wirksam leuchten (siehe das Buch von F,A.
Kroger: "Some Aspects of the Luminescence of Solids", 1948), Aus der U.S.-Patentschrift 3 576 757 ist die
Aktivierung von fr> "-Aluminiumoxid mit Mangan bekannt.
Die Aktivierung von fh"-Aluminiumoxid mit Europium oder
mit Europium und Mangan besehreibt die U.S.Patentschrift
3 577 350.
Aluminate der allgemeinen Formel M A1„O^, worin
M ein zweiwertiges Ion, z.B, Calcium, Strontium oder
Barium darstellt, können mit Thallium aktiviert werden (vgl. JoOpt.Soc.Am. 2£_(19'*7) 355). Dabei ergeben sich
Stoffe, die bei der Anregung durch kurzwellige Ultraviolett strahlung im nahen ultravioletten Bereich des
Spektrums emittieren. Die Quantenausbeute dieser bekannten Stoffe bei der erwähnten Anregung ist niedrig (Grössenordnung
5$)ι so dass nur geringe Licht ströme erreicht
werden.
Der erfindungsgeinässe Leuchtschirm ist mit einem
leuchtenden th.alliumaktivier.ten ALuminat versehen und
dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat die hexagonale
SO9829/0825
BAD ORIGINAL'
PHN.7307, 21.11.7^.
- 3 -
Kristallstruktur des ft> -Aluminiumoxids besitzt und der
Formel (^1 _ ^pTlx*1 eIIp) (Α11 i-yIliny)°1 7 eilt spricht,
worin Me mindestens eines der Alkalimetalle Natrium, Kalium und Rubidium und Me mindestens eines der Erdalkalimetalle Calcium, Strontium und Barium darstellen,
wobei bis zu 50 Mo 1$ des Aluminiums durch Gallium ersetzt
sein lcann und
0,1 4 χ ^ 0,9
0,1 4 χ ^ 0,9
0 4 y $ 0,5
0 <. ρ « 0,5
-.: 2£+p'.^ 1,0
-.: 2£+p'.^ 1,0
Es wurde gefunden, dass bei der Aktivierung von
(~* —Aluminiumoxid* mit Thallium, wobei das Thallium einen
Teil des mit Me bezeichneten Alkalimetalls ersetzt,
ausseist !wirksame Leuchtstoffe erhalten werden. Die erfindungsgemSssen
leuchtenden Aluminate können durcli kurzwellige Ultraviolettstrahlung, insbesondere durch die von
einer Niederdruckque ck siIberdampfentladung; herrühr end e
Strahlung, .gut angeregt werden (Quantenausbeute um ungefähr
einen Faktor 10 grosser als die der bekannten thalliuraalctivierten
Aluminate), Dabei ergibt sich eine intensive Emission in einem Band (Halbwertbreite ungefähr 50 na)
mit einem Maximum bei 380 bis 390 nm.
IDs hat sich gezeigt, dass ma.n in den erfin.dun.gS"
gemSssen Aluminate!! das Aluminium durch Gallium ersetzen
., wobei die /i>
—Aluminiumoxidstruktur erhalten bleibt»
S09829/0825
PHN.7307. 21.1-1 .72^-
Ein Ersatz von Aluminium durch Gallium bringt im allgemeinenkeine
zusätzlichen Vorteile mit sich und übt bei geringeren Galliummengen wenig Einfluss auf die
Lumineszenzeigenschaften aus» In den erfindungsgemässen Aluminaten wird nicht mehr als 50 Mo1$ des Aluminiums
durch Gallium ersetzt, weil bei grösseren Galliummengen Stoffe mit einem zu geringen Licht strom erhalten werden,
Weiter kann man unter Beibehaltung der Kristallstruktur geringe Mengen des mit Me bezeichneten Alkalimetalls
durch eines oder mehrere der mit Me bezeichneten Erdalkalimetalle ersetzen.
