DE2247932A1 - Leuchtschirm - Google Patents

Description

Dipl.-Ing. HORST AUER

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Aa.o: PHN- 5923
eiJwtg vom» 28. Sept. 1972

Leuchtschirm

Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm, der mit einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten Silikat versehen ist. Ferner betrifft die Erfindung Quecksilber dampf entladungslampen und Kathodenstrahlröhren, die mit einem derartigen Leuchtschirm versehen sind, und das lumineszierende Silikat selbst.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 028 376 sind mit zweiwertigem Europium aktivierte Silikate bekannt, deren Grundgitter durch die Fprmel SrCa Ba AlpSipOg dargestellt werden kann, worin χ + y + ζ nahezu den Wert 1 hat. Diese

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Erdalkalialuminiumsilikate sind unter dem Namen Erdalkalifeldspate bekannt, und sie können verschiedene Kristallstrukturen aufweisen. Bei Aktivierung dieser Feldspate mit zweiwertigem Europium erzielt man Leuchtstoffe, die bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung oder mit Elektronen eine Emission mit einer spektralen Verteilung der ausgesandten Strahlung aufweisen, deren Maximum bei Wellenlängen zwischen 370 und 440 nm liegt, je nach der Art des verwendeten Erdalkalimetalls und der Kristallstruktur des Silikats.

Die Leuchteigenschaften dieser mit zweiwertigem Europium aktivierten Feldspate sind ferner in neueren Veröffentlichungen in J. Electrochem.Soc., Band 118, Nr. 6, Seiten 918 bis 923 und Seiten 1009 bis 1011 beschrieben. Diese Artikel-befassen sich ferner mit Besonderheiten der Kristallstruktur der betreffenden Grundgitter. Es hat sich gezeigt, daß Calciumfeldspat eine vollständige Reihe fester Lösungen mit Strontiumfeldspat bilden kann. Die stabile Phase des Calcium- und des Strontiumfeldspats hat trikline Kristallstruktur (Calcium- und Strontiumanorthit). Ferner gibt es von diesen Feldspaten einige metastabile Phasen. Bariumfeldspat kommt u.a. in einer sehr dauerhaften metastabilen Phase mit hexagonaler Kristallstruktur vor. Diese metastabile Phase läßt sich nur schwierig in die stabile Kristallphase umwandeln, die monokline Symmetrie hat (Celsian).

Untersuchungen der Aktivierung der oben genannten Feldspate mit zweiwertigem Europium haben erwiesen, daß die höchsten Lichtströme bei Anwendung der stabilen Phasen dieser Feldspate als Grundgitter erzielt werden. Die Herstellung dieser stabilen Phasen ist ebenso wie die Herstellung vieler Silikatgitter nicht einfach. Namentlich die Herstellung der stabilen monoklinen Bariumfeldspatphase erfordert eine wiederholte und langwährende Erhitzung auf verhältnismäßig hohe Temperaturen. Eine schnellere Reaktion bei der Herstellung von Leuchtsilikaten kann bekanntlich durch Anwendung eines Überschusses von

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SIOp im Erhitzungsgemisch erzielt werden. Bei Verwendung in Entladungslampen weisen die Leuchtsilikate dann jedoch häufig einen großen Rückgang des Lichtstroms während der Lebensdauer der Lampen auf.

Die Erfindung bezweckt, lumineszierende, mit zweiwertigem Europium aktivierte Silikate zu sdhaffen, die im Vergleich zu den oben genannten bekannten Silikaten höhere Lichtströme liefern und sich leichter herstellen lassen.

Der erfindungsgemäße Leuchtschirm ist mit einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten Silikat versehen und dadurch gekennzeichnet, daß das "Silikat der Formel Sr Ca Ba Mg-Eu AlpSipOg entspricht, worin

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ρ + q ^ 0,75 sind.

