DE1811483A1 - Elektrische Entladungslampe mit Leuchtstoff - Google Patents

Elektrische Entladungslampe mit Leuchtstoff

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DE1811483A1
DE1811483A1 DE19681811483 DE1811483A DE1811483A1 DE 1811483 A1 DE1811483 A1 DE 1811483A1 DE 19681811483 DE19681811483 DE 19681811483 DE 1811483 A DE1811483 A DE 1811483A DE 1811483 A1 DE1811483 A1 DE 1811483A1
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Barry Thomas L
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Sylvania Electric Products Inc
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    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
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    • C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/77342—Silicates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
DR. CLAUS REINLÄNDER
DIPL.-ING. KLAUS BERNHARDT
D -8 MÖNCHEN 60
BÄCKERSTRASSE 3
SYLVANIA ELECTRIC PRODUCTS INC, Wilmington, Delaware
V. Stβ ν. Amerika
Elektrische Entladungslampe mit Leuchtstoff
Priorität: 1» Dezember I967 Vereinigte Staaten von Amerika -
US-Serial Number 687 359 '
Zusammenfassung?
Es wird eine Entladungslampe mit einem mit zweiwertigem Europium aktiviertem Erdalkaliorthosilikat-Phosphor auf der Innenseite des Lampenkolbens beschrieben. Der Phosphor hat eine kräftige Emission im blauen Spektralbereich, wenn er mit Ultraviolettstrahlung erregt wird, und hat ein schmales Emissionsband· Der Phosphor hat die Zusammensetzung M Mg, Eu Si-O8, wobei M Kalzium, Strontium und/oder Barium ist, a zwischen etwa 2,75 und 3,25 liegt, b zwischen etwa 0,75 und 1,25, und c zwischen etwa 0,0004 und 0,40.
Stand der Teohniki
Die Erfindung betrifft leuchtetoffhaltige elektrische Entladungslampen, und insbesondere Leuchtstofflampen mit einem Phosphor, der durch ultraviolettes Licht so erregt werden kann, daß er vorzugsweise im blauen Spektralbereich emittiert.
Üblicherweise mit elektrischen Entladungslampen verwendete Phosphore sind Pyrophosphate, Halophosphate und Wolfeamate. Das von diesen Phosphoren emittierte Licht ist allgemein breitbandig und kann zufriedenstellend in einer Mischung sein, wenn weisses Licht gewünscht wird·
9 0983 3/0860 " 2 "
In einigen Anwendungsfällen, beispielsweise beim Photokopieren oder bei photochemischen Prozessen ist es erwünscht,, eine Lampe zu verwenden, die ein schmales Emissionsband hat und eine maximale Intensität bei der.Wellenlänge, bei der das lichtempfindliche Material am empfindlichsten ist. Dementsprechend ist in solchen Lampen ein Phosphor erwünscht, der in einem schmalen Band emittiert.
In einigen Anwendungsfällen liegt die bevorzugte Emission im blauen Spektralbereich· Derzeit verfügbare blau emittierende Phosphore haben eine unerwünscht grosse Bandbreite. In Tabelle I sind einige Beispiele dargestellt, und zwar (a) mit Zinn aktiviertes Strontiumpyrophosphat, W (b) Bariumtitan.phosph.at, (c) mit Blei aktiviertes Kalziumwolframat, (d) Magnesiumwolframat und (e) mit Antimon aktiviertes Kalziumhalophosphat. Die Breite des Emissionsbandes bei der Hälfte der maximalen Intensität und die Wellenlänge, bei der die maximale Intensität auftritt, sind dargestellt.
Phosphor Tabelle I mums (AB) Halbwertshreite des
Bandes [KEl
Sr3P2O7JSn Wellenlänge d
Emlssionsiaxi		 1100
A. Ba2P2OfTiO2 46OO 1680
B. CaWO.:Pb
4		 495O 1250
C. MgWO 4350 1380
D. Ca5FP3O12ISb 4750 I45O
E. 4700
Diese Phosphore sind zwar in Mischungen für weiss emiitierende Leuchtstofflampen brauchbar, es ist jedoch in einigen Anwendungsfällen erwünscht, eine kleinere Bandbreite zu haben und in der Lage zu sein, die Wellenlänge zu ändern, bei der die maximale Intensität auftritt.