Wie sich aus der obigen allgemeinen Formel für die erfindungsgemässen Aluminate ergibt, ist in diesen
Stoffen neben Thallium auch Mangan als Aktivator anwendbar. Bei der Verwendung von Thallium und Mangan als Aktivator
erfolgt eine wirksame Energieübertragung vom Thallium •auf das Mangan, Bei einer geeigneten Wahl der Konzentrationen
an Thallium und Mangan kann diese Uebertragung nahezu
vollständig sein, so dass nur die Manganemission (schmales Band bei ungefähr 51^· mn) erhalten wird. Bei der Aktivierung
mit Mangan wird ein Teil des Aluminiums durch den Manganaktivator ersetzt. Vorzugsweise ersetzt man dabei
gleichzeitig einen Teil des Alkalimetalls Me durch eines oder mehrere der Erdalkalimetalle Me « Auf diese Weise
wird ein Ladungsausgleich erreicht, der beim Ersatz von
Aluminium durch Mangan sehr erwünscht ist,
509829/0825
PHN.7307. 21.11.7k,
Den Thalliumgehalt χ der erfindungsgemässen
leuchtenden Aluminate kann man innerhalb der oben angegebenen weiten Grenzen wählen. Auch verhältnismässig hohe
Thalliumgehalte (bis zu χ ~ 0,9) ergeben noch einen grossen
Lichtstrom, Werte von χ unter 0,1 ergeben für praktische
Anwendungen zu geringe Lichtströme. Wenn das erfindungsgemässe
Aluininat' Mangan enthält, wird der Mangangehalt y · nicht grosser, als 0,5 gewählt, weil boi höheren Werten
von y geringere Licht ströme, durch Konzentration.sl8schui.ig
erhalten werden.
In den. erfindungsgemSsaen Aluminaten kann die
Summe der Gehalte χ und ρ den Wert 1 selbstverständlich
nicht überschreiten.
Vorzugsweise wird in den erfindungsgemässen
Aluminaten der Gehalt ρ nahezu gleich dem Gehalt y gewählt»
Dies besagt, dass in den Aluminaten, die nur mit Thallium
aktiviert sind, vorzugsweise Jceine Substitution von- Me
durch He erfolgt» Eine derartige Substitution bietet in diesen Fällen nämlich wenig Vorteile, In den erfindunggemässen
sowohl thallium- -als- auch manganaktivierten
•Aluminaten wird jedoch vox'zugs weise bei der Substitution
von Aluminium durch Mangan eine nahezu gleiche Menge der
I II
Me.-Atome durch Me -Atome ersetzt» weil dabei ein vollständiger Ladungsausgleich erreicht wird»
Eino bevorzugte Ausführungsform des erfin
gemässen Leuchtschirmes enthält ein Aluininat der oben
509829/0825
BAD ORIGINAL1
PHN.7307. 21.11.7*1.
- 6 '-
erwähnten allgemeinen Formel, worin der Mangangehalt y
gleich Null ist und der Thalliumgehalt χ einen Wert von 0,3 bis Ot75 hat. Mit diesen Aluniinaten ergibt sich
nämlich die wirksamste Thalliumemission. Derartige Schirme können besonders vorteilhaft in Niederdruckquecksilberdampf
entladungslampen, insbesondere in derartigen Lampen für die Anwendung in photochemischen Verfahren, angewandt
Airerden,
Eine andere Ausführungsforra des erfindungsgeraässen
Leuchtschirmes, die bevorzugt wird, enthält ein erf indungsgemfißses Aluininat, in dem der Thalliumgehalt
einen Wert von 0,3 bis 0,7 und der Mangangehalt einen Wert von 0,3 bis 0,5 hat. Mit diesen Aluniinaten ergibt
sich eine äusserst wirksame Manganemission. Die Energieübertragung
von Thallium auf Mangan erfolgt in diesen Stoffen offensichtlich nahezu vollständig. Diese thallium-
und manganaktivierton Aluminate finden ihre wichtigste
Anwendimg in Niederdruclcquecksilberdampf entladungslampen,
insbesondere in derartigen Lampen für die Anwendving in elektrophotographischen, z,]3, xerographischen Repx-oduktionsvei-fahren.
Als das mit Me bezeichnete Element wird vorzugsweise Natrium gewählt, weil damit die höchsten
Lichtstrbme erhalten werden, wie nachstehend näher er-1
Sivtert wird,
609829/0825
BAO ORiaiNAL
BAO ORiaiNAL
PHN.7307.
