DE2222545A1 - Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigem Calciumsilicat des Xonotlit-Typs - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigem Calciumsilicat des Xonotlit-Typs

Info

Publication number
DE2222545A1
DE2222545A1 DE19722222545 DE2222545A DE2222545A1 DE 2222545 A1 DE2222545 A1 DE 2222545A1 DE 19722222545 DE19722222545 DE 19722222545 DE 2222545 A DE2222545 A DE 2222545A DE 2222545 A1 DE2222545 A1 DE 2222545A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
xonotlite
silica
reaction
added
amount
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19722222545
Other languages
English (en)
Other versions
DE2222545B2 (de
Inventor
Hideo Hayashi
Akira Takahashi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Publication of DE2222545A1 publication Critical patent/DE2222545A1/de
Publication of DE2222545B2 publication Critical patent/DE2222545B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/22—Magnesium silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/24—Alkaline-earth metal silicates

Description

DR. MÜLLER-BORE DIPL-PHYS. DR. MANlTZ ülPL.-CHEM. DR. DEUFEL
DIPL-ING. FINSTERWALD DIPL-ING. GRÄMKOW ? ? 9 ? R Λ R
PATENTANWÄLTE
«Ο ti «
έυΛ Ma/
D/Dek2/bg - A 2215
AGENCY OF INDUSTRIAL SCIENCE & TECHNOLOGY 3-1, Kasumigaseki 1 chome, Chiyoda-ku, Tokyo / JAPAN
Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigem Calciumsilicat
des Xonotlit-Typs
Priorität: Japan vom 8. Mai 1971, Nr. 30 572/71
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigem Caloiumsilicat des Xonotlit-Typs.
Wasserhaltiges Calciumsilicat, insbesondere Xonotlit, besitzthervorragendes refraktäres Verhalten. Ein Formkörper, der in erster Linie aus Xonotlit besteht, besitzt von anderen anorganischen Materialien unerreichte Festigkeit.' Sofindet wasserhaltiges Calciumsilicat des Xonotlittyps steigende Anwendung im Bauwesen als feuerfestes Überzugsmaterial und als feuerfestes, Feuchtigkeit haltendes Material und findet weiterhin Aufmerksamkeit als möglicher Füllstoff für Kunststoffe und Kautschukprodukte.
209849/1050
Dr. Müller-Bore Dr. Manitz ■ Or. Deufel · Dipl.-Ing. Finsterwald Dipl.-Ing. Grämkow
3raunschweig, Am Bürgerpark 8 8 München 22, Robert-Koch-StraBe 1 7 Stuttgart-Bad Cannstatt, Marktstraße 3
Telefon (0531) 73887 Telefon (0811) 293645, Telex 5-22050 mbpat ' Telefon (0711) 567261 Bank: Zentralkasse Bayer. Volksbanken, München, Kto.-Nr.9822 Postscheck: München 95495
ORIGINAL INSPECTS}
Das für die Herstellung von Xonotlit üblicherweise verwendete Verfahren ist kompliziert und weist eine zeitraubende Reaktion auf. Die Produktionskosten sind daher so hoch, dass das Anwachsen der Nachfrage stark behindert wird.
Verfahren zur Erzeugung von Xonotlit sind bekannt und beispielsweise in den US-PS 2 888 377 und 3 033 648 beschrieben. Nach diesen Verfahren wird Calciumoxid und Kieselsäure äquimolar in Form einer Suspension oder Paste gemisoht und zu einer Reaktion einer Reihe von Stufen veranlasst, die nachstehend angegeben sind, unter einem Druck gesättigten Dampfes bei einer Temperatur über 2000O, um Xonotlitkristalle als Endprodukt zu liefern.
CaO + SiO2 +H2O ^lf5^2f0 OaO · 1,0 SiO2 · 1,5 ~ 2 H2O (nachfolgend als C-S-H (II) abgekürzt) -*1,Oa,1,5 CaO · 1,0 SiO2 · 1,0*1,5 H2O (abgekürzt als C-S-H (I))->5 CaO · 6 SiO2 5H2O (Tobermorit) -* 6 CaO · 6 SiO2 · 1,0 HgO (Xonotlit).
Die Zahlenwerte(mit Ausnahme der Indices) in den vorstehenden Formeln stellen die Molzahlen der jeweiligen Komponenten dar.
für das Verfahren der US-PS 2 888 377 sind die Reaktionsbedingungen 2460C und 17 Stunden. Ist die Reaktionszeit kürzer oder die Reaktionstemperatur niedriger, läuft die Reaktion nicht bis zur Entstehung des Bndprodukts Xonotlit ab, sondern hört inzwischen auf und erzeugt solche Zwischenstufen wie lieiepielsweise C-S-H (I) oder Tobermorit.
Die US-PS 3 131 024 offenbart ein Verfahren, bei dem Calciumoxid xu Kieselsäure in einea Molverhältnis von 1,5 - 2,2 zu zugegeben wird, den entstehenden Gemisch Alkali in einer
209849/1OiO
Menge von 0,1 - 10 Gew.-#, bezogen auf das Gesamtgewicht an Kieselsäure und Calciumoxid und ein solches Volumen Wasser zugesetzt werden, so dass das Ganze in eine Aufschlämmung überführt wird, und diese Aufschlämmung hydrothermal bei 1800C über 4 Stunden umgesetzt wird, um Dicalciumsilicat-alpha-Hydrat (nachfolgend als "cG-CgSH" abgekürzt) zu liefern, welches eine Form wasserhaltigen Calciumsilioats ist und insbesondere als Einebnungsmittel für klare lacke brauchbar ist. Dieses Verfahren vermag jedoch nicht wasserhaltiges öalciumsilicat des Xonotlit-Typs zu erzeugen.
So werden allgemein Calciumsilicat-Hydrate durch Umsetzen der Ausgangsmaterialien Kieselsäure und Calciumoxid bei 180 C oder darüber unter dem Druck übersättigten Dampfes hergestellt. Die Erzeugnisse haben voneinander verschiedene Zusammensetzungen, was hauptsächlich vom Molverhältnis des Calciumoxids zur Kieselsäure, der Reaktionstemperatur, dem Reaktionsdruck und der Reaktionszeit abhängt. Beispielsweise zeigt Tabelle 1, dass die gleichen Ausgangsmaterialien verschiedene Erzeugnisse entstehen lassen, wenn das Molverhältnis, die Reaktionstemperatur und Reaktionszeit verschieden sind.
Tabelle 1 0,83 1,0-1,5
CaO/SiO^-Molver- -
hältnis^		 1,0 180 150
Reakt^ons*empera- 200 VJl 2
Reaktionsztit (h) 8 Tobermorit C-S-H (I)
Produkt Xonotlit 5H2O 2 1,0v1,5Ca0'Si09·
1,0^1,5H2O
Molekülformel 6CaO'6SiO2*H2O
Kristallinität kristallin kristallin Pseudokristallin
209849/1050
eine Tatsächlich jedoch kommt es häufig vor, dass/einem solohen Molverhältnis entsprechende Verbindung nioht erhalten werden kann, wenn die Reinheit, die Korngrösse (spezifische Oberfläche), Kristallinitätsgrad und andere Paktoren der Ausgangsmaterialien Kalk und Kieselsäure variiert werden. Wenn z.Bo quarzhaltiger SiOg-Sand (98,5 % SiO2, 0,9 # Al3O5, 0,05 # Pe2O, und 0,4 $> Glühverlust )mit einer Suspension von gebranntem Kalk 07,76 # Oa , 0,03 $> SiO9, 0,06 % Al9O,, 0,69 #
axis c. j MgO und 1,31 % Glühverlust )*·η der hydrierten Form gemisoht wird und das erhaltene Gemisch hydrothermal bei etwa 2300C unter übersättigtem Dampfdruck von 28 kg/cm 2 Stunden umgesetzt wird, wird lediglich oC -σρβΗ oder O-S-H (I) und kein Xonotlit erzeugt. Dies kann vielleicht erklärt werden, wenn man postuliert, dass die Löslichkeit von Kieselsäure und von Calciumoxid während der Reaktion nicht der Temperatur angemessen sind, bei der Xonotlit gebildet wird. Der als SiO9-Quelle verwendete Quarzsand besitzt eine geringere Lb"-
++ segeschwindigkeit als Calciumoxid. Polglich werden Ca Ionen, die sich aus dem Lösevorgang ergeben, an der Oberfläche der Quarzsandteilchen adsorbiert. An der Oberfläche des Quarzsandes reagieren diese Ionen mit den gelösten Silanolgruppen, so dass eine dünne Schicht nichtkristallinen Oaloiumsilicat-Hydrats auf der Oberfläche der Quarzsandteilchen in der Anfangsstufe der Reaktion gebildet wird. Läuft die Reaktion weiter ab und steigt die Temperatur, wächst die Schicht nichtkristallinen Calciumsilicat-Hydrats, und der Wassergehalt nimmt nach und nach ab, um 0C-C2SH entstehen zu lassen. Andernfalls kann kristallines Wachstum von C-S-H (I) zu Tobermorit eintreten, da das niohtkristalline Calciumsilicat-Hydrat teilweise von Calcium- und Silioium-Bestandteilen und von Wassergehalt beraubt wird. Auf jeden Fall verbleiben grössere Mengen nicht umgesetzten Quarzsandes und
209849/1050
verschlackten Kalks unausweichlich in den Produkten.
Bei der Herstellung gewünschten Caloiumsilicat-Hydrats, insbesxidere wasserhaltigen Caleiumsilicats des Xonotlit-Typs, ist es notwendig, die Rohmaterialien auszuwählen und Reaktionsbedingungen so genau wie möglich festzulegen,,
Es ist in erster Linie Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur leichten Herstellung von wasserhaltigem Oalciumsilicat des Xonotlit-Typs von praktisch gleichförmiger Teilchenform und -grösse zu schaffen, ohne die Reaktionsbedingungen so genau festlegen zu müssen, wie dies bei den herkömmlichen Verfahren erforderlich ist. Der Ausdruck "wasserhaltiges Oalciumsilicat des Xonotlit-Typs", wie er in dieser Beschreibung verwendet wird, bedeutet ein Oalciumsilicat-Hydrat, das sich überwiegend aus Xonotlit in der Form von stäbchenförmigen Kristallen zusammensetzt.
Weiterhin soll die Erfindungen Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigem Oaleiumsilicat des Xonolit-Typs in einer kurzen Reaktionszeit ermöglichen. Weitere Ziele und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der weiteren Beschreibung der Erfindung sowie auch im Zusammenhang mit der Figo
Die Fig. ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen der zu den Reaktanden zugesetzten Alkalimenge und der spezifischen Oberfläche des erhaltenen Produkts zeigt.
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Caloiumsilioat entwickelt, das überwiegend aus Xonotlit in Form von Stäbchenkristallen besteht. Es wurde gefunden, dass das gewünschte wasserhaltige Calciumsilicat des Xonotlit-Typs leicht hergestellt werden kann, indem praktisoh äquimolare Mengen
209849/1050
an Calciumoxid und Kieselsäure in Gegenwart einer kleinen Alkalimenge umgesetzt werden.
lässt man die Ausgangsmaterialien in Gegenwart einer kleinen Menge an zugesetztem Alkali reagieren, wird die löslichkeit von Calciumoxid stark gesenkt und die der Kieselsäure erhöht. Polglich treten Ca -Ionen und H3SiO4 - oder H,SiO.~ -Ionen, die für die hydrothermale Reaktion gebraucht werden, in einem normalisierten Molverhältnis auf. Dies schliesst das zuvor genannte, in Abwesenheit von Alkalizusatz beobachtete Phänomen aus, nämlich das Phänomen, dass gelöste Ca -Ionen an der Oberfläche von Quarzsandteilchen adsorbiert werden und mit der Silanolgruppe reagieren. Werden Kieselsäure und Calciumoxid in praktisch äquimolarem Verhältnis gemischt und in Gegenwart von zugesetztem Alkali umgesetzt, wird ein nichtkristallines wasserhaltiges Calciumsilicat, CSHn (O/S = 1, 0,3 < η < 1,2), rasch im Bereich hydrothermaler Temperaturen über 2000C gebildet. läuft die Reaktion weiter ab, wandelt sich diese Verbindung nach und nach selbst in eine Verbindung mit geringerem Wassergehalt um. Ist bei dieser Stufe die Reaktionstemperatur oberhalb einer Höhe von etwa 23O0C,tritt direkte Umwandlung von CSHn zu Xonotlit ein. Liegt die Reaktionstemperatur jedoch unter 23O0C, ve:
C-S-H (I)
23O0C, verläuft die Umwandlung von CSHn zu Xonotlit über
OaO + SiO2 + H2O + Alkali -» CSHn
r(Temp. < 23O0C) - 0·8-Η (I)
L(Temp.^ 23O0C) * Xonotlit
Was die Rohmaterialien betrifft, müssen zwischen 0,8 Mol und 1,1 Μ·1 Kieselsäure pro Mol Calciumoxid zugesetzt werden.
209849/1050
Erreicht die pro Mol Calciumoxid zugesetzte Kieselsäuremenge nicht 0,8 Mol oder überschreitet sie 1,1 Mol, weicht das Verhältnis von Ca++-Ionen zu HgSiO. - oder H3SiO4" -Ionen von dem normalisierten Verhältnis für die hydrothermale Reaktion ab. Polglich wird entweder Tobermorit oder C-S-H (I) und kein Xonotlit erzeugt. Erwünschtermassen kann Alkali in einer Menge von etwa 0,002 Mol bis 0,04 Mol pro Mol als Rohmaterial verwendeter Kieselsäure zugesetzt werden. Dieser Bereich entspricht dem Bereich von etwa 0,15 bis 3 Gew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht an Calciumoxid und Kieselsäure.
Zwischen der Menge an zu den Reaktanden zugesetztem Alkali und der Korngrösse (spezifische Oberfläche) des erhaltenen Produkts besteht eine enge Beziehung«, Sie wird durch die Pig. dargestellt. Die senkrechte Achse dieses Diagramms stellt die spezifische Oberfläche des erhaltenen Produkts dar, und die waagrechte Achse die Menge an zugesetztem Alkali, bezogen auf das Gesamtgewicht an Kieselsäure und Calciumoxid. Xonotlit in Form von stäbchenförmigen Kristallen mit einer Oberfläche von etwa 40m /g wird erhalten, wenn Alkali in einer Menge von 0,15 Gew.-^ zu einem Gemisch zugesetzt wird, das 52 Teile Kieselsäure und 48 Teile Calciumoxid aufweist. Xonotlit in der Gestalt von bandförmigen Kristallen mit erhöhter Oberfläche wird gebildets wenn die Menge an zugesetztem Alkali nicht mehr als 0,15 Gew.-# beträgt. Nähert sich die Alkalimenge 3.#f tritt zusätzlich zu Xonotlit in Form von stäbchenförmigen Kristallen Xonotlit in Form von schuppig-fasrigen Kristallen auf, so dass die spezifische Gesamtoberfläche des Produkts auf etwa 180 m /g ansteigt. CSHn in Form von nichtkristallinen lockeren Flocken entsteht, wenn die Alkalimenge auf 5 # gesteigert wird.
209849/1050
2222JU5
Nun sei das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung beschrieben. Zuerst werden vorgeschriebene Mengen an Calciumoxid und Kieselsäure gemischt und in Wasser gerührt, um eine Gemischaufsohlämmung zu bilden. Die angegebene Menge an kaustisch Soda wird der Gemischaufschlämmung zugesetzt. Das Gemisch wird in einen Autoklaven gegossen und der hydrothermalen Umsetzung bei etwa 200 bis 25O0C unter einem gesättigten Dampfdruck von über 25 kg/cm unterworfen.
Die Reaktionstemperatur hat eine ausgeprägte Wirkung auf das zu erhaltende Produkt. Pur das erfindungsgemässe Verfahren liegt die Reaktionstemperatur erwünschtermassen im Bereich von etwa 20O0C bis etwa 2500C. Liegt die Reaktionstemperatur bei 1900C oder darunter, erzeugt die Umsetzung nichtkristallines CSIL, C-S-H (I) oder kristallinen Tobermorit und kein Xonotlit, selbst wenn die Reaktion z.B. 8 Stunden fortgeführt wird. Überschreitet die Reaktionstemperatur 2500C, ergibt sich ein unerwünschtes Ergebnis, dass sich nämlich Poshagit ( 4 OaO..·3 SiO2-H3O), Tricalciumsilicat-Hydrat (0,SH1 ρ-) und cC-CoS-Hydrat teilweise unter das Produkt misehen. Bei Reaktionstemperatüren im Bereich von etwa 200 C bis etwa 23O0C läuft die" Reaktion von den Ausgangsmaterialien zum Endprodukt Xonotlit über die Zwischenstufe C-S-H (I). Trotz dieser Zwischenstufe unterscheidet sich das Endprodukt in keiner Weise von dem,das bei Reaktionstemperatüren im Bereich von etwa 230 bis etwa 25O0C erhalten wird. Eine enge Beziehung besteht zwischen der Reaktionszeit und der Reaktionstemperatur. Bei Reaktionstemperatüren von etwa 20O0C ist die Reaktionszeit etwa 1 Stunde. Bei der Reaktionstemperatur von etwa 23O0C genügen 30 bis 45 Minuten Reaktionszeit. Bei einer sich 25O0C nähernden Reaktionstemperatur reichen einige Minuten Reaktionszeit aus. Bei Durchführung der Reaktion, wie oben erwähnt, kann ein wasserhaltiges Caloiumsilicat erhalten werden, das überwiegend aus Xonotlit mit praktisch
209849/ 10S0
ORIGINAL INSPECTED
gleichförmiger Korngrösse besteht.
Die Erfindung ermöglicht esf ein wasserhaltiges Caloiumsilicat des Xonotlit-Typs stabil und leicht zu erhalten, indem eine kleine Menge Alkali zu den Reaktionskomponenten zugesetzt wird, ohne die Rohmaterialien auswählen zu müssen, die, wie oben erwähnt, starr kontrolliert werden müssen. Weiterhin senkt sie die Reaktionszeit in hohem Maße. Dank diesen Verbesserungen gegenüber den herkömmlichen Verfahren macht das erfindungsgemässe Verfahren die Produktion von Xonotlit wirtschaftlich tragbar. Folglich kann das Erzeugnis Xonotlit ausgiebig und leicht als Wärmeisolationsmaterial, feuerfestes Baumaterial, Füllstoff usw verwendet werden.
Die Erfindung wird duroh die folgenden, lediglich zur Veranschuliohung dienenden, nicht beschränkenden Beispiele näher beschrieben.
Beispiel 1:
In 1000 Teilen Wasser von 300O wurden 52 Teile Quarzsand von Industriequalität (98,5 # SiO2, 0,9 i» Al3O5, 0,05 # und 0,4 $> Glühverlust mit einer duroh ein Sieb von 0,044 mm (325 mesh) durchgehenden Korngrösse und 48 Teile frisoh gebrannten Kalks (97,76 <f> CaO, 0,03 l· SiO2, 0,06 # Al3O3, 0,69 % MgO und 1,31 # Glühverlust , erhalten durch Calcinieren von Calciumcarbonat von Idustriequalität bei 1000°C für 3 Stunden, unter Rühren gemischt. Mit dem in Tabelle angegebenen Verhältnis wurde der gemischten Aufschlämmung Ätznatron zugesetzt· Das erhaltene Gemisoh wurde in einen Autoklaven gebracht und der hydrothermalen Umsetzung bei 230 unter dem Druck gesättigten Dampfes von 28 kg/cm für etwa
209849/ 1050
45 Minuten ausgesetzt. Am Ende dieser Reaktionszeit wurde
der in der wässrigen Lösung gebildete Feststoff abgetrennt und bei 15O0C 5 Stunden getrocknet, um eine trockne, pulvrige Substanz zu ergeben. Die Ergebnisse zeigt !Tabelle 2. Die Identifizierung des Reaktionsprodukte wurde aufgrund der
Ergebnisse der Röntgenbeugungsanalyse und der Differentialthermoanalyse durchgeführte Kristallform und Teilchengrösse wurden durch Betrachten unter Verwendung eines Elektronenmikroskops bestimmt. Der Ausdruck "Filter-Dehydratationseigenschaft" gibt den Grad saugender Dehydratation an, der durch ein Filterpapier (Nr. 3) bewirkt wird. Der Grad wurde an der "A-D"-Skala gemessen, wobei A praktisoh vollständige Entfernung von Wasser, B Entfernung von 3/4 des Wassers,
0 Entfernung von etwa 1/2 des gesamten Wassers und D praktisches Ausbleiben der Entfernung von Wasser bedeutet.
zugesetzte
NaOH-Menge
in Gew.-£
bez. auf
(CaO + SiO2 		Reaktions-
produkt		 Tabelle 2 spezifi
sche Ober
fläohe
(»Ve)		 3^5x0,01
λ.0,03		 50,0 Glüh-
-verlust
beilOOOtJ
(*)		 Filter-
Dehydra-
tations-
eigen-
sohaft
O Xonotlit 5M0x0,25 64,8 3*5x0,01
"VO, 03		 40,4 3,32 D
Nr. 0,05 Xonotlit 5x0,05 40,6 3,0 C
1 0,15 Xonotlit Kristall- Korn
form grösse
Längex
Breite
in αχ 		5x0,05 79,4 2,51 C
2 1.0 Xonotlit Band 5x0,05 80,0 2,95 A
3 2,0 Xonotlit Stäbchen 5x0,05 160,0 7,98 A
4 3,0 Xonotlit
+ CSHn 		Stäbchen schuppig-3%5xO9O3
faserig +
Stäbchen		 159,2 8,5 B
5 3,5 CSHn Stäbchen lockere
Flocken		 13,0 B
6 5,0 CSHn Stäbchen lookere
Flocken		 14,43 B
7
8
209849/1050
In der vorstehenden Tabelle wurde bezüglich des Produkts des Ansatzes 1 durch Röntgenanalyse festgestellt, dass es nicht umgewandelten Quarz in einer Menge von etwa 5 # enthielt. Das Reaktionsprodukt OSIL wurde als nichtkristallines, wasserhaltiges Caloiumsilieat des Xonotlit-Typs identifiziert, wobei η den Wert von 0,3 bis 1,2 hatte.
Die Ergebnisse der Tabelle 2 zeigen, dass das Reaktionsprodukt nur aus Xonotlit in der Form von stabellenförmigen Kristallen bestand, wenn die Menge an zugesetzter NaOH zu den Reaktionskomponenten in den Bereich von 0,05 bis 3 $> fiele Ohne Zusatz von Alkali gebildeter Xonotlit war unerwünscht, weil er aus unregelmässigen lattenfö'rmigen Kristallen bestand und weifeer gute Dehydratationseigenschaft besass. Eine kleine Menge an CSHn trat zusätzlich zu Xonotlit von Stäbchenform auf, wenn die Menge an zugesetztem NaOH 3 $> war. War die NaOH-Menge 3,5 # oder 5 #, wurde nur OSHn gebildet.
Die spezifische Oberfläche (bestimmt nach der BET-Stickstoffmethode) stieg scharf auf über 150 m /g an, wenn die Menge an zugesetztem NaOH 3 # überstieg. Der Glühverlust bei 10000C zeigte den Minimalwert von 2,51 %, wenn die Menge an zugesetztem NaOH 0,15 # war. Er stieg mit steigender Menge an zugesetztem NaOH. Er erreichte 10 9&, wenn die Menge an zugesetztem NaOH auf 3,5 ^ stieg.
Wurde das Vorgehen nach dem vorgenannten Beispiel unter Verwendung von KOH anstelle von NaOH wiederholt, wurden die gleichen Ergebnisse erzielte
2091349/1050

Claims (3)

  1. Patentansprüche
    1 · Verfahren zur Herstellung eines wasserhaltigen Galoium-* silicate des Xonotlit-Typs, dadurch gekennzeioh net, dass Kieselsäure, Calciumoxid und eine kleine Menge Alkali gemischt, das sieh ergebende Gemisch einer hydrothermalen Reaktion bei 2000O bis 25O0O unter dem Druok gesättigten Dampfes unterworfen und das so gebildete Hydrat abgetrennt und getrocknet werden·
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennaeieh net, dass ein Mischverhältnis von Kieselsäure zu Calciumoxid von 0,8 bis 1,1 Hol Kieselsäure pro Hol Calciumoxid angewandt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruah 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet, dass das zuzusetzende Alkali in einer Menge von 0,002 bis 0,04 Mol pro Hol Kieselsäure verwendet wird·
    208849/1050
DE19722222545 1971-05-08 1972-05-08 Verfahren zur herstellung eines wasserhaltigen kalciumsilikats des xonotlit-typs Withdrawn DE2222545B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7130572A JPS5622812B2 (de) 1971-05-08 1971-05-08

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2222545A1 true DE2222545A1 (de) 1972-11-30
DE2222545B2 DE2222545B2 (de) 1977-03-31

Family

ID=12307544

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19722222545 Withdrawn DE2222545B2 (de) 1971-05-08 1972-05-08 Verfahren zur herstellung eines wasserhaltigen kalciumsilikats des xonotlit-typs

Country Status (3)

Country Link
US (1) US3806585A (de)
JP (1) JPS5622812B2 (de)
DE (1) DE2222545B2 (de)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2213233A1 (en) * 1972-11-10 1974-08-02 Johns Manville Low residual quartz contg calcium silicate hydrate - prepd by hydrothermal reaction of finely ground quartz in presence of satd. steam
DE2402670A1 (de) * 1972-05-11 1975-04-17 Onoda Chem Ind Co Ltd Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen calciumsilikaten
EP0089314A1 (de) * 1982-03-16 1983-09-21 Ciba-Geigy Ag Flammwidrige verstärkte thermoplastische Polyesterformmasse und deren Verwendung
US8226763B2 (en) 2007-07-27 2012-07-24 Karlsruher Institut Fuer Technologie Single-phase hydraulic binder, methods for the production thereof and structural material produced therewith
US8226764B2 (en) 2007-07-27 2012-07-24 Karlsruher Institut Fuer Technologie Single-phase hydraulic binder, methods for the production thereof and structural material produced therewith
US8382892B2 (en) 2007-07-27 2013-02-26 Karlsruher Institut Fuer Technologie Single-phase hydraulic binder, methods for the production thereof and building material produced therewith

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4243429A (en) * 1978-06-22 1981-01-06 Kubota Ltd. Process for producing tobermorite and ettringite
US4277457A (en) * 1978-07-07 1981-07-07 Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha Alkali calcium silicates and process for preparation thereof
US4294810A (en) * 1978-07-07 1981-10-13 Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha Alkali calcium silicates and process for preparation thereof
DE3688190T2 (de) * 1985-11-29 1993-09-09 Redco Nv Kristalline konglomerate aus synthetischen xonotlith und verfahren zu deren herstellung.
ATE98607T1 (de) * 1987-03-13 1994-01-15 Redco Nv Thixotropisches additiv, verfahren zu seiner herstellung und seine benuetzung.
US5374411A (en) * 1987-08-28 1994-12-20 The Dow Chemical Company Crystalline aluminumphosphate compositions
LT3803B (en) 1994-09-19 1996-03-25 Univ Kauno Tech Process for the preparation of calcium hydrosilicates
US6726807B1 (en) 1999-08-26 2004-04-27 G.R. International, Inc. (A Washington Corporation) Multi-phase calcium silicate hydrates, methods for their preparation, and improved paper and pigment products produced therewith
DE60024483T2 (de) * 1999-08-26 2006-08-17 Mathur, Vijay, Federal Way Multiphasige calciumsilikathydrate, verfahren zur herstellung derselben und verbesserte papier- und pigmentprodukte diese enthaltend
US7048900B2 (en) * 2001-01-31 2006-05-23 G.R. International, Inc. Method and apparatus for production of precipitated calcium carbonate and silicate compounds in common process equipment
EP1277826A1 (de) * 2001-07-18 2003-01-22 ATOFINA Research Hydrierungsverfahren und Dehydrierungsverfahren und Katalysatoren dafür
EP2082802A1 (de) 2008-01-25 2009-07-29 Total Petrochemicals Research Feluy Verfahren zur Herstellung eines Katalysatorverbundwerkstoff

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA554996A (en) * 1958-03-25 Owens-Illinois Glass Company Method of making porous calcium silicate products
US2547127A (en) * 1949-02-17 1951-04-03 Owens Illinois Glass Co Calcium silicate of microcrystalline lathlike structure
US3131024A (en) * 1961-03-22 1964-04-28 Johns Manville Method of producing dicalcium silicate alpha hydrate
US3501324A (en) * 1966-07-15 1970-03-17 Osaka Packing Manufacturing aqueous slurry of hydrous calcium silicate and products thereof

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2402670A1 (de) * 1972-05-11 1975-04-17 Onoda Chem Ind Co Ltd Verfahren zur herstellung von wasserhaltigen calciumsilikaten
FR2213233A1 (en) * 1972-11-10 1974-08-02 Johns Manville Low residual quartz contg calcium silicate hydrate - prepd by hydrothermal reaction of finely ground quartz in presence of satd. steam
EP0089314A1 (de) * 1982-03-16 1983-09-21 Ciba-Geigy Ag Flammwidrige verstärkte thermoplastische Polyesterformmasse und deren Verwendung
US8226763B2 (en) 2007-07-27 2012-07-24 Karlsruher Institut Fuer Technologie Single-phase hydraulic binder, methods for the production thereof and structural material produced therewith
US8226764B2 (en) 2007-07-27 2012-07-24 Karlsruher Institut Fuer Technologie Single-phase hydraulic binder, methods for the production thereof and structural material produced therewith
US8382892B2 (en) 2007-07-27 2013-02-26 Karlsruher Institut Fuer Technologie Single-phase hydraulic binder, methods for the production thereof and building material produced therewith

Also Published As

Publication number Publication date
US3806585A (en) 1974-04-23
JPS5622812B2 (de) 1981-05-27
DE2222545B2 (de) 1977-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2222545A1 (de) Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigem Calciumsilicat des Xonotlit-Typs
DE1951907C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines zeolithischen Alumosilikats mit Faujasitstruktur
DE2643929A1 (de) Verfahren zur herstellung von zeolithen
DE2253405A1 (de) Verfahren zur herstellung von feinen, ausgefaellten aluminosilikat-teilchen
DE1667502B2 (de) Synthetisches, quellfähiges, tonähnliches Material
DE1467062A1 (de) Reaktives siliziumhaltiges Material und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1467092A1 (de) Nassverfahren zur Herstellung von Phosphorsaeure nach dem Calciumsulfathalbhydrat-dihydrat-Verfahren
DE1542202C3 (de) Verfahren zur Verflüssigung von wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen
DE3302729A1 (de) Verfahren zur herstellung eines calciumsilikat-formproduktes
DE3324740A1 (de) Verfahren zur darstellung von silikagel mit erwuenschten physikalischen eigenschaften
DE3222482A1 (de) Verfahren zur herstellung von calciumhydrogenphosphatdihydratmassen
DE1125892B (de) Verfahren zur Herstellung feinteiliger Kieselsaeure
DE19611454A1 (de) Mineralischer Füllstoff und Baustoff-Additiv auf Basis von Calciumaluminiumsulfat und deren Herstellung und Verwendung
DE2452389C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Ettringit
DE2159127A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Trimangantetroxyd
CH164831A (de) Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen, das Phosphorsäureradikal enthaltenden Substanzen durch Aufschluss von Calciumphosphat enthaltenden Rohmaterialen.
DE2449802C3 (de) Verfahren zum Herstellen von Clciumaluminathydraten und deren Verwendung
DE2745023A1 (de) Moertelstoffe aus eisen-ii-sulfat und verfahren zu ihrer herstellung
DE1592476A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Ammoniumzirkonylkarbonat
DE1300670B (de) Verfahren zur Herstellung von wasserloeslicher und wasserunloeslicher Hydroxyalkylamylose
DE1959453A1 (de) Cadmiumsulfoselenidpigmente
DE1907373A1 (de) Pigment und Verfahren zu dessen Herstellung
DE2256886C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Füllstoffen oder Pigmenten hoher Aktivität und großer Oberfläche
DE2152283B2 (de) Verfahren zur gewinnung von kieselsaeure, silikaten und/oder entsprechenden organischen komplexen aus bei der zellstoffherstellung anfallender schwarzlauge und verwendung der so erhaltenen produkte als pigment
DE2904828C2 (de) Verfahren zur Herstellung der Kosmochlorverbindung der Zusammensetzung NaCrSi&amp;darr;2&amp;darr;0&amp;darr;6&amp;darr;

Legal Events

Date Code Title Description
BHN Withdrawal