Bei den in Tabelle I zusammengestellten Phosphoren ist keine Möglichkeit allgemein bekannt, eine merklich kleinere Bandbreite „zu erzielen.
909833/0860
Darüber hinaus ist bei den Phosphoren A, B und D keine Methode bekannt, die Lage der Emissionsspitze bezüglich der Wellenlänge zu ändern. Bei Phosphoren vom Typ C kann die Spitze durch Veränderung der Bleikonzentration von etwa 4150 AE bis etwa 44OO AE verschoben werden. Beim Phosphor E kann die Spitze von etwa 4700 AE durch Substitution des Fluors durch Chlor bis zu etwa 49OO AE verschoben werden.
Da die oben erwähnten lichtempfindlichen Materialien nur für einen Teil der breitbandigen Emission besonders empfindlich sind, ist der Wirkungsgrad der Lampe und der zugehörigen lichtempfindlichen Einrich- Λ tung entsprechend niedrig. Um den Wirkungsgrad zu verbessern, sollte der Phosphor in einem schmalen Band emittieren, das der Erregungsspitze des lichtempfindlichen Materials sehr eng entspricht.
In der britischen Patentschrift 544 I60 sind Luminophore beschrieben worden, die durch die Queoksilberlinie 365Ο AE erregt werden und aus einer Matrix aus mit Europium aktiviertem Erdalkalisilikat bestehen. Es ist deshalb bekannt, daß bei Verwendung von Kalzium, Strontium oder Barium als Erdalkalimetall die entsprechende Emission am stärksten im gelb-grünen, gelben bzw. grünen Spektralbereich ist* Wenn das Erdalkali aus Strontium und Barium besteht, wird die stärkste Emission im gelb-grünen Bereich erreicht.
Zusammenfassung der Erfindung:
Es wurde festgestellt, daß eine Entladungslampe, die einen mit zweiwertigem Europium aktivierten Erdalkaliorthosilikat-Phosphor enthält, überraschenderweise stark im blauen Bereich des Spektrums emittiert und eine relativ kleine Bandbreite hat. Um die schmalbandige Emission im blauen Bereich zu erreichen, muss der Phosphor Magnesium enthalten, und die Zusammensetzung muss innerhalb bestimmter, kontrollierter Grenzen liegen. Der Phosphor zeigt eine brillante blaue Fluoreszenz, wenn er mit Ultraviolettstrahlung erregt wird. Er spricht gut auf Strahlung bei 2537 AE an, ebenso wie auf Strahlung von einer Schwarzlicht-
909833/0880
lampe, die ein breites Ultraviolettspektrum zwischen 5100 und 4000 AE hat» Bei Messung mit einem Strahlungsmesser zeigen Phosphore in diesen Grenzen schmale Emissionsbänder gemäss Tabelle II.
Tabelle II
Phosphorzu- Wellenlänge des Halbwertsbreite des sammensetzung Emissionsmaximums (äE) Bandes (AE)
2+ 004 4750 52O
3280,04
Ba3MgSi208,Eu2+ 0f04 4570
Die einzelnen Elemente Kalzium, Strontium oder Barium können durch eine Mischung aus zwei oder drei dieser Elemente ersetzt werden. Wenn ein solcher Ersatz durchgeführt wird, werden Phosphore erhalten, die sehr ähnliche Erregungs- und Emissionseigenschaften haben. Diese Eigenschaften sind in den Tabellen III, IV und V" für Phosphore zusammengestellt, die zwei dieser Elemente gleichzeitig enthalten.
Tabelle III
2+ Phosphore mit der Zusammensetzung Ca Sr, MgSi0O0jEu n n.