Versuche, die zu der Erfindung geführt haben, haben erwiesen,-daß in den mit zweiwertigem Europium aktivierten Erdalkalifeldspaten ein Teil des Erdalkalimetalls durch Magnesium ersetzt werden kann. Dabei werden Leuchtstoffe erzielt, deren Quantenwirkungsgrad höher ist als der der · bekannten magnesiumfreien Feldspate, so daß bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung höhere Lichtströme erzielt werden können. Die spektrale Verteilung der durch die erfindungsgemäßen Silikate ausgesandten Strahlung weicht von derjenigen der entsprechenden, kein Magnesium enthaltenden bekannten Silikate etwas ab. Mit den erfindungsgemäßen Silikaten können auch bei Elektronenanregung höhere Helligkeiten erzielt werden. Im Falle des Bariumfeldspats hat sich gezeigt, daß ein teilweiser Ersatz des Bariums durch Magnesium der Bildung der stabilen monoklinen.Kristallphase förderlich ist. Demzufolge bereitet die Herstellung der

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stabilen Bariurnfeldspatphase nach der Erfindung keine besonderen Schwierigkeiten.

Aus der oben genannten Formel und den Bedingungen geht hervor, daß die Summe dcjr Anzahl an Erdalkalimetall-* Magnesium- und Europiumatomen in den erfindungsgemäßen Silikaten den Wert 1 hat. Bei der Herstellung der Leuchtsilikate kann man jedoch von diesem Wert 1 abweichen und Werte von χ + y + ζ + ρ + q zwischen etwa 0,80 und 1,20 zulassen. Es wird jedoch angenommen, daß die eigentliche Leuchtphase der stöchiometrischen Formel der Erdalkalifeldspate entspricht, wobei ein Teil der Erdalkalimetalle durch Magnesium und Europium ersetzt ist. Röntgendiffraktionsanalysen der aus nichtstöchiometrisehen Erhitzungsgemischen hervorgegangenen Produkte zeigen nämlich, daß auch dann die stöchiometrische Phase vorhanden ist. Ein gegebenenfalls bei der Herstellung anzuwendender Überschuß eines oder mehrerer der Bestandteile bleibt neben der Leuchtphase vorhanden und hat im allgemeinen lediglich eine geringe Auswirkung auf den Lichtstrom. Bei der Anwendung von mit einem verhältnismäßig großen Überschuß von SiO~ hergestellten Silikaten in Lampen tritt jedoch häufig ein größerer Rückgang des Lichtstroms während der Lebensdauer der Lampen auf.

Der Magnesiumgehalt q des erfindungsgemäßen Leuchtsilikats muß zwischen den V/erten 0,05 und 0,70 liegen. Bei Werten von q, die kleiner als 0,05 sind, erhält man eine unzureichende Auswirkung der Magnesiumbeigabe, und bei Werten von q, die größer als 0,70 sind, ist infolge einer dann auftretenden Änderung der Kristallstruktur des Silikats der Lichtstrom des erhaltenen Leuchtstoffs für praktische Anwendungen zu gering.

Der Europiumgehalt ρ der erfindungsgemäßen Leuchtsilikate wird zwischen den Grenzen 0,001 und 0,50 gewählt. Es hat sich gezeigt, daß verhältnismäßig hohe Europiumkonzentrationen

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BAD ORIGINAL

(bis ρ ■- 0,50) zugelassen werden können. Für Werte von p, die großer als 0,50 sind, erhält man jedoch infolge der Konzentrationslöschung Stoffe mit einem geringen Lichtstrom. Die Lage des Maximums der spektralen Verteilung der ausgesandten Strahlung wird durch die Größe der Europiumkonzentration in dem Sinne beeinflußt, daß höhere Werte von ρ eine Verschiebung des Maximums zu größeren Wellenlängen zur Folge haben. Dies ist besonders vorteilhaft, weil nun die Möglichkeit besteht, die Lage des Maximums der spektralen Verteilung durch eine geeignete Wahl der Europiumkonzentration der an eine besondere Anwendung gestellten Anforderung anzupassen. Die Summe der Europium- und Magnesiumgehalte ρ + q im erfindungsgemäßen Leuchtstoff darf höchstens 0,75 betragen, da sonst entweder eine Änderung der Kristallstruktur auftritt oder aber ein für praktische Anwendungen weniger brauchbarer Lichtstrom erzielt wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Leuchtschirms wird ein luraineszierendes Silikat angewendet, das der oben genannten Formel und den Bedingungen entspricht, wobei jedoch der Bariumgehalt ζ höchstens 0,50 beträgt. Diese lumineszierenden Silikate haben die trikline Kristallstruktur· der Strontium- und Calciumanorthite. Sie haben eine spektrale Verteilung der ausgesandten Strahlung mit einem bei etwa 400 - 460 nm liegenden Maximum, und sie können in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen (hauptsächlich 254 nm-Anregung) zur Anwendung bei photochemischen Vorgängen benutzt werden. Sie können auch in Lampen für Allgemeinbeleuchtung gemeinsam mit anderen Leuchtstoffen' verwendet werden, wobei die erfindungsgemäßen lumineszierenden Silikate dazu dienen, eine erwünschte Farbtemperatur der durch die Lampe ausgesandten Strahlung und/oder eine gute Farbwiedergabe der Lampe zu erzielen. - -

