DE2402670A1 - Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen calciumsilikaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen calciumsilikaten

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Calciumsilikaten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten. Bei diesem Verfahren geht man so vor, daß man ein kieselhaltiges Material mit einem kalkhaltigen Material in einer wässrigen Auischlämmung bei hohem Druck und bei hoher Temperatur hydrothermisch miteinander umsetzt. Die erfindungsgemäß erhaltenen hydratisierten Calciumsilikate sind hochkristallisierte, hydratisierte Calciumsilikate wie Xonotlit, Tobermorit oder Gemische daraus.
  • Bislang wurde hydratisiertes Calciumsilikat absatzweise durch eine absatzweise durchgefuhrte Umsetzung eines kieselhaltigen Materials mit einem kalkhaltigen Material in einer wässrigen Aufschlämmung unter gesättigtem Dampf bei Temperaturen oberhalb loo°C hergestellt. Die Eigenschaften des auf diese Weise erhaltenen Calciumsilikathydrats variieren entsprechend dem Verhältnis der Materialien, der Reaktionstemperatur, dem Reaktionsdruck und der Reaktionszeit. Der folgende Reaktionsprozess wird im Falle eines Ausgangsgernisches angenommen, das ein CaO/SiO2-Verhältnis (Molverhältnis) von etwa 1 besitzt.
    Tobermorit -, CSH(II) aCSH(I) zu Tobermorit-eXonotlit
    Gel
    - - C2SH
    C : CaO, S : SiO2, H : H20 Die nach dem Verfahren gemäß dem -Stand der Technik hergestellten Calciumsilikate haben viele Nachteile, z.B.
  • die folgenden: (1) Es ist nicht wirtschaftlich, hydratisierte Calciumsilikate nach dem absatzweise geführten Verfahren gemäß.
  • dem Stand der Technik herzustellen, da hierzu viel Zeit erforderlich ist.
  • (2) Es ist insbesondere schwierig, hydratisierte Calciumsilikate herzustellen, die geeignete physikalische Eigenschaften für unterschiedliche Zwecke besitzen und (5) Es ist sehr schwierig,das Verformungsverhalten und die Festigkeit eines Grünkörpers zu verbessern, der aus einer Aufschlämmung eines Gemisches von nach dem Stand der Technik hergestellten hydratisierten Calciumsilikaten und Fasern, wie Asbestfasern hergestellt worden ist. Wenn ein solcher Grünkörper getrocknet wird, um das gewünschte Produkt herzustellen, dann ist es schwierig, die Trocknungsschrumpfung und die Festigkeit davon einzustellen und die Verwerfung zu vermindern.
  • Um die Nachteile der obigen Produkte zu verbessern, sind schon einige Verfahren vorgeschlagen worden, z.B. ein Verfahren, bei welchem man Ton oder dergleichen zu der Aufschlämmung der hydratisierten Calciumsilikate gibt.
  • Dieses Verfahren ist jedoch deswegen nicht zufriedenstellend, da eine längere Verformungszeit notwendig ist und die Trocknungsschrumpfung der erhaltenen Produkte proportional zu der Menge der Zusatzstoffe, z.B. Ton, zunimmt.
  • Es ist auch schon ein absatzweise geführtes Verfahren zur Herstellung von Calciumsilikat-hydrat durch hydrothermische Reaktion eines kieselhaltigen Materials mit einem kalkhaltigen Material in Gegenwart von Alkalioxid vorgeschlagen worden, um die Reaktionszeit zu verkürzen, doch nimmt im Verhältnis zu der Menge des Alkalioxids der Kristallinitätsgrad der hydratisierten Calciumsilikate ab und es können keine gleichförmigen Kristalle von Calciumsilikathydrat erhalten werden. Insbesondere, wenn ein Alkalioxid oder Alkalihydroxid in einer Menge von mehr als 1 Gew.-% zu dem durch die Reaktion gebildeten Xonotlit gegeben wird, dann können keine Xonotlit-Kristalle hergestellt werden oder, selbst wenn das Xonotlit erhalten wird, dann hat das aus der Xonotlit-Aufschlämmung gebildete Formprodukt eine erheblich erhöhte Trocknungsschrumpfung und eine sehr große innere Beständigkeit gegenüber einer hohen Temperatur.