Wellenlänge des Halbwertsbreite des Emisaionsmaximums (AE) Bandes (AE)
4580 590
4600 420
465O 440
4670 480
4670 480
467O 480
467O 500
4640 580
468O 600
4730 630
4750 520
909833/0860 - 5 -
Atome
Kalzium 6c)		 Atome
Strontium
0,00 5,00
0,30 2,70
0,60 2,40
0,90 2,10
1,20 1,80
1,50 1,50
1,80 1,20
2,10 0,90
2,40 0,60
2,70 0,30
5,00 0,00
Tabelle IV
Phosphore mit der Zusammensetzung Sr Bi Atom· Atome Wellenlänge des Tabelle V awMgSi208iEu2+ 0i04
Strontium (x) Barium Emissionsmaximums (AE) Halbwertsbreite des
0,00 3,00 4370 Bandes (AE)
0,30 2,70 4370 310
0,60 2,40 4370 340
0,90 2,10 4350 380
1,20 1,80 4350 390
1,50 1,50 4350 400
1,80 1,20 4420 440
2,10 0,90 4420 470
2,40 0,60 4540 480
2,70 0,30 5420 460
3,00 0,00 4580 480
390
2+
Phosphore mit der Zusammensetzung Ca Ba7 MgSi0O0lEu _ _.
X j— X c. O UtU4
Atome Atome Wellenlänge des Halbwertsbreite des
Kalzium (x) Barium Emiseionsmaximums (AE) Bandes (AE)
0,00 3,00 4370 310
0,30 2,70 46OO 900
0,60 2,40 4550 780
0,90 2,10 4500 610
1,20 1,80 443O 520
1,50 1,50 4430 510
1,80 1,20 4430 56O
2,10 0,90 4500 640
2,40 0,60 4600 770
2,70 0,30 4720 740
3,00 0,00 4750 520
909833/0860
Für Zwecke der Erfindung ist es nicht notwendig, das Verhältnis der Anzahl von Atomen der Erdalkalielemente Kalzium, Strontium und Barium zur Anzahl von Magnesiumatomen genau bei 3:1 zu halten, wie in der oben gegebenen Formel. Es ist auch nicht notwendig, das Verhältnis der Gesamtzahl von Erdalkaliatomen, einschliesslich der Magnesiumatome, zur Zahl der Siliziumatome genau bei 4'2 zu halten, wie in der gegebenen Formel.
Eine allgemeine Formel kann in der Form M Mg1Eu Si0O0 beschrieben
a ο c 2 8
werden, wobei M Kalzium, Strontium und/oder Barium ist, a zwischen etwa 2,75 und· 3»25 liegt, b zwischen etwa 0,75 und 1,25 liegt und c zwischen etwa 0,004 und 0,40.
Einige Beispiele für solche Phosphore innerhalb dieser allgemeinen Formel sind in Tabelle VI zusammengestellt.
Tabelle VI
Zusammen se tzung Wellenlänge des Hälbwertsbreite des
Emissionsmaximums (AE) Bandes (AE)
(BaSrCa) MgSi3O8iEu2+O,O4 443O 530
Eu 0,04 457° 510
^Q,75SrO,75Cai,5O)MgSi2°8s
Eu 0,04 45O° 58°
,,f5
0,04 44°° 48°
Wenn diese Grenzen eingehalten werden, wird häufig gefunden, daß das Röntgenbeugungsmuster im wesentlichen das eines einphasigen Materials ist, d.h. eine feste Lösung der allgemeinen Formel M,MgSi„Ofl, oder eine Mischung von zwei festen Lösungen mit der gleichen allgemeinen
909833/0860
Formel. Wenn die durch M dargestellten Atome von den Paaren Ca, Sr, oder Sr, Ba gewählt sind, ist der Phosphor im wesentlichen eine einphasige feste Lösung. Wenn die durch M repräsentierten Atome jedoch vom Paar Ca, Ba sind, wird üblicherweise eine Mischung aus zwei Materialien erreicht. Das ist auf die Bildung eines Zwischenproduktes BaCa-MgSi 0„ zurückzuführen. Röntgenbeugungsuntersuchungen von halbfesten Zwischenprodukten von Ba,MgSi-O- und Ca2MgSi0O0 zeigen eine
5 i ö J Co
sehr begrenzte Löslichkeit von Ca2MgSi 0Q in Ba,MgSio0-, wahrschein-
5 2 α 5 Z 8
lieh in der Grössenordnung von 10 Molprozent. Beugungsbilder von Zusammensetzungen zwischen 10 und 40 Molprozent Ca,MgSi„Oß zeigen zwei getrennte Phasen« Eine, eine feste Lösung Ba2MgSi-O0, und die andere eine feste Lösung BaCa-MgSi O0. Zwischen 40 und 80 Molprozent Ca-MgSi-Og existiert ein grosser einphasiger Bereich mit der Struktur BaCa-MgSi0Og. Von 80 Kolprozent Ca MgSi Q an aufwärts bis zur reinen Verbindung selbst existieren zwei kristalline Phasen gemeinsam, eine feste Lösung BaCa MgSi 0- und im wesentlichen reines Ca-MgSi-O8.