Die höchsten Lichtströme werden mit derartigen Strontium- und/ oder Calciumanorthiten nach der Erfindung erzielt, wenn der

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Magnesiumgehalt q zwischen den Grenzen 0,10 und 0,50 gewählt wird und wenn der Bariumgehalt ζ zwischen 0,05 und 0,40 liegt. Es wurde nämlich gefunden, daß eine kleine Bariummenge einen günstigen Einfluß auf den Quantenwirkungsgrad dieser Strontium- und/oder Calciumanorthite ausübt.

Es werden Europiumgehalte ρ für die Strontium- und/oder Calciumanorthite zwischen den Werten 0,02 und 0,15 bevorzugt, weil damit die größten Lichtströme erzielt werden.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Leuchtschirms wendet man ein lumineszierendes Silikat an, für das y + ζ + q zwischen den Grenzen 0,05 und 0,40 liegt. Diese Silikate haben als Hauptbestandteil Strontium, und sie weisen die trikline Kristallstruktur von Strontiumanorthit auf. Sie haben eine besonders wirksame Emission in einem verhältnismäßig schmalen Band bei kurzen Wellenlängen (λ max. etwa 410 nm). Dabei muß der Europiumgehalt ρ verhältnismäßig niedrig, nämlich zwischen 0,005 und 0,05,gewählt werden. Ein derartiger Leuchtschirm kann vorteilhaft in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen zu Lichtdruckzwecken angewendet werden.

Eine andere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Leuchtschirms enthält ein lumineszierendes Silikat entsprechend der oben genannten allgemeinen Formel und den Bedingungen, wobei jedoch der Wert des Bariumgehalts ζ zumindest 0,50 beträgt. Diese lumineszierenden Silikate haben die monokline Kristallstruktur von Bariumfeldspat und eine wirksame Emission mit einem bei 430 - 470 nm liegenden Maximum. Ein großer Vorteil der erfindungsgemäßen lumineszierenden Bariumfeldspate ist, daß sie im Vergleich zu den bekannten Bariumfeldspaten leicht und auf reproduzierbare Weise herzustellen sind, wobei sich ein Überschuß von SiOp im Erhitzungsgemisch erübrigt.

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Es werden erfindungsgernäße Bariunifeldspate bevorzugt, bei denen die Summe -der Strontium- und Calciumgehalte χ + y kleiner oder ebenso groß ist wie 0,25, weil damit sehr hohe Quantenwirlumgs grade erzielt werden. Der Magnesiumgehalt q wird vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,40 gewählt, weil damit die höchsten Lichtströme erzielt A^erden können.

Den Europiumgehalt ρ der erfindungsgemäßen Bariumfeldspate wählt man vorzugsweise zwischen 0,02 und 0,15, weil sich gezeigt hat, daß dann die wirksamsten Leuchtstoffe erzielt werden.

Abgesehen von der bereits genannten Anwendung in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen können die erfindungsgemässen lumineszierenden Silikate auch in Hochdruckquecksilberdampf entladungslampen, angewendet v/erden, da diese Silikate auch durch Ultraviolettstrahlung mit einer Wellenlänge von 365 nin gut angeregt werden können. Dabei ist es vorteilhaft, daß die Temperaturabhängigkeit des Lichtstroms ,von den erfindungsgemäßen Silikaten, insbesondere diejenige der Bariumfeldspate, günstig ist. Die erfindungsgemäßen Silikate haben ferner eine hohe Helligkeit bei Elektronenanregung, wie im weiteren noch bewiesen wird. Demzufolge können diese Silikate sehr vorteilhaft in Kathodenstrahlröhren angewendet werden.