  • Durch die Erfindung wird nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hydratisiertem Calciumsilikat zur Verfügung gestellt, bei dem man so vorgeht, daß man oberhalb 50 Gew.- der Gelierungsaufschlämmung durch eine hydrothermische Umsetzung eines kieselhaltigen Materials mit einem kalkhaltigen Material bei 50 bis loo°C herstellt, die Aufschlämmung kontinuierlich herausnimmt und ihre Temperatur auf oberhalb 160°C erhöht, indem man kontinuierlich Druckwasser mit hoher Temperatur und hohem Druck zusetzt, bei der Temperatur während einer definierten Zeitspanne stehenläßt und daß man die Aufschlämmung der hydratisierten Calciumsilikate aus der Druckvorrichtung kontinuierlich entnimmt.
  • Durch die Erfindung können somit kontinuierlich hydratisierte Calciumsilikate hergestellt werden. Es wurde besonders auf die Bildung und auf das Wachstum der hydratisierten Calciumsilikate unter dem Einfluß von chemischen und physikalischen Bedingungen bei der Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten durch hydrothermische Umsetzung zwischen einem kieselhaltigen Material und einem kalkhaltigen Material geachtet. Es wurde gefunden, daß die physikalischen Eigenschaften der hydratisierten Calciumsilikate und der Reaktionsverlauf beim kontinuierlichen Verfahren in einem ausgeprägten Gegensatz zu dem absatzweise geführten Verfahren stehen.
  • Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur wirtschaftlichen und wirksamen Herstellung von hydratisiertem Calciumsilikat zur Verfügung zu stellen. Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von hydratisiertem Calciumsilikat zur Verfügung zu stellen, deren Eigenschaften entsprechend dem Anwendungszweck fre gewählt werden können.
  • Schließlich ist es ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten zur Verfügung zu stellen, das die Herstellung von Grünkörpern begünstigt, die aus der hydratisierten Calciumsilikat-Aufschlämmung im Gemisch mit Fasern, wie Asbestfasern, geformt werden und die eine höhere Festigkeit und eine gerlngere Trocknungsschrumpfung haben.
  • Schließlich ist es noch ein weiteres Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von hydratisierten Calciumsilikat-Aufschlämmungen zur Verfügung zu stellen, die einen geringeren Filtrationswiderstand und bessere Verformungseigenschaften besitzen und die eine geringere Trocknungs- und Brennschrumpfung besitzen.
  • Als kieselhaltiges Material wird gemäß der Erfindung ein feines natürliches,amorphes, kieselhaltiges bzw.
  • siliciumhaltiges Material (weniger als o,o74 mm = 2oo mesh) z.B. kieselhaltiges Sinterprodukt, saure Erden, Diatomeenerde und weicher kieselhaltiger Stein, feines synthetisches kieselhaltiges Material, z.B. Kieselsäure oder als Nebenprodukt gebildetes amorphes kieselhaltiges Material, z.B. ein bei der Herstellung von Ferrosilisium erhaltener Staub, ein bei der Herstellung von Kryolit aus Natriumsilicofluorid als Nebenprodukt erhaltenes Kieselsäureprodukt oder ein Gemisch aus dem oben genannten kieselhaltigen Material und einem feinverteilten kristallinen kieselhaltigen Material verwendet. Als kalkhaltiges wird gemäß der Erfindung gelöschter Kalk, gebrannter Kalk und/oder Calciumcarbid-Rückstände verwendet.
  • Das Verhältnis von CaO/SiO2 in dem Rohgemisch muß prinzipiell im Bereich von 1,00 : o,6 kontrolliert werden, um mit der chemischen Zusammensetzung der herzustellenden hydratisierten Calciumsilikate im Einklang zu stehen. Die für die Aufschlämmung verwendete Wassermenge variiert etwa je nach den Prozessbedingungen.
  • Sie ist etwa 2,5 bis 20 mäl so groß wie das Gesamtgewicht der Rohmaterialien. Für den Gelierungsprozess wird eine Reaktionszeit von 1 bis 5 Stunden empfohlen.
  • Es wird empfohlen, daß das Gemisch während der Gelierung gerührt wird, um eine Sedimentation der Rohmaterialien und eine Adhäsion und Verfestigung des erzeugten Gels zu verhindern.
  • Die vorliegende Erfindung ist dadurch charakterisiert, daß man ein Gel, das Tobermorit-Gel, CS}T(IIj und CSH(I) umfaßt, durch Umsetzung von kieselhaltigen und kalkhaltigen Materialien in einer wässrigen Aufschlämmung herstellt und sodann Calciumsilikat-hydrat durch hydrothermische Umsetzung der Gelierungsaufschlämmung herstellt.