Eine Entladungslampe nach der Erfindung weist einen durchsichtigen Kolben auf, dessen Innenseite eine Sohicht des erwähnten Phosphor» trägt. Innerhalb des Kolbens sind Elektroden und eine Quecksilberfüllung angeordnet, um die üblichen Quecksilberenissionslinien zu erzeugen. Der Phosphor wird durch die Quecksilberstrahlung, insbesondere die Linie bei 2537 AE, zur Fluoreszenz erregt und emittiert kräftig im blauen Spektralbereich mit einer relativ kleinen Bandbreite.
Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher erläutert werden, in der eine Entladungslampe mit einem erfindungsgaaässen blau emittierenden Phosphor perspektivisch und teilweise gesohnitten dargestellt ist.
Die dargestellte Entladungslampe besteht aus ein·· Glaskolben 1 und Elektroden 2 an jedem Ende der Lampe. Innerhalb des Kolbens 1 ist eine Füllung untergebracht, die Quecksilber enthält. Auf der Innenseite des Kolbens 1 ist eine Schicht 4 aus einem mit Europium aktivierten Irdalkaliorthosilikat-Phosphor angeordnet. Venn ein Bogen zwischen den Elektroden gezündet ist, trifft die von diese· abgegebene Ultraviolettstrahlung auf den Phosphor 4 und erregt diesen *ur Fluoreszenz.
909833/0860 ft
Die resultierende Fluoreszenz ist überwiegend blau und hat eine relativ kleine Bandbreite.
Um die unerwartete Blaustrahlung zu erhalten, muss die Zusammensetzung des Phosphors 4 sorgfältig innerhalb gewisser Grenzen gehalten werden, wie bereits erwähnt worden ist. Bei der Herstellung des Phosphors müssen die Ausgangsstoffe chemisch sehr rein sein und werden vorzugsweise im trockenen Zustand gemischt. Die Mischung wird gebrannt, vorzugsweise in Tonerdebehältern, und zwar 2-12 Stunden lang in einer Atmosphäre aus 80$ Stickstoff und 20$ Wasserstoff bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1JOO0C. Die gebrannte Mischung wird in der gleichen reduzierenden Atmosphäre auf Zimmertemperatur abgekühlt. Ammoniumchlorid kann als Flussmittel dazu verwendet werden, um die Kristallinitat des gebrannten Produktes zu verbessern.
Die folgenden Beispiele sind als spezielle Ausführungsformen der Erfindung gedacht.