Die Erfindung wird nun anhand eines Herstellungsbeispiels und einiger Messungen näher erläutert.

Herstellungsbeispiel

Man stellt ein Gemisch her von

3,394 g BaCO₃

0,169 g MgCO₃

. 1,998 g Al₂O₃ *

0,110 g AlF₃.3H₂O

2,403 g SiO₂

0,1.41 g Eu₂O₃

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Dieses Gemisch wird dreimal jeweils eine Stunde lang in einem Ofen auf 1400 C in einer schwach reduzierenden Atmo Sphäre erhitzt. Diese Atmosphäre wird etwa dadurch aufgebaut, daß ein einige Prozent Wasserstoff enthaltender Stickstoffstrorn in den Ofen geleitet wird. Nach jeder Erhitzung wird das Produkt gemahlen und gesiebt. Der so erhaltene Leuchtstoff entspricht der Formel BaQ nfJ^En 10^¹O o4^?^/"^8^{f unt}* er hat, wie mit Röntgendiffraktionsanalysen bewiesen wurde, die monokline Kristallstruktur von Bariumfeldspat. Bei Anregung, mit kurzwelliger Ultraviolettstrahlung (hauptsächlich 254 nm) hat dieser Stoff einen Quantenwirkungsgrad von 79 %. Die Emissionsspitze dieses Stoffs liegt bei 440 nm. Weitere Meßergebnisse sind in der Tabelle I unter Beispiel 2 aufgeführt.

Auf entsprechende Weise wie im vorstehenden Herstellungsbeispiel sind einige lumineszierende Silikate hergestellt, deren Bariumgehalt ζ zumindest 0,50 beträgt und die alle die monokline Kristallstruktur des Bariumfeldspates besitzen. Als Ausgangsmaterialien kann man Oxide der im Silikat erwünschten Metalle oder Verbindungen, die diese Oxide liefern, wählen. Das Silicium wird dem Erhitzungsgemisch meistens als Siliciumdioxid beigegeben. Es ist vorteilhaft, einen Teil des Aluminiums, etwa 2 %, als Alurainiumfluorid beizugeben, weil dies die Reaktionsgeschwindigkeit fördert. Die Erhitzungstemperatur kann in weiten Grenzen, etwa zwischen 1200 und 1500°C, gewählt werden, und sie hängt ebenso wie die Erhitzungszeit und die Anzahl der durchzuführenden Erhitzungen von der Reaktivität des Erhitzungsgeraisches ab.

Die Ergebnisse der an diesen Feldspaten vorgenommenen Messungen sind in der Tabelle I unter Beispiel 1 bis 7 zusammengefaßt. Die Tabelle erwähnt außer dem Wert des Barium-, Magnesium- und Europiumgehalts für jedes Beispiel den Lichtstrom (LO) und den Spitzenwert (PH) des Emissionsbands bei Anregung

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mit Ultraviolettstrahlung mit einer Wellenlänge von 254 nm. Dabei wird als Norm der Wert des Lichtstroms und der zuvor erwähnte Spitzenwert ("beide Vierte gleich 100 gesetzt) von NBS 1027 (lumineszierendes Magnesiumv/olframat) angewendet. Die Tabelle zeigt ferner die Lage des Emissionsmaximums (λ ) im Spektrum, die Halbwertbreite (d1) des Emissionsbands und den Quantenwirkungsgrad (Q) bei Anregung mit Strahlung mit einer Wellenlänge von 254 nm. Ferner erwähnt die Tabelle in der Spalte T^₀ die Temperatur, bei der der Lichtstrom auf 50 % des Lichtstroms bei Zimmertemperatur gesunken ist, und für einige Stoffe die Helligkeit (H) bei Anregung durch Elektronen mit einer Energie von 5 keV. Dabei ist als Norm das bekannte, mit Cer aktivierte Calciumaluminiumsilikat (Gehlenit) verwendet, dessen Helligkeit gleich 100 gesetzt ist. Zum Vergleich sind in der Tabelle unter A die an dem bekannten, mit zweiwertigem Europium aktivierten, kein Magnesium enthaltenden Bariumfeldspat vorgenommenen Messungen aufgeführt. Der bekannte Feldspat ist auf entsprechende Art und Weise wie im ■ vorstehenden Herstellungsbeispiel hergestellt, wobei jedoch das Erhitzungsgemisch kein Magnesium enthält. Ferner hat sich gezeigt, daß bei der Herstellung des bekannten Bariumfeldspats 7 Erhitzungen von 1 Stunde auf 14OO°C erforderlich waren, um eine vollständige Reaktion und Bildung der monoklinen Phase zu erzielen. Aus der Tabelle geht deutlich hervor, daß die erfindungsgemäßen lumineszierenden Feldspate'einen beträchtlich höheren Quantenwirkungsgrad, einen höheren Lichtstrom und in vielen Fällen auch einen größeren Spitzenwert des Emissionsbands als der bekannte magnesiumfreie Bariumfeldspat aufweisen.