  • Wenn unterhalb 50 Geir.»% der Gelierungsaufschlämmung für die kontinuierliche Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten bei hohen Temperaturen verwendet wird, dann haften Abscheidungen, die aus varschiedenen Produkte bestehen, fest auf den Innenwänden der Rohrleitlngnn und der Hochdruckgefäße und behindern den kontinuierlichen Betrieb. Wenn jedoch oberhalb 50 Gew.- der Gelierungsaufschlämmung für die kontinuierliche Herstellung verwendet werden, dann wird eine Abscheidung auf den Innenwänden der Rohrleitungen und der Hochdruckgefäße verhindert und ein kontinuierlicher Betrieb wird garantiert.
  • Das Gelierungsverhältnis gemäß der vorliegenden Erz in dung bedeutet das umgesetzte Gewichtsverhältnis von Kieselsäure und Kalk zu dem Gesamtgewicht von Kieselsäure und Kalk, disc in den Rohmaterialien enthalten sind. Dieses Verhältnis kann anhand der chemischen Analyse des Produkts errechnet werden, um die Mengen der nicht umgesetzten Kieselsäure und des nicht umgesetzten Kalks zu erhalten.
  • Die Gelierungsaufschlämmung, die ein kieselhaltiges Material und ein kalkhaltiges Material enthält, wird, wie oben beschrieben, konditioniert, indem man die wässrige Aufschlämmung 1 bis 5 Stunden auf So bis loo°C erhitzt. Die Gelierungszeit wird durch Zugabe von Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat (nachstehend als alkalisches Material bezeichnet) in Mengen von weniger als 5 Gew.-% von R20 zu dem Gesamtgewicht von SiO2 und CaO in dem Rohmaterial verkürzt. Die Zugabe des alkalischen Materials in Mengen von oberhalb 5 ffi beschleunigt die' Gelierung, doch wird die Kristallinität der hydratisierten Calciumsilikate dann verschlechtert, die durch hydrothermische Umsetzung der Aurschlammung erhalten werden. Die Zugabe des alkalischen Materials in Mengen von 1 bis 5% bei R20 wird bevorzugt. Wenn das Alkalisilikat zu der wässrigen Aufschlämmung gegeben wird, dann muß die Menge der Kieselsäure in dem Rohmaterial entsprechend dem Gewicht der Kieselsäure, die in dem Alkalisilikat enthalten ist, vermindert werden.
  • Es wird bevorzugt, die Gelierungsaufschlämmung, die auf diese Weise erhalten wird, auf oberhalb 160°C rasch im Verlauf von weniger als 5 Minuten zu erhitzen. Das Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 30 Minuten führt zur Bildung von stabilen Zwischenprodukten (CSH(II), CSH(I) etc.), welche längere Zeit zur Bildung von hydratisierten Calciumsilikaten benötigen und die darüberhinaus das Wachstum von Kristallen der erzeugten hydratisierten Calciumsilikate verhindern.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird Druckwasser mit hoher Temperatur dazu verwendet, um die Temperatur der Gelierungsaufschlämmung so rasch wie möglich auf die Reaktionstemperatur zuerhöhen. Es gibt verschiedene Methoden, um die Gelierungsaufschlämmung rasch aufzuheizen, um hydratisiertes Calciumsilikat zu erhalten. So gibt es z.B. (1) eine Methode, bei der man das Druckwasser mit hoher Temperatur in das Hochdruck-0bertragungsrohr der Gelierungsaufschlämmung einpreßt oder bei welcher man die Gelierungsaufschlämmung in das Hochdruck-Ubertragungsrohr des Druckwassers mit hoher Temperatur einpreßt einen definierten Zeitraum bei dieser Temperatur stehenläßt und sodann die auf diese Weise erhaltene Aufschlämmung kontinuierlich austrägt.
  • Weiterhin gibt es (2) eine Methode, bei welcher man das Druckwasser mit hoher Temperatur in das Hochdruck-0bertragungsrohr der Gelierungsaufschlämmung einpreßt oder bei welcher man die Gelierungsaufschlämmung in das Hochdruck-Übertragungsrohr des Druckwassers mit hoher Temperatur einpreßt, um die Temperatur und den Druck der Gelierungsaufschlämmung zu erhitzen, die erhitzte Gelierungsaufschlämmung in das Druckgefäß mit hoher Kapazität einbringt, sie in dem Gefäß bei dieser Temperatur einen definierten Zeitraum lang stehenläßt und sodann die auf diese Weise erhaltene Aufschlämmung kontinuierlich trägt. Schließlich gibt es (3) noch eine Methode, bei welcher man gleichzeitig die Gelierungsaufschlämmung und das Druckwasser mit hoher Temperatur in das Druckgefäß mit großer Kapazität einpreßt, um die Temperatur der Gelierungsaufschlämmung zu erhöhen, bei dieser Temperatur einen definierten Zeitraum lang stehenläßt und sodann die Aufschlämmung kontinuierlich austrägt.