Bei der Herstellung der erfindungsgemässen
leuchtenden Aluminate wird vorzugsweise zunächst das Aluminatgrundgitter hergestellt. Dazu kann z.B. ein
Gemisch von Oxiden der im Stoff vorhandenen Elemente .
oder von Verbindungen, die bei Temperaturerhöhung diese Oxide ergeben, einmal oder mehrmals an Luft auf eine
Temperatur zwischen 700 und 14OO°C erhitzt werden.
Vorteilhaft ist es dabei, die Me -Verbindung im Ueberschuss (z.B. 100 /o Ueberschuss in bezug auf die stöchiometrisch
erforderliche Menge) anzuwenden, weil dabei die Reaktion in kurzer Zeit vollständig abläuft. Der Ueberschuss
der Mq -Verbindung kann nach der Reaktion durch Waschen mit Wasser entfernt werden. Zur Förderung der
Reaktion ist weiter ein Flussmittel anwendbar. Zu diesem Zweck kann eine geringe Menge des Aluminiums als Aluminiumfluorid
zugesetzt werden. Die auf diese Weise erhaltene Grundgitterverbindung ist durch Mischung des Stoffes mit
einer Thalliumverbindung, z.B. mit Thalliumsulfat, und anschliessendes Erhitzen der Mischung auf 700 bis 14000C
aktivierbar» Vorzugsweise wird die Aktivierung des Grundgitters mit Thallium durch Mischung des Grundgitters
mit Me NOo und TINO., und anschliessendes Erhitzen des
Gemisches über dem Schmelzpunkt des Nitratgemisches hinaus
durchgeführt. Hierbei wird im allgemeinen ein grosser
Ueberschuss an Me N0„ und an TlNOo angewandt, z.B.
S09829/0825
PHN.7307.
10 Mol Me1NO^TlNO,, pro Mol Me1Al11O17, wobei der Ueberschuss
nach der Aktivierung ausgewaschen wird. Das gegenseitige Verhältnis der anzuwendenden Mengen an Me N0„
und T1NO~ ist hierbei für den Thalliumgehalt des erhaltenen
leuchtenden Aluminate bestimmend. Die Aktivierung der erfindungsgemässen
Aluminate mit Mangan erfolgt vorzugsweise bei der zuvor beschriebenen Bildung des Grundgitters.
Das Ausgangsgemisch enthalt dabei eine Manganverbindung und wenigstens die letzte Erb.itzuri.gsstufe bei der Herstellung
des Grundgitters erfolgt in einer schwach reduzierenden Atmosphäre.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines Hex-stellungsbeispiels, einer Anzahl Messungen und einer
Zeichnung näher erl&utert. Es zeigen
Fig. 1 eine Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe
mit einem erfindungsgemessen Leuchtschirm, und
Fig. 2 die Spektralverteilung der ausgesandten Strahlung zweier erfindungsgemässer leuchtender Aluminate.
Herstellungsbeispiel
Man bereitet ein Gemisch aus 2,76 Gramm K2COo
11,00 Gramm
11,00 Gramm
0,60 Gramm 32
Dieses Gemisch wird an Luft 2 Stunden auf 8000C erhitzt.
Nach dem Erkalten und Zerkleinern wird das erhaltene
509829/0825
PHW.7307. 21.11.7*»-'.
Produkt abermals 1 Stunde auf 1300°C erhitzt. Nach dem
Erkalten wird das Reaktionsprodukt mit Wasser gewaschen und anschliessend filtriert und getrocknet. Das auf
diese Weise erhaltene Aluminatgrundgitter entspricht
der Formel KAl11O117 und weist nach den Rb*nt gend if fraktion s-
a.Q&l.ysexi die ß -Altiminiumoxid.stru.ktur auf, XJm dieses
Grundgitter mit Thallium zu aktivieren, wird das Aluminat
mit 10 Mol eines Gemisches aus 90 Mo 1$ KNO „ und 10 Molco
TlNOo pro Mol Aluminat gemischt. Dieses Gemisch wird an
Luft 2 Stunden auf eine derartige Temperatur erhitzt,
dass die Nitrate schmelzen, z.B. auf 33O°C. Nach dem
Erkalten wird-der Ueberschuss an TlNO0 und KNO0 mit
3 3
Wasser ausgewaschen.«. Das ggf. während der Reaktion ge»
bildete Tl^O lässt sich durch Waschen mit Salzsäure und
durch amsehliessendes Waschen mit Wasser entfevneno Aus
den Analysen geht hervor, dass das jetzt erhaltene leuchtende Aluminat der Formel Kn t-Tl ' -Al11O. entspricht,
In nachstehender Tabelle 1 sind die Messungen an einer Anzahl thalliumaktivierter Aluminate nach der
Erfindung zusammengefasst, die alle auf analoge Weise wie oben beschrieben hergestellt"wurden. Neben der Formel
des betreffendes Aluminats (in Spalte ?.) ist in Spalte
das bei dor Aktivierung des Aluminat3 benutzte Molverhältnis
Me"NOο 5 TINO« angegeben* Bei dieser Aktiviercaigsstufe-wurde
stots 10 Mol. (He1NOo+TlNO3) pro Mol des
509829/0825
PHN.7307". 21.11.74.
Grundgitters angewandt. Unter QR ist die Quantenausbeute des Aluminate in fo bei Anregung durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung
(vorwiegend 254 nm) angegeben. Unter LO ist der gemessene Wert des Lichtstromes in fo in bezug
auf einen Standardleuchtstoff angegeben. Als Vergleichssubstanz wtirde ein mit Antimon und Mangan aktiviertes
CalciumhaIophosphat verwendet, das mit nichtleuchtendem
Calciumcarbonat in derartigen Mengen gemischt ist, dass
der Lichtstrom bis auf ungefähr 50f>
des ungemischten Halophosphats zurückgeht, Schliesslich zeigt die Tabelle I
unter Λ die Lage des Maximums des Emissionsbandes im Spektrum«
Bei spiel |
Formel | MAo31TIHO3 | QR in f> ■ |
LO in fo |
max (nm) |
1. | KO,1T1O,9A111°17 | 1 :1 | h-5 | 144 | 390 |
2. | K0t25T10f75A1ii°i7 | 3:1 | 55 ' | 177 | 390 |
3* | kO,4TlOt6Al11°17 | 5:1 | 56 | 181 | 390 |
4. | KO,5TlO,5Al11°17 | 9:1 | 59 | 189 | 390 |
5. | KO,65TlOf35Al11°17. | 19:1 | 59, | 188 | 390 |
6. | KOi71TlO,29Al11°17 | 24:1 | 55 | 176 | 390 |
7." | ΚΟ,84Τ1Ο>16Α111Ο17 | 49 $1 | 43 | 137 | 390 |
8. | KO,9TlO,1Al11°17 | 99:1 | 23 | 75 | 390 |
9. | Na015Tl0^Al11O17 | 9:1 | 68 | 219 | 380 |
10. | Nac !25T10,75A 1H017 | 3:1 | 59 | 190 | 380 |
11. | Rb0 5T1O ^I11O17 · | 9:1 | 51 | 210 | 380 |
12. I |
Rbo?25T1o,75A1iiOi7 | ■ ■ ■ 3*1 | 47 | 175 | 380 |
509829/0825
PHN.7307. 21.11.74.
Messungen sowohl an thallium- als auch manganaktivierten Aluminaten sind in Tabelle II zusammengefasst«
Die Stoffe aus der Tabelle II wurden auf analoge Weise hergestellt xvie im obigen Herstellungsbeispiel angegeben.
Bei der Herstellung des 'Grundgitters- wurde jedoch zugleich
der Manganaktiyator eingebaut, Dazti wurde dem Ausgangsgemisch
eine Manganverbindung, z.B. MnCO,,, in der gewünschten
Menge zugesetzt, und die zweite Erhitzungsstufe bei der Bildung des Gitters (i Stunde auf 13000C) wurde
in einer schwach reduzierenden Atmosphäre durchgeführt,
Bei spiel |
K0,2 | Formel | 7 | QR in fo |
LO ' in io |
max (nm) |
13. | Vi | TlO,5BaO,3Alio,7MllO,3O1 | 7 | 42 | 132 | 514 |
14. | T10, | Tlo,5Bao,4A1io,6Mno,4°i | 53 | 175 | 514 | |
15. | Nao, | K^ao ς Iiο ς^-^η ς 17 Ο υ,ο ιυ,ο υ,$ ι/ |
}17 | 33 | 110 | 514 |
16. | Nao, | 2Tl0,5BaO,3AliO,7MnO,3C | ^17 | 51 | 193 | 514 |
17. | ■ Rbo, | 1Tlo,5BaO,4AliO,6F^o,4( | }17 | 45 | 179 | 514 |
18. | Rb0 1 | 2Tl0,5Ba0,3Ali0,7Mn0,3( | 517 | 48 | 152 | 514 |
19* | iTiO,5Bao,4Aiio,6^o,4( | 49 | 156 | 514 | ||
In Fig. 1 ist 1 die Glashülle einer erfindungs·
gemessen Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe. An
den Enden der Lampe befinden sich Elektroden 2 xmd 31
8 0 9 8 2 9/082 5
PHN.7307,
21.11.74,
zwischen denen beim Betrieb der Lampe die Entladung erfolgt, Die Innenseite der. Hülle 1 ist mit einer Leuchtschicht
h bedeckt, die ein leuchtendes Aluminat nach der
Erf inching enthält. Die Leuchtschicht h kann, mit Hilfe
eines der an sich allgemein bekannten Verfahren atif der
Hülle 1 angebracht werden«
Die spektrale Energieverteilung der ausgesandten
Strahlung zweier erfindungsgemäsaer leuchtender Aluminate
bei der Anregung durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung
(vorwiegend 25'i- mn) ist in Form einer graphischen. Darstellung
in Fig. 2 wiedergegeben* Auf der horizontalen Achse ist die Wellenlänge A in nra und auf der vertikalen
Achse die Strahlungsenergie E pro konstantes ¥ellenl*ingen~
intervall in beliebigen Einheiten aufgetragen, Die mit 9
bezeichnete Kurve bezieht sich auf das Beispiel 9 in der
Tabelle I und die Kurve 13 betrifft das Beispiel 13 in
der Tabelle DII, Für beide Kurven ist die-maximale Strahlungsenergie
auf 100 festgesetzt.
5 09829/0825
BAD ORIGINAL
BAD ORIGINAL
Claims (1)
- PHN.7307. 21.11.74.PATBNTANS PRU JCCHIS;1 . Leuchtschirm mit einem leuchtenden thalliumaktivierten Alumina "fr, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat die hexagonale Kristallstruktur von ß> -Aluminiurn-.. oxid besitzt und der Formel (Me1. Tl^Me11J(Al14 Mn )θ, „entspricht, worin Me" mindestens eines der Alkalimetalle Natrium, Kalium und Rubidium und Ke' mindestens eines der Erdalkalimetalle Calciui-i, StxOirfcium und Barium darstellen, vobei bis zu 'jO NoI^ des AlurnxniuiH.·? d'iirch Galliun.' ersetzt sein kann und
0,1 ί χ ί 0,9
0 ,< 7(0,5 ■.
0 ξ. ρ ζ 0,5
x-fp 4 "5 j 0 ·2, .Leuchtschirm nach' Anspruch 1 s dadurch gekennzeichnet, dass ρ nahezu gleich γ ist.3. Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass y=0 und 0,3 ·£ x 4 0,75.ht Leuchtschirm naph Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 0s3 C y ^ 0,5 und 0,3 <· x 4- 0,7» 5» Leuchtschirm nach Anspruch 1,2,3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass Vie Natrium ist» 6β Niedei'drxxckqucic.l-.s'ilbordairiprcntladungslampe laif; einem Leuchtschirm nach einen oder inchrersn dex vors-ngehönce:Ansprüche„S09829/0825BAD ORfGINAl.'-. 7307.21.11.74.Leuchtendes thalliumaktiviertes Aluminat, dadurch gekennzeichnet, dass es fi> -Aluminiumoxidstruktur besitzt und der Formel (Me .. v Tl^Me"1" J(Al1- Mn )θ^~ entspricht,τ .worin Me mindestens eines der Alkalimetalle Natrium,IIKalium und Rubidium und Me mindestens eines der Erdalkalimetalle Calcium, Strontium und Barium darstellen, wobei bis zu 50 Mol/o des Aluminiums durch Gallium ersetzt sein kann und0 4 y S ο, 5 ο 4 ρ 4 o,5x+p ζ 1,0,509829/08 2 5BAD ORIGINAL
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