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Auf entsprechende Weise wie im vorhergehenden Herstellungsbeispiel ist eine Anzahl erfindungsgemäßer Iumineszierender Silikate hergestellt, deren Bariumgehalt ζ kleiner als 0,50 ist und die alle, wie Röntgendiffraktlonsanalysen "beweisen, die trikline Kristallstruktur von Strontium- und Calcium— anorthit besitzen. An ^diesen Anorthiten vorgenommene Messungen sind in der Tabelle II zusammengefaßt. Bei den Messungen, die bei einer 23h nm-Anregung bz\tf. Elektronenanregung durchgeführt wurden, wurde die gleiche Norm angewendet wie bei den in der Tabelle I aufgeführten Messungen. Zum Vergleich sind in der Tabelle II ebenfalls die Ergebnisse von Messungen aufgeführt, die an dem bekannten, mit zweiwertigem Europium aktivierten, magnesiumfreien Strontium- bzw. Calciumanorth.lt durchgeführt wurden (Beispiel B bzw. C).

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- 13 -

Es wird, noch angemerkt, daß in den erfindungsgernäßen lumineszierenden Silikaten ein kleiner Teil des Aluminiums,etv.^ra bis 10 %, durch Bor ersetzt werdenkann. Ein derartiger Ersatz* hat auf die Leuchteigenscha.ften des Silikats nur einen geringen Einfluß und bietet keine zusätzlichen Vorteile.

Patentansprüche:

30 9 8 I 5/0809

Claims (12)

1. 2747932

   Patentansprüche:

   /'1.i Leuchtschirm, versehen rait einem luniines zierenden mit zweiwertigem Europium aktivierten Silikat, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikat der Formel Sr Ca Ba Mg Eu^Al₀Si₀Oo ' XyZ^oqp22ö

   entspricht, worin

   0,05 ^ q ^ 0,70
   0,001 ύ ρ ^ 0,50
   ρ + q ^ 0,75 sind.
2. 2. Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

   0 ^ ζ ^ 0,50
   ist.
3. 3. Leuchtschirm nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß

   0,10 * q £ 0,50

   0,05 ^ ζ ^ 0,40 sind.
4. 4. Leuchtschirm nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß

   0,02 £ ρ £ 0,15 ist.
5. 5. Leuchtschirm nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß

   0,005 ^ ρ ^ 0,05 sind.
6. 6. Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

   ζ ^ 0,50
   .ist.
7. 7. Leuchtschirm μίπΙι Anspruch f" , dadurch gekennzeichnet;, daß

   χ + y '" 0,2^rj

   0, Ο',¹ < η ί: (Ι, /|ί_) f; j fid .

   'IUiJfJ I FS / ü β 0 9 _ir

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8. 8. Leuchtschirm nach Anspruch-6 oder'7, dadurch gekennzeichnet, daß

   0,02 ^ ρ * 0,15
   ist.
9. 9. Niederdruckquecksilberdarapfentladungslampe,, versehen mit einem Leuchtschirm nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche.
10. 10. Hochdruckquecksilberdamp if entladungslampe, versehen mit einem Leuchtschirm nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8.
11. 11. Kathodenstrahlröhre, versehen mit einem Leuchtschirm nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8.
12. 12. Lumineszierendes, mit zweiwertigem Europium aktiviertes Silikat, daß der Formel Sr Ca Ba Mg Eu Al₀Si₉On entspricht,

    λ. Y Z Q_ P cL el. O

    0,05 ^ q ^ 0,70
    0,001 -s£ ρ £ 0,50
    ρ + q £ 0,75 sind.

    3G-981S/0809