  • Es wird empfohlen, daß man das Gemisch aus der Gelierungsaufschlämmung und dem Druckwasser mit hoher Temperatur ohne Rühren oder nur mit sehr geringem Rühren nach dem Vermischen stehenläßt und daß man die Aufschlämmung unter Verwendung des Kopfdruckes aus dem Auslaß austrägt.
  • Insbesondere wenn zu der Umsetzung ein vertikales Druckgefäß verwendet wird, dann ist es zu bevorzugen, die Gelierungsaufschlämmung und das Druckwasser mit hoher Temperatur in das Gefäß von dem unteren. Teil des Gefässes einzupressen und die Aufschlämmung von dem oberen Teil des Gefäßes auszutragen.
  • Die bevorzugten Reaktionstemperatur bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung liegt bei oberhalb 16o0C, und sie wird entsprechend der Art der hydratisierten Calciumsilikate, die hergestellt werden sollen, variiert.
  • Eine Reaktionstemperatur von mehr als 197°C wird zur Herstellung von Xonotlit und eine solche von oberhalb lSo°C zur Herstellung von Tobermorit bevorzugt. Es wird bevorzugt, die lo bis 25-fache Menge des Druckwassers mit hoher Temperatur gegenüber dem Gesamtgewicht der Rohmaterialien zu' verwenden. Die Standzeit der Gelierungsaufschlämmung in dem Hochdruck-Reaktionsrchr oder -Gefäß kann entsprechend den Reaktionsbedingungen im Bereich von o,5 bis 4 Stunden variiert werden. Die Standzeit wird durch den Zeitraum nicht beeinflußt, der zur Vervollständigung-der Reaktion erforderlichist.
  • Oben wurden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zur kontinuierlichen Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten aus der wässrigen Aufschlämmung eines kieselhaltigen Materials und eines kalkhaltigen Materials und-von einer Aufschlämmung, die mit einem alkalischen Material versetzt worden war, durch hydrothermische Umsetzung beschrieben. Wenn weiterhin eine geringe Mengen eines Magnesiumoxid-Materials zu den obigen Materialien zugesetzt wird, dann verändert sich die Gelierungsgeschwindigkeit nicht, doch wird die hydrothermische Umsetzung der Gelierungsaufschlämmung aktiviert und die Reaktionszeit wird verkürzt. Die hydratisierten Calciumsilikate, die auf diese Weise durch Zugabe eines Magnesiumoxid-Materials zu den obigen Materialien hergestellt werden, sind hinsichtlich ihrer Eigenschaften, z.B. der Wärmebeständigkeit und der Selbsthärtung besser als diejenigen, die ohne Zugabe eines Magnesiumoxid-Materials hergestellt worden sind.
  • Das Magnesiumoxid-Material wird zu den Rohmaterialien in einer solchen Menge zugesetzt, daß die Zusammensetzung des Gemisches der Rohmaterialien in dem Bereich von SiO2:CaO:MgO=1,oo:(o,6-1,35):(o,o2-o,o7), vorzugsweise in dem Bereich von (CaO+MgO)/SiO2=(oJ65-1,4):1 fällt.
  • Alkalisches Material, das o,ol bis 0,2 Gew.- des Wassers in der Aufschlämmung entspricht, kann zu der wässrigen Aufschlämmung zugesetzt werden, die Rohmaterialien enthält.
  • Eine wässrige Aufschlämmung, die kieselhaltige, kalkhaltige und Magnesiumoxid-haltige Materialien enthält, benötigt für die hydrothermische Umsetzung 20 Minuten bis 3 Stunden. Eine solche Aufschlämmung, die mit einem Alkalihydroxid versetzt worden ist, benötigt 20 Minuten bis 3 Stunden.
  • Die mögliche Zeit für die kontinuierliche Durchführung der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hängt von dem Gelierungsverhältnis der Rohmaterialien ab, und eine Gelierungsaufschlämmung die eine zu große Menge von Gel enthält, ergibt eine erheblich verringerte Größe der hydratisierten Calciumsilikat-Kristalle. Es wird bevorzugt, das Gelierungsverhältnis bei 50 bis 100% zu halten. Ein Gelierungsverhältnis von etwa 50% garantiert den kontinuierlichen Betrieb von über 50 Stunden.
  • Die Eigenschaften der gemäß der Erfindung hergestellten hydratisierten Calciumsilikate variieren, entsprechen dem Gelierungsverhältnis und der Menge des Alkalihydroxids, die zu der Aufschlämmung zugegeben worden ist. Eine kleine Größe der hydratisierten Calciumsilikate wird im'Verhältnis zu dem Gelierungsverhältnis erhalten. Wenn eine größere Menge von Alkalihydroxid zu der Aufschlämmung gegeben wird, dann wird eine schlechtere Kristallinität der hydratisierten Calciumsilikate erhalten.
  • Somit können verschiedene Arten von wasserhaltigen Calciumsilikaten mit variierenden Eigenschaften frei durch Kombination des obigen Verhältnisses der Rohmaterialien hergestellt werden.
  • Beispiel 1: Amorphes Kieselsäure-Pulver (SiO2 55,9%, R2O3 Spuren, Na2O 0,07%, Glühverlust 43,8X, mittlere Teilchengröße 15 µ) und gelöschter Kalk (CaO 73,5%, MgO o,4%, R2O3 o,5%> Glühverlust 24,4%) wurden im Molverhältnis von CaO : SiO2 = l,oo : l,oo vermischt. Es wurde eine wässrige Aufschlämmung erhalten, indem die 4-fache Wassermenge zu dem Gesamtgewicht von CaO und SiO2 in den Rohmaterialien zugesetzt wurde. Die Aufschlärnmung wurde 3 Stunden bei 90°C zur Gelierung reagieren gelassen.
  • Die auf diese Weise erhaltene Gelierungsaufschlämmung und auf 2130C erhitztes Druckwasser (20 kg/cm2) wurden in ein Leitungsrohr mit einem Gewichtsverhältnis von 1 : 3,5 eingepreßt und vom unteren Teil her in einen Autoklaven eingebracht, der eine Xonotlit-Aufschlämmung enthielt, und der bei 2150C gehalten wurde.
  • Das Gemisch wurde 1,5 Stunden lang stehengelassen und das Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich ausgetragen.
  • In Tabelle I sind die Eigenschaften der erhaltenen Produkte zusammengestellt.
  • Tabelle I zugege- Gelierungs- Haupt- Kristalle Glühbenes verhältnis produkt Form Länge x Breite verlust NaoH, % (/u) (%) 0 52 Xonotlit Stäbe 10-15x0,3-0,4 4,94 0,5 55 " Stäbe + 8-12xo,3 4,46 Nadeln 1,0 60 " nadelför- 5-10xo,2-0,3 4,19 mige Stäbe 1,5 65 " Nadeln 5x0,2-0,3 3,96 Fortsetzung Tabelle I zugege- Gelierungs- Haupt- Kristalle Glühbenes verhältnis produkt Form Länge x Breite verlust NaOH,% (µ) (%) 2,5 75 Xonotlit Nadeln 4-5xo,1-o,2 3,83 5 81 E 3-5xo,1 5,o9 7,5 85 Xonotlit Nadel- 3-5xo,o3-o,o5 11,4 CSH fasern lo 88 CSH - Fasern 3-5xo,o3-o,o5 14,8 Glühverlust: 1000°C, 1 Stunde.
  • Beispiel 2: Unter Verwendung des gleichen Materials wie im Beispiel 1 wurde ein Gemisch mit einem Molverhältnis von CaO : SiO2 von 1,oo : 1,oo hergestellt. Zu dem Gemisch wurde die 4-fache Gewichtsmenge von Wasser und 2,5 Natriumhydroxid, bezogen auf das Gesamtgewicht von CaO und SiO2, in den Rohmaterialien zugesetzt, um die Aufschlämmung herzustellen. Die Aufschlämmung wurde in drei Teile aufgetrennt, und jeder Teil wurde drei Stunden bei 70, 80 bzw. 9o°C umsetzen gelassen. Die erhaltene Gelierungsaufschlämmung und auf 21500 erhitztes Druckwasser (20 kg/cm2) wurden in ein Leitungsrohr in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 3,5 unter Verwendung einer Pumpe eingepreßt und kontinuierlich in den Autoklaven vom unteren Teil des Autoklaven eingebracht, welcher eine Aufschlämmung von Xonotlit enthielt und der bei 213°C gehalten wurde. Das Gemisch wurde 2 Stunden lang unter langsamem Rühren stehengelassen.
  • Am unteren.Teil des Autoklaven wurde das Reaktionsprodukt kontinuierlich entnommen. An den Innenwänden der Rohrleitungen und des Autoklaven wurde selbst nach einem 7-tägigen kontinuierlichen Betrieb kein Anhaften von Niederschlägen festgestellt.
  • Es wurden Produkte mit den Eigenschaften gemäß Tabelle II erhalten.
  • Tabelle II Gelierung Gelierungs- Hauptprodukt Größe der Kristalle temperatur verhältnis Länge x Breite (/u) (°C) (%) 70 55 Xonotlit (5-1o)x(o,2-o,3) 80 64 " (5-8) x(0,2-0,3) 90 7° -" (4-5) x(o,l-o,2) 6% Amosit-Asbestfasern, bezogen auf das Trockengewicht des Xonotlits wurden zu der erhaltenen Xonotlit-Aufschlämmung zugesetzt. Daraus wurden Pappen mit einer trockenen Massendichte von 0,25 g/cm3 durch Filtration unter Druck geformt. Die Formprodukte wurden bei 150°C getrocknet.
  • In Tabelle III sind die Ergebnisse von physikalischen Untersuchungen der erhaltenen Platten zusammengestellt.
  • In der Tabelle sind zu Vergleichszwecken auch die entsprechenden Ergebnisse bei Platten zusammengestellt, die unter Verwendung einer Xonotlit-Aufschlämmung, hergestelit nach dem absatzweisen Verfahren gemäß dem Stand der Technik, erhalten worden waren.
  • Tabelle III gemäß dem Stand gemäß der Erfindung der Technik Gelierungstemperatur, - - 70 80 90 e Reaktionszeit (Stunden) 3 6 3 Fortsetzung-Tabelle III gemäß dem Stand gemäß der Erfinder Technik dung Massendichte (g/cm3) o,25 o,X25 o,25 0,25 0,25 Trocknungszeit (min.) 420 450 200 210 210 Trocknungsschrumpfung, (%) 2,4 2,o o,18 0,25 0,35 Biegefestigkeit (kg/cm2) 5,9 6,5 9,1 lo,o 12,2 Biegefetigkeit/( M'assendichte) . 94 lol 146 160 195 Verformungszeit (sec.) 180 150 5° 55 65 Brennschrumpfung (%) 2,o 1,8 1,1 o,9 o,9 Beispiel 3: Unter Verwendung der gleichen Materialien wie in Beispiel 1 wurde ein Gemisch mit einem Molverhältnis von 0aO : SiO2-o,83 : 1 hergestellt. Zu dem Gemisch wurde die 4-fache Gewichtsmenge Wasser und 2,5 Gew.-% Natriumhydroxid, bezogen auf das.Gesamtgewicht von 0a0 und SiO2 in den Rohmaterialien, gegeben, um eine Aufschlämmung herzustellen.
  • Die Aufschlämmung wurde vermahlen. Die vermahlene Aufschlämmung wurde 5 Stunden auf 9o°C erhitzt, wodurch eine Gelierungsaufschlämmung mit einem Gelierungsver hältnis von 74% erhalten wurde. Die Gelierungsaufschlämmung und auf 197°C erhitztes Druckwasser wurden in ein Leitungsrohr mit einem Verhältnis von 1 : 5,5 unter Verwendung einer Pumpe eingepreßt, und sodann in einen Autoklaven vorn unteren Teil eingebracht, der eine Tobermorit-Aufschlämmung enthielt und auf 197°C gehalten wurde (15 kg/cm2). . Das Gemisch wurde 2 Stunden lang unter langsamem Rühren des unteren Teiles des Autoklaven stehengelassen und das Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich entnommen, wodurch die Tobermorit-Aufschlämmung erhalten wurde. An den Innenwänden der Rohrleitungen und des Autoklaven wurde selbst nach einem Y-tägigen kontinuierlichen Betrieb keine Anhaftung von Niederschlägen festgestellt. Das resultierende Produkt hatte einen hohen Kristallinitätsgrad von 11 2 Tobermorit.
  • Beispiel 4: Unter Verwendung eines Magnesian-Materials (MgO 68,5%) und des gleichen Kieselsäure-Pulvers sowie des gleichen Löschkalkes wie im Beispiel 1 wurde ein Gemisch mit einem Molverhältnis von CaO : SiO2 : MgO = 1,oo : l,oo 0,03 hergestellt. Zu dem Gemisch wurde die 4-fache Wassermenge, bezogen auf das Gesamtgewicht der Rohmaterialien, zugesetzt und die erhaltene Aufschlämmung wurde in drei Teile aufgeteilt. Die einzelnen Teile wurden auf o, 80 bzw. 9o°C erhitzt, um eine Gelierung der Aufschlämmung zu erhalten, und um primäre Gele zu erhalten. Jede Gelierungsaufschlämmung und auf 2150C erhitztes Druckwasser (o kg/cm 2) wurden in ein Leitungsrohr in einem Verhältnis von 1 : 3,5 unter Verwendung einer Pumpe eingepreßt und sodann kontinuierlich in den Autoklaven vom unteren Teil des Autoklaven eingeleitet, der eine Xonotlit-Aufschlämmung enthielt und der auf 2130C gehalten wurde. Das Gemisch wurde 2 Stunden unter langsamem Rühren des unteren Teiles des Autoklaven stehengelassen und das Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich ausgetragen. An den Innenwänden der Rohrleitungen und des Autoklaven wurde keine Anhaftung von Niederschlägen festgestellt.Es wurde ein Xonotlit mit den Kristallgrößen der Tabelle IV erhalten.
  • Tabelle IV Gelierungs- Gelierungs- Hauptprodukt Größe der Kristalle temgeratur verhältnis Länge x Breite (µ) (°C) (%) 70 55 Xonotlit (7-12) x o,3 Bo 64 " (5-1o) x (o,2-o,3) 9o 70 " (5-8) x (o,2-o,3) Beispiel 5: Unter Verwendung des Magnesian-Materials (MgO 68,3%) und des gleichen Kieselsäure-Pulvers und Löschkalks wie in Beispiel 1 wurde eine Aufschlämmung hergestellt, indem 456 Teile amorphes Kieselsäure-Pulver, 515 Teile Loschkalk, 9 Teile Magnesiumhydroxidv 11750 Teile Wasser und die in Tabelle V gezeigten Natriumhydroxid-Mengen vermischt wurden. Die erhaltene Aufschlämmung wurde 3 Stunden auf 90°C erhitzt, um eine Gelierung der Aufschlämmung zu bewirken und ein primäres Gel zu erhalten.
  • Die Gelierungsaufschlämmung und auf 213°C erhitztes Druckwasser (20 kg/cm2) wurden in ein Leitungsrohr mit einem Verhältnis von 1 : 3,5 eingepreßt und sodann in den Autoklaven von dem unteren Teil des Autoklaven eingebracht, der eine Aufschlämmung von Xonotlit enthielt und der auf 2130C gehalten wurde. Das Gemisch wurde 1,5 Stunden lang unter langsamem Rühren des unteren Teiles des Autoklaven stehengelassen und das Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich ausgetragen. Die einzelnen Versuche wurden 7 Tage lang durchgeführt. Nach 5 Tagen wurde keine Anhaftung von Niederschlägen an den inneren Wänden der Hohrleitungen und des Autoklaven festgestellt. In Tabelle V sind die Eigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Xonotlit-Kristalle zusammengestellt.
  • Tabelle V zugegebenes Gelierungs- Haupt- Kristalle Glüh-Natrium- verhältnis produkt Form LängexBreite verlust hydroxid (%) (%) (%) o,5 55 Xonotlit Stäbe (10-15)x(0,3-0,4) 4,40 1,0 61 " Stäbe+ (8-12)x0,3 4,10 Nadeln 1,5 65 " Nadeln (5-10)x(0,2-0,3) 3,84 2,5 75 " " (5-8)x(0,2-0,3) 3,80 5,0 82 " " (4-5)x0,2 5,05 7,5 86 Xonotlit Nadeln (3-5)x(o,o3-o,1) 11,2 + CSH +Fasern 10,0 89 CSH Fasern (1-5)x(0,03-0,05) 14,6 - Patentansprüche -

Claims (1)

  1. P a t'e n t a n s p r ü c h e Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Calciumsilikaten durch hydrothermische Umsetzung eines kieselhaltigen Materials mit einem kalkhaltigen Material in einer wässrigen Aufschlämmung, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß man ein kieselhaltiges Material und ein kalkhaltiges Material in einer wässrigen Aufschlämmung bei 50 bis 100°C erhitzt, um mehr als 50 Gew.-%-gelierte Materialien herzustellen, daß man rasch die Temperatur der Gelierungsaufschlämmung auf oberhalb 160°C kontinuierlich mit Druchxasser von hoher Temperatur erhöht, daß man die Aufschlämmung bei dieser Temperatur einen definierten Zeitraum lang stehenläßt und daß man hierauf das Reaktionsprodukt kontinuierlich austrägt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß man zu den Rohmaterialien eine geringe-Menge eines Magnesiumoxid-Materials zusetzt.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß das Molverhältnis von SiO2 und CaO in dem Rohmaterial im Bereich von 1,00 : o,6-1,3 liegt.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Molverhältnis von SiO2, CaO und MgO in den Rohmaterialien im Bereich von l,oo : o,6-1,35 : 0,02-0,07 und daß das Molverhältnis von (CaO + MgO) und 5102 in den Rohmaterialien im Bereich von o,G-1,4 : 1 liegt.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Menge des Wassers in der wässrigen Aufschlämmung die 2,5-'bis 20-fache Gewichtsmenge des Gesamtgewichts der Rohmaterialien ist.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man mindestens ein alkalisches Material, ausgewählt aus der Gruppe Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumsilikat und Kaliumsilikat, zu der wässrigen Aufschlämmung in einer Menge von o,ol bis 0,2 Gew.-%, berechnet als R20 zu dem Gesamtgewicht des Wassers in der wässrigen Aufschlämmung gibt.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1,3,5 oder 6, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Gelierungsaufschlämmung und die lo- bis 25-fache Gewichtsmenge Druckwasser von hoher Temperatur in eine Druckvorrichtung einpreßt, im ihre Temperatur auf oberhalb 160°C zu erhöhen und daß man die Aufschlämmung bei dieser Temperatur 20 Minuten bis 5 Stunden lang stehenläßt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 4, 5 oder 6, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Gelierungsaufschlämmung um die lo- bis 25-fache Gewichtsmenge Druckwasser von hoher Temperatur in eine Druckvorrichtung einpreßt, um ihre Temperatur auf oberhalb 160°C zu erhitzen und daß man die Aufsehlämmung bei dieser Temperatur 20 Minuten bis 2 S-tunden lang stehenläßt.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3, 5, 6 oder 7, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , man die Gelierungsaufschlämmung um die lo- bis 25-rache Gewichtsmenge Druckwasser von hoher Temperatur in den unteren Teil eines Druekreaktors eingepreßt, der eine Aufschlämmung von wasserhaltigen Calciumsilikaten enthält und der bei oberhalb 160°C gehalten wird, daß man die Aufschlämmung bei dieser Temperatur 20 Minuten bis 5 Stunden lang stehenläßt und daß man hierauf das Reaktionsprodukt vom oberen Teil des Reaktors austrägt.
    lo. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 4, 5, 6 oder 7, dadurch g e k e n n z e 1 c h n e t daß man die Gelierungsaufschlämmung um die lo- bis 25-fache Gewichtsmenge Druckwasser von hoher Temperatur in den unteren Teil eines Druckreaktors einpreßt, der eine AuSschlämmung von wasserhaltigen Calciumsilikaten enthält und der bei oberhalb lCo°C gehalten wird, daß man die Aufschlämmung bei dieser Temperatur 20 Minuten bis 2 Stunden lang stehenläßt und daß man -hierauf das Reaktionsprodukt vom oberen Teil des Reaktors austrägt.
    11. Verfahren zur Herstellung von Xonotlit, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man ein kieselhaltiges Material und ein kalkhaltiges Material mit einem Molverhältnis von 1,00 : 1,00 in einer wässrigen Aufschlämmung bei 50 bis loo°C umsetzt, um mehr als 5o Gew.-% Gelierungsmaterialien herzustellen; daß man rasch die Temperatur der Gelierungsaufschlämmung auf oberhalb 197°C kontinuierlich mit Druckwasser von hoher Temperatur erhöht, daß man die Aufschlämmung bei dieser Temperatur 20 Minuten bis 3 Stunden lang stehenläßt und daß man das Reaktionsprodukt kontinuierlich austrägt.
    12. Verfahren zur Herstellung von Tobermorit, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man ein kieselhaltiges Material und ein kalkhaltiges Material mit einem Molverhältnis von 1,00 : 0,95-1,05 in einer wässrigen Aufschlämmung bei 50 bis 100°C umsetzt, um mehr als 50 Gew.- Gelierungsmaterialien herzustellen, daß man die Temperatur der Gelierungsaufschlämmung rasch auf oberhalb 180°C kontinuierlich mit Druckwasser von hoher Temperatur erhöht, daß man die Aufschlämmung bei dieser Temperatur 20 Minuten bis 7 Stunden lang stehenläßt und daß man das Reaktionsprodukt kontinuierlich austrägt.
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