Beispiel I
(Cai,oSri,oBai,oEuo,o4)Mgi,o
Material Mol
BaCO3 1,00
SrCO3 1,00
CaCO3 1,00
3MgCO3.Mg(OH)2.5H2O 0,25
SiO2 2,00
Eu2O3 0,02
NH4Cl 0,40
Die gewogenen Materialien wurden durch trockenes Mischen in einem Miechgefäse aus Polystyrol mit 100 ml Inhalt gemischt. Glasperlen wurden hinzugefügt, um die Mischung zu unterstützen. Nach I5 Minuten langen Mischen wurden die Glasperlen herausgenommen und etwa 25 g der Mischung wurden in ein Tonerdeschiffchen gebracht. Das Schiff-
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ohen wurde 4 Stunden lang in einer Atmosphäre von 80% Stickstoff und 20/o Wasserstoff bei 1200°C gebrannt und konnte 30 Minuten lang in der gleichen Atmosphäre abkühlen. Das gebrannte Material wurde dann mit Wasser gewaschen, um irgendwelches restliches Chlorid zu entfernen, und dann getrocknet. Der fertige Phosphor wurde pulverisiert, in einer geeigneten Flüssigkeit dispergiert und auf die Innenseite des Kolbens 1 in technisch üblicher Weise aufgeschichtet.
Derselbe Misch- und Brennvorgang wurde in den folgenden Beispielen verwendet;
Beispiel II
Material
BaCO
SrCO
3MgCO3.Mg(OH)
Eu2O
2O5
NH.Cl
4
Mol
1,50
1,50
0,25
2,00
0,02
0,40
Material
CaCO
SrCO
3MgCO3.Mg(OH),
Eu2O3
NH.C1
4
Beispiel III
Mol
1,50
1,50
0,25
2,00
0,02
0,40
- 10 -
909833/0860
(BaCa2Bu0
Beispiel IV ^)Mg1 f0(Si04)2
Material
BaCO
CaCO
3MgCO
SiO2
NH.Cl
4
Mol
1,00
2,00
0,25
2,00
0,02
0,40
Beispiel V
Material
BaCO
3MgCO5-Mg(OH)2.;
Mol
3,00
0,25
2,00
0,02
0,40 Gramm 17,762 2,740 5,605 0,211 0,642
Beispiel VI
Material
BaCO.
SrCo'
CaCO
3MgCO5.Mg(OH)2.;
SiO2
Eu2O5
Mol
1,25
0,75
0,75
0,25
2,00
0,01
0,40 - 11 -
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Claims (1)

  1. Ansprüche
    1. Elektrische Entladungslampe zur bevorzugten Abstrahlung von blauem Licht in schmalen Bandbreiten, bestehend aus einem lichtdurchlässigen Kolben und einer Phosphorschicht auf der Innenseite desselben, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphor ein mit zweiwertigem Europium aktivierter, magnesiumhaltiger Erdalkaliorthosilikat-Phosphor ist.
    2. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkali Kalzium, Strontium und/oder Bariun ist.
    3· Lampe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Anzahl Magnesiumatome zur Anzahl Siliziumatome in dem Phosphor zwischen 0,375 und 0,625 liegt.
    4· Lampe nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphor die allgemeine Formel M Ng, Eu Si0O0 hat, wobei M Kalzium, Stron-
    a b c 2 8 '
    tium und/oder Barium ist, a zwischen etwa 2,75 und 3»25 liegt, b zwischen etwa 0,75 und 1,25» und ο zwischen etwa 0,0004 und 0,40.
    909533/0860
    5. Mit Buropium aktivierter Erdalkalisilikat-Phosphor, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphor ein magnesiumhaltiger Erdalkaliorthosilikat-Phosphor ist·
    6. Phosphor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Terhältnis von Magnesiumatomen zu Siliziumatomen zwischen 0,375 und 0,625 liegt.
    7· Phosphor nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Europium zweiwertig ist.
    8» Phosphor nach Anspruch 5» 6 oder 7» dadurch gek@nnzeiehnet, daß das Erdalkali Kalzium, Strontium und/oder Barium ist.
    9* Phosphor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das 7erhältnis von Europiumatomen zu Siliziumatomen zwischen 0^0002 und 0,20 liegt.
    10» Phosphor nach Anspruch 8 oder 9» gekennzeichnet durch die Zusammensetzung M Mg.Eu SipO-, wobei M Kalzium, Strontium und/oder Barium ist, a zwisohen etwa 2,75 und 3,25 liegt, b zwischen etwa 0,75 und 1,25, und 0 zwischen etwa 0,0004 und 0,40.
    9098 3 3/